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On sait, étant donné l'état actuel de la technique, séparer sous forme de résidu les polymères formés lorsqu'on réchauffe le mélange brut par échange thermique entre le produit de la réaction et le produit mis en. réaction., éventuellement après un séjour prolongé sous pression et à température élevée : cette séparation est réalisée par évaporation des fractions d'hydro- carbures à préparer.
Ces hydrocarbures sont ensuite réchauffés et conduits .dans un réacteur rempli d'un catalyseur approprié pour le raffinage catalytique, La chaleur des gaz chauds sortant du réacteur est ensuite récupérée dans des appareils échangeurs -de température afin de réohauffer les gaz nouvellement introduit'=- ainsi qu'on l'a mentionné ci-dessus.La chaleur libérée dans le réacteur est absorbée, comme l'on sait, par une injection du produit raffiné dans le réacteur en quantité correspondante;
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l'inconvénient de cette méthode est qu'une partie du produit doit être remise en circuit,
En outre, dans le procédé connu, on rencontre des difficultés par suite des incrustations qui se produisent dans les appareils échangeurs de température destinés à réchauffer les produits.
Tous ces inconvénients sont évités par la présente invention.
La description qui va suivre en regard du dessin annexé donné à titre d'exemple non limitatif fera bien compren- dre comment l'invention peut être réalisée, les particularités qui ressortent tant du dessin que du texte faisant, bien entendu, partie de ladite invention.
La figure est une vue schématique d'un appareillage conforme à l'invention,, Par la conduite 1, le benzol brut prove- nant du débenzoleur arrive dans la colonne 2 . Les produits de tête de distillation sont recueillis dans le condenseur 3 et envoyés dans le collecteur 4 éventuellement refroidi. Au moyen de la pompe 5 on renvoie une partie des produits de tête sous forme de reflux au sommet de la colonne. Le produit de queue de la colonne 2 arrive à la colonne 7 par la conduite 6. Le produit de tête bouillant au-dessous de 150-160 est condensé en 8 et arrive dans le réservoir 9, éventuellement refroidi, où il est rassemblé.
La pompe 10 renvoie une partie de ce produit au sommet de la colonne 7. Au moyen de lapompe 11, cette fraction principale du benzol brut arrive à l'installation de raffinage proprement dite.
Conformément au schéma, on envoie alors le mélange brut, au moyen de la pompe 11, dans le condenseur à reflux 12 alimenté avec des vapeurs du produit raffiné. La pompe 13 crée, à travers le système de tubes chauffants de ce condenseur, un circuit du mélange brut parcouru à une vitesse multiple de la vitesse de traversée du mélange brut.
On retire de ce cycle, par
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la canalisation 14, une quantité correspondant à la quantité de mélange brut qui traverse et on la dirige vers l'éohangeur thermique 15 muni de la pompe de circulation 16. L'éohangeur de température 15 est lui aussi chauffé par des vapeurs de produit raffiné arrivant par la canalisation 17. On retire de nouveau du circuit de l'échangeur 15, par la canalisation 18, une quantité correspondant au débit de mélange brut et, après un éventuel séjour dans le réservoir 19, on l'envoie dans un évaporateur 20.
Si le mélange brut ne contient que de petites quantités de produits résinifiants, les' échangeurs thermiques
12 et 15 peuvent ne comporter ni circuits de mélange brut ni les pompes 13 et 16 La chaleur nécessaire à la vaporisation du mélange d'hydrocarbures ainsi traité est apportée par une in- jection d'huile chaude dans l'évaporateur 20. Cette huile sort à la partie inférieure de l'évaporateur 20 après avoir cédé @ la quantité de chaleur nécessaire à la vaporisation des frac-',, @ tions d'hydrocarbures à traiter ultérieurement et est récon- duite dans l'évaporateur 20 au moyen d'une pompe 21, après être passée par un échangeur thermique 22 et par un serpentin chauffeur 23 d'un four tubulaire 24.
Une fraction correspon- dante de benzol brut mise en circuit peut aussi jouer ce rôle d'huile chaude. Ce n'est que par échange thermique avec le mélange chaud gaz-vapeurs raffinées que cette fraction est ensuite convenablement réchauffée jusqu'à la température néces- saire à la vaporisation de la quantité aj outée.
En 25 on reti- re de ce circuit d'huile., en continu ou en discontinu, par exemple par la soupape 26, par le sas 27 et par la soupape 28, une quantité d'huile correspondant au moins à la quantité de polymères contenue dans celles-ci et, à l'endroit appropriée .on ajoute, si besoin est¯, une quantité d'huile fraîche telle que la quantité en circuit, reste constantePour.créer le. cif- cuit d'huile chaude on peut aussi., au lieu d'utiliser la
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pompe 21, faire passer un courant d'hydrogène ou de gaz con- tenant de l'hydrogène dans la branche ascendante de la cana- lisation d'huile chaude de l'installation de chauffage, à savoir du four tubulaire 24.
Les vapeurs d'hydrocarbure dis- tillent hors de l'évaporateur 20 et, par la conduite 29, arrivent à la colonne 30 qui, par la conduite 31,est alimen- tée en hydrogène ou en gaz contenant de l'hydrogène plus ou moins chauds, en plus ou moins grande quantité. Par la con- duite 32, on retire les impuretés restant dans les vapeurs d'hydrocarbures et on les ajoute à l'huile du circuit en 33.
Au sommet de la colonne 30, les vapeurs purifiées d'hydrocar- bures s'échappent par la canalisation 34, Le produit raffiné qui s'est déposé dans l'échangeur thermique 12 est envoyé par la conduite 35 au sommet de la colonne 30. Au préalable on a séparé, dans un appareil 36, les parties encore gazeuses des vapeurs raffinées et on les a évacuées par la conduite 37.
On peut aussi alimenter le condenseur 12 par les vapeurs pro- venant de la colonne 30 au lieu d'utiliser des vapeurs raffi- nées, Les vapeurs d'hydrocarbures purifiées arrivent par la conduite 34 à l'échangeur thermique 38 alimenté en vapeurs raffinées chaudes; de/làm après addition d'hydrogène ou de gaz contenant de l'hydrogène chauds arrivant par la conduite 40, ils vont par la conduite 39 dans le serpentin chauffant 41 du four tubulaire 24 et ils poursuivent leur chemin par la cana- lisation 42, jusqu'au réacteur 43. Le produit de tête prove- nant du réservoir 4 est injecté dans le réacteur 43 en 46 au moyen de la pompe 45. Le benzol lourd, résidu de la colonne 7, arrive à l'installation de récupération des résines de couma- rone, la résine sortant en 48.
Le benzol lourd extrait par dis- tillation de cette fraction est injecté en 50 dans le réacteur 43 au moyen de la pompe 49. Le résidu obtenu dans la colonne 30,, qui contient les polymères, arrive par la conduite 32 dans
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le circuit d'huile et, par la conduite 32;, parvient enfin en partie dans l'installation de redistillation 51 dans la- quelle les polymères, de nouveau séparés sous forme de résidus, sont évacués en 52 et de laquelle le nouveau distillat sort pour être injecté en 54 dans le réacteur 43 au moyen de la pom- pe 53.'
En autre.,il est évidemment possible de n'injecter dans le réacteur 43 que la tête en 46 et le benzol lourd en
50 ou que le benzol lourd en 50 et le redistillat en 54 au bien chacun indépendamment. Les appareils qui. ne sont pas utilisés dans ces combinaisons peuvent naturellement être supprimés.
Les températures du mélange liquide-gaz-vapeurs dans les conduites 42, 46, 50 et 54 doivent être telles que la tempéra- ture dans le réacteur 43 soit maintenue entre 360 et 460 .
L'hydrogène au le gaz contenant de l'hydrogène est envoyé en partie dans le circuit au moyen de la pompe 56 à partir du collecteur 55 et en partie, pour celui qui provient de l'exté- rieur (par exemple du gaz de fours à coke), au moyen de la pompe 57, dans le serpentin chauffant 63 du four tubulaire 24 après passage par le mélangeur 58, par la soupape 59 et l'échan- geur thermique 60, la soupage 61 étant fermée et la soupape 62 étant ouverte. Du serpentin chauffant 63, par la conduite 64 au de l'édhangeur thermique 60, par la conduite 65, le gaz chauffé arrive à la conduite 40 ou à la conduite 31.
Pour ré- gler la température de la conduite 31, on peut ajouter de l'hy- drogène froid ou des gaz froids contenant de l'hydrogène, que l'on prend dans la conduite 66 et que l'on fait passer par la soupape régulatrice de température 67, Les soupapes 68,
69 et 70 permettent de régler l'alimentation des échangeurs .thermiques 22, 38 et 60 en vapeurs raffinées=Si on le désire, on peut aussi brancher en série les échangeurs thermiques 22,-
38 et 60 dans le courant de produit raffiné.On peut en parti-
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calier chauffer les vapeurs d'hydrocarbures seulement après addition de l'hydrogène ou des gaz contenait de l'hydrogène dans un échangeur thermique 38 alimenté en vapeurs raffinées provenant directement du réacteur.
Les condensats raffinés recueillis dans l'échangeur 15, sont rassemblés dans le sépa- rateur 75, en partie renvoyés dans la conduite des vapeurs raffinées au moyen de la pompe 76 par la-conduite 77 et par la conduite 78 et après purification, ils sont réunis aux vapeurs raffinées qu'amène la conduite 57 et envoyés dans le réfrigérant final de produit raffiné 79. De là, le produit raffiné arrive au collecteur 55, duquel on le retire par la conduite 80. conduite Il est bon de chauffer préalablement le mélange en circuit dans les échangeurs thermiques à circuit fermé 12 et 15 jusqu'à la température de prépolymérisation, soit environ 180 à 240 .
On règle le chauffage dans l'échangeur 12 suivant le besoin en reflux de produit raffiné pour la colon- ne 30, tandis que 1'échangeur 15 assume le chauffage jusqu'à la température de prépolymérisation désirée. Pour obtenir une prépolymérisation suffisante, on peut intercaler dans le cir- cuit de l'échangeur thermique 15, le réservoir 19 qui, sur le schéma, est placé sur la conduite 18.
Le préchauffage du pro.. duit de départ peut cependant aussi être assez poussé dans l'échangeur thermique 15 pour qu'une plus ou moins grande partie y soit déjà vaporisée et qu'il n'y ait que la partie non vaporisée qui soit ultérieurement vaporisée par le cir.. cuit d'huile chaude dans l'évaporateur 20. On peut produire le circuit du produit brut liquide dans l'éohangeur thermique 12 ou 15 par l'introduction d'un courant d'hydrogène ou de gaz contenant de l'hydrogène dans le système de tubes chauffants d'en bas, au lieu d'utiliser la pompe 13 ou la pompe 16.
On sépare alors le gaz introduit du liquide du circuit dans un
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séparateur disposé au-dessus des tubes chauffants et on le rajoute au mélange de vapeurs d'hydrocarbures à l'endroit con- venable pour le raffinage catalytique. On peut aussi introdui- re d'en bas dans le système de tubes chauffants une parti.e du gaz séparé du liquide dans le séparateur mentionné ci..dessus, le mélanger à des gaz de circulation frais et le recomprimer au moyen d'un injecteur à tuyères,et l'on ne rajoute que le reste du gaz séparé au mélange de vapeurs d'hydrocarbures à l'endroit approprié pour le raffinage catalytique.
Pour mettre en marche l'installation, il convient de chauffer l'huile, les vapeurs d'hydrocarbures additionnées ou non de gaz, l'hydro- gène ou les gaz contenant de l'hydrogène, au moyen des tubes 'chauffant correspondants 23, 41 ou 63 installés séparément dans un four tubulaire 24. Pendant le fonctionnement normal de l'installation, le chauffage nécessaire des vapeurs d'hy- drocarbures et de l'hydrogène ou des gaz contenant de l'hydro- gène est réalisé par échange thermique avec les vapeurs chau- des raffinées dans les appareils 38 et 60. Le four tubulaire 24 peut alors jouer le rôle de régulateur de température en produisant un petit chauffage supplémentaire jusqu'à la tempé- rature désirée.
L'huile chaude du circuit peut aussi être chauffée totalement ou partiellement par échange thermique avec les vapeurs raffinées chaudes dans l'agrégat 22.
Pour éviter les dépôts dans les appareils d'échan- ges thermiques, il peut y avoir avantage à ajouter au mélange d'hydrocarbures à traiter, avant même de chauffer., 2 à 20 % d'une huile à point d'ébullition élevé qui maintient en solu- tion les produits de polymérisation formés.
Pour empêcher les phénomènes d'incrustation qui se produisent dans les tubes chauffants 12, 15, on ajoute au mélange brut, de la manière connue, du poussier de coke, de la poudre de basalte, du sable de quartz ou une autre matière
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solide granuleuse inerte, sous forme de suspension, par exem- ple par l'intermédiaire d'un sas. De même, cette suspension peut être introduite dans le circuit représenté sur la figure par un trait épais entre l'évaporateur 20 et le four tubulai- re 24 (serpentin chauffant 23).
Les impuretés ou les précipi- tations contenues ou formées dans le mélange brut pendant le chauffage ou l'évaporation sont retenues sur la grande surface en tant que solides en suspension et, après enrichissement, elles sont évacuées du circuit 12, 15, 20 - 24 à l'aide d'un sas (non représenté sur le dessin). La suspension solide enri- chie en impuretés peut alors, comme à l'ordinaire, être traitée séparément, par exemple, on entraîne à la vapeur les hydrocar- bures qui y sont encore contenus et on les réintroduit dans le système à l'endroit convenable pour le traitement ultérieur.
La quantité d'huile chargée de polymères retirée du circuit d'huile en 25, qui peut encore contenir des homologues du benzène ou des hydrocarbures benzéniques, est opportunément ajoutée à l'huile de lavage affinée ou enrichie de l'instal- lation. Cette huile est alors débarrassée des homologues du benzène qui y. sont éventuellement contenus au des hydrocarbu- res benzèniques à point d'ébullition élevé et elle est régé- nérée en huile de lavage utilisable dans l'installation dite "de dépoissage" qui fait suite à l'installation de récupéra- tion du benzol au du benzène.
La quantité d'huile retirée du circuit d'huile chaude en 25, qui peut, en outre, contenir encore des homologues supérieurs du benzène, par exemple du benzène de dissolution ou du benzol lourd, peut aussi être débarrassée des homologues supérieurs du benzène dans une ins- tallation spéciale de distillation. Ces homologues du benzène sont conduits dans une installation de récupération de résines de coumarone. Les hydrocarbures qui restent alors sont renvoyés -.dans l'installation de raffinage catalytique, tandis que
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l'huile résiduelle est envoyée dans une installation de dé- poissage en vue de la régénération de l'huile. côté des stades opératoires décrits, on peut aussi,le cas échéant, utiliser les variantes suivantes.
On peut ainsi par exemple prélever le reflux pour la colonne 30 directement dans le réservoir 55 de produits raffinés et, de cette façon, le reflux est à température suffisamment basse ou même froid. Le récipient de séjour 19 peut aussi être sup- primé à l'occasion puisque., dans le circuit 15, 16, le liqui- de reste un temps suffisant. On peut remarquer ici qu'au lieu des deux circuits 12, 13 et 15, 16, on peut prévoir un plus grand nombre de circuits l'un derrière l'autre.
Le mélange hydrogène-benzol, en 40, peut aussi être chauffé totalement ou partiellement dans des échangeurs thermiques et pour finir dans le four tubulaire 24.
On n'introduit, dans la colonne 30, en 31, qu'une partie relativement,faible du mélange contenant de l'hydrogène pas trop chaud dont la température n'est qu'un peu supérieure à celle du mélange.
Enfin, il faut encore remarquer d'une manière géné- rale, que la quantité de chaleur emportée par l'eau de re- froidissement dans l'échangeur thermique doit être restituée approximativement dans le four tubulaire 24.
Il va de soi que des modifications peuvent être apportées aux modes de réalisation qui viennent d'être décrits notamment par substitution de moyens techniques équivalents sans que l'on sorte pour cela du cadre de la présente inven-