BE636496A - - Google Patents

Info

Publication number
BE636496A
BE636496A BE636496DA BE636496A BE 636496 A BE636496 A BE 636496A BE 636496D A BE636496D A BE 636496DA BE 636496 A BE636496 A BE 636496A
Authority
BE
Belgium
Prior art keywords
sep
reactor
water vapor
catalyst
process according
Prior art date
Application number
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from GB3228962A external-priority patent/GB1032753A/en
Application filed filed Critical
Publication of BE636496A publication Critical patent/BE636496A/fr

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B3/00Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen; Reversible storage of hydrogen
    • C01B3/02Production of hydrogen; Production of gaseous mixtures containing hydrogen
    • C01B3/32Production of hydrogen; Production of gaseous mixtures containing hydrogen by reaction of gaseous or liquid organic compounds with gasifying agents, e.g. water, carbon dioxide or air
    • C01B3/34Production of hydrogen; Production of gaseous mixtures containing hydrogen by reaction of gaseous or liquid organic compounds with gasifying agents, e.g. water, carbon dioxide or air by reaction of hydrocarbons with gasifying agents
    • C01B3/38Production of hydrogen; Production of gaseous mixtures containing hydrogen by reaction of gaseous or liquid organic compounds with gasifying agents, e.g. water, carbon dioxide or air by reaction of hydrocarbons with gasifying agents using catalysts
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B3/00Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen; Reversible storage of hydrogen
    • C01B3/02Production of hydrogen; Production of gaseous mixtures containing hydrogen
    • C01B3/32Production of hydrogen; Production of gaseous mixtures containing hydrogen by reaction of gaseous or liquid organic compounds with gasifying agents, e.g. water, carbon dioxide or air
    • C01B3/34Production of hydrogen; Production of gaseous mixtures containing hydrogen by reaction of gaseous or liquid organic compounds with gasifying agents, e.g. water, carbon dioxide or air by reaction of hydrocarbons with gasifying agents
    • C01B3/38Production of hydrogen; Production of gaseous mixtures containing hydrogen by reaction of gaseous or liquid organic compounds with gasifying agents, e.g. water, carbon dioxide or air by reaction of hydrocarbons with gasifying agents using catalysts
    • C01B3/40Production of hydrogen; Production of gaseous mixtures containing hydrogen by reaction of gaseous or liquid organic compounds with gasifying agents, e.g. water, carbon dioxide or air by reaction of hydrocarbons with gasifying agents using catalysts characterised by the catalyst
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G11/00Catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils
    • C10G11/02Catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils characterised by the catalyst used
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10KPURIFYING OR MODIFYING THE CHEMICAL COMPOSITION OF COMBUSTIBLE GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE
    • C10K3/00Modifying the chemical composition of combustible gases containing carbon monoxide to produce an improved fuel, e.g. one of different calorific value, which may be free from carbon monoxide
    • C10K3/02Modifying the chemical composition of combustible gases containing carbon monoxide to produce an improved fuel, e.g. one of different calorific value, which may be free from carbon monoxide by catalytic treatment
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2203/00Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas
    • C01B2203/10Catalysts for performing the hydrogen forming reactions
    • C01B2203/1005Arrangement or shape of catalyst
    • C01B2203/1011Packed bed of catalytic structures, e.g. particles, packing elements
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2203/00Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas
    • C01B2203/10Catalysts for performing the hydrogen forming reactions
    • C01B2203/1041Composition of the catalyst
    • C01B2203/1047Group VIII metal catalysts
    • C01B2203/1052Nickel or cobalt catalysts
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2203/00Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas
    • C01B2203/10Catalysts for performing the hydrogen forming reactions
    • C01B2203/1041Composition of the catalyst
    • C01B2203/1047Group VIII metal catalysts
    • C01B2203/1064Platinum group metal catalysts
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2203/00Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas
    • C01B2203/10Catalysts for performing the hydrogen forming reactions
    • C01B2203/1041Composition of the catalyst
    • C01B2203/1082Composition of support materials
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2400/00Products obtained by processes covered by groups C10G9/00 - C10G69/14
    • C10G2400/26Fuel gas

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  Portect4onnmonts au retorming à la vapeur d'où d'hydrocarburew. 
 EMI1.2 
 La présente invention concerne un procède continu de refor- 
 EMI1.3 
 la vapeur d'eau d'hydroearburits en vue de produire des Cas contenant dos quantités appréciables de méthane. 



  Suivant le brevet nue 632.913p un gat contenant des quanti- tés appréciables de méthane peut $tr  obtenu par reforming d'un 
 EMI1.4 
 hydrocarbure liquide ou gazeux contenant au moins deux atomes de 
 EMI1.5 
 carbone par molécule et bouillant au.-dessous de 350"Ce à l'aide 4e 
 EMI1.6 
 Vapeur d'eau, dans un rapport compris entre 1,3 et 5,5 moles par 
 EMI1.7 
 atcue de carbone de l'hydrocarbure, sur un catalyseur à une tempé- rature de 550 à 'i50d et sous une pression d'au moins 7,03 kg/cm2 
 EMI1.8 
 au Manomètre,les conditions de rapport de vapeur d'eau,de tempera- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 tu,,n et :(1';;

   pression étant choisies en tenant compte d'autres vk.!"luu,.to'1 te.lJ.e8 que les dimensions de l'installation et du oataly- 3'111J1." ..1..La vitesse spatiale, de façon que la teneur en équivalent (le ln6thwle au gaz produit soit d'au moins 10% et de préférence d'au moins 15% en volume, et   a   une   vitesse     spatiale     compatible   avec ces   variables   et   suffisamment   faible pour   assurer   une   conver-   
 EMI2.2 
 aion *-*au moins 92> en volume et de préférence d'au moins 91> en volume de J.JL1mentatlon hydrocarbonée  
Un Avantage   d'un   tel procédé est de donner des gaz   Indus-     triel*     contenant   du méthane et convenant comme 

  base pour des   gaz   
 EMI2.3 
 combustibles ,U1. contiennent une quantité réduite, et dans les contai tions préférées pratiquement nulle d'hydrocarbure liquide non trant- formé lorsque de tem hydrocarbures sont mis en oeuvre. Ce résultat est atteint en un   seul stade   avec un rendement thermique   éleva,

     avec une utilisation élevée de   l'hydrocarbure et     dans ion   conditions 
 EMI2.4 
 préférées sans que de i 'huile se retrouve dans Le gaz produit    lias   températures et les pressions pour un tel procède et pour   le   procédé suivant   4*invention   sont les valeurs   mesurées   à la   sortît   du lit catalytiques La teneur en   équivalent   de   méthane   
 EMI2.5 
 est îa quantité ae méthane qui aurait le aime pouvoir calorifique que la quantité effective de méthane et d'hydrocarbures gtseux <tup4"' rieurs présents et   s'exprime   en pour-cent du   volume   total   effectif   du   gaz   

    produit.   Ainsi, pour chaque fraction des hydrocarbures gazeux   supérieurs     représentant   x%, la teneur en équivalent   de   méthane y   est   
 EMI2.6 
 -5g<u  à x Hx/Hy ou Hx est Le pouvoir calorifique de la fraction et Hy .Le pouvoir calorifique du méthane.

   Les valeurs de y pour eh*  que fraction et   .La     teneur   en méthane sont ensuite   additionnées*   Les vitesses   spatiales   pour les hydrocarbures   normalement   liquides sont données en   vitesses   spatiales horaires   liquides,     c'est-à-dire en   vo- 
 EMI2.7 
 iume a'hyarooarbure  Liquide par volume de catalyseur par heure* Pour des hydrocarbures normalement gazeux,

   la vitesse spatiale est don- 
 EMI2.8 
 noe de façon analogue mais le volume liquide est celui d'un poids équivalent d'un éther de pétrole ayant un poids moléculaire moyen 
 EMI2.9 
 de 0 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
Pour obtenir les valeurs élevées d'équivalent de méthane afin de produire un gaz qu'on ne doit modifier que dans une mesure fai- ble ou nulle pour obtenir   du   gaz de ville, il est nécessaire dans le   procédé   cité d'utiliser une   température   relativement basse., par 
 EMI3.1 
 exesple de 575 à 650"<8, et pour éviter une non-transformation son- sible des hydrocarbures d'alimentation, il est nécessaire de recou- rir k des vitesses spatiales relativement faibles, par exemple inférieures a environ 1,0 et souvent à 0,

  5 volume d'alimentation li-   quide   par volume de catalyseur par heure.. 



   La   présente     invention   a pour but de permettre la production de gaz contenant de plus grandes quantités de méthane à des vitesses spatiales plus élevées dans l'appareil de reforming primaire, pratiquement sans non-transformation globale de l'alimentation 
 EMI3.2 
 hfdrocRbOn6., ce qui permet de transformer de plus grandes quanti- tés d'alimentation pour un appareil de reforming primaire de dimen- sion   déterminée.   
 EMI3.3 
 L'1nven t:

  J.on a donc pour objet un procédé continu de r.rorm1l'. à la   vapeur     d'eau   d'un hydrocarbure liquide ou gazeux contenant au   mains   deux   atomes   de carbone par molécule et bouillant au-dessous 
 EMI3.4 
 de 35OBC et de préférence dans l'intervalle de 30 k 2200C sous la pression atmoOphdrlqu4$ à l'aide de vapeur d'eau au cours d'un stade de y$<br)!)ing primaire, sur un catalyseur de reforming à la vapeur d'Mt une t.np6rAturt d'au moins 65000 et de préférence d'au moins 68090 om Utilisent une vitesse spatiale d'au moins 0,5   volume/ volume/ heure   et de   préférence   d'au moins 1,

  0   volume/ volume/     heurte   puis au cours d'un stade de reforming secondaire sur un catalyseur qui peut être ou non le   mime   que ce catalyseur de   refor-   
 EMI3.5 
 ming h la vapeur d'eau, nous une pression d'au moins 7,03 kg/c'a2 au manomètre et à une température de 450 à 750*C, et de pr4férence de 500 à 68090 dans des conditions de rapport de vapeur d'eau, de tempé- rature et de pression, choisies en tarant compte d'autres variablon telles que les dimensions de l'installation et la vi tenue spatiale,

   telles que la teneur en équivalent de méthane du gaz produit soit d'      

 <Desc/Clms Page number 4> 

 
 EMI4.1 
 au moins 20% et de préférence d'au moins 25% en volume les vites* ses spatiales dans les stades de reforming primaire et secondaire et les dimensions du réacteur de reforming secondaire   'tant     toiles   que l'hydrocarbure (à l'exception du méthane) entrant   dans     le   réac- 
 EMI4.2 
 teur de l'etc rm1nc secondaire y subisse la reforming raison d'au moins 9556  1 volume de l'alimentation hydrocarboné totale, En général,

   la teneur en équivalent de méthane des gaz 
 EMI4.3 
 Issus du réacteur de refor"ng primaire est relativement faible et une certaine quantité   d'hydrocarbure   d'alimentation   inchangé   peut être avantageusement présente, étant entendu que   clans   les   condition$   
 EMI4.4 
 d'utilisation du réacteur de raforjoing secondaire elle est en subu- tance complètement transformée, 0-lest-à'-dire que % au plus en reg* tent   inchangés   sur la base de la quantité initiale   d'alimentation.   



   Lorsqu'une alimentation normalement liquide, par exemple un distillât léger direct du pétrole   est   utilisé il est préférable 
 EMI4.5 
 de faire régner dans le réacteur de roformlno secondaire des con- difions telles qu'au moins 99% en volume et de préférence au moins 9ge8% en volume de l'alimentation soient transformes, étant donné que l'alimentation inchangée se condense sinon du produit gazeux et qu'on   préfère   normalement éviter le recyclage qui est   **pendant   
 EMI4.6 
 possible.

   Dans le cas d'alimentations normalement  4&eusoo belles que les gaz liquéfias du pétrole, jusqu'à 5% d'alimentation tn  changée sont utilement   présents   dans le produit parce que le pou- voir   calorifique   est ainsi   augmenté,   mais une non-transformation 
 EMI4.7 
 sensible,<!'est-à-dire supérieure à 9%, doit être évitée* Toutefois, dans certains cas, Il peut titre avantageux de.tolérer une non-trans" formation atteignant 5%p par exemple lorsque l'hydrocarbure d'ali- mentation contient des composas aromatiques,*  tel  qu'en contient un distillât léger direct du pétrole, qui subissent moins facilement le reforming ,l'alimentation inchangée contenant alors une proportion élevée de composés aromatiques et constituant   ainsi   un sous-produit intéressant.,   Toutefois,

  .il   vaut mieux que la non-transformation soit réduite normalement au minimum. 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 



   Par "non-transformation" on entend que   l'alimentation   hydrocarbonée, si elle est normalement liquide, apparaît sous la   forme     d'un   hydrocarbure normalement   liquida   dans les produits ga-   toux,   les proportions de ses constituants pouvant être   modifiées,   mais dans la mesure où   elle   est   toujours     normalement   liquida,   elle   estv   considérée   comme n'ayant pas subi. la transformation.

   Dans   la   cas des hydrocarbures normalement gazeux, la définition plus précise doit être appliquée ; ainsi, si du butane est soumis au reforming et que   5%   de butane apparaissent dans les produits gazeux, la non-tr transformation est de 5% indépendamment de la quantité d'éthane ou propane provenant du butane. 



   En gênerai, la teneur en   équivalent   de méthane augmente avec la diminution du rapport de vapeur d'eau et avec l'augmentation de la pression (saut indication   contraire,   le rapport de vapeur d'eau est défini ici comme étant le rapport molaire de la quantité totale de vapeur d'eau mise en oeuvre par atome de carbone de l'alimentation hydrocarbonée totale ;donc saut dans le cas ci- après   où   le gaz du réacteur de reforming secondaire est recycle, ce rapport de vapeur d'eau, conjointement à la température et à la pression,   détermine   la proportion de Méthane dans le gaz produit). 



  Dans le réacteur de reforming secondaire, on préfère donc utilise,. des températures de 500 è 600 C et surtout de 550 à   675*C,   ainsi que des pressions d'au moins   10,55   kg par cm2 au manomètre et surtout, pour obtenir des teneursélevées en équivalent de méthane, de 17,56 è   42,18   kg/cm2 au manomètre et des rapports de vapeur d'eau de   1,3 à   4,0 et surtout de   1, 5   à   3,5.   Il convient de remarquer que les températures préférées varient avec la valeur de la pres- sion et du rapport de vapeur d'eau qu'on utilise.

   Ainsi, pour   obte-   nir un gaz contenant 30 à 35% de   méthane   en utilisant un rapport de vapeur d'eau de 2,5 et une pression de   31,64   kg/cm2 au manomètre, la température est habituellement de 650 à   675*C.   



   Si le réacteur de reforming primaire fonctionne dans des conditions telles que $% au maximum de   l'alimentation   n'y sont pas , 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
 EMI6.1 
 vitesse spatiale sur le catalyseur dans le rétoteuy "''1Aire n'est limitée que par des considérations .*.

   Toutefois , t 11 des quantité sensibles d'a11aen- ##Mit passées (ou et un supplément d'hydrooarbure " 4 \;dtqu6 ci-après) la vitesse spatiale dans la l r 5(>cmd*ir , sur la base de l'alimentation non #,->#>> ,} ,f'!!'d4t 111Ju!.d9 d'alimentation non transformé* ilysetir de reforming secondaire par heur , est de v>"" ,,"C non supérieure à 1,05 wl\1lDe/..olu#eheurl dans !#> -r< - "; \lll(3'l ta tlona les ,,olne réactives (par exemple celles 
 EMI6.2 
 1- 1- dO quantités Sensibles de compost aromatique et/ou colle? -"' J'lVln.t:...i' bulllt1on élevé) ou 1 1,3 voluate/volume/heure av-e 'f '1.1 imentatlons plue réactive. telle. que des diatillatt 1,¯. ,:111,..d.f\ du pétrole contenant une faible proportion de 008. posais :t".';ëln\.1:{11S et les gaz liquéfié* du pétrole.

   A 650*C, la vit  se spatiale y est de préférence non supérieure à 0,7 rviu.ve/rc.t.na/ heure eu 1,0 olUJle/'folwne/heur. respectiv*mvit 1 à 600*C, la vt t,t 5'-- pt\tia1. est de préférence non supérieure à z volume/tolu 41/h(,1L't.' eu peut atteindre 0,5 volume/voluae/heure rtspec t1 vet len t. 



  {;'. .; i3&)n;! sont linéaire)!), et avec des vitesses spatiales cor- r!:Sl)Onç1Hn.tcs pour des températures plus faibles ou intermédiaires, ïtt. t t'.:$':: spatiale maximum permise au stade secondaire dépend ,a;"^ !'1t'"111,;mt. de la réactivité de l'hydrocarbure d'alimentation, 
 EMI6.3 
 .. #' dt¯ .'activité du catalyseur ainsi que de la dimension et . r ..(' es particule de catalyseur.

   Les valeur* indiquât t, j 'H cur un catalyseur tel que celui utilisé dans l'exeapli ,les* relativement petites, par exemple en pastilles de AH dt t être .Pour des "particules1* de catalyseur plus S7j-, A- ne  et/ou des catalyseur. moins actifs, les vitesses spa  tisJ.E i \ t ..\tr1 préférée. sont un peu inférieures aux valeurs in  :î.U\l1 :!-' f" r,carbure échappant à la traneforaation dans le réac- s -{## "i- fI) :o:n1ng primaire est souvent d'une espèce moins réactive t, , . "1!;: :quent, des deux vitesses spatiales aaxiauant indiquée*, 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
 EMI7.1 
 la valeur iilft:h:l t''t1't Ov uk '2!. 61Ú" intermédiaire peut être appro- 
 EMI7.2 
 priée. 
 EMI7.3 
 



  Les teneurs . t"'Jld 'hd N1..h.' n éthane tendent à augmenter lorsque la vi iUf1H(:t et qupnd l'équilibre est appro- ohé. La proportion <i"vt'.!":''.'::t d'alimentation non transformée pour un dn:H.,t;l1. ix * ., i .n ;.t;,.'! 1,1 d.1:', 8ugl1lOf, t8 rapidement au-dessous d'une t av*tJ*feiAir  - ....t i.ction <u lu vitesse spatiale, de l'activi1, iit: eatalbi'i . w ' des liydrocarbureo ce tte teupérattii-e a g:i<snfco avec )## ".!tS3u spatiale. 



  Pour te stade de J't'!))' ULh' pl'I,main', on préfère que le rapport de vapeur d'eau /:\.)1\ mprtet entre les limites indiquées et plus nrttcu11Qre.r,ffl1t Í.1!1r 1,8 ot 3,0. D'autres gamines prété- 
 EMI7.4 
 rées sont données ci -après pour les catalyseurs indiquer utilisés 
 EMI7.5 
 dans l'un ou l'autre stadv * Au :1t.ade de reforming primaire, le rapport de vapeur d'eau ne pout êtrù tr-ip faible si on veut éviter la formation de cat'bJ\f. Lt- oropensiûn la formation de carbone dépend également de la température At pour le catalyseur de l'exem- ple 1 atteint son maxi.mm à environ 700-.800"C (à environ 700*C tous 7ex3 kg/cja2 ot fi environ 00i}C sous 142,18 kg/cm2 au manomètre). 



  Pour ces valeurs  saUna le rapport de vapeur d'eau minimum possi- ble est d'environ i 3 tuai? m, pratique le rapport de vapeur d'eau est choisi nO!'.'J1a.lell,{Hlt '1 \n.i "fi 1 e\,u' supérieure à ce rapport minimum en raison, des !tuctun \',1..(",,:.1 (t ",d t!l1eni;,t1oI\ des divers gaz. 
 EMI7.6 
 



  Lu oafcJtiyj'f.w \,r> -""\r' 1e procédé de l'invention cet un oh.'u y.'-p # Il' #.*# -'## #:# frac t.:. ire contenant un m6t, EL.4:IRt é:r ns '-.-''' , :;'1': 1.  dOR.It' p d'un composé qui et;! t.r.."{ 1'1)" , "#.' : - et/ ou qui fit alcalin en i io)1.\)t.!,.:m .\'!I1'-L"'" .'. #- . ;v'.;=fdrm un oarbonate, un bleupta   #'.". * '''1 an a3uulnste en un* quantité ..."- J"" ,,' !## 1 er "<'ids Suivaient deK20, zij In':','" 4 ,',1, '.- : '1" .in'! 1.8 en poids 81 le rr!'ra...'t8.:r. ., 4t .-u. ,- v... ',I.;; -"t -i'-tc ,,\')!I" J,6; s'il contint 10/; da jt jioa, ou 41 ' \f :.;iàitti3'c CH'rtft1)'\f'lill\,'" calculée 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 
 EMI8.1 
 d'après une relation linéaire entre ces variables pour d'autres teneurs en silice, comme Indiqué dans les demandes de brevets oa 441o nxu.62bta, 8156/62 et 188187/62.

   En utilisant ces catalyseur $eux 
 EMI8.2 
 leurs formes préférées, les rapports de vapeur d'eau inférieurs dans 
 EMI8.3 
 la. gamme de J,3 A 2"5 peuvent être utilisa  ma dépôt exagéré de 
 EMI8.4 
 
 EMI8.5 
 carbone et avec ces catalyseurs on obtient la production opttau8 ce méthane er. travaillant à >50-650uC avec un rapport de vapeur d'... eau de ix3 à 2,0 sous une pression de 17,58 à 42,18 kg/C)t2 au mono" 
 EMI8.6 
 mètre. 
 EMI8.7 
 me4utres catalyseurs appropriés sont t 
 EMI8.8 
 (a;

   des catalyseurs au nickel sur matière réfractaire qui contien- 
 EMI8.9 
 nent moins an 5 et de préférence pas plus de 2y de silice suivant .Le brevet anglais n" 916.216, en utilisant de préférence les rappel ae vapeur d'.)au élevés, a savoir de 2,' à 5,5 et de préférence de 3 à 4. lJe préférence, un tel catalyseur contient au moins ou de composé de métal "ciuj nj, calcule en équivalent de K2u$ qui est sus- ceptible de se transformer en oxyde par chauffage et/ou qui est ,1. lin en solution aqueuse et le rapport de vapeur d'eau est par ex..

   ple ae 2 à bzz 
 EMI8.10 
 (b) ces catalyseurs au rhodium sur matière réfractaire en travail jant de préférence avec un rapport de vapeur d'eau situé dans la 
 EMI8.11 
 gamme de 2 à 4 suivant la demande de brevet anglais ne >24901611 (Ci des catalyseurs au platine, palladium, rhén1u#, osmium ou iridium sur matière réfracta1r.

   en utilisant de préférence un rap port de vapour d'eau situe dans la gamme de 2 à 4 suivant les de* mandes de brevets anglais J9bU7ll et .09'/6 et, (a) suivant la demande de brevet anglais n* 26997/62, des aatUf"" 
 EMI8.12 
 leurs au nickel/ métal au groupe ou platine sur matière réfractaire 
 EMI8.13 
 contenant (14) préférence un .total alcalin ou alcalino-terreux* 
 EMI8.14 
 comme décris ci-dessus pour le catalyseur préféra, ce catalyseur ce** 
 EMI8.15 
 tenant également 0,01 à U,5, et de préférence 1,1 à ou poids/ poids au mÂtaL du groupe au platiné, et en utilisant oc* préférence un rapport 41e vapeur d'eau situé oans la gamme de 1,5 à 3,5* 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 
La matière réfractaire peut être, par exemple, la magnésie et l'alumine   et/ou   du silicate d'aluminium (par exemple du kaolin)

     et/   ou un   liant   hydraulique tel que du   ciment   alumineux. 



   En général,les catalyseurs ci-dessus offrent de la résistance à la formation de carbone et leur utilisation est préférée particu-   lièrement   au stade de reforming   primaire.Si     l'alimentation     hydrooar-     bond*   a été en substance complètement transformé* dans le réacteur de reforming primaire,le catalyseur de reforming secondaire ne doit pas avoir une résistance aussi   élevé*,   à la   formation   de carbone et des   catalyseurs   au nickel sur matière réfractaire ordinaires peu- vent   tire   utilisés- Toutefois, si l'alumentation Inchangée atteint le réacteur de reforming secondaire,

   on préfère y utiliser un des catalyseurs ci-dessus ayant une tendance réduite à la formation de carbone. 



     Les   "particules" du catalyseur peuvent se présenter sous une tome habituelle quelconque,par exemple tous la forme d'anneaux ou de pastilles,On préfère toutefois que,chaque   .particule-   ait un rapport surface   spécifique: volume   équivalent   à   celui d'une pastille cylindrique droite dont la longueur et le diamètre tombent dans l'intervalle de 3   à   12   mm,et   de préférence de   4   à 9 mm,en   partieu-        lier pour le stade de reforming secondaire.En utilisant des pastil- les ou d'autres formes de "particules" de surface spécifique équi- valente,

     l'activité   et la durée de vie du catalyseur augmentent et il est possible d'utiliser plus longtemps des vitesses spatiales quelque peu plus élevées. 



   Le mélange d'alimentation hydrocarboné peut contenir des quantités appréciables de constituants non saturés,en particulier   s'il   s'agitv d'un mélange d'alimentation normalement gazeux.mais   cornue   la présence de matières non saturées tend à augmenter la for- mation de carbone, il est préférable de choisir des mélanges conte- nant moins de 25% et de préférence Moins de 15% de composés non saturés. Il est avantageux que le mélange hydrocarboné d'alimenta- tion ne   contienne   pas plus de 10 p.p.m en poids de soufre.

   De prêté. rence, comme les spécifications pour le gaz de ville imposent habi- 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 
 EMI10.1 
 u >N ,'#- ii.uiu' en ÏL?B inférieure à 1,5 popes en ?otu , ui .,.. ":' '##* >'<#**#! on contient moins de 5 p.pen An poids de #outre,! . <,;> c': un a, 1 t 3 ci? :n3,.ngee d'alimentation 't,ydx0ar i5lt.x, .¯ f,n,û#  at* - -',. # '#<"' Fi,tt t# . ' i1s9T1Xk: non ,intur6,o,, la formation de carbone Jmt èt  #< uait ##  .s xÏ"2tt ït rapidement les gaz réactif 1  t."r!. . j:<-"' 'i- 3 a ^' a i f^: pour Eviter le cracking aux basses M',p'r''-r-:'. #. #>* '' ' . ^ .rziques.i3, est avantageux .1"u,I,=,.  . ## vft(.  fin n r. A... d'eau relativement bas, psx srezp de on j i.. # ,;:.f ij lenteur du chauffage qui té suite de la présence de   quantités   plus Importantes de vapeur d'eau. 



   Etant donné que la réaction dans le réacteur de reforming se- condaire est en général   exothermique, 13   est avantageux d'en évacuer de la chaleur en faisant passer un agent de refroidissement dans le 
 EMI10.2 
 lit catalytiquc sans qu'il entre en contact avec le catalyseur, par exemple par des tubes de retoldlssement,.t la chaleur obtenue peut être utilisée pour chauffer les gaz admis dans le réacteur de reform      
 EMI10.3 
 m3.ng primaire et/ou pour engendrer et/ou surchauffer de la vapeur d'eau pour le procédé.

   Le réacteur de reforming primaire peut rece- voir de la chaleur destinée à la réaction endothermique qui s'y dé- roule, en   recourant   à des dispositifs échangeurs de chaleur analogue Un   avantage   qui en résulte est que le réacteur de reforming   secon-   daire est en général plus facile à construire que le réacteur de reforming primaire. 



     Suivant   une variante du procédé avec refroidissement, il existe 
 EMI10.4 
 un stade da rafrcàii.sa nrxt eritre les stades de reforming primaire et 8f:e'.1m1a1re,.de sorte que les gaz entrant dans le réacteur de 1"- torm1rf sc'3f t.3.i' fie t"'l..\!'ent â une t<*;aprature de 50 à 695*C et que la réaction 1+r;. z. qui. a lipu dans le réacteur <±# refor-' mini secondai,?-  ne contenant pas de dispositif de refroidissement 111 térieur n'atteigne pas un* 1.1--.ip,ratare supérieure à 700.C,le. dieper- ditions thertquea naturel lea du réac*<mr de reforming secondaire et la chaleur él!tva..'1t. la tcrrre.r;a des gaz dans ce réacteur de retour. ming secondaire étant s:onn:,srs par la c}.aleU1' de la réaction .:

  10. thermique. 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 
 EMI11.1 
 On profère refroidir au priait blé à 500-650*C les gaz entrant dans le réacfcaur de refojmtng secondaire. La pression et le rapport 
 EMI11.2 
 de vapeur d'eau sont règles pour donner un gaz ayant les caractéris- 
 EMI11.3 
 tiques désirées, comrue indiqua ci-dessus. 



  Le catalyseur utilisé aux deux stades de reforming peut être un catalyseur quelconque pari ceux [qu'on a citée ; toutefois,on pro- fère qu'il ait une 'rttl teneur en Soufre et il peut être obtenu 
 EMI11.4 
 en activant un catalyseur contenant plus de soufre qu'on ne le dé- 
 EMI11.5 
 sire à '75'C ou davantage (par exemple à 800*0 a l'aide d'hydrogène et de préférence aussi do vnreur d'eau. Il en est particulièrement ainsi datas le cas de catalyseurs joujr le réacteur de reforming se- 
 EMI11.6 
 eondaire dont 1* extrémité d'amont peut se trouver des températures 
 EMI11.7 
 relativenixt basses.

   En outre, pour augmenter l'activité d'un cas talyseur au nickel à utiliser dans le réacteur de reforming secon- dalre ces températures relativement basses, on préfère que le es 
 EMI11.8 
 talyseur contienne davantage de nickel; par exemple 25 à 35%,,et de 
 EMI11.9 
 préférer ce environ 30/S de nickel au lieu des 15 à 20% habituels. 



  De nombreux procédas permet lent d'exécuter le stade de re  froidissemtnt préalable.Un echaneeur, de chaleur peut être utilisé 
 EMI11.10 
 et la chaleur soustraite peut servir pour engendrer de la vapeur 
 EMI11.11 
 d'eau ou chauffer les gaz d'alimentation admif au réacteur de refor- ming primaire ou à toutes autres fil s.Fa variante,on profère recy- cler le gaz produit au réacteur de ifforaing secondaire après conden' sation de la vapeur d'eau du enz produit et refroidissement de ce 
 EMI11.12 
 dernier; cela a pour effet de diminuer le rapport de vapeur d'eau 
 EMI11.13 
 global au stade de rf''.')h'. rocondnire et d'augmenter la quantité ! de Muthane produit** t;# j"' t- ),##  ; tu r  et tme pression dotermln eni Simultax;e,:>a3t,e rtyt;s <4* >w tt <?*eau au AtFie de reforming pri- maire peut être iaîltei.il ' i. e;

   t Âlev tour éviter la formation* de Qrbçzle"pax" exemple  '1 3 :;H,tt Hr - hintt'tu f--Iitrt- 2,5 et 3,5 sans limitation de la teike,4r d-i produit gazeux final. 



  Par exemple,le 1-af 1 cbit Jt- vz4p(,itir d' ftu au stade de reforming primaire peut être de 2,5 à   0 et if taux de recyclage et la conden- sation de 1r valeur d'eau du produit gazeux peuvent avoir des valeur* 
 EMI11.14 
 telles que le rapport de vapeur d'eau se réduit dans le réacteur 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 de reforming secondaire   à   une valeur comprise entre 1,2 et 2,5. 



   Une autre variante du procédé ci-dessus consiste à diviser le réacteur de   reforming   secondaire en étages en amont de chacun   des    quels le gaz de recyclage est Introduit,ce qui assure que les gaz en trant dans le réacteur de reforming secondaire sont refroidis à la température désirée et permet un refroidissement plus poussé dans le réacteur de reforming secondaire,évacuent de la chaleur de la réaction exothermique et maintenant la température dans le réacteur de reforming secondaire dans une gamme plus étroitement définie que celle qui serait possible en l'absence de dispositifs de refroi- dissement dans le réacteur de reforming secondaire. 



   Dans une autre variante encore du procédé,on tire profit du caractère endothermique de la réaction entre la vapeur d'eau et l'hydrocarbure pour recueillir au moins une partie de la chaleur dé- gagée par la réaction exothermique de reforming   secondaire.Ainsi,le   réacteur de reforming primaire peut fonctionner dans des conditions telles, comme déjà indiqué, que de l'hydrocarbure inchangé soit pré- sent dans lois gaz produits;

   toutefois, de préférence,les gaz produit dans le réacteur de reforming primaire et un supplément d'hydrocar- bure (ajouta) sont admis dans le réacteur de reforming secondaire,   Avantageusement, on   laisse passer une certaine quantité   d'hydrocar-   bure à l'état inchangé par le réacteur de   reforming   primaire et on introduit un supplément d'hydrocarbure dans le réacteur de reforming secondaire afin de réaliser le réglage. 



   La présente invention a donc aussi pour objet un procédé con- tinu de reforming à la vapeur d'eau d'un hydrocarbure liquide ou gazeux contenant au moins deux atonies de carbone par molécule et bouillant au-dessous de 350 C, et de préférence dans l'intervalle de 
30 à 220 C sous la pression atmosphérique, à   l'aide   de vapeur d'eau, une partie de l'hydrocarbure étant admise dans un réacteur de re- forming   primaire   sur un catalyseur de reforming à la Vapeur   d'eau   à une température d'au moins 650 et de préférence d'au moins 680 C en utilisait une vitesse spatiale d'au moins 0,5 volume/volume/heure et de préférence d'au moins   1,0     volume/volume/heure,

     les gaz produite étant   admit!   avec un supplément d'hydrocarbure dans un réacteur de re-      

 <Desc/Clms Page number 13> 

 forcing secondaire sur un catalyseur de   reforming à   la vapeur d'eau qui peut être ou non Identique à celui! du réacteur de reforming primaire, sous une pression d'au moins   7,03     kg/om2   au manomètre et à une température de   450 à   680 C, et de préférence de 500 à 650 C dans les conditions de rapport de vapeur d'eau, de température et de pression, choisies en tenant compte d'autres variables telles que les dimensions de l'installation et la vitesse spatiale, telles qua la teneur en équivalent de méthane du gaz produit soit d'au moins 
20%, et de préférence d'au moins   25%,en   volume,

  et les vitesses spatiales aux stades de reforming   primaire   et secondaire ainsi que les dimensions du réacteur de reforming secondaire ayant des valeurs telles que l'hydrocarbure entrant dans le réacteur de reforming se- condaire y subisse le reforming à raison d'au moins 95% en volume de   l'alimentation   hydrocarbonée totale. 



   Le supplément d'hydrocarbure introduit dans le réacteur de reforming secondaire est de préférence un hydrocarbure liquide ou gazeux comme défini convenant pour le stade de reforming pri- maire et il peut être ou non le même que cet hydrocarbure. 



   La vitesse spatiale de l'hydrocarbure inchangé admis dans le réacteur de reforming secondaire est régie par la température et la réactivité, comme déjà indiqué. 



   Il est avantageux de laisser une quantité suffisante d'hydro- carbure échapper à la transformation dans le réacteur de reforming primaire et/ou d'ajouter une quantité suffisante d'hydrocarbure supplémentaire aux gaz issus du réacteur de reforming primaire pour absorber en substance complètement l'excès de chaleur dégagée par les réactions exothermiques qui se déroulent dans le réacteur de reforming secondaire* Cela revient à   dire,si   on tient compte des pertes   thenoiques   naturelles de   l'installation,

  que   la température dans le réacteur de reforming secondaire est ramenée à la valeur dé- sirée en substance en laissant les réactions endothermiques se dé- rouler dans ce réacteur et en recueillant l'excès de chaleur de la réaction plutôt   qu'en   recourantà un refroidissement délibéré du réacteur. Ainsi, dans les exemples 3 et   4,la   température à la sortie du lit secondaire est régie par la quantité de distillât léger 

 <Desc/Clms Page number 14> 

 
 EMI14.1 
 j0U 1: 9,81, produits dans le réacteur primaire. 



  #¯. t tel cas, on peut utiliser pour le stade secondaire "tl t .. ce refonoing à la vapeur très simple dont les dispositif! #'c'a*.- t . ;P ':1tf' 1. NU' sont réduits au minimum, ce qui permet de son- i,s:r5:. #'- n .i°,¯= d'in8f!lhtion. 131 on le désire, toutefois, le roactew titi- *#*'" 'L 'P.f; secondaire peut fonctionner de façon t en,en- drer im 1.:-r 'j... :ft;â,.*>sr cu nécessiter un apport de chaleur lu1- vant lé. 11\ ;;1:' i 1, ,1 'hvdr ;f:'t\ 1-1./1'(' primaire inchangé et/ou da..j.flllnta- t1m\ $'':0,.1. <,3,â.,> qu '...);1 at.L:a.::  , et tf.ême dans ce cas le réacteur de r, efcs:,.r ", =¯ts , â $> p*-ut être de construction plus simple et moins onéreuse que le réacteur de reforn.ing primaire.

   Il est géné- ralement nécessaire d'utiliser un four tubulaire copot réacteur de reforming primaire, en raison du transfert de chaleur nécessaire pour entretenir la réaction endothermique. Le degré de transfert de chaleur dans le réacteur de reforming secondaire, dans le cas où la chaleur doit être transférée, est beaucoup plus petit et,par conséquent, on peut recourir à un équipement beaucoup plus simple et moins onéreux, par exemple un simple récipient garni de cata- lyseur comprenant, wi on le désire, des tubes de refroidissement intérieurs. Une installation suivant l'invention permet de mieux utiliser l'installation de reforming primaire onéreuse qu'en l'ab- sence de réacteur de reforming secondaire. 



   Le procédé suivant l'invention est   intéressant   pour la 
 EMI14.2 
 production de gaz à utiliser comme combustible, cam.na constituant important du gaz de ville ou dans certains cas comme gaz de ville 
 EMI14.3 
 directement. Ainsi, le gaz produit p-jut être er.richi en méthane, par fx&nple additionné de méthane ou de gaz naturel liquéfié ou d'autre? hydrocarbures gazeux pour porter son pouvoir calorifique à If, valeur :tsir'.1 par fXMtple à 3560 - 53AO kaal/!3 (1< gts de ville en Angleterre a généralement un pouvoir calorifique de 3780 à 4450 :,c,7;lm) .

   Un tel enrichissement peut succéder I un stade de conter81on au cours duquel de l'oxyde de carbone est trans formé par réaction de la vapeur   d'eau   en   CO +   H2, par exemple sur 

 <Desc/Clms Page number 15> 

      un catalyseur à l'oxyda de fer, et le C02 peut être éliminé par lavage par des procédés classique, Un tel stade de   conversion   et   une telle élimination du CO2 peuvent suffire à porter le pouvoir ca@ lori tique au niveau désiré, et si la teneur en équivalent de méthane   est   élevée,   par exemple de 25 à 30%,il suffit simplement d'éliminer tout ou partie du CO2 du gaz produit.

   Enfin, si la teneur en équivalent de méthane est supérieure   à   30%, il est possible d'utili- ser le gaz comme constituant principal d'un gaz de ville, avec peu ou pas de   modifications,et   en travaillant dans les conditions opti- ma de température, de pression et de rapport de vapeur d'eau, on obtient un tel gaz. Ainsi, dans les conditions optima, il est pos- sible de transformer un Mélange d'alimentation hydrocarboné de façon      continue avec peu ou pas de   modification   en un gaz de ville, avec u une efficacité thermique acceptable jet sans devoir procéder à une purification ultérieure, par exempleà la séparation du mélange d'alimentation inchangé. 



   Pour transformer le gaz produit ou le modifier en un gaz de ville, pour régler le pouvoir calorifique, la vitesse de combustion et la densité du gaz aux valeurs prescrites pour un gaz de ville,de l'éthylène ou de l'hydrogène peuvent être ajoutée ou de préférer ce de l'anhydride carbonique peut être éliminé pour augmenter la vi- tesse de combustion ; et on peut ajouter de l'hydrogène et/ou élimi- ner du CO2 pour régler la densité (ou indice Wobbe) et le pouvoir calorifique. Le pouvoir calorifique peut être augmenté aussi en ajoutât du méthane ou un autre hydrocarbure gazeux, ou encore en injectant un hydrocarbure liquide dans les gaz produits chauds pour les carburer. 



   Il est préférable de produire un gaz contenant   5%   ou moins d'oxyde de carbone et en général un tel gaz peut s'obtenir en tra- vaillant au-dessous de la température dormant une proportion d'é- quilibre de 5% d'oxyde de carbone dans les gaz produits sous la pres- sion et avec le rapport de vapeur d'eau qu'on   utilise.Ces   tempéra-   tures   pour diverses pressions et diver? rapports de vapeur d'eau 

 <Desc/Clms Page number 16> 

 sont damées dans le tableau VI qui suit les   exemples, L'écart   entre la température choisie et la température d'équilibre qui est plus élevée dépenl de l'écart entre la teneur en CO et la valeur de colle- ci à   l'équilibre   dans les conditions   utilisées,et   il faut en tenir compte.

   Ainsi , il ressort de ce tableau qu'en   choisissant     judicieu-   sement les rapports de vapeur d'eau dans la   garnie   de   1,5 à   3,5 et les températures dans l'intervalle de 500-675 C ainsi que les   pres-   sions dans l'intervalle de 12,65 à 42,18 kg/cm2 aura manomètre dans le réacteur de reforming secondaire, on obtient des résultats appro- priés.   En   combinant cette condition, et le désir de produire des quan tités élevé.,.

   de méthane à des vitesses spatiales avantageuses pour obtenir un gaz convenant comme gaz de ville ou susceptible   d'être   transformé facilement en gaz de ville sans nécessiter toutefois un réglage étroit du débit d'alimentation de   l'installation,il   est préférable   auasi   que le rapport de vapeur d'eau soit compris entre 1,8 et   3,0 ,  la température entre 550 et   675 C   et la   pression   entre 17,58 et   42,18     kg/cm2   au manomètre. 



   Dans les exemples suivants,le pouvoir calorifique,la densité, l'indice Wobbe et le facteur de vitesse de combustion sont   calculés   à partir dE la   tenur   en hydrocarbures saturés exprimée en Méthane et de la teneur en hydrocarbures non saturés exprimée en   éthylëne.   



  Dans la plupart des cas, la teneur en équivalent de méthane du gaz produit est supérieure d'environ 1 à   3%   à   lateneur   en hydrocarbures totaux, en raison de la présence   d'éthane,   de propane, de butanes, etc, et le pouvoir calorifique réel et l'indice Wobbe sont un peu plus élevés en réalité que les valeurs indiquées. Dans tous les exemples, L'installation comprend un réacteur de reforming primaire tubulaire chauffé dans un four à   gaz,   le catalyseur se trouvant dans le tube chauffé, suivi d'un réacteur de reforming secondaire tubulaire simple dont le tube est bien isolé et peut être chauffé à l'électricité pour la mlse en marche du procédé. 

 <Desc/Clms Page number 17> 

 
 EMI17.1 
 



  JEMEMU Un distillât léger direct du pétrole bouillant entre 30 et      
 EMI17.2 
 176*C et sensiblement exempt d'oléfir'es et d'acétylènes ayant une teneur en soufre inférieure à 5 p,p.rd. et dont au moins 50% distil- lent   à   ou avant 130 C est passé avec de la vapeur d'eau sur une   com-   position catalytique préparée suivant la demande de brevet anglais 
 EMI17.3 
 n  18187/62 et chauffée à une température de 600 à 800'C pour dimi- nuer la solubilité et la lixiviation des composée de métal alcalin ou alcalino-terreux dans les conditions du reforming par la vapeur d'eau.

   Le catalyseur est préparé en se conformant aux indications   @   générales de la demande de brevet anglais n    20652/60,   exemple   2,   suivant lequel on précipite du carbonate de nickel à partir d'une   Solution   de nitrate de nickel en utilisant un excès de Na2CO3, on disperse dans le précipité du kaolin et de la magnésie, on lave le 
 EMI17.4 
 Mélange, on le sèche à 410.0 Cr on le broie, on 1 mélange avec du "Ciment Fondu", on le pastille,   on!   l'imprègne d'une solution de potasse caustique et on le sèche pourdonner un catalyseur ayant 
 EMI17.5 
 la composition SiO. 14e2% ; A120 3 252 CaO 11% ; MgO 1),5 ?* 8'ax0 z2% ; i S03 0,3 Fe 5% ;

   N19 2008% ; f K20 8,0% et accusant à la calcination à 900*C une perte de 1,8% , ce qui correspond à une teneur en K20 de 8,9% sur la base du poids des au. tres constituants après calcination à, 00 Ce Le catalyseur est alors chauffe a i(30oç pendant 8 heures. Le catalyseur se présente tous la forme d'anneaux d'une longueurde 16,5 mm, d'un diamètre 
 EMI17.6 
 extérieur de 16,7 mm et d'un diamètre intérieur de 6,6 mm. 



   Le catalyseur est utilisé dans deux réacteurs de reforming sous une pression de 21,09 kg/cm2 au manomètre, le réacteur de reforming secondaire contenant un volume de catalyseur valant 2,4 fois le volume de catalyseur du réacteur de reforming primaire. 



  Le stade de reforming primaire est conduit à 750 C avec* une vitesse spatiale de 0,7 volume/volume/heure, et le stade de reforming   secon-   daire est conduit avec une vitesse spatiale de   0,29   volume/volume/ heure, sur la base d'une alimentation identique, mais avec une vitesse spatiale très faible sur la base dès hydrocarbures d'alimen- 

 <Desc/Clms Page number 18> 

 
 EMI18.1 
 ..: qui ne sont présenta qu en quantités trèi faibles* 'J,'.'  >t 1> analysa- du gaz produit dans le réacteur de re * , #! #<* irr sont pp<'6f'tes dans le tableau I, le produit du :'. , ,1 3 in g pr..na.r ayant la composition suivante  60.9 :. c> 3o K l '" .4, '2 et 13 t2 d'hydrocarbures saturés dont !-ï\ n,u <.e .;.ecraane. Le rapport de vapeur d'eau vaut 3,0. 
 EMI18.2 
 



  *,  ## *'?*; ,'"dt:it:' es essais 2 à 5, après correction con- vmiw1{' 1 ivir calorifique satisfont au British Cas Croup Spsoif.Cvit- '' < G et les gaz produit? dans l'essai 4a, o'e8t...- dire li7 gaz 3t leqeai 4 u'barrasse par lavage d'une partie du C02 satisfait à toutes   le?   exigences pour un gaz de ville   spécification   G4 à 4450 kcal/m3. 



   TABLEAU I 
 EMI18.3 
 
<tb> Es- <SEP> Température <SEP> Analyse <SEP> des <SEP> gaz <SEP> en <SEP> Pouvoir <SEP> Indice <SEP> Vitesse
<tb> 
 
 EMI18.4 
 lai À la sortie % volume volume/heure calori- Wobbe 4e com- ne du lit cath- par le procédé grg AI tique, bastion lyrique du H Co Co Bydro- kcal/m3 de réacteur de z2 z2 carbu- Weaver reforming res secondais r(?Ja 
 EMI18.5 
 
<tb> galeux
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> (prin-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> cipale-
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> ment)
<tb> 
 
 EMI18.6 
 1 680 52,8 4,8 19,2 21$2 3680 819 38,9 2 615 48,2 4$2 2OeO 27,6 3930 850 35#1 3 555 46,9 3e5 20,0 29,6 4050 850 34sO 
 EMI18.7 
 
<tb> 4 <SEP> 530 <SEP> 46,2 <SEP> 3,5 <SEP> 20,0 <SEP> 30,3 <SEP> 4080 <SEP> 855 <SEP> 31,1
<tb> 
<tb> 5 <SEP> 500 <SEP> 46,7 <SEP> 4,5 <SEP> 19,3 <SEP> 29,4 <SEP> 4050 <SEP> 854 <SEP> 34,1
<tb> 
 
 EMI18.8 
 ira Produit t'e 5os3 3,8 13,0 32,9 4450 ?42 36,

  4 l'or Rai ajn%-s 513 dtd< '-.Ï<- cc. 



  EXEMPLE 2 
L'exempleest   répété ,   la   différence     principal      'tant   un   refroidissement     sensible   entre les stades. Les autres   différences   
 EMI18.9 
 sont que la pression est de )1,64 kgf c.n2 au manomètre, le rapport de vapeur d'eau de 2,0, la vitesse spatiale dans les deux stades de 0,5; 

 <Desc/Clms Page number 19> 

 les deux lits catalytiques comprennent 50 litres d'un catalyseur semblable à celui utilisé dans l'exemple 1 mais se présentant en pastilles ayant une longueur et un diamètre de 8,7 mm dans le réac- tour de reforming primaire et une longueur et un diamètre de 5,4 mm dans le réacteur de reforming secondaire.

   Le produit du réacteur de refor.ning primaire   contient   H2 61,5% ; CO 6,2% ,CO2 18,6% ; CH4 13,5% et composés non saturés 0,2%. Le tableau II présente la température à la sortie du réacteur de reforming secondaire, l'analyse dos gaz, le pouvoir calorifique, la densité ,etc. Le   refroidisse-lient   est tel que les gaz   eojrtant   du réacteur primaire   à   750 C sont ramenés à une   température)de     640   à 700 C. Du CO2 est éliminé par lavage des produits gazeux à raison de 5% volume/volume et les valeurs calculées pour le pouvoir calorifique, la densité   l'indice   Wobbe et le facteur de vitesse de combustion tiennent compte de cette purification.

   Les produits   de±   essais 3 à 10 correspondent aux   exigences     Gaz     Group     04   et les produits des essais 1 et 2 satisfont aux exigences Gas Group   05   après correction convenable du pouvoir calorifique.      

 <Desc/Clms Page number 20> 

 
 EMI20.1 
 



  TA B LE AU II 
 EMI20.2 
 Essai Température au Analyse des gaz Pouvoir Densi- Indice Facteur de viEsssi réacteur secan- Analyse des gsz calorifi- té Wobbe 'terse de comréacteur secon- que cal- option de ûaire ¯¯ J±é Wesver Entrée Sortie E2 CO C02 Bydrocnr- Hytiroeerbures k 1/jft3 Wever 
 EMI20.3 
 
<tb> bures <SEP> non
<tb> 
 
 EMI20.4 
 saturés saturés ¯¯¯¯¯¯ ¯¯¯¯ 1 672 476 7,8 17,0 27,6 0 4230 0,467 693 38,1 
 EMI20.5 
 
<tb> 2 <SEP> 674 <SEP> 48,4 <SEP> 6,4 <SEP> 16,8 <SEP> 28,4 <SEP> 0 <SEP> 4250 <SEP> 0,478 <SEP> 691 <SEP> 37,8
<tb> 3 <SEP> 662 <SEP> 44,4 <SEP> 6,2 <SEP> 17,4 <SEP> 31,6 <SEP> 0,4 <SEP> 4490 <SEP> 0,481 <SEP> 725 <SEP> 33,6
<tb> 4 <SEP> 660 <SEP> 45,8 <SEP> 5,8 <SEP> 17,6 <SEP> 30,6 <SEP> 0,2 <SEP> 4410 <SEP> 0,479 <SEP> 718 <SEP> 35,5
<tb> 
 
 EMI20.6 
 5 650 40y 6,6 18,4 34,8 0,2 4650 0,514 727 z1,7 6 642 637 43,8 5,6 17,8 32,6 0,2 4520 0,

  486 728 po 
 EMI20.7 
 
<tb> 7 <SEP> 642 <SEP> 632 <SEP> 42,2 <SEP> 5,6 <SEP> 17,8 <SEP> 34,2 <SEP> 0,2 <SEP> 4630 <SEP> 0,494 <SEP> 739 <SEP> 31,9
<tb> 8 <SEP> 642 <SEP> 640 <SEP> 45,0 <SEP> 5,8 <SEP> 18,0 <SEP> 31,2 <SEP> 0 <SEP> 4420 <SEP> 0,482 <SEP> 715 <SEP> 34,9
<tb> 9 <SEP> 632 <SEP> 43,2 <SEP> 3,8 <SEP> 18,4 <SEP> 34,4 <SEP> 0,2 <SEP> 4600 <SEP> 0,485 <SEP> 742 <SEP> 33,1
<tb> 10 <SEP> 620 <SEP> 42,6 <SEP> 5,0 <SEP> 18,0 <SEP> 34,0 <SEP> 0,4 <SEP> 4620 <SEP> 0,491 <SEP> 725 <SEP> 32,9
<tb> 11 <SEP> 692 <SEP> 44,4 <SEP> 6,2 <SEP> 17,6 <SEP> 31,6 <SEP> 0,2 <SEP> 4400 <SEP> 0,483 <SEP> 718 <SEP> 34,5
<tb> 12 <SEP> 670 <SEP> 43,4 <SEP> 6,0 <SEP> 17,6 <SEP> 32,6 <SEP> 0,4 <SEP> 4530 <SEP> 0,486 <SEP> 723 <SEP> 33,9
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 21> 

    EXEMPLE,?..   



   Dans cet   exemple,   un distillât léger tel que celui admis dans 
 EMI21.1 
 le réacteur de reforming primaire est iject6 dans le gaz issu du recteur de reforming priMd1'e à raison) de 5 ou 10 litres par heure   (la   quantité admise   dons le   réacteur de   reforming   primaire étant de 25 litres par heure;. Le catalyseur est le môme que celui 
 EMI21.2 
 utilisa dans if exemple 2 et le rapport de vapeur d'eau dans le réacteur de ref r".ing IJriJtlfdre est de à'( 5 mais le rapport de va- peur d'efju global est de 2,1 ou de 1,8 cause de 1 injection. La vitesse sprtlale dans le ,rLllcteur de rtforning primaire est de 0,5 Biais de 0,6 ou de 0,7 c'ans le réacteur de reforming secondaire. 



  La pression est ae 31 64. kg/cm2 au manetre dans le réacteur de rei'orn1ng primaire et la température e±|t de 750 C à la sortie du lit comme ci-dessus. Comme e dans 1 exrr Ze 2, 5% du Cu2sont éliminée et les résultats sont donnas dans le   Tebleau   III. Les produits des essais 1, 3,   5 et   6 correspondent aux exigences du Groupe Wobbe   04   et ceux de l'essai 2 correspondent aux exigences du Groupe Wobbe      
 EMI21.3 
 05, tandis que ceux de l'e5sj 4 satisfont aux exigences du Groupe 
Wobbe   03.        

 <Desc/Clms Page number 22> 

 



    TABLEAU III   
 EMI22.1 
 ²!"f"'!. 6i5till-.t 1/ger #>&;.. 'r>ture Analyse des gaz J' .- " ;<" fulliz au reft)t.- :\.1 réacteur "',,'"1,-. " ' iûing secondsir*? '.-conijr¯. ##.####.#######-  Tii ' *' .##-' vr.t* Sortie H2 CO C0; Hydroc>%-r- Eyrnc,!,- .':t/.. fce-. bur<'s es- b1.11"':

  S nnn 
 EMI22.2 
 
<tb> tufs <SEP> saturés
<tb> 
 
 EMI22.3 
 4xs 584 660 45,6 5,8 18,0 30,4 0,2 4390 0. 712 35,4 2 5,1 588 67? 45,2 6,6 18,2 30,0 0 433C- 0,i?6 6?9 35,3 --5- 50 620 667 43,8 6,6 17eg 31,6 0,2 i4*3 - ,Í.'1 71? 34,3 4 10,2 580 644 40,47,2 16,0 ¯3O O,L 4330 ,493 773 32,0 5 10,2 604 652 42,2 6,4 17,6 33,4 0,4 4éiO 0,4q6 736 33,1 6 10,2 605 658 42,0 6,8 17,4 33,4 0,4 46<5 4Q7 737 33,1 

 <Desc/Clms Page number 23> 

 EXEMPLE 4 
Dans cet exemple,

   un   distillât   léger tel que    lui   admis dans le   réacteur   de reforming   primait   est injecté dans le   gaz   produit   dans   le   réacteur   de   reforming   primaire à raison de 18 à 20 litres/heure   tandis   que la quantité admise dans le réacteur de      reforming primaire est de 60 litres par heure pour obtenir dans le réacteur de reforming primaire une vitesse spatiale de 1,2 volume/   volume/heur*-   et dans le réacteur de reforming secondaire de 1,6 volume/volume/heure.

   Le rapport de vapeur d'eau dans le réacteur de reforming   primaire   est de   2,5   dans les essais 1 à 4 et dans le réac- teur de reforming secondaire   d'environ   1,9. Dans les essais 5 à 8, le rapport de vapeur   d'eau   dans le réacteur de reforming primaire est de 2,0 et dans le réacteur de reforming secondaire de 1,5. Par ailleurs,   l'exemple   est conduit dans les mêmes conditions que les exemples 2 et 3.

   Comme   ici-dessus, 5$   en volume de CO2 sont   éliminés   et les   résultats   sont   donnes   dans   le)   tableau IV comme pour les autres exemples .Les produits satisfont de façon générale aux      exigences du Gaa Group G4. 

 <Desc/Clms Page number 24> 

 



    @ TABL EAU IV.   
 EMI24.1 
 
<tb> 



  Essai <SEP> Distillât <SEP> léger <SEP> Température <SEP> Analyse <SEP> des <SEP> gaz <SEP> Pouvoir <SEP> Densité <SEP> Indice <SEP> Facteur <SEP> de <SEP> 
<tb> sai <SEP> Distillat <SEP> leger <SEP> Temperature <SEP> calori- <SEP> Wobbe <SEP> vitesse <SEP> de
<tb> 
 
 EMI24.2 
 .ïting secondaire secondaire ¯################## calcule fc3La  Entrée sortie Dp CG C02 Hydro- Hydre- iCC8l.Îm.;

   Serrer 
 EMI24.3 
 
<tb> carbures <SEP> carbures <SEP> acal/m3
<tb> pâturés <SEP> non
<tb> saturés
<tb> 
 
 EMI24.4 
 T" 1872 620 660 46,8 7,6 17jO 28,4 0,2 4300 0,471 703 36"Q 
 EMI24.5 
 
<tb> 2 <SEP> 18,7 <SEP> 630 <SEP> 662 <SEP> 47,0 <SEP> 7,4 <SEP> 16,8 <SEP> 28,4 <SEP> 0,4 <SEP> 4325 <SEP> 0,468 <SEP> 710 <SEP> 37,0
<tb> 3 <SEP> 19,1 <SEP> 630 <SEP> 665 <SEP> 46,8 <SEP> 7,6 <SEP> 16,6 <SEP> 28,8 <SEP> 0,2 <SEP> 4334 <SEP> 0,467 <SEP> 712 <SEP> 36,9
<tb> 
 
 EMI24.6 
 4 3.9 0 625 665 47,2 7,4 17,0 28,4 0 4270 0,467 702 37,1 
 EMI24.7 
 
<tb> 5 <SEP> 20,0 <SEP> 662 <SEP> 648 <SEP> 46,4 <SEP> 8,4 <SEP> 16,0 <SEP> 29,0 <SEP> 0,2 <SEP> 4360 <SEP> 0,467 <SEP> 717 <SEP> 36,8
<tb> 6 <SEP> 20,0 <SEP> 675 <SEP> .655 <SEP> 46,4 <SEP> 8,8 <SEP> 16,0 <SEP> 28,6 <SEP> 0,2 <SEP> 4334 <SEP> 0,468 <SEP> 712 <SEP> 36,9
<tb> 7 <SEP> 20,1 <SEP> 680 <SEP> 690 <SEP> 45,0 <SEP> 8,8 <SEP> 15,

  2 <SEP> 30,6 <SEP> 0,4 <SEP> 4510 <SEP> 0,468 <SEP> 741 <SEP> 35,8
<tb> 8 <SEP> 20,0 <SEP> 683 <SEP> 696 <SEP> 44,6 <SEP> 9,0 <SEP> 14,6 <SEP> 31,4 <SEP> 0,4 <SEP> 4570 <SEP> 0,465 <SEP> 754 <SEP> 35,5
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 25> 

 EXEMPLE 5. 



   Dans cet   exemple,   aucun   distilla léger     n'est     injecté   entre les stades,   mâle   le réacteur de reforming primaire   fonctionne   
 EMI25.1 
 A une température de 65000 R la sortie -du lit au lieu de 750.C comme dans les autres exemples. La prjesslon est de 31,64 kg/OM2 au manomètre. Le distillât léger   est tadmis   dans le réacteur de reforming primaire à raison de 50 litres/heure (vitesse spatiale 
1,0   volume/volume/heure)   et environ   2;   litres/heure (soit   4     %)   de cette quantité passent sans   subir   le reforming. Les rapports de   @   vapeur d'eau aux stades de reforming primaire et secondaire sont de 2,5.

   Les gaz du reforming primaire) pénètrent dans le réacteur de reforming secondaire à   650-665*0   et quittent celui-ci à 620- 
630 C les gaz produits   finals   ne   contenant   pas de   distillât   in- changé. Dans les deux essais, on obtient un gaz satisfaisant aux 
 EMI25.2 
 exigences Oas Group Op après élimination de 5.± de C02. Les résulttt)!( sont donnés dans le tableau Y. 



  TABLEAU ,Y ' 
 EMI25.3 
 te- Toapdruture imn1tygmeà Ana voité Pou- Dansi- Indi- Fac $ai au réacteur N3 CO --C02 Hydre-, veto site* ce tur ne .SMCAAM... car- car- calo- Wobbe do aï* 6or* burtis bure. t'1fi- vi- tr4o tie .11 t.. non que tee ria satu- ke4v te ré  lu coa- 
 EMI25.4 
 
<tb> bustien
<tb> de
<tb> 
 
 EMI25.5 
 #MMM. i...ifri. luciniiuu....i.ui.1 .¯;r:j... .,.,,.., ni..uiiiiii  l" 1 aHMa .

     i" 1 650 626 50 S,8 18 2 26pOi 0 4070 0,458 678 39,0 2 665 625 5le2 5,0 18,4 25,4 0 4040 0,451 67639,7 ¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯,,¯¯¯¯¯¯¯¯i¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯ 
 EMI25.6 
 
<tb> 
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 26> 

 TABLEAU VI 
 EMI26.1 
 ,'''' < Rapport de Température d' t(qu111br8 j.fira; '.;'''1-' vkippiir pour 5$ de CO en OC d'eau 
 EMI26.2 
 
<tb> 13,25 <SEP> 2,0 <SEP> 615
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 2,0 <SEP> 633
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> " <SEP> 4,0 <SEP> 647
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> " <SEP> 5,0 <SEP> 655
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 20 <SEP> 2,0 <SEP> 635
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> " <SEP> ,5 <SEP> 643
<tb> 
<tb> 
<tb> " <SEP> 3,0 <SEP> 649
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 25 <SEP> 2,0 <SEP> 647
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> " <SEP> 2,5 <SEP> 652
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> " <SEP> 3,0 <SEP> 657
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 30 <SEP> 2,0 <SEP> 62
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> " <SEP> 2,

  5 <SEP> 662
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 3,0 <SEP> 668
<tb> 
 REVENDICATIONS 
 EMI26.3 
 1. Procédé continu de reforming 1 la vaoeur d#tau d'un hydrocarbure liquide ou gazeux contenant au moins deux   atout!   de 
 EMI26.4 
 carbone par molécule et bouillant au-dessous de 350000 à l'aide dé vauar d*aaa. dons un stade de reforaing primaire sur un etttly U? due reror1n& à la vapeur d'eau à une température d'au moins po'C en utilisant une vitesse spatiale d'au moins 0,5 volutne/voluiae/heuft) puis dans un stade de reforming secondaire sur un catalyseur tous un( pressio*i d#au -,àoino 7,,ou kg/em2 une toiiperatur:

   de 450 pression d'au ioinp 7,0? /c'J12 et à une température de 450 à 750 C. dans des conditions de rapport de vapeur d'eau, de   tempéra**   tire   t   de pression, choisies en tenant compte d'autres variables telles que les dimensions de l'installation et la vitesse spatiale, 
 EMI26.5 
 telles que lé. teneur en équivalent de méthane du g4y produit soit d'au .uoins 20% en voluiue, les vitesses spatiales dans les stades de reforming primaire et secondaire ainsi que les dimensions du 
 EMI26.6 
 réacteur de ibeforaing secondaire étant telles que les hydrocarbure$ (à l'except or. du '!1\t:tane) entrant dans le réacteur de reforaing se- condaire y subissent le reor.aing â raison d'au :tolu. 95" en volume 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. de l'alimentation hydrocarbonée totale. <Desc/Clms Page number 27>
    2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les condition!! de rapport de vapeur d'eau, de température et de pression sont choisies de façon que la teneur en équivalent de EMI27.1 !IÎ!tlri1'i! soit d'au taoina 25% en volume.
    3.- Procédé suivant la revendication l'ou 2, caractérisé en ce qu'au moitié 99% en volume de l'alimentation hydrocarbonée totale sont transformée, 4.- Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce qu'au moins 99,8% en volume de l'alimentation hydrocarbonée totale sont transformas.
    5.- Procédé suivant l'une ou D'autre des revendications EMI27.2 précéderite3e caractérisé en ce que la température au stade de reforiaing primaire est d'au moins b01 C.
    6.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que la vitesse spatiale au stade de reforming primaire est d'au moins 1,0 volume/volume/heure.
    7.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que le rapport de vapeur d'eau est compris entre 1,3 et 4,0. , 8.- Procédé suivant l'une ou 1 autre des revendications pré- EMI27.3 cideyites, caractérisé en ce que le rapport de vapeur d'eau est compris entre 1,5 et 3,5.
    9.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que le rapport de vapeur d'eau est EMI27.4 compris ï1rL'é;E"(,x 1,8 et 3,0.
    JO.- i'.cd. s:vant l'une ou :L'autre des revendications pré- cdr,ts c'aytct<ri en ce que la température dans le réacteur de ret<3raing est comprise entre 500 et 6800C.
    11.- Pr-icAdé suivant l'une ou L'autre des revendications pré- cbd4ratsaycr:.ct= ri:. eu ce que la température dans le réacteur de reforming apc'''daire est comprise entre 550 et 675*C.
    12.- Procédé suivant l'une ou 'autre des revendications pré- cédentes,caractérisé en ce que la température dans le réacteur de <Desc/Clms Page number 28> reforming secondaire est compris entre 550 et 650 C.
    13.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications pré- cédantes, caractérisé en ce que la pression est d'au moins 10,55 kg/cm2 au Manomètre.
    14.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes 4 caractérisé en ce que la pression est comprise entre 12,65 et 42,18 kg/cm2 au manomètre.
    15-. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que la pression est comprise entre 17,56 et 42,18 kg/cm2 au manomètre* 16.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que le catalyseur est un catalyseur au nickel sur matière réfractaire contenant un composé de métal al- calin et/ou alcalino-terreux ajouté aux constituants du catalyseur pendant sa préparation sous la forme d'un composé qui est transfor- mé en oxyde par chauffage et/ou qui est alcalin en solution aqueuse, en une quantité d'au moins 0,5% calculée en poids équivalent d'onde de potassium.
    17.- Procédé suivant la revendication 16, caractérisé en ce que la quantité de métal alcalin et/ou alcalino-terreux, calculée en poids équivalent d'oxyde de potassium, est d'au moins 1,8% lorsque le catalyseur contient 5% de silice et de 3,6% lorsqu'il contient 10% de silice, ou une quantité correspondante calculée suivant une relation linéaire entre ces variables pour d'autres teneurs en ai- lice.
    18.- Procédé suivant la revendication 16 ou 17, caractérisé en ce que le composé de métal alcalin est ajouté sous la forme d'oxyde, d'hydroxyde, de carbonate, de bicarbonate ou de sel d'acide organique de sodium ou de potassium.
    19.0 Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications pré- cédentes, caractérisé en ce que le catalyseur est un catalyseur au nickel/métal du groupe du platine sur matière réfractaire conte- nant 0,01 à 0,5% en poids du métal du groupe du platine. <Desc/Clms Page number 29> EMI29.1
    2û.- p¯roc'i" <'i'\'..':' '##'#io-. om S'ïsurxe des revendications pré- c6àtH'ti.'î?i eftri ;. '#'<*'# rv- ' #}" .'-f* ! , 4 .' j'.ßf."t ÉPjv un catalyseur au ttictet*! ur Mr U,'if r-'ir # ':*,> !.t e.,o*)4"nant pas nlus de 5% en poids ' r;'." Pr'c-c <'##;!'' ut ##/{.#;':# )-*<mf -.u l'autre de? revendications 1 #J* ?/Js '-s---/ >-.:L Vis*' *:;; cr: ou-- [##; F: i.:?. f c3iï -gt un catalyseur à métal dis s ft>U]i'-: rs R ,, ,ï 3t> cr . . r.'.' '' f'fr.ctair'e.
    :; - ; >###'#, '#' # "* # ' ou ',a tÀ tb des revendications ' ïn -iv'.'-'.-!..v.- ;-.-.;1' *. # ' .-! i1 ';# '# î ce particules de catalyseur ont ;.= j:;<;1ïif> J.'t i #'##j<"- t.' ' r j'- rz;7 secondaire un rapport sur- f.)t';'":,l''! <'-qt,iv'*.. ô v**'î Ji a')n''' ,4still.e cylindrique droite dont 3 et 5 <.- ùlH.\6tj <> entre 3 et 12 nm.
    23. pf<.uc <iiv,vit l'une ou l'autre des revendications 1 h 2 '31"g.tr'r:T''et' er; -c';: qui '.',E;.'â^".':''sr..:fJ'., ,1J'arC?CÔ'bOtâG contient u i qu à 2 M ef # Cs à? -' i ki.v Y,'..; :Lx %Yl :.' 7 uor- saturés.
    "2A." Py-.Hi'*''**1 4rafw.'tF.'-'arx ''"t('?ax ou 'v re.,y,'.â des revendication à 2ÎJ, carautri**5 c uf l'alimentation hydrocarbonée contiens Jusqu'à 1$± en uox-in '!'-- "':tà±tï..ïi?ltÂl7i FFiJR'1 8aturÛ3.
    25." ?r(<-d<: '### '#' ..l'un*' nu >yC1 :.T'êd es revendications pro- ''.1%S!9t'.'".i1 carnet #;#*" ##'#" ##### s <>#'" not un hydrocarbure .t3d bo-utJLlunt -Y*ïr . o". --..'vvoC- iJ6 ¯ f FOO1*:-''* , 't¯5, '- #'*### ou 'avtre iev ':'It'4Tlnn rï: :'.')W précédentes, CAî'av ?"';**;:# #..>* et- ...g - ,. îâ .'a>:â3i:vGxi hydrocaroonée zut un distillât 1 y dir.':;t. !'¯"4..a.,.<T.
    7" P''o"-;i ï:'' ï-1 ' *".;n-" '3u des 1 & 23 caractrt? ' c" .-#.*? "-v .',a¯:",-i 4. r-z hy'Jroc<trbonée est un gaz liquéfié du p't!'<*".
    2<.-" r'ry1.'slts';,a: a j'.'!.i. l'un-,' ou .i di.stc.ti3 des revendications pre- Ct8S,t..Kr..ct.!.':.' :- -#-! .i>,(.' *alli.6n cation tSi î:3'QCiI:'bJ1"it'.t? cor. tJ.Knb tP7t; y3i::fxt.'K.i " a;.j ;-##.'# \:j u>1a #} t.';,11: 'i.°':icf;:: non saturés : les gx fig#:a6ii.43:r .a.;aR. ! ;# !i t r-.i t'u:,S;.éL,at;2,i..: ia température >1 j lC'é.'.Î.i: .) CkcA:1?s"C3k: pour Jv!.t'--ir Je cnct-ir, à busts .kTa:.p::W àtL:2'c des c'..'-ttt. t3 ' <Desc/Clms Page number 30> 29.0 Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications pré- cédentes, caractérisé en ce que la pression,la température et le rapport de vapeur d'eau utilisés au cours du stade de reforming sont tels que Le produit issu de ce stade contienne moins de 5% d'oxyde de carbone.
    30.- Procédé suivant la revendication 29, caractérisé en ce que la pression est comprise entre 17,56 et 42,18 kg/cm2 au manomètre, la température dans le réacteur de reforming secondaire est comprise entre 550 et 675*C et le rapport de vapeur d'eau est compris entre 1,8 et 3,0.
    31.- Procédé continu de production d'un gaz convenant coca.ne gaz de ville ou facile à transformer en gaz de ville par reforming à la vapeur d'eau d'un hydrocarbure liquie bouillant dans l'inter- valle de 30 à 220 C, suivant lequel on fait passer l'hydrocarbure Avec de la vapeur d'eau, dans un rapport de vapeur d'eau de 1,8 à 3,0 sur au moins un des catalyseurs définis dans les revendications 16 à 20 dans un réacteur de reforming primaire à une température d'au moins 680"C et avec une vitesse spatiale d'au moins 1,0 volume/ volume/heure,
    puis sur un tel catalyseur dans un réacteur de re- forming secondaire à une température de 550 à 675 C sous une pression de 17,56 à 42,18 kg/cm2 au manomètre, ces variables étant choisies en tenant compte d'autres variables telles que les dimensions de l'installation et du catalyseur, de façon que la teneur en équivalent de méthane du gaz produit soit d'au moins 25% en volume et la vi- tesse spatiale dans le réacteur de reforming secondaire est telle que la conversion de l'alimentation hydrocarbonée soit d'au moins 99,8% en volume.
    32.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes,caractérisé en ce que de la chaleur est évacuée du réac- teur de reforming secondaire en y faisant passer un agent de refroi- dissement dans le lit catalytique,mais en contact avec le cataly- saur. <Desc/Clms Page number 31> leur.
    33.- procédé.,. suivant l'une ou loutre des revendications 1 à 31, caractérisé en ce qu'il comprend un refroidssement entre les stades de reforming primaire et secondaire tel que le gaz entrant dans le réacteur de reforming secondaire soit à une température de 450 à 695 C et que la réaction exothernique ayant lieu dans le réacteur de reforming secondaire, non. pourvu de dispositif! de re- froidissement Intérieurs, n'atteigne pas une température supérieure à 700 C.
    34.- Procédé suivant la revendication 33, caractérisé en ce que les gaz pénétrant dans le réacteur de reforming secondaire sont refroidis au préalable entre 500 à 650 c.
    35.- Procédé suivant la revendication 33 ou 34, caractérisé en ce que les gaz entrant dans le réacteur de reforming secondaire sont refroidis au préalable .en les mélangeant avec les gaz produits dans le réacteur de reforming secondaire, refroidis et recyclés et dont de la vapeur d'eau a été condensée.
    36.- Procédé suivant la revendication 35, caractérisé en ce que le rapport de vapeur d'eau initial et le taux de recyclage sont tels que le rapport de vapeur d'eau est compris au stade de reforming primaire entre 2,5 et 4,0 et au stade de reforming secon- daire entre 1,2 et 2,5.
    37.- Procédé suivant la revendication 35 ou 36, caractérisé en ce que le réacteur de reforming secondaire est divisé en plu- sieurs étages en amont de chacun desquels le gaz de recyclage est introduit.
    38.- Procédé suivant 1)une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé an ce que de l'hydrocarbure inchangé est présent dans les gaz quittant le réacteur de reforming primaire et/ou un supplément d'hydrocarbure est ajouté aux gaz admis dans le réacteur de reforming secondaire.
    39.0 Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'une quantité suffisante d'hydro- <Desc/Clms Page number 32> EMI32.1 ybuya échappe au reforming dans le réacteur de rtforaing primaire #;,My è;!i t u;.n.t1té suffisante d'hydrocarbure est ajoutât aux gaz ::,'1;':.', '.' réetetour due reforming primaire pour absorber en subotance o la cwleur dégagée par les réactions exothermiques ist dérou- lent dans le! recteur de reforming secondaire.
    40, - proc6d.f:' continu de 1'6(o1".:'l1n& u la vapeur d'eau d'un , . ,, ..t:;, liquida ou galeux contenant au u.olns deux atoaee de cartels par flol 'cu " t Ú't boulllarst au-desaoua de 3S0.C,en tub tance son-* Ó.6"t"1i. ci-dessus 'iI!1C rij/rre/sce à l'un ou l'autre des exea- -.
    .&,1.- Procédé suivant. l'une ou l'autre des revendication. prd- -;-'--# ¯ .s;.. " ç...t"t\ctl:ris6 ('il ; l'..) '0±\ augmente en outre le pouvoir , i.J.- :if.ae (1tt gaz produit par *'yichi9Bement à l'aide de méthane 04. l'autres hydrocarbures gazeux ou en carburant le produit gazeux chaud par ijt-cUïi 4'n hydrocarburf liquide.
    42.- Procédé Rutvant l'une ou l'autre des revendications EMI32.2 précédentes,, caractérisa en ce qu'après le stade de reforming à EMI32.3 la vapeur d'êau, l'oxyde de carbone est transformé en anhydride EMI32.4 carbonique par une conversion catalytique.
    43.- Procédé suivant Puna ou l'autre des revendications précédentes, caractérisa en ce qu'il comprend un stade ultérieur EMI32.5 \1(1 séparabion de 1'anhydride carbonique.
    44..- Procédé suivait ('un,. nu l'autre des revendications pré /dente9!t c4tract4rît4 m ce ou'prs le stade de retorming à la V8Î).J."" l'Paa.u.. de 1'" th J t"r'' f%" .; l'hydrogène cet ajouté ou du C05 f!5'!:, ,, t!;io/ pour .-u , ,**-. # 1 'il, t.HI:Jff de combustion du ga. pro- i duit ou t)1"'"' OT.'1'.tg""l:' i,- . #-? #'.+-,#'#- A5 * 0a? Qbterl11 pll"'1' # -c-'d 1,.t van t l'une ou l'autre des l'eveu,1i.:,t.ton.: 1)f'-.ç. a-i*. .
BE636496D 1962-08-22 1963-08-22 BE636496A (fr)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB3228962A GB1032753A (en) 1962-08-22 1962-08-22 Improvements in and relating to the steam reforming of hydrocarbons
GB3229062 1962-08-22
GB4503562 1962-11-28

Publications (1)

Publication Number Publication Date
BE636496A true BE636496A (fr) 1964-02-24

Family

ID=29219312

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BE636496D BE636496A (fr) 1962-08-22 1963-08-22

Country Status (6)

Country Link
BE (1) BE636496A (fr)
DE (1) DE1470707A1 (fr)
ES (1) ES290972A1 (fr)
FR (1) FR1483711A (fr)
NL (1) NL296968A (fr)
SE (1) SE219240C1 (fr)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3241804A1 (fr) 2016-05-03 2017-11-08 Casale SA Procede de production d'un gaz de synthese

Also Published As

Publication number Publication date
NL296968A (fr)
DE1470707A1 (de) 1969-02-13
FR1483711A (fr) 1967-06-09
SE219240C1 (fr) 1968-02-27
ES290972A1 (es) 1963-12-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU2010340809B2 (en) Apparatus and process for treating natural gas
CN104910957B (zh) 以石脑油与甲醇为原料制备高辛烷值高清洁汽油的工艺
US11268035B2 (en) Production of renewable fuels and energy by steam/CO2 reforming of wastes
FR2895747A1 (fr) Procede pour produire des hydrocarbures a partir de gaz naturel.
RU2012126748A (ru) Способ получения водорода исходя из жидких углеводородов, газообразных углеводородов и/или кислородосодержащих соединений, в том числе полученных из биомассы
CN101511477B (zh) 用于液化石油气生产的催化剂和使用该催化剂生产液化石油气的方法
JP2017508732A (ja) 合成ガスからジメチルエーテルを製造する方法および設備
CA2930960A1 (fr) Procede de traitement separatif d&#39;un courant de produit d&#39;un reacteur de production de dimethylether
BE636496A (fr)
EP2925707B1 (fr) Procede de deshydratation d&#39;ethanol en ethylene mettant en oeuvre un pretraitement de la charge
RU2478078C1 (ru) Способ получения метановодородной смеси
US2287092A (en) Synthesis of hydrocarbons
US20240026226A9 (en) Production of renewable fuels and energy by steam/co2 reforming of wastes
EP0318342B1 (fr) Procédé de reformage de méthanol impur et dispositif de mise en oeuvre
CN115286496A (zh) 一种有机醇生产过程中驰放气的综合利用方法
Rakhmatov et al. Technology of obtaining ethylene by catalytic oxycondensation of methane
BE865319A (fr) Procede pour produire un gaz de synthese nettoye et purifie et un gaz riche en co
CH429670A (fr) Composition précurseuse pour catalyseur de reformage et procédé de préparation de celle-ci
KR101416755B1 (ko) 초임계 수 가스화 공정을 이용한 바이오연료 제조 장치
CN119306572A (zh) 洗脱液强化的二氧化碳加氢高效生产甲醇的方法及系统
EP3344596B1 (fr) Procede integre de production de butadiene a partir de butanol
FR2533554A1 (fr) Production d&#39;alcools a partir de gaz de synthese
Houcinat et al. Glycerol Gasification In Supercritical Water: Effects Of Operating Parameters
FR3157418A1 (fr) Production de carburants de synthèse à partir de CO 2 avec conversion de sous- produits et séparation de CO 2
Micheli et al. Ethermix process: Synthesis of ethers from CO/H2