BE555278A - - Google Patents

Description

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   La présente invention est relative à un procédé de purification de l'acide lactique par entraînement à la vapeur d'eau. 



   Les procédés connus antérieurement utilisés pour la purification d'acide lactique obtenu par voie chimique ou biologique présentent de nombreux désavantages en ce qui concerne la séparation de l'acide lactique d'impuretés peu volatiles. Les impuretés très volatiles, comme   l'acidt   acétique, s'éliminent par un entraînement classique à la vapeur d'eau, qui n'entraîne dans la vapeur d'eau qu'une   @ortion   insignifiante de l'acide lactique. Mais ceci ne permet pas de séparer l'acide lactique des impuretés      peu volatiles. On a donc cherché par plusieurs procédés différents à séparer l'acide lactique de ces impuretés peu volatiles.

   On a par exemple effectué la purification des sels d'acide lactique dont on a libéré ensuite l'acide que l'on a extrait finalement de sa solution aqueuse avec des solvants organiques, pour obtenir ainsi un acide   lacti   

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 que suffisamment pur. Ce procédé exige cependant l'emploi de très grandes quantités du solvant organique en raison des rapports de solubilité. On a par ailleurs transformé l'acide lactique en ester que l'on hydrolyse après purification. Par concentration d'une solution aqueuse d'acide lactique, ce dernier s'estérifie en donnant le mono lactate de lactyle, suivant la réaction: 
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Par concentration plus poussée on forme d'autres lactates de lactyle ayant des poids moléculaires plus élevés.

   L'appellation "acide lactique" s'applique ici aussi bien à l'acide lactique libre qu'aux lactates de lactyle contenus dans le mélange. Cette estérification de l'acide lactique a pour effet que l'acide lactique concentré a une faible tension de vapeur, et qu'une distillation sous vide laisse un résidu important de lactates de lactyle. On a par ailleurs cherché à entraîner sous vide l'acide lactique à la vapeur d'eau. Ce pro édé n'a cependant permis d'obtenir dans le distillât qu'une très faible concentration en acide lactique.

   Finalement, on a cherché à utiliser un procédé de purification de l'acide lactique   consistant â   concentrer fortement l'acide partiellement purifié, à haute température, avec formation d'un mélange de lactide et d'anhydride, puis à laver le mélange à l'eau et à l'entraîner ensuite à la vapeur d'eau tout en l'hydrolysant de préférence à l'aide d'un catalyseur alcalin. La formation de lactide et d'anhydride donne lieu cependant à une destruction partielle, ce 

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 qui   occasionne   une perte en acide lactique. En outre, le catalyseur alcalin devient vite inactif par formation de lactate avec l'acide lactique libéré, ce qui cause une perte à la distillation d'une quantité d'acide lactique équivalente à la quantité de catalyseur. 



   Du fait que ces procédés entraînent d'une part des pertes en acide lactique et d'autre part l'emploi d'une main d'oeuvre importante ainsi que de grandes quantités de produits réactifs et de chaleur, le prix de revient de   l'aci<   de lactique pur est jusqu'à présent si élevé que l'on doit renoncer à utiliser maintes possibilités techniques d'emploi de l'acide pur, présentant cependant par ailleurs de grandes promesses.

   Il a été maintenant découvert qu'il est possible, conformément à l'invention, d'éviter les inconvénients indiqués ci-dessus et d'arriver à une   puri-     fication.   effective de l'acide lactique, en le soumettant à un entraînement à la vapeur en présence d'au moins 0,01 % d'un acide non volatil ou peu volatil, organique ou inorganique, plus fort que l'acide lactique, sous la pression atmosphérique ou à une pression un peu supérieure et à une température du mélange de distillation de 140-200 C, la vapeur d'eau étant à une température de 170-250  C. On obtient de cette faon l'acide lactique avec un rendement pratiquement quantitatif avec un degré de pureté qui peut sa   comparer â   celui du meilleur acide lactique technique obtenu jusqu'à présent. 



   Le fait que dans ce procédé l'on évite une destruction sensible à l'acide lactique, malgré la haute température utilisée, tient probablement aux quantités insignifiantes d'oxygène atmosphérique présent. On doit de plus 

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 admettre, que le rendement pratiquement quantitatif provient du fait que la pression constante de vapeur d'eau permet une hydrolyse du lactate de lactyle et que cette hydrolyse est catalysée par l'acide organique ou inorganique mentionné, dans des conditions telles qu'il y a constamment de l'acide lactique libre présent dans le mélange réactionnel. Conformément à l'invention, on utilise comme acide a activité catalytique de préférence l'acide phosphorique qui a l'avantage d'être bon marché et se distingue en outre par une acidité suffisante pour permettre une hydrolyse rapide au cours de la distillation.

   L'emploi de l'acide phosphorique permet par ailleurs une hydrolyse ménagée sans destruction de l'acide lactique, et par conséquent assure un bon rendement de distillation. Conviennent aussi bien l'acide orthophosphorique et l'acide pyrophosphorique. Conformément à l'invention, on peut aussi utiliser dans le procédé, avet de bons résultats, d'autres acides non volatils ou peu volatils, organiques ou inorganiques, plus forts que l'acide lactique. 



   Le procédé suivant l'invention   peut- ê'tre     aus@i   bien mis en oeuvre de manière discontinue que de manière continue. Dans ce.dernier cas, si l'on introduit suivant l'invention l'acide lactique et la vapeur d'eau séparé ment et à contre-courant dans l'appareil à distiller, on a de plus l'avantage de pouvoir maintenir à une même valeur la concentration pratiquement pendant tout le temps de la distillation. 



   L'exemple qui va suivre permettra de mieux comprendre l'invention. 

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   EXEMPLE
Dans un ballon à distiller, placé dans un bain d'huile à 1900 C, on soumet à un entraînement à la vapeur à 210  C, 88 g d'acide lactique technique à 92,5 % additionnas de 0,5 % d'acide phosphorique, sous une pression un peu supérieure à la pression atmosphérique. On obtient de cette façon un distillat qui après concentration ultérieure renferme 88,5 g d'acide lactique à 90 % remplissant toutes les conditions   pharmacologiques.   



   Bien entendu,l'invention n'est pas limitée aux modes de mise en oeuvre décrits qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple.

Claims (1)

1. Revendications 1. Procédé de purification de l'acide lactique par entraînement à la vapeur d'eau, caractérisé en ce que l'acide lactique est soumis à un entraînement à la vapeur en présence d'au moins 0,01 % d'un acide non volatile ou peu volatile, organique ou inorganique, plus fort que 1 l'acide lactique, sous la pression atmosphérique ou a une pression un peu supérieure et à une température du mélange de distillation de 140-200 C, la vapeur d'eau étant à une température de 170-250 C.

   2. Procédé selon 1, caractérisé en ce que l'acide non volatil ou peu volatil est l'acide phosphorique.

   3. Procédé selon 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on introduit l'acide lactique et la vapeur d'eau séparément et à contre-courant dans un appareil à distiller.