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"Procédé pour réduire la tendance de la laine au fautrage".
La présente invention concerne le traitement de la laine ayant pour but de réduire sa tendance au feutrage pendant le lavage ou le nettoyage.
Le terne "laine" utilisé ici désigne la laine véri- table et les autres libres animales capables de subir un feu- trage, ainsi que la laine sous n'importe quelle forme et les matières contenant de la laine ou formées par celle-ci. Corne exemples de formes de "laine", on peut citer les fibres lâches,
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les boudins, les traita de laine peignée, les mechea, les fila, les étoffes tricotées ou tissées ou les pièces de vêtements.
L'invention concerne un procéda pour réduire la ten- dance de la laine au feutrage consistant à traiter la laine dans des conditions aqueuses avec (a) au moins un composé N-
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ohloro choisi parmi les composa suivante s acide trichloroiso- cyanurique, avide dicbloroi8oc7anurique, et les tels de ce der- nier qui sont au moins modérément solubles dans l'eau et (b) au moins un J8Z8 peroxy-acide (peraoide) ou un sol de celui-ci au moins modérément soluble dans l'eau, au moins 10 traitement avec ce peroX1,-acide ou on sol étant effectué dans des con- ditions acides, Le composé N a#.l.oro réduit la tendance de la laine au feutrage. Le peroxy-acide ou son sol peut réduire la ten- dance de la laine au feutrer mais n'agit pas nécessairement de cette manière.
Les recherches qui ont abouti à 1.'invention ont montré, ce qui est en soi remarquable, que l'utilisation de ces deux réactifs fournit une résistance au rétrécissement plus
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grande que lorsqu'il sont employée noulet les produite résu1 tante, ayant une meilleure couleur que ceux obtenus quand le ou les composés N-chloro sont utilisés seuls pour traiter la laine.
Le procédé suivant l'invention n'envisage pas l'uti- lisation de bains de réaction nettement alcalins. (toutefois, certaines eaux utilisées dans le traitement des textiles ont une faible alcalinité naturelle (pH allant jusqu'à 8,2 environ) et aux concentrations utilisées pour traiter la laine, la so- lution aqueuse du composé N-chloro (qui en soi a une réaction
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neutrqbu acide en solution dans l'eau distillée) peut présenter une réaction .o7ennement alcaline. Il n'est pas nécessaire d'éliminer cette alcalinité naturelle moyenne ou.faible, étant
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donné qu'on a constaté que la laine elle-même corrige ra- pidement cette condition.
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La vitesse de traitement de la laine peut être ré- glée toit en faisant varier la température, aoit en modifiant le pH, soit encore par ces deux moyens. Le traitement avec le
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peroxy-acide ou son sol est toutefois toujours effectué dans dea conditions acides et il en est de même pour une partie au moins du traitement par le composé 1-ahlora. La vitesse de traitement de la laine peut être augmentée en élevant la tempé- rature et/ou en abaissant la valeur du pH du ou des bains uti- lisés, et vice versa.
Il,est préférable que le traitement à la fois avec le composé N-chloro et avec le composé peroxy ou avec son sel soit effectué empiétement dans due conditions acides. De cette façon, le procédé peut être mis en oeuvre très judicieusement aux températures ambiantes et, si désiré, dans un seul bain.
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A une température supérieure a 3000, des traitements acides dans un seul bain peuvent être trop rapides dans leur action et, as moins que la concentration du composé N-chloro ne soit suffi- samment faible, ils peuvent donner lieu à un traitement irrégu- lier de la laine. Un rapport de liqueur élevé est désirable dans ces cas. Quand on utilise un seul bain contenant les deux- réac-
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tifs, il est préférable que ce bain se trouve initialement à un pH compris entre 3 et 6.
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Des recherches ont montré, que dans des consitions acides, lorsqu'on utilise des concentrations convenables en composé N-obl9ro et.en acide peroxy ou en son seul, dans un seul bain, la vitesse d'épuisement dû-composé N-chloro est beau- coup plus rapide que la vitesse d'épuisement du composé peroxys Au cours d'un processus continu, des mesures doivent par suite
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être prises pour assurer une réalimentation en composé K-ohloro à une vitesse beaucoup plus grande que celle prévue pour le
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composé peroX1' Bien que ceci soit tout à fait possible en pra- tique, il y a avantage à effectuer le traitement dans deux bains séparés.
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En conséquence,selon une particularité préféren-
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tielle de l'invention, le traitement par le composé 5-ohloro et le traitement par le composé peroxy sont effectuée de façon successive.
Lors de la mise en oeuvre d'un procédé de ce type,
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on peut d'abord traiter la laine avec un peroxy-aeide ou un sel de celui-ci dans des conditions acides, puis avec le compo- né 3-obloro. Lorsqu'on effectue des traitements successifs, le traitement par le composé N-chloro ou les composés N-chloro peut être f@x effectué dans des conditions acides, neutres ou initialement moyennement alcalines. Comme pour les traitement$
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dans un seul bain, des valeurs de li situées dans la gamme âcid4 sont nettement préférables dans les deux bains.
La valeur de pH du bain contenant le composé peroxy peut être comprise entre
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eut; et 5,0 et de préférence entre 1 et 4tO tandis que celle du bain contenant le composé N-oKoro peut "être comprise entre z5,5 et 7,0 et de préférence entre 6,0 et 699, lors d'une *eau- re effectuée dans l'eau distillée. Quand on utilise des eaux moyennement alcalines, le pH du bain contenant le composé N-
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chloro peut être initialement compris entre 8j et 6,0.
Il est préférable également d'utiliser des températures allant jus-
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qu'à zoos. À des températures supérieures à cette valeur, par exemple jusqu'à 6abat des conditions initiales moyennement al- calines peuvent être avantageuses pour le bain contenant le composé N-chloro. Le traitement par phases successives est de préférence effectué dans des bains séparés mais, si désiré, il peut être effectué dans le même bain, en ajoutant le second agent de traitement à un moment approprié après l'addition du premier. L'utilisation de bains séparés permet d'effectuer le traitement en continu, étant donné qu'il est relativement faci- le de maintenir les concentrations correctes de chaque réac- tif dans le bain approprié.
Pour obtenir un traitement adéquat en un laps de temps raisonnable, la température de tous les bains doit être
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au moins égale A 5 C.
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Lorsqu'on effectue le traitement succesM* de la laine d'abord avec une solution d'un paoa4ide , cu d'un sel de ce* oui-oi, dans des conditions acides, puis avec un composé Zip chlore, la matière traitée quittant le bain de pero -acide ou de on sel est soumise de préférence à un traitement qui
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réduit ea teneur en acide. Cette opération peut Otto effectuée par passage à travers un appareil de oalandrage, qui peut <tï'e réglé pour maintenir la fixation de liqueur de traitement à une Valeur prédéterminée,représentant par exemple 75 ou 100%
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du poids de la plaine.
Suivant une variante, ou à titre addi- tionnel, on peut faire passer la laine à travers un bain interow Médiaire formé d'eau contenant un agent mouillant, puis à tari*** vers un appareil de oalandrage. Ces traitement* intermédiaires
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permettent à la valeur du pu du bain contenant le composé V- oblorc d'être contrôlée plus étroitement et maintenue dans la- gamme acide Si un traitement par phases successives est ettec- tué en utilisant les bains dans l'ordre Inverse il est préféra*' bls d'employer un appareil de régler la fixa-
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tion du bain contenant le composé 9-ohloroê Lors d'un traite- ment en continu,
la commande de la fixation de liqueur et l'ad- dition d'un aure agent de traitement doivent présenter entre elles une' certaine relation.
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Quand on utilise un sel de l'acide diclorortrd rique, Il est préférable d'employer le sel de sodium. Toute'- fois, d'autres sels de métaux alcalins et aloallao-terreux comme les sels de potassium, de calcium ou de baryum peuvent être
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utilisés, si cela est désirable. La quantité de composé 0-obleto utilisée lors d'un traitement à l'aide d'un seul bai<Ast de pré" fèrence telle que l'on obtienne de 1,4 A 2,5% de chlore dispo" nible sur bas* du poids de la laine.
Lors d'un traitement en continu effectué en {Utilisant un mouvement à congre-courant
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de la laiz e A travers un bain de réactif qui est réalimenté à
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une extrémité, on peut prévoir à cette extrémité/des concentra- tions beaucoup plus élevées, Atteignant par exemple 2,5% de chlore disponible, à condition que le tempe de contact avec la laine soit réduit dans une mesure correspondante.
L'emploi d'un peroxy-aoide ou d'un sel de celui-ci fournit la certitude que le produit traité a une couleur meil- leur* (plus blanche) que celle obtenue quand le composé N-chloro est utilisé seul. Qand le traitement avec le compost perce est combiné à un traitement ultérieur ou simultané avec le composé N-chloro,
le degré de résistance au feutrage @@ conféré à la laine est également plus grande que celui obtenu quand on en* ploi d'un ou l'autre de ces composés de façon séparée* L'effet est plus grand que la somme des effets combinés et constitue un exemple inattendu de synergie%$* Ceci est @is en évidence dans l'exemple n* 9'
Les composés peroxy préférés sont l'acide peracéti- que, l'acide permonosulfurique et les sels de métaux alcalins de ce dernier, en particulier le permonosulfate de potassium* Le composé peroxy peut tire formé in situ quand des traitements successifs sont utilisé*. Ainsi,
l'acide peracétique, l'acide performique et les sels métalliques au moins modérément solu- bles dans l'eau de ces acides peuvent être produits de cette manière. Etant donné que cette formation in situ doit être af- fectuée en l'absence du composé N-chloro, ce processus n'est pas recommanda lors de la mise en oeuvre de l'opération au moyen d'un seul bain. Ceci est dû au fait que le peroxyde d'hydrogène essentiel a la production du composé réagit avec le chlore disponible du composé N-chloro. de sorte qu'il se produit une destruction mutuelle des matières essentielles au traitement.
Il est important, lors des processus suivant l'inven- tion, d'utiliser des composés peroxy vrais, c'est-à-dire des peraoides vrais et des sels de ceux-ci. Ainsi, les perborates
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des métaux alcalins ne peuvent pas être utilisés, étant donné qu'ils ne constituent pas des sels de peracides vraie* En solu- tion aqueuse, ils se dissocient pour former le borate de métal alcalin correspondant et du peroxyde d'hydrogène, ce dernier pouvant alors réagir avec le composé N-chloro utilisé, de la manière mentionnée dans le paragraphe précédent. Ce point par- ticulier est illustré plus complètement dans l'exemple 8.
Afin d'obtenir l'uniformité voulue dans le traite- ment de la laine, on doit tout d'abord mouiller cette laine dans un bain aqueux contenant un agent mouillant, ou bien une matière de ce type doit être incluse dans le ou les bains dans lesquels le traitement suivant l'invention est effectué.
Après le traitement, il est désirable de soumettre la laine à un traitement qui élimine le chlore et/ou le com- posé peroxy résiduels. Des réactifs convenables utilisables à cet effet sont le sulfite de sodium, le bisulfite de sodium et le peroxyde d'hydrogène.
Les avantages du procédé suivant l'invention, par comparaison avec les procédés connus, résident dans l'obtention, dans la laine, d'une résistance excellente au feutrage, en plus d'un toucher satisfaisant et d'une bonne couleur.
Du fait que le dégagement du chlore disponible s'effectue de façon contrô- lée et uniforme, la laine peut être teinte de façon régulière et, du fait de sa couleur satisfaisante, dans des conditions sensiblement équivalentes et/avec les/mêmes colorante que ceux utilisés pour la laine ayant subi un traitement de résistance au rétrécissement ou de stabilisation avec de l'acide permono- sulfurique et ses sels à de faibles valeurs de.pH.
Les exemples donnés ci-après à titre non limitatif montrent comment l'invention peut être mise en oeuvre. Les quantités de matière sont indiquées 'en parties en poids. A moins que Icicontraire ne soit spécifié, l'essai de lavage utilisé dans les exemples est l'essai de lavage standard meu-
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lionne dans la norme britannique n 1955 : 1953. Dans tous les exemples au cours desquels cet essai est utilisé, des essaie similaires sont effectués à la fois sur l'étoffe non traitée et sur l'étoffe après traitement. les rétrécissements sont me- surés sur la surface de l'étoffé.
TEMPLE 1
On traite 20 parties d'une étoffe tricotée tout laine de qualité 56, qui a été mouillée au préalable, dans un bain contenant 600 parties d'eau, 0,5 partie de dichloroiso- cyanirate de sodium (cette quantité donne 1,5% de chlore dis- ponible), 0,15 partie d'acide peracétique (calculé sous forme d'acide à 100%) et 0,02 partie d'agent mouillant à effet spéci- fique, pendant 30 minutes à 18 C. Le pH de la solution est de 4,3. On ajoute ensuite une partie de bisulfite de sodium et on poursuit le traitement pendant 30 minutes* On rince alors soigneusement l'étoffe dans l'eau.
L'étoffe résultante possède un toucher et une cou- leur satisfaisante et l'essai de lavage standard donne le ré- sultat suivant :
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<tb> Etat <SEP> de <SEP> la <SEP> laine <SEP> Rétrécissement <SEP> au <SEP> feutrage, <SEP> %
<tb>
<tb> non <SEP> traita <SEP> 50,8
<tb>
<tb> traita <SEP> 2,1
<tb>
On traite 20 parties d'une étoffe tricotée tout lai- ne de qualité 64, qui a été mouillée au préalable, dans un bain contenant 0,5 partie de dichloroisocyanurate de sodium, 0,15 partie d'acide permonosulfurique (calculé nous forme d'acide à 100%) et 0,02 partie d'un about mouillant à effet spécifique dans 600 parties d'eau à une température de 18 C et à une va- leur de pH de 5,0.
Après traitement pendant 30 minutes, on ajoute 1 partie;de bisulfite de sodium et on poursuit le trai- tement pendant encore 30 minutée. On rince ensuite soigneusement l'étoffe dans l'eau*
L'étoffe obtenue possède un toucher et une couleur sa*
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tiffAinid!* et 1 ## ! de Iftvagt otac4u%4 donne Ion 4iultAti #ulTaat t
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<tb> non <SEP> traité* <SEP> 52,6
<tb>
EMI9.3
#trait* 9.6 On procède comme décrit précédemment en utilisant
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0,49 partie de dichlorolsooyanurate do calcium au lieu du diohlorolBOeyanuratt de sodium* On obtient des résultats #ui- laires.
EMI9.5
On traite 30 parties de fil de laine de qualité 56, qui a été ouille au préalabloq z 1890 et à une valeur do pU égale A 60 pendant 0 minutent dans 1000 partie* d'eau conte- niant 0,75 partie d'acide dichloroi.o07anuriqul (Oltt. quantité donne 1#5% de chlore disponible), 0,' partie de periaoaoaulfate de potassium et 0,03 partie d'un agent mouillant à effet spé-
EMI9.6
ellique On ajoute 1,5 partie de bisulfite de sodium et on poursuit le traitement pendant encore 30 minutes On rince en-* . fin soigneusement le fil de laine à l'eau.
Le toucher et la couleur du fil traité sont satin-
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faisants et un essai de foulage à la main montre que le fil traité possède une bohe résistance au rétrécissement quand on le compare au fil originel.
EXEMPLE 4
On traite 30 parties d'une étoffe tricotée tout laine de qualité 56, qui a été mouillée au préalable, . 18 C et à une
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valeur de pE de 5,2 dans 1000 parties d'eau contenant Og52 partie d'acide trichloroisocyazurtque (cette quantité donne 1,5% de chlore disponible), 0,3 partie de permonosulfate de po- tatiolun Axx et OtO3 partie d'un aent mouillant à effet spéci- fique. Après 30 minutes, on ajoute 1,5 partie de bisulfite de sodium et on poursuit le traitement pendant encore 30 minutes, puis on rince soigneusement l'étoffé à l'eau.
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Le toucher et la couleur de l'étoffé traitée sont
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satisfaisante et l'eeae.i de layas..taD4a donne le résultat suivant 8 ffiafc,, d .,|ig.,1,ll|f ,|rµ ..S........6Ë<...... non traité 50,6 traitée 7,2 EXEMPLE
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On fait 4i.8oudr. une parti* d..Íl..0114. ren. il fermant 0" partis du mol de xodium de l'acide diahlOMoytnn" rïque et 0117 partie de pti-monoauXfatt de potassium dans 600 parties d'eau, conjointement à 0,02 partie d'un *60nt mouil- lant à effet spécifique.
On immerge dans le bain 20 parties 40 .une étoffe tricotée tout laine de qualité 56, qui a été nouil. lés au préalable, et on traite pendant 30 minutes à 1800, 4YIO un.l.ur de pH initiale de 5#6* On ajoute 1 partie de bieul- tite de sodium et on poursuit la traitement pendant encore <;?0 minutée avant de rincer soigneusement à l'eau.
L'étoffé traitée a un toucher et une couleur satis-
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faisanteo L'essai de lavage standard donne le résultat suivant
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Etat de la laine Rétrécissement au, 2L
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<tb> non <SEP> traitée <SEP> 48,6
<tb>
<tb> traitée <SEP> 8,1
<tb>
<tb>
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EÏKMPLE 6
On utilise trois échantillons d'une étoffe tricotée tout laine de qualité 64. On divise deux de ces échantillons en deux pièces, à savoir a, b; c, d. On soumet les pièces a,
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h, 0 et do 7,8'C, à un traitement de 30 minutes avec un bain identique à celui utilisé dans l'exemple 2, on utilisant le *#- ne rapport de liqueur.
On traite ensuite les échantillons a et q avec une solution aqueuse à 5% de bisulfite de sodium, pen- dant 30 minutes, et les échantillons b et d avec une solution aqueuse à 2,5% de peroxyde d'hydrogène à 100 valûmes, pendant la même période.
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On lave ensuite Jas quatre pièces traitées et l'é-
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obantillon non traité, ce qui donne les résultats au3.ants:
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Echan- ; Apre* traitement Rétréoiao ent; Facteur de r4fle
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<tb> tillon <SEP> au <SEP> feutrage <SEP> xion <SEP> du <SEP> produit
<tb>
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96 (moyenne) mim-mmmmmmmmmmmmmmmmm air Bisulfite de 13,0 71 eodimt b, d Peroxyde d'hy- 2â, 3 66
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<tb> drogène
<tb>
<tb> Témoin
<tb>
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non traité 49,6 64
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Cet exemple illustre l'application d'un traitement
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dans des bains séparés à 18*0, salon lequel des échantillons
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de laine sont traitée tout d'abord dans un bain contenant de
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l'acide peracétiqiie en solution aqueuse,
puis essorés et in- troduits ensuite sans lavage dans un bain contenant une eolu"' tion aqueuse de dioaloroiaooyanurate de eodiuw. On soumet alorë chaque échantillon à un traitement de 15 minutes dans une solu- tion aqueuse à % de bisulfite de sodium. Ensuite, toue les échantillons sont lavée à 50*0, ceci constituant un essai beau- coup plus sévère que l'essai standard à 30*0.
On obtient les résultats suivants a
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Acide peraoétique, Baindeaelde sodium Duré* de Bétr6cient % (calculé nous Pourcentage dt chaque ment au feu- forme d'aoide à chlore diapo- traite- trage, % 100%) niblem pH ment 0175 1,9 z 30 8inut.. 22,4 1 5 3,0 6,1 15 " 17,1 z 5,0 5,4 1 . 21,4
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<tb> Echantillon <SEP> non
<tb>
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traité . 50,4
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dérivé du d1cbloro11007anuratl 41 lodtua utilité* Oit .xe8Ple illustra l'aftfat 'lDer.t1que inattendu, obtenu quand on utilité à li tot. le coaposé N**chloro et le composé ptroxy.
Il illustre également l'impropriété du peroxyde d'h1dros'ne e du perborate de sodium pour la misa an OeUTr8
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du procédé.
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On soumet des échantillons d'étoffé tricotée tout
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laine analogues à ceux utilisée dans l'exemple 6 au traitement indiqué ai-après, puis à un traitèrent final dans une solution aqueuse à fi6 de bisulfite de sodium* On effectue tous les trai- temente pendant 30 minutes à 1800, Les Matières traitée* sont ensuite soumises 4 des essais de résistance au rétréciMMtM.
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Les résultats obtenus sont les suivant*
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Essai Bain de traitement pH 4u Réaiatam*.
Composé peroxy, % Chlore 41ep0n1bl"ba1A et itt,
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<tb> % <SEP> provenant <SEP> du <SEP> feutrage,
<tb>
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dichloroino-
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<tb> cyanurate <SEP> de
<tb>
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ir. , |iui| ;|| ,,.,,#. , . M. N[ ri t ,.., o9-iua Il mmmmmm , cl) 0,75 d'acide perac't1qu, néant ,7
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<tb> (calculé <SEP> à <SEP> 100%)
<tb>
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(b) (néant 11 1,5 6,0 11,8 (0) 0,75% d'acide porto6tique 1,5 4,4 1,9
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<tb> (d) <SEP> 1.22% <SEP> de <SEP> peroxyde <SEP> d'hydro-
<tb>
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gène (100 voluBtea) 1 5 500 >890 (0) témoin non traité - 51,6 (t) permono8ultat. de pota8.iU8 donnant 0,75% d'acide perxo- n08turique (calculé à 100%) néant 48,4 (g) néant 1,5 6,0 11,8 (h) comme (t) 1,5 4,2 4,2 (1) perborate de sodium donnant
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<tb> du <SEP> peroxyde <SEP> d'hydrogène <SEP> 'qui-
<tb>
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valant à (d) 1,5 5,0 .
$8,0 (j) témoin non traité #* 51 6
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La comparaison des résultats de t'wwxod (0) otvwe ceux des essais (a) et (b) montre l'effet renxrquable de l'utilisation de l'acide piw,t6t,a et du dioiMay<MtajM de 004ÏUX dans le aine 'bain. trait eût Par l'aaldt PMM4* tique seul dans les conditiona rawCrirrrw particulières
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utilisées aidait nettement la résistance au rétrécissement
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taie, quand ce traitement est combiné à un traitement par le dichloroloceyanurate de sodium, on obtient Une résistance plut grande au rétrécissement que ilorsqueon exploit du diono ioo.1
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oyanurate seul. Une comparaison similaire peut tire faite entre, le* résultats de l'essai (à) et des @osais (t) et (s).
Quand on utilise conjointement du peroxyde d'hydrogène ou du borate de sodium et du de sodium dans un sono bain (essais (d) et (i)) les résultat sont mauvaise
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Pour montrer les vitesse$ relatives 4'puI....t do l'acide pemongoulturique et du dloblorocygaurate de sodium lorsqu'ils sont présente dans le mime bain, on effectue l'es-
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.ai suivant Iii Un premier bain maintenu à 2500 est formé à partir de 2 er d1 acide pwraonooulfurique, de 6 gr de 4ioo.Oi'oOJ rate de sodium et de 5 sr d'un agent mouillant à effet IP'oiti- que (par litre), l'ensemble étant réal' à un pH de 4 par igad. dition d'une solution aqueuse de soude caustique à 10%.
Un second bain maintenu à 25 C * est formé par une
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solution aqueuse à 10% en poids de sulfite de sodluxo En utilisant un rapport de liqueur de 20 1 (etest à-dire que le rapport entre le poids du bain et le poids de l'étoffe est égal à 20 : 1) on traite successivement trois échan
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tillons de serge de laine dan4s premier bain, on les- fait passer à travers un appareil de calandrage règle pour assurer
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une fixation de liqueur de 75% par rapport au poids de l$êto±to4 puis dane4 second bain, et finalement on les rince à l'eau.
Les poids à nec des trois échantillons soute avant traitement, de70 gr, 220 gr et 150 gr respectivement. La durée d'immersion dans le premier bain est de 30 secondes pour chaque échantillon.
On prélève des échantillons à chaque bain pour réalisation de la teneur résiduelle en agents chimiques* La perte (en pour.en- tage) de concentration de chaque agent chimique est ainsi dé- terminée et on obtient les résultats suivants !
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Acide tzmono- 10hloro1.o01aD ratl wulfuriquw de sodium Premier échantillon 4,4% 1 le% 8oond 'ohaDt111oA 4,6% 22% 'o1.1..1 dobantillon à 3le 19t Moyenne 4t1 19es%
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Dans l'anatabia de 18$xPdri*bOot la valeur du PU du bain demeure ooiipriae entre 3t9 et 4,0.
On voit ainsi que la vitesse d'élimination du diohlorolsooyanurate de aodlua repré- ente environ le quintuple de celle obtenu* pour l'aolda ptr- mongoultuique quand ose deux ooitpotéx Sont présents due la a8me bain*
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EXEMPLE
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On procède ooaaa décrit dans l'axaapla 99 en utili" sent un premier bain contenant, par litre, 4 gr d'acide ierno. noeulfurique, 3 gr da d.ci.oroiaooranurat. de sodium et 5 gr d'un agent mouillant à effet epeoifique, le pH étant réglé à 4 comme dane l'exemple 9. Dans et cas# la perte (en pourcenta- ge) de concentration de chaque agent Chimique est la auivante<
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Acide peraono- Dicbloroiaoc1&DU- aulturique .....' rate 4e 80diua ".
Perotier échantillon 5,7% 26% Second échantillon zig 31% Mroinième échantillon 4,8% zig Moyenne z 28 ?9G
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Dans Il ensemble du traitement la voleur de pli du bain a été maintenue entre 3,95 et 3v8. Dans os cant la vitesse moyenne d'élimination du dlchloroiaocyanurate de sodium est égale d plue de 5,6 fois la vitesse d'élimination de l'acide peraonosulfurique.
Jo-- On effectue des essais de résistance sur des 6aâan.
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tillon provenant des exemples 9 et 10 et sur (a) un échantil-
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lon témoin et (b) un échantillon traité comme décrit dans 3' exemple 9, mais en supprimait l'acide personoeulturique dans
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le premier bain. Dans chaque cas, on soumet les échantillons à des. essais de lavage pendant 30 minutes et 60 Minutes.
Les résultats obtenus sont les suivants :
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Rétréciasezent
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<tb> tarage <SEP> pendant <SEP> Lavage <SEP> pendant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 30 <SEP> minutes <SEP> 60 <SEP> minutes
<tb>
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ïéwoia 3513% 61,4% Exemple 9 2,69d bu'9: Comme dans l'exemple 9 maie en supprimât l' acide pormono- eulfuriqu< 7,8% 16,1% Exemple 10 5,6% 3,0,8% aid, rnronar"rq,ts à ua pu égal à 4 16,4% 44,
4%
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On voit que le diehloroisoeyanuratt de sodium seul fournit une résistance au rétrécissement nettement plus faible que celle obtenue avec les deux composés quand Ils sont utilisés conjointement même quand il et initialement présent avec la même concentration et utilisé dans le'$ mimes conditionne cette résistance est également plus faible que celle obtenue avec
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d'autres1 concentration$ des deux réactif utilisé* ensemble.
Dans des conditions Moyennement acides, telles que celles indi-
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quéea, l'acide permoosultur1qu. seul ne donne que des résul- tats mauvais$ mais ceux-ci sont nettement améliorés par l'emploi de mélanges.
Au cours d'une autre série d'essais, on traite d'abord de la serge de laine dans un bain contenant de l'acide per-
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8onolulfur1qul, puis dans un bain contenant du dithloroiso- cyanurate de sodium.
Pour le premier essaion prépare un premier bain contenant$ par litre : 3 gr d'acide permonosulfurique, 5 gr d'un agent mouillant à effet spécifique. Un second bain con-
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tient, par litre, 2 sur de 4iobloroisoclanU1'atl de sodium et 5 gr d'un agent mouillant à effet spécifique, tandis qu'un
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troisième bain contient une solution aqueuse 10% de cristaux de sulfite de sodium.
Pour les essaie suivants, les concentration en agents chimiques actifs dans le premier et le second bain sont celles indiquées dans le tableau annexé, la quantité d'a- gent mouillant demeurant inchangée le troisième bain demeurant le même dans tous les cas, lien échantillons demeurant dans le premier et dans le second bains pendant 30 secondes chaque fois. Quand elle quitte le premier bain,
on fait passer la serge à travers un appareil de calandrage réglé de manière à fournir une fixation de liqueur représentant 75% du poids de l'étoffé, pute dans le second bain.
Après séchage, on examine les produite pour en dé- terminer la couleur et on soumet les échantillons à l'essai de résistance au rétrécissement pendant 60 minutes, on détemine également la solubilité dans les corps alcalins*
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8ef. Bain d'acide êrmOnOBu1hriQUe Bain de dich1oroisQcyanurate de sodium couleur Conc.en itre pB.
Cone.en Ti'tre pH gr/litre g%litre ¯¯¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯
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<tb> Avant <SEP> Après <SEP> Avant <SEP> Après <SEP> 9/litre <SEP> Avant <SEP> ..près <SEP> Avant <SEP> Après
<tb> A <SEP> 3 <SEP> 5,3 <SEP> 3,4 <SEP> 1,1 <SEP> 1,2 <SEP> 2 <SEP> 3,1 <SEP> 2,0 <SEP> 8,1 <SEP> 4,0 <SEP> Excellente
<tb> 2 <SEP> 3,5 <SEP> 2,4 <SEP> 1,1 <SEP> 1,5 <SEP> 2 <SEP> 3,1 <SEP> 2,0 <SEP> 8,1 <SEP> 4,3 <SEP> Meilleure <SEP> que
<tb> sans <SEP> traitement
<tb>
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C 2 395 2,3 1,1 1,6 4 6,2 4.9 'je 4.7 2 395 z 1,1 1.6 6 9.4 7.4 7,0 4.9 2 3,5 2,4 1,1 1,6 Exce11eiite 3 5,3 3,3 1.1 1,2 = *¯¯ . 2 3,1 2,8 891 6.6 Nettement
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<tb> jaune
<tb>
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4 sus2 5su 'j!8 6,2 # 6 bzz 6,2 71ex z9 '
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On comprendra que.
dans les quatre premiers sottie, l'acide demeurant dans l'étoffe après passage à travers l'appa.
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reil de calandrage sert à acidifier le d1cbloro1.o01.uurat. dt Boiu** Les va1er.e pu indiquées nous le sous-tire "avant11 sont celles présentes ayant le passage de l'étoffe et sont dues à une légère. alcalinité naturelle de l'eau utilisât* lien cinq derniers essais sont indiqués à titre comparatif. cet résultat$ montrent
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que le traitement dans une solution diluée d'acide permonosulfu- rîquo# suivi par un traitement dans une solution diluée acidifiée de diobloroisooyanuratede Ao4ius.
donne un étoffe ayant une meilleure couleur que Celle obtenue par traitement avec la même concentration de dichloroieooyanurate de sodium seul*
La résistance au rétrécissement et les solubilités dans les corps alcaline sont les suivantes ,
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<tb> Ref. <SEP> Essai <SEP> de <SEP> lavage <SEP> pendant <SEP> 60 <SEP> Pourcentage <SEP> de <SEP> solubilité <SEP> dans
<tb>
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qmmmw4wmw nut.8.
,R,.!±.,i88em,p.1.- es 99rD8 alcaline¯¯¯¯¯
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<tb> témoin <SEP> 61% <SEP> lote
<tb>
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#116% 21,3
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<tb> B <SEP> 3,9% <SEP> 17,9
<tb>
<tb> 0 <SEP> 1,6% <SEP> 19,2
<tb>
<tb>
<tb> D <SEP> 1,4% <SEP> 19,4
<tb>
<tb>
<tb> 11,8% <SEP> 15,7
<tb>
<tb>
<tb> F <SEP> 10,6% <SEP> 18,3
<tb>
<tb>
<tb> G <SEP> 55% <SEP> 11,8
<tb>
<tb>
<tb> @ <SEP> 61% <SEP> 13,1
<tb>
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lie rétrécissement (o".t-41H la réduction de surface), au coure des essais Il B, 0 et D est très satisfaisant malgré la Sévérité du traitement.
Le d1ohloroiloc1&nurat. de sodium u fournit pas une réduction perceptible du rétrécissement quand on l'emploie seul, bien que les valeurs de titrage indiquent clairement qu'une certaine réaction se produit et qu'il en résul- te une réduction du pH du bain. Les deux réactifs peuvent toutou foie tire utilisés pour donner un produit de cou-
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leur très satisfaisant , subissant un très faible 1".t 601......,
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- lors d'un lavage prolongé.
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Un échantillon produit aonre indiqué nous la fax rété. rtnoo 0 est nouai avant et après lavage à des senalu de rétia- tance à la rupture à sec-sur un appareil d'essai Mullen. lien ré sultats suivante sont obtenue (moyenne de 10 échantillon )
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Réaistance à la rupture à aec lEK/oz2
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<tb> Témoin <SEP> (simplement <SEP> dégraissé) <SEP> 6,93
<tb>
<tb> Ref. <SEP> 0 <SEP> tel <SEP> que <SEP> produit <SEP> 6,72
<tb>
<tb> Ref. <SEP> 0 <SEP> après <SEP> essai <SEP> de <SEP> lavage <SEP> 6,86
<tb> Ce$ <SEP> résultat* <SEP> sont <SEP> nettement <SEP> satisfaisante*
<tb>
EXEMPLE 12 On procède comme décrit dans l'exemple 11, mais en in-
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vero"t l'ordre d'application des bains* On obtient les rdoul- tata suivante :
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Het', Bain de dichloroieooyMmrate Bain d'acide peraon08ulturi... do aodiua ¯¯,¯, 9ue ¯
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<tb> en <SEP> Titre <SEP> ' <SEP> en <SEP> 1 <SEP> Titre <SEP> pH
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> g/1. <SEP> Avant <SEP> Après <SEP> Avant <SEP> Après <SEP> g/1. <SEP> Avant <SEP> Après <SEP> Avant <SEP> prèe
<tb>
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...."1l.. "."...,r, ,.,............M.wL..
.iw,...",...R W*4-.Mo le 3,1 2175 8,1 6,2 ',1 2y5 1,1 lt4 z 4 6.2 5,35 ?t8 599 2 3$6 2,95 1.1 1,4 L 6 9.4 5,8 6,9 S.7 2 3155 391 1,1 1,3 M 2 3,55 205 1,1 102
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La. résistance au r'tr'o1s.emont et la lolub111t' dans les corps alcaline sont les suivantes :
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Rets Basai de lavage de 60 ainutes Pourcentage de wolubilite mmmmmm Réagélgi ffloofr L , dans,J.!8 COI±RB alçaina
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<tb> Témoin <SEP> 56% <SEP> 10,2
<tb>
<tb> J <SEP> 8,8% <SEP> 15,8
<tb>
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x 4t2% 15,6
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<tb> L <SEP> 3,4% <SEP> 16,1
<tb>
<tb> M <SEP> 11,6% <SEP> 16,2
<tb>
Les valeurs du correspondant aux es-
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agt4 J, X et L sont plu..t1.t.1.ant.. que celles obtenues Pour l1ao1de p.raono.ultu1que x<m:
!.< Le d1ch1oo1soo1anurate de 80d1ua
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est un sel sensiblement neutre et il est évident que la léger* alcalinité naturelle de l'eau utilisée pour le bain disparaît rapidement et que ce bain passe facilement à une acidité moyen- ne en présence de laine, en l'absence d'addition de corps aléa- lins. D'autres essais montrent que le dichloroisocyanurate de sodium transféré dans le bain d'acide permonosulfurique diapa-' raft rapidement au-pu plus faible qui y règne; il ne peut donc pas être détecté après que l'étoffé a été prélevée à ce bain.
La couleur des matières traitées est satisfaisante dans tous le , cas*
Des modifications peuvent être apportées aux modes de mise en oeuvre décrits, dans le domaine des équivalences techni- ques, sans s'écarter de l'invention.
REVENDICATIONS
1. Procédé pour réduire la tendance de la laine au feutrage consistant à traiter la laine dans des conditions aqueuses avec (a) au moines un composé N-chloro choisi parmi les composés suivants : acide trichloroiscynaurique, acide dichloro isocyanurique et sels de ce dernier qui sont au moins modérément solubles dans l'eau et (b) au moins un peroxy-acide et ses sels au moine modérément solubles dans l'eau, au moins le traitement par le peroxy-aoide ou son sel étant effectué dans des condi- tions acides.