BE642547A - - Google Patents

Description

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  *Procédé pour l'extraction de dihydroperoxydtw à parti* de  OlUtiOgi alcalines, et produite obtenue*" 
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 Il est connu d'oxyder des aromates dialk71'., par exemple le R-diisopropylbensène, sa les hldroperox4.. esyrea- 
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 pondant * Les particulièrement désirés sont 
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 alors séparés de i1 oxydât, qui contient en outre du  oaohyd3?o- peroxyde et en plus d'hydrocarbure non transformé, 4* autres pro- duits d1 oxydation par extraotion avec des solutions alcalines aqueuges à 1 à 12 .

   Il est alors utile de renvoyer dans 1* circuit vers l'extraction la solution d'alcalis apr'. que le 
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 dihydroperoxyde en ait été séparé, par traitement avec des 
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 solvants appropriés, en particulier des cétones* Cette solu- 

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 tion d'aloalis contient certaines quantités du solvant orga- nique qui, ç   cause   du renvoi de la   phase   organique, contenant du monchydroperoxyde, forage lors de   l'extraction   avec des al-   salis  parviennent dans l'étage d'oxydation et prennent égale- ment part à l'oxydation* 
Il   a   à   présent   été   déterminé   qu'au cours de l'oxyda- tion de très faibles quantités de   solvant,

     par   exemple   de méthy- liscbutylacétone, conduisent déjà à   d'important..     perturbations   de la réaction. Les solvants provoquent la formation de   sous    produits   indésirables,   qui s'enrichissent dans le circuit   d'oxidat   et qui rendent   nécessaires   des séparations plus im- port&ntes de   temps.   autre ou en   continue   En outre,   il et   produit une formation accrue d'acide qui, avec un milieu al- calin dans l'appareil   d'oxydation$   provoque une formation de sel et entraîne donc un danger   d'obstructions   dans le système de tuyauterie. 



   Il a à présent été découvert que   cet   difficultés peu- vent être   éliminées   très simplement en soumettant la solution d'alcalis, après le traitement avec des solvants organiques pour séparer le   dihydroperoxyde   et avant le renvoi dans l'éta- ge d'extraction, à un traitement de distillation tel que le solvant contenu dans la lessive soit   éliminé   pratiquement quantitativement 
Four la réalisation pratique du procédé, l'on procède de telle sorte que la lessive passe dans une colonne de séparation dans laquelle la phase organique conjointement avec une faible partie de l'eau est extraite à la   tête,   tan- dis que la lessive s'écoule à la base,   débarassée   de solvants organiques. 



   Les solvants organiques considérés comme des impu- rotés sont surtout des cétones telles que la méthyléthylcétone, la méthylpropylcétone, la méthylisobutylcétone, la   cyclohexa-     non',etc.   L'on peut cependant aussi envisager les autres 

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 solvants convenant pour la séparation du d1@oplroZ1d' (TOU par exemple le brevet allemand n* 961#708)* 
Après l'extraction, la lessive   d'alcali.   (de préfé- rence une lessive de soude) présente une teneur en solvant qui 
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 est en général comprise entre 1 à 1.' - en poids et qui doit alors Être éliminée suivant l'invention. 



     Lors   de la séparation du solvant, l'on travaille 
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 utilement sous un vide compris entre environ 50 et 500 Torr, Il est ainsi possible de maintenir la température dans la   colon-,   ne à une valeur réduite   (approximativement   dans la   gamme   de 
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 40 à 9040) et donc de prévenir le danger d'une décomposition de peroxyde 
Avec le   précède   suivant l'invention,   l'on   obtient l'avantage supplémentaire qu'une dilution de la solution d'al-   calis   se produisant au coure du procédé est   compensée,

     de telle sorte que l'on arrive à des conditions optimum pour l'étage d'extraction* 
EXEPLE 
Pour l'extraction de dihydroperoxyde à partir du 
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 produit de réaction obtenu par oxydation de m-diiaoproP7lban- zène avec de   l'oxygène}   l'on met en oeuvre une solution aqueuse 
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 à 4 % de NaOHt Le dihydroperoxyde se trouvant dans la lessive est extrait par traitement avec de la mêth711Iobut1lcêton.. 



  L'on ajoute alors encore un peu d'eau pour améliorer l'effet d'extraction. La lessive quittant l'extraction, pratiquement exempte de   dihydroperoxyde,   a encore une teneur en NaOH de 3,3   %.   La teneur de la lessive en   méthylliobutyloétone   atteint 1,3   %.   Avant la remise en oeuvre de la lessive pour   l'extrac-   
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 tion du dihydroperox7de à partir de l'oxydât, elle est alors envoyée à une colonne de circulation.

   Dans la colonne qui travaille à environ 150 Torr, l'on maintient une température de tête d'environ 50 C et il s'établit une température de fond 
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 d'environ 6300, A partir de 121 9 de lessive envoyés à la colonne, 19,4 g d'eau conjointement avec l'entibretà (1,6 9) 

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 de la quantité de méthylisobutylcétone présente dans la lessive mise en oeuvre sont chassés à la tête. Dans le fond ou la cuve, l'on recueille simultanément 100 g d'une solution aqueuse de 4 % de   NaOH;   qui est exempte de méthylisobutylcétone. 



  Cette lessive est à nouveau mise en oeuvre pour l'extraction de   l'oxydât.   



    REVENDICATIONS     1. Procédé   pour l'extraction de dihydroperoxydes   d'hydrocarbures   aromatiques dialkylés,   répondant'   la formule 
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Claims (1)

1. dens laquelle Ar désigne un aryle ou un aryle substitué et R un alkyle, à partir de solutions aqueuses d'alcali avec des solvants organiques, caractérisé en ce qu'on renvoie la lessive d'alcalis, après la séparation du dihydroperoxyde dans le cr- cuit vers l'extraction du produit d'oxydation, ladite lessive étant soumise, avant le renvoi, à un traitement de distillation tel que le solvant organique contenu dans la lessive est éli- miné pratiquement quantitativement)) 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la séparation des restée de solvants se fait nous des pressions comprises entre environ 50 et 500 Torr et à des tem- pératures comprises entre environ 40 et 90 C.

   3. Dihydroperoxydes d'hydrocarbures aromatiques, obtenue par un procédé suivant l'une ou l'autre des revendi- cations 1 et 2.