BE629407A - - Google Patents
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- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
Description
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Nouveaux composés anti-tussifs et leur procédé de préparation
Ces composé aont dos dérivés des Acides alkényloxy- benzoïques et plus précisément des dérivés du typo 2-allyloxy- benzamide portant en position 4 un substituant choisi parmi, le* atomes d'halogènes ut.
les groupée halogéno-alkyles et substitué sur la groupe aminé de l'amide*
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EMI2.1
!NCtl-Cti2 -1IN-CH -CH 2-Cil2 -NH-CH2-C
EMI2.2
représente une amine tortiairochoisio dans l'un des deux groupes constitués par
EMI2.3
- 108 di41kylinul telle quo la diméthyl-, la diéthyl7, la dipropyl-, la d.iaoproyi,-.mina, etc,*
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EMI4.1
Préparation dit la allyloxy-4-chlotoll- tba-dühyi ..
La rynthiar de ce produit peut ogre réalisée en cinq stade i) aeidt hydroxy-a-ehioro-4-b n otqu a) hydzoxy-a-ehloM-4-bMteatt de butyle 3) llyloxy-a-chloro--4-b nio*t de butyle
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1 vîgoureu&400nt 850 ce d'alcool A 95 %, 200 00 4'..Q, 205 9 de adba-hydroXy-phényl-flaoreforte et 110 ce d'Asie chiorhydrique, If -, -..1.............- --- ##A..## 6I¯-¯.A.J.¯-- ....... -- ..:11- .-t# -i Ar- - #t.#
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EMI7.1
-/-7 Ü 2 U 4 0 7 ge, on lave le précipité à l'alcool, on évapore l'alcool, on reprend le résidu par l'éther, on la lave à l'eau, et on le sèche sur sulfate do sodium ; on obtient un composé bouillant à 84 C Doua 14 mm de mercure.
On dissout ensuite ce composé dans une solution d'acide sulfurique concentré ot on le traite par le nitrite de sodium à 0 C On introduit alors la solution do sel de diazonium obtenu
<Desc/Clms Page number 8>
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,1, - --/-- 8 () , H 't 0 ' 2 mm/Hg avec un rendement de 80 %.
C- On chauffe au reflux pendant 2 100 ci du ce benzoate avec un mélange de 350 g de potasse, 250 ce d'eau et le
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complément à 1000 ce en méthanol. On verse le rnd.aJ1l]u l'Ó.1.:tionnol dans l'eau, et on précipite le produit par l'aide chiorhydrique,
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Le précipite est filtré, lavé à 1'eau et u6chÓ.. U'J/1 point du 1.1.1- sion est de 99-llOBC. On en chauffe 56 9 avec 25 oc du chlorure de thionyle dans 200 ce de benzène jusqu'à ceaaation du déguuumuiit gazeux, puis on évapore le benzène, On obtiunt ainsi lu chlorure de l'acide.
D - On dissout 29 g de chkrune d'acide ainsi obtenu dans 200 ce de chloroforme et on refroidit au bain de glace en agitant '
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et en ajoutant goutte à goutte 25 g de di6thyl-amino-éthylamitie.
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¯ ¯ .--,.... - - -'¯. -9-.'¯" -- -"..
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nol satura d'acide chlorhydeiquu ucu' , : lu'un pH 1ld.c1u soit
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.-/.... 9 (") i>2!)'iO7
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41 o.. 4j .. 4j fd .... ci .J \.1 4I,J fO'0 III i4 ki
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'11 1 .'iI 1 ' J ' ' Î '1 f r.1 : :, J !t.
1 M 1 M "1 I M .. r,j t -9 y fi t: >i YJ t. f .J r ..i s.r a.1 ,7 if t' "J I 1 'J '- H 'J'. U .... H H
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i9 rei ! rl 41 ,:f, 1 e! ') '+-1 PJ '+-1 " 'i 'J 4f 04 ..4 r. -H H 1 roi '<'4 : K ,-1 fi f fl U e'J .il 'J J tJ I ') ii 1 1 I 1 1 '1 I or; ( .jo 1 'l' 1 "1' 1 1ft' 1 ;< r; .., 1 .., I I I "4 :... :Á-1 : :....-4 f "t e e' ih' .w' r'1 i }i r) !'i 1) r) r) .....c I r} ttf i"! i"t l** '1 '1 fl îi #** n.! r.i ..,.i e.1 rFi I # < K-t '-)<-) r1 ri ... ..i r1 ", 1\1 "1 111 r'1 "111 1 I I I I 14 1 1 N <N M N N y, N N u Ui f: M l' ta ta if roi N ."1 "f' "" -D ..... ro . t fi Y , it '!' W 1ee \1 M'-.'M'MH M 1 o c o a ooo
<Desc/Clms Page number 10>
EMI10.1
EMI10.2
On détermine1 à DL ho sur lE.ri ourla par la méthode du l#Hl'.NS & .KJtR13ER.
Le produit. aoumis à l'eoyai est administré par
EMI10.3
EMI10.4
dodos eroîmisantoa à dea Iota de 6 animaux uuumtu A l'observation
EMI10.5
EMI10.6
pendant 4F 1HHu:elJ. Dan sera condition , \)1\ a trouvé que pour le phosphate bzz codtne, la DL 50 par administration uralo est du 470 il 650 1II1J/kg selon lus auteurs, taudis yue par adminlatration it'ttruvcitieucrcâ, dit! est de 110 m'j/'j. lia DAL 50 du s.'Clnli3,afW de !# uxemplu 1 est du 61 ml)/ke; par voie .rr4rauc:i.rtcjuu et de 740 m<,fk, par voie orale. La DL 50 du compo 6 de l'Exemple 2 asat de 1370
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mg/kg par voie orale.
EMI10.8
On c34,urmzrvc: l'action anti-t.urrtive par la 1.. 1.1\': hn l(llll..! du DOMENJOZ (Ardu Exp. Path. Pliaro. 215, 19, 1952) faisant, intarvo- nir l'excitation 61uctr.i(Iuc du norf laryngé supérieur du chat. ho produit soumis à l'essai est administré par VOle ll1t.r,j..duoJÓnlllo par doses crotas\1ntos.
On trouve que pour 1M cumpuaù dl! l'!ïxun)plo 1, une doae de 12,5 M'j/k'j proviqm déjà une \!'l lùl1 vjtiiblo, biun q,u' irrull,r, ot qu'une dose de 25 m<]ÎK11 pr!vtHl\10 une abolit ion complète du la #.sttxe Gs:.l.. tu.'t.iuit- (mU ...t.\II: 1 VI' #.<. nun 'U > > ik t9 10 minute 4prÔtl 4dminiatro1t.io!1, puruiutu pundant onvurun 1 houruf et n'est pau aceumpattc d'une dl.iprmul.I.\H1 r:rtyzi,.tSar,rs¯r Pour le componé de l'Exemple 2, la doiio de 12,5 n\tI/'k') pluvutfuo unu action
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très nette, mais relativement courte (30 minutes) et la dose de
EMI10.10
25 mg'ik9 provoque l'abolition de i-a toux 15 minuta al\r8 a,mrttau-
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sologie étant do 3 à 4 cuillérées à !:
loupe par jour. Dans la cas dus comprimas, chacun contient 25 à 50 mg, avec uno podologie do 1 à 6 comprimés par jour. Dans le cas do suppositoires, chacun con- tient 10 à 50 mg d'ingrédient actif, la posologie étant do 1à 2 par 24 heuros,
Selon une caractéristique subsidiaire importante de l'in- vontion, on peut présenter les composés à action anti-tussive dé- crita précédemment sous forma de comprimas effervescents dans les- quels la composition de récipient est prévue de maniera à rddui-; ra les risquas de gastralgies fréquemment associésà l'absorption des anti-tussifs ot à l'état des individus soufrant de la toux.
Claims (1)
- dans laquelle ; X représente un atome d'halogène et plus spécialement le chlore EMI12.1 ou un groupement haloy6no-alkylc et plus op6cialu. ment un trifluorom6thyle.R représente un radical alkènyle et plus ali6ci4leinunt allylo.Y représente l'un dos groupements suivant : EMI12.2 "UN-Cn 2 -Cil :2 .....l1N-CU2-Clt2"C1I2 NR1R2 EMI12.3 autres aminés hÊtôrocycliquaia, EMI12.4 la 2-allyloxy-4-chloro-N-gammcdiôthylam.nopropyl-benxmde, lu <Desc/Clms Page number 13> EMI13.1 ,1/ ""1" 13 (>2i)40? 2-i nyioxy-4 fcri f1 u()fomftthy 1..N- (lJOt."..dlm6t.hy14minrJ6t.hyl) -benxaMidaf la 2-aily:i Jxy-4-ohîuru-N-(yamnta-dimâUiylaminoj[3ropyl) -bonxamidui ; Ja N.i;t-clylmxyalrlrxa?)lic3nrylC6l,larnul-pipbraxin , la a 1 l yI crxywl-.rrlO tm ,a-t-rasl.tvyl r.yal .lraxyl ra l yhcr-di mûttvyl atniurimatcrmld,. EMI13.2'a5.n former 1 bunzoato do butyle correspondant ! on fait ' ! r6c.\gir ce benzoate du butyle avec I.1n halogénure d'alkènyla de EMI13.3 EMI13.4 façon à obtenir le 2-alkànyluxy-4-halogÓno (ou halogéno-alkyl) - j EMI13.5 EMI13.6 PQn: .>at() de bntylo !1 )}'rf,Wlvmc1,mt : on naponifio co dernier par EMI13.7 EMI13.8 la souda, do façan à skrc.rrnxr l'acide 2-alk nyloxy-4-alkyl- (ou halo<]ôno-c11kyl) -hnZt1tquo correspondant ? et; anfin, on prépare lu ch 10 ru d' u d d " du "u dfrnmr par réaction avoc 10 chl0 'u'u il lin l1ylo at ni 1f' lait rfsii.r ,IV'.",' 1.',sm.ns cojrroap-jndant à la uxr3ni,f 1.:<1l hn de R, ut lu (ou uv c le ùl",lkyl<lmin?-Ób.br1nol ou l famine hctza:y.liyue-C.tl7ar,el. correspondant à la signification de R ut.R2) t.!1..HI rucjtuillc la dérivé répondant à la formule c;srix,xlu de.- lil r(!VlH,d.,',ü 1.JI) 1 f. .... ,1 ( " 1. '{ , .'" <l."'!. " t r,:t' '0::".,, ir. . 1..' . ,.x - " - ' are 1 J.':" ,r' ,r ' H .4'"'4" '(),ii. r1 (riJ.I.....c/i....4 t., ( t.../\ /=./.1.) .... ,1 t , .c Il' 0( ,1 #-!#; U't.VÏ 1 i . ) ... If - 4* r N = 1a 1*7
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