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L'on sait que pour produire des résines de coumarone et indène, on polymérise des huiles de goudron de houille, en par= ticulier de mélange, connu sous le nom de "Solventnaphta" ou "benzol solvant II", avec de l'acide sulfurique concentré et d'autres agents de condensation, puis, après séparation de l'acide et neutralisation, on les décompose par distillation en résines de coumarone et indène et en fraction de benzol non modifié.Par un mode,de travail approprié, l'on peut favoriser la fabrication de résines claires et résistant à l'éclatement,
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particulièrement utiles et recherchées. L'on sait déjà que la polymérisation à l'acide sulfurique concentré doit être effec- tuée à des températures aussi basses que possible et qu'une surchauffe doit être évitée lors de la distillation qui suit.
L'on connaît, en outre, la production de résines jaune clair obtenues du fait que la polymérisation est effectuée non pas avec de l'acide sulfurique concentré, mais avec un mélange de sulfates de métaux trivalents et de supports terreux, qui contient un excès d'acide sulfurique concentré. Enfin, ons ait aussi que l'on peut obtenir un éclaircissement des résines en traitant les résines dissoutes dans un solvant approprié avec des adsorbants, tels que charbon actif, terres blanchissan- tes activées, oxyde d'aluminium, oxyde des métaux alcalino-ter- reux, à la température ambiante ou à des températures plus élevées.
De même, des résines éclaircies et résistant à l'écla- tement ont déjà été fabriquées par traitement du produit de dé- part, par exemple le benzol solvant, avec les adsorbants prémen- tionriés à la température ambiante ou à des températures plus élevées et que la polymérisation n'était exécutée de la façon cornue qu'âpres séparation de ce benzol. Suivant ces procédés, on n'a toutefois pas encore réussi jusqu'à présent à fabriquer des résines de coumarone et indène parfaitement limpidescomme l'eau.
On a maintenant trouvé, selon l'invention, que l'on par- vient à obtenir des résines de coumarene et ii.dène résistant à l'éclatement et parfaitement limpides coure l'eau en annibilant par des adscrbants préalablement additionnés, le colorant d'oran- ge à rouge vif, à l'état naissent, se formant lors de la poly- mérisation. les produits connus scus le nom de "terres blanchis- santes" se montrent plus particulièrement utilisables co@me adsorbants.
Il s'est,surtout avéré exact que l'on obtient de très bons produits avec des terres blarchi@@antes activées, à in@fes
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de porosité de 150 à 300, lorsque la teneur, - trouvée par voie analytique -, en oxydes métalliques, acide silicique et eau sont comprises dans les limites suivantes .
EMI3.1
2 à 3 . ,ig0, 10 à 15 A12 (D 31 60 à 80 . SIC;D 0,5 à 1 ; alcali, 10 à 20 %1 H0 et 0 % re2o,.
Les terres blanchissantes peuvent également être remplacées, lors de la polymérisation, par d'autres adsorbants tels que des oxydes activés, des métaux alcalino-terreux, des mé- taux terreux et de l'aluminium.
Les adsorbants sont additionnés au benzol, pour la poly- mérisation, pour chaque cas suivant les parties résinifiables, en quantités de 3 à 10 % par rapport au poids du produit de dé- part. Ce mélange est polymérisé en l'agitant de façon connue dans de l'acide sulfurique concentré, sauf que la neutralisation n'est donc plus nécessaire, puisque la solution benzolique des . résines est déjà neutralisée par l'action de la terre blanchis- sante. La séparation de la résine du benzol solvant en excès s'effectue également de façon connue.
Exemple:
1000 g d'un. benzol solvant brut sont mélangés dans un ballon rond avec 5% de terres blanchissantes activées et le mélange est soumis à une forte agitation. La polymérisation à l'acide sulfurique qui suit et qui est effectuée avec un mini- mum d'acide concentré s'effectue à une température de 30 à 70 C, de préférence 40 C Pour cela il faut ajouter l'acide sulfurique, lentement, goutte à goutte,afin d'empêcher une rapide élévation de la température. La polymérisation est terminée lorsque l'on n'observe plus d'élévation de température en continuant à ajouter de l' acide . Le mélange de polymérisation est ensuite séparé de la terre blanchissante dans l'entonnoir séparateur.
Le benzol solvant; maintenant clair, est soumis à une distillation avec de la vapeur d'eau surchauffée, le benzol n'ayant pas réagi étant
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ainsi chassé. Suivant la dureté désirée de la résine, le contenu du'ballon est chauffé pendant environ 15.minutes à 170 à 250 C (avantageusement 240 C) On laisse couler la résine dans une cuvette de foie propre et on la laisse se solidifier. Cette résine a un point d'amollissement de 80 à 150 C (suivait l'échel- le Krämer-Sarnow.) Les procédés actuels de détermination ne suffisent plus pour juger de sa clarté, car ce produit, fabriqué selon le procédé décrit ci-dessus, est limpide cornue l'eau.
En réduisant l'addition de terres blanchissantes, on peut toutefois . également produire des résines jaunissantes de tcus degrés de clarté désirée, qui ne jaunissent d'ailleurs qu'après une action prolongée de la lumi ère.
Diverses modifications peuvent d' ailleurs être apportées à la description qui précède, sans sortir du cadre de l'invention.
@ Naziin.