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"Procédé de fabrication d'une matière filamenteuse présentant peu de relâchement"
La présente invention concerne la fabrica- tion d'une matière filamenteuse et, plus particulière- ment, une matière filamenteuse en polypropylène stéréo- spécifique (isotactique).
On peut transformer des polyoléfines, com- prenant le polypropylène stéréospécifique,en des fila- ments par extrusion sous forne liquéfiée à travers des orifices dans un milieu de durcissement et on sait que certaines propriétés physiques des filaments peuvent être améliorées en allongeant les filaments à raison d'une ou plusieurs fois leur longueur initiale. L'uti- lisation commerciale de ces filaments a toutefois été .
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limitée par le fait qu'ils présentent un relâchement prononcé, c'est-à-dire qu'ils sont soumis à un allonge- ment excessif sous une application prolongée de charges très inférieure à celle nécessaire pour rompre les fi- laments.
On a trouvé maintenant que dans le cas du polypropylène stéréospécifique, on peut obtenir des fila- ments ayant une grande ténacité présentant peu de relâ- chement dans des conditions correctement réglées.
Suivant l'invention, on extrude le polypropy- lène stéréospécifique sous forme liquéfiée à travers un ou plusieurs orifices dans un milieu do durcissement, on retire la matière filamenteuse formée à partir du ou des orifices d'extrusion à une vitesse réglée et la solidifie et on allonge la matière filamenteuse solidifiée à un rap- port d'étirage compris entre 2:1 et 10:1, pendant qu'elle est à une température comprise entre la température am- biante et 110 C, puis on l'allonge de nouveau à un rapport d'étirage compris entre 1,1:1 et 4:1 pendant qu'elle est à une température comprise entre 140 et 150 C.
De préférence, on retire la matière filamen- teuse des orifices d'extrusion et la solidifie à une plus grande vitesse linéaire que la vitesse linéaire d'extru- sion du polypropylène liquéfié, c'est-à-dire qu'on soumet la matière filamenteuse à un étirage à mesure qu'elle est produite et qu'on allonge alors la matière filamenteuse solidifiée à un rapport d'étirage compris entre 4 :1 et 8:1, pendant qu'elle est à une température comprise en- tre 60 et 100 C, pour fournir une matière filamenteuse ayant une ténacité supérieure à 5 grammes par denier, que l'on allonge alors à un rapport d'étirage compris en-
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tre 1,8:1 et 3,5:
1, pendant qu'elle est à une tempéra- ture comprise entre 140 et 150*Ce les deux opéra- tions d'allongement augmentât ensemble la longueur de la matière filamenteuse solidifiée à raison de 9fois au moins, et de préférence de 12 fois au moins sa lon- gueur initiale.
Les produits de l'invention sont caractéri- sés par une résistance marquée au relâchement sous l'ef- fet d'une charge, par exemple sous une charge de 2 gram- mes par denier, la matière filamenteuse est habituelle- ment allongée de moins de 6 % même au bout de 1200 heu- res. Au bout de la même période de temps, une charge de 3 grammes par denier allonge habituellement la matière filamenteuse de moins de 8 % et une charge de 4 grammes par denier l'allonge de de moins de 10 %. Grâce à l'in- vention, on peut obtenir des filaments qui supportent une charge de 7 grammes par denier sans se rompre tout en s'allongeant à raison de moins de 20 %, et habituel- lement moins de 15 % pondant 100 heures au moins.
En plus du fait de fournir des filaments de polypropylène stéréospécifique ayant une résistance mar- quée au relâchement, l'invention permet do fabriquer de tels f.ilaments ayant une grande ténacité. Ainsi, on peut obtenir, grâce à l'invention, des filaments ayant une ténacité comprise entre 8 et 10 grammes par denier ou même légèrement supérieure qui présente une faculté d'allongement utile supérieure à 10 %, par exemple jus- qu'à 15 %,
Les températures d'allongement.indiquées ci- dessus sont les températures des filaments et elles sont habituellement inférieures aux températures de l'appareil
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d'allongement. Par exemple, si l'on doit allonger un filament à 145 C et si le milieu de chauffage est de l'air chaud,
il peut 8tre nécessaire de chauffer l'air entre 150 et 155 C pour que le filament atteigne la tem- pérature voulue au cours de la courte période de temps pendant laquelle il traverse la zone contenant l'air chaud. Des fluides chauds, par exemple l'eau ou l'air, sont très satisfaisants pour chauffer les filaments aux températures d'allongement ; toutefois, on peut avoir re- cours à des rouleaux, des broches, des sabots ou des pla- ques chauds, soit seuls soit conjointement à un fluide chaud.
La matière de départ utilisée dans le procédé de l'invention comprend un propylène stéréospécifique comme celui obtenu par polymérisation en présence d'un catalyseur hétérogène du type courant, comme le tri- ou tétrachlorure de titane plus un alkyle d'aluminium ou en présence d'un catalyseur d'oxyde de chrome sur de l'alu- mine et de la silice. De faibles quantités de monomères copolymérisables peuvent être également présentes. Le produit, appelé habituellement polypropylène isotactique, a couramment une densité comprise entru 0,88 et 0,92 gram- me par centimètre cube et un point de fusion supérieur à
165 C.
Sa viscosité inhérente dépasse habituellement 1,0 ,environ et est généralement comprise entre 1,5 et 4,0 comme déterminé dans la décalino à 135 C.
On transforme de préférence le polymère on une matière filamenteuse par filage à sec, c'est-à-dire par extrusion d'une solution du polymère dans un solvant volatil dans uno atmosphère d'évaporation, mais on peut utiliser si on le désire un filage au mouillé ou à l'état
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fondu, Bien qu'il soit préférable la matière filamenteuse pendant sa fabrication au cours de l'opération de filage, on peut la retirer des orifices de filage à une vitesse égale ou inférieure à la vitesse d'extrusion. Toutefois, on doit empêcher la matière filamenteuse do subir une contraction ou un retrait non contrôlé on réglant posi- tivement l'évacuation de la matière.
La matière filamen- teuse peut être un monofilament mais l'invention a la plus grande importance dans la fabrication do faisceaux de filaments, c'est-à-dire de filés ou do mèches,
L'exemple suivant est donn6 à titre illustra- tif de l'invention et on va se référer au dossin annexé sur lequel ; la courbe A est la courbe d'effort et de dé- formation d'un fil filé à partir d'un polypropyène stéréo- spécifique comme décrit dans l'exemple, puis soumit à un seul allongement ; la courbe B est la courbe d'effort et de dé- formation du fil de la courbe A après un autre allon- gement; et la courbe C est la courbe d'effort et de dé- formation d'un fil de propylène du commerce.
EXEMPLE
On dissout un polypropylène isotactique du commerce ayant une viscosité inhérente de 2,5, mesuréo dans la décaline à 135 c, et un point de fusion de 168 c à uno concentration dQ 24 % dans le xylène. On extrude la solution à travors cinq orifices circulaires ayant chacun un diamètre de 0,076 mm dans de l'air chaud à
100 C On tire les filaments ainsi obtenus au moyen d'une première paire de rouleaux d'étirage entraînés à une vi-
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tesse périphérique do 10 mètres par minute et on les en- roule à raison de 0,3 spires par 25 mm.
A ce stade, le produit do 98 deniers a une ténacité de 1,5 gramme par denier environ et un allongement de 500 % environ ; la grande différence existant entre les échantillons suc- cessifs rond uno détermination précise impossible.
On enlève la bobine, on fait passer le fil sur une broche plongée dans de l'cau à 93 C sur un rou- leau d'étirage fonctionnement à une vitesse périphérique telle que le fil est allongé à 6,6 fois sa longueur ini- tiale et on recueille le fil sur une bobine. Il présente alors une ténacité de 6,03 grammes par denier et un al- longement de 37,7 %, sa courbe d'effort et de déforma- tion étant représentée sur le dessin par la courbe A. Sous une charge constante de 2 grammes par denier pendant 1000 heures, le fil est allongé de 55 % et au bout de 1500 heures il se rompt à un allongement de 65 %. Sous une charge constante de 4 grammes par dernier, le fil se rompt au bout de 2 minutes.
On allonge alors encore le fil sur un sabot chaud d'une longueur de 30 centimètres et le maintient à une température comprise entre 146 et 148 0,mesurée au moyen d'un thermocouple placé sous la surface du sabot.
On fait avancer le fil vers le sabot à raison de 1,4 mè- tre par minute et on l'évacué à partir du sabot à raison de 3,4 mètres par minute, c'est-à-dire que le rapport d'étirage est de 2,4:1. Le fil présente un denier de 5,9, une ténacité de 10,4 grammes par denier, un allongement de 13,7 % et une ductilité résiduelle de 0,56 onviron.
Sa courbe d'effort et de déformation est représentée sur le dessin par la courbe B. Soue une charge constante de
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2 grammes par denier pendant 1200 heures le fil n'est allongé quo de 4 %. Sous une charge constante de 4 gram- mes par dénier, le fil ne se rompt pas même au bout de 1200 heures au bout desquelles il n'a été allongé que de 8 %, Sous une charge constante de 7 grammes par denier le fil ne se rompt pas même au bout de 100 heures, durée au bout de laquelle il a été allongé de 14 %.
En comparant les courbes A et B on peut voir que le produit de la courbe B est beaucoup plus robuste que celui de la courbe A. La courbe B se rapproche plus étroitement d'une ligne droit; que la courbe A et elle ne présente pas de coude prononcé, ce qui représente gra- phiquement la faible ductilité résiduelle du nouveau pro- duit, c'est-à-dire qu'il ne commence pas à s'allonger rapidement dès que la charge dépasse une certaine' valeur particulière. La matière du commerce représentée par la courbe C présente également une faible ductilité rési- duelle mais sa ténacité à la rupture est inférieure à la moitié de celle du nouveau produit.
D'après la similitude entre la courbe C et la partie initiale de la courbe A on voit que le produit de la courbe C est le même que celui do la courbe A, à l'exception d'un certain traitement qui réduit son allongement sans améliorer sa ténacité.
On peut estimer la ductilité résiduelle en comparant l'allongement réel à la valeur de la ténacité à la rupture avec l'allongement en excès par rapport à celui obtenu en prolongeant la partie en ligne droite de la courbe d'effort et de déformation (courbe B) jus- qu'à la valeur de la ténacité à la rupture (courbe B') c' est-à-dire le rapport de YX à ZX. Avec les produits de l'invention, le rapport est inférieur à 0,7 et est
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