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Pour la distillation de matières ou de mélanges de matières qui ont des températures de solidification, d'ébullition et de décomposition voi- sines les unes des autres, la température de condensation de ces matières doit être maintenue entre des limites particulièrement rapprochées.
Quand on reste au-dessous de ces limites, il se produit une cris- tallisation à partir de la phase aqueuse et une sublimation à partir de la phase vapeur pour les matières tendant à se refroidir, ce qui peut être la cause d'obstructions et de formation d'incrustations dans l'appareil de condensation.
Quand on passe au-dessus de ces limites, il se produit une conden- sation insuffisante des matières à condenser car la chute de température, nécessaire à la condensation, est alors réduite.
Par une augmentation de la température d'ébullition par l'interven- tion d'une pression d'évaporation plus élevée des mélanges de matières à condenser, on peut augmenter la chute de température nécessaire à la con- densation, mais, dans ce cas, la tendance à la décomposition des matières à condenser augmente fortement et la décomposition naissante provoque des séparations de carbone et donne lieu à la formation d'incrustations dans l'appareil.
La sublimation et la cristallisation, d'une part, et la décomposi- tion, d'autre part, diminuent donc fortement l'étendue de la zone de tempéra- ture dont on dispose pour la condensation des matières de ce genre et ex- cluent les régions trop froides ainsi que les régions trop chaudes pour la température de condensation.
Pour la condensation de vapeurs on se sert, en pratique, principa- lement de l'eau comme liquide de refroidissement, mais la température de cette eau ne doit généralement pas dépasser 50 si l'on veut éviter des dé- pôts sur les tubes réfrigérateurs.
Parfois, on utilise également un refroidissement par évaporation pour commander une condensation par le réglage de l'état liquide du fluide refroidisseur.Le fluide refroidisseur évaporé est, de son côté, condensé à nouveau par de l'eau et ramené du condenseur à évaporation dans lequel ne règne pas de pression, ou, dans le cas où l'on utilise déjà de l'eau comme liquide refroidisseur, dan s le condenseur à évaporation, le fluide est évacué à l'air libre à l'état de vapeur d'eau sans pression.
Ces méthodes peuvent également être appliquées pour la condensation de matières et de mélanges de matières ayant des températures de solidifi- cation élevées quand ces matières ne sont condensées que pendant peu de temps, par exemple au cours d'une distillation discontinue et quand les cristaux ainsi séparés sont dissous à nouveau par la condensation subséquente de ma- tières ayant des températures de solidification plus basses.
L'application de ces procédas connus n'est, toutefois, plus possi- ble quand on doit, au cours d'un traitements continu ou sans interruption intermédiaire, procéder à la condensation d'une matière à cause du nettoyage, devenu nécessaire, du condenseur, la température de solidification de cette matière étant supérieure à la température d'évaporation du fluide refroidis- seur.
La couche , formée par les cristaux ou les parties sublimées, qui se dépose, dans ce cas, sur les parties froides de l'appareil de condensation, provoque en peu de temps la formation d'incrustations et l'obstruction du condenseur.On a découvert, d'une manière surprenante ,que, pour la conden- sation de matières ou de mélanges de matières, dont les températures de solidification, d'ébullition et de décomposition, sont relativement voisines les unes des autres, la chaleur de condensation de ces matières ou mélanges
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de matières est emportée par un fluide refroidisseur en cours d'évaporation, la température d'évaporation de ce fluide étant maintenue, par un réglage modifiable de sa pression d'évaporation, entre la température de solidifi- cation et la température d'ébullition de ces matières,
de préférence à une valeur dépassant de très peu la température de solidification. Des en- droits trop fortement refroidis ne se présentent plus, par ce procédé, dans l'appareil de condensation et sont évités avec certitude quand le fluide refroidisseur, en cours d'évaporation, est introduit dans le condenseur après avoir été réchauffé préalablement jusqu'à sa température d'ébullition.
Gomme on est précisément en présence de températures de solidifica- tion très élevées quand on veut obtenir des mélanges de matières fortement -enrichies, par exemple et avant tout de constituants bouillant au-dessus de 300 à partir du goudron de houille, ces températures restant encore très élevées, même pour des mélanges avec d'autres constituants, on peut montrer, pour l'exemple nullement limitatif expliqué à l'aide du tableau ci-dessous, qu'en effectuant le procédé de condensation de la manière pro- posée, il est possible d'exploiter les chaleurs de condensation pour la production de vapeur d'eau d'une valeur extrêmement élevée.
EMI2.1
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Constituant <SEP> Point <SEP> Point <SEP> de <SEP> Pressions <SEP> de
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<tb> de <SEP> matière <SEP> d'ébullition <SEP> solidification <SEP> vapeur <SEP> d'eau <SEP> en
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<tb> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> normal <SEP> ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> atm. <SEP> abs.
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<tb> fluorène <SEP> 3000 <SEP> 115 <SEP> 1, <SEP> 7 <SEP>
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<tb>
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<tb> phénanthrène <SEP> 337 <SEP> 1050 <SEP> 1,2
<tb>
<tb> anthracène <SEP> 342 <SEP> 217 <SEP> 23
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<tb> carbazol <SEP> 3560 <SEP> 2450 <SEP> 38
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<tb> fluoranthène <SEP> 3860 <SEP> 1070 <SEP> 1, <SEP> 3 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> pyrène <SEP> 3930 <SEP> 1530 <SEP> 5,
<SEP> 3 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb> benzofluorène <SEP> 402 <SEP> 214 <SEP> 22
<tb>
<tb>
<tb> triphénylène <SEP> 442 <SEP> 198 <SEP> 16
<tb>
<tb>
<tb> chrysène <SEP> 446 <SEP> 259 <SEP> 48
<tb>
<tb>
<tb> tétracène <SEP> 4500 <SEP> 3380 <SEP> 146
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
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<tb> Eau <SEP> 1000 <SEP> 0 <SEP> 2250 <SEP> P.cr.
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<tb>
<tb>
3740 <SEP> T.cr.
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Dans la dernière colonne de ce tableau, on indique en atmosphères absolues::;, par exemple les pressions d'évaporation minima de l'eau utilisée comme fluide refroidisseur. On a constaté également qu'il est avantageux d'évaporer le fluide de plusieurs évaporateurs-condenseurs à la même tempé- rature et de maintenir la pression d'évaporation de fluide refroidisseur à une valeur constante par un régulateur de pression commun.
EXEMPLE .- Le point de solidification de carbazol pur est, par exemple égal à environ 245 ' Le carbazol, comme l'anthracène, tend à se décomposer, surtout en phase vapeur. Alors que sa tendance à la décomposition varie , à 250 , entre les limites encore supportables du point de vue économique, elle augmente à 250 275 300 325 350 375 400 suivant le facteur 1 2 4 8 16 32 64
Pour des températures de condensation supérieures à 300 , la décom- position du carbazol, surtout quand il est très concentré, crée déjà des difficultés de traitement. Comme chutes de température, pour la condensation de carbazol fortement concentré, on ne dispose que d'intervalles de tempéra- ture relativement petits.
Pour pouvoir condenser du carbazol d'une manière continue et impeccable pendant un temps relativement long, on doit maintenir la température du fluide refroidisseur à une valeur constante, autant que
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possible de 250 . Ceci est obtenu en introduisant dans le condenseur à évapôration, de l'eau d'alimentation chauffée préalablement et en l'évapo- rant dans celui-ci à une pression réglée d'environ 40 atm.
REVENDICATIONS
1.- Procédé pour condenser des matières ou des mélanges de matières dont les températures de solidification, d'ébullition et de décomposition sont relativement voisines les unes des autres, caractérisé par le fait que la chaleur de condensation de ces matières ou de mélanges de matières est emportée par un fluide refroidisseur, en cours d'évaporation, dont la température d'évaparàtion est maintenue,par une modification réglable de sa pression d'évaporation, entre la température de solidification et la tempé- rature d'ébullition des matières, de préférence à une valeur tréà peu supé- rieure à la température de solidification.