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La présente invention a pour objet un procédé pour obtenir des polymères de oondensation azotés basiques à l'état isolé , et plus particulièrement ceux qui résultent de la réaction, en la présence ou en 1 'absence de solvant et d'agents de condensation, de une ou plusieurs aminés
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aliphatiques primaires ,-030 on secondaires 4- 60 avec l'épichlorhydrine et avec une aminé aliphatique, aromatique ou hétérooraliqae bis-aecondairoo
Il a été décrit récemment un procédé de synthèse de polymères de condensation azotés basiques par réaction de une ou plusieurs amines aliphatique.
primaires ou
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secondaires avec l1 épiohlorhydrine, la première condanna- tion étant suivie d'une nouvelle réaction avec des aminés tiia-aeaanda9.xea, 00¯0 la pipérazine, et d'une addition d'hydroxyde alcalin pour neutraliser les ions chlore ainsi formés.
Ces polymères de condensation sont utilisés dans la préparation de fibres textile* à baie de polyolé- fines cristallines et d'autres polymères synthétiques
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a01'11onitrile et ils augmentent la réceptivité de ces fibres aux teinture. acides.
Dans les procèdes en question, la séparation du polymère de condensation de la masse résultant de la réaction s'opère par distillation du solvant après fil-
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tration du chlorure de oodiQll1 foncé,
La séparation du chlorure de sodium est toute- foin extrêmement difficile, surtout lorsque la condensa.
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tion a eu lieu en présence de solvants tels que le *6tha. nol, l'éthanol et des alcools inférieurs contenant jusqu'à 5 atomes de carbone qui dissolvent complètement ou partiel- lement le chlorure de sodium car celui-ci demeure alors
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incorporé intimement a la tuasse.
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Sa came, & la fin de* condensations aaooee- .1elf IA =tînt issue de la réaction est très :1'Ol'UMm 'fialquou.e, et qui rend 1:d2:'ftl.o..n1f difficile la filtra- tien du chlorure de 'od1.
On a eu la surprise de découvrir, et c'est là l'objet de 1* présent* invention, que l'on peut isoler le polymère de oondltnn.t1on basique en diluant cette battit i ...14' d'un solvant approprié, en la filtrant et en dutl11a.u t la liolvant.
Le solvant à ajouter à la casse iaatiw do la réaction doit #tre .16nt aiaoible aux sub<t<UM"<t qutelle contient main ne doit pas âtre capable de dis,toudze le chlorure de u<xuuu; des solvants conve-
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nable sont les hydrocarbures aromatiques liquidas,
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le benzène, le toluène &1:0., etc., et le d1oxant.
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Pour procéder suivant l'invention, on neutralise
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dlatmrd la nasse issue de la réaction avec de l'h1droXJdt de sodium, puis on dilue la que au e01en d'un h.1drooar- boue arOUlAt1qQO liquide, d10xane ou bien avec un tintât analogue qui peysxttte une "f*r8\1.011 facile du o1'1lo 40 aodiua.
Après r11trtion, on Isole le pol1mère de
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condensation en distillant le solvant, L'addition du
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solvant se fait généralement à une température ooapr1.. entre 15 et 6500# tandis que 1* filtration a lieu' 30-700V. la distillation a lieu à pretâîon réduit* oo nonale et à une température qui dépend du solvant.
Il peut toutefois être extfeme!aent arant4%&Oux dans certaine eue dtutillont direotement la solution da produit de condensation débarrassée du chlorure de sodiva; il est possible, par exemple, d'ajouter un pclyaère pal- -#6riet (provenant dtune oléfine ou d'un eutre Koaoctère) A la solution de polymère de oondensatlon et de les
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mélanger int18..n"; on élimine niait le solvant du *6- lange par 4"'1(1&<\1011 et on peut le z4cup6ror si l'on veut* On peut apporter diverses variations et &041l1- Cations aux détails (il mise en couvre pratique do l'in- tention, sari pour cela 6ot*pp*r à sa porté*.
Les pol1'" con(tons6a de la présente invention ont un point de rwaol- liaa<mea't ne dépassant pas 12000# une viscosité spécifique (déterminée dans une solution 4'1.opropanol . et A 2500) comprise entre 0,05 et 005 et one teneur en asote allant jusqu'à 35 %#
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la exemple suivants illustrent l'invention liane la limiter.
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Bxetlple ..1.
On,, introduit 28p3 kg d'ootadto,ylaa1n- n, dissout* dans 42 kg de méthanol, dans un r4<Mt<'or en
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acier inoxydable de 500 litre', muni d'un agitateur,
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d'un thomanètre et d'une trémie de ohargement" On ajoute 19,5 kg dtép1ohlorb14rlnt . la solu- tion maintenue agitée' 25.0.
Apre agitation pendant deux heures à 95''''30*01 on élève la température à 6500 et on maïntient la est Cette température pendant 8 neuro8, tout en l'agitant, On refroidit ensuite la mau.a- A 25009 et l'un ajoute 092 kas de pip6ral1n., diducute dans 46,1 kg de .4'tbanol. t=6d1a1t...n" après on ajoute goutte à goutte en 4 heures la,7 kg dt'piohlorb1d1'1nt..
On 81nt18nll la manne en réaction à a5-..40'O pendant 90 mincîtes, puis on élève la température .i 65*0 et l'on maintient la masse â cette température* On ajoute alors 18,7 kg d'b1droxyd- de 1041ta1 en 8 heurte, et l'on maintient encore la ma.... 6e*U
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pendant 4 heures.
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On ajoute 220 kg de benzène, on agite le tout nouveau pendant une heure, puis on le filtre dans un
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filtre-promue pour éliminer le chlorure de aodieat On deaséche la solution restante par distillations le polymère de condensation, une foie broyé et tamil',
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présente un point de ramollissement à 5'o0'O, une viscosité intrinsèque de Ot26 (déterminée dans une solo- tien doisopropanol à 1%e à 25*0 et une teneur en azote de 13,1 %.
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exemple On introduit 21,6 kg d'ootad6oyla#1nl n, dissout$ dans 40 kg de méthanol, dans un réacteur en acier ino- xydable de 400 litres, muni d'un agitateur, d'un ther-
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momàtre et d un trémie de chargement.
On ajoute 14,8 kg d#6pîohlorhydrine à la lola- tîon aqueuse maintenue agitée à 25*0" Apres agitation pendant 2 heure à 2' .'0-0, on élève la température à 60*C et l'on continue à agiter 1a masse pendant 6 heures à oette température.
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Après refroidissement' 25#0, on ajoute 17,2 kg do p1pjrat1ne dissout$ dans 45 kg de méthanol. Immédiatement après, on ajoute goutte à goutte en 6 heures 11,1 kg dt'p1ohlorhydr1no.
On continue la réaction à 25 -40 c pendant 20
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jainotes, puis on élève la température à 60*0 et Maintient la mas** à cette température.
On ajoute alors 11,5 kg dthydroxyde de eoditm en 8 heure et on maintient encore la nasse pendit 2 heures à 65 C.
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On ajoute 170 kg de bens6l'11, en agite le tout à . nouveau pendant 2 heures, puis on le filtre dans un 1'11 trt..pre,.. pour élimlr*r le chlorure de 1041..
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On dessèche la solution restante par distillation; le polymère de condensation, une fois broyé et twist,
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prisent@ un point de ramollissement t 58'.65'0, âne viscosité Intrinsèque de 00$1 (dètemînêo dan4 un* .00a- tion dtioopropanol à Igg à 35*0), et une teneur en azote de 12,1%.
Exemple 3
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On introduit '7 kg de dod601l1a1ne ne dissoute dans 70 kg de m6thanol dans an autoclave en acier :1no2'l- dable de 800 litres, =ni d'un agitateur, d'un thexmo- mètre et d'une trémie de chargement(, On ajoute 57 kg dtëpiohlorhydrine à la solution maintenue agitée à 25*0' Après agitation pendant & heures A 250.30600,,on élève la température à 65*0 et l'on Maintient la masse
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en agitation pendant a heur.... cotte temp6tat=e. après refroidissement A 25*0, on ajoute 54t4 kg de pîp6rasine dissoute dans 75 kg de attthanol.
Immédiatement après, on ajoute goutte à goutte on 3 heures 18,5 kg d'6p1ohlorb,ydr1ne On continue la'réaction à 25--40.0 pendant 60 ai- nate8, puis on élève la température A 6000 et on Maintient la masse à oette température.
On ajoute 24 kg d'hydroxyde de soidum en 4 heures
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et l'on Maintient encore 2 heurts la nasse à 6060.â
On ajoute 300 kg de benzène, en agite le tout à nouveau pendant 2 heures, puis on le filtre dans un filtre- presse pour éliminer le chlorure de sodium.
On dessèche la solution restente par distillation?
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le polymère de condensation, une toit broyé et 1¯1"'- présente un point de rastollieeetaent à 45*<*50*0)) une vit- ooait4 intrinsèque de 0,23 446terolnée 4an... solution
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R I 8 tf XI
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L'invention. pour objet :
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.