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Procédé d'obtention d'hydrocarbures aromatiques très purs
La présente invention est relative à un précédé pour l'obtention d'hydrocarbures aromatiques très purs à partir de mélanges qui, à côté des hydrocarbures aromatiques, renferment également des hydrocarburesparaffiniques et naphténiques. En particulier, l'invention fait appel à un procédé dans lequel la matière de départ complètement vapori- sée est lavée à contre-courant avec un agent de lavage pos-
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cd.&r.t un povir s'5lvs.'it âlevî pour les hydroearb res
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1.' 1..,:v'.:r.ti:.t1 C:O!Iìiate à iatyo-Ltirs la izatière de it-±&.rt Vtïpo:-j,.l;a ...1J.!".:1. la ,t.trt':'o ::O;re:
1!H't d'i.ipe 0010=0 pour- vue -:$ et à délivrai- simaltan-mint, il. la têts due 1% colorre l'fagwat de 1,-vute liiaw constitué par de la pywoliucm ou &es d4.rlvs, par oxomple des hydroy'-pyrcii" dunes dei don des iiy'irox/-aIeo/l jf/JTi*ûl*don js, le cas échéant ,&!Llement eu m61ff.nzu entre 11* t dar.iî '.1.ne proportion d'une pl-J.i't1ti en volume d. fï;y;iroc.r;)<11.'fH tLt"Ol%.:i.t1r;
/,ues dans la matière de départ .1o,Àr une t. 10 parties do l'ognt da lù.vngo, dans des oondi... tions de te#, érature tfillon que l'on soutire du fond de la c?10DA de distillation leu Àydoaarburea aromatiques dissous aune l'agailt ue lavage1 et. 'lu'on soutira, à la. tête de ladite
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colonne , les 'valeurs des hydrocarbures non-aromatiques, et
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qiû luk. hydrocarbures ar&a&tiu9s aciat séparés à l'état du vapeur, pM* un nîcple distillation, de la fraction s' é... co.)lnt il. la ta:..e de la colonne de distillation, tandis que l'amont de lav&ge liquide out runvoyé pour le lavago d'autres quantités de la matière de départ vaporiaêa.
L'utilisation des pyrroliaonos en tant qu'Agents buxîliuires lors de l'obtention des fractions aromatiques à partir de in6langes alhydrocarburet renfermant encore, à
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côté des fractions aromatiques, des composants non-aromatiques, pourrait en soi avoir lieu également en soumettant la matière de départ, renfermant des fractions aromatiques, à une extrac-
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tion avec duu P1rrolidoes à des températures de l'ordre de .>0 à 4000, tendis qu'ausai bien la phase lourde, constituée par l'agent a 'extraction et les fractions aromatiques qui y
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sont dissoutes, qu'également la phase légère, constituée par
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les fractions aromatiques et les fractions non-aromatiques, sont soutirées à l'état liquide de l'appareil d'extraction.
Indépendamment du fait que pour ce mode d'obtention des fractions aromatiques des appareillages d'extraction com- pliqués sont nécessaires, le procédé connu nécessite égale- ment dans certains cas une addition de substances étrangères abaissant la solubilité de l'axent d'extraction pour les
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fractions aromatiques, afin d'assurer dans dec conalziona économiques le degré de pureté désiré pour le produit final aromatique.
Le procédé de lavage conforme à l'intention, qui
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pourrait aussi être! appelé procédé d'extraction par uistilitt- tions part, à l'encontre do ce qui est la cae dans le mode opératoire décrit ci-dessus, d'une matière de départ com91à- teatent irsjBfè*!l ! .. 1J141J:r fie lmquelle il se forme ensuite* pas? un contact avec l'agent an &Va.fi8 :
U."1u1C.., une pliiise de fond également liquida qui, en dehors de .llaj5 ï ti de lavage, ne renferme que les fractions axoaatiquas et au plus encore à côté de faibles quantités de fractions non ax"3a&tla.U83 a, point cl'ébullîtion élevé qui peuvent facilement &tr..s6vllrhs j par distillation, tandis que les constituants soc-aONatiquH ' de la matière de départ restent dans la phasa vapeur et renferment si peu de fractions aromatiques qu'on peut obtenir ' avec un rendement maximal les fractions aromatiques très pures.
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D'autres cwwotériatiques et avantagea de l'inven- tion ressortiront plu;3 en détail de la description qui v- suivre en regard du dessin annexé qui représente, ach;:i.iti-¯ quement et simplement à titre d'exemple, un dispositif servant à la mise en oeuvre du procédé conforme et lfi:-ver,t,c: Cosse agent de levage on utilisa de la. aju.c,-;--
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pyrro.idone. Les températures indiquées sont à considérer comme des valeurs approximatives, car celles-ci dépendent dans de certaines limites de la composition de la matière ae départ (proportion des fractions aromatiques par rapport aux fractions non-aromatiques, proportion réciproque des fractions aromatiques, nature des fractions non-aromatiques) et du rendement et du degré de pureté du produit pur.
Le produit de départ renfermant les fractions aromatiques, par exemple ce qu'on appelle un "raffipat sous
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pression du benzol.", qui est constitué pour joz environ par des hydrocarbures aromatiques (benzène, toluène, xylènes)
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est envoyé par la contraire 1, à une température de 11500 environ, à la colonne 2. La matière de départ est soit tota- lèsent vaporisée, soit, si elle est à l'état liquide, sur- chauffas au point qu'il ne pro<m:'.se une vaporisation totale iUS4 du ltentrêt au liquida aans la CQ19. . A la têt de la colonne êt on délivre par la conduite de l'agent do lavage liquide, à une température de 120 0 environ. La quan- titré ue l'agent de lavage dépend de la composition du mélange de départ.
Si ce dernier ne renferme pratiquement que du
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benzène coasa constituant aromatique, on utilisa alors une proportion d'une partie en volume de benzène pour une à 3 parties en volume environ de l'agent de lavage. Si le mélange de dé-murt renferme, à coté du benzène, encore du toluène, la proportion volumétricue ues fraction$ aromatiques par rapport à l'agent de lavage est alors de 1:3 A 1:5.
Si comme dans le cas pri-sont, on utilisa une as-tière de départ renfer- mur.t du benzène, du toluène et des xylènes, le rapport volu- métrique des tractions aroati:ues par rapport à l'agent de lava-ze est alors de l'ordre de 1:4 à '1s%r De la têtt) de la. colonne, qui est maintenue à une
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température compris* entre 65 et 81 C, il se dégage @ mélange de vapeurs qui renferme les paraffinas et le.) naphtènes de la matière de départ, ainsi qu'une faible' quantité d'hydrocarbures aromatiques, principalement de benzène. Sans le cas présent, la fraction des hydrocarbures aromatiques dans le produit de tête ent dit l'ordre ae 10 à.
20 %, de sorte que la perte en fractions aromatiques, rapporté à la teneur en fractions aromatiques de la mariera de départ, est de l'ordre de 0,5 à 1 %. Si l'on utilime une matière de départ dont la teneur en fractions aromati des est plus faible, on peut alors, par un choix convenable des conditions de fonctionnement de la colonne, faire en sorte que la teneur en fractions aromatiques du produit de téte à l'état de vapeur soit, en pourcentage, plus faible que Galle précédemment indiquée, de sorte qu'il,en résulte éga- lement dans ce cas un rendement extrêmement élevé en frao- tions aromatiques très pures.
Le produit de tête à l'état de vapeur est soutiré par la conduite 4.
Du fond de la colonne 2, on soutire, par la con- duite 5, à une température de l'ordre de 134 0, un liquide qui renferme l'agent de lainage, les fractions aromatiques pures, ainsi que certains composés qui proviennent d'une décomposition possible dans certains cas de l'agent de lava- ge, décomposition qui, même si elle est minime, n'est pas totalement évitable. La phase liquide est introduite dans la colonne de distillation 6.
Du fond de cette darnière, il s'écoule, par la conduite 7, un agent de lavage pratiquement pur qui est à nouveau renvoyépar la conduite 3, à la coloc- ne 2, La porte minime en agent de lavage, au cas où elle se produit, est compensée en continu ou par intermittence par
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ça l'agent ae lbv3.b6' frais qui est introduit par la tubu- lure & Ù.&S.8 la conduite jetant donri;
que lors du recyclage à? l'agent ds lavage, certains constituants à peint d'ébullition élevé de la salière de départ se dissolvent dans l'agent de lavage, on soutire en contiru ou par intermittence ,par la tubu- lure 8, un petit courant partiel de la conduite 2 et le
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débarrasse d&ta un dispositif de rég4n&r&tion 21 des cou$- tituentu à point d'ébullitioa élevé qui y sont dissous, aurz une maaure talle iU1!! ne puisse se produira de par- tar'oationa de l'affet ce 16,vace envisagé, par suite de telles lmî,uret4o de l'agent de levage dans le circuit.
L'agent de lavage régénéré est renvoya dans le circuit par la conduite 10, tandis que les impuretés séparées sont éliminées du
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procâ par la conduite 11t Le la colonne de distillation 6, il se dégage
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pu' la conduite 12t lin mélange de vapeurs qui est constitué en majeure partie par les fractions aromatiques pures, A côté, ce mélange de vapeurs renferme les produits de décom- position de l'agent de lavage qui se sont éventuellement formas et, le cas échéant, des paraffines et des naphtènes à point 'ébullition élevé, au cas où ceux-ci étaient ren- fermés dans la matière de départ.
Le mélange de vapeurs est introduit dans une colonne de distillation 13 et il y est soumis à une distillation fractionnée. De la tête de la colonne 13, il se dégage, par la conduite 14, les produits de décomposition mentionnés de l'agent de.lavage, tandis u'on peut soutirer, par les conduites 12 et 16, une frac-
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tion benzèniqutt uu toluéniqus. Le produit de fond de la colonne 1.1 est soutiré par la conduite 12 et il renferme les alênes qui sont v.ntUG11ément êÓuil16d pas leu paraffine&
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et les naphtènes à point d'ébullition plus élevé qui ont été mentionnés, mais qu'on peut toutefois facilement sépa- rer par une simple distillation.
Onapu déterminer que lorsqu'on @ pas exemple, un produit de départ constitué à 95 % par du ben-
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zbue et du toluène, la fraction bonzènique soutirée par 1& conduite 12 présente un point da solidification supérieur à 5,500- Il s'agit donc d'un benzène extremement pur. La fraction toluénique soutirée par la conduite 16 présentait une teneur en toluène supérieure à 99,9 %.
Il peut; être avantageux parfois , dans le' cas de
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mélanges de départ renfermant du benzène j du toluène oit des xylènes, de ùécom90ser d'abord grossièrement ce mélwtf ,,e de départ en plusieurs fractiorts ne ranfar:M3.t chaaune qu'une catégorie , et aussi deux catégories, de frac- tions aromatil.:!.ues, tandis qu'on soumet alors e6per6mulit le <:tif.!'ër9nt tractions à un lavait avec lits pyrrolidonisa , Il arrive aussi que, elaud le cas de mélanges d 4épart de ce genre, on ne oit souvent inférasse qu9 par W.'e eatélorie particulièrement pure de tractions arc &tifiuôa de Bort. qu'on n'a besoin, parlai les différentes fract1os. de soumettre au lavas* avec les pyrrolldonon que celle qu'on désira obtenir uvec uns pureté particuliers.
On fera encora remarquer que pour ne pas soiaplitjuer de façon inutile le présent schéma opératoire, ce dernier ne renferme pas les dispositifs complémentaires qui sont usuels dans la technique de la distillation, par exemple
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ceux pour condenser, chauffer, recycler, etc....'leu pro- duits les plus divers.