BE625995A

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Publication number: BE625995A
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Description


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   La présente invention est relative à un procédé pour séparer   l'éthylèneimine   ( désignée ci-après par l'abréviation El), de mélanges de ce composé avec d'autres matières. 



   Lors de la production et de l'utilisation d'EI, ce dernier composé est fréquemment contaminé par d'autres substances, dont la séparation est difficile ou impossible par les procédés ordinaires. Cette difficulté est souvent due à la grande réacti- vité de 1'E et à la facilité avec laquelle ce composé se poly- merise, ainsi qu'au fait que de nombreuses substances qui ne réagissent pas directement avec de l'EI constituent des cataly- seurs efficaces pour la réaction avec d'autres matières. 



   La présente invention a pour objet un procédé pour séparer   l'éthylèneimine   de compositions ou de mélanges de ce composé avec d'autres matières, ce procédé consistant à ajouter aux compositions ou mélanges un agent formant un azéotrope avec l'éthylèneimine et à chasser   l'éthylèneimine   des compositions ou mélanges en question par distillation sous forme d'un azéotro- pe. peo Le procédé suivant la présente invention convient spécialement pour séparer l'EI de mélanges contenant de l'EI, du chlorure d'éthylène et des solutions aqueuses de sels, mé- langes obtenus, par exemple, par réaction de chlorure d'éthy- lène avec de l'ammoniac tel que décrit dans le brevet belge n* 594. 895. 



  594. 895. Le chlorure d'éthylène, de même que les   chllorhydra-   tes d'aminés et le chlorure   d'ammonium,   qui sont ordinairement présents, constituent de puissants catalyseurs pour la polymé- risation et/ou l'am/ination de EI, en sorte qu'ils favorisent 

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 la transformation de l'ei en éthylène diamine ou en polymères de ce composé. 



   L'agent capable de former un azéotrope avec l'éthy-   lèneimine,   qui est employé dans le procédé suivant la présente invention, peut être n'importe quelle matière inerte possédant un point d'ébullition approprié et formant un azéotrope avec l'ei. La matière préférée est un hydrocarbure aliphatique   satu-   ré, en particulier un hydrocarbure possédant un point d'ébulli-' tion de 50 à 80 C. Elle peut être constituée par un composé pure tel que l'hexane, ou par une fraction de pétrole d'un intervalle d'ébullition approprié . Le point d'ébullition et la composition de l'azéotrope dépendent du choix de l'agent formant   cetJazéo-   trope.

   Lorsqu'on utilise des hydrocarbures aliphatiques, le pourcentage   d'éthylèneimine   de l'azéotropo est d'autant plus élevé que l'hydrocarbure a un point d'ébullition élevé. De   même,   le point d 'ébullition de l'azéotrope est d'autant plus élevé que celui des hydrocarbures est élevé, Il est souhaitable de distiller l'azéotrope à une température relativement basse, de préférence à 40 - 80 C. Si l'hydrocarbure bout à une tempéra- ture supérieure à environ 80 C, la température de l'alambic a tendance à excéder ces valeurs préférées. Pour ces raisons, les hydrocarbures préférés sont ceux correspondant 4 la fraction d'hexane du pétrole,   c'est-à-dire   ceux dont le point d'ébullition se situe entre environ 60 et 70 C.

   Il est ordinairement souhai- table d'employer l'agent azéotrope en une quantité correspondant à au   moins   deux volumes 'par volume d'éthylèneimine. Dans de nombreuses applications, l'azéotrope obtenu par le procédé sui- vant l'invention peut être utilisé directement pour sa teneur en EI. Lorsqu'on désire obtenir l'EI sous forme pure, exempte d'hy-   drocarbures,   l'EI peut être séparé par extraction avec de l'eau et récupéré de la solution aqueuse obtenue par distillation. 

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  I1 suffit d'ajouter un peu   d'eau.     1' azéotrope,   pour Mener 
 EMI3.1 
 ce dernier A se séparer en deux phases, à savoir une phase d'hydrocarbure contenant un peu d4 EI, qui peut être recyclée, et une phase aqueuse d'Elt qui peut être utilisée comme telle ou peut être séparée   en s es   constituante par   distillation,   
Un échantillon de EI contenant environ 3% en poids de chlorure d'éthylène a été largement transformé en polymères 
 EMI3.2 
 4'3î* lorsqu'on l'a soumis à une distillation fractionnée à la pression atmosphérique.

   Lorsqu'une certaine quantité de la mème matière de départ a été mélangée à environ 12 volumes 
 EMI3.3 
 d'hexane (point d'ébullition : 63-7O*C), et lorsqu'on a ensuite procédé à une distillation fractionnée, on n'a pas obtenu de polymère,   1*SI   distillant sous forme d'azéotrope avec   l'hexane,   
 EMI3.4 
 cet azéotrope bouillant à 4495-46#0 C et contenant 36#9% d'ZI en poids Un mélange de 18#2 ml d'El et de 2gpQ ml de chlorure d'éthylène n'a pas pu être distillé à la pression atmosphérique  parce que l'EI s'est polymérisée, lorsque le mélange a été chauffé à l'ébullition. En ajoutant 200 ml d'hexane (P.E.68.. 



  70C) au mélange, l'azéotrope 31-hexane a distillé à 45e46*Co Cet azéotrope contenait 3$, d'EI. La récupération d'gl était sensiblement quantitative. 



  De la manière décrite ci-donoust l'SI peut être dje. t114gazéotropiquement et récupérée de mélanges d'EI avec des 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

composés réactifs, tels que le chlorure de benzyle ou les chle- rures d'alcoyle. EMI3.5 ttVtiDÇAI9 1.- Procédé pour séparer l'éthylènelmine de compositions EMI3.6 ou de mélanges de ce composé avec d'autres matières, c4r*ctêrt. se en ce qu'un agent formant un azéotrope avec l'éthylèneime <Desc/Clms Page number 4> est ajouté aux compositions ou mélanges susdits et on ce que EMI4.1 l'ethyleneimine en est chassée par distillation, sous la forme d'un azéotrope, EMI4.2 2.- Procédé suivant la revendication ,, caractérisa en ce que l'agent formant l'azéotrope utilisé est un hydrocarbure aliphatique satura.

3.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications @ EMI4.3 1 et 2 caractérisé en ce que l'agent formant un azéotrope uti. j lise est un hydrocarbure aliphatique saturé ayant un point d'é- EMI4.4 bullition compris entre 50 et 60*0. 4.- Procédé suivant 1,?'une ou l'autre des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que 1 Gagent formant l'azéotrope uti- EMI4.5 lisé est constitué sensiblement par de l'texane.

5 - Procédé suivent l'une az l'autre des revendications 1 à 4, caractérisé en co que l'agent \ formant l'azéotrope est employé en une quantité d'au moins deux* volumes par volume EMI4.6 d'éthylèneimine.

6.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que les composition' contiennent du chlorure d'éthylène. EMI4.7

7.... Procédé suivant l'une ou l'autre de? r\eve"dicatlon5 1 à 6 caractérisé en ce que les compositions ou mélanges employée sont des mélanges de réaction contenant de Itéthylène111ne, du chlorure d'éthylèoe et des solutions aqueuses de sels.

B. Procédé pour séparer do Itéthyléneimine de compose- tions ou de mélanges contenant ce,caapoWd avec d'autres ma- tières, en substance tel que décrit plus haut, notamment danus les exemples. EMI4.8 9.- Ethylène1mine ou azi6trope d' éthylèneimine séparé dei compositions ou mélanges contenant de l'éthylèneimine par le procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 8.