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PROCEDE POUR LA PURIFICATION DU NITRILE ACRYLIQUE.
Il est connu que l'on peut préparer du nitrile acrylique en faisant réagir de l'acétylène sur de l'acide cyanhydrique en présence d'un catalyseur aqueux à base de sels cuivreux.
Dans le procédé réalisé en pratique, on chauffe le mélange cata- , lyseur à 70 - 80 dans une tour de réaction, on fait passer l'acétylène dans le mélange chaud et l'on admet en même temps goutte à goutte l'acide cyanhy- drique. Le nitrile acrylique formé est éliminé de la tour de réaction par le courant d'acétylène, puis extrait du courant gazeux, par absorption dans l'eau, tandis que l'acétylène en excès est ramené à la tour de réaction. De la solution aqueuse diluée, qui contient environ 1 à 2 % de nitrile acryli- que, on obtient le nitrile sous forme concentrée, par distillation azéotro- pique. On le purifie ensuite par distillation fractionnée. Celà est néces- saire parce que, au cours de la'synthèse, il se forme des quantités notables de produits secondaires.
Parmi ces produits secondaires, on citera le mono- vinylacétylène, l'acétaldéhyde, le chloroprène, le divinylacétylène, le cya- nobutadiène et le nitrile lactiqueo La teneur dunitrile acrylique brut en ces produits secondaires, en acide cyanhydrique et en acétylène, dépend prin- cipalement des conditions de travail lors de la synthèse et de la pureté des matières de départ utilisées, notamment de celle de l'acétylène. Par des distillations fractionnées répétées, on arrive à éliminer la majeure partie des produits secondaires à l'état de produits de tête ou de queue.
Une perte importante en nitrile acrylique est alors inévitable et il n'est pas possi- ble d'éliminer le divinylacétylène par simple distillation., Cependant le nitrile acrylique renfermant du divinylacétylène, même si celui-ci.est en , faible quantité, ne convient pas pour de nombreux buts d'utilisation. On men- tionnera par exemple qu'un tel nitrile acrylique n'est pas propre à la pré- paration de produits de polymérisation qui doivent être transformés en fi- bres.
Il est donc nécessaire d'éliminer le divinylacétylène d'une autre
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manière que par distillation. Il a déjà été proposé de soumettre le nitrile acrylique, préalablement purifié, à une chloruration partielle, et de sépa- rer le nitrile des produits de chloruration, par distillation. Toutefois, ce procédé ne s'est pas imposé pour la réalisation à grande échelle, appa- remment, parce que, lors de la chloruration du divinylacétylène, une certai- ne partie du nitrile acrylique se trouve toujours chlorée aussi.
En outre, on a également proposé de préparer, à partir du nitrile acrylique déjà forte- ment concentré, et purifié par distillation, mais qui contient encore du divinylacétylène, une solution aqueuse à environ 12 - 15 %, et de soumettre cette solution à une distillation fractionnée, le divinylacétylène se ras- semblant dans les premières fractions. L'efficacité de ce procédé n'est pas très satisfaisante, car on doit distiller de grandes quantités de nitrile acrylique jusqu'à ce que le distillat soit, dans une certaine mesure,exempt de divinylacétylène. Des essais faits avec une solution à 10 % et une solu- tion à 2 %, en utilisant une bonne colonne, ont montré que l'on doit distil- ler jusqu'à 50 % du nitrile acrylique, pour que le distillat ne contienne plus que de très minimes quantités de divinylacétylène.
La présente invention concerne un procédé de purification du ni- trile acrylique, avec de faibles pertes en nitrile, caractérisé par le fait qu'on évapore partiellement une solution aqueuse, diluée, de nitrile acryli- que, contenant comme produits accessoires du divinylacétylène et éventuelle- ment encore d'autres composés, en faisant s'écouler de l'eau ou une solu- tion diluée de nitrile acrylique, à contre-courant des vapeurs qui se déga- gent.
Sous la désignation de "solution aqueuse diluée de nitrile acry- lique", on doit entendre des solutions qui ne renferment pas plus d'environ 5 % de nitrile acrylique; il est avantageux d'utiliser des solutions telles qu'elles se forment, lors de l'introduction dans l'eau du mélange gazeux qui sort de la tour de réaction employée pour la synthèse du nitrile acrylique.
Ces solutions contiennent habituellement environ 1 à 2 % de nitrile acryli- que.
Le présent procédé peut être mis en oeuvre en discontinu, mais on préfère toutefois le mode opératoire en continu. Dans le mode opératoire en discontinu,on remplit de la solution brute de nitrile acrylique un réci- pient de distillation, muni d'une colonne de fractionnement garnie de corps de remplissage, comme des anneaux de Raschig ou des corps de Berl en forme de selle, puis, par chauffage à 70 - 90 , on met la distillation en train.
En même temps, on fait ruisseler à travers la colonne, de l'eau qui extrait de nouveau des vapeurs ascendantes une grande partie du nitrile acrylique, tandis que le divinylacétylène reste sous la forme de vapeur, et se con- dense dans un réfrigérant descendant, avec de l'eau et un peu de nitrile acrylique. Aussitôt que du divinylacétylène ne peut plus être décelé dans le condensat, on interrompt l'arrivée de l'eau ruisselant dans la colonne, et, en faisant passer de la vapeur d'eau dans la matière à distiller, on élimine complètement de la solution, par distillation, le nitrile acryli- que, que l'on recueille dans un récipient particulier, après quoi on peut l'obtenir à l'état pur, par une autre rectification.
Le fractionnement a lieu d'une façon encore plus intensive, si l'on dilue avec un gaz inerte, les vapeurs chaudes s'élevant dans la colon- ne. Par ce moyen, il devient possible de retenir pratiquement tout le ni- trile acrylique dans l'appareil de distillation, jusqu'à ce que la totalité du divinylacétylène soit éliminée. Comme gaz inerte on peut employer par exemple de l'hydrogène, du dioxyde de carbone, du méthane, de l'éthane, du butane, ou de l'acétylène. De préférence, on utilise de l'azote. Il va de soi que l'on peut aussi utiliser des mélanges de ces gaz.
Pour la réalisation préférée du mode opératoire en continu, une colonne de distillation chauffable est nécessaire. Le dispositif de chauf- fage peut être aménagé en entourant la colonne d'une chemise chauffable; un autre mode consiste à adapter un serpentin de chauffage à l'intérieur de la colonne. Par ailleurs, la colonne ne contient aucun corps de remplissage.
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La fige 2 représente schématiquement, à titre d'exemple, une colonne appro- priée. La colonne I possède une chemise chauffable, une conduite d'amenée VI pour la solution brute de nitrile acrylique, un réfrigérant descendant IV pour la condensation des vapeurs passant avec le divinylacétylène, une con- duite de vidange III pour la solution chaude débarrassée du divinylacétylène, et une petite buse II, pour l'insufflation d'un peu de gaz inerte. Le niveau N indique à quelle hauteur la colonne est remplie de la solution de nitrile acrylique.
L'évaporation partielle de la solution brute de nitrile acrylique dans la colonne a lieu de telle façon qu'une partie du nitrile acrylique et du divinylacétylène s'évapore pendant le chauffage de la solution, dans la colonne chauffée, et que la majeure partie du nitrile acrylique évaporé est redissoute par la solution s'écoulant en sens inverse. Il est par suite in- dispensable de partir d'une solution de nitrile acrylique qui ne soit pas sa- turée de nitrile acrylique.
Les limites de température entre lesquelles on doit se tenir pour 1'évaporation partielle, dépendent en partie de l'appareillage utilisé. En général , on peut fixer les limites de température approximatives suivantes.
La limite inférieure est à 690, au point d'ébullition de l'azéotrope: eau, nitrile acrylique, tandis que, comme limite supérieure, on peut indiquer 100 , température à laquelle le nitrile acrylique est chassé complètement de la so- lution aqueuse. De préférence, la colonne est chauffée de manière que le li- quide sortant en III présente une température de 85 - 950. Cela peut être ob- tenu avantageusement par exemple en chauffant à la vapeur la chemise de la colonne. La vitesse d'amenée de la solution brute de nitrile en VI'est réglée de telle manière que, d'une part, la solution puisse s'échauffer suffisamment, pour céder le divinylacétylène,, et que, d'autre part, du liquide à une tempé- rature suffisamment basse s'écoule en sens inverse des vapeurs, pour dissou- dre autant que possible de nitrile acrylique.
Il s'est en outre montré avan- tageux de remplir en partie la colonne de solution de nitrile acrylique, c'est-à-dire, de régler la vitesse d'amenée et de départ de telle sorte qu'une 'partie de la colonne soit pleine de la solution chaude. Si la colonne est laissée vide, ou si elle est garnie de corps de remplissage, et que les vi- tesses d'amenée et de départ sont réglées de telle manière que la colonne ne puisse s'emplir en partie de liquide, on doit interrompre l'opération après une brève durée, parce qu'il se forme, sur les parois de la colonne et sur les corps de remplissage, des fines pellicules de polymérisats hydrophobes, qui entravent la transmission de la chaleur. On peut écarter cette difficul- té par l'emplissage partiel de la colonne avec la solution chaude.
Pour évi- ter des retards à l'ébullition dans le liquide, on insuffle, par la buse II, un peu d'un gaz inerte, par exemple d'azote. Par ce mode opératoire en con- tinu, on arrive à éliminer le divinylacétylène de la solution brute de nitri- le acrylique, en ne distillant avec lui que 10 à 15 % du nitrile présent, c'est-à-dire que l'on peut obtenir environ 90 % du nitrile exempt de divinyl- acétylène. On peut encore diminuer la perte en nitrile acrylique, dans le pro- cédé en continu, en diluant les vapeurs ascendantes avec un gaz inerte et en faisant passer de l'eau, à contre-courant du mélange gazeux dilué, dans une seconde colonne.
La seconde colonne, garnie de corps de remplissage, peut être disposée séparément de la première, bien qu'il soit plus indiqué de la monter sur la première colonne, de telle sorte que l'eau coulant vers le bas puisse s'écouler directement dans la première colonne. Dans la réalisation de cette forme du procédé, il faut prêter attention spécialement à un point, à savoir à la température des vapeurs diluées avec le gaz inerte. La tempé- rature du mélange gazeux ne doit pas se trouver notablement au-dessous de 60 , parce qu'autrement le divinylacétylène et le nitrile acrylique se con- densent trop fortement.
La quantité de gaz inerte à ajouter dépend principa- lement de la quantité de divinylacétylène présente dans les vapeurs, et la quantité d'eau, de la quantité de nitrile acrylique présente dans le mélange gazeuxo On maintient avantageusement la température de l'eau, d'alimentation et la température de la colonne d'extraction à environ 30 - 400. Dans de tel- les conditions, il est possible d'extraire complètement le nitrile acrylique par lavage, tandis que le divinylacétylène s'échappe à l'état de vapeur.
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Comme gaz inertes, on emploiera ceux qui ont déjà été mentionnéso Au lieu d'un gaz inerte, on peut aussi utiliser un solvant organique non miscible à l'eau, bouillant au-dessus de 800. Les hydrocarbures aliphatiques, comme le pentane, l'hexane ou un mélange de ceux-ci conviennent particulièrement bien. Quand on ajoute de tels liquides, ceux-ci s'évaporent dans le mélange de vapeurs de divinylacétylène et de nitrile acrylique et assument la fonc- tion d'un gaz inerte.
Les matières utilisées comme gaz inertes, chargées des impuretés facilement volatiles peuvent, après purification appropriée, soit être uti- lisées en circuit fermé pour le procédé suivant l'invention, soit être em- ployées autrement. L'azote et les hydrocarbures peuvent par exemple avanta- geusement être conduits sans purification dans les fours à arc pour la pro- duction d'acétylène. Lorsqu'on utilise l'acétylène comme gaz inerte, celui- ci peut être ramené dans le procédé de synthèse du nitrile acrylique, après purification par adsorption ou refroidissement poussé.
Pour isoler le nitrile acrylique de sa solution débarrassée du di- vinylacétylène, on opère d'après les méthodes connues en soi, par évapora- tion complète de la solution aqueuse, puis distillation fractionnée.
Le procédé de purification suivant l'invention peut être modifié, en ce sens que la solution aqueuse brute de nitrile acrylique, servant de matière de départ, peut être remplacée par le mélange gazeux qui sort de la tour de réaction utilisée pour la synthèse du nitrile acrylique. Pour la réalisation de cette forme d'exécution préférée de l'invention, la courte colonne d'extraction D de la figure 1 est à remplacer par une autre sensible- ment plus grande, dans laquelle la quantité totale de nitrile acrylique for- mé pendant la synthèse doit être alors séparée par absorption de toute la quantité de gaz en circulation, au moyen d'eau s'écoulant à contre-courant.
Cette colonne d'extraction remplace, en premier lieu, la colonne utilisée jusqu'à présent dans les procédés connus pour l'extraction du nitrile acry- lique du mélange gazeux réactionnel. Elle assume encore la fonction d'enle- ver par lavage le nitrile acrylique des vapeurs s'élevant hors de la colonne de distillation (A), les matières hydrophobes facilement volatiles, en par- ticulier le divinylacétylène, étant entraînées avec le gaz en circulation.
On arrive, de'cette manière, à obtenir complètement exempte de divinylacéty- lène la solution étendue de nitrile acrylique sortant au bas de la colonne de distillation (A).
D'autre part, il est alors possible de faire rentrer dans le circuit des gaz, d'une façon pratiquement complète, les quantités notables d'acétylène dissoutes dans la solution brute à 2 % de nitrile acrylique, et qui jusqu'ici étaient perdues lors de l'isolement du nitrile acrylique.
D'une façon surprenante, le retour des impuretés volatiles, en particulier du divinylacétylène, dans le circuit des gaz, n'occasionne aucune charge sup- plémentaire notable de ces derniers avec ces produits secondaires indésira- bles, étant donné que la p ortion de ces impuretés qui, dans les procédés connus, passait jusqu'à présent dans l'eau de lavage, ne représente qu'une minime fraction de la quantité restant dans le gaz en circulation Par la purification usuelle par adsorption ou par refroidissement poussé, la teneur du gaz circulant en impuretés nuisibles, peut être facilement réglée.
Le procédé suivant l'invention peut être réalisé non seulement à la pression ordinaire, mais on peut envisager aussi sa réalisation sous pression légèrement élevée ou légèrement abaisséeo Dans ces cas, les tempé- ratures seront évidemment un peu différentes de celles qui sont indiquées ci-dessus.
Bien que, dans la description faite ci-dessus, le présent procédé ait été expliqué en se réfèrant à des croquis schématiques d'appareillage, il est évident que le procédé n'est pas lié à ces appareillages mentionnés.
En effet l'invention repose sur le fait qu'il est possible d'éliminer le di- vinylacétylène de solutions brutes de nitrile acrylique, par distillation fractionnée de ces solutions, et extraction sélective simultanée des va- peurs, sans perte de nitrile acrylique. Par suite, on peut avoir recours,
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pour la mise en oeuvre de l'invention, à tout dispositif permettant une opé- ration de distillation avec extraction.
Dans les exemples non limitatifs qui suivent, les températures sont indiquées en degrés centigrades.
EXEMPLE 1.
L'appareillage utilisé pour la purification de solutions brutes de nitrile acrylique est représenté schématiquement à la fig. 2. Il consiste en une colonne de Vigreux, I, de 2,5 cm de diamètre intérieur et de 60 cm de longueur. A celle-ci est superposé un tube de même largeur, de 30 cm de lon- gueur, à l'extrémité supérieure duquel arrive la solution de nitrile acryli- que à purifier ; par cette extrémité supérieure, les vapeurs qui se forment dans l'appareil peuvent sortir et se condenser ensuite dans un réfrigérant descendant IV.
La chemise de la colonne est chauffée par de la vapeur arri- vant par la tubulure supérieure; à la partie inférieure s'échappe l'eau de condensation et l'excès de la vapeur introduiteA l'extrémité inférieure de la colonne, un courant continu d'environ 1 litre/heure d'un gaz inerte est insufflé par un capillaire II, de façon à avoir une distillation régulière.
La solution de nitrile acrylique sortant également à la base de la colonne, est conduite dans la colonne H d'évaporation, par un siphon III déplaçable en hauteur.
Si l'on laisse s'écouler dans la colonne un courant de 5 litres/ heure d'une solution à 2 % de nitrile acrylique, à 30 , elle commence à bouillir vivement. Les vapeurs émises, du nitrile et des matières facilement volatiles qui l'accompagnent, s'élèvent alors et cèdent une partie du nitri- le acrylique à la solution diluée s'écoulant en sens inverse. Les matières facilement volatiles, hydrophobes, accompagnant le nitrile,, ne sont par con- tre plus dissoutes en quantité notable et quittent la colonne avec une par- tie du nitrile, sous forme de vapeurs, à une température d'environ 60 , pour se condenser dans le réfrigérant descendant IV, et être recueillies dans le barillet V.
Tout le divinylacétylène est ainsi éliminé par distilla- tion, comme fraction de tête, avec une quantité de nitrile acrylique qui correspond à 10 - 20 % de celle qui se trouve au total dans la solution aqueuse brute de nitrile acrylique qui s'écoule. La solution de nitrile acry- lique ainsi purifiée quitte la colonne, à l'extrémité inférieure., avec 80 - 90 % de la teneur initiale en nitrile acrylique, et s'écoule par le siphon III, dans la colonne d'évaporation H, où la totalité du -nitrile,, ainsi.que toutes les matières volatiles avec la vapeur d'eau, sont entraînées par dis- tillation à la vapeur d'eau. Les vapeurs se condensent dans le réfrigérant J, et le nitrile est séparé dans le barillet K, où il forme une couche su- périeure (voir fig. 1).
Après un seul fractionnement, le nitrile présente un très haut degré de pureté., en particulier, il est totalement exempt de divinylacétylène.
Exemple 2.
L'appareillage utilisé pour la purification de la solution brute de nitrile acrylique est représenté schématiquement à la fig. 1. Il consis- te, en principe; en deux parties, à savoir : une colonne de distillation A, réalisée sous la forme d'une colonne de Vigreux de 2,5 cm de diamètre inté- rieur et de 60 cm de longueur, à laquelle est superposé un tube de même dia- mètre et de 30 cm de longueur, avec deux tubulures latérales d'introduction B et C, et une colonne d'extraction D, sous la forme d'un tube de 2,5 cm de diamètre et de 40 cm de longueurgarni de corps de Berl en forme de selle de 0,5 cm. La chemise de A est chauffée par de la vapeur d'eau à 1000, tan- dis que de l'eau à 30 - 400 circule dans la chemise de D.
A l'extrémité in- férieure de A, on introduit dans la chambre de distillation, par un capil- laire L, un courant continu de 1 à 2 litres/heure d'un gaz inerte, pour em- pêcher les retards à l'ébullition, tandis que le liquide sortant est con- duit, par un siphon déplaçable en hauteur, à la colonne d'évaporation H, chauffée à la vapeur directeo
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La solution brute de nitrile acrylique est purifiée des impure- tés facilement volatiles, en particulier du divinylacétylène, de la manière suivante : Par l'ouverture B, on laisse s'écouler un courant continu de 5 à 10 litres/heure d'une solution aqueuse contenant environ 2 % de nitrile acry- lique, qui est préchauffée à 50 - 60 .
La colonne A, chauffée indirectement à la vapeur, s'emplit alors de cette solution, qui, après peu de temps, entre en ébullition vive. Une partie du nitrile acrylique dissous s'évapore, avec tous les corps hydrophobes, facilement volatils, qui l'accompagnent. Les va- peurs s'élèvent en sens inverse du courant de solution aqueuse diluée et lui cèdent déjà une partie de leur teneur en nitrile. Quand elles ont atteint la chambre en B et C, elles sont diluées par le courant de gaz de 10 - 30 litres/ heure, entrant en C (azote, méthane, éthane, éthylène, acétylène, propane, butane, etc) et envoyées vers le haut dans la colonne d'extraction D.
Là, de l'eau à 30 - 40 s'écoule en sens inverse du mélange gazeux, et celà, à rai- son de 1/5 à 1/20 de la quantité de solution de nitrile introduite en Bo Le nitrile acrylique contenu dans le gaz est ainsi dissous, et ramené dans la colonne de distillation A. Les substances hydrophobes facilement volatiles restent au contraire sous la forme gazeuse, et quittent l'appareillage à une température d'environ 35 . Elles sont refroidies dans le réfrigérant descen- dant E, et peuvent être condensées dans un récipient fortement refroidi. Dans le condensat se trouvent tout au plus des traces de nitrile acrylique.
La solution aqueuse de nitrile quitte la colonne de distillation à son extrémité inférieure, à une température de 85 - 95 et s'écoule, par le siphon G, dans la colonne d'évaporation, où le nitrile et l'ensemble des produits secondaires volatils sont entraînés par la vapeur d'eau amenée à contre courant. Les vapeurs sont condensées en J et recueillies dans le baril- let K, le nitrile qui ne contient plus du tout de divinylacétylène, peut être séparé comme couche supérieure. En fractionnant le nitrile ainsi préparé, on peut l'obtenir avec la pureté maximum.
Exemple 3.
Dans l'appareillage décrit à l'exemple 2, on fractionne un cou- rant continu de 8 litres/heure d'une solution aqueuse technique de nitrile acrylique d'une teneur de 2 % de nitrile acrylique, préchauffée à 60 . Au lieu de gaz auxiliaire, on introduit goutte à goutte, en C, 50 grammes/heure d'hexane, pour diluer les substances facilement volatiles accompagnant le nitrile et pour les envoyer dans la colonne d'extraction. L'hexane s'évapore immédiatement, étant donné qu'il règne une température de 70 dans le tube de liaison entre A et D.
La vapeur d'hexane assume dès lors le rôle de vé- hicule pour les petites quantités de substances facilement volatiles accom- pagnant le nitrile, tandis que le nitrile acrylique entré' dans la colonne d'extraction est extrait par dissolution par l'eau à 50 - 60 qui s'écoule en sens inverse. Pour éviter la condensation des vapeurs d'hexane, la chemi- se de la colonne d'extraction doit être chauffée à 600. Les vapeurs conte- nant tout le divinylacétylène quittent la colonne à l'extrémité supérieure, sont condensées dans le réfrigérant E, et recueillies dans le barillet F.
Le condensat ne contient pratiquement pas de nitrile acryliqueo La solution aqueuse purifiée de nitrile quitte la colonne A, comme dans l'exemple 2, et elle est traité d'une manière analogue, pour donner du nitrile pur. Celui- ci ne contient plus du tout de divinylacétylènea Exemple 4.
Dans l'appareillage décrit dans l'exemple 2, pour la purifica- tion de la solution brute de nitrile acrylique, la colonne d' extraction D de 2,5 cm de diamètre et de 40 cm de longueur, est remplacée par un tube de verre de 4,0 cm de diamètre et de 2,8 m de longueur, garni de corps de rem- plissage de Berl en forme de selle. En B, un thermomètre est adapté, et l'ou- verture est fermée. Le mélange gazeux provenant de la tour de synthèse (500 litres/heure) est introduit en C, sans.refroidissement, et (la colonne de distillation (A) étant deine environ aux 2/3 de solution de nitrile), il s'écoule vers le haut, à travers la colonne d'extraction (D), ce qui fait que la totalité du nitrile est absorbée par l'eau ruisselant vers le bas
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(environ 3 à 5 litres/heure).
La solution à 2 - 3 % de nitrile acrylique se produisant ainsi,arrive dans la colonne de distillation (A), dont la che- mise est chauffée à la vapeur, et entre là en ébullition vive. Il s'ensuit qu'une partie du nitrile s'évapore et s'élève, avec les impuretés facile- - ment volatiles, en particulier le divinylacétylène, en sens inverse du cou- rant de solution diluée de nitrile acrylique. Arrivée en B et C, la majeure partie de nitrile acrylique dissoute dans la solution diluée de nitrile acry- lique s'écoulant vers le bas de la colonne d'extraction, et la solution for- mée s'écoule vers le bas de l'appareil, par la colonne de distillation. Les substances restant à l'état de vapeur, comme le reste du nitrile acrylique, et, en particulier, le divinylacétylène, sont entraînées en C par le courant de gaz et renvoyées dans la colonne d'extraction.
Le mélange gazeux sortant à l'extrémité supérieure delà colonne d'extraction est pratiquement exempt de nitrile acrylique et il est de nouveau ramené à la tour de synthèse. Pour assurer une ébullition continue dans la colonne de distillation, on insuffle par le capillaire L, un courant constant d'environ 1 litre/heure d'acétylène pur. Cela présente, par rapport à l'utilisation de l'azote, l'avantage de ne pas diluer inutilement à l'aide d'un gaz inerte, le gaz en circulation.
La couche huileuse, consistant essentiellement en cyanobutadiène, qui se sépare parfois dans la colonne de distillation et surnage sur la solution aqueuse de nitrile acrylique, peut donner lieu à des dérangements, en rai- son de sa polymérisation, du fait qu'elle souille les surfaces de chauffe et se résinifie. On peut remédier à cet inconvénient en ajoutant une faible quantité d'une huile de poids spécifique élevé, à point d'ébullition élevé, par exemple un mélange de composés chlorés du benzène, conférant ainsi à la couche organique surnageante un poids spécifique plus élevé que celui de l'eau, ce qui fait qu'elle peut être éliminée sous forme de fines gouttelet- tes avec la solution de nitrile acrylique qui s'écoule, puis séparée de la solution aqueuse dans un dispositif séparateur.
La solution aqueuse de ni- trile acrylique sortant à la base de la colonne de distillation, est trai- tée, comme décrit dans l'exemple 2, pour donner du nitrile acrylique pur.
REVENDICATIONS.
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