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La présente invention concerne des composés d'ammonium poly- quaternaires; plus particulièrement l'invention est relative à des composés d'ammonium polyquaternaires qui s'obtiennent en faisant réagir des éthylène-diamines di-tertiaires avec des composés aliphatiques dihalogénés, de préférence en pro- portions moléculaires et à des températures élevées.
Les composés d'ammonium polyquaternaires suivant l'invention présentent des propriétés intéressantes. On peut les utiliser @
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par exemple comme agents de traitements ultérieurs , en par- ticulier pour les teintures directes.
Comme agents de traitements ultérieurs qui offrent un intérêt particulier, on peut citer les composés d'ammonium polyquaternaires que l'on obtient en faisant réagir les éthylène-diamines di-tertiaires, par exemple le 1,2-bis- (diméthylamino) -éthane, avec des composés aliphatiques di- halogénés dont la chaîne carbonée est interrompue par un hétéro atome ou qui ne contiennent pas plus de 4 atomes de carbone dans une chaîne carbonée ininterrompue, par exemple avec le 2,2'-dichlorodiéthyléther, la N,N'-bis-(2-chloroéthyl)- urée, le 1,3-dibromopropane et en particulier le 1,4-di- chlorobutane ou 1,4-dibromobutane.
L'application des agents de traitements ultérieurs se fait , suivant les méthodes usuelles, de préférence sous la forme de solutions aqueuses. On peut aussi utiliser les agents de traitements ultérieurs en association avec des composés métalliques, tels qu'ils s'emploient pour le traitement ul- térieur de teintures directes, par exemple du sulfate de cuivre ou des sels complexes de cuivre hydrosolubles.
Les quantités requises des agents de traitements ultérieurs peuvent être aisément déterminées de cas en cas par des essais préalables.
On se propose d'expliquer l'invention à l'aide des exemples suivants, sans toutefois limiter l'invention à ces exemples.
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Exemple 1 : On met chauffer un mélange de 11,6 g de 1,2-bis-(diméthyl- amino) -éthane et 14,3 g de 2,2'-dichlorodiéthyléther à 90'- 95 C pendant environ 40 heures. Ensuite on fait dissoudre le produit de la réaction ainsi obtenu dans 50 cc d'eau et on complète la solution avec de l'eau à un poids total de 140 g, après addition de 30 g de sulfate d'ammonium.
On traite, durant une demi-heure, à la température ambiante, une teinture sur coton préparée avec 2 % du colorant révélé sous le no. 10 dans le tableau du brevet allemand no.
237.742 du 23 avril 1908, avec une longueur de bain de 20:1, dans un bain contenant par litre 3 g de la solution du composé d'ammonium polyquaternaire obtenue. La solidité aux traite- ments par voie humide de la teinture se trouve ainsi améliorée.
Exemple 2: On traite une solution de 23,2 g de 1,2-bis-(diméthylamino)- éthane dans 20 cc d'eau avec 40,4 g de 1,3-dibromopropane et on chauffe ensuite la solution à 90 - 95 C pendant environ 6 heures, en agitant. Ensuite on étend la solution de réac- . tion avec 100 cc d'eau, on ajoute 60 g de sulfate d'ammonium et on complète la solution avec de l'eau à un poids total de 280 g.
On traite, pendant une demi-heure, une teinture sur coton préparée avec 2,5 % du colorant suivant l'exemple 2 du brevet français no. 646. 679 du 3 janvier 1928, avec une longueur de
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bain de 20 :1, un bain contenant par litre 3 g de la solu- tion du composé d'ammonium polyquaternaire obtenue. La soli- dité aux traitements par voie humide de la teinture est sen- siblement améliorée par ce traitement ultérieur.
Exemple 3: On met chauffer un mélange de 11,6 g de 1,2-bis-(diméthyl- amino) -éthane et 12,7 g de 1,4-dichlorobutane à 90 - 95 0 pen- dant environ 40 heures. On fait dissoudre le produit de la réaction ainsi formé dans 50 cc d'eau et on complète la solu- tion avec de l'eau à un poids total de 140 g, après addition de 30 g de sulfate d'ammonium.
On traite, pendant une demi-heure, à la température ambiante, une teinture sur coton préparée avec un colorant contenant 3 % de Benzo Rouge lumière 8 BL (Schultz, Farbstofftabellen, 7éme édition (1931), no. 566), avec une longueur de bain de 20 :1, dans un bain contenant par litre 3 g de la solution du composé d'ammonium polyquaternaire ci-dessus préparée. Après ce traitement, la teinture présente d'excellentes propriétés de solidité aux traitements par voie humide.' On peut également améliorer d'une façon excellente la solidité aux traitements humides de la teinture en utilisant, au lieu de la solution ci-dessus décrite, la solution d'un produit réactionnel analogue pour la production duquel on a remplacé le 1,4-dichlorobutane par la quantité équivalente de 1,4-di- bromobutane.
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The present invention relates to polyquaternary ammonium compounds; more particularly the invention relates to polyquaternary ammonium compounds which are obtained by reacting di-tertiary ethylene diamines with dihalogenated aliphatic compounds, preferably in molecular proportions and at elevated temperatures.
The polyquaternary ammonium compounds according to the invention exhibit advantageous properties. We can use them @
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for example as after-treatment agents, especially for direct dyes.
As subsequent treatment agents which are of particular interest, mention may be made of polyquaternary ammonium compounds which are obtained by reacting di-tertiary ethylene diamines, for example 1,2-bis- (dimethylamino) -ethane. , with dihalogenated aliphatic compounds whose carbon chain is interrupted by a hetero atom or which do not contain more than 4 carbon atoms in an unbroken carbon chain, for example with 2,2'-dichlorodiethyl ether, N, N '-bis- (2-chloroethyl) - urea, 1,3-dibromopropane and in particular 1,4-dichlorobutane or 1,4-dibromobutane.
The application of the subsequent treatment agents is carried out, according to the usual methods, preferably in the form of aqueous solutions. The post-treatment agents can also be used in combination with metallic compounds, as used for the post-treatment of direct dyes, for example copper sulphate or water-soluble copper complex salts.
The required amounts of the post-treatment agents can easily be determined from case to case by prior testing.
It is proposed to explain the invention with the aid of the following examples, without however limiting the invention to these examples.
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Example 1: A mixture of 11.6 g of 1,2-bis- (dimethylamino) -ethane and 14.3 g of 2,2'-dichlorodiethyl ether is heated at 90'-95 C for about 40 hours. Then the reaction product thus obtained is dissolved in 50 cc of water and the solution is made up with water to a total weight of 140 g, after addition of 30 g of ammonium sulfate.
A cotton dye prepared with 2% of the dye disclosed under no. Is treated for half an hour at room temperature. 10 in the table of German patent no.
237.742 of April 23, 1908, with a bath length of 20: 1, in a bath containing per liter 3 g of the solution of the polyquaternary ammonium compound obtained. The fastness to wet treatments of the dye is thus improved.
Example 2: A solution of 23.2 g of 1,2-bis- (dimethylamino) - ethane in 20 cc of water is treated with 40.4 g of 1,3-dibromopropane and the solution is then heated to 90 - 95 C for about 6 hours, with stirring. Then the reaction solution is spread. tion with 100 cc of water, 60 g of ammonium sulfate are added and the solution is made up with water to a total weight of 280 g.
A cotton dye prepared with 2.5% of the dye according to Example 2 of French patent no. 646. 679 of January 3, 1928, with a length of
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20: 1 bath, a bath containing per liter 3 g of the solution of the polyquaternary ammonium compound obtained. The wet-process strength of the dye is significantly improved by this subsequent treatment.
Example 3: A mixture of 11.6 g of 1,2-bis- (dimethylamino) -ethane and 12.7 g of 1,4-dichlorobutane is heated to 90-95 0 for about 40 hours. The reaction product thus formed is dissolved in 50 cc of water and the solution is made up with water to a total weight of 140 g, after addition of 30 g of ammonium sulfate.
A cotton dye prepared with a dye containing 3% Benzo Light Red 8 BL (Schultz, Farbstofftabellen, 7th edition (1931), no. 566) is treated for half an hour at room temperature with a length 20: 1 bath, in a bath containing per liter 3 g of the solution of the polyquaternary ammonium compound prepared above. After this treatment, the dye exhibits excellent fastness properties to wet treatments. The wet-process fastness of the dye can also be excellently improved by using, instead of the above-described solution, the solution of a similar reaction product for the production of which has been replaced by 1,4-. dichlorobutane with the equivalent amount of 1,4-dibromobutane.