BE641852A - - Google Patents

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BE641852A
BE641852A BE641852DA BE641852A BE 641852 A BE641852 A BE 641852A BE 641852D A BE641852D A BE 641852DA BE 641852 A BE641852 A BE 641852A
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oil
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Publication of BE641852A publication Critical patent/BE641852A/fr

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10CWORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C3/00Working-up pitch, asphalt, bitumen
    • C10C3/005Working-up pitch, asphalt, bitumen by mixing several fractions (also coaltar fractions with petroleum fractions)

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  Il PEOOKDB IN2ESBS MUS LA lUlAU!XOI  1 3ITUMB BII#HBTIQUI -t- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 La présente invention concerne un procède inté- gré pour la préparation de bitume synthétique à partir dedo- phaltènes et d'huilée. 



  La préparation de bitume synthétique en ..1aD- geant de* auphaltènes et de Ithuile est connue. Dont UA procédé connu pour la préparation d'un tel bitume, on sa  
 EMI2.2 
 pare le* asphaltent  d'un résidu d'huile minérale en *joue 
 EMI2.3 
 tant un précipitant et au centrifugeant la misponsion rd- ,sultante dans deux oentritugeuloa placées en série, une 
 EMI2.4 
 quantité supplémentaire de précipitant étant ajouté* avant 
 EMI2.5 
 la seconde centritugation. On mélange la suspension ainsi 
 EMI2.6 
 obtenue, qui se coupon* principalement de précipitant et 
 EMI2.7 
 d'a.phalt'n'8, avec un solvant pour aapahltènes, après quoi' on mélange la solution obtenue avec un résidu de distilla- tion* À partir du ..slang. résultant$ le bitume est produit 
 EMI2.8 
 par élimination du solvant et du précipitant..

   Un tous- 
 EMI2.9 
 produit de la centrifugation est un m 51ange d'huile dds- asphalténilée et de précipitant, à partir duquel l'huile 
 EMI2.10 
 est récupérés. 
 EMI2.11 
 Un inconvénient de c4 procédé est son Banque 
 EMI2.12 
 de souplesse, car on peut seulement influer sur les pro- 
 EMI2.13 
 prietéa du bitume produit en changeant le rapport dans lequel on mélange le résidu de distillation et les a.pb&1. tênens On autre inconvénient du procédé est que l'on doit 
 EMI2.14 
 utiliser et un solvant et un précipitant* Ils sont prêtent$ 

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    attabla   au stade final du procédé et doivent tire   séparés   
 EMI3.1 
 pendant la récupération.

   On dit que l'oaiaaioa du solvant présente de sérieux   inconvénients,   
On connaît un autre procédé, dans lequel des 
 EMI3.2 
 asphaltènes sont séparés d'une huile résiduelle à 1' 14. dthydrocyclonts, un précipitant pour asphaltènes étant uti- lisé. Une application possible des asphaltènes ainsi pro- duits est qu'on peut les utiliser pour la préparation de bitume synthétique 1 partir dvasphalténes et d'huile.. 



   La présente invention concerne un procédé inté- gré pour la préparation de bitume synthétique à partir 
 EMI3.3 
 d'asphaltènes, dans lequel on obtient en même temps une huile presque sans cendres et   sans     asphaltènes,   lequel   procédé  en raison de non intégration,   associe   une tech-   ni.que     efficace   à un haut degré de   souplesse*   
La présente invention concerne donc un procédé 
 EMI3.4 
 pour la préparation de bitume synth4tique à partir d'as-   phaltènes   et d'huile, dans lequel on obtient les   asphalté*   
 EMI3.5 
 nos à partir d'une huile résiduelle en utilisant un prié- cipitant et en séparant lee aephaltenee précipités,

   (on ajoute les   asphaltènes   concentrés à une huile   résiduelle,   et on sépare l'huile du   mélange   résultant par   distillation,   le bitume   synthétique   étant ainsi obtenu   comme   produit de queue. 
 EMI3.6 
 



  L'huile sans cendrée et sans aephaltenea eet obtenue en partie pendant la séparation des tophaltèn*4 de l'huile   résiduelle,   stade auquel elle contient encore du précipitant, que l'on peut éliminer par   distillation,   
 EMI3.7 
 et en partie pendant la distillation du mélange d'alphalt6nee et d'huile résiduelle* 
Un aspect spécialement intéressant du procédé de la présente invention   est   se grande   souplesse,   qui 

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 EMI4.1 
 Permet de préparer du bitume à a '1.port..,1 degré de dureté convenant pour la construction de   routes   ou tout 
 EMI4.2 
 emploi analogue sans dépendre de la matière de base choi- ait.

   Ceci résulte de ot que le rapport de mélange des te  pha3tnes et de l'huile résiduelle ainsi que la distilla**   tion   du mélange peuvent être modifiés selon le besoins Un autre avantage résultant de l'intégration de la production 
 EMI4.3 
 d'asphaltènea et de préparation de bitume est que les an- phaltên8a sont obtenus sous la tome d'une suspensions qui se mélange facilement avec l'huile résiduelle. Sans une telle intégration, les anphaltêneo devraient nécessaire- ment être produits sans le précipitant   volatil .   Ceci   n'est   pas intéressant pour la production de bitume synthétique, 
 EMI4.4 
 parce que la dissolution de tels asphaltenes le#i-.oli- des dans une huile résiduelle représente en elle-mime un problème.

   Un avantage supplémentaire du procédé est 
 EMI4.5 
 que le mélange de la suspension d'asphaltènes et d'huile résiduelle ne demande aucune césure spéciale; 1'utilisa- tion d'un solvant pour les auphaltènes n'est pas nécessaires Lors de l'addition du précipitant à l'huile résiduelle, une suspension d'asphaltènes dans un né- lange d'huile et de précipitant se forme. A partir de là, on obtient un concentré composé d'une suspension des sa- 
 EMI4.6 
 pha3tnea dans le précipitant, laquelle suspension contient encore de l'huile, et une phase homogène composée d'huile pratiquement sans   asphaltent   et de précipitant.

   Pour cette séparation on peut employer n'importe quelle méthode connue. 
 EMI4.7 
 La suspension obtenue des auphaltènes dans, principalement, le précipitant est mélangée, si on le désire après une concentration supplémentaire, avec une huile résiduelle, et à partir du mélange résultant on sépare les composants les plus légers par distillation; tout précipitant encore 

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 EMI5.1 
 Présent peut ttre alors aussi réoupéré.

   Un  tout distîlm latîou produit, d'un. parts une huile sans, cendres et sono tophaltbas eti, d'aut" Parts lé bitune synthétique qui ressemble au bltua..e.s.-.outt16 quant' ses propriété!  et possède une dureté qui *et déterminée non seulement par le rapport de mélange d....phalt6ne. et de l'hu1le r4sio- du,11., Ut8 aussi par le degré auquel le. constituants légers de l'huile ,4.14ueil, dont '11&1n', par 41lt111atl0ft. 



  Four la récupération de la concentration d1 as- phalténes à partir de la suspension qui est formée par 1  addition da précipitant à l'huile r..1duel11, des hydro- oyolonts conviennent parfaitement et spécialement pour les oîses en oeuvre sur une grand' échelle du procédé intégré  l'utililation d'h,droo101onl' est préférée de beaucoup à celle d'autres moyens de séparation, tels que des c4ntrim fugauses, te procédé de la prhlntl Invention est ezp1t- qud plus complètement en regard du diagramme schématique de la figure 1. salon lequel l'huile résiduelle que l'on w41ê!tjs< atec les sophaltbato obtenue est la *4** huile ré- siduelle que celle à partir de laquelle on a obtenu 1$< ..phl1t6nl., le mOlen de séparation de la suspension p1'1- maire d'.lphaltênel étant un hydrocyclone.

   la charge est introduite par un$ canalisation 1 et et dirise ensuite an deux courante 2 et 3* Par une oanalisatîon 5 on ajoute le précipitant au courant 2p après quoi la mélange est refoulé à travers un hydrocyclone 4, Du fond de lthydroo1clonl, une suspension d'alphalt'nel 
 EMI5.2 
 est produite qui, en même temps que le courant de charge 
 EMI5.3 
 j que l'ca à chaulté à llaide d'un appareil chauffant 20, *et introduit* dans une colonne de distillation 7.

   A ce 
 EMI5.4 
 stade@ la majeur@ partie du précipitant est séparée pour 

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 EMI6.1 
 4tre recyclée par une cana11.at1oft 106 te produit de queue de la colonne 7 est mené par les Canalisations 4 et 9 dans  ne colonne de distillation 151 de laquelle Je 1'U8' désiré est retiré, le précipitant encore présent étant rt- cyold par les canalisations 19 et 13. te courant de t4t* de l'bydrooyolone 4, constitué par une solution d'huit gant cendres désauphalt4nisée et de précipitant, est séparé dans un   séparateur   12 en précipitant, que l'on   recycle   par la 
 EMI6.2 
 canalisation 13. et en huile, que l'on mélange par une   canalisation   14   avec   l'huile venant de la colonne   15 et   a 
 EMI6.3 
 aque l'on évacue par une car4i.atton 18.

   Cette huile son*   vient   très bien   comme     combuatible   sans   cendres   ou   comme   
 EMI6.4 
 cat1êre de base pour un combustible laissant peu de cendres* De* huiles rèsiduelles appropriées A partir dose quelles en peut obtenir les aphalt6ne..t des huile. fé" siduelles appropriées auxquelles les asphalténes obtenue sont ajouté.

   sont des fractions   d'huiles     minérales   résiduel- les   produites   par distillation directe de pétroles brut* 
 EMI6.5 
 contenant des a8phaltnea et aussi des résidus obtenue par des procédés de craquage thermique ou   catalytique.   Si un pétrole brut contient peu de   composés     volatils,   i peut 
 EMI6.6 
 4tre utilité tome matière 4e balle pour le procédé presque tel quel, c".t-A-41r., Apres élimination par distillation   uniquement   des composants les plus   volatils*   De   préférence    on utilise des fractions avec un point d'ébullition initial 
 EMI6.7 
 d'au moins 30000* Des précipitant# appropriée pour obtenir les asphaltènea et des constituante formant des cendre.

   sont des liquides dans lesquels les 8sphaltànel se dissolvent à peine  ou pas du tout, Cassée exemples# on peut citer les hydrocarbures aUphat1cu.. à chat ne droite ou raai.t1'., tels que le pentane, l'hoxane, l'heptane et lt11000taDl, 

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 EMI7.1 
 des hydrocarbures crcloal1phaticul', comme 1..'t1'1,1- tyclohexane et le ditaethylcyelepenttatt et des liquides polaires, comme l'éther di'thy11qu. et l'acétate d'éthyle, 
 EMI7.2 
 et des mélanges de liquide.. 
 EMI7.3 
 



  Pour la Précipitation d....pha1"ft..., des constituant. formant des 0.ndr8, on utilise généralement do 2 1 10 parties en volume et de pr6t'reftol 4t5 à 8,5 parties en volume de précipitant pour une parti* en volu.. 
 EMI7.4 
 d'huile. 
 EMI7.5 
 Par suite de considérations îoonomîquest les 
 EMI7.6 
 Précipitant$ utilisés de préférence sont les hydrocarbures 
 EMI7.7 
 aliphatique. comme on les obtient sous la for t de produite 
 EMI7.8 
 industriels, par exemple, par distillation directe d'huile 
 EMI7.9 
 brute, et que l'on peut se procurer dans à peu près n '1... porte quelle raffinerie.

   In particulier, des tractions contenant du pentane sont utilisées de préférence, paroI qu'elle 9 assurent une production optimale dfa.phalt6n.. à partir de la fraction résiduelle  La prôsenoe de composés non saturée alcéniques dans de telles fraction* ne dosas 
 EMI7.10 
 naissance à aucune difficulté. 
 EMI7.11 
 



  La précipitation peut tiré effectuée soit en discontinu soit en continu, mais on préfère la procédé continu, L'huile résiduelle qui à de préférence d'abord 
 EMI7.12 
 été mélangés avec un précipitant afin de réduire sa ils  
 EMI7.13 
 coeîté est ensuite introduits d'un$ manière continu* dans un dispositif mélangeur, où le mélange d'huile est <tff<t6<* tue, en ajoutant plus de précipitant si on le désirs* et 
 EMI7.14 
 de préférence avec un tempe de séjour moyen allant de 
 EMI7.15 
 0,3 A 10 minutes. Le dispositif mélangeur peut itreg par 
 EMI7.16 
 exemple, un récipient de mélange muni d'un agitateur, ou 
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 un système de tubes dans lequel le mélange ##effectue par écoulement turbulent.

   La précipitation s'effectue de pfe" t6Tênce à une température légèrement élevée  car ceci 

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 EMI8.1 
 réduit encore légèrement 30..,So.co.1'....,... sono tribu. A l'egglom6rat10n des particules précipité !. U plus haute tomp4r*ture que l'on peut utiliser est 44%er  Binée par le point de ramollissement du ,oADen',' ilsopb4t* ténon dans ce milieu, cette dernier* température dépendant de la ..t1êr. de base choisie, Cindralooeatg les boopir4,* tures utilisées vont de 30 1 8000* Comme on lfa déjà dit, on utilise de pr4tdrtnde des hrdro- cyclones pour séparer une suspension concentrée d'aiphal- t'ne..

   Généralement, il est 1 conseiller de filtrer Ithuile de base avant la précipitation des â<phâltèa$e< Les huiles 
 EMI8.2 
 résiduelles produites en raffinerie contiennent générais  
 EMI8.3 
 ment une petite quantité d'impureté* '0114.., qui pour- raient causer l'obstruction des ouvertures étroites df*d- mission et/ou de sortie des hydrocyclone, Pour faciliter 
 EMI8.4 
 une telle filtration, on réduit la viscosité de l'huile 
 EMI8.5 
 de base par addition d'une certaine quantité de prioipïm 
 EMI8.6 
 tant ou d'un autre diluai dans une fissura telle que la 
 EMI8.7 
 précipitation ne produise à peine ou pas du %ou%* De préférence$ on utilise des hydrooyolonst ayant des dimensions qui permettent d'assurer qu'à uns pression d'admission ntencêdant pas environ 10 atmosphères,

   on obtienne encore une bonne et cette séparation des te- phaltèneso Dos hydrocyolonea appropriea sont #eux dont le plus grand diamètre Intérieur ta de 0,5 à 10 en* La prose sion d'admission de la suspension 8phalt'nl' varie alors généralement de 2 à 10 atmosphère*. Les conditions sont de préférence réglées de manière A o4 que la teneur ln asphaltines de l'huile évacuée après élimination du pré. cipitant soit inférieure à 005% en poids* À cette fine on utilise des hydrocyclonte dont les diamètres de l'ouver- ture d'adaieaion, de l'ouverture de trop plein et de l'ou- 

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 EMI9.1 
 verture do fond sont dans des rtpporti mutuels allant de <il 5 t ) 1 à 2,5 ï 3 ! 2, et une propol1on de 75 à 955C du mélange d'huile introduit est évacuée de Ithydrocyclont par Itouverture de trop plein.

   Da bons r'lt.t..ont obtenue avec des h1drocyolonl. dont le diamètre de la par- tit cylindrique toiture 10 ma et les diamètres de l'ouy4r- turs d'admis.1on, de l'ouyertur. de trop plein et de l'ou- verture de fond %*auront 2 mm# >  sa et 1#5 m respective- Mntt A une pression dvadmïation de 5 atmosphère t, le débit de cet hrocyc1onl est de 150 l1trl' de suspension dtat- phaltènes par heure.

   On obtient également de bons ï'4 ul" tata arec un hydre cyclone dont le diamètre de la partis oylindrique mesure 25 ma et les diamètres d'admission, de trop plein et de fond mesurent respectivement 5 mi  7*5 sua et 3,75 rus, le débit étant de 1 m3 par heure pour une pression d'admission de 2,5 atmosphères, et avec un h7dro- , cyclone dont le diamètre de la partit cylindrique moeurs 100 ma et les diamètres c1'admi..10n, de trop plein et de fond mesurent respectivement 20 Ba, 30 un et 15 sa, le d6- bit étant de 30 a3 par heure pour une pression d'admission 
 EMI9.2 
 de 10 atmosphères* 
 EMI9.3 
 Afin d'l.up'l1t81" la capacité de débit, plusieurs hydrocyclone.

   peuvent être connectés en parallèle, os que l'on peut parfaitement réaliser en utilisant des aulticy- 
 EMI9.4 
 clones, appellation qui désigne des unités contenant un 
 EMI9.5 
 grand nombre d'hydyocyelonee et, généralement,  unies d'un. 
 EMI9.6 
 seule canalisation d'admission dt de deux canalisations d'évacuation. 
 EMI9.7 
 



  Si on le désir*# on peut augmenter la netteté de la séparation en utilisant des hydroo1c1onl. connotés 
 EMI9.8 
 en série. 
 EMI9.9 
 Quand on utilise don hydrocyclones connectés 
 EMI9.10 
 en série, il est avantageux, de façon à obtenir uns 

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 EMI10.1 
 suspension dtanphaltènes ayant uns faible teneur en huile, de diluer la suspension d'asphaltènes provenant du courant de fond du premier h1droo1cln. ou multicyclone dans du précipitant avant qu'elle soit passée dans le second hy- drocyclont ou multicyclone. On ajoute ensuite suffisamment de précipitant pour arriver & ce que la teneur en huile de la phase liquide de la suspension d'asphaltines soit de 2#5% en volume ou moins. 



  La suspension d'&8phaltnta obtenue peut itre concentrée par un moyen connu quelconque. De   préférence   on opère de manière que la chaleur   nécessaire   pour évaporer le   précipitant   soit fournie à la suspension en mélangeant cette dernière avec   un*   portion   chauffa   de l'huile rési- 
 EMI10.2 
 duelle avec laquelle on doit mélanger les asphalt6n'l. Le rente de l'huile résiduelle est ensuite ajouté et le   mélange   est   distillé, de   manière à ce que tout précipitant restant soit alors   récupéré    les composants les plus   légers   de l'huile résiduelle .tant   évacuée   et le bitume étant obtenu 
 EMI10.3 
 comme résidu.

   Cette façon qpp6r.r peut très bien Itrl combinée avec la méthode continue de précipitation et de séparation des asphaltènes. 



  L'huile résiduelle que l'on mélange à la auspena oîon d'asphaltène4 peut être la mgae huile résiduelle que celle à partir de laquelle on a obtenu lois tophaltènesp ou une autre huile résiduelle. Bile peut avoir le même point d'4bullitioa initial que l'huile résiduelle à partir de laquelle on a obtenu les asphalténes, ou un point d'ébul- lition initial situé plue bas ou plue haut. L'élimination des constituants légers du mélange d'asphaltènes et d'huile résiduelle peut   s'effectuer   par distillation, si on le dé- aire avec l'aide de vapeur d'eau, sous la pression atmpp 
 EMI10.4 
 phérique ou une pression réduite.

   Par exemple* pour produire 

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 les   qualités     le*   plus dures de bitume   pour   route$ en ef- 
 EMI11.1 
 toutue la distillation sous vide. 



   Les exemples suivants illustrèrent   encore   la présente invention. 



   Une fraction   résiduelle,   produite par   distilla*     tien   directe d'un pétrole brut au   Moyen   Orient, laquelle 
 EMI11.2 
 fraction a un point d t 6bulU. t:l.on initial de 3501100 Une viscosité de 1620 eS à 37#840 et une teneur en auphaltènes de 5% en poids, est séparé  d'une manière continue en une huile ddamophalténi$4* et une suspension d'asphaltènee, et du bitume synthétique est préparé à partir de la suspension   résultante   et de l'huile   résiduelle    Un diagramme de l'in-   atallation   est donné à la figure 2. 
 EMI11.3 
 



  Après avoir été chauffas à 10000# 100 XI par heure d'ea fraction résiduelle sont introduite par une   canalisation   1 dans des conditions   d'écoulement   continu et mélangés avec le   précipitant,   du   pontant   contenant ce   l'hui-   
 EMI11.4 
 la chauffée à 5260# que l'on introduit par une canalisa- tion 2 à raison de 500 kg/h. On passe le mélange d'huile et de précipitant ayant une température de 60 C par une canalisation 3 dans des conditions   d'écoulement   turbulent vers un hydrocyclone 4.

   La canalisation 3 a un   diamètre   
 EMI11.5 
 intérieur de 2#75 cm et une longueur de 23-ma Le temps de séjour du mélange dans cette canalisation est d'une minute* Les dimensions du cyclone sont t diamètre de la partie oym lindrique 25 taraj diamètre de l'ouverture d'admission 7 =; diamètre de l'ouverture de trop Plein go,5 m et diamètre de l'ouverture de fond   4   mm;

   le gradient de pression à travers le cyclone est de 2   atmosphères*   Par le trop plein 
 EMI11.6 
 du cyclone 4# $35#4 kg par heure d'une solution d'huile sont évacues par une canalisation 5, que   l'on   chauffe dans 

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   rais     tour , .6   et que   l'en   sépare   ensuite   dans une colonne de distillation 7, Du fond de cette colonne, une quantité de 
 EMI12.1 
 bzz 4 kg par heure d'huit désasphalténisée, ayant une te- neuf en asphaltenes de O,5 en poids  est récupérés par une canalisation go A la partie supérieure de la colonne de distillation 7, on récupéra du pontant par une canali- sation 9 A raison de 440 kg/h que l'on reinvoie à 1 #opéra- tion à une température de M'C,

   par une canalisation 10 sa le mélangeant dans des conditions d#4o*ulmont turbulent dans une canalisation 12 avec le concentré d'arphaltènes (60'0), qui est évacué du courant de fond du cyclone 4 à raison do 64<6 kg/h par une canalisation 11* La mélange est conduit à une température de 23'C dans un hydrocyclont 13 ayant les mime.

   dimensions que l'hydrocycloat 4* te gradient de pression à travers ce cyclone est de 1085 ait- moophéreto Du trop plein du cyclone 13 on évacue par une canalisation 2 une quantité de 500 kg/h de pentane avec 
 EMI12.2 
 une teneur du huile de 018% en volume, que, après qu'on l'ait chauffé à 52*0  on utilise comme précipitant pour l'huile introduite par la canalisation   1.   Du courant de   fond   
 EMI12.3 
 du cyclone 13, on évacue par une canalisation 14 une quan- titê de 64,6 kg/h de concentre d'asphaltène.

   On y ajoute l'huile de   charge à     raison   de 17   kg/h   par une   canalisa-   tion 15, Le mélange d'huile résiduelle et de concentre 
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 d'aephaltenee *et séparé dans une colonne 16 en pentane que l'on évacue par une canalisation 17 à raison de 60 kg/h et qu'on recycle par une canalisation   10,   et un ré- 
 EMI12.5 
 sidu (21,6 kg/h) soutiré par une canalisation id, concis- tant en un mélange d'asphaltènee et d'huile de case avec une teneur en asphaltenes de 2C en poids* Par la suite, on distille ce produit avec de la vapeur d'eau dans une   chaudière   à vide 19 tous une pression partielle d'huile de 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 
 EMI13.1 
 30 MM de mercure* On soutire du bitume synthétique par une tanalisatlos 20,

   et un distillat sans tephtla  par ont canalisation 21, On tut varier la twapéfâttut de diatil- lattoup et avec elle la quantité de bitume synthétique et de distillat sans asphaltent!  Au tableau Ip on donne la tjwipératurt de distillation, le rendement en bitume <yath4<* tique en % de la charge et les propriétés du bitume synthé- 
 EMI13.2 
 tique* 
 EMI13.3 
 ZALLIAU 1 0 
 EMI13.4 
 Tompdra- Itnde#ent en Pénétra  Point de ra l.  ture de bitume 4yn. tien à 11...=.nt déterminé distil- thétique. % 25 *C par la méthode bille 
 EMI13.5 
 
<tb> lotion <SEP> et <SEP> anneau, <SEP> *ce
<tb> 
 
 EMI13.6 
 #0. 



  LL" 295 81,3 210 40 316 74,3 90 48 330 70,3 53 54 352 63,4 25 63 368 59,3 15 70 
 EMI13.7 
 Au tableau Il@ sont indiqu4a les r..u1tat. r4- latite aux bitume. obtenu$ par d1.t111ation, dM des conditions 1d.ntiu,., de la nom* huile r'lidu.l1.. la- .11., cependant, on nfn pas ajout' d'ttphâlttaot* it fE 1 
 EMI13.8 
 Tempéra- fondement "n'tta- Point dt ralo11iature dt en b1tume tion à a n nt d'tlra1n' d1eti1..ynthé- 2'.0 par la .'tbo4. 



  1ation tique,% bille et anneau *0 .0 372 ?2,0 320 34 404 42,S 100 4? 424 37,0 50 53, 440 '1,.,0 28 56 
 EMI13.9 
 Loo résultait des deux table&= Mat ftpefttw aur les deux graphiques d44 figures 3 et 4. La figure 3 

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 montre la relation entre la pénétration   (ordonné *)   et la température   de distillation   (abscisses), et la   figure   4 montre la relation entre la pénétration (   ordonnées)   et la température de   l'essai   bille et anneau   (abscisses).   



  Sur les deux   figura,   la courbe A (cerclée noire) re-   prêtent*   les   résultats   concernant le bitume   synthétique   préparé selon le procédé de la présente invention (Ta-   bleau   1), et la courbe B (   cerclée   blancs) ceux concer- nant le bitume préparé   sans   addition d'asphaltiknes (tableau 11) 
D'après la figure 3 il est évident que, à péné- tration   égale,

     la température de distillation dans la distillation   sotie   vide du bitume synthétique préparé selon le procédé de la présente invention peut être maintenue à environ 100 C plus bas qu'en préparant du bitume à partir d'une huile résiduelle sans addition   d'asphaltènes   et que le rendement en bitume synthétique est alors sensiblement plus élevé dans le premier cas (cf.

   Tableaux I et   Il)*   D'après la figure 4 il est encore évident que, à pénétra- tion   égale    le point de ramollissement déterminé par la Méthode bille et anneau du bitume synthétique est plut élevé que celui du bitume obtenu uniquement à partir de l'huile résiduelle; en d'autres termes, on obtient dans le premier cas un bttume ayant de Meilleures propriétés de   température*   EXEMPLE II. 



   Cet exemple décrit la production   continue   l'é- chelle   industrielle,   d'un bitume pour route 180/200 avec un point de ramollissement (bille et anneau) de 414 C con- fromémnt au diagramme de la figure 3   -Au   moyen d'une pompe centrifuge P-1 une huile résiduelle ayant une teneur en   asphaltènes   de 5% en poids et un point d'ébullition initiale de 340 C, provenant d'un 

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 pétrole brut du Moyen   Orient,   est refoulée dans une cana-   lisation   l, à une cadence de 4.040 tonnes par jour. De la canalisation l,   3.000   tonnes d'huile résiduelle sont éva- cuées par   jpur   par une canalisation 2.

   Dans un dispositif de mélange 3, comprenant un système de tubes, l'huile résiduelle est diluée au moyen d'un écoulement turbulent, avec un temps de séjour moyen   d'une   minute, par   9.150   ton- nes par jour d'un mélange d'huile désasphalténisée et de pentane, obtenu à partir du trop plien d'un mu;ticycone 8 et introduit à partir d'une canalisation 9, par une pompe   P-2.   Le   multicyclone   comprend 30 hydrocyclone, montés en   parallèle,   ayant les dimansions   suivantes;   diamètre de la partie cylindrique 100 mm;

   diamètre de l'ouverture d'ad-   mission,     des   ouvertures de trop plien et de fond de 20 mm, 30 mm   et 15   mm respectivement* Le dispositif de mélange 3 est connecté à l'admission d'un multuctylone 4 qui est identique au   multicyclone   8, Le mélange est amené dans le   multicyclone     4   sous une pression absolue de   10   atm.

   La Sus- pension d'asphaltièmnesd évacuée à une cadence de   1.050   tonnes par jour, sous une pression de 3 atm, à partir du courant de fond du mulicylcione 4, est amenée par une canalisation 5 et un venturi 6 dans une canalisation 7, dans laquelle on le mélange à du pentane, qui est introduit à partir d'une canalisation 10 au moyen d'une pompe   P-3 à   une cadence de   9.000   tonnes par jpur.

   La température du cou- rant de pentane est de 60 C On passe le mélange dans un   multicyclone   8 sous une pression absolue de   10   atm A partir du trop plein du multicylcone 4, 11.110 tonnes par jour d'un Mélange d'huile   désasphalténisée   et de pentane sont introduites sous une pression absolue de   3 atm.   par une canalisation 11 dans une colonne 12, où le mélange  en mime temps que 720   tonnes   par   jpur   de pentane contenant de l'huile venant de la canalisation 24, 

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   ont   séparé sous une pression absolue de 2 tem, en   9*000   tonnes de pentane par jour, que   l'on   recueille sous une 
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 pression absolue de 2 atat.

   dans un récipient 15 pourvu d'un séparateur   &   eau 16 par une canalisation 13 et un condenseur 14, et 2,820 tonnée par jour d'huile pratique- 
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 ment sans asphaltnes, qus l'on évacue par une canalisa- tion 17 et un réfrigérant 18. A partir du fond du m7lt cyclone 8 on évacue par jour 9*000 tonnes de suspension   d'asphaltènes   pratiquement dans huile nous une pression absolue de 2 atm, que l'on   amené   par une canalisation 19 
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 dans un évaporateur-méiangeur 20, où on le mélange (tempes rature de mélange 300*ci pression absolue 2 atal avec 3.600 tonnes par jour d'huile résiduelle provenant d'un four 21 dans lequel l'huile a été chauffée à une température de 
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 3'i0 G.

   Le courant sortant du four 21 se sépare en la quan- tité précitée de 3.600 tonnes par jour a'écoulant par une canalisation 22 et une quantité de 1.220 tonnes par jour que l'on évacue par une canalisation 23. Le pentane qui   8'évapore   dans le mélangeur 20, de   mise   que tout   consti-   tuant de l'huile qui peut avoir été entraîné avec lui, est amené par une canalisation 24 à une colonne 12, de laquelle il est évacué par une canalisation 13 et condensé dans un   condenseur   14. le mélange d'huile résiduelle et d'asphal- 
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 ténon (3-780 tonnes par jour), qui s'est en outre enrichi en asphaltenes par recyclage, est évacué par une canalisation 25 et une pompe P*-4 et mélangée 1.040 tonnes d'huile ré- siduelle par jour, que l'on introduit par une canalisation 26.

   Le courant sortant du four 21 et qui,comme il a déjà 
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 été dit, ont séparé en deux courante 22 et 23, est mainte- nant une huile enrichie en aspha,7.ténss au degré désiré. 



  Le courant 23 est amené dans une colonne 27, où les traces de pentane sont séparées pour être évacuées par une cana- 

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 11..tioA 28. te .'18.11'1 sans pontage 4'..pha1ttl1l' et debutto le résiduelle est passé par une canalisation 29 daas une colonne sous vide 30, où 166 constituants de Ithuile sont éliminés par distillation à l'aide de vapeur dteau sous une pression partielle dthuile de 30 un de mercure# t,tbu11. sans tophalténes est évacué  à l'aid. 4 'un. pompe P-5 en passant par un appareil de chauffage 33 une canalisation 34 et un réfrigérant 35 à  4 cadtilot de 400 tonne# par jour, une certaine quantité étant renvoyée par une auaU- tation 3b dans la colonne 30* Par conséquent, la quantité total.

   d'huile d'.a.phalt6ni"1 provenant des canalisations 17 et 34 est de J#220 tonne  par jour* On évacue le bitume par une canalisation 31 et un réfrigérant 32 a une cadenas de 820 tonnes par jeux*. 



  MUDIgATIQU26 le- procad. pour la préparation de bitWt 11bth" t1. à partir 4'a.pbalt6n.. et d'huit, caractérisé en et que 1....phalt6n...ont obtenus à partir d'nat huile résiduelle par utilisation d'un précipitait et séparation des asphaltènes précipités  les a.pha1tn.. concentrée sont ajoutât 1 un. huile résiduelle# l'huile est d1ltill'. 1 partir du mélange résultant  le bitume synthétique 4" obtenu eeamê résidu. 



  2,  Procédé suivant la revendication 1. caractérisé en et que 1#8 auphaltbnes précipités sont séparés à l'aida d'un ou plusieurs hydrocyolontes 3.- Procédé suivant l'un  ou Ivautre des revendtoa- tions 1 et 2, caractérisé en ce que les asphaltent s sont séparés d'un. huile rdoidutlle ayant un point d'ébullition initial d'au lto1nl 300-0. 



  4.- Procédé suivant l'un  ou l'autre des revendîoa- t4one 1 à 3# gartotéri$4 en et qu'on utilise de 4#5 à 8,5 parties en volume de précipitant pour une partit ta volume 
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 d'huile résiduelle. 

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 $# # Procédé suivant l'une ou l'autre des ".,.dio-   tient   1 à 4,   caractérisé   en ce que le précipitant   est   un hydrocarbure aliphatique. 



  6.- Procédé suivant la   revendication 5,     caractérisé   en ce qu'on ajoute du pentane ou une   fraction     d'huilt   mi- nérale contenant du   pentane.   
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  7.'- Procédé suivant l'une ou l'autre des re"enUoa.. tions 1 à 6, caractérisé en ce qu'on sépare les asph4atènes d'une   manière   continue   après     précipitation   à une   tempéra**     ture   allant de 30 à 80 C et avec un temps de   séjour   dans un   appareil   mélangeur allant de 0,3 à 10   minutes*   8.-   Procédé   suivant   l'une   ou l'autre des   revendiez   
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 tien. 1 A 7, caractérisé en ce qu'on concentre les auphal- .. lf aide 4* un ou plusieurs hydrocyclone. tn 73oSt le diamètre de la partie cylindrique varie de 095 à 10 do et les diamètre.

   de ltiuverturs d'admission  de l'ouverture de trop plein et de l'ouverture de fond sont dans des rapporte mutuel  de 1 $ ! 3 1 à 2#5 t 3 s 2# une proportion de 75 à 95% de la quantité de   mélange   d'hui- le introduite étant évacuée par l'ouverture de trop plein. 
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 9.- Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions 1 AS, caractérisé en ce qu'on concentre les auphal- ténes à l'aide de deux hydrocyclontt ou aulticyclonte cou- noetde en série et on dilue la suspension dfauphtatènes obtenue à partir du premier hydrocyclont ou aulticyclont avec du précipitant jusqu'à ce que la teneur en huile de la phase liquide soit de 2,5% en volume ou   mine*     10.-     Procédé   suivant l'une ou l'autre des refencica- 
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 tions 14 9.

   caractérisé en ce qu'on concentre encore par évaporation la suspension dtasphaltènes obtenue et la cha- leur nécessaire à cet effet cet fournie en   mélangeant   la suspension   d'asphaltènes à   une portion chauffée de l'huile résiduelle  

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 11.- Procédé suivant l'une eu l'autre des revendi<a tions 1 à 10, caractérisé en ce qu'on ajoute un   précipi-   tant d'une   Manière   continue à une huile   résiduelle}   on 
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 amène le mélange résultant dans un hydrocyclone ou un Nul- tiayo9orse;

   on évacué par le trop plein de l'hydroayo1onl ou du culticyclone un mélange d'huile d"llpha1t... et de précipitant et on obtient ensuite l'hu111 désasphalté- nisée en séparant le précipitant par distillation due une colonne de distillation, lequel précipitant   est   recyclé dans   1'opération!   on obtient à partir du courant de fond 
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 de 1' hydrocyclone ou du aulticyclone une suspension con- centrée d'asphaltenea que l'on Mélange d'une manière coin-   tinue   à un précipitant, après quoi on passe dans un second 
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 hydrocyclone ou multicyclone le mélange obtenue on évacue du trop plein de ce second hydrocyclone ou mufti cyclone un courant de pentane contenant de   l'huile,   que l'on passe   d'une   Manière continue,

   en   mime   temps que de l'huile rési- 
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 duelle, dans le premier hydrocyclont ou aultieyelonet on évacue du courant de fond du second hydrooyolone ou nulti- cyclone la suspension d'aaphaltenaa que l'on mélange dans un évaporateur à de   l'huile   résiduelle chauffée et le pen- tane forcé ainsi de s'évaporer   cet   amen' dans ladite co- lonne de distillation et renvoyé à l'opération, tous con- stituant de l'huile éventuellement   entraînés   dans   l'éva'-   poration étant ainsi   récupérés)   on évacue de 1'évaporateur un résidu que l'on   mélange à   de l'huile résiduelle et on passe le mélange à travers un appareil chauffant,

   après quoi on sépare le mélange sortant de cet appareil   chauf-   tant en un courant que l'on mélange à ladite suspension 
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 d'aaphaltènes sortant du courant de fond du second hydro- cyclone ou multi cyclone, et un courant que l'on débarrasse des dernières traces de pentane dans une colonne et que 

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 l'oa "pan ensuite par distillation sous vtdo en huile ct.'....phlltlm."1 et en bitume synthétique# 120- Procédé pour la préparation de bitwae '1I1th'- tique' partir 4'a.phaltèn.. et d'huile, en substances tel que décrit plue haut, notamment due les ex mpleoo 13.- B1tum..ynth'tiqu. préparé par le procédé aul  vant l'un. ou l'autra des revendications pr'cl4ente.. 



  14.- Huile d'.a.phalt'n1'" obtenue par la procédé suivant l'un. ou l'autre de* revendications 1 à 12.

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