BE603690A - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
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Procédé pour la production simultanée de glycérine et d'épi- -----------------------------------------------------------chlorhydrine.
La présente invention se rapporte à un procédé pour la production simultanée de glycérine et d'épichlorhydrine.
Plus particulièrement, elle s'adresse à un procédé où l'on utilise comme matière première un mélange aqueux de mono- chlorhydrine et de dichlorhydrine. Dans une forme de réa- lisation préférée, la présente invention se rapporte à un mélange aqueux de monochlorhydrine et de dichlcrhydrine obtenu par l'hypochloration de l'alcool allylique.
Il est connu dans ce domaine d'hydrolyser des mélanges aqueux de monochlorhydrines et de dichlorhydrine pour pro- duire de la glycérine. La présente invention apporte un moyen de préparer en même tempe de l'épichlorhydrine et de la glycérine.
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La présente invention comprend un procédé de production simultanée de glycérine et d'épichlorhydrine , qui consis- te à mettre en contact un mélange aqueux de monocnlorhydri- ne et de dichlorhydrine avec une base, à extraire i'épichlor- hydrine ainsi produite à partir de ce mélange, à soumettre le mélange restant à des conditions d'hydrolyse pour pro- duire de la glycérine et à récupérer la glycérine ainsi produite. Le mélange aqueux de monochlorhydrines et de dichlorhydrine est mis en contact avec une base pour effec- tuer la déshydrohalogénation de la dichlorhydrine. Par la suite, l'épichlorhydrine ainsi produite est extraite de la solution et le mélange aqueux restant est utilisé dans la production de glycérine.
On doit utiliser la oase en portions molaires suostan- tiellement égales à la teneur en dichlorhydrine du mélange aqueux si l'on désire obtenir un rendement maximum en épi- chlorhydrine ; ainsi, il devra y avoir approximativement un équivalent de base par mole de dichlorhydrine. Il n'est toutefois pas nécessaire d'utiliser des équivalents molai- res car toute dichlorhydrine uon convertie peut être hydro- lysée dans le stade utilisé pour la production de glycérine.
De préférence, la base utilisée dans la présente in- vention est un alcali, particulièrement un composé soluole dans l'eau d'alcalis comme le sodium et le potassium.
Ou encore, on peut utiliser des cases alcalino-terreuses pour obtenir des résultats intéressants. Les bases miné- rales d'une manière générale sont utilisables dans la pré- sente invention tout comme le sont les bases organiques fortes, par exemple des composés du type d'ammonium quater- naire et des amines fortes.
Dans une forme de réalisation, la présente invention consiste à partir de 2'alcool allylic.ue et de soumettre
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l'alcool allylique à un stade d'hypochloration suivant des procédéa connus. On obtiendra ainsi une solution aqueuse de monochlorhydrines et de dichlorhydrine dont le raport peut varier .. volonté en faisant varier les conditions de l'hypochloration. Plus on désire de l'épichlorhydrine, plus le rapport dichlorhydrine - monochlorhydrine doit être grand. On peut alors traiter cette solution aqueuse avec de l'hydroxyde de sodium en une quantité équivalente à la teneur en dichlorhydrine.
Le mélange aqueux contenant de l'hydroxyde de sodium est alors alimenté dans la portion supérieure d'une colonne d'extraction où il s'écoule et en- tre en contact avec de la vapeur d'eau d'extraction alimen- tée à la portion inférieure de cette colonne. L'épichlor- hydrine formée par l'hydrolyse de la dichlorhydrine est extraite du restant du mélange aqueux et récupérée comme produit de tête au moyen d'un condenseur et séparateur qui permet la séparation des teneurs en épichlorhydrine et eau de la fraction de tête de la colonne d'extraction.
La couche d'eau est renvoyée à la colonne d'extraction et la couche d'épichlorhydrine éliminée pour les stades fi- naux de purification. Le restant de la solution aqueuse, contenant alors du chlorure de sodium et éventuellement de la glycérine conjointement avec de la monochlorhydrine, est éliminé du fond de la colonne d'extraction et traité conformément à des procédés connus pour hydrolyser la t matière qui s'y trouve en glycérine.
L'invention est illustrée mais non limitée par les formes de réalisation préférées qui suivent. Dans le texte et dans les revendications en annexe, les parties et pourcentages sont des parties et pourcentages en poids, sauf avis contraire.
Exemple 1
On traite 100 parties d'alcool allylique avec du
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chlore et de l'eau dans des conditions d'hypochloration en vue deroduire 2000 parties d'un mélange --,-,,-,eux conte- nant environ 7,5% d'un mélange de monochlorhydrines et de dichlorhydrine. Ce mélange est mélangé avec une quantité d'hydroxyde de sodium équivalente à la teneur en dichlor- hydrine plus tout HC1 non neutralisé provenant de la réac- tion d'hypochloration, puis on alimente ce mélange au som- met d'une colonne d'extraction alimentée en sa portion du fond avec de la vapeur d'eau en tant que milieu extractif.
On obtient comme produit de tête une phase aqueuse que l'on recycle à la colonne et une phase organique consistant essentiellement en 34 parties d'épichlorhydrine. A partir du fond de la colonne d'extraction on retire environ 2000 parties d'une solution aqueuse contenant de la monochlor- hydrine, un peu de glycérine et du chlorure de sodium.
On hydrolyse cette solution et l'on récupère 105 parties de glycérine.
Exemple
On reproduit l'exemple 1, en substituant à l'hydroxy- de de sodium utilisé une quantité équivalente de carbona- te de sodium. On obtient des résultats substantiellement similaires.
Exemple 3
On reproduit l'exemple 1, en substituant à l'hydroxyde de sodium utilisé une quantité équivalente d'hydroxyde de potassium; on obtient des résultats su antiellement si- milaires.
Exemple 4
On reproduit l'exemple 1, en substituant à l'hydroxyde de sodium utilisé une quantité équivalente d'hydroxyde de lithium. on obtient des résultats pratiquement similaires.
<Desc/Clms Page number 5>
Exemple 5
On reproduit l'exemple 1, en substituant à l'hydroxy- de de sodium utilisé une quantité équivalente d'hydroxyde de calcium. La solution sortant du fond de la colonne d'extraction est traitée avec une résine d'échange d'ions pour éliminer les ions calcium, étant donné que la présen- ce de ces ions cause des complications au cours de la con- centration ultérieure et du raffinage de la glycérine. On obtient des résultats pratiquement similaires.
Exemple
On reproduit l'exemple 1, en substituant à l'hydroxy- de de sodium utilisé une quantité équivalented'hydroxyde d'éthyl-triméthyl-ammonium. On obtient des résultats substan- tiellement similaires.
A la lecture de ce qui précède, certaines variantes et modifications apparaîtront à ceux au courant de la par- tie ; on désire inclure dans l'invention toutes ces varian- tes et modifications, sauf pour ce qui n'est pas à la por- tée des revendications ci-dessous.
REVENDICATIONS ---------------------------
1. Procédé de production simultanée de glycérine et d'épichlorhydrine, caractérisé en ce qu'on met en contact un mélange aqueux de monochlorhydrines et de dichlorhydri- ne avec une base, en ce qu'on extrait l'épichlorhydrine ainsi produite à partir de ce mélange *, en ce qu'on sou- met le mélange restant à des conditions d'hydrolyse pour produire de la glycérine et récupère la glycérine ainsi produite, utilisant environ un équivalent de base par mole de dichlorhydrine.
Claims (1)
- 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la base est de l'hydroxyde de sodium. <Desc/Clms Page number 6>3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la base est du carbonate de sodium.4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la base est de l'hydroxyde de potassium.5. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la base est de l'hydroxyde de lithium.6. Procédé suivant la revendication 1, caractériaé en ce que la base est de l'hydroxyde d'éthyl-triméthyl- ammonium.7. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la base est de l'hydroxyde de calcium et en ce que l'effluent d'extraction est traité avec une résine d'échange d'ions pour éliminer les ions calcium.8. Tous procédés, produits, appareillages, ou toute combinaison de ceux-ci, substantiellement comme décrit ici.
Publications (1)
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