<Desc/Clms Page number 1>
"DISTILLATION DE PEROXYDE D'HYDROGENE".
L'invention concerne un procédé pour l'épuration et la concentration de solutions aqueuses de peroxyde d'hydrogène conte- nant au$ impuretés organiques. Doivent être particulièrement trai- tées colon ce procédé les solutions qui s'obtiennent par le procédé àl'anthraquinone.
Des solutions aqueuses de peroxyde d'hydrogène ayant été obtenues par le procédé a l'anthraquinone contiennent des impuretés organiques en quantités allant jusqu'à environ 0,035 et qui sont formées de parties constitutives ae la solution de travail ou de produits de décomposition qui s'y sont formés, Ces impuretés sont à l'origine de divers inconvénients. Elles donnent une teinte indésirable à la solution aqueuse, teinte qui nuit à son utilisa- tion. Lors de la concentration de ces solutions, elles s'enrichis- sent jusqu'à des teneurs d'environ 0,5 à 1 % ce qui, particulière- ment dans le cas de solutions concentrées, p.ex. des solutions à
<Desc/Clms Page number 2>
70 % de peroxyde, est une source de danger.
Si l'on détruit ces solutions enrichies en impuretés, des quantités considérables de peroxyde d'hydrogène sont alors perdues.
Il a été trouvé que l'on pouvait épurer et concentrer de telles solutions, par distillation, de préférence sous pression réduite, en vaporisant une partie de la solution aqueuse, en refroidissant la vapeur, en séparant le condensat ainsi obtenu et qui est une solution aqueuse concentrée de peroxyde d'hydrogène et en faisant passer la partie restant vaporisée, en contre- courant dans la partie non vaporisée de la solution brute.
Par exemple, si l'onpart d'une solution de peroxyde d'hydrogène contenant environ de 15 à 35 % en poids de peroxyde, on peut, suivant ce procédé, obtenir dus solutions d'une concen- tration d'environ 50 à 80 % d'H2O2 qui sont pratiquement exemptes d'impuretés organiques.
Pour l'exécution du procédé ue l'invention, on procède généralement comme suit @ on chauffe une solution brute avec environ 15 à 35 % en poids, au mieux sous prossion réduits, ce qui provoque l'évaporation de 90 à 98 % de la solution. La vapeur peut être.partiellement condensée dans une colonne de rectification, ce qui donne un condensât contenant environ de -50 à 80 % de peroxyde d'hydrogène.
Le résidu subsistant lors de la vaporisation de la solution brute, résidu qui contient les impuretés organiques et qui présente une concentration en H2O2 d'environ, 70 %, est soutiré au bas de l'évaporateur et conduit, de haut en bas, à travers une colonne de lavage dans laquelle passe, en contre-courant depuis le bas, la partie non condensée de la vapeur. Ainsi est retirés de ce résidu la plus .grande partie du peroxyde d'hydrogène y contenu. Le reste du résidu s'écoule au bas de la colonne de lavace, il contient environ de 1 à 3 % de la quantité totale du peroxyde, dans une
<Desc/Clms Page number 3>
concentration d'au plus 50 %. Cette fraction sortante peut être jetée eau constituer une grande perte.
La partie de vapeur condensée obtenue au sortir de la colonne de rectification contient la plue grande partie du peroxyde d'hydrogène sous forme d'une solution aqueuce d'environ
50 à 80 %, elle ne contient plus d'impuretés.
La vapeur sortant de la colonne de lavage peut être obtenue comme telle sous forme d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydro- gène. Mais, on procède mieux comme suit on amène cette vapeur enrichie en peroxyde d'hydrogène à la solution brute à épurer ou à l'évaporateur pour celle-ci, afin d'obtenir un produit final plus concentré.
Suivant le procédé de l'invention, il est possible d'épurer et de concentrer, sans danger, le peroxyde d'hydrogène. Il ne faut que peu d'énergie pour le service d'une telle installation, car seuls l'évaporateur et la colonne de rectification ont besoin d'être chauffas.
La concentration des impuretés organiques dana le fond de l'évaporateur peut atteindre de 0,5 à 1 %. Mais comme la . concentration en peroxyde d'hydrogène n'y dépasse pas 70 # il n'en résulte encore aucun danger. Dans la colonne de lavage, la concentration des impuretés organiques peut aller jusqu"à 2 % mais comme dans cette colonne la plus grande partie du peroxyde d'hydrogène présent dans le résidu est retiré, ne se présente pas non plus le danger d'une oxydation.
Exemple,
8080 kg d'une solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène provenant du procédé à l'anthraquinone, solution contenant 20,2 % d'H2O2 et
0,026 % d'impuretés organiques sont introduits en continu par la canalisation 10 au milieu de l'évaporateur 12, en même temps que
1485 kg de vapeur d'H2O2 arrivant de la colonne de lavage 16 par la canalisation 14. La solution est chauffée dans l'évaporateur 12
<Desc/Clms Page number 4>
et, tous une profusion de 40 à 70 mm, vers 35 à 70 C, est vaporisée en très grande parti..
Le résidu de 552 kg, avec 62 % d'H2O2 et 0,384 % d'impuretés organique*, est retiré en continu à la base de l'évaporateur. Ires 9ol3 kg de vapeur, avec 17,7 % d'H2O2 créée dans l'évaporateur 12, sont, par l'intermédiaire de la canalisation 18, amenés en continu au milieu de la colonne de rectification 20,, Le résidu s'écoulant à la base de l'évaporateur est amené, en continu, à la colonne de lavage 16, par la canalisation 22.
La colonne de rectification 20 est avantageusement menée sous une pression d'environ 50 mm. Sont reliés à cette colonne un autre appareil de chauffage 24 travaillant sous environ 60 mm et un réfrigérateur au reflux 26. 2270 kg d'une solution aqueusede percale d'hydrogène à 70 % et libre d'impuretés coulent en continu par la canalisation 28 depuis le bas de la colonne de rectification 20.
La vapeur est retirée, au-dessus, par la canalisation 30.
Le résidu sortant de l'évaporateur 12 est conduit, en continu, par la canalisation 22 au milieu de la colonne de lavage 32. Il coule en contre-courant de la vapeur provenant de la colonne de rectification 20 et arrivant, par la canalisation 30, en 35 à peu près à la base de la colonne de lavage. On fait fonctionner la colonne de lavage sous une pression d'environ 40 mm. La solution qui s'en écoule est conduite à l'appareil de chauffage 36 dans lequel règne une pression de 45 mm. Les 106 kg de résidu s'écoulant de la colonne de lavage et qui contiennent 42 % d'H2O2 et 2 % d'impuretés organiques sont éliminés.
La vapeur enrichie en peroxyde d'hydrogène et s'échappant de la colonne de lavage 32 arrive à la partie supérieure 40 de la colonne de lavage 16 où. elle est à nouveau rectifiée, tandis que l'eau est conduite en sens inverse par la canalisation 42.
La vapeur excédentaire peut quitter tout le système par la canalisation 44 et la canalisation 46.
<Desc/Clms Page number 5>
Lo mélange de peroxyde d'hydrogène et d'eau se formant dans la colonne de lavage est ramené en continu par/la canalisation 14 dans l'évaporateur 12.
Lea appareillages peuvent 8tre réalisé$ en verre, produit réfractaire, acier inoxydable passif et analogues. L'eau utilisée comme reflux ne doit, autant que possible, ne contenir aucun ion métallique à action décomposante. En cas de besoin, peuvent s'introduire dans le système des stabilisateurs comme le stannate de sodium, l'acide dipicolinique et autres.