BE569452A - - Google Patents

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BE569452A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05BPHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B1/00Superphosphates, i.e. fertilisers produced by reacting rock or bone phosphates with sulfuric or phosphoric acid in such amounts and concentrations as to yield solid products directly
    • C05B1/02Superphosphates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description


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   La technique d'emploi des engrais artificiels cherche d'une part à obtenir des engrais multiples économisant le travail et d'autre part à te- nir compte des oligoéléments et des substances nutritives nécessaires en très faible quantité. A partir de superphosphate, on peut obtenir par réaction avec un sulfate de potassium et d'ammonium, de manière connue, un engrais complet   qui présente un rapport entre les substances nutritives tel que 15% P2O5: 15% N : 21% K2O.

   Pour cela, on agite le superphosphate avec une solution de sul-   fate de potassium et d'ammonium et du carbone de calcium précipité pour préci- piter le sulfate de calcium que   1 on   emploie, en utilisant du chlorure de po- tassium, de   1 ammoniaque   et du gaz carbonique, pour la préparation de sulfa- te de potassium et d'ammonium à partir de chlorure de potassium (voir brevet allemand n    9650332   du 2 décembre 1948). 



   La   demanderesse:a   découvert que l'on peut préparer, à partir de superphosphate, un engrais complet contenant des oligoéléments avec plus de   14% d'azote, 14% d'acide phosphorique (P20 ) et 20 % de potasse (K20) en opérant ainsi: on lessive, dans une première phase du procédé, du superphosphate   technique avec des solutions de sulfate d'ammoniac en agitant pendant plusieurs heures, à température élevée   (50-600C),   on sépare le sulfate de potassium ainsi précipité de la   sblution   de phosphate monoammonique ainsi obtenue et on fait réagir le sulfate -de calcium précipité avec l'ammoniac et le gaz carboni- que, de la manière habituelle, pour obtenir une solution de sulfate d'ammonium et du carbonate de calcium et on renvoie une partie de cette solution de sul- fate d'ammonium,

   dans le circuit du procédé, et on transforme, en partie, celle- ci en sulfate d'ammoniac ou sulfate-nitrate   d'ammoniac,   après quoi on fait réa- gir la solution de phosphate, monoammonique, dans une deuxième phase du   procé-   dé, avec du sulfate de potassium contenant des oligoéléments et le carbona- te de calcium obtenu dans la première phase du procédé, à la température d'é- bullition, on évapore la masse réactionnelle à sec et mélange avec dunitrate d'ammonium ou du sulfate d'ammonium, auquel cas on emploie le gaz carbonique libéré par chauffage pour la réaction avec le sulfate de calcium obtenu dans la première phase du procédé.

   Le sulfate de potassium contenant les oligoélé- ments est.obtenu de préférence en soumettant les résidus obtenus lors du gril- lage oxydant habituel des pyrites (cendres de pyrite) à un grillage chlorurant en utilisant du chlorure de potassium. On obtient ainsi un sulfate de potassium   qui contient,,à côté d'environ. 50% de K2O, 53% de SO4, 1,0% NaO et 2,5% C1, des quantités plus faibles de Fe, Ca, Mg, Cu, Mn, Co' Zn, Cr, Pb et B.   



   Pour éviter les pertes en potasse, on réalise la première phase du procédé suivant l'invention, uniquement avec du sulfate d'ammonium. Il se for- me alors principalement du phosphate monoammonique et du sulfate de calcium (Gypse). Après séparation du sulfate de calcium précipité, on fait réagir la solution de phosphate monoammonique obtenue, dans la deuxième phase du procédé avec du sulfate de potassium et du carbonate de calcium contenant des aligo- éléments. Le carbonate de calcium est préparé par réaction du sulfate de calcium, obtenu dans la première phase, avec le gaz carbonique et l'ammoniac.

   On chauf- fe la solution de phosphate monoammonique, mélangée avec du sulfate de potassium, et du carbonate de calcium, à l'ébullition, auquel cas il se dégage du gaz car- bonique que l'on peut employer pour la réaction du sulfate de calcium précipi- té avec l'ammoniac. 



   Après élimination du gaz carbonique, on peut mélanger avec le mé- lange réactionnel, encore du sulfate d'ammonium et du sulfate de potassium con- tenant des oligoéléments et en outre du nitrate d'ammonium. Après évaporation complète de l'eau, on obtient un engrais complet, sec, non hygroscopique avec 
15 % de P2O5, 15% N et 20-21%   K20.   



   Lorsque l'on fait réagir le sulfate de calcium, précipité dans, la première phase du procédé, de la manière habituelle avec l'ammoniac et le gaz carbonique, auquel cas on utilise principalement le gaz carbonique dégagé dans la deuxième phase du procédé, on obtient alors des quantités de sulfate 

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 d'ammonium supérieures à celles qui sont nécessaires en tant que partici- pant à la réaction du superphosphate ou en tant que composant additionnel de mélange. Dans la première et la deuxième phase du procédé suivant   l'invention,   on peut traiter environ 55% du sulfate, d'ammonium que l'on peut obtenir à par- tir du sulfate de calcium précipité. Le reste, environ 45%, est utilisé en tant que sulfate d'ammonium ou en tant que sulfate d'ammonium pour la prépara- tion de sulfate-nitrate d'ammonium. 



   Sur le carbonate de calcium prenant naissance lors de la réaction    du sulfate de calcium précipité dans la première phase avec le CO2 et NH3, on utilise 20-25 dans la deuxième phase du procédé suivant l'invention. On peut    employer le reste de ce carbonate de calcium en tant que réactif pour la pré- paration de l'ammonitrate de chaux, ou bien en tant qu'engrais calcaire conte- nant de petites quantités de sulfate d'ammonium. Le procédé suivant l'inven- tion pour la préparation d'engrais complets contenant des oligoéléments présen- te l'avantage qu'il n'y a pas formation de liqueurs résiduaires ni de produits inutilisables. 



   Si, dans la deuxième phase du procédé, on emploie, à la place de carbonate de calcium, une quantité correspondante de dolomite ou de magnésite finement moulue, on peut obtenir alors un engrais complet   quit. contient   des quantités correspondantes de magnésium. Le sulfate de potassium contenant des oligoéléments, tels qu'on peut l'obtenir dans le grillage chlorurant des cen- dres de pyrite avec du chlorure de potassium, contient en général de très pe- tites quantités de bore (par exemple 0,0001   %   B). En   général,¯cet   oligoélément est nécessaire en quantité assez grande.

   Par addition de substances contenant du bore, par exemple borax brut ou de   pandermite   (minerai de borate de calcium), on peut augmenter la teneur en bore de l'engrais complet suivant l'invention, de la manière désirée. 



    EXEMPLE .-    
On agite 400 kg de superphosphate technique qui contient 18,1   %     P 0 et 68 kg de sulfate d'ammonium dans 1000 litres d'eau et on agite pendant 2 heures à 50-60 C. On extrait le résidu non dissous par filtration. On lave   le résidu avec 300 litres d'eau et on réunit la solution de lavage ainsi obtenue avec la liqueur-mère obtenue par filtration du résidu. Dans les solutions réunies, on introduit en agitant 90 kg'de sulfate de   potassium   contenant les oligoélé- ments que l'on a préparé par grillage chlorurant de cendres de pyrite avec du chlorure de potassium. En outre, on ajoute encore 40 kg de carbonate de calcium qui s'est formé dans la réaction du résidu filtré avec l'ammoniac et le gaz carbonique. 



   On chauffe alors le mélange réactionnel à l'ébullition et on évapo- re ensuite à sec. On mélange le produit non   hygrosçopique,   solide, ainsi obte- nu avec 68 kg de sulfate d'ammonium, 90 kg   4e   sulfate de potassium contenant des oligoéléments ayant l'origine indiquée ci-dessus et 124 kg de nitrate d'am- monium ayant l'origine que l'on veut. Comme produit final, on obtient 470 kg   d'un engrais complet qui contient, à côté de 15% d'acide phosphorique (P 0 ), 15% d'azote (N) et 20% de potasse (K20). En outre, il contient des traces de   cuivre, manganèse, cobalt, zinc, magnésium, chrome, bore.

Claims (1)

  1. RESUME.
    L'invention a pour objet la préparation d'un engrais complet con- tenant des oligoéléments, avec plus de 14% d'azote, 14% d'acide phosphorique (P2O5) et 20 % de potasse (K2O) à partir de superphosphate, procédé présentant les caractéristiques'suivantes prises isolément ou en combinaison 1 ) dans une première phase du procédé, on lessive du superphospha- te technique avec des solutions de sulfate d'ammonium en agitant plusieurs heures, à température élevée (50-60 C), on sépare le sulfate de calcium préci- pité d'avec la solution de phosphate monoammonique obtenue, on fait réagir le <Desc/Clms Page number 3> sulfate.de calcium séparé avec de l'ammoniac et du gaz carbonique, de la ma- nière habituelle, pour obtenir une solution de sulfate d'ammonium et du car- bonate de calcium et on renvoie, en partie,
    cette solution de sulfate d'ammo- n-ium dans le circuit du procédé, et, en partie, on la transforme en sulfate d' ammonium ou sulfate-nitrate d'ammonium, après quoi on fait réagir la solution de phosphate monoammonique séparée, dans une deuxième phase du procédé, avec du sulfate de potassium contenant des oligoéléments et le carbonate de calcium obtenu dans la première phase du procédé, à la température d'ébullition , on évapore à sec la masse réactionnelle et mélange avec le nitrate ou le sul- fate d'ammonium, auquel cas on emploie-le gaz carbonique, libéré par chauffa- ge, pour la réaction du sulfate de calcium obtenu dans la première phase du pro- cédé;
    , 2 ) le sulfate de potassium contenant des oligoéléments, employé dans la deuxième phase du procède, est obtenu par grillage chlorurant de cen- dres de pyrite avec du chlorure de potassium; 3 ) on remplace le carbonate de calcium employé dans la deuxième phase du procédé, par du carbonate de calcium contenant de la magnésie (dolo- mite) ou de la magnésite;' 4 ) on ajoute encore des dérivés contenant du bore.
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