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Condenseur pour la'récupération de matières sublimables.
La présente invention se rapporte en général aux appa- reillages et procédés pour la condensation et la séparation d'une matière sublimable à partir d'une vapeur qui contient cette matière. De manière plus particulière, la présente invention se rapporte aux appareils et procédés pour la sé- paration et la récupération de l'anhydride phtalique à par- tir d'une vapeur.
Plus spécifiquement, la présente inven- tion a trait à un appareillage contenant des rangées de tubes à ailettes dont l'écartement des ailettes va progres- sivement en diminuant, ces tubes étant disposés de manière à ce qu'une vapeur contenant de la matière .sublimable, lorsqu'elle est introduite dans cet appareil, s'écoule sui-- vant un trajet à surface de transmission de chaleur et de masse progressivement croissante par unité d'aire de trajet d'écoulement, réalisant ainsi une transmission maxima de
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chaleur et de masse par unité de volume.
Il est connu dans ce domaine de séparer l'anhydride phtalique à partir d'une vapeur en condensant l'anhydride phtalique directement en un solide dans de vastes chambres dites "condenseurs haybarn". L'anhydride phtalique est or- dinairement produit par oxydation du naphtalène ou de l'or- tho-xylène. Dans de tels procédés, les gaz quittant le réac- teur contiennent de la vapeur d'eau qui, si on la laisse se condenser, réagit avec l'anhydride phtalique pour former de l'acide phtalique, matière hautement corrosive ayant un point de fusion élevé. C'est pourquoi on utilise de l'acier inoxydable qui offre une grande résistance à cet acide corrosif en tant que matériau de construction pour ces grands condenseurs "haybarn", chose qui rend les fraisd'installa- tion pour ce procédé très élevés.
L'enlèvement de l'anhy- dride phtalique solide à partir de cet appareil constitue un procédé difficile et il se faisait manuellement. Ce procédé de récupération est en outre compliqué par la possi- bilité d'explosion dans ces appareils.
Dans un procédé perfectionné de récupération de l'anhy- dride phtalique il a été suggéré qu'en faisant passer la vapeur contenant l'anhydride phtalique (ou autre matière sublimable) transversalement à des tubes de refroidissement contenant des ailettes, on peut effectuer une condensation maxima du solide. On fait fondre ensuite le condensat en faisant passer par les tubes des milieux de chauffage et on enlève l'anhydride phtalique à l'état liquide.
Ce pro- cédé toutefois était inefficace à cause des taux de trans- mission de chaleur relativement bas obtenus dans un tel appareil, nécessitant donc des surfaces grandes et inécono- miques pour la condensation-
Ce problème est en outre aggravé par la réduction de
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l'efficacité du condenseur provenant de l'obstruction du trajet d'écoulement de la vapeur par la matière déposée.
Si l'espace entre ailettes d'un tube se comble, le tube perd son efficacité en transmission de chaleur et de masse et reporte la charge de la condensation aux rangées suivantes.
Quand ce dépôt de matière se produit sur un certain nombre de tubes, l'appareil devient de plus en plus inefficace et inefficient et l'anhydride phtalique se perd dans l'efflu- ent, ce qui réduit le rendement de l'installation et cause un danger d'explosion en raison de la présence d'une trop grande concentration d'anhydride phtalique dans le gaz de queue.
Une particularité de la présente invention est un ap- pareillage qui permet une transmission maxima de chaleur et de masse par unité de volume dans un procédé de séparation de l'anhydride phtalique par sublimation à partir d'une va- peur qui contient de l'anhydride phtalique.
Une autre particularité de l'invention est que l'appareil- lage et procédés ne permettent qu'une très courte durée d'un haut degré de refroidissement exagéré, évitant ainsi une nucléation spatiale ou "givrage", c'est-à-dire la formation de particules légères d'anhydride phtalique dans la phase gazeuse, qui sont entraînées par la vapeur non condensée.
Une autre particularité encore de l'invention est de produire une vitesse d'écoulement optima et un espacement tubulaire longitudinal plus grand pour permettre un plus long cycle de condensation avant que la chute de pression à travers le condenseur devienne trop grande pour permettre la poursuite de l'opération de l'appareil.
Une forme de réalisation préférée de l'invention com- prend, dans un appareillage, la combinaison d'un récipient, de rangées de tubes à ailettes disposés transversalement à
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l'axe d'écoulement dansce récipient, un dispositif d'entrée de vapeur dans ce récipient, un dispositif de sortie de va- peur et un dispositif de sortie de liquide hors de ce réci- pient, un moyen de refroidissement et de chauffage pour les tubes à ailettes, l'écartement des ailettes diminuant pro- gressivement à partir d'un maximum, aux rangées de tubes les plus proches du dispositif d'entrée de vapeur, jusqu'à un minimum aux.rangées de tubes les plus proches du dispo- sitif de sortie de vapeur.
Dans une autre forme de réalisation préférée, l'écarte- ment des ailettes dans cet appareillage est uniforme suivant chaque rangée de tubes.
Dans encore une autre forme de réalisation préférée, l'appareillage comprend, en combinaison, un récipient, des rangées de tubes à ailettes disposés transversalement à l'axe d'écoulement dans ce récipient, un dispositif d'entrée de vapeur dans ce récipient, un dispositif de sortie de vapeur et un dispositif de sortie de liquide hors de ce ré- cipient, un moyen de refroidissement et de chauffage pour les tubes à ailettes, l'écartement des ailettes diminuant progressivement depuis un maximum, aux rangées de tubes les plus proches du dispositif d'entrée de vapeur, jusqu'à un minimum aux rangées de tubes les plus proches du dispositif de sortie de vapeur,
l'écartement des tubes les plus proches du dispositif d'entrée de vapeur étant plus grand que l'é- cartement du restant des tubes dans cet appareillage et variant progressivement le long du trajet d'écoulement de l'entrée jusqu'à la sortie.
Dans une autre forme encore de réalisation de l'inven- tion, une valeur contenant de l'anhydride phtalique s'écou- le suivant plusieurs trajets à surface de transmission de chaleur et de masse progressivement croissante par unité
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d'aire de trajet d'écoulement à une'vitesse linéaire allant d'environ 0,15 m à 3 mètres par seconde. L'anhydride phta- lique est condensé à l'état solide à partir de la vapeur à une température allant d'environ 135 C à 44,4 C, les solides sont fondus dans une minorité de ces trajets à une tempéra- ture d'environ 176,6 C et l'anhydride phtalique liquéfié ré- sultant se rend à un système de purification où l'on récu- père de l'anhydride phtalique substantiellement pur.
La température à laquelle la condensation a lieu doit évidemment être inférieure au point de sublimation de l'an- hydride phtalique (135,5 C), mais elle doit être suffisam- ment élevée pour prévenir la condensation de l'eau présente ' dans la vapeur, en vue d'empêcher la formation d'acide phtalique, comme on l'a précisé antérieurement.
Les figs. 1, 2,3 et 4 montrent schématiquement une vue latérale, terminale, sommitale et découpée d'un appa- reillage de la présente invention.
La fig. 2 est une vue terminale de l'appareillage de la fig. 1.
La fig. 3 est une vue par le haut de l'appareillage de la fig. 1, et
La fig. 4 est une vue découpée de la fig. 1 suivant la ligne 4-4.
Se rapportant à la fig. 1, les vapeurs entrent dans le condenseur 21 par la buselure d'entrée de vapeur 10 et pas- sent sur des rangées de tubes à ailettes 12 montés trans- versalement à la direction d'écoulement des vapeurs. L'an- hydride phtalique se condense sur ces tubes et la vapeur res- tante sort du condenseur par la sortie de vapeur 13. On fait passer un agent de refroidissement à travers ces tubes par l'entrée 14 en vue de refroidir la vapeur à une tempé- rature à laquelle la condensation de l'anhydride phtalique
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à l'état solide se produit. Les tubes sont de préférence raccordés longitudinalement à des tubes collecteurs 11 cor- respondant aux tubes dans chaque rangée.
Le condensat d'anhydride phtalique se dépose à l'état solide sur les tu- bes à ailettes 12 et les rangées centrales de tubes sont disposées avec une diminution suffisante dans l'écartement des ailettes de tubes pour produire une surface accrue, ce qui fait qu'elles sont remplies approximativement en même temps que les rangées de tubes tout d'abord contac- tées par la vapeur en entrant dans le condenseur. La dis- tribution des solides condensés est'par conséquent rendue maxima dans tout le condenseur par'suite de cette particula- rité de l'invention.
Les quelques dernières rangées de tubes, c'est-à-dire celles les plus proches de la sortie de vapeur 13 du conden- seur, contiennent un nombre maximum de tubes à ailettes par pouce et ont par conséquent un rapport maximum de surface relativement au volume d'enveloppe. Cette particularité est utilisée principalement pour réduire la concentration de l'anhydride phtalique dans le gaz de sortie. Par consé- quent, ses tubes sont utilisés pour produire une surface maxima de récolte.
Dans une forme de réalisation préférée de l'invention, l'espacement tubulaire des rangées tubulaires avant est re- lativement étendu pour éviter l'obstruction du trajet d'écou- lement par la matière déposée.
L'écartement des ailettes de tubes diminue progressive- ment depuis un maximum d'environ 1 pouce (25,4 mm) jusqu'à un minimum d'environ 0,05 pouce (1,27 mm), de préférence depuis un maximum de 0,5 pouce (12,7 mm) jusqu'à un minimum d'environ 0,1 pouce (2,54 mm).
L'écartement d'ailettes est défini comme étant la dis-
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tance horizontale entre ailettes adjacentes sur un tube quelconque ou, dans le cas d'une ailette hélicoïdale, comme étant la distance horizontale entre sommets adjacents de l'ailette. L'écartement des tubes est défini comme étant la distance entre le centre d'un tube et le centre d'un tube adjacent.
Se rapportant à la fig. 4, l'écartement des ailettes diminue progressivement depuis un maximum, aux rangées de tubes les plus proches de l'entrée de vapeur 10, jusqu'à un minimum aux rangées de tubes les plus proches de la sortie de vapeur 13, ce qui fait que "x", l'écartement des ailettes le plus près de l'entrée 10 est plus grand que "y", l'écarte- ment des ailettes le plus près de la sortie 13.
L'écartement des tubes des rangées les plus proches de l'entrée 10 est de préférence plus grand que l'écartement des tubes des rangées les plus proches de la sortie 13, de manière à ce que "a" soit plus grand que "b".
Pour enlever l'anhydride phtalique du condenseur, l'a- gent de refroidissement, tel que de l'eau, est périodique- ment coupé et les tubes sont chauffés par de la vapeur d'eau ou autres milieux de chauffage par l'entrée 14. L'anhydride phtalique solide est ainsi fondu et éliminé à l'état liqui- de pour une nouvelle purification et récupération par la bu- selure de sortie de liquide 17. Le condensat de vapeur d'eau sort par la sortie 16.
Dans une autre forme préférée de réalisation, en vue d'appliquer un procédé continu, plusieurs condenseurs pa- rallèles sont mis en oeuvre simultanément. Ainsi, lorsque l'anhydride phtalique se dépose sur les tubes de certains des condenseurs, on coupe le moyen de refroidissement, le courant de vapeur est dirigé vers les condenseurs restants et le moyen de chauffage est utilisé pour fondre les solides
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dans les condenseurs où les solides se sont déposés. C'est pourquoi donc à tout moment un jeu de condenseurs est en fonctionnenent pour refroidir et condenser l'anhydride phta- lique et les appareillages restants sont employés pour fon- dre et liquéfier l'anhydride phtalique qui s'est déposé.
En vue de réduire les frais opératoires résultant de la nécessité d'arrêter pour cause de réparations, le con- denseur est de préférence construit en sorte que chaque ran- gée de tubes puisse être retirée pour le nettoyage et les - réparations sans démanteler le restant des tubes du conden- seur. Un trou d'homme 18 est prévu pour l'accès aisé dans ltappareillage.
Il apparaîtra aisément à l'homme de métier que ies ai- lettes peuvent être de toute conception conduisant à l'ac- croissement de la surface des tubes sur lesquels elles sont montées.
Les ailettes peuvent être des plaques plates disposées parallèlement entre elles et à angle- droit par rapport aux axes des tubes, ou cylindriques, ou bien elles peuvent se présenter sous la forme d'hélices disposées autour des tubes.
Lorsqu'on le désire, le même fluide (par exemple une huile) peut être utilisé à la fois pour le chauffage et le refroidissement en faisant circuler le fluide alternative- ment à travers des systèmes de chauffage et de refroidisse- ment.
On doit- veiller à éviter la condensation des solides sur les surfaces de paroi interne de l'appareillage étant donné que ces solides tendraient à s'accumuler et à demeurer non fondus; il est préférable de prévoir des serpentins de réchauffement 19 dans la partie de fond de l'appareillage pour prévenir cette formation indésirable de solides.
Concernant ce que l'on vient de renseigner plus haut,
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certaines variations et modifications apparaîtront à l'homme de métier et l'on désire inclure dans l'invention toutes ces variations et modifications, à l'exception de celles qui ne rentrent pas dans le cadre des revendications annexées.
Exemple 1
On fait passer l'effluent de réacteur provenant de la phase d'oxydation en phase vapeur du naphtalène à travers un condenseur à anhydride phtalique au débit de 400 livres (1 livre = 454 g) par heure par pied carré (1 pied carré = 0,093 m2) d'aire frontale. L'aire frontale est définie pour les vues de l'invention comme étant l'aire totale en coupe transversale d'écoulement de la vapeur. Le condenseur contient vingt rangées de tubes à ailettes à écartement uni- forme des tubes ayant une surface d'environ 300 pieds carrés par pied carré d'aire frontale. L'écartement des ailettes sur tous les tubes dans le condenseur est uniforme. Chaque tube possède cinq ailettes par pouce de longueur. Le gros de l'anhydride phtalique dans la vapeur est condensé sur les ailettes tubulaires et les gaz non condensés sortent du condenseur.
On fait fonctionner le condenseur suivant un cycle de cinq heures et la perte moyenne d'anhydride phta- lique dans le gaz de queue s'avère être de 1,75% de l'an- hydride phtalique récupérable passant dans le condenseur.
On constate que le premier remplissage d'une rangée de tubes, qui provoque une chute de pression accrue à travers le con- denseur, se produit après 2 heures et 3 minutes depuis le démarrage de l'opération.
Exemple 2
On effectue l'oxydation en phase vapeur du naphtalène et 1'effluent du réacteur passe dans un condenseur identi- que à celui utilisé dans l'exemple 1, sauf que l'écartement des tubes des rangées frontales de tubes est plus grand
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que l'écartement du restant des rangées, et que l'écarte- ment des ailettes varie progressivement de deux ailettes par pouce aux rangées de tubes les pl,is proches de l'entrée de vapeur du condenseur jusqu'à un maximum de dix ailettes par pouce aux rangées de tubes les plus proches de la sortie de gaz de queue.
Le condenseur contient le même nombre d'ai- lettes que l'unité utilisée dans l'exemple 1, si bien que seuls l'écartement des ailettes et l'écartement des tubes ont varié, l'aire totale du condenseur, l'aire d'écoulement frontal, le nombre de rangées de tubes et le volume total de condenseur par conséquent demeurant constants. L'ef- fluent du réacteur passe à travers-le condenseur à un débit de 400 livres/heure par pied carré d'aire frontale. Pour un cycle opératoire de cinq heures, la perte moyenne dans le gaz de queue est de 0,68% de l'anhydride phtalique récu- pérable passant dans le condenseur. Le premier remplissage d'une rangée de tubes (autre que les rangées de tubes fron- tales largement espacées) qui cause un accroissement de chute de pression à travers le condenseur se produit après 5 heures et 15 minutes à partir du démarrage de l'opération.
L'utilisation des ailettes à écartement variable pro- duit donc une récupération de 61% de l'anhydride phtalique qui autrement serait perdu dans le gaz de queue si le con- denseur de l'exemple 1, qui utilise un écartement d'ailet- tes et un écartement de tubes constants, était utilisé.
En vue d'arriver à la performance àu condenseur àécar- tement variable de l'exemple 2 sur un temps de cycle de 5 heures en utilisant un condenseur ayant un écartement d'ailettes-et un espacement de tubes constants et la même aire frontale d'écoulement que le condenseur dans l'exemple 1, il faut trois fois le nombre de tubes dans le condenseur de l'exemple 1 pour réduire la perte dans le gaz de queue
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à 0,6 de l'anhydride phtalique récupérable. Par conséquent, le volume d'un tel condenseur devrait être deux fois aussi grand que le volume du condenseur utilisé dans l'exemple 1 dans le but de maintenir cette perte minima d'anhydride phta- lique dans le gaz de queue.
Exemple 3
On répète l'oxydation du naphtalène et on fait passer l'effluent du réacteur dans un condenseur identique à celui utilisé dans l'exemple 2, sauf que tous les tubes ont un é- cartement de tubes constant, comme dans l'exemple 1. Par con- séquent, dans le présent exemple on utilise un écartement variable d'ailettes dans un condenseur ayant un écartement uniforme des tubes.
Le premier remplissage d'une rangée de tubes qui produit un accroissement de la chute de pression dans le condenseur a lieu après 3 heures et 53 minutes depuis le démarrage de l'opération. La perte moyenne dans le gaz de queue s'avère être de 0,67% de l'anhydride phtalique récupérable passant dans le condenseur.
Exemple 4
On répète l'oxydation du naphtalène et l'on fait passer l'effluent du réacteur dans un condenseur identique à celui utilisé dans l'exemple 1, sauf que l'écartement des tubes des rangées avant de tubes est plus grand que l'écartement du restant des rangées, comme dans l'exemple 2. Par consé- quent, dans le présent exemple on utilise un écartement des ailettes constant dans un condenseur ayant un écartement variable des tubes.
Le premier remplissage d'une rangée de tubes (autre que les rangées de tubes avant largement espacées) qui cause un accroissement de chute de pression dans le condenseur se produit après 3 heures et 48 minutes depuis le démarrage
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de l'opération. La perte moyenne dans le gaz de queue s'a- vère être de 1,77% de l'anhydride phtalique récupérable pas- sant dans le condenseur.
Le tableau suivant établit une comparaison des pertes moyennes dans le gaz de queue et le temps pour le premier remplissage d'une rangée de tubes pour chacun des condenseurs utilisés dans les exemples 1 à 4.
TABLEAU I
EMI12.1
<tb> Exemple <SEP> 1 <SEP> Exemple <SEP> 2 <SEP> Exemple <SEP> 3 <SEP> Exemple <SEP> 4
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L'examen de ce tableau montre que l'on réalise une di- minution substantielle dans la perte d'anhydride phtalique récupérable en utilisant des écartements d'ailettes variables concrétises dans les exemples 2 et 3. Ainsi, l'utilisation d'écartements d'ailettes et de tubes variables (exemple 2) produit une récupération de 61% de la perte d'anhydride phtalique dans le gaz de queue, comme montré dans l'exemple 1, et permet un accroissement, dans le temps du cycle opé- ratoire du condenseur, de 256%.
L'exemple 3, qui applique aussi l'invention en mainte- nant l'écartement variable des ailettes de l'exemple 2,
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est donné pour montrer l'amélioration dans le temps du cycle opératoire que l'on réalise en combinant un écartement des tubes variable à un écartement des ailettes variable. Ain- si, le temps de cycle opératoire dans l'exemple 2 est 135% plus grand que le temps de cycle employé dans l'exemple 3 puisque, en utilisant un écartement variable des tubes comme dans l'exemple 2, on retarde le temps pour le premier rem- plissage d'une rangée de tubes comparativement à l'exemple
3 où l'on maintient un écartement uniforme des tubes.
L'exemple 4 est donné pour montrer que si l'écartement variable des ailettes n'est pas employé dans l'appareilla- ge, le fait de faire simplement varier l'écartement des tu- bes augmentera le temps de cycle comparativement à l'exem- ple 1 qui utilise un écartement uniforme des tubes, mais ne produira pas de diminution dans la perte d'anhydride phtalique récupérable dans le gaz de queue.
Il est évident par ces données reproduites dans le ta- bleau I que l'utilisation d'un écartement variable des ai- lettes dans le condenseur produit des réductions substan- tielles de la perte d'anhydride phtalique dans le gaz de queue et, si cette particularité est combinée avec un espa- cement variable des tubes, le temps de cycle de l'opération du condenseur est substantiellcment augmenté.
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