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Publication number: BE622655A
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Description


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  "Procédé de   fabrication   de produite de polymérisation" 
Dans la demande de brevet français no. 899 545 déposée par la   demanderesse   le 4 juin 1962 et intitulée "Procédé de préparation de monomères à insaturation clgfinique", on a décrit un   procédé   de   faorioation   de polymères suivant lequel des composée monomères à insaturation   oléfinique   sont émulsionnée d l'aide   d'émulsifiante   capables de former des émulsions inversées, pour obtenir des émulsions du type   eau-dans.;   l'huile, et polymérisés ensuite, en utilisant comme 

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 émulsifiante capable de xt7te ûeà 6ulàloÊ 1nt..'M des polymaree graffea 4UÎ i'bn à 06 bâub pas gieîiage de composé 'duy11quel i>o1ym';

  toi!aH. du dis1 pttly*. mères d'oxyde. d'ttlooyi. 



  En tant que d6vëi6ppélÉont de1 4 b d' de . indtiïibr la dmandereé maintenaht tiôa'i4 4uê pbiir1 là utiieé en couvre de ce pinède bont Pattidul1rbrtt apprdpri6 oo#me 6u18itaht. apte. , îbtmkï de8 ëù11ôdl A,nve, des polymères greffes èplto1alû qui 8 otihJkt!fl.t pal- polymérisation de atyré<iê ët/bu de stynea êubt1tu&ij en présence de p<Myttt4i'ëà dl$Xde8 41,ldoYldnt Ce a émulsifiante ase diatingàènt vat 14 taie 41Atri inaàpbnl- fiables et a poaoéder, une compatibilité bii:

  rent bonne avec les polymère e obtenue, ët notaient  vite 
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 le polystyrène. 
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 La Í.bLQ.'1n di 4Î elaifiana a lieu P'* pb11mtti éation greffes de styfdn  et/6U do agença osi1.j ou et8pectiv ent de mêlëâgém de étd àônélxâeed avec d'autrll mo4mrr 1rtatufktièn 01&iirl14u' dOP61f- Ot6ï'iaabiet eo O..b1. en 'i11h1 coma* ¯.Q1YG'Uf de prélêrtià*t de$ eatalyaeda .brttetu d a.1aU selon le proo6d& décrit dans :1a deiîtand* de blot précitée, Dans ce cai le  c.tIAt,.i1Billi'8 défit tihUb6! de pré:6rtnQ. en quatitii4à de 6.1 i 10 en PÔL4. eh particulier de 0$ a 3 eh poidsi par rapport â la qant1t' deµ #onQ.rei pblymiaablü 

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 fpiw .Fp'aar 4e ..1;t. pPar,. oospae fHWtyfH ,lb8't1lff" par ****9l* ;1,1 -"'/%1hhret²:

  rn, fa jtoïîtpçjwtet O 4 'autre  etYf4ne, alqoylés aux t' HftJM T 94 *'<?** att U..S' 9 #61an$es 4t qn9mr$. 



  H' ;fr.f1" r/Q ,. atyyN au;atue e..e.t bzz f'.f6fP . qi1t68 <t'an mçina $0 jt, calculé Pf F4rfr1 4" 'lan8e. d. onor'J fr tQG ffVjnVffp qwi on1s po,o,yq1D.ble avec U tYfno et/oM l, tr e'itâr" 9 ='nQnnr' p e."p. âtt esters r, çowof +'6, 4f vfle, 1 j p(>U|l4|  CJ VlKf !#  itl't.:r. de 11q'110 ao ;ai<iu4|i 1 +'QI1. ,'t.,s télé aaxe .. lo.6n.onl1ait 4f 4odyi  4,1J ;onoJ.'t;Ln." et dos 4io finf  pon4up& 8 OQ'M\ "bk,.n a Qtaj,n' et :'Q,\rt' Qp ft.f" 4'O14o, de7,poyàna. qn f'<;H.a< de pr:.r.q. OfJ pQlyaàr d'oxydes d'bttyl:o au poids #9W<ty*a|M 4f '00 4 iQ 000, #t fp*ei l iMint d ai P9).ypdej3dt.4y* P914. o.ou.aa <it +o 4QO,.

    ntrpftij 6gs|l i)afnt  fî J,inè de q03te des PP1.Nur, ''r)Jq'ie 4'é'tftJ. ao3mi le* daia l'eau, pur $a9e ur qp'1;' Qqr.ttt1. de  Q 3< en ppide flf9$y.4fi tta Frp1+PP' pt do 90 fin Odl d'oxyde 41tPr ft re' dxy9e d'a.arlira az i6$ n ,'+6 de 10 4 5QO !* en po4.. da r.t.r.n" 90 1 P1 Q1d, par r.pp, 4 . G\1ta9' fj0tyHPfi4H*nlfT 

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 En vue de la préparation dee émulsifiante, la poly- mérisation des composante peut être effectuée sans pu avec addition de solvants Inertes, c'est-à-dire de solvants qui n'exercent pas d'effets   perturbateurs   sur la   polymérisation.     Des     solvants   approprias sont par exemple des esters tels que   l'acétate   d'éthyle, des composée aromatiques comme le benzène ou des cétones.

   On utilise de préférence des solvants qui dissolvent le mélange des monomères mais qui ne   dissol.   vent pas le polymère et dont l'action d'interruption de chaîne est nulle ou seulement très .faille, comme le tertio-butanol. Les solvants sont utilisée de préférence à raison de 10 à   500 %   en poids par rapport a la substance polymérisable,   Les   températures de polymérisation se situent entre 50 et 200 0, suivant la nature de l'agent générateur de radicaux employé ; on choisit Je préférence des températures compricés entre 70 et 130 C. 



  Les   émulsifiants   de la présente invention conviennent à la mise en émulsion inversée due monomères énoncés dans la demande de brevet précitée, et en   l'occurrence   les procédés indiqués dans cette demande de brevet peuvent également trouver leur application* La polymérisation des monomères à l'état d'émulsion in- versée peut également être effectuée suivant le procédé de la demande de brevet déjà citée. 

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  Le   précède   de la présente invention se prête spéciale- ment d la fabrication de polystyrène par polymérisation, étant   donné   que les émulsifiants dont il   s'agit,   et en pertioulier les   polymères     greffât   de styréne sur un polymère d'oxydes d'éthyléne, sont parfaitement com- patibles   avec   le polystyrène dans les   concentration      nécessaires   d l'obtention d'émulsions   inversées      Les   exemples suivante illustrent la présente invention, sans toutefois la limiter.

   lido portion indiquées sont   de    parties en poids*   Exemple   On dissout 1000 parties d'un polymère d'oxyde d'éthylène au   poidè     moléculaire   de 1500 dans 500 parties de tertio- butanol et on chaufie la solution dans l'autoclave à   120 0     sous   atmosphére d'azote.

   Tout en agitant on introduit alors par pompage au cours   d'une   heure une solution de 500 partie$ de tertio-butancl, 600 parties de   styrène   et 11   parti..   de peroxyde de benzoyle.   Ensuite,   on agit* le   mélange   pendant encore 20   heures   à 120 C. le contenu de   l'autoolave   se   sépare   en l'espace de 2 heures à 60 C en une phase liquide et une phase solide* Un extrait la phase solide par   ébuliition   avec du méthanol et, après l'avoir séparée par   filtration,   on lave à fond avec du méthanol et on   sèche.   La teneur en oxygène   du   polymère inoblore est de 4.2 % Valeur k- 

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 ébil.

   tâ pôlymdrê b, 80màtiblê *Uo a pûlr DU8U. une tbant^.vn ai 4*5 9 6n dissout > parti.. du produit lié "J1i a fitat ato avec 1 partieldti.rri.,i data* ioé partie* dé ityr6bi et oU èndisionne aveo W partifeë d'ôùu de :ldr formtr un  èmaloion llï4ediâ, rib.i. <t<tt oltm'r1B6. , 60d, broyée .et eUhte A partir du produit d polymérisation dri fabriqué dèi oorpe aouléa ecud. pression qui bont enti4l-ë6eÀt transparente et dont le point de ramo!11aa.ment eeldh t1da{ t.t biJ 12160. ôâ rept.n4 1$ J4. opératoire dé 1'tjÎii 1. tokitt aaft. 



  .m rÏwth dé "mù1ltiart' d,i1 di former une btttiiion ilivtrâ4ée 6h utilité au 1il Ait ïyidâi un .'l8ft.t do Ï4 Pift1.. do mfcthaoryiâtë kitwié ët de 14 parti.. dé ttyr4h

Claims

R E V E N D I C A T ION l'invention concerne: @ Procédé de polymérisation de composés vinyliquea monomères EMI7.1 insolubles 44ne l'eau 4 l'état dt4m181one du type eau- dans-14h4ils oben4èo A l'aide d'émulsifiants capables de tcp)!)'9? des éql'10' 1nv.rs'8. par polymérisation de oses méulsions inversées, en utilisant comme émulsifiants de'!' polymères greffes oibtenus par greffage de composée vinyliques sur des polymères d'oxydes EMI7.2 4'.lC.4n.

oe procède étant caractérisa par le ait que 1 ttikj,|0e( cowat émulsifiants des polymères tobtenua par PQ\4tn, en particulier par polyéisat1 ra4o,I'r. 8tvèn. et/ou do styrènes substitués, en preaenee dei Qllre8 d'pxydea 4!.looylne. en particulier de polym 3ron a8 dllçoylène solubles ddna l'eau.';