La présente invention est relative à des compositions pour la métallurgie des poudres, ainsi qu'à des produite métal- liques solides obtenue au départ de telles compositions,Plus particulièrement, l'invention concerne des mélanges fia métaux et de siliciures de métaux complexes en poudre, ainsi que les produits métalliques résistant à des températures élevées ob- tenue à l'aide de ces mélanges.
Au cours des années récentes, une demande considéra- ble s'est manifestée pour des matériaux de construction capa- bles de résister à des températures élevées. Ces matériaux sont utilisés, par exemple, dans la fabrication d'aubes de tur- bines et d'ajutages pour moteurs à réaction, turbines à gaz et analogues, ainsi que dans les outils de coupe à grande vitesse et dans la construction de fours fonctionnant à des températures élevées. On sait que des propriétés de résistance à des tempé- ratures élevées peuvent provenir de la présence dans un métal ou dans un alliage d'une phase réfractaire dispersée produite, par exemple, par précipitation au cours du refroidissement de l'alliage fondu. Des articles contenant de telles phases peuvent également être obtenus par les techniques de la métallurgie des poudres.
Bien que de nombreuses combinaisons de métaux et de phases réfractaires aient été examinées, il reste une de- mande pour des combinaisons particulières possédant des pro- priétés supérieures.
La présente invention a pour objet une telle combi- naison supérieure sous forme d'une composition métallurgique en poudre, tandis qu'elle concerne aussi les objets ou articles
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métalliques produits ou fabriqués à partir de cette composition, L'invention concerne des compositions métallurgiques en pondre formées de particules d'un calibre de moins de 75 microns, ainsi que les articles ou objets façonnés constitués de ces compositions, caractérisés en ce qu'elles comprennent des par- ticules d'un siliciure métallique complexe et d'un aaétal, le siliciure métallique complexe contenant, en poids, 15-50% de silicium, 15-70% d'un élément de transition ayant un nombre,
atomique de 22-42 et au moins un constituant supplémentaire d'un métal de transition différant ayant un nombre stomique de 22 à 42, en une quantité de 15 à 70% et de l'azcte en une quantité de 2 à 15%, le constituant métallique étant constitua d'au moins un métal dont le nombre atomique (.et de 22-28 et leurs alliages contenant au moite 85% on poids, de ces métaux et Moins de 5% de non-métaux.
De préférence, le rapport du siliciure métallique complexe au constituant métallique est compris entre 85:15 et 10:90 en poids. Les siliciures métalliques complexes préféra contiennent au moins deux éléments ayant un nombre atomique de 22-42, c'est-à-dire Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Zr, Nb et Mo.
Les éléments dont le nombre atomique est compris entra 22-42 sont , de préférence, choisis parmi les métaux suivants Mo, Fe, Nb et Ti. Les particules métalliques contenues dans le mélange en poudre comprennent 1 ou plusieurs métaux d'un nombre atomique compris entre 22 et 28, de préférence les mé- taux suivants :Ti, Cr, Fe, Co et Ni, utilisés seuls ou en combinaison sous forme d'alliages.
L'invention englobe également les objets ou articles façonnés solides résistants à la chaleur,, qui sont préparés par compression et chauffage des poudres sous une pression d'au moins 35 kg/cm2 et à une température d'au moins 1000*C. Ces' articles ou objets ont une composition chimique globale telle que définie plus haut avec un rapport siliciure complexe/métal
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compris entre 85:15 et 10 :90, en poids, tandis qu'ils se caractérisent par une résistance à la rupture transversale
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à 1OÛO*C beaucoup plus grande et par une résistance à l'oxyda- tion nettement améliorée, par rapport aux objets constitués du métal non modifié et fabriqués de manière similaire.
Comme exemples de siliciures complexes utilisables dans le cadre de la présente invention, on peut citer les si-
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liciures de moliibdène-ferp contenant 3..65; de Mo, 15-50 de Fe et 17-57 de Si; les siliciures de titane-fer contenant 25- 47,5 de Ti, 20-45/ de Fe et 25-45/ de Si; ainsi que les sillet... ures de molybdène-tite-azote contenant 20-50fi de Mo, 20- 50/ de Ti, 1-8% de N et 15-jet5% de Si, Les siliciures de molyb- dène-azote contenant 45-65% de Mo, 2-1$% de N et 19-53% de St conviennent également pour préparer les compositions suivant la présente invention.
Ces siliciures métalliques complexes ou d'autres Siliciures métalliques complexes tele qu'indiqués plus haut se préparent d'abord en mélangeant les ingrédients dans des pro- portions correspondant à la composition désirée dans le produit fini, en broyant le mélange, si cela est nécessaire, pour homo- généiser et réduire les calibres des particules du mélange, en
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tamisant pour éliminer les particules d'un calibre Bupérie'.1r à environ 75 microns, en comprimant la poudre tamisée et en sou- mettant le produit comprimé à une cuisson aune température d'au
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moins 800*6 , de façon à produire le siliciure métallique complexe sous une forme, telle qu'une partie, convenant pour
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son utilisation dans le cad/% de la présente invention.
La siliciure métallique complexe sous forme de pas-
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tilles ou sot:3 d'autres formes convenables est brisé en mor- ceaux. d e préférence dans un mortier en fer et les morceaux obtenus sont broyas dans un broyeur à boulets, Lorsqu'une con- tamination par du fer est indésirable, celui-ci peut être éli-
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miné magnétiquement avant que le produit soit broyé dans un
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.broyeur à boulets. Il est avantageux d'exécuter le broyée dans un broyeur en porcelaine contenant des boulets en quarto en employant une charge s'élevant à 1/4 de la capacité du broyeur et consistant en 200-300 g de siliciure complexe, 700-800 g de boulets et 250 ml de benzène.
On poursuit le broyage jusqu.' ce que la poudre obtenue se compose de particules ayant un calibre inférieur à 75 microns, ce qui peut prendre plusieurs jours. Des durées de broyage allant jusqu'à 6 jours ne sont pas inhabituelles. Lorsque les particules ont acquis la finesse dé- cirée, révélée par un examen d'échantillons prélevés de temps en temps dans le broyeur, la charge est retirée du broyeur et le benzène est admis à s'évaporer ou séparé par filtration,
La poudre sèche est alors séparée des boulets et tamisée sur 'un tamis à 200 mesh, pour éliminer la matière incomplètement broyée.
Le siliciure métallique complexe en poudre et le ou ,les métaux désirés en poudre ou sous forme granulaire sont alors broyés ensemble dans les conditions décrites plus haut, jusqu'à ce que les constituants soient intimement Mélangés et jusqu'à ce que le métal ou les métaux aunt été réduits en par- ticules de calibre désiré. Un temps de broyage plus court que celui appliqué pour broyer le silicure complexe est ordinaire. ment suffisant et, dans les exemples donnés plus loin, un temps de broyage de 72 heures a été employé. Le produit en poudre est séparé des boulets du broyeurde la manière décrite plus haut et tamisée sur un tamis à 200 mech, pouréliminer les particules d'un calibre supérieur à 75 microns.
La température employée pour transformer ces compost . tions Métallurgiques en pondre en articles métalliques façonnas suivant la présente invention dépend d'un certain nombre de facteurs, notamment du point de fusion du métal et des propor'. tions relatives du métal et du siliciure complexe.
La tempéra- ture est ordinairement d'au moins 1000 C et elle peut attein- dre 2000'C. Dans les exemples donnés plus loin, une température
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de 1200 C a été employée pour comprit à chaud les compositions métallurgiques en poudre contenant du chrome, du nickel et du cobalt, tandis qu'une température de 1500 C a été employée avec des compositions contenant du titane, Il est habituellement préférable que la température n'excède pas fortement le point de fusion du métal ou alliage ductile contenu dans le mélange des poudres.
Dans les nouveaux mélanges de poudres suivant la présente invention, le constituent métallique est ordinairement compose d'un ou plusieurs métaux ayant un nombre atomique com- pris entre 22 et 28, utilisés seuls ou sous forme d'alliages,
Comme le révèle l'exemple II, il est parfois souhaitable d'a- jouter des éléments supplémentaires en tant qu'agents modifica- teurs ou agents d'alliage avec ce constituant. Lorsque tel est le cas, on préfère que les métaux de nombre atomique de 22-28 soient présents en une quantité suffisante pour constituer au moins 85% du poids du constituant métallique.
Le restant, c'est-à-dire jusqu'à 15% de ce constituant, peut comporter de l'étain, du molybdène, du niobium, du tungstène, ainsi que les impuretés usuellement présentes dans les métaux commerciaux dont le nombre atomique est de 22-28. La présence de non-mé- taux tels que le carbone, le silicium, le bore, l'oxygène, etc, dans ce constituant ne doit pas excéder 5% et doit, de prêté- ronce, être inférieure à 2%.
Les siliciures métalliques complexes employés dans ces nouveaux mélanges de poudres peuvent se préparer directe- ment à partir des éléments appropriés ou à partir de composés ou d'alliages de ces éléments. On préfère que l'azote, s'il y en a, soit incorporé sous forme de nitrure de silicium. Le si- @ licium peut être introduit sous forma de dir siliciure de titane, de ferrosilicium, de disiliciure de molybdène, de silico-titane, et analogues.
Pour préparer ces silicures complexes, il est ordinairement préférable d'éviter la présence dans les matières
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de départ de grandes quantités d'éléments non combinés, étant donné que ces éléments peuvent donner lieu à des difficultés, par exemple en adhérant aux surfaces des moules, par exemple au cours de la cuisson,
Bien que les exemples décrivent la transformation des compositions métallurgiques en poudre suivant la présente invention en articles façonnés par compression à chaud, d'au- tres méthodes de conversion peuvent être utilisées, si on le désire, Ainsi, les poudres peuvent être comprimées sous la forme de l'article ou objet désiré, à température ambiante, ou bien encore,
elles peuvent être façonnées par coulée et solidification ou séchage, Les objets ou articles bruts obtenue sont alors soumis à une cuisson, afin d'obtenir la composition . finale de siliciure métallique complexe et ce métal. Le:) produits comprimés bruts qui- contiennent de l'eau ou d'autres matières volatiles doivent être sèches avant cuisson-, jusqu'à une teneur en matière volatile inférieure à environ 3%, afin, d'éviter la rupture de l'article, au cours de la cuisson. Si un séchage est effectué cornas stade initial de la cuisson, la vitesse initiale de chauffage, par exemple jusqu'à environ 350 C, doit être lent, pour permettre un séchage sans formation de fissures.
La vitesse de chauffage et la température de cuis- son finale, ainsi que l'atmosphère appropriée (air, vide, gaz inerte, atmosphère réductrice ou atmosphère oxydante, etc) peuvent être déterminés expérimentalement, afin de conférer des propriétés optimales au produit final.
Comme Le révèlent les exemples, les compositions suivant la présente invention préparées en utilisant des sili- ciures métalliques complexes préformés sont solides, tout en résistant aux chocs et aux déformations à température élevée, Par contre, les compositions présentant la mène teneur totale en éléments, mais préparées sans formation préalable de sili- ciures complexes, sont déficientes à un ou plusieurs
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égards.
Ainsi, une composition préparée directement à partir des éléments contenant du chrome. du molybdène, du fer et du silicium dans les proportions présentes dans le pro- duit de l'exemple I n'avait qu'une résistance à la rupture transversale à 1100*C de 1449 kg/cm2 et une résistance aux chocs à température ambiante de 0,1785 mètre.kg/cm2. De manière simi- laire, une composition analogue à celle de l'exemple X, pré- parée directement à partir des élénents et contenant 91% du titane, 6% do molybdène, 1% de niobium et de 2% de silicium avait une résistance à la rupture transversale de 1302 kg/cm2 seulement, à la température ambiante et une résistance aux chocs de 0,71 kg/cm2 seulement.
Bien que la structure des produits alliés suivant la présente invention n'ait pas été complètement élucidée, on suppose que les propriétés physiques supérieures que présentent ces produits sont dues à la présence d'au moins deux phases.
Ces phases peuvent être le métal ou alliage ductile et le sili- dure métallique complexe utilisé pour préparer la composition métallurgique en poudre. Ces phases peuvent être présentée par exemple, sous fdrme de phases continues co-existantes, sous forme de phases dures dispersées dans uns phase relative- ment ductile ou sous forme d'une phase ductile dispersée dans la phase dure. Cependant, dans certains produits, une réaction partielle se produit apparemment au cours de la cussion ,cette réaction aonnant lieu à la formation de phases ee siliciure complexe supplémentaire . La mesure dans laquelle se produisent de telles réactions peut varier fortement, selon la durée et l'intensité de la cuisson, ainsi que selon les quantités re- et latives/tes réactivités des constituants.
Une réaction super- ficielle peut donner lieu à la formation d'une zone intermé- diaire entre la phase ductile et la phase réfractaire, tandis que des réactions plus intensives peuvent donner lieu à la production d'une phase entièrement distincte. Il importe
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de noter que la microstructure des produite préparés de la manière susdécrite diffère de celle des compositions contenant , les marnes éléments dans les mêmes proportions, mate préparées à partir de mélangea qui ne contiennent pas de siliciures com- plexes préformée.
Les produits de l'exemple X constituent une illustra.; tion du premier type de structure décrit ci-dessus, ces pre- duits comportant une matrice d'or- et de ss-titane, dans laquelle. sont noyés des grains, d'un calibre allant jusqu'à 20 Microns de siliciure métallique complexe, Autour de ces grains se trouve une phase intermédiaire produite par réaction de la plia* se siliciure avec la phase métal. Des mesures de dureté par le procédé Knoop pour une charge de 100 g donnent des nombres de 40-495 par la matrice et de 970-1010 pour la phase dispersée.
Un exemple de ce second type est le produit de l'exemple 111-1 qui révèle, par examen aux rayons X, en plus de chrome et de ailiciure métallique complexe, la présence de Cr3Si.
Les nouvelles compositions suivant l'invention ré- sistent aux chocs thermiques et à la dégradation par la chaleur et l'oxygène* Elles sont également conductrices de l'électricité et elles présentent une dureté élevée, en particulier lorsqu'une grande proportionne siliciure métallique complexe réfractaire est employée. Ces propriétés rendent lesdites compositions uti- les dans diverses applications, dans lesquelles on désire uti- liser des matières présentant des résistances élevées aux hautes températures.
Ces compositions sont utilisables comme, éléments 'de construction, par exemple dans des turbines à gaz, dans la constructions de pièces pour moteurs à réaction, dans, des outils de coupe à grande vitesse, dans des filières et. comme éléments de chauffage.
Si on le désire, les objets façonnés peuvent être divers soumis à/traitementa métallurgiques tels.qu'un laminage à chaud, une extrusion ou un traitement analogue, afin d'obtenir
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une homogénéité optimale et des propriétés améliorées, La manière dont ces traitements sont exécutés est bien connue dans la technique.
Les exemples suivants illustrent la présente in- vention. Dans ces exemples, on fait usage de matières se trou- vant dans le commerce. Les quantités des ingrédients sont ex- primées en parties en poids.
EXEMPLE @
210 parties de chrome-métallique sous forme de pou- dre de particules de moins de 45 microns ont été mélangées à 90 parties de siliciure de molybdène-fer (30% Mo-40%fe-30%Si) er, particule.? de moins de 75 microns et le mélange a été broyé de la manière décrite plus haut dans un broyeur à boulets en porcelaine, en utilisant des boulets en quartz, pendant 3 jours. Le mélange en poudre obtenu de chrome et de siliciure métallique complexe a été séparé des boulets et du liquide de broyage, tamisé sur un tamis à 200 mesh et comprimé à chaud dans un moule en graphite à une température de 1200*C sous une pres- sion de 21 kg/cm2 pendant 10 minutes.
Le barreau métallique ainsi obtenu a été broyé % morceaux de 0,62 x 0,62 x 5,08 cm et utilisé pour déterminer leqpropriétés physiques, Ces pro- priétés étaient les suivantes: Densité apparente (g/cc) 6,17 Résistance à la rupture transversale à 1100 C (kg/cm2) 2792 Résistance aux chocs à température ambiante (m.kg/cm2) 0,605 Dureté Knoop chargée 100 g 1024 charge de 1000 g 964
Le siliciure complexa de molybdène et de fer employés dans cet exemple a été préparé de la manière décrite dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n* 2.866.259 en mélangeant intimement du Mo, du Fe et 50% de ferrosiliciure. Ce mélange,
contenant du molybdène, du fer et du silicium dans des pro- portir.is indiquées, a été broyé dans un broyeur à boulets
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jusqu'à obtenir des* particules d'un calibre de moins de 75 microns, qui ont ensuite été comprimées, de manière à former
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des pastilles, sous une pression de 210 kg par on2 et zak une température de 12 00*C, pendant 10 minute** Les pastilles obtenues ont été brisées dans un mortier en fer et soumise à un broyage dans un broyeur à boulets, de la manière décrite plus haut, jusqu'à obenir des particules ayant un calibre de moins de 75 microns, EXEMPLE II
Cet exemple illustre une variante d'un .:
.liage avec un siliciure métallique complexe,
Les matiériaux suivants sous forme de poudrée dot par. ticules d'un calibre inférieur à 75 microns ont été Mêlâmes
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intimement dans un "tùmbler1t, de façon à obtanir un wéitjfga en poudre ayant la composition d'un supsrall-.as commercial ? 47:
30 parties de nickel, 21,5 parties de chrome, 19#50 partira de fer, 9,00 parties de molybdène, 1,50 parties de cobalt, 0,60 partie do tungstène, 0,50 partie de s.ï3,cium. "0! artis de manganèse et z, 50 partie de carbone, . ce Mélange de poudre*, on a ensuite ajouté un siliciure de molybdène et dl. fer (50% Fe 25 Mo-25% Si) préparé comme dans l'exeMple t sous tome d'une poudre de particules de moins de 75 microns ,en une quantité suffisante pour obtenir une teneur e de 20% en poids de la poudre, en siliciure complexe. Les poudres ont été A
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nouveau mélangées dans un tumblern et comprimées, sous une pression de 280 kg par on2, à une température de 1100*0, dans un moule en graphite, sous forme de bareaux, dont des êprou- lattes ont été préparées de la manière décrite dans l'exemple 1.
Les propriétés de ces éprouvettes étaient les suivantes:
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Ûensité apparente (g./cc) 7*26 Résistance à laaydstion , W 0,03 f> A n 1,68'
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transversale Résistance à la rupture à 1000 C (kg/cm2) 915,60
Résistance aux chocs ( m.kg/cm2) 0,966
Dureté Knoop n charge 10 g 419
100 g 415 1000 g 333
La résistance à l'oxydation a été déterminée en chauffant l'échantillon dans de l'air successivement pendant
16 heures à 500 C, 750 C et 1000*0. Après chaque traitement thermique, l'échantillon a été refroidi, pesé et mesuré, Le chan- gement de poids (# W) et de dimensions linéaires (# D)
après traitement à 1000"C est indiqué. Un barreau semblable comprimé à 1200*C sous une pression de 280 kg/cm2 avait une résistance aux chocs de 1,28 m,kg/cm2.
A titre de comparaison, des éprouvettes du super- alliage préparé de la manière ouadécrite, mais sans addition de siliciure métallique complexe, n'ont révélé qu'une résis- tance à la rupture transversale de 518 kg/cm2 à 1000*0.
EXEMPLES TII-V
Ces exemples illustrent la modification de chrome, de nickel et de cobalt avec du siliciure complexe de molybdène et de fer. On a opéré de la manière décrite dans l'exemple I,
Les détails des compositions individuelles sont donnés dans le tableau I, tandis que les propriétés des produits obtenue sont données dans le tableau II.
EXEMPLES VT-VII
Ces exemples illustrent l'utilisation de divers siliciures ternaires avec du nickel et du fer. On a opéré, de manière générale, comme décrit dans l'exemple I. Des détails au sujet de la préparation et des propriétés des produits sont indiqués dans les tableaux I et II, Les conditions de compres- sion à chaud employées dans l'exemple VI étaient de 1200*C et le 280 kg/cm2, cette pression étant appliquée pendant 5 ,minutes,
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EXEMPLES IX-XII
Ces exemples illustrent l'utilisation de siliciures quaternaires, pour modifier du for et du titane, On a opéré sensiblement de la manière décrite plue haut,
Des détails au sujet de la préparation et des propriétés des produite cent donnés dans Ion tableaux III et IV. Les compositions des exemples XI et XII ont été comprimées à chaud à une , température de 1250 à 1260 C et sous une pression de 280 kg/cm2 pendant 5 Minutée.
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REVENDICATIONS. lote Compositions métallurgiques en poudre formées de particules ayant un calibre inférieur à 75 microns, ainsi que les objets et articles façonnée en de telles compositions, caractérisées en ce qu'ils comprennent des particules d'un siliciure métallique complext et d'un composant métallique, le siliciure métallique complexe contenant en poids, 15-50% de silicium, 15-70% d'un élément de transition ayant un nombre atomique da 22 à 42 et au moins un constituant additionnel d'un élément de transition différent ayant un nombre atomique de 22 à 42, en una quantité de 15-70% 1, ainsi que de l'azote en une quantité de 22 à 15%,
le constituant métallique compre- nant au moins un métal d'un nombre atomique compris entre 22 et 28 on des alliages de ce métal contenant au moins 85% en poids de celui-ci et moins de 5% de non-métaux 2.- Compositions et articles ou objets façonnée suivant la revendication 1, caractérisés en ce que le constituant mé- tallique est choisi parmi les métaux Ti, Cr, Fe, Co et Ni, et les alliages ductiles de ces métaux ,tandis que le siliciure métallique complexe est choisi parmi le siliciure de molybdène et de fer, le siliciure de titane et de fer, le siliciure de molybdène, de titane et d'azote, le siliciure de molybdène et d'azote, le siliciure de fer et de tisane, le siliciure de niobium et de titane, le siliciure de molybdène et de ti- tage eu le siliciure de molybdène,
de niobium et de titane.
3.- Compositions et articles ou objets façonnés suivant l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisés en ce que le rapport du siliciure métallique complexe au consti- tuant métallique est compris entre 85:15 et 10:90 en poids.
4.- Compositions et articles ou objets façonnés suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 3, caractérisés en ce q@e le siliciure métallique complexe est un Siliciure de molybdène et de fer contenant 65% Mo, 15-50% Fe, et 17-57% Si.
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5.- Compositions et articles façonnés suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 3, caractérisés en ce que le siliciure métallique complexe est un siliciure de fer et de' titane contenant 25-475% Ti, 20-45% Fe, et 25-40% Si, 6,- Compositions et articles façonnés suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 3, caractérisés en ce que le niliciure métallique complexe est un siliciure de molybdène de titane et d'azote contenant 20-50% Mo, 20-50% Ti, 1-8% M et 15-45% Si.
7.- . Compositions et articles façonnés suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 3, caractérisés en ce que le siliciure métallique complexe est un siliciure de molybdène et d'azote contenant 45-65% Mo, 2-19% N et 19-53% Si,
8.- Compositions et articles ou objets façonnés suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 3, caractérisée en ce qu'ils contiennent au moins un métal d'un nombre atomique compris entre 22 et 28 et un siliciure métallique complexe con- ' tenant 18-65% Mo, 15-50% Fe et 17-57% Si.
9.- Compositions et articles ou objets façonnés suivent l'une ou l'autre des revendications 1 à 3, caractérisés en ce qu'ils contiennent du titane et un siliciure complexe de molyb- dène, de titane et .de niobium,.
10.- Compositions et articles façonnés suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 3, caractérisés en ce qu'ils contiennent un mélange de fer et d'un siliciure de molybdène$, de niobium et de titane 11@- Procédé de préparation de produits métalliques qui résistent à des températures élevées, caractérisé en ce qu'on comprime et en ce qu'on chauffe des, poudres suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, à une tempe- rature d'au moins 1000 C et sous une pression d'au moins 35 . kg/cm2.