BE525770A

BE525770A -

Info

Publication number: BE525770A
Authority: BE

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  PROCEDE POUR LA PREPARATION DE NITRILES DE L'ACIDE METHYLENE-BIS-AMINOCAR-   BONIQUEo   
La présente invention est relative à un procédé pour la préparation de nitriles de l'acide méthylène-bis-aminocarbonique de la formule générale. 
 EMI1.1 
 



  (R = H CH3 ou C1) 
Il a été trouvé qu'un mélange de nitrile de l'acide acrylique ou ses dérivés Ó -substitués   méthylés   ou chlorés, de formaldéhyde ou de substances libérant la formaldéhyde, comme par exemple la paraformaldéhyde ou l'hexaméthylènetétramine, et de gaz ammoniac en phase gazeuse, donne lieu à un nouveau composé chimique ayant des propriétés réactionnelles favorables. La réaction est effectuée avantageusement dans un four, de préférence dans un tube à réaction de dimensions appropriées, à des températures jusque 400 C,de préférence de 350 à 380 C, et à pression normale. La formaldéhyde est utilisée sous la forme d'une solution aqueuse ou sous forme de paraformaldéhyde. Il est avantageux d'effectuer la réaction en présence de gaz inertes ainsi qu'en présence de catalyseurs.

   Comme catalyseurs conviennent plus particulièrement , le phosphate de bore, l'oxyde d'aluminium, l'oxyde de zinc, les substances à surface active, par exemple les fragments d'argile, ainsi que des mélanges de ces catalyseurs entre eux. Les catalyseurs sont de préférence finement divisés sur un tamis disposé à l'intérieur du four. Mais il est également   possi-   

 <Desc/Clms Page number 2> 

 ble de revêtir le four ou le tùbe de réaction au moyen de ces catalyseurs. 



   Si on part par exemple de nitrile de l'acide acrylique,de formaldéhyde et de gaz ammoniac et si on fait passer ces constituants de la réaction dans les conditions opératoires mentionnées, dans un four, il se sépare d'abord un produit huileux. Si on fait distiller ce produit à   140 C   et à 10 mm Eg, on obtient le composé bien défini nitrile de l'acide méthylène-bis-        -aminopropionique   de la formule suivante : 
 EMI2.1 
 NC.CI3Z.CH2.NH.CHZ.NH.CH2.GHZ.CN 
Ce composé représente un produit intermédiaire important pour la soie artificielle. 



  Exemple 1 
On introduit goutte à goutte   240   gr. de nitrile de l'acide acrylique et 220 gr. de formaldéhyde (à 35%) pendant 3 à 5 heures dans un four chauffé électriquement ayant une longueur de 1,5 m. de longueur. Le four est maintenu à des températures de 350 à   400 C.   Comme catalyseur, on emploie un mélange de phosphate de bore et d'oxyde d'aluminium. Ce mélange est finement divisé sur un tamis placé à l'intérieur du four. On introduit maintenant de   l'ammoniac   dans le récipient de réaction, et notamment environ 25 litres par heure. 



  Après une réaction de 5 heures, il se sépare à la partie antérieure un produit huileux qui est distillé dans le vide à   140 C   et 10 mm Hg, ce qui donne le 
 EMI2.2 
 composé chimique bien défini nitrile de l'acide méthylène-bis- e -aminopropionique de la formule NG.CH2.CH 2 .NH-CH--NH.GH.GH.GN Exemple 2 
On introduit 114   gr.   de nitrile de l'acide   métacrylique   avec 900 gr. de formaldéhyde (à 35%) et avec de l'ammoniac (environ 25 litres par heure) pendant 5 heures, lans un tube chauffé électriquement.

   Le tube est rempli d'un catalyseur de phosphate de bore et d'aluminium et a une température d' environ   350 G.   Après environ 5 heures, il s'est formé à la partie antérieure un produit huileux et on peut en séparer par distillation à environ   150 C   et 10 mm Hg un dinitrile, notamment le nitrile de l'acide méthylène-bis- 
 EMI2.3 
 ( f -amino- 01.. -méthyle)-propionique de la constitution suivante 
 EMI2.4 
 Exemple 
On fait entrer   240   gr. de nitrile de l'acide acrylique et 100 gr. de formaldéhyde obtenue par décomposition d'environ 350 gr. de paraformaldéhyde en chauffant celle-ci à des températures de 135-180 C, d'un dispositif placé à l'avant d'un four dans ce four qui est chauffé électriquement, pendant 3 à 5 heures.

   Le four est maintenu à des températures de 350   à   400 C. 



  Gomme catalyseur, on emploie un mélange de phosphate de bore et d'oxyde d' aluminium. En même temps que le courant de formaldéhyde, on introduit de 1' ammoniac, et notamment à raison d'environ 25 litres par heure. Après une réac-   tion   de 5 heures, il se sépare dans le dispositif placé à l'avant du four un produit huileux qui est distillé dans le vide à 140 C et 10 mm Hg, ce qui 
 EMI2.5 
 donne le composé chimique bien défini nitrile de l'acide méthylène-bis- -   aminopropionique   de la formule 
 EMI2.6 
 NC .GHz. CH2 . NH-CH2 -IIR. CH2 .C . CU

Claims

REVENDICATIONS ET RESUME.

1. Procède pour la préparation de nitriles de l'acide méthylène- EMI3.1 bis-aminocarboniq1J.e de la formule EMI3.2 (R = H, CH3 ou Cl),caractérise en ce qu'on fait agir entre eux le nitrile EMI3.3 de l'acide.3acrylique ou ses dérives substitues en position 0<. avec des grou- pements méthylés ou chlorés, de la formaldéhyde et de l'ammoniac, en phase gazeuse à des températures jusque 400 C de préférence de 350 à 380 C.

2. Procédé selon 1 , caractérisé en ce que la réaction se fait en présence de catalyseurs, tels que le phosphate de bore, l'oxyde d'aluminium, l'oxyde de zinc, des fragments d'argile, ainsi que de mélanges de ces divers catalyseurs.

3. Procéda selon les revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que pour la formaldéhyde on emploie des substances. telles que la paraformaldé- EMI3.4 hyde ou l'hexaméhy1Gnetétramine, qui libèrent la formaldéhyde.