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Il est connu de laver les gaz de cokerie, sous pression normale, dans des laveurs les plus divers avec de l'eau ammoniacale, en maintenant des temps de contact courts entre le gaz et le liquide de lavage Par ce lavage dit sé- lectif, l'hydrogène sulfuré est complètement éliminé des gaz, mais l'acide carbonique n'en est éliminé qu'en petites quan- tités. Lorsqu'on travaille sous pression élevée, il se produit en plus d'une élimination de l'hydrogène sulfuré, en mainte- nant les mêmes temps dé contact courts entre le gaz et le liquide de lavage,une élimination d'une quantité sensiblement équivalente d'acide carbonique que dans le cas où l'on opère sous pression normale.
Pourtant, le lavage sous pression ne peut pas être considéré comme un lavage sélectif au sens le plus courant attribué à ce terme jusqu'à présent. Toutefois, la valeur du lavage sous pression n'en est pas diminuée car un enrichissement plus élevé en hydrogène sulfuré du liquide de lavage et une élimination plus complète d'hydrogène sul- furé sont atteints . Le succès de l'élimination de l'hydrogène sulfuré dépend toutefois de l'utilisation d'eau ammoniacale exempte d'acide carbonique, c'est-à-dire désacidifiée .
Le procédé suivant la présente invention permet d'é- liminer l'hydrogène sulfuré des gaz de cokerie avec des résul- tats satisfaisants sans utiliser de liquide de lavage désaci- difié, mais en prenant les mesures suivantes : Le liquide provenant du lavage ammoniacal, qui est consécutif ' ordinairement/au lavage de l'hydrogène sulfuré, et tous les condensats provenant du refroidissement du gaz brut sont admis dans le premier condenseur .
L'eau, qui devient ainsi présente en excès dans le circuit d'eau de rinçage du premier condenseur et qui est presque exempte d'ammoniac et est désignée dans la
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suite du présent mémoire par l'expression "condensât du pre- mier condenseur", est soutirée et employée pour. un prélavage du gaz complètement refroidi, après avoir été dégoudronnée.
Dans le laveur, des vitesses de circulation de gaz d'environ 1 - 5 m/sec. sont maintenues . Le gaz ainsi pré-lavé est com- prime, à nouveau refroidi et lavé encore une fois au moyen du liquide provenant du pré-laveur, en Maintenant la même vitesse de circulation du gaz .Le liquide provenant de ce lavage sous pression est admis dans une colonne à distiller conjointement avec les condensats aqueux résultant de la compression et du refroidissement répété.
Le gaz débarrassé sous pression de l'hydrogène sulfuré est subséquemment lavé avec de l'eau pour récupérer l'ammoniac résiduel et le liquide de lavage sortant est ramené, comme déjà signalé, au premier condenseur; de même, les condensats du compresseur meuvent être aussi conduits au premier condenseur de gaz, au lieu d'être ramenés à la colonne à distiller .
Le procédé suivant l'invention est basé sur le fait constaté que le liquide provenant d'un pré-lavage est encore capable d'absorber des quantités considérables d'hydrogène sulfuré sous pression élevée, liais, il est important, pour le procédé, que la teneur en ammoniac du gaz soit augmentée par recyclage de l'eau ammoniacale et des liquides analogues au premier condenseur. Dans ces conditions, il est donc possible, en employant le condensat du premier condenseur une fois pour le lavage sous pression normale et en employant ensuite le liquide provenant de ce stade de lavage pour le lavage sous pression élevée, d'éliminer presque tout l'hydrogène sulfuré du g az de cokerie, avec l'aide des condensais disponibles.
Selon un mode d'exécution spécialement avantageux du procédé suivant l'invention, on ne conduit pas l'entièreté des condensats du premier condenseur dans le pré-laveur., mais
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seulement une partie de ces condensats. On a, en effet, con- staté qu'environ la moitié, c'est-à-dire, 40 à 60% des con- densats du premier condenseur suffisent généralement pour éliminer une partie considérable de l'ammoniac et de l'hydro- gène sulfuré en opérant sous pression normale,
tandis que des quantités supplémentaires des condensats du premier condenseur
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n t augmenteraient pas avantageusement le rendement du pré-lavageq Il est donc avantageux de réserver la quantité restante du pre- mier condenseur pour le lavage sous pression et de relever le gaz traité avec le liquide sortant du pré-laveur au moyen du condensat du premier condenseur encore non utilisé.
Le résul- tat global meilleur d'un tel mode opératoire s'explique aussi par le fait que le pré-lavage avec' environ la moitié des con- densats du premier condenseur laisse encore subsister -Luie Quantité d'ammoniac; telle dans le gaz, qu'il reste relativement peu d'ammoniac sous' forme de condensât de compresseur non uti- lisable comme liquide de lavage riche en acide carbonique et contenant environ 10% d'ammoniac, après la compression et le refroidissement subséquent.
D'autre part, une certaine quanti- té d'ammoniac soit environ 2 g par m3 normal, reste dans le gaz comprimé, ce qui est avantageux, parce que l'élimination sous pression de l'hydrogène sulfuré est favorisée par une forte teneur en ammoniac du gaz Sans le pré-lavage, des quantités plus grandes de condensât de compresseur seraient obtenues, 'tandis qu'on obtiendrait aussi plus d'ammoniac sous forme. de la solution peu désirée à 10% de carbonate ou de bi- carbonate d'ammonium, laquelle solution a peu de valeur pour l'élimination de l'hydrogène sulfuré. Par ailleurs,un pré-la- vage avec l'entièreté du condensat du premier condenseur éli- un maximum d'hydrogène sulfuré et d'ammoniac mine déjà/pendant le stade de travail sous pression normale, c'est-à-dire qu'environ 60% de l'hydrogène sulfuré et la ma- jeure partie de l'ammoniac sont éliminés.
Lorsqu'on opère
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avec l'entièreté du liquide provenant du pré-lavage, il n'est plus possible d'éliminer des quantités aussi grandes d'hydro- gène sulfuré dans le laveur fonctionnant sous pression, en sorte que le résultat global reste inférieur à celui d'un lavage avec des condensats divisés du premier condenseur .
On se référera à présent au dessin schématique ci-an- nexé , donné uniquement à titre d'exemple et représentant un mode de réalisation d'une installation destinée à la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention .
L'eau de condensation sortant du premier condenseur 1 s'écoule par la canalisation 2 dans le séparateur de goudron 3 et après refroidissement, la moitié de cette eau est condui- te par la canalisation 4 dans le laveur 5, dans lequel le gaz est libéré de la majeure partie de l'ammoniac et de la moitié. environ de l'hydrogène sulfuré par lavage sélectif. Le liquide sortant est amené par la canalisation 6 dans le laveur sous pression 7, dans lequel le gaz est libéré des quantités res- tantes d'hydrogène sulfuré. Le liquide de lavage provenant du laveur 7 est amené par la canalisation $ dans la colonne de distillation d'ammoniac.
Le reste des condensats, débarrassé de la majeure partie de l'ammoniac et transporté par la cana- lisation 4,est introduit par la canalisation 9 dans le laveur sous pression 7, à un niveau supérieur .L'entièreté du liquide de lavage est ensuite amenée par/la canalisation 8 à la colonne de distillation d'ammoniac. Le gaz débarrassé largement de l'hydrogène sulfuré traverse encore le laveur d'ammoniac 10, qui est alimenté en eau fraîche, en sorte que les dernières traces d'ammoniac sont éliminées des gaz .L'élimination du benzène et la purification finale pour éliminer complètement l'hydrogène sulfuré au moyen d'une masse d'épuration sèche sont ensuite effectuées de manière.usuelle .
Le liquide sortant du laveur d'ammoniac 10 est alors
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admis par la canalisation 11 dans le premier condenseur 1. De même, les condensats des réfrigérants 12 et 13 sont pompés par la canalisation 14 dans le premier condenseur. Ainsi, le gaz brut refroidi est' considérablement enrichi en ammoniac, en sorte qu'à l'aide des condensats exempt-;d'ammoniac, 60 à 70% de l'ammoniac et environ 50 à 60% de l'hydrogène sulfuré sont déjà éliminés par,le pré-lavage en 5.
En outre, le pré-lavage est avantageux parce qu'il élimine aussi la. majeure partie de l'acide cyanhydrique, qui pourrait manifester son effet nocif dans l'installation de compression du gaz, à cause de son caractère fortement corro- sif .
Le gaz brut chaud est comprimé, après refroidissement dans les réfrigérants 12 et 13,puis pré-lavé et refroidi à nou- veau, en sorte qu'on obtient un condensat de compression con- sistant en hydrocarbures aromatiques et en une eau ammoniacale à 10% Après séparation des aromates, cette eau est amenée par la canalisation 15 à la colonne de distillation d'ammoniac, ou par les canalisations 16 et 11 au premier condenseur 1.
Si l'on lave par le procédé suivant l'invention un gaz contenant environ 10 gr d'ammoniac, 35 g'r d'acide carboni- que et 7,5 gr d'hydrogène sulfuré par mètre cube, le gaz et les eaux présentent sensiblement les compositions suivantes:
Pour 1000 mètres cubes de.gaz brut environ, 1 mètre cube d'eau sensiblement exempte d'ammoniac ( 1 à 3 g NH3/1 peut être soutiré du premier condenseur @ 1 par la canalisation 2 et le séparateur de goudron 3. Si l'on intro- duit, après refroidissement, environ la moitié de cette eau dans le pré-laveur 5, le gaz sortant de ce laveur contient en- core 3,5gr d'hydrogène sulfuré par mètre cube, taudis que le liquide sortant de ce laveur contient environ 7 gr d'hydrogène sulfuré et 12 gr d'ammoniac par litre .
Ce liquide sortant es
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ensuite admis avec le restant des condensats du premier con- denseur dans le laveur sous pression 7. Le gaz sortant de ce dernier laveur contient alors encore environ 0,5 gr d'hydro- gène sulfuré .
Si l'on conduit le condensat total du premier conden- seur successivement dans les deux laveurs, le gaz, quittant le laveur sous pression 7 , contient encore 1,2 gr d'hydrogène sulfuré. Si, par comparaison, on renonce au pré-lavage, le gaz lavé sous pression avec le condensât du premier condenseur con- tient encore environ 2,5 gr d'hydrogène sulfuré.
0,5 mètre cube/1000 mètres cubes normaux d'eau fraî- che sont introduits dans le laveur d'ammoniac suivant, en sor- te qu'on obtient un gaz exempt d'ammoniac. L'eau sortant du la- veur d'ammoniac contient alors environ 4 à 8 gr d'ammoniac et- 5 à 8 gr d'acide carbonique par litre. Par recyclage de cette eau dans le premier condenseur avec les condensats des réfri- gérants et les condensats du confesseur de 10% dont on ob- tient environ 0,1 mètre cube/ 1000 mitres cubes normaux, la teneur en ammoniac du gaz refroidi peut être augmentée jusqu'à environ 9,5 gr. Les quantités de condensât du premier conden- seur disponibles sont comprises, selon la matière de départ ou la comoosition du gaz,environ entre 0,5 et 1,5 mètre cubre par 1000 mètres cubes de gaz brut .
La compression du gaz doit s'effectuer au moins à 5 atmosphères, mais il est aussi possi- ble d'augmenter la pression jusqu'à 20 atmosphères, parce que le degré d'élimination des impuretés est favorisé à mesure que croît la pression.
Selon le rapport entre l'ammoniac et l'hydrogène sul- furé dans le gaz brut, il peut être nécessaire que des quanti- tés supplémentaires d'ammoniac doivent être disponibles pour le lavage, spécialement si l'on désire éliminer presque 100% de l'hydrogène sulfuré. Dans ce cas, on recourra à de l'ammo-
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niac provenant de la colonne à distiller ou d'un désacidifica- teur, ou même si l'on en dispose, à de l'ammoniac gazeux, que l'on introduit, de préférence, au niveau moyen dans le laveur sous pression 7.
Si l'on dispose d'un désacidificateur on fait passer avantageusement toutes les vapeurs de la colonne à distiller par le désacidificateuf et on en soutire à la partie supérieu- re la majeure partie de l'ammoniac produit. A la. partie infé- rieure du désacidificateur, on soutire une eau ammoniacale presque exempte d'acide carbonique, cette eau convenant remar- quablement pour l'élimination de l'hydrogène sulfuré dans le ,laveur fonctionnant 'sous pression.
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