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A terme"t du brêf4lfi pr:me:!pe1 nu er'.f.2"63'" ctb rr septembre on traite de la manière suivante les eaux qui oontiennent des phé- nols , de l'ammoniac , du gaz carbonique , dé l'hydrogène sulfuré et éventuellement des acides gras ,des cétones , des alcools , des aldéhydes , des composés organiques de l'azote et du soufre ainsi que d'autres matières organiques ou inorganiques : on en récupère d'abord les phénols par extraction avec des solvants organiques,qui ne sont pas ou que peu solubles dans l'eau et qui ont un point d'ébul- lition plus faible que celui des phénols , en particulier des esters, de l'éther , des cétones et des alcools insolubles ou difficilement solubles dans l'eau.
Ensuite , on élimine des eaux déphénolées , par exemple par distillation , les restes de l'agent d'extraction qui sont
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restés dans l'eau , ainsi que , simultanément , le gaz carbonique et l'hydrogène sulfuré et , le cas échéant , d'autres matières vo-' latiles. On extrait alors l'ammoniac des eaux et on le récupère par traitement à l'acide , de préférence sous forme de sulfate d'ammo nium tandis que les vapeurs de solvant sont précipitées hors des gaz et vapeurs éliminés , par exemple par traitement à l'eau, avan tageusement par traitement à l'eau déphénolée Le solvant condensé est séparé de l'eau et peut être réutilisé.
Une partie de l'ammoniac peut également passer lors de l'élimination des vapeurs de solvant, Cet ammoniac se retrouve alors dans l'eau qui a été utilisée en vue du traitement des gaz et des vapeurs éliminés contenant les restes de solvant , et retourne avec cette eau en oirouit dans la colonne où les restes de solvant sont éliminés de l'eau déphénolée.
Des gaz dé barrasses du solvant et des vapeurs d'ammoniac , on peut encore réou pérer selon des processus connus , des matières de valeur , comme un faible reste du solvant , de l'hydrogène sulfuré , du gaz carbonique,, La séparation par distillation de l'ammoniac hors des eaux partielle-* ment ou entièrement débarrassées des restes de solvant ainsi que du H2S du CO2 et d'autres matières volatiles , a lieu par exemple avec de la vapeur d'eau ,éventuellement sous addition de matières alcalines ou alcaline-terreuses , par exemple par rectification
Aux termes du brevet belge 514.263 qui peut-être mis en prati que avec grand avantage lorsqu'on utilise en vue de l'extraction des phénols des agents non saponifiables ,
comme.de l'éther ou des al cools qui ne sont pas ou que peu solubles dans l'eau , l'eau déphéno lée est admise dans une installation de distillation où sont à la fois éliminée de l'eau les restes de l'agent d'extraction l'ammoniac l'hydrogène sulfuré , le gaz oarbonique et ,le cas échéant , d'autres constituants volatile,
Le mélange de gaz carbonique , d'hydrogène sulfuré ,d'ammoniac, de solvant et de vapeur d'eau , s'échappant du dispositif d'élimina-.. tion est admis dans une installation de lavage , où l'ammoniac est séparé du mélange vapeur-gaz , sous forme de sulfate d'amminium
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Ensuite à lieu la récupération du reste de solvant et éventuelle ment ,d'autres matières de valeur ,
hors d'une partie du mélange gaz-vapeur débarrassé de l'ammoniac. La vapeur d'eau dégagée à la récupération de sulfate d'ammonium lors du procédé selon le brevet
514.263 seprésente à raison d'environ 100 à 200 kgs par m3 d'eau dé phénolée. Cette vapeur d'eau est utilisée dans le courant du procédé même , par exemple pour l'élimination des restes de solvant hors de l'eau déphénolée et pour sa désacidificatin ( élimination de gaz car.... bonique , d'hydrogène sulfuré et de matières volatiles analogues).
La vapeur du saturateur dans lequel est traité le mélange d'ammoniac et de vapeur d'eau avec de l'aoide sulfurique , peut également être utilisée en vue de la séparation de l'ammoniao hors de l'eau déphé nolée et éventuellement désacidifiée.
La vapeur venant du saturateur est par exemple introduite dans la colonne de séparation à une pression , de préférence légèrement supérieure à la pression atmosphérique , ou plus élevée encore , colonne où , aux termes du brevet 514.263 , a lieu la désacidification et la séparation du solvant hors de l'eau déphénolée. Ou bien après compression , la vap-eur d'eau venant du saturateur est admise dans la colonne où l'ammoniac est extrait suivant le brevet 514,263 hors de l'eau déphénolée et- désacidifiée ou bien , suivant le même bre- vet , hors de l'eau déphénolée mais non désacidifés On peut aussi utili- ser la vapeur pour ces deux objectifs.
En même temps que le gaz carbonique ,l'hydrogène sulfuré et la vapeur de solvant , la vapeur peut également être admise entièrement ou partiellement dans une installation de condensation où sont préoi- pitées les vapeurs d'eau et de solvant par refroidissement direct ou indirect , par exemple avec de l'eau fratohe , déphénolée ou contenant du phénol. Les gaz quittant l'installation de condensation , comme l'a. aide carbonique et l'hydrogène sulfuré , qui oontiennent encore de faibles quantités de solvant , peuvent être traités de manière connue en vue.de récupérer le solvant ils peuvent par exemple être lavés avec de l'eau à déphénoler.
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L'éliminaction de l'ammoniac hors de l'eau déphénolée peut se faire dans tous les cas de Manière connue ; par exemple on divine dans une première phase , en injectant de la vapeur , les gaz et 1'ammoniac libre, et dans une deuxième phase en utilisant des ma- tières alcalines ou alcalino-terreuses par exemple de l'hydroxyde de calcium , on libère l'ammoniac combiné. L'ammoniac obtenu au cours de la deuxième phase est transformé en sulfate d'ammonium , de préfé- rence dans le même saturatéur , par exemple en même temps que l'ammo- niac séparé par distillation avec de la vapeur d'eau au cours de la première phase ,de telle manière que la vapeur d'eau utilisée dans les deux phases puisse être rendue utilisable de la même façon.
Dans de nombreux cas , il est avantageux de viser à éliminer hors des eaux déphénolées ,aussi complètement que possible , le reste de l'agent d'extraction ainsi que l'hydrogène sulfuré et le gaz car- bonique.
Oette élimination poussée peut être réalisée de façon fort avan- tageuse d'une part en ne dépassant pas - la façon de procéder est connue- une valeur maximum déterminée pour la quantité d'eau fournie à la colonne de distillation dans laquelle a lieu l'extraction de oes matières hors de l'eau , et d'autre part en veillant à ce que , déjà, lors de l'entrée de l'eau.dans la colonne il y ait dégazéifica.. tion importante de manière qu'une grande partie du gaz carbonique et de l'hydrogène sulfuré dissous dans l'eau s'échappe aveo de la vapeur d'eau et des vapeurs de solvant,
Il convient que la distillation ait lieu dans une colonne dont le fonctionnement correspond à un minimum de huit plateaux théoriques.
La valeur maximum pour l'eau qui peut encore être imposée à la colonne comporte environ 35 m3 par m2 de section de colonne et par heure. Il y a avantage à ce que cette valeur ne comporte que de 10 à 25 m3 d'eau par m2 de section et par heure.
Afin de pouvoir réaliser la dégazérifcation poussée lors de l'entrée de l'eau dans la colonne , l'eau est préohauffée à une tem- pérature d'environ 75 à 95 avant son entrée dans la colonne. Il con- vient que l'eau soit admise dans le tiers supérieur de la colonne de
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..,i...w3.on , de préférence au sommet de la colonne. Il y a ivan- tage à ce que la section de la colonne soit augmentée au somment ce qui facilite encore la dégazéifioation de l'eau.
Or , il s'est révélé que l'économie thermique du procédé selon le brevet 5I4.263 peut encore être améliorée grandement et que ces procédés peuvent être simplifiés si l'on peut utiliser dans le pro- cédé même , particulièrement pour la séparation de l'ammoniac , la chaleur des vapeurs s'échappant de l'installation d'extraction ,par exemple d'une colonne de distillation , destinée à l'élimination de l'ammoniac hors de l'eau , et ce avant que ces vapeurs soient trai tées à l'acide. Ceci peut par exemple avoir lieu de la manière suivan- te les vapeurs sont amenées à une pression assez élevée et sont uti- lisées comme agent de chauffage pour la production de vapeur ,
qui de son coté constitue l'agent de chauffage pour l'installation de sépa- ration , et est par exemple admise dans le dispositif de séparation. tefois on peut aussi utiliser pour la production de vapeur ,
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. v:j>:.w.,i< ;'1 la pI'ecsio1! 2. laquelle elles quittent le dispositif '(' '±':'1:.. t ion. La vapeur produite de cette manière é , ds'nn on i; >.
>,,, ,,;c>;:ià,<.>,i qui est inférieure h celle de la. vapeur utilL3"è OOfl.:rH3 agent de chauffage pour sa production, Par compression , elle est amenée à une pression suffisante 'et admise comme agent de chauffage , par exemple dans le dispositif de séparation,
Comme eau destinée à cette production de vapeur, on peut utlli- ser de l'eau de oondensation , de l'eau fraîche , de l'eau de refroi- dissement ou l'eau débarrassée de l'ammoniac , ou encore des mélanges de ces eaux.
Lors de la production de vapeur de chauffage au moyen de la chaleur contenue dans le mélange vapeur d'eau-.ammoniac , il se for- :ne un condensé contenant de l'ammoniac . qui peut être admis comme reflux dans la colonne de séparation de l'ammoniac. On atteint ainsi
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et appareils appropriés , par exemple dans des turbo-compresseurs, des compresseurs à pistons , des machines soufflantes , des compres- seurs à rotation ou encore dans des compresseurs à jet de vapeur..
Si l'on utilise des compresseurs à jet de vapeur pour la com- pression des vapeurs , il est possible d'utiliser comme vapeur mo- trice la vapeur d'eau qui serait sinon introduite en supplément dans l'installation de séparation comme vapeur destinée à la séparation.
En vue de mieux expliquer ltobjet de l'invention , les dessins ci-annexés représentent schématiquement et à. titre d'exemple deux formules d'exécution d'installations destinées à la mise en prati- que de l'invention.. ,
Dans la figure I , le dispositif de compression est un turbo-, compresseurs
L'installation suivant la figure 2 marche aveo un compresseur à jet de vapeur.
Suivant les figures 1 et 2 l'eau a traiter contenant de l'am moniaa , par exemple de l'eau déphénolée provenant du traitement de combustibles , par exemple de la carbonisation à basse température , de la cokéfaction , de la,gazéification ou de l'hydrogénatio, arrive par la conduite 1 Ensuite , par l'échageur thermique 3 et la con duite 3 , elle passe dans l'installation 4 ,où a lieu la séparation du reste de solvant hors de l'eau , par exemple comme dans le procédé conforme au brevet 514,263 et où les restes.de solvant et des ma tières volatiles , comme le gaz oarbonique et l'hydrogène sulfuré , sont conduits par la sortie 5 vers un traitement subséquent, grâce à quoi ,on évite les pertes en ammoniac.
L'eau débarrassée de ces matières et contenant l'ammoniac est amenée par la conduite 6 dans l'éohangeur thermique 7 et ensuite par la conduite 8 dans l'instal- lation de séparation 9.'
De cette installation de séparation , le mélange ammoniac vapeur d'eau qui s'y est formé passe par la conduite 10 au compres- Beur 11 qui transporte le mélange comprimé de vapeur dans le vapo risateur 13 par la conduite 12. Dans ce dernier , le mélange de va- peur céde une grande partie de sa chaleur pour la production de va
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peur d'eau , une partie du mélange de vapeur se condensant.
La vapeur restante\ arrive par la conduite 14 dans le satura- teur 15 , où l'ammoniac contenu dans la vapeur est transformé en sel d'ammonium , l'aide d'acide sulfurique . par exemple en sul fate d'ammonium, sel qui peut être évacué du saturateur par le dispositif d'évacuation 16 d'une manière connue et faire l'objet d'un traitement subséquent.
Le condensé formé dans le vaporisateur 13 passe par la conduis te 17 dans le réservoir 18 d'où , au moyen de la pompe 19 , il est refoulé par la conduite 20 dans la oolonne 9 en tant que reflux.
Par la conduite 21 de l'eau débarrassée d'ammoniac passe du fond de la colonne 9 dans le vaporisateur 23 La vapeur d'eau pro duite dans ce vaporisateur 13 est admise par la conduite 22 dans la colonne 9 , dans laquelle , en commun avec de la vapeur d'appoint éventuellement amenée par 23 elle provoque la séparation.de l'ammo niac hors des eaux, Une autre partie de l'eau débarrassée de l'ammo- niac ou , le cas échéant ,toute cette eau , peut être évaouée de la. colonne 9 pour utiliser sa ohaleur dans les échangeurs thermiques et 7 2 et 7
Dans l'installation suivant la figure 3 ,
des eaux analogues contenant du phénol euvent être traitées comme dans l'installation suivant la figure 1 eaux qui ont été débarrassées des phénols par extraction. En vue de\la séparation hors des,eaux des restes d'agent @ d'extraction , on peut utiliser les mêmes dispositifs 2,3,4,5 que ceux prévus dans la figure I. On peut toutefois aussi amener oes eaux ou des eaux analogues , par exemple par la conduite 6 , immédiatement de la conduite 1 dans les préchauffeurs 2 respectivement 7 . d'où elles entrent alors par la conduite 8 dans la colonne 30. Le mélan ge de vapeur formé dans cette colonne arrive par la conduite 31 dans le vaporisateur 32 où une,partie du mélange se oondense et cède de la chaleur de condensatin à un liquide vaporisant , par exemple à de.l'eau.
Les vapeurs restantes sont amenées par la conduite 33 au saturateur 34 où l'ammoniac contenu dans les vapeurs est trans- formé en sels d'ammonium , qui peuvent être évacués pr 16
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Par la conduite 35 , de l'eau débarrassée d'ammoniac passe du fond de la colonne 30 dans le réservoir 36 d'où , par l'intermédiai re de la poulpe 37 , elle est admise par la conduite 38 dans le va.00- risateur 32 La vapeur produite par l'eau dans le vaporisateur passe par la conduite 39 dans le compresseur 40 qui , par la conduite 41 , reçoit l'agent moteur.Le'mélange de vapeur et d'agent moteur entre par la conduite 43'dans la colonne 30 ,où il provoque la séparation de l'ammoniac.
Au lieu du compresseur à jet de vapeur , on peut aussi utiliser un autre compresseur , par exemple un turbo-compresseurs un compres-' sour à pistons une machine soufflante ou une autre machine analogue.
De même , on peut remplacer le compresseur suivant figure I par un compresseur a jet de vapeur.
On peut diminuer la consommation de vapeur motrioe pour le com- presseur à jet de vapeur en utilisant la vapeur qui autrement serait admise immédiatement en supplément. dans le dispositif de séparation.
Le condensé formé dans le vaporisateur 32 retourne en -tant que reflux par la conduite 43 dans la colonne 30.Au lieu d'eau venant du fond de la colonne 30 , on peut admettre dans le réservoir 36 , par exemple par la conduite 44 , de l'eau fratohe , de l'eau, de refroidis- sement ou du condensé,
Du fond de la colonne 30 , l'eau débarrassée d'ammoniac passe par la conduite 45 dans l'éohangeur thermique 7 et par la conduite 46 retourne dans l'échangeur thermique 2. Elle' est détournée par la conduite 47.
Des matières restant sous forme de gaz ou de vapeur dans le s' saturateur 34 respectivement 15 peuvent\évaouer par la conduite 50.
Ces Gaz ou vapeurs , au cas ou ils contiennent encore des matières de valeur , par exemple du gaz carbonique , de l'hydrogène sulfuré ou d'autres matières similaires ,peuvent toutefois aussi être renvoyés à l'instatllation par la conduite 51 , aux fins de récupérer les res-.
@ ± de solvant hors des eaux déphénolées,