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Pour la fabrication synthétique de phénol par oxyda- tion de cumène'(isopropylbenzène) et dissociation subséquente du mélange d'hydroperoxyde de cumène, on obtient le phénol en -, @ mélange avec un grand nombre d'autres substances. Avant tout, le mélange contient également l'acétone qui a été formé au cours de la dissociation, et le cumène déjà présent, avant la dissociation, comme constituant du mélange d'hydroperoxyde de cumène. Le mélange obtenu par dissociation contient, en outre, du formaldéhyde, de l'acétaldéhyde, de l'eau, du méthyl- isobutylcétone, de l'oxyde de mésityle, du méthylisobutyl- carbinol, de 1'Ó-méthylstyro de l'acétophénone, du diméthyl- phénylcarbinol, du cumylphénol ainsi que divers acides tels que l'acide formique, acétique, etc.
Comme il est d'usage de ramener la partie du mélange, formée par des hydrocarbures, dans l'étage 'd'oxydation, les impuretés, qui, à partir de la
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distillation, sont ramenées, de cette manière, en circuit fermé, dans la phase d'oxydation et l'installation de séparation, sont transformées par diverses réactions chimiques en d'autres sous-produits, tels que l'alcool isopropylique et sont éga- lement contenues dans le mélange de dissociation.
A cause du grand nombre de ces constituants contenus dans le mélange de dissociation, et à cause de leur comporte- Dent différent au cours de la distillation, on a rencontré généralement de- grandes difficultés pour séparer d'avec le mélange de dissociation les constituants phénoliques avec un rendement élevé et avec la pureté nécessaire pour satisfaire à différentes spécifications.
Les prescriptions allemandes (DAB6) exigent que le phénol ait un point de solidification d'au moins 39et qu'une partie de phénol dans 15 parties d'eau donne une solution claire à une température de 20 Les prescriptions aux E.U.A. exigent qu'une partie du phénol dans 15 parties d'eau donne une solution claire à une température de 25 Les pres- criptions les plus dures se trouvent dans la spécification an- glaise qui exige une solubilité claire d'une partie de phénol dans 13 parties d'eau à 15,5 seulement. Les difficultés pour satisfaire à ces spécifications ne résident pas dans le fait d'atteindre un point de solidification supérieur à 39 mais bien dans l'obtention d'une solubilité complète du produit dans des quantités d'eau correspondantes.
Selon un procédé connu, on a pu obtenir un progrès dans ce sens en séparant le diméthylphényl carbinol, contenu dans le mélange, d'avec le phénol avant l'enlèvement , par distillation, des dernières impuretés à bas point d'ébullition.
Toutefois, ce procédé ne conduit pas à une méthode absolument certaine pour obtenir un phénol donnant une solution claire
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dans l'eau. Par cette disposition, on n'a pu obtenir qu'une amélioration graduelle de la solubilité dans l'eau.
On a découvert maintenant qu'une autre disposition simple permet d'obtenir , avec certitude, un phénol suffisamment pur pour satisfaire aux spécifications en question: Cette disposition consiste à condenser, en au moins deux étages, les vapeurs ob- tenues à partir des dernières phases de distillation utilisées pour la purification du phénol, de préférence à partir de la phase de séparation des matières bouillant à une température plus élevée que le phénol, à l'exception des vapeurs du phénol pur elles-mêmes, et à prélever tous les reflux des colonnes ou les courants des produits à traiter ultérieurement pour obtenir le phénol, débarrassés dans une large mesure des acides organiques et d'autres impuretés ayant un point d'ébullition plus faible que celui du phénol, aux premiers étages de la 'condensation.
Lors de la séparation des matières ayant un point 'd'ébullition plus élevé que le phénol, il se produit la dé- compostin d'une partie réduite de ces constituants, par exem- ple du diméthylphénylcarbinol. Il se forme, entre autres, par cette décomposition de l'eau et du c-méthlstyrol ainsi que de l'acide formique et de l'acide acétique. Ces matières sont, pour les procédés de distillation utilisés jusqu'ici, condensées en même temps que le phénol et sont traitées ensuite en vue de purifier le phénol. On a constaté que les constituants, contenus dans le condensat, c'est-à-dire le phénol et 1'Ó méthylstyrol, à cause de-la valeur réduite du pH comprise entre environ 2 et 4 et produite par les acides qui sont condensés en même temps, ont tendance à se condenser et à polymériser.
De cette manière, il se forme dans le distillat, obtenu au cours de la phase de distillation susdite, des composés qui ont
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un point d'ébullition plus élevé que celui du phénol et sont dé- composables thermiquement, ces produits étant décomposés à nouveau pendant la distillation pour obtenir du phénol pur et introduits également dans la phase vapeur. Comme, pendant la distillation pour obtenir du phénol pur, des quantités rédui- tes des acides susdits sont formées, il se trouve toujours, en pratique, dans le phénol pur séparé par distillation, une partie réduite de constituants qui, dans l'eau, ne donnent pas une solution claire.
Par la disposition qui fait l'objet de l'invention à et suivant laquelle on soumet/une condensation à plusieurs étages des vapeurs au cours des dernières phases de la dis- tillation, on peut obtenir maintenant que le courant du produit , qui est traité ultérieurment pour former du phénol pur, ne soit plus mis en présence des acides qui, dans ces pha- ses, ont été séparés en même temps par distillation. De cette manière simple il est possible de maintenir ce courant de produits à l'écart des produits de condensation et de poly- mérisation qui, ensuite, peuvent être décomposés à nouveau.
La disposition, faisant l'objet de l'invention, est appliquée avantageusement déjà dans la phase au cours de laquelle les constituants du mélange, qui bouillent à une tempé- rature plus élevée que le phénol, sont séparés. Il est surtout' avantageux d'appliquer cette disposition pendant les derniers étages de distillation pour l'obtention du phénol pur. A partir de la colonne dans laquelle sont séparées les matières ayant un point d'ébullition plus élevé que celui du phénol, on peut utiliser une partie du condensat prélevé au premier étage de condensation ou un courant latéral prélevé en phase liquide, hors de la partie supérieure de cette colonne, pour le traite-
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ment ultérieur en vue d'obtenir du phénol pur.
Dans cette colon- ne produisant le phénol pur, on peut prélever le phénol pur après application de la disposition faisant l'objet de l'in- vention, sous la forme d'un courant latéral liquide fourni par la partie supérieure de cette colonne ou à l'état de cou- rant latéral,à l'état de vapeur, à partir de la partie infé- rieure de ladite colonne. Une autre possibilité consiste à ob- tenir le phénol pur, par redistillation, dans une colonne laté- rale à courant descendant branché sur la partie supérieure de la colonne produisant le phénol pur ou dans une colonne laté- rale à courant ascendant branchée sur la partie inférieure de cette colonne.
Pour la séparation des hydrocarbures et des dérivés d'hydrocarbures à point d'ébullition plus bas que le phénol, il est particulièrement avantageux d'effectuer, avant la sé- paration de constituants à point d'ébullition plus élevé d'avec le phénol, une distillation azéotrope ou extractive en présence d'eau, de la manière connue.
De cette manière, il est possible de séparer impeccable- ment et par distillation, d'avec le phénol, une série d'hydro- carbures, par exemple de l'oxyde de mésityle, qui sont diffi- cilement séparables du phénol.
Egalement pour les procédés de distillation, par lesquels les hydrocarbures et les dérivés d'hydrocarbures À point d'ébullition bas et contenus dans le mélange ne sont d'abord séparés que partiellement par distillation, alors qu'on enlevé ensuite les constituants bouillant à une tempé- rature plus élevée que le phénol, la disposition faisant l'ob- jet de l'invention peut être appliquée, avantageusement. dans la ou les colonnes pour la distillation du phénol à l'état pur
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Il est alors avantageux d'étendre cette disposition à un nombre de colonnes aussi grand que possible, pour enlever un nombre aussi grand que réellement possible d'acides et d'autres im- puretés à point d'ébulition bas de l'installation utilisée pour le procédé.
La disposition, faisant l'objet de l'invention, de la condensation à plusieurs étages, peut être appliquée aussi bien pour des installations de distillation qui fonctionnent à une pression normale qu'à celles fonctionnant sous une surpres- sion ou une dépression.
Les fig. 1 à 8 des dessins schématiques ci-annexés montrent, à titre d'exemples, plusieurs montages de colonnes auxquels est appliqué l'objet de l'invention.
La fig. 1 montre une colonne pour la séparation d'avec du phénol brut des constituants qui ont un point d'ébullition plus élevé que celui du phénol, l'installation de condensation étant à deux étages.
La fi. 2 montre une colonne utilisée dans le même but et dans laquelle le phénol brut, qui est à traiter ulté- rieurement, est prélevé, non pas au premier étage de. condensa- tion mais bien sous forme d'un courant latéral et à l'état li- quide, à la partie supérieure de la colonne.
La fig. 3 montre une colonne pour la fabrication de phénol pur à partir de phénol brut, l'installation de conden- sation fonctionnant à deux étages et le phénol pur étant préle- vé sous forme d'un courant latéral et à l'état liquide, à la partie supérieure de la colonne.
La fig. 4 montre une colonne servant au même usage et dans laquelle on obtient uniquement du phénol pur sous forme d'un courant latéral prélevé à l'état de vapeur à la partie
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inférieure de la colonne.
La fig 5 montre également une colonne pour l'obten- , tion de phénol pur par la redistillation d'un courant latéral, prélevé à l'état liquide à la partie supérieure de la colonne, dans une colonne latérale à l'état liquide ou de vapeur, l'ins- tallation de condensation étant constituée à deux étages.
La fig. 6 montre une disposition analogue d'une colon- ,ne pour l'obtention de phénol pur, à l'aide de laquelle le phénol pur est obtenu par redistillation d'un courant latéral prélevé ,à l'état de vapeur, à la partie inférieure de la colonne, dans une colonne latérale, l'installation de conden- sation étant également à deux étapes.
Sur la fig. 7, on montre l'installation complète des colonnes,qui est nécessaire pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, pour séparer, d'abord, par distillation, les produits à points d'ébullition plus élevés d'avec le phénol et obtenir, ensuite, du phénol pur à partir du phénol brut, les deux colonnes correspondant aux colonnes des fig. 2 et 6.
La fig. 8 montre un groupe de colonnes nécessaire pour le même usage, les colonnes d'amont étant celles dans lesquel- les les constituants,bouillant' à une température moindre que le phénol, ne sont séparés que partiellement par distillation, le reste de ces constituants étant seulement enlevés après la séparation des constituants, bouillant à une température plus élevée , du phénol brut par distillation extractive avec de l'eau. La condensation à deux étages n'est nécessaire, dans ce cas, que dans les dernières colonnes pour l'obtention du phénol pur.
Sur la fig 1 on introduit le mélange de réaction, débarrassé des constituants bouillant à une température moindre que le phénol, par le conduit 1, dans la colonne de distilla-
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tien 2. Le dispositif de chauffage 3 fournit à la colonne la quantité de chaleur nécessaire pour la rectification. Les constituants à point d'ébullition plus élevé , débarrassés en substance de phénol, sont évacués par le conduit 4, depuis la base de la colonne. Les vapeurs qui s'écoulent par le conduit
5 depuis la tête de la colonne sont amenées à un premier étage
6 de condensation le condensat et les vapeurs restantes étant iiitr0dUits en même temps dans le séparateur 7.
Depuis celui-ci, on transfère les parties prépondérantes des acides qui bouil- lent à une température plus basse que le phénol, l'eau, ainsi que la plus grande partie des hydrocarbures à point d'ébulli- tion plus bas, tels que 1'Ó-méthylstrol, etc., par le conduit
8 dans le deuxième étage de condensation 9, et ce n'est que dans celui-ci qu'ils sont cendensés avant d'être évacués par le conduit 10. Le condensat du premier étage de-condensation 6 est évacué hors du séparateur 7 et ramené en partie par leon- duit 11, comme reflux, à la colonne. La partie de ce condensat du premier étage, qui doit être traitée ultérieurement pour former le phénol pur, est évacuée par le conduit 12 comme pro- duit de tête proprement dit de la colonne.
Sur la fig. 2, on montre, en substance, la même colonne que celle de la fig. l, les organes étant cosignés par les mêmes chiffres de référence. Dans ce cas et contraiment à ce qui est montré sur la fig. 1, le phénol brut, qui est à traiter pour former le phénol pur, n'est pas dérivé du condensat, fourni par le premier étage de condensation 6, mais prélevé à l'état d'un courant latéral liquide, hors de la partie supérieu- re de la colonne par le conduit 13. Par le conduit 12 on peut, en outre,à l'aide de cette disposition et le cas échéant,éva- cuer des impuretés dont le point d'ébullition est plus bas que
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celui du phénol avec une teneur plus élevée en phénol.
Sur la fig 3 on introduit un phénol brut, débarras- sé, en substance, des constituants à point d'ébullition plus élevé et à point d'ébullition plus bas, par le conduit 14, dans la colonne 15. Un tel phénol brut est obtenu, par exemple, à partir des colonnes de distillation de la fig. l ou 2, par le conduit 12 où 13.
Le système de chauffage 16 sert à fournir de la chaleur à la base de la colonne. La quantité totale de consti- tuants ayant un point d'ébullition plus élevé que celui du phénol, est évacuée, en étant mélangée avec du phénol, par le conduit 17, depuis la base de la colonne. Les vapeurs éva- par le conduit 18 cuées hors de la tête de la colonne/pénètrent dans le pre- mier étage de condensation 19. Le condensat, formé dans celui- ci, s'écoule en même temps que le reste des vapeurs dans le sé- paratuer 20.d'où les vapeurs restantes s'écoulent par le conduit 21 vers le deuxième étage de condensation 22. Le con- densat, formé dans cet étage, est évacué par le conduit 23.
Le condensat du premier étage 19 est ramené depuis le sépara- teur 20, en partie, comme reflux de colonne par le conduit 24 vers la colonne 15 et évacué, en partie, par le conduit 25 hors de l'installation. Le phénol pur proprement dit est pré- levé, pour cette disposition, par le conduit 26 comme courant latéral liquide, à la partie supérieure de la colonne 15.
La fig. 4 montre la même disposition avec colonne que la fig. 3. Un utilise également les mêmes chiffres de ré- férence pour désigner les mêmes organes. Le phénol pur n'est, toutefois, pas évacué, pour cette dipsotin comme courant latéral liquide à partir de la partie supérieure de la colonne, :nais est dirigé comme courant latéral,à 1'étade vapeur depuis la partie inférieure de la colonne 15, par le conduit 27 vers
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le condenseur 28 avant d'être évacué par le conduit 29.
La fig 5 montre une installation à colonnes pour la fabrication de phénol pur à partir de phénol brut. On uti- lise les mêmes chiffres de référence que sur la fig. 3. Le phénol pur est, pour cette installation à colonnes, obtenu par redistillation d'un courant latéral liquide.prélevé par le conduit 30 hors de la partie supérieure de la colonne 15, dans la colonne latérale 31. Le dispositif de chauffage 32 fournit à la colonne latérale 31, la chaleur nécessaire à la re-vaporisa- tion. Les vapeurs de tête, sortant de la colonne latérale 31, sont ramenées par le conduits de retour 33 dans la partie supérieure de la colonne 15. Le phénol peut alors être évacué en phase liquide, depuis la partie inférieure de la colonne latérale par'le conduit 34 ou, en phase vapeur, par le conduit 35 le condenseur 36 et le conduit 37.
La fig. 6 montre une installation à colonnes cor- respondante dans laquelle le phénol pur est formé par redistil- lation d'un courant latéral prélevé, à l'état de vapeur, hors de la partie inférieure de la colonne 15 . On utilise les mêmes chiffres de référence que sur la fig. 3. Le courant latéral, à l'état de vapeur et provenant do la partie inférieure de la colonne 15, est amené par le conduit 38 dans la colonne laté- rale 39 à courant ascendant. Les vapeurs de tête de cette co- lonne latérale 39 s'écoulent par le conduit 40 dans le conden- seur 41. Le condensat, formé dans celui-ci, retourne en partie par le conduit 42 dans la colonne latérale 39, alors que la partie restante est prélevée,à l'état de phénol pur, par le conduit 43.
Le liquide recueilli sur le fond de la colonne latérale 39 est ramené,par'le conduit 44,dans la partie infé- rieure de la colonne 15.
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La fig. 7 montre la combinaison des colonnes 2,15 et 39 montrées sur les fig. 1 et 6. On utilise les mêmes réfé- rences que celles de ces figures. Le mélange de réaction, débarrassé en substance des constituants bouillant à une tem- pérature 'inférieure à celle du phénol,s'écoule par le conduit 1 dans la colonne 2. Le phénol brut,à traiter ultérieurement, est aspiré par 'le conduit 13, en phase liquide, hors de la par- tie supérieure de la colonne 2 et introduit, par le conduit 14, dans la colonne 15 dans laquelle est formé le phénol pur. Un courant latéral, aspiré à l'état de vapeur hors de la partie inférieure de la colonne 15, est dirigé par le conduit 38 dans la colonne latérale 39 pour être redistillé dans celle-ci.
Le phénol pur est obtenu comme produit de tête de cette colonne latérale 39 et prélevé par le conduit 43
Sur la fig 8 un mélange de réaction, qui n'est débarrassé qu'en partie des substances ayant un point d'ébulli- tion plus faible que celui du phénol, s'écoule par le conduit 38 dans la colonne 39. La chaleur est fournie à la partie infé- rieure de cette colonne par le dispositif de chauffage 40. Par le conduit 41 sont prélevés, 'pratiquement, tous les constituants ayant un point d'ébullition plus élevé que celui du phénol, en même temps qu'une certaine partie de phénol. Les vapeurs, sortant en tête de la colonne 39, s'écoulent par le conduit 42 dans le premier étage de condensation 43.
Une partie des constituants,,,, qui ont un point d'ébullition inférieur à celui du phénol, passe à l'état de vapeur, en même temps que la.. quantité prin- cipale des acides à 'point débulition bas , qui sont formés, par le séparateur 44 et le condui-t 45,pour aboutir au deuxième étagé de cndensatiion 46. Le condensat formé dans cet évage 46 estévacué par le conduit 47. A partie du séparateur 44, le eon-
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densat du premier étage est scindé en reflux de colonne et en phénol brut. Le reflux de colonne et ramené par le conduit 48 en -tête de la colonne 39. Le produit de tête proprement dit de la colonne 39 est dérivé du condensat du premier étage 43 et s'écoule par le conduit 49 vers la colonne 50.
Dans cette colonne 50 ce produit est distillé d'une manière azéotrope ou extractive en présence d'eau. Les vapeurs de tête 'de la colonne 50, constituées par de l'eau nt par des hydrocarbures ou dérivés d'hydrocarbures bouillant à une tem- pérature inférieure au point d'ébullition du phénol, arrivent par le conduit 51 dans le condenseur 52. Depuis le décanteur 53, établi en aval, la phase aqueuse est ramenée par le conduit 54 dans la colonne 50 alors que la couche des hydrocarbures est prélevée par le conduit 55. Une partie de la chaleur de rec- tification est fournie à la partie inférieure de cette colonne par le dispositif de chauffage 56.
Par le conduit 57, le pro- duit de queue de la colonne 50, qui contient encore de l'eau, est amené à la colonne suivante 58 et débarrassé de l'eau par la chaleur fournie par le dispositif de chauffage 59. Les va- peurs sortant en tête de la colonne 58 retournent par le con- duit 60 dans la partie inférieure de la colonne 50. Le phénol brut, qui est maintenant exempt d'eau, est transféré depuis la partie inférieure de la colonne 58, par le conduit 61 et par le conduit 14 dans une installation analogue à celle de la fig. 5 et constituée par une colonne 15 pour le phénol pur et par une colonne latérale à courant descendant 31, branchée sur celle-ci. Le phénol pur est fourni sous forme d'un courant latéral, évacué à l'état de vapeur hors de la colonne latérale 31 par le conduit 35 au condenseur 36 et s'écoule par le con- duit 37.
Il est évident qu'en plus des combinaisons des monta- ges de colonnes des fig. 7 et 8, dont les installations de
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condensation sont à plusieurs étages selon l'invention, on peut prévoir encore d'autres combinaisons.
Les améliorations notables des produits, avant tout du phénol pur, résultent des deux exemples donnés ci-après.
EXEMPLE 1 Un mélange de réaction, débarrassé d'une manière pratiquement complète, par distillation azéotropique en pré- sence d'eau, des substances ayant un point d'ébullition infé- rieur à celui du phénol, est distillé continuellement dans ' une colonne à 60 plateaux et sous une pression absolue de 200mm de Hg, de manière telle que le produit de tête ne contienne pratiquement plus de substances bouillant à une température supérieure au point d'ébullition du phénol.
Pour une températu- re de 1789 dans la partie inférieure de la colonne, on ob- tient ainsi un produit de queue ayant la composition suivante:
EMI13.1
<tb> phénol <SEP> 14%
<tb>
<tb> cumènephénol <SEP> 30 <SEP> %
<tb>
<tb> acétophénone <SEP> 21%
<tb>
<tb> pH <SEP> 9
<tb>
Les vapeurs de tête de cette c.olonne sont condensées complètement pour une série d'essais a et sont condensées en deux étages,conformément à l'invention, pour une série d'es- sais b Dans le tableau suivant, on donne les compositions des condensats obtenus par les deux séries d'essais.
b
EMI13.2
<tb> a <SEP> (condensat <SEP> du <SEP> 1er <SEP> étage)
<tb>
<tb> point <SEP> de <SEP> solidification <SEP> 39 <SEP> 39,8
<tb>
<tb> phénol <SEP> 98% <SEP> 995
<tb>
<tb> cétone <SEP> calculé <SEP> comme <SEP> o, <SEP> 16
<tb>
<tb> acétophénone <SEP> 0,2 <SEP> % <SEP> 0,16 <SEP> %
<tb>
EMI13.3
C(-méthylstyrol 0,3 014 in
EMI13.4
<tb> il <SEP> 0 <SEP> 0,3 <SEP> % <SEP> 0,01 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb> pH <SEP> 3,2 <SEP> , <SEP> 1
<tb>
<tb> Par <SEP> l'application <SEP> de <SEP> la <SEP> disposition <SEP> faisant <SEP> l'objet <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb> l'invention, <SEP> il <SEP> était <SEP> donc <SEP> possible <SEP> de <SEP> maintenir <SEP> la <SEP> partie
<tb>
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prépondérante des acides contenus dans les vapeurs de tête à l'écart du premier étage et de réduire aussi en même temps,
et d'une manière appréciable, la teneur en eau et en substances non solubles dans l'eau, tels que les q-méthylstyrol, etc.; la diminution de la teneur en substances nouvellement formées et ayant un point d'ébullition plus élevé que celui du phénol n'a cette pu être constatée pour/distillation car, dans le produit re- cueilli sur le fond de la colonne, sont concentrées toutes les substances, à point d'ébullition plus élevé, qui étaient con- teu dans le mélange de réaction.
EXEMPLE II.- Le produit, obtenu par la condensation à deux étages selon la série 1b, à l'aide du premier étage de condensa- tion, est redistillé d'une manière continue dans une colonne, comportant également 60 plateaux comme celle montrée sur la fig.4, pour former du phénol pur. Egalement dans ce cas, on exécute la condensation, d'une part, à un étage et, d'autre part, à deux étages selon l'invention .
Dans le tableau suivant, on compare les trois produits obtenus dans cette colonne dans les deux cas des condensations - a et b . a b
EMI14.1
<tb> condensat <SEP> condensat <SEP> du
<tb>
<tb>
<tb> Produit <SEP> de <SEP> tête <SEP> total <SEP> ler <SEP> étae
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> point <SEP> de <SEP> solidification <SEP> 29 <SEP> 39,5
<tb>
<tb>
<tb> phénol <SEP> 94% <SEP> 98,6%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> cétone <SEP> calculé <SEP> en <SEP> acétophénone <SEP> 0,25 <SEP> % <SEP> 0,1%
<tb>
<tb>
<tb> hydrocarbures <SEP> non <SEP> saturés, <SEP> Ó
<tb>
<tb>
<tb> méthylstyrol, <SEP> etc.
<SEP> 3,0 <SEP> % <SEP> 0,8 <SEP> % <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> H20 <SEP> 2,0% <SEP> 0,01%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> pH <SEP> 2,7 <SEP> 4,8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Produit <SEP> de <SEP> queue
<tb>
<tb>
<tb> phénol <SEP> 90% <SEP> 96%
<tb>
EMI14.2
curnèiiephénoi 4% 0, 4 %
EMI14.3
<tb> acétophénone <SEP> 2% <SEP> 2%
<tb>
<tb> hydrocarbures <SEP> non <SEP> saturés, <SEP> Ó
<tb>
<tb> méthylstyrol, <SEP> etc. <SEP> 0,5% <SEP> 0%
<tb>
<tb> point <SEP> de <SEP> solidification <SEP> 31 <SEP> 37
<tb>
<tb> pH <SEP> 7- <SEP> 6.
<tb>
<tb>
Phénol <SEP> pur
<tb>
EMI14.4
point de solidification 40,5-Q.Of6 40,5-406
EMI14.5
<tb> solubilité <SEP> de <SEP> 1 <SEP> partie <SEP> de <SEP> phénol <SEP> dans <SEP> légèrement <SEP> claire
<tb>
<tb> 13 <SEP> parties <SEP> d'eau <SEP> à <SEP> 15,5 <SEP> opalisée
<tb>
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Les résultats ci-dessus montrent que la diminution de la teneur en acides et en matières bouillant à une température plus basse que le phénol, telles que des hydrocarbures non saturés, etc., du condensat utilisé comme reflux dans la colonne procure une amélioration de la qualité de tous les produits intermédiaires et permet d'obtenir,finalement, la production d'un phénol pur satisfaisant à la spécification anglaisec