CH181802A - Procédé de séparation de sels d'ammonium de leurs mélanges avec d'autres sels. - Google Patents

Description

  Procédé de     séparation    de sels d'ammonium de leurs mélanges avec d'autres sels.    On a déjà proposé de séparer le chlorure  d'ammonium de ses mélanges avec des nitrates  ou autres sels alcalins, par un procédé de  flottage à l'écume, analogue à ceux     utilisés     dans les installations modernes d'enrichisse  ment de minerais, d'après lequel une saumure  appropriée contenant en suspension le mé  lange de sels à séparer reçoit l'addition d'un  gaz tel que l'air à l'état finement     divisé,    de  manière à former des mousses renfermant le  chlorure d'ammonium, qui surnagent, tandis  que les autres constituants du mélange salin  restent dans la saumure où ils sont amenés à  se déposer.  



  On sait que la fixation sélective des bulles  d'air sur le chlorure d'ammonium du mélange  salin en vue du flottage de ce sel, nécessite  l'emploi de certains produits utilisés en fai  ble quantité et appelés réactifs de flottage,  dont le rôle essentiel est de provoquer des  conditions de surface telles que les bulles ga  zeuses puissent s'accrocher de façon stable et    en quantité suffisante au chlorure d'ammo  nium.  



  Ce procédé de séparation de sels a de nom  breux     inconvénients    qui résident principale  ment dans sa mise en     oeuvre    délicate et no  tamment dans la nécessité d'une     introduction     judicieuse et d'un dosage précis du fluide  allégeant (bulles gazeuses) et dans la fixa  tion sélective de celui-ci sur le chlorure d'am  monium à l'aide de produits intermédiaires  (réactifs de flottage) dont l'introduction, le  dosage et la répartition exigent beaucoup de  soins.

   Le choix des réactifs de flottage est  souvent délicat du fait qu'on ne doit pas seu  lement tenir compte des sels à séparer, mais  aussi de la composition des liquides de sus  pension, qui sont des saumures contenant des  sels divers au lieu d'être de l'eau à peu près  pure comme dans le flottage à l'écume de  minerais. Du fait de     cette    limitation du nom  bre de réactifs utilisables, le champ d'ap  plication à la séparation de sels, du     flottage         à l'écume est considérablement réduit; en ef  fet, le seul sel dont le     flottage    a pu être réa  lisé jusqu'à présent est le chlorure d'ammo  nium.  



  Les réactifs sont d'habitude coûteux et  leur récupération difficile peut conduire à des  pertes importantes.  



  De. plus, par suite de la formation de  mousses volumineuses qui caractérise le pro  cédé de flottage à l'écume, des appareils de  grande dimension et partant coûteux, doi  vent être mis en     oeuvre    aussi bien pour le       flottage    proprement que pour la destruction  des mousses et la récupération du chlorure       d'ammonium    flotté.  



       L'invention    permet de supprimer ces in  convénients. Selon le procédé qui en fait l'ob  jet, le mélange des sels à séparer, éventuelle  ment broyé, en suspension dans un liquide  de densité inférieure à celle de chacun des  sels non ammoniacaux du mélange de départ  et de préférence inactif vis-à-vis des cons  tituants de ce mélange, est     mis    en présence       d'un        liquide    allégeant peu altérable dans les  conditions de son emploi, de densité infé  rieure à celle du liquide de     suspension    et  non miscible en toutes proportions avec ce  dernier, de façon à former des bouillies ren  fermant les sels d'ammonium du mélange pri  mitif et au moins partiellement le liquide al  légeant,

   et flottant sur le liquide de suspen  sion, ces bouillies étant ensuite décantées et  traitées de façon à séparer au moins partiel  lement le liquide allégeant du ou des sels       d'ammonium,    tandis que les sels non ammo  niacaux du mélange primitif sont amenés à se  déposer dans le liquide de suspension et re  cueillis à part.  



  L'invention se rapporte aussi à un pro  duit industriel nouveau obtenu par la mise  en     oeuvre    dudit procédé, produit constitué par  au moins un sel conservant une légère pro  portion de liquide allégeant et dont les cris  taux sont enrobés par ledit liquide.  



  La mise en présence des liquides de sus  pension et allégeant et du mélange salin ainsi  que éventuellement une     homogénéisation    de  l'ensemble peuvent se faire de toute manière    convenable (malaxage, agitation, pompes,  injecteurs, trompes, etc.), soit dans un appa  reil réservé à ces opérations, soit dans l'ap  pareil où se fait le flottage proprement dit.  



  Les liquides de suspension seront de pré  férence choisis tels qu'il ne puissent modifier  la composition du mélange par actions phy  siques ou chimiques. Des solutions saturées  aux températures opératoires en tous les cons  tituants du mélange salin à traiter convien  nent particulièrement.  



  Comme liquides allégeants, on peut em  ployer toute combinaison ou mélange liquide  aux températures opératoires, de densité infé  rieure à celle du liquide de suspension, non.  miscible en toutes proportions avec le liquide  de suspension, peu altérable dans les condi  tions de son emploi, capable de se     fixer    dans  certaines conditions, exclusivement ou pres  que exclusivement, sur le ou les sels d'ammo  nium du mélange salin, et     ceci    en     quantité     telle qu'il y ait formation de bouillies renfer  mant le ou les sels d'ammonium, plus légères  que le liquide de suspension     et@stables    pen  dant le flottage, mais faciles à décomposer  en leurs constituants lorsqu'on les a isolées  par     flottage.     



  Parmi les liquides allégeants qui répon  dent aux conditions énoncées, sont plus parti  culièrement citées les huiles minérales, ani  males ou végétales. Parmi ces dernières, on  peut citer l'huile d'arachide.  



  Lors de l'emploi de liquides de suspen  sion     constitués    par des solutions aqueuses, on  a fait la constatation que la formation des  bouillies définies plus haut et la stabilité de  celles-ci pendant le flottage dépendent en  grande partie de la réaction, c'est-à-dire de  l'acidité, la neutralité ou l'alcalinité du mi  lieu, réaction qui dépend de la concentration  en ions hydrogène libres, ou pH, du liquide  de suspension. On choisit donc, de préférence,  étant donné un mélange salin et     un    liquide  allégeant, le pH du milieu de flottage, de fa  çon telle que les conditions de formation et  la stabilité des bouillies soient optimum.

    Dans le même but, on peut aussi choisir les li  quides     allégeants    d'après le mélange salin et      le pH du liquide de suspension, si ce pH est  défini d'avance par certaines opérations qu'on  se propose de faire ultérieurement, comme,  par exemple, les traitements en vue de la pu  rification des sels séparés.  



  La séparation des bouillies     flottées    et des  sels formant dépôt lors du flottage peut se  faire dans des appareils de décantation conti  nus ou discontinus usuels.  



  Pour décomposer, après son isolement, la  bouillie en ses constituants essentiels: sels ou  sels d'ammonium et liquide allégeant, on peut  utiliser des moyens connus comme la centri  fugation, l'insufflation de vapeur, etc. Ces  moyens sont toutefois, soit compliqués, soit  onéreux et peuvent ne pas débarrasser tota  lement les sels flottés du liquide allégeant  qui les enrobe.  



  On peut obtenir de manière simple et ef  ficace une séparation aussi complète qu'on le  désire, des sels flottés et du liquide allégeant  en s'arrangeant de façon que du liquide de  suspension soit entraîné avec la bouillie lors  de l'isolement de celle-ci. On modifie ensuite  le pH du liquide de suspension entraîné de  sorte que la bouillie devienne instable. Grâce  à cette opération, pendant laquelle il est in  diqué d'agiter, il y a     formation    immédiate  de trois phases nettement distinctes: le ou les  sels d'ammonium se déposent et le liquide al  légeant se rassemble à la surface du liquide  de suspension.

   Par des moyens connus, on re  cueille ensuite séparément le ou les sels d'am  monium, le liquide allégeant prêt à être réuti  lisé et le liquide de suspension qu'on peut  également réutiliser après un traitement ap  proprié lui rendant sa composition d'avant la  variation de son pH.  



  Il est bien entendu qu'un mode opéra  toire analogue permet d'éliminer du dépôt de  sels non ammoniacaux obtenu lors du flot  tage, le liquide allégeant qui pourrait s'y  trouver. Dans certains cas particuliers, et no  tamment lorsque les sels séparés doivent ser  vir d'engrais, il peut être très utile de ne pas  pousser trop loin l'élimination du     liquide    al  légeant dont une partie restera alors avec les    sels séparés en les enrobant d'une façon très  uniforme.  



  Ci-après est exposé un exemple précis de  mise en     aeuvre    du procédé selon l'invention:  Dans 10     ms        d'eau-mère    provenant d'une  opération précédente et contenant:  1775 kg de chlorure d'ammonium  2291 kg de nitrate     d'ammonium     4250 kg de nitrate de sodium  5208 kg d'eau  40 kg d'ammoniac     NH3     on ajoute 800 kg de nitrate d'ammonium et  585 kg de chlorure de sodium.  



  On agite pendant 4 heures à 25   C, et l'on  refroidit ensuite jusqu'à 20   C. Une double  décomposition a lieu et il se forme 850 kg de  nitrate de sodium et 535 kg de chlorure d'am  monium.  



  Comme l'eau-mère désignée ci-dessus est  précisément saturée en nitrate de sodium et  en chlorure d'ammonium, les     quantités    de  ces deux sels qui se forment par suite de la  double     décomposition,    ne se dissolvent pas et  restent en suspension à l'état de cristaux mé  langés.  



  On envoie la liqueur contenant en suspen  sion tous les cristaux, par l'intermédiaire  d'une pompe centrifuge, dans un     cylindre    de       1,50    m de diamètre à raison de 100 litres par  minute; on ajoute à la liqueur avant l'entrée  dans la pompe 15 litres par minute de gas  oil commercial ordinaire; le mélange se fait  dans la pompe.  



  A la base du cylindre se dépose du ni  trate de soude à 96 % de pureté et à la partie  supérieure déborde une bouillie constituée  par le gas-oil, le     chlorure    d'ammonium et les  eaux-mères. On recueille     cette    bouillie dans  une cuve où elle est soumise à une agitation  et on ajoute 300 kg d'acide     nitrique    à 60       N03H.     



  On arrête l'agitation et on recueille:  à la surface, le gas-oil, qui servira à une  opération suivante,  à la partie inférieure, du chlorure d'am  monium à 92 % de pureté,  et enfin au milieu, une certaine quantité  d'eaux-mères.      Si l'on désire un     chlorure        d'ammonium     plus pur, on le fera passer de la même ma  nière dans un autre cylindre. Quant aux  eaux-mères acides, on y ajoutera la quantité  voulue     d'ammoniac,        NH3,    pour leur redonner,  après évaporation de 120 kg d'eau, la compo  sition initiale et les rendre aptes à une nou  velle opération.

Claims (1)

1. REVENDICATION I: Procédé de séparation par flottage de sels d'ammonium de leurs mélanges avec d'autres sels, d'après lequel le mélange des sels à, sé parer, en suspension dans un liquide de den sité inférieure à celle de chacun des sels non ammoniacaux du mélange de départ, est mis en présence d'un liquide allégeant peu altéra ble dans les conditions de son emploi, de densité inférieure à celle du liquide de sus pension et non miscible en toutes proportions avec ce dernier, de façon à former des bouillies renfermant le ou les sels d'ammo nium du mélange primitif et au moins par tiellement le liquide allégeant, et flottant sur le liquide de suspension,

   ces bouillies étant ensuite décantées et traitées de façon à sépa rer au moins partiellement le liquide allé geant du ou des sels d'ammonium, tandis que le ou les sels non ammoniacaux du mélange primitif sont amenés à se déposer dans le li quide de suspension et recueillis à part. SOUS-RE VENDICATIO-N'S 1 Procédé selon la revendication I, caracté risé en ce que le liquide de densité infé rieure à celle de chacun des sels non ammo niacaux du mélange de départ est inactif vis-à-vis des constituants de ce mélange.

   2 Procédé suivant la revendication I, carac térisé en ce que le liquide de suspension est une solution aqueuse et en ce que la con centration en ions hydrogène libres, ou pH, du liquide de suspension et le liquide allé geant sont choisis de façon telle que les conditions de formation et la stabilité des bouillies pendant le flottage soient opti mum et qu'après avoir séparé, d'une part.

   la bouillie surnageante avec du liquide de suspension, d'autre part, le dépôt des sels non ammoniacaux également avec du li quide de suspension, on élimine totalement le liquide allégeant des sels flottés qu'il en robe et des sels déposés qu'il accompagne, en modifiant le pH du liquide de suspen sion, ce liquide étant ensuite séparé et réutilisé après un traitement lui rendant sa composition d'avant la modification de son pH. 3 Procédé suivant la revendication I, carac térisé en ce que l'élimination du liquide al légeant des sels séparés du mélange primi tif, est rendue incomplète, de façon à con server avec les sels une légère proportion de liquide allégeant.

   REVENDICATION II: Produit obtenu par la mise en pauvre du procédé selon la revendication I, constitué par au moins un sel conservant une légère proportion de liquide allégeant et dont les cristaux sont enrobés par ledit liquide.