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:- PREPARATION DCI178 IODHYDRIQCN '.-
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La présente invention est relative à des procédés pour accélérer la réaction entre l'hydrogène et un halogène, ces procédés s'étant révélés particulièrement applicables
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pour la préparation d'acide iodhydrique sous forme anhydre ou SOUL, forme aqueuse.
L'invention concerne, plus partiou" r;f librement, des procédés pour catalyser la réaction entre l'hydrogène et l'iode, de manière à former de l'acide iodhy- drique,
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Le déroulement efficace de nombreux procédés commers ciaux impliquant l'utilisation d'acide iodhydrique comme ça-. : talyseur, comme matière de départ ou comme matière intermê-,;,, diaire dépend souvent non seulement d'une source d'acide iod- hydrique de pureté élevée, mais également de l'existence d'une source permettant d'obtenir des quantités appréciables dudit acide à un prix en rapport avec l'exécution du procédé à l'échelle pratique.
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Bien que la production d'acide todhydrique par réac-,," tien directe d'hydrogène et d'iode fournisse de l'acide yod-, hydrique possédant une pureté susfisamment élevée, cette pro- duction est généralement entravée par les difficultés inhé- "# rontes aux procédés inisa,amet utilités jusqu'à prisent@ Ainsi la préparation d'aeidt iodhydrique par réaction' directe d'hydrogène et d'iode n'a pas eu 1$ suocea aommercitd.
escompté, principalement parce que la réaction est lente et , parce que la transformation est incomplète, en sorte que les rendements en produits désirés sont médiocres.
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Pari6illeurs, les procédés indirects pour la préparation
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d'acide iodhydrique, par exemple par réaction d'un iollure et d'un acide, bien que susceptible* de fournir des qualités substantielles décide iodhydrique, sont couvent au je '5 s | les complication , lorsqu'on veut obtenir et récupérer de 1 solde iodhydrique exempt d'impuretés .ub.,anti.l10..
Au suimlusp étant donné que les stades opératoires appliqués lors de la purification d'un mélange réactionnel contenant ledit acide , iodhydrique et lesdites impuretés sont souvent coûtent; et
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complexent il n'est pas possible d'obtenir de manibrii 'zon048 Nique, de l'acide iodhydrîque do grande pureté par aen procédés.
La présente invention a pour objet un procédé perfeo* lionne pour la production d'acide iodhydrique, procède dans
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lequel les difficultés rencontrées juaqu'ici sont évitées tout au moine dane une large mesure,
L'invention a encore pour objet un procédé permettant
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une production plus efficace d'acide iodhydrique de pureté élevée.
L'invention a aussi pour objet un procédé catalytique perfectionné pour la réaction directe d'hydrogène et (t'iode, en vue de la production d'acide iodhydrique.
L'invention vise également à produire, par den procédés catalytiquea, de l'acide iodhydrique sous forme anhydre ou sous forme aqueuse.
D'autres objets de l'invention ressortiront dit la des. cription qui en est donnée ci-après.
L'invention est basée, en partie, sur la découverte selon laquelle l'iode peut être aisément transformé e acide iodhydrique, dans des conditions opératoires commercialement satisfaisantes, en mettant de l'hydrogène en contact Avec de
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l'iode, en présence d'une quantité catalytique d'un 0 'ltaly..UI' du type alumtne.platine-h81ogn..
Le procédé suivant la présente invention est .ppliaa. ble. de manière générale, à la transformation d'iode en acide
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iodhydrique, quelle que soit la source d'iode élémentaire -fi1'1 utilisée dans le procédé.
L'iode, tel qu'on le trcuve à Pr eenidana le commerce cet considéré ce=* uni source iitie- faisante d'iode pour le procède futvsnfe l'invention, 44t t-ode comneteial étant préféré ' :?f; L'hydrogtne que l'on fait réagir *vee l'Iode confer-' mêlent à 1 Invention provient de n'importe quelle aturet #prf1.;
propriée et peut contenir de$ matibres normalement g&seu$64 qui sont sensiblement inertes dans lei conditions dtexécution du procédé suivant l'invention et qui sont aisément séparables de l'acide iodhydrique produit dans le procédé. La présence dans la charge d'hydrogène ou d'iode de constituante qui ne/ sont pas aisément éliminée du produit et dont la présence est indésirable dans l'acide iodhydrique est évitée en éliminant, ' de préférence, ces constituante de ladite charge,
par des moyens classiques avant l'introduction de ces matières de de-* part dans le système. L'iode et/ou l'hydrogène chargé dans le système peuvent être soumis, par exemple, à .'n'importe quel traitement de purification classique, notamment à des opéra-* tions de lavage, d'absorption, d'adsorption, de déshydratation, etc., pour enliminer les impuretés normalement gazeuses, normalement liquides ou normalement solides. Ainsi, les courante
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nor'salMant gazeux utilisée dans le procédé suivant llinven.. tion peuvent être amenda à pateer à travers des couches appro..
priées de matières de contact solides, telles que, par exemple de l'alumine adaorbante, de l'argile adaorbante, du charbon de bois, du gel de cilice et des matières analogues, dans de* conditions propres à séparer l'humidité ou d'autres impuretés,
La réaction entre l'iode et l'hydrogène dans la sono ce formation d'acide iodhydrique du procédé se fait dans des conditions appropriées quelconques, dans lesquelles ces pro- duite réagissent en formant de l'acide iodhydrique.
Cependant
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selon une particularité de l'invention la réaction t'effeetne
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en présence d'une quantitd d'iode supérieure ou 1nf'rleldre . la quantité moléculaire d'hydrogène en présence, ..1Oft Ir i l'uti", . -
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liaation finale envisagée pour l'acide iodhydrique.
Muait
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lorsqu'on. désir* obtenir de l'acide iodhydrique anhydr<!j ou aqueux sensiblement pur, dépourvu presque eotapietoaent d'Iode f-
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la proportion molaire d'iode chargée doit être Maintenue à une
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valeur inférieure à 1 et, de préférences à une valeur le bzz
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ou moins, Par ailleurs, dans certaine procédée, il est avan-
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tageux qu'\m peu d'iode élémentaire dissous soit présent dans
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l'acide iodhydrique, de façon que le produit soit exempt d'une
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quantité substantielle d'hydrogène libre.
Comme exoraplti d'un tel procédé, on peut citer le procédé de déshydrogénation -"- d'hydrocarbure décrit dans le brevet des Etata-Unis d"'haé- \< rique n* 2,890.253# Dans ce cas, la proportion molaire d'icda introduite dans le procédé est maintenue A une valeur rupé- rieure a 1 et, de préférence, a une valeur supérieur* h IP5##' En général, unr rapport approprié de l'ioda A l'hydroghn* dans la charge *et comprit, nar exemple, entre environ cool et environ 101 des conditions particulièrement prét4rdit4 car * eiatent à maintenir le rapport de l'iode à l'hydrogène à une valeur comprise entre environ 0,1 et 5. Dea proportion.. plus élevées ou moins élevées d'iode peuvent cependant etra utt- Usées dans le cadre de lapréaente invention.
La réaction entre l'hydrogène et l'iode peut a'effac"* tuer à des pressions inférieures, égales ou aupérieuran A la
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pression atmosphérique. Des pressions appropriées sont celles
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qui vont, par exemple, de la pression atmosphérique jutkqutà
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environ 50 atmosphères. ' Dane la zone de réaction, il convient d'appliquer uns température modérément élevée.
Il n'est pas particulièrement
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nécessaire d'employer des températures très élevées, ciir des températures comprises entre 100 et 400'C sont habituellement
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suffisantes pour amorcer la réaction, aucun avantage pratiqua
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notant obtenu lorsqu'on utilise de températures plus '1'."
Comme catalyseurs qui se sont révélât efficace,$ pour accélérer la réaction entre l'hydrogène et l'iode, on peut citer les compositions catalytiques constituées essentielle
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ment d'alumine, de platine et d'un halogène combiné â 1{81u- z mine en une quantité comprise entre environ 0,1 et 0,0%, par rapport au poids de l'alumine, sur une base sèche.
Le catalyseur peut se préparer de n'importe quelle CI*-'
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nière appropriée, un procédé particulièrement préféré oonsis" tant à préparer l'alumine par addition d'un réactif approprié, tel que l'hydroxyde ammonique, le carbonate ammonique, etc. à un eel d'aluminium, tel que le chlorure d'aluminium, le sulfate d'aluminium, le nitrate d'aluminium, etc. en une quan-
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tité propre à former de l'hydroxyde d'aluminium qui, par né- chage, est transformé en alumine, Pour la simplicité l'hy-
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droxyde d'aluminium est dê.1In' comme alumine, de façon que les pourcentage.
soient basée sur l'alumine exempte d'eau combinés, Le chlorure d'aluminium .et, de manière générait le sel d'aluminium préféré, non seulement pour la facilita des traitements -ultérieurs de lavage et,de filtration, mail
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également parce qu'il parait donner le$ meilleur# r4.u1tata.
Un autre procédé approprié consiste A fairs réagir de l'alu* minate de sodium avec du chlorure d'aluminium ou un autre sel d'aluminium approprié, afin de préparer l'alumine,
Lorsque l'alumine a été formée, elle est généralement, lavée pour éliminer lea impuretés solubles. Les techniques de lavage habituelles comprenant le lavage à l'eau en combinaison
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vs<* la filtration ou comme traitement distinct, peuvent 8tre '\ utilisées. Il a été constaté que la filtration de l'alumine .r est améliorée, lorsque l'eau de lavage contient une petite quantité d'hydroxyde d'ammonium.
La sévérité du lavage dépend\.
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1,'.1 procédé particulier utilisé pour préparer le catalyseur.. '
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Dans une forme de réalisation, l'alumine cet lavée vigt)urw- - sement avec une quantité appropriée d'eau, de préfértnst '.'0 de l'eau contenant de l'hydroxyde rnmani.que, de maniera à ré- duire la teneur en chlore de l'alumine jusqu'à mainat dy 0,1% environ, Dans une autre forme d'exécution, ce lavage piut étre sélectif, pour retenir les ions chlorure en une quantité com-
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prise entre environ 0#2% et environ z, par rapport au poids de l'alumine, sur une base sèche.
Dans ce procédé de prépara- tion du catalyseur, les ions chlorure sont obtenue à partir
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du chlorure d'aluminium originel et sont retenus dans ?l'alu- mine, ce qui évite la nécessité d'ajouter lea ions halogène au cours d'un stade ultérieur de préparation du catalyseur, Cependant, il est généralement difficile de régler le traite-
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ment de lavage, de manière à retenir la quantité désirne d'ions halogène. C'est pourquoi, on préfère habituellement laver l'alumine,de façon à éliminer sensiblement la totalité des ions chlorure et ajouter ensuite les ions halogène en quantité réglée. L'addition des ions halogène de cette manière permet un meilleur réglage de la quantité d'ions halogène
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ajoutés.
Dans une autre forma d'exécution, le lavage ptiut 4tre sélectif, de manière A retenir les ions chlorure en unit quai- tité constituant une fraction de la quantité totale d 'halogène désiré ,la fraction restante de l'halogène étant insulta a- joutée au coure d'un stade ultérieur. Dans ce procédé, l'ion
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halogène peut être constitué par le m8me halogène ou pu un mélange de deux halos"no. différente, tels que 1^ oh1tU'fI et ;# le fluor.
Dans certaine cas, il peut être souhaitable d'abouter un acide organique et, en particulier, de l'acide acétique, qui exerce, ainsi quAon a pu le constater, un effet favorable
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sur le catalyseur. L'acide acétique sort apparemment à pepti- ser l'alumine et, par conséquent, à la mettre dans un état meilleur pour sa combinaison avec la platine, cet acide
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servant également en partie pour fixer le platine sur Valu* -
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mine, de façon qu'une migration du platine au coure du ohauf". fage subséquent soit réduite 'à un minimum.
La quantité d'acide < acétique est généralement comprise, lorsqu'on utilise cet aci-
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de, entre environ 0,05 et 0,5 mole d'acide acétique par mole z d'alumine.
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Après lavage et filtration, l'alumine préparée de ''-ryx la manière décrite plus haut est généralement récupérée sous
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forme d'un gâteau humide. Ce gâteau est habituellement trans. formé en une suspension avec de l'eau, laquelle suspension est ensuite envoyée dans une autre zone, en vue de son trai- tentent ultérieur. Lorsque l'ion halogène doit être ajouté
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séparément, cette addition se fait, de préférence, à ce stade de la préparation du catalyseur, c'est-à-dire avant que le
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platine soit mélangé à l'alumine.
L'ion halogène peut être ajouté de n'importe quelle manière appropriée. Cependant, l'halogène doit être ajouté sous une forme réagissant aisé. ment avec l'alumine, afin d'obtenir les résultats désirés, tandis qu'il ne doit pas laisser de dépôts indésirables dans le catalyseur. L'halogène est de préférences ajouté sous
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forme d'un acides par exemple sous forme d'acide fluorhydri- que, d'acide chlorhydrique d'acide bromhydrique et/ou d;to,d iodhydrique.
L'acide fluorhydrique est de préférence, ajouta sous forme d'une solution aqueuse, pour des raisons de facilite' de manipulation et de facilité de réglage de la quantité par-'
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tiouli6r â a jouter L'halogène peut aussi étre Jouté, de et-n niôre satisfaisante, sous forme de sel volatil a, tel^ que le fluorure dtamoniumo le chlorure d i acrnum, eto. Les jon4 9,'nmonium sont éliminés au cours du chauffage subséquent du cate:y3eur et ils ne laissent, par conséquente pas de députa indésirables dans le catalyseur.
Dans un autre procéda, 1ha. logène peut être ajouté sous forme de fluor, de chlore, de brome ou d'iode, mais du fait que le fluor et le chlore existent
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normalement sous forme de gaz, on préfère généralisent les utiliser sous forme d'une solution, pour la facilité de la manipulation. Dans certains cas, l'inclusion de certain* con- stituante n'est pas nuisible, mais peut être bénéfique. Dans ces cas, l'halogène peut être ajouté sous forme de celé, tels
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que le fluorure de potassium, le fluorure de 1Od!u=, le flue- rure de thorium, le chlorure de sodium, le chlorure de pats*
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aium, etc.
La concentration en ions halogène du catalyseur fini
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est comprise entre environ 0,1 et 8,4 du poids de l'alum1na, sur une baie sèche, L'ion fluorure paraît le plus .a't;t tfc .et, par conséquent, utilisé en une quantité comprise entre 2% environ 0,1 et 3% du poids de ltalumïnop sur une b...1 seche It'ionbhlorure est utilisé z raison d'environ 0,2 à 8% et, , de préférence, à raison d'environ Op5 à 59 du poids de l'alu- mine, aur une base sèche.
Lorsque l'alumine et l'halogène ont été intimement mélangés le platine peut être ajouté de toute manière appro- priée. Un procédé particulièrement préféré consiste A former
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une solution distincte d'acide chloroplatinique dans de l'eau et à introduire de l'hydrogène sulfuré dans cette solution A température ambiante, jusqu'à ce que la solution d'acide chlo-
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roplatinique atteigne une coloration constante, c'est-4-dire jusqu'à ce que cette solution ne change plus de couleur, lors- qu'on ajoute encore de l'hydrogène sulfuré. La solution d'a- cide chloroplatinique est normalement jaune clair et, lorsqu'on y ajoute de l'hydrogène sulfuré gazeux, elle devient brun foncé.
L'acide chloroplatinique et l'hydrogène sulfuré réa- gissent apparemment l'un avec l'autre, de manière à former un ou plusieurs composés chimiques complexes. Les meilleurs ré-
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sultats ont été obtenue dans ce procédé, en ajoutant l'hydro- gène sulfuré à température ambiante à lasoluyion d'acide chloro- platinique. L'addition d'hydrogène sulfuré a une température
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élevée de l'ordre d'environ 909C, paraît donner lieu A la bzz formation de catalyseurs moine satisfaisants.
La aolution.,,;. brune d'acide chloroplatinique et d'hydrogène sulfuré peut alors être mélangée à la suspension de gel d'alumine humide à température ambiante et l'ensemble peut alors être agité dans une mesure suffisante pour obtenir un mélange intime des deux\ solutions,
Dans la forma d'exécution préférée, le platine est ajouté en une quantité telle que le catalyseur final contienne environ 0 01 A 1% en poids de platine.
Dans un autre mode opératoire, la solution d'acide
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chloroplatinique peut être ajoutée à la suspension de gel d'alumine et dé l'hydrogène sulfuré est ensuite ajoute au mélange. Dans ce procédé, on constate que l'hydrogène sulfuré peut être ajouté à température ambiante ou à une température
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élevée d'environ 60*0, ,-># Dans certaine cas des catalyseurs satisfaisante peu-,
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vent être obtenus en mélangeant la solution d'acide chloro- platonique à la suspension de gel d'alumine, et en séchant chauffant ensuite de la manière décrite plus loin,
Dans ce procédé,' on n'utilise pas l'hydrogène sulfuré. Cependant, l'addition d'hydrogène sulfuré est préférable, parce qu'elle
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tend à fixer encore le platine sous forme d'un composé inso- lubie sur l'alumine, de façon que le composé de platiné ne migre pas au cours du chauffage subséquent du catalyseur,
Il a été constaté que les meilleurs résultats sont obtenue lorsque le platine est a jouté à l'alumine, avant que dernière soit soumise à un chauffage substantiel.
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Lorsque le platine a été ajouté, à une concentration appropriée, à l'alumine, le mélange est, de préférence, sécher une température comprise entre environ 9360 et 2O5*G, pen- ,,4- dant 4 à 24 heures ou davantage, de manière à former un gâteau.
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Dans certaine cas, il est préférable de préparer le catalyseur sous forme de pilules possédant des dimensions et une forme régulière. Ceci peut se fairq4n broyant le catalyseur partiels lement séché, en ajoutant un lubrifiant approprie,tel que de l'acide stéarique. de la colophane, de l'huile de coco hy- drogénée, du graphite, etc, puis en transformant le produit en pilules dans un appareil approprié, Des pilules particuliè- rement satisfaisantes sont celles qui ont environ 3,175 x 3,175 à 6,35 x 6,35 mm. Des pilules ou pastilles présentant une forme et des dimensions uniformes peuvent également être obtenues par extrusion.
Dans certains cas, il peut être sou- haitable d'utiliser le catalyseur sous forme de poudre ou sous forme de granules présentant des dimensions et une forme irrégulières, auquel cas les traitements de compression en pastilles et d'extrueion peuvent elfe omit,
Un autre procédé particulièrement avantageux pour préparer la base d'alumine pour la composition catalytique consiste à neutraliser partiellement une solution d'un sel d'aluminium, tel que le chlorure d'aluminium, avec une base, telle que l'hydroxyde ammonique ou une base organique,
comma l'hexaméthylène diamine ou des mélanges de telles bâtit* puis à injecter la solution partiellement neutralisée dans un bain d'huile, sous ferme de goutelletes sphériques En dissolvant une base oléosoluble dans l'huile en opérant à une tempéra.
ture légèrement élevée, les gouttes son Ramenées à se gélifier, Ces gouttes gélifiées sont conservées dans de l'huile chaude, pour être ductiles et elles sont ensuite lavées jusqu'à être exemptes de sels minéraux et d'halogène en excès* Elles sont ensuite imprégnées de platine, après quoi leur teneur en ha- logène est réglée de la manibre décrite plus haut,
Le catalyseur peut alors être soumis à un traitement à température élevée par un ou plusieurs procédés le procède préféré consiste à soumettre le catalyseur à une calcination
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à une température d'environ 425 A 65000 pendant 2""â heures ou davantage.
Un autre procédé consiste à soumettre le cala." lyseur à une réduction à l'aide d'hydrogène ou d'un gaz conte* nant de l'hydrogène, è une température d'environ 150 C A
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315"0 pendant environ 4 à 12 heures ou davantage, cette ré- " duction étant suivie, de préférence, d'une calcination à une
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température d'environ 425 à 65000.
Dans un autre procédé, le ', catalyseur peut être soumis à une réduction à l'aide d'hydro- gène ou d'un gaz contenant de l'hydrogène à une température
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d'environ 425 à 650*0 pendant environ 2 à 10 heures ou davantage
Pour l'exécution du procédé suivant l'invention, on peututiliser n'importe quel réacteur approprié, par exemple';
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un réacteur tubulaire ou un réacteur 4'chambrep pour assurer S, la transformation catalytique d'hydrogène et d'iode en acide <'#'# iodhydrique, La réaction peut avoir lieu en phase liquide ou en phase vapeur, comme on le désire, tofs de inexécution de 3, ï'V;
f' - réaction en phase liquide, de l'iode et de l'eau ou un autre v solvant peuvent être mélangée dans des proportions âiiir4ta quelconques et chargea dans une sono de relation contenant une couche de catalystut du type décrit plue haut* ta sone de réaction est maintenue à la température et à la pression désirées, tandis que l'on fait barboter de l'hydrogène dans
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le mélange de catalyseur, d'iode et d'eau. Si on ItAdaire, on neuf utiliser d'autres milieux de réaction, tel que des mis lieux d'acide acétique, de téttachlorures de carbone, de toquez ne, etc.
Lorsqu'on désire amorcer la réaction de l'hydrogène et de l'iode en phase vapeur, une source d'iode est vaporisée dans une zone de vaporisation et un courant d'iode en phase vapeur est mélangé à un courant d'hydrogène gazeux, le mélange étant amené dans une zone de réaction dans laquelle se trouve une couche d'un catalyseur constitué essentiellement d'une
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composition de platine sur alumine avec un halogène.
On P*t4'4 aussi diriger un courant d'hydrogène gazeux dans une certain* quantité d'iode 1 l'état fondu et faire penser l'hydrogène chargé d'iode ,9 sous forme d'un mélange d'hydrogène gazeuse et
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d'iode en phase vapeur A travers la sono de réaction. te pro- duit sortant de la sono de réaction peut alora être recueilli dans un solvant ou par d'autres moyen., comme on le décide.
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Les exemples suivante, qui sont donn4. , seul titre illustratif permettront de bien comprendre 1< invention.
EXEMPLE 1
Dans un ballon à trois tubulure. d'une capacité de 3 litres, équipé.d'une chemise de chauffage de 300 watt., on
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a introduit des cristaux solides d'iode. Dans une des tubule res latérales on a disposé un tube de dispersion de gaz *Or- vant à introduire de l'hydrogène dans le ballon, La tubulure centrale a été équipée d'une colonne à distiller en pyrex de
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900 mm garnie d'une couche supérieure et d'une couche tinté- rieure de 5 cm environ de aphtre4 en alundon d'un diamètre de 6,35 mm et d'une couche médiane de 60 cm (interposée entre les couches d'alundon) de catalyseur platine-81um1ne-halog contenant environ 0,3'7% en poids de platine, environ 9'à.r en poids d'alumine et environ 0,9;
d'ion halogène, l'halogène étant constitué par un mélange de chlore et de fluor dans une proportion pondérale de 2 :1 etreprésentant environ 0,6% en poids de chlore et environ 0,3% en poids de fluor. Cette so- lonne de catalyseur a été chauffée à l'aide d'un dispositif de chauffage extérieur de 3,5 kw, La colonne de catalyseur a été reliée à un condenseur de Graham comportant un collecteur en communication avec l'atmosphère, ce collecteur étant séché par un bain d'acétone et de glace sèche.
La ballon a été chauffé, de manière à faire fondre les cristaux d'iode et à les maintenir A l'état fondu à en-
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viron 16300, On a fait passer de l'hydrog&ne dans l'iode fondu raison de 0" mole par minute. tth1dtog'nl galeux chargé
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d'iode, été smené à passer, à un débit correspondant 0,062 mole d'iode par minute, dans la colonne de catalyseur maintenue à une température de 370*0 et à la pression atmos- phérique. Le rapport molaire I2@H2 et 0,062/0,50 " 0,
12 Le produit sortant du réacteur a été amené dans le condenseur et recueilli ensuite dans le collecteurs Ce produit contensit 99,3% en poids décide iodhydrique et 0,7% en poids d'iode EXEMPLE
On a modifié l'appareil de l'exemple 1, de façon qu'un raccord en verre muni d'une ouverture permettant l'introduc- tion d'eau de refroidissement dans l'effluent sortant du réacteur soit attaché au raccord supérieur de la colonne con- tenant le catalyseur.
On a opéré comme dans l'exemple 1, en ajoutant de l'eau de refroidissement à raison de 13 ml par minute au produit sortant du réacteur, Par condensation, une solution aqueuse acide a été recueillie dans le collecteur, Cette solution contenant 53,2% en poids d'acide iodhydrique, .
0,4% en poids d'iode et 46,4% en poids d'eau.
EXEMPLE 3. '
Un réacteur tubulaire d'un diamètre de 6,25 cm a été rempli sur une hauteur de 60 cm d'un catalyseur de platine, d'alumine et d'un halogène contenant environ 0,37% en poids de platine, environ 9,71 en poids d'alumine et environ 0.9% en poids d'ion halogène-, l'halogène étant constitué d'un mélange de chlore et de fluor dans un rapport pondéral de 2:1 ce qui représente environ 0,6% en poids de chlore et environ 0,3% en poids de fluor.
Le réacteur a été maintenu à 370 C et' , à la pression atmosphérique. On a introduit dans ce réacteur de l'hydrogène à raison de 0,0735 mole par minute, tandis que, par une secondentrée, on y a introduit simultanment 82,5g par minute d'un liquide contenant 53,7% en poids d'iode (équi- valent de 0,174 mole d'iode par minute) , 18,3% en poids d'a- aide iodhydrique et 28,0% en poids d'eau. Le rapport molaire
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I2 s F est de 0,173/0,0735 ' 2,4. Le gaz sortant d\\&r4ac1ieU1" a été refroidi.
Les vapeurs ont été cenden-o6ee, en sort* nos l'on a obtenu un produit liquide contenant 52, é% -en poids d'acide iodhydrique, 23,4% en poids d'iode et 23#,g% 4m poiifcs d'eau, REVENDICATIONS.
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3,- Procédé, caractériel en ce qu'il consiste t t*U%e ri*sir de l'hydrogène et de l'iode en présence d'une aomp08t catalytique constituée essentiellement d'alumine de platine et d'halogène,