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"Procédé de fabrication de mélanges bitumineux"
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La fabrication de pièces moulées bitumineuses, telles que les plaques tubes, corps creux, briquettes etc. a donné lieu jusqu'à présent à des difficultés, car lorsque ces pièces moulées sont formées par des mélanges faciles à travailler contenant des asphaltes mous, leurs applications sont restreintes, car elles se ramollissent à la chaleur. S'il s'agit de fabriquer des pièces moulées en bitumes et charges, qui restent dures, il est nécessaire de préparer un mélange bitumineux de bitumes durs, par exemple de bitumes préparés dans un vide poussé ou de l'aspalte soufflé.
Mais le mélange de charges minérales avec de l'asphalte durci donne lieu à des difficultés, car ces asphaltes doivent être travaillés à haute tempé- rature et à cette température élevée ils sont de nature visqueuse.
On sait que les substances bitumineuses durcissent à la chaleur sous l'action de l'oxygène de l'air, que le durcissement se limite principalement à la surface de la couche de bitume et ne se propage guère en profondeur.
On a constaté que lorsque des couches bitumineuses minces subissent l'action de l'air par l'intermédiaire de solides minéraux, il se produit dans le bitume certaines manifestations de durcissement, qui ne sont pas encore con- nues sous cette forme. On a constaté en particulier que dans ces conditions, à température relativement basse
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(200 C) les principales propriétés du bitume se modifient.
Ces modifications se produisent lorsque les diverses parti- cules solides sont entourées par le bitume en couche mince, ainsi qu'il arrive par exemple avec la poussière minérale qu'on mélange avec le bitume pulvérisé par le procédé dit "d'impact" décrit dans le brevet allemand No. 933.497 du 29 septembre 1950. Si les particules de poussière minérale en- veloppées dans une mince pellicule de bitume subissent l'ac- tion de l'air Chaud, le bitume durcit.
Alors qu'il n'a pas été possible jusqu'à présent de faire durcir ultérieurement des pièces moulées en as- phalte mou, on a constaté que le bitume durcit si on fait prendre aux particules minérales recouvertes de bitume avant durcissement, la forme de pièces moulées ou comprimées de façon à laisser subsister dans les pièces des cavités rem- plies d'air en proportion d'environ 10 à 25 % du volume de la pièce. Le bitume peut durcir dans cet état, c'est-à- dire après que la pièce a reçu sa forme définitive, en main- tenant la pièce à une température d'environ 200 C. L'opéra- ration de durcissement peut être dirigée, puisqu'elle dépend de la température et de la durée du traitement, et que les propriétés du bitume peuvent être fixées au préalable dans la pièce finie.
On applique le procédé de l'invention en comprimant sous forme de pièces moulées un mélange en vrac de parti- cules solides minérales de grosseur comprise entre celle
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de grains et de particules de poussière et de bitume à bas point de fusion, de façon à ménager dans ces pièces dans la masse bitumineuse des cavités d'un volume compris entre environ 5 et 25 % de leur volume, puis en faisant subir aux pièces moulées l'action de l'air à température élevée pendant une durée déterminée et en faisant ainsi durcir le bitume.
Alors que, jusqu'à présent, on a fait durcir le bitume libre en y soufflant de l'air pendant plusieurs heures à haute température d'environ 300 C et par suite en ne modi- fiant que légèrement les propriétés du bitume, le procédé de l'invention permet de modifier complètement en un temps relativement court la nature du liant bitumineux, sans qu'il se détruise ni brûle. Au contraire, le traitement thermique a pour effet de provoquer sous l'action de l'oxygène de l'air des modifications de la structure moléculaire du bi- tume. Les asphaltes contenus dans le bitume, qui sont des hydrocarbures fusibles et solubles, se transforment en as- phaltites, dont la fusibilité et la solubilité sont sensible- ment moindres, et finalement en pyrobitume, qui n'est ni soluble ni fusible.
La transformation qui se produit ainsi en un temps relativement court et la même que celle qui se produit dans la nature pendant des périodes de longue durée.
On a constaté que des couches de bitume d'une épais- seur de 0,1 mm durcissent déjà, mais le durcissement est très lent. Les conditions sont plus favorables lorsque l'épaisseur
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de la couche est de 10 microns, et si l'épaisseur de la couche devient égale ou inférieure à 1 micron la durée du durcissement est encore plus courte.
Le bitume durcit à température élevée et d'autant plus vite que la température est plus élevée. On observe un durcissement quoique lent déjà à une température de 100 c les conditions sont déjà meilleures à une température de 150 C et sont particulièrement avantageuses à une tempéra- ture comprise entre 190 et 220 C. Si la température est encore plus élevée et atteint environ 300 C, les éléments volatile du bitume risquent de commencer à se vaporiser, ce qui compromet le ducissement.
On peut mouler les pièces avant de les faire dur- cir à la température ambiante. On obtient des pièces mou- lées plus stables à une température supérieure au point de fusion du liant, par exemple de 150 à 200 C.
Le procédé de l'invention permet de fabriquer des pièces moulées bitumineuses, solides, résistantes, telles que des plaques, tubes, briquettes, etc.
La matière première de fabrication des pièces mou- lées peut aussi consister en roches asphaltiques naturelles, qui se composent d'un mélange de calcaire et de bitume. Les roches asphaltiques qui conviennent particulièrement à cet effet sont celles dont la teneur en bitume naturel est d'en- viron 10%.
On fabrique des plaques d'asphalte convenant à diverses applications par broyage en particules de la gros-
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seur voulue, chauffage et compression à la forme qu'on désire. lorsque la teneur en asphalte de la roche asphal- tique dont on dispose ne dépasse pas quelques centièmes, telle que celle de la roche asphaltique d'Eschershausen par exemple, dont la teneur en asphalte est d'environ 4%, il a fallu jusqu'à présent enrichir cette roche maigre en y mélangeant du bitume d'asphalte, pour faire augmenter sa teneur en asphalte à la valeur nécessare de 7 à 10 %.
Suivant une autre forme de réalisation du procédé de l'invention, on broie l'asphalte naturel en fines par- ticules, puis après moulage à la forme qu'on désire, on lui fait subir l'action de l'air à température élevée pen- dant une durée déterminée, en le faisant ainsi durcir, en choisissant les conditions de façon à laisser subsister dans la pièce prémoulée avant durcissement des cavités d'un volume compris entre 10 et 25 % du volume de la pièce.
La pièce de forme stable ainsi obtenue est très dure et très résistante et peut êtrepolie à reflets sans difficul- té. De plus,elle résiste à la chaleur aux températures cou- rantes et supporte sans difficulté une température de 200 à 300 c Ses propriétés particulièrement importantes sont sa résistance à l'action des solvants, c'est-à-dire à celle des solvants qui dissolvent généralement le bitume. Ces solvants sont les hydrocarbures liquides, tels que les hui- les, ainsi que le benzol et les fractions de pétroles, tel- les que l'essence ou le kérosène, etc.
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La forte résistance obtenue par le procède de l'invention des pièces moulées ne doit pas être attribuée seulement par exemple à l'action du liant durci. En effet les plaques en asphalte dur connues, fabriquées avec de l'asphalte à point de fusion élevé sont beaucoup moins ré- sistantes que les pièces moulées obtenues par le procédé de l'invention,malgré leur teneur plus forte en bitume.
La résistance et la dureté de ces pièces moulées non seule- ment ont augmenté conformément au durcissement de la frac- tion de bitume, mais encore ces pièces sont de toute autre nature que les pièces moulées bitumineuses antérieures.
On a constaté qu'au cours du durcissement des pièces moulées comprimées, celles-ci subissent, à l'encon tre de toutes les prévisions, pendant le chauffage, une légère contraction et ur. léger retrait. Par exemple le dia- mètre d'une éprouvette de section circulaire de 80 mm su- bit une diminution d'environ 1% pendant qu'elle durcit.
Il semble donc que pendant le durcissement la structure de la pièce devient plus compacte et que cette augmentation de capacité est la cause de la forte augmentation de la résis- tance des pièces moulées fabriquées par le procédé de l'invention.
Il est nécessaire pour que la pièce prémoulée durcisse que sa structure comporte des cavités, dont le volume est compris, ainsi qu'il a déjà été dit, entre 10 et 25% du volume de la pièce prémoulée, mais dans certains
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cas ce volume peut être encore plus petit et ne pas décas- ser 5% par exemple. On obtient les cavités du volume voulu en prémoulant les particules sous pression Même si la pression est très forte, la proportion de cavités libres qui subsiste est encore en général de 5%.
Il est avantageux de broyer l'aspalte naturel en particules relativement fines, d'une grosseur de préfé- rence inférieure à 2 mm et moins. On obtient des résultats particuliérement satisfaisants en broyant l'asphalte en poudre de la finesse du ciment broyé. On doit s'efforcer d'obtenir de? particules dont la grosseur d'une proportion d'au moins 80% est inférieure à 0,09 mm.
Il est nécessaire pour obtenir le durcisseent qu'on désire que la teneur en bitume de la pièce prémoulée ne soit pas trop forte avant durcissement et ne dépasse pas autant que possible 10% en poids. D'autre part cette teneur ne doit pas être trop faible et être au moins égale à 2% en poids. Les conditions sont particulièrement; favora- bles, lorsque la teneur en bitume de la pièce prémoulée est comprise entre 3 et 6 % en poids.
On peut dire d'une manière générale que suivant les conditions à remplir par les pièces moulées, par exemple par des plaques, on peut faire varier les propriétés de cette roche aspaltique natu- obtenues relle broyée/par prémoulage et durcissement suivant l'in- vention, c'est-à-dire sa résistance mécanique, son in- solubilité, sa résistance à la chaleur et à l'humidité,
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etc. en déterminant d'une manière appropriée sa teneur en bitume. Si on désire que la pièce soit complètement dur- cie à coeur, on obtient des résultats particulièrement sa- tisfaisants avec une teneur èn bitume de 5 à 6%.
Si la roche asphaltique broyée ne remplit pas les conditions qu'on désire, on peut, si la teneur en bitume est trop forte, y ajouter une autre roche sèche en particules de finesse correspondante. Si la teneur en asphalte est trop faible ou si elle doit être augmentée pour obtenir des conditions favorables, on peut ajouter à la roche as- phaltique broyée du bitume ou un autre liant thermoplastique en proportion correspondante.
Cette addition doit alors être répartie sur la surface des particules broyées et s'effectue avantageusement par le procède di "d" impact" décrit dans le brevet allemand No. 933.497 du 29 septembre 1950, qui consiste, pour obtenir des couches minces de bitume recouvrant les diverses particules solides, à les mettre en suspension en vrac et à les arroser dans cet état avec du bitume pulvérisé sous une forte pression.
De préférence l'épaisseur de la couche obtenue par le produit d'addition ne doit pas dépasser 0,1 mm et encore mieux au maximum 10 microns.
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@ Exemple 1
On fabrique des briquettes de minerai en opérant de la manière suivante : on mélange un minerai de fer, par exemple de la magnétite, en particules de la grosseur de celle du ciment broyé, avec un bitume d'asphalte facile à travailler (par exemple le bitume de la norme B 80).
L'opération de mélange s'effectue de préférence par le pro- cédé connu dit "d'impact" du brevet allemand précité, qui consiste à mettre en suspension temporaire en vrac au moyen d'arbres disposés dans la partie inférieure d'un récipient comportant des palettes de projection et tournant en sens inverse, le minerai en le projetant dans le récipient, et à arroser les particules de poussière avec du bitume liquide pulvérisé sous une pression d'environ 20 atmosphères s'exer- çant sur le liquide et sortant par des ajutages. En mélan- geant des charges séparées de minerai pesées au préalable avec des doses de bitume déterminées au préalable, on peut déterminer 1'épaisseur de la couche de bitume qui entoure les diverses particules solides.
Les particules de poussière sont ainsi recouvertes individuellement d'une pellicule de bitume d'une épaisseur d'environ 1 micron et on obtient un mélange de particules en vrac non adhérantes puisque la to- talité du bitume du mélange adhère sous forme de pellicules minces aux diverses particules de poussière et que les in- tervalles entre les particules de poussière de minerai ne se remplissent pas de bitume libre ainsi qu'il arrive par
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exemple lorsqu'on applique le procédé connu de malaxage.
La teneur en bitume de ce mélange est d'environ 4% en poids.
Puis on comprime le mélange fini dans une presse à briquettes ovoides à une température d'environ 175 C et sous une pression d'environ 600 kg/cm2 pour obtenir des sous une pression'd'environ. 600 g/cm peur obtenir des briquettes. Le volume des cavités des pièces moulées dans ces conditions est égal à environ 15% du volume total. Puis on conserve les briquettes dans une chambre pendant environ 2 heures à une température d'environ 200 C.
On a constaté par des essais que la résistance des briquettes ainsi fabriquées a beaucoup augmenté. Des essais comparatifs de la résistance à la rupture avant et après durcissement, à une température de 20 C ont démontré qu'âpres un traitement thermique de 2 heures la résistance à la rupture est devenue 10 fois plus forte qu'avant l'opé- ration de durcissement et au bout de 4 heures elle est même devenue 25 fois plus forte.
En extrayant les briquettes comprimées par le benzol ou le bisulfure de carbone aussitôt après qu'elles ont été comprimées, on détermine la proportion de bitume initial ajouté, par exemple de 4% en poids. On ne trouve plus après l'opération de durcissement d'environ 4 heures qu'une proportion de bitume soluble d'environ 1 % et on a constaté que les couches extérieures de la pièce moulée contiennent moins de bitume soluble que les couches inté- rieures, que les couches extérieures on'1 durci plus que les
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couches intérieures et que le durcissement se propage de dehors en dedans pendant le traitement thermique.
Des essais ont démontré qu'au bout d'une durée de chauffage d'environ 10 heures la pièce moulée ne contient plus de bitume soluble. Mais comme malgré cela la résistance des pièces est très forte, on a la preuve que le liant n'a été détruit en aucune manière par le durcissement, mais plutôt que l'effet de liaison et de durcissement s'est in- tensifié. Le nouveau procédé de l'invention permet donc de mouler les pièces ou de les rendre plus compactes avec un bitume normal, mou, fusible, en obtenant par le nouveau mode de durcissement ultérieurement un effet de liaison beaucoup plus considérable et en même temps des valeurs de dureté complètement différentes des pièces à fabriquer, ainsi qu'une très notable résistance à la chaleur.
Exemple 2
On broie une roche asphaltique d'Eschershausen contenant 3 à 4 % de bitume en particules de la finesse de celles du ciment broyé, et dont la grosseur d'une proportion d'environ 80% est inférieure à 0,09 mm. On mélange ces particules broyées avec 2% de bitume en faisant ainsi augmenter leur teneur en bitume à une valeur de 5 à 7 %.
On effectue l'opération de mélange par le procédé connu dit "d'impact" du brevet allemand précité qui consiste à mettre en suspension temporaire en vrac au moyen d'arbres disposés dans la partie inférieure d'un ré- cipient, comportant des palettes de projection et tournant
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en sens inverse, le minerai en le projetant dans le réci- pient, et à arroser les particules avec du bitume liquide pulvérisé sous une pression absolue d'environ 20 kg/cm2 s'exerçant sur le liquide. En mélangeant des charges sépa- rées de la roche pesée au préalable avec une quantité dé- terminée de bitume, on peut déterminer l'épaisseur de la pellicule qui recouvre les diverses particules.
Les parti- cules de poussière sont ainsi recouvertes individuellement d'une pellicule de bitume et on obtient un mélange en vrac non adhérant, puisque la totalité du bitume ajouté adhère sous forme de pellicules minces sur les diverses particules de poussière et que les intervalles entre les particules de poussière de minerai ne se remplissent pas complètement de bitume libre, ainsi qu'il arrive lorsqu'on applique le pro- cédé connu de malaxage.
Le moulage préalable s'effectue à une température de 150 C de la masse et du moule. Puis on fait durcir la pièce à 220 C pendant 5 heures. La résistane à la compres- sion de la pièce moulée insoluble définitive est de 400 kg/cm2
Le procédé de l'invention permet de faire durcir les liants bitumineux en les rendant utilisables dans la technique, en leur faisant acquérir des propriétés détermi- nées avantageuses.
On a constaté à la suite d'essais que les pièces moulées qui ne contiennent que 3% en poids de liant durcis-
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sent plus vite que celles qui en contiennent 4% en poids, qui elles-mêmes durcissent plus vite que celles qui en con- tiennent 5%. Il résulte de ces observations que l'épaisseur des pellicules de liant entre les particules solides exerce une influence directe sur le durcissement, c'est-à-dire que plus la couche de liant est mince, plus le durcissement est rapide.
Le durcissement le plus rapide des pièces moulées est obtenu lorsque celles-ci contiennent un nombre aussi grand que possible de pores de faibles section, mais acces- sibles à l'air, de façon à obtenir sur la paroi des pores une surface aussi étendue que possible et à répartir le bi- tume contenu dans la pièce moulée sur une grande surface accessible à l'air. Il est évident que le durcissement dé- pend de l'épaisseur de la couche de liant qui se forme dans la cavité des pores accessibles à l'air.
En principe toutes les matières susceptibles de durcir peuvent servir de liants et à titre d'exemple d'un autre liant de cette nature, on peut citer l'huile de lin.