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La prêtent Invention * pour objet la récupération d'acide glutamique et plus particulièrement la récupération
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d'acide glutamique obtenu par fermentation d'organismei Ptc- ducwur. d'acide glutamique.
La récupération d'acide glutamlque à partir de femen- t.t1on., où l'on utilise certaine organismes producteuxt dean o1d. glutamique comprenant le de 2.&, llâ!zgàwt!z bzz le 1. lU trt!1t le 0?.Ëà!louoàufg --QSU'1W, Io 1!91'OO901 yarius. le )l1o000T 'a/l e41utam1o,., le J;!V.'rfot,l.Ui !|yft|'|rafrll?.aa* #to. * donné lieu à de nombreux problème.
'Bien que lion ait mit au point dojo procéda la1l1lta1- sante pour la récupération d'aoide gl&rtam1qul , partît de ni lieux de fermentation on a rencontré de nombreux problème! rendant extrhement difficile la récupération et '&014. gltita- m1que avec de haate l'U'.I1'nt.. Une étape 8xutme...nll oo8teuN< dans la plupart des procédés de récupération est la concentra-
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tion du filtrat. M<me avec les hauts rendements obtenue actu- ellement en acide glutamique à partir de fermentations moder- nea, il y a cependant une grande quantité d'eau, qui doit être éliminée, Cette élimination d'eau est nécessaire afin de réduire le volume da milieu, pour permettre la précipitation de l'acide glutamique.
Outre les fraie qu'implique la conden- nation du milieu de fermentation, on autre inconvénient réside
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dans le fait que toutes les impuretés solubles de la fermen- tation sont retenues avec l'acide glutamique lorsque cette fermentation est oonoentrée. .-la plupart de ces impuretés con- fèrent, à l'acide glutamique, une couleur qu'il est très dit-
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fioile d'éliminer. Outre la concentration du milieu de fermen- tation, la filtration est une étape habituelle dans la plupart des procédés de récupération d'acide glutamique.
Dans le mi- lieu de fermentation, il y a de nombreuses impuretés solubles qui doivent être séparées peu filtration, c'est-à-dire les
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cellules des organismes producteurs d'acide glutamique, eto, Cette étape de filtration entraîne des frais considérables et une certaine partie de l'acide glutamique est perdue.
A présent, on a trouvé un procédé permettant de réou- pérer de l'acide glutamique à partir de milieux de fermenta- tion d'acide glutamique cane devoir tout d'abord filtrer ou concentrer le milieu de fermentation. De la aorte, on réalise d'énormes économies en éliminant les étapes coûteuses des opé- rations habituelles de récupération et en second lieu, on peut récupérer un plus grand pourcentage d'acide glutamique, étant donné qu'environ 155 de l'acide glutamique formé dans la fer- mentation étaient antérieurement perdus dans la filtration et la concentration initiales de tout le milieu de fermentation.
Non seulement on récupère de plus grandes quantités d'acide glutamique donnant ainsi des rendements de récupération très élevé, mais le nouveau procédé permet également d'obtenir un produit d'une très haute pureté.
Le procédé suivant la présente invention consiste géné- ralement à former du glutamate de zinc à partir de loua les milieux de fermentation contenant de l'aoide glutamique. Le glutamate de zinc solide formé est ensuite séparé du reste des milieux de fermentation et on 1 ajoute de l'eau. Il se forme une bouillie, puis on ajoute de l'acide au mélange.De la sorte, le glutamate de zinc solide est mis en solution, tandis que l'aoide glutamique précipite et est éliminé de la solution.
Une forme de réalisation plus avantageuse encore de la @ présente invention consiste à prendre la solution finale, d'où l'acide glutamique précipité a été éliminé, pour le ecycler ensuite dans la charge suivante de récupération du milieu de fermentation* On l'ajoute directement à tout le milieu do fermentation, cette addition constituant une partie du précédé
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de formation de glutamate de aine et consistant en fait' . ajouter on sel de zinc soluble au milieu de fermentation.
Non seulement cette façon de procéder présente une économie en ce sens que le zinc utilisé dans la formation de glutamate de zino est recyclé, mais tout acide glutamique non-précipité, restant dans la solution finale, ont également recyclé.
Lorsqu'on effectue le procédé de la présente invention, on peut partir d'un milieu de fermentation contenant de l'acide glutamique et obtenir, à partir de ce milieu, du glutamate de zinc par n'importe quel moyen approprié ou, de préférence, comme décrit dans la demande de brevet américain n 128.364 de la Demanderesse.
On ajoute de l'eau au glutamate de zinc ainsi obtenu, en formant ane bouillie. La quantité d'eau ajoutée n'est pas
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critique. Si l'on ajoute trop peu d'eau, 11 se tome une touil- lie difficile manipuler mécaniquement, tandis qu'une trop grande quantité d'eau entraîne un esccês de dilution dans la solution finale pouvant être recyclée. On a trouvé qu'une qUa!11i11 tité d'eau comprise entre 400 et 750 ml pour chaque portion de 250 g de glutamate de zinc, donnait des résultats très salis.. faisants. Il est préférable d'ajouter environ 600 ml d'eau par portion de 250 g de glutanate de zinc.
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Après avoir ajouté l'eau et fosné une bouillie, on ajoute de l'acide à cette dernière* On ajoute suffisamment d'acide pour mettre le glutamate de zinc en solution. Il faut au moins une quantité Itoeob10J1l6tr1que d'acide, égale à la quantité de zinc, pour Mettre le glutamate de zinc en solution* On a trou- vé que l'on obtenait des résultats généralement satisfaisants
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aysa un pH 0"'11 entre environ 1,5 et environ 3,9, les ré- lul tetl optima étant obtenus avec un pH OOmp.!'i8 entre environ 3,3 et environ 2,5. Sn mime temps que le PU change, il se produit une réaction exotriexmique et la température du mélange
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s'élève.
Bn$uÎtOi l'acide glutamique précipite et peut âtre éliminé par n'importe quel moyen approprié.
Le type il ao de utilisé suivant la présente iD'f81\ pour mettre le glutamate de zino en rolation et p1'601p111er l'acide glutamique, jgporto peu pour autant qat il tome tm ..1 hydrosoluble avea le zinc dans an intervalle de pH approprié.
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On a obtenu d'excellents résultats avec le 9 Soldes .al!ariq#, chlorhydrique et nitrique. De même, le ael de zinc soluble ajouté poux former le glutamate de sino peut être le .\11:at. de zinc, le chlorure de zino, le nitrate de zin, etc.
En mettant en oeuvre le procédé de la présente invention comprenant la forme de réalisation de recyclage décrite, on peu récupérer de l'acide glutamiquo i 100% de pureté aveo des ren- dements supérieurs à 90%.
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Il est entendu que les exemples Oi..aprè8 sont donnés uniquement à titre d'illustration et que la présente 1n'Mn1;ion n'est nullement limitée aux ingrédients spécifiques, A laort quantités ou aux procédés spécifiques qui y sont décrits . Au contraire, il est entendu que toutes les modifications équiva- lentes et évidentes pour l'homme de métier rentrent également dans le cadre de la présente invention.
EXEMPLE I
A deux litres d'un milieu de fermentation, dans lequel on a obtenu de l'acide glutamique ayant on titre de 45,5 g d'acide glutamique par litre, on a ajouté 400 g d'une solution de sulfate de zinc, contenant 11% de zinc. On a règle la pH de
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la solution ci-dessus avec de l'hydroxyde d'ammonium à 6,8, pour obtenir un précipité de glutamate de zinc pesant 156,4 S (sec). On a filtré et lavé le précipité; le filtrat et le pro- duit de lavage avaient un volume de 2.330 ml titrant 3,7 g
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dà4%pidm glutamique par litre. On a écarté cette combinaison
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de filtrat et de produit de lavage. Aux 136,4 g de glutamate de zinc, on a ajouté 273 g d'eau.
Il t'est foxé Une bouillie, qoe l'on * chauffée à 50*0. A cette bouillie, on a ajouté 54,5 g 4'aoide salfarique concentré {$6$), le pH de la bouilli* étant de ,. On a ajouté rapidement l'acide et il s'est pro- duit une réaotion exothermique portant la température du cné- lange A 8000. Le glutamate de zinc a été mis en solution. Lors du refroidissement à la température ambiante, il atout préci- pit6 59,5 g d'acide glutamique et on les a filtrée de la ao- lution pou# obtenir une récupération de 65,5 d'acide gluta. miquet calculés sur la quantité initiale contenue dans tout le milieu de fermentation.
On a lavé l'aoide glutamique à
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lteaf2; le filtrat et le produit de lavage avaient un volume de 417 ml et contenaient 36,4 g d'acide glutamique par litre et 6,6% en poids de zinc.
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EXEMPt! II On a répété le procédé de l'exemple I, avec cette
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exception que l'on a ajouté, à tout le milieu de fermentation de oe *yole de récupération, le filtrat et le produit de la- ,rage finale de l'exemple I, ayant un volume de 417 ml et oon-
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tenant r6, g d'aoide glutamique par litre, ainsi que 6,6% en poids de sino. La récupération d'acide glutamique dana oe oy- ole était de 7995%.
Le filtrat et le produit de lavage finale avaient un volume de 462 ml et contenaient 45,5 g d'aoide glutamique par litre, ainsi que 7,1% en poids de zinc.
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XX1#PLR III On a répété le procédé de l'exemple 11, avec cette exception que l'on a ajouté, à tout le milieu de fermentation de oe oyole de récupération, le filtrat et le produit de la-
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vagis finals de l'exemple Il ayant un volume de 462 ml et contenant 45,5 g d'acide glutamique par litre, ainsi que 7,1% en poids de zinc, au lieu du filtrat et du produit de lavage
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de l'exemple 1,
la récupération d'aoide glutamique dans ce cycle était de 83eC%* la filtrat et le produit de lavage fi- nais avaient un volume de 480 ml et contenaient 43,9 g diacide glutamique par litre, ainsi que 7,3% de eino.
EXEMPLE IV
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On a répété le procédé de l'exemple Ilt aveo cette exception qu'au lieu du filtrat et du produit de lavage de l'exemple I, on a recyclé la filtrat et le produit de lavage
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de l'exemple III, ayant un volume de 480 ml et contenant 43,9 s d'aoide glutamique par litre, ainsi que 7,3% en Poids de zinc.
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La récupération de l'acide glutamique était de 8901% et la combinaison du filtrat et du produit de lavage finale de ce oyole de récupération avait un volume de 480 ml et contenait 46,9 g d'acide glutamique par litre, ainsi que 7,1% en poids de zinc.
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#MxrcWûT tî* EKHjEV A deux litres de tout le milieu de fermentation, ayant un titre de 43t5 g d'aoide glutamique par litre, on a ajoute 480 ml du filtrat et du produit de lavage finals de l'exemple IV, contenant 46e9 g d'acide glutamique par litre et 7,1% eu poids de 8ino< On a ensuite ajouté 107 g d'une solution de sulfate de zino contenant 12,7% en poids de zinc* On a ensuite réglé le pli à 6,8 avec de l'hydroxyde d'ammonium, pour obtenir un précipité de glutamate de zinc Pesant 178,5 s (seo). On a filtré et lavé ce précipité et la combinaison du filtrat et
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du produit de lavage avait un volume de 2.475 al at titrait z 43, g d'acide glutamique par litre. On a écarte oe filtrat et
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ce produit de lavage. Aux 178,5 g de glutamate de a3.no, on a ajouté 360 g d'eau.
On a ensuite chauffé le mélange a 5000 et on a ajouté rapidement 70,5 g d'acide sulfuriqoe concentre (96%). Le pH était de 2,2. Il s'est produit une réaction exothermique portant la température à 80 C et mettant le glutamate
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de mino en solution- Lors du refroidissement A la température ambiante, il s'est précipité 79,5 g d'acide glutamique et. on les a filtrée de:: la solution pour obtenir une récupération de
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9le5% d'acide glutamique, calculés sur la quantité d'acide glQtam1qu't contenue dans tout le milieu de fermentation.
On a lavé le filtrat d'acide glutamique et la combinaison du fil- trat et du produit de lavage avait un volume de 495 111 et contenait 50,5 g dlaoide glutamique par litre, ainsi que 7 -M en poids de sin*. On a conservé ce filtrat et ce produit da lavage pour un recyclage dans des opérations ultérieures ana-
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logaea de récupération d'aoide glutamique, :# VI A.X50 g de glutamate de zinc, on a ajouté 500 01 d'eau.
Il n'est formé une bouillie, à laquelle on a ajouté 116 ml d'aoide chloxhydrîque (38). Le pH était de a,5. H .".1$ produit une réaction exothermique élevant la température et Battant le glutamate de sino en solution. lors du refroidisse*
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ment, il s'est précipité 53 g d'acide glutamique et on les a récupérés de la solution, pour obtenir une récupération de 36%, calculée sur l'acide glu1lan1que. l'acide glutamique. été récupéré de la solution par filtration et on l'a lavè A l'eau.
Le filtrat et le produit de lavage avaient un volume de 800 ml et contenaient 114,2 g d'acide glutamique par litre, ainsi que 3,3% en poids de zinc* On les a conservés pour les recycler dans des opérations ultérieures de récupération d'acide glutamique,
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ËSaSLSE.
On a répété le procédé de l'exemple VI, avec cette ajcoeption qu'au lieu d'ajouter de l'acide chlorhydrique, on a' employé 100 ml d'acide nitrique (7o,C). le pH était de 2,6. le poids de l'acide glutam1qae :r6oapérl, était de 61 g, pour une récupération de 41,5%* Le filtrat et le produit de lavage
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finals avaient un volume de 786 ml et contenaient 77,0 g d'acide glutamique par litre, ainsi que 3,3% en poids de aino.