BE548336A

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Info

Publication number: BE548336A
Authority: BE

Description


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  La présente invention est relative à la purification 
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 des glycols, plus particulièrement à la production de glycols améliorés, par exemple, de l'éthylëne glycol amélioré, Il est connu de préparer des polyesters linéaires ;1-omâu tiques en faisant réagir un glycol avec de l'acide tEréphta7.inue".r, ou un dérivé fonctionnel de celui-ci. Ces polyesters sont suscentib1 es d'être Étires pour donner des filaments, fibres, fils, pellicules, etc. int4rec;#x,nts. Pour la production. de ces polyesters, il est nécessaire que les substances entrant en réaction aient un degré de 'puietB éLevé fin de produire un polymère pyant une bonne couleur, ce qui est une nécessité co;.'erc:!ale essentielle. 

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  En particulier., 11, t:'i, <.::ù.<nil,1.<.i, "fil ;. -] .'(:'¯,1 in",ill:;" soit incolore rr.ê''lc 1.>Jr; U' 1.1 1.:;1. riuF' .r r7 :.m IIlt' 1'1.0' - .::2durable. Il est. 'connu ,le purifier c.!:;; ',.1.rf:(Jl:: j,:.i q(J ..t-r-r:r;a '.C' distillation dans lequel le glycol Í,:-:t ;.:#<>;<T>F ((, .. ':'J'j}",1/:.:. 011 8 trouvé à 9r!sc!lt.. Men crue ¯ 1-'" th(Ol'Lf> n.. :;ui l. '.:,.: , .t:f: c s?'r r.r, ¯;.1 tètent 0clpircie.. que si on njoute uii<. ccr1.,', j.llf-' ('/1;':1 ',"Í. t, ,.'F,.:,3 zij glycol brut avant un tr<4it<m<. Ôni; or¯,clL;:t3¯.L:ï-.t3.r,tt, 1:: <àjrcçi z..'wFZ-itant présente une rÉ'si:.t;,nce accrue 1. fr-'rrrr'x:t3.vr ;-.rr in r,r7¯rur. 



  Suivant la présente invention, I:ans un ;-.roc,.:rJ r-e i;rO:':lJC. tion de glycols améliora, on distille le glycol prut en jr.15..ence 
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 d'une quantité ajoutée d'eau. 
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  On a trouve dans le ces de 1-' 6thylrme glycol qu'1#ne quantité d'eau ajoutée non inférieure à 2% sur la base du poirs oe l'ét11Ylène glycol à distiller, constitue une quantité swci: f¯iante. 



  La distillation du glycol brut Deut être effectuée une seule fois ou plusieurs fois ou, en va.riante, une préfère rtiptille- 
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 tion peut être faite sans l'addition d'eau, ou encore, d'autres substances connues pour purifier le glycol peuvent être ajoutées 
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 au nelange de distillation. 



  Dans une frlrL1e préférée de l'.invention, on chauffe le glycol brut avec la quantité ajoutée d'eau à une texp4ratur; audessus de 2000C;t avant d'entreprendre l'oprfrgtion de distillation. 



  Lorsqu'on 8nDlioue la forme pr(f8re de la présente invention, on trouve qu'il est ?V8lnt?7e'À? d'utiliser un 2uilieu>t 0e 10% d'eau ajouta bien que la¯ quantité ajouta ne soit ps pprticu] 18re!;lent critique> des r,uarztit.s d'eau a,joutée suW rir.tzrFS a ce1¯vci, peuvent prévoir des ..rodions à valrear (.1 ev'- p i.nrj(tr;:>1.10 ux t,Í>"!p'rr.t1.lrHS (Î'rJot'r.<1tI.nn. 



  L0 rJro(:(d/ #.# .3v/Tl', 11nrtLcuIU'r" '('nt utile pour . 



  G1':t,L,rt '  :lrC(Jl; ()1,t;('DUf> cn 1':r: Ol1:.':-t'ro(:uJ.LE: # 1,.., fi.,riC''1tion dç.. t/r/r,l1b'l;:tr: )fJl..!,.(t;rl."J.fnli'uÍ': ,.1" h,'1ut dl:;r(: (1t' 901.:,,'rl.;:ti!..\11. 



  L'j)v('ntt(¯,] (':;1.. jl..;U':tl'/r", "r"" ](:11 J.J./Y'Itt'én.. '''',''1' 1r:; ( ;' ( . -J l r. . " ") j . i ,. ", Tl L. "', r 1. " ri ., - 1 Í ."' .. ( 1 1 r..., 1..., ( . f'I'nnnj f . J f'tt. C'II,1 'l "il; ,1 ""'Ar< ' -'Il 

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 EXEMPLE 1. - 
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 On fr."1ctiolln(-! un(- cl1nre'o ('.tr;f7.:ri fl.;,rcrW brut (i;r.,i<.i>1> -,ifit,4ve en glycol: 93:') r7an  un pl;1'!lI>1c à lotr; c''1''vfff h 1r vnpeur. On extrait une fraction de bas point d'é'btll.j.il-ion contint du n!t tranol â une te1ip'rTbiw de 40-/t5 C environ e;t sous une fJl'l.<,r;lon de 300 #l1 de mercure et au taux de reflux de 0,5 : 1. On r(6ui ensuite la pression à 100 nui de 'flercure et on eytrnit une fraction au taux de reflux de 6 : 1.

   Lorsque la teu1pf:réJ.ture de tête de colonne s'est stabilisée à   143-144 C,   on extra.it la fraction   princi-   pale au taux de reflux de 1 : 1. Cette fraction représente 73,67 de l'éthylène glycol de la charge et elle a une couleur après un essai de chauffage de 25 unités Hazen. 



  EXEMPLE 2 . --
On introduit une autre charge de poids égal du mène éthylène glycol brut que celui utilisé dans l'exemple 1 dans le Blême 
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 alambic excepté qu'on introduit également dans l' ala-nbic 2l, d' e2u sur la base du poids de la charge. On effectue la distillation d'une manière indentique à celle de l'exemple 1, excepté   qu'en   plus 
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 de la fra.ction de bas point d-lébullition initie.le, on extrait éga- lement une fraction d'eau à environ   75 -   78 C sous une pression de 
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 300 m111 de ilercure, avant de réduire la pression à 100 mm de mercure. 



   La fraction principale obtenue indique un   rendement   de 81% et sa couleur, après l'essai de chauffage a une valeur de   4   unités Hazen. 



   Une autre distillation semblable effectuée en ajoutant
4% d'eau à la charge, donne de l'éthylène glycol pur avec un rendement de   77%,et   sa couleur, après l'essai de chauffave, est de 5 uni- tés Hazen. 



   EXEMPLE 3. -
Dans cet exemple, on utilise l'éthylène glycol obtenu 
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 sous-produit de la fabrication de tér6fihtalate de polyÔtJ1ylène qui ne convient pas, dans son dat brut, i our une nouvelle pr/'..0::r't-()n de uolyelter. Les 7¯tfl1i15'C.'tr'S; C(:' ce .".Lyco.1 y(alltx'tl(. ac.,r 

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 détectées par la coloration sombre qui se produit lorsque le gly- col impur est chauffé avec de l'acide   chlorhydrique.   



   On chauffa un échantillon de ce glycol à 210 C avec 50% de son poids d'eau. A cette température, il se produit une faction associée au dépôt d'une matière solide de couleur sombre. Le gly- col dilué est ensuite soumis à distillation pour cligner l'eau et ensuite le glycol lui-même est extrait par distillation. 



   Le glycol brut initial a une couleur supérieure à 3000 unités Hazen et après chauffage avec de l'eau, suivi de   istilla-   tion, la couleur du lycol amélioré a une valeur   de   50   unités     flazen.   Par comparaison, du glycol traité corme à   1 exemple   2, a une couleur de 2000 unités Hazen environ. 



   L'essai de chauffage auquel on se réfère dans les exe   ,,les   1 et 2 consiste à placer un échantillon du glycol à essayer ,Jans un ballon et à le faire bouillir à reflux sur un bain de sable pendant 4 heures. Le glycol est refroidi et sa couleurée en unités Hazen au moyen d'un Lovibond Nessleriser. 



   Afin de déterminer la couleur du glycol comme utilisé   dans l'exemple 3, on ajoute 1% d'acide chlorhydrique concentré à un échantillon du glycol, on porte le mélange à son point d'ébullition pendant 1 minute et on le laisse refroidir. La couleur à   
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 une profondeur de 5 pouces (12,7 cm) de cette solution est iii-esurée ensuite en unités Hazen au moyen d'un spectromètre. 



    L'exemple 3 montre donc qu'en utilisant le procédé de l'invention, on obtient des glycols ayant une résistance accrue à la dégradation par la chaleur ainsi qu'il ressort des résultats de l'essai de chauffage.   
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 R E V E N D I b A T 1 0 N S. ---------------------------   1.- Procédé de production de glycols améliorés, caractérisé en ce qu'on distille le glycol brut en présence d'une quantité ajoutée d'eau.

Claims

2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le glycol est l'éthylène glycol. <Desc/Clms Page number 5>

3. - Procède suivant la revendication 2, caractérisé en ce qu'on, n'ajoute pas moins de 2% d'eau sur la base du poids de l'éthylène glycol à distiller* 4.- Procède suivant les revendications 1 1 et 2, caracté- risé en ce que le glycol brut, avec la quantité ajoutée d'eau, est chauffé à une température de 200 C avant d'entreprendre l'opération de distilla.tion.

5.- Procède suivant la, revendication 4, caractérisa en ce que la quantité d'eau n'est pas inférieure à 10%, sur la base du poids de l'éthylène glycol à distiller.

6.- Procédé suivant l'une ou 7¯'autre desrevendications précédentes, caractérise en ce que le glycol brut a été obtenu comme sous-produit de la' fabrication de téréphtalates polyméthylé- niques de haut degré de polymérisation.

7.- Procédé d'amélioration de glycol brut, en substan- ce comme décrit ci-dessus, avec référence aux exemples sites.

8.- Glycols traités par un procédé suivant lune ou l'autre des revendications précédentes.