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"Procédé de saponification d'un fil d'acétate conjugué¯
La présente invention concerne des matières filamenteuses perfectionnées à plusieurs composants.
Il a été proposé de former des filaments à deux composants ayant une section droite d'au moins deux composants en relation excentrique, en extrudant ensemble deux solutions ou masses fondues formant des fi- laments à travers des orifices d'une filière sans qu'elles se mélangent d'une façon importante.
Des procèdes et appareils pour le réaliser sont décrits, par exemple, dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique n 2.386.173 du2 octobre 1945 . n 2.439.813 du20 avril 1948 n 2.439.814 du 20 avril 1948 et n 2.39.815 du.20 avril 1948
Un procédé particulièrement avantageux est décrit dans le bre-
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vet français n 1.354.374 du 7 tnars 1963, dans lequel on forme des filaments à plusieurs composants en introduisant du cote amont d'une filière au moins deux solutions de filage d'un ester de cellulose com- me l'acétate de cellulose, chaque solution 6tant soumise à une pression susceptible de provoquer un écoulement laminaire,
Les fileta de chaque masse visqueuse peuvent alors être réunis pour former un seul filet ayant des parties profilées qui conservent leur identité comme masses visqueu- ses séparées, et on peut raire passer le filet à travers un jet de for- mation du filament pour former un filament à plusieurs composants.
Lorsqu'on désire obtenir un fil à plusieurs filaments formé par des filaments à deux composants, les deux masses visqueuses sont age;- cées de préférence de façon à former une Raine et une âme conjointement à une configuration de trous de filière sous forme d'un seul cercle. On peut le réaliser en transférant simplement les deux masses visqueuses du côté amont de la filière en utilisant deux conduites, dont une presen- te un plus petit diamètre et est située au centre de l'autre, la plus petite conduite au moins se terminant une certaine distance de la face amont de la plaque de filière.
Ainsi, lorsqu'une masse visqueuse est transmise à travers la-conduite interne et que l'autre nasse visqueuse est transmise à travers la conduite externe entourant la conduite interne, les deux masses visqueuses forment une face de séparation au-delà de l'extrémi- té de la conduite interne, face de séparation qui est sensiblement mainte- nue jusqu'au côté amont de la plaque de filière. Comme susmentionné, si les trous de la filière forment un seul cercle, dont le centre coïncide avec l'axe des deux conduites d'alimentation, on a trouvé que les deux masses visqueuses sont refoulées à travers chacun des trous sans se mélan- ger d'une façon importante.
Si le solvant des deux masses visqueuses est évaporé et si les filaments sont repris du côté aval de la filière, comme dans un procédé de filage à sec classique, les filaments finals sont cons- titués par les deux composants fibrornes des masses visqueuses en rela- tion excentrique.
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Si une masse visqueuse décrite dans le paragraphe procèdent est, par ex-emple, constituée par un acétate de cellulose ayant un indice d'acé- tyle d'au soins 5Q %,de préférence d'au moins 61 %, calculé en tant qu'a- cide acétique à l'état combiné, et si le composant fibrogène de l'autre masse visqueuse est un acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle in- férieur à 56%. de préférence compris entre 54 et 55%, calculé en tant qu'a- cide ac6tique à l'état combiné, le filament à deux composants ainsi obtenu est constitué par les deux acétates de cellulose décrits en relation excen- trique dans la section droite des filaments.
On peut alors soumettre une matière filamenteuse à deux composants de ce type à des conditions de sapo- nification modérément alcalines, par exemple on peut la mettre en contact avec une solution aqueuse de 0,1 à 3,0% d'hydroxyde de sodium à une tempe- ratute comprise entre 40 et 100 C, pendant 15 à 120 minutes, pour hydro- lyser complètement l'acétate de cellulose "secondaire", c'est-à-dire l'acé- tate de cellulose ayant un indice d'acétyle inférieur, en cellulose régéné- rée, tout en laissant le "triacétate" de cellulose, c'est-à-dire l'acéta- te de cellulose ayant un indice d'acétyle supérieur, relativement inchan- gé.
Par suite de ce traitement, l'acétate de cellulose secondaire, à mesure qu'il est saponifié en cellulose régénérée, subit un rétrécissement impor- tant de sa longueur, tandis que le composant formé par le triacétate de cellulose n'est relativement pas affecté et, par conséquent, sa longueur reste sensiblement constante. Ceci contraint le filament à s'aligner sous une forme crêpée hélicoïdale, le composant formé par la cellulose régéné- rée se trouvant à l'intérieur de l'hélice et le composant de plus grande longueur formé pnr le triacétate de cellulose se trouvant à l'extérieur. Cet effet est utile pour obtenir un effet bouffant.
En particulier, un fil cons- titué rar des filaments deux composants, à savoir de triacétate de cellu- lose et d'acétate de cellulose secondaire, dont les composants sont en rela- tion excentrique dans la. section droite de chaque filament sur toute sa lon- gueur, peut être tissé ou tricoté sous forme d'un tissu non-bouffant, relati- vement plat, qui peut être manipulé et traité dans une large mesure avant
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de le rendre bouffant.
Ultérieurement, le tissu ou étoffe peut être traité par l'apprêteur au moyen d'un milieu alcalin aqueux, par exemple une solu- tion aqueuse diluée d'hydroxyde de sodium pour saponifier l'ac6tate de cellu- lose secondaire en cellulose régénérée, tout en laissant le triacétate à l'état inaffecté, ce qui se traduit par un état bouffant important du tis- su. Ce mode opératoire a l'avantage de permettre d'effectuer une manipula- tion et un traitement important sur le tissu plat avant de le rendre bouf- fant, de sorte que ce traitement et cette manipulation n'ont pas pour effet de développer l'état bouffant.
Bien que le processus décrit dans le paragraphe précédent soit très efficace pour engendrer un crêpage dans les filaments au moyen d'un traitement de saponification, traitement qui peut être utilisé pour obte- nir des effets bouffants dans une fibre, un fil ou un tissu, un tel procé- dé présente l'inconvénient de nécessiter deux masses visqueuses séparées et un traitement d'une durée relativement longue pour la saponification, à savoir d'au moins une demi-heure.
Ainsi, tout autre processus qui élimi- ne la nécessité d'utiliser deux masses visqueuses séparées de deux matières fibrogènes différentes et/ou qui réduit la durée de saponification, serait très souhaitable,
Suivant la présente invention, deux masses visqueuses, c'est-à- dire deux solutions de filage, contenant chacune un ester de cellulose et dont une contient une faible quantité d'un sel d'ammonium quaternaire, sont filées simultanément pour former un filament à deux composants dont la section droite contient deux segments en relation excentrique, un segment contenant un sel d'ammonium quaternaire et l'autre pas.
On soumet alors le filament sous forme de fibre, de fil ou de tissu à des conditions de saponification pour saponifier le segment contenant le sel d'ammonium qua- ternaire qui agit comme catalyseur de saponification, tout en laissant l'autre segment àl'état non-saponifié ou à l'état sensiblement moins sa- ponifié. La différence de rétrécissement qui en résulte provoque le crêpa- ge du filament.
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Suivant un aspect préféré de l'invention, on prépare une seule masse visqueuse ou solution de filage d'un ester de cellulose saponifia ble, de préférence d'acétate de cellulose, qui convient pour former une matière filamenteuse au moyen d'un procédé de filage à sec.
On sépare la masse visqueuse en deux parties, dans l'une desquelles on incorpore une faible quantité d'un sel d'ammonium quaternaire, On utilise alors les deux masses visqueuses, dont une contient un sel d'ammonium quaternaire et dont l'autre n'en contient pas, pour filer un filament à deux composants consti- tué entièrement par une seule cellulose, une partie de la section droite du filament contenant le sel d'ammonium quaternaire et l'autre partie étant en relation excentrique avec la première partie dans la section droite et ne contenant pan de sel d'ammonium quaternaire.
On a trouvé qu'on peut sou- mettre cette matière à des conditions modérément alcalines de façon que la partie du filament qui contient le sel d'ammonium quaternaire soit com- piètement saponifiée en cellulose régénérée, tandis que l'autre partie ne contenant pas de sel d'emmonium quaternaire reste soit à l'état sensible- ment inchangé, soit à l'état saponifié dans une beaucoup moins grande pro- portion que l'autre partie. Dans ces conditions, l'ester de cellulose qui est entièrement saponifié en cellulose régénérée subit un rétrécissement sensiblement plus important que l'autre partie du filament, ce qui con- traint le filament a adopter un crêpage hélicoïdal tridimensionnel pro- noncé.
Ce processus peut oralement être utilisé pour obtenir des effets bouffants très souhaitables lorsque la matire est sous forme de fibres discontinues, de fils à filaments continus, ou de tissus.
Bien que l'ester de cellulose présent dans les deux masses visqueu- ses puisse être un acétate de cellulose secondaire ayant un indice d'acé- tyle inférieur à 56%, calculé en tant qu'acide acétique à l'état combiné, il est préférable d'utiliser un acétate de cellulose ayant un indice d'acé- tyle d'au moins 59 % en poids, de préférence d'au moins 60 % en poids, cal- colé en tant qu'acide acétique à l'état combiné, c'est-à-dire un "triacé- tate" de cellulose.
On a trouvé que, lorsque la matière fibrogène est un
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triacétate de cellulose, la saponification de la partie du filament conte- nant le sel d'ammonium quaternaire, tout en laissant la partie ne contenant pas ce sel à l'état non-saponifié.
peut être très facilement réglée, Par contre, lorsque la matière fibrogène est un acétate de cellulose ayant un indice d'acétyle inférieur à 56 %, rar exemple compris entre 40 et 56 %, ' calculé en tant qu'acide acétique à l'état combiné, c'est-à-dire un ac6ta- te de cellulose secondaire, la saponification de la partie contenant le sel d'ammonium quaternaire, tout en laissant l'autre partie à l'état sen- siblement non-saponifié ou beaucoup moins saponifié, est beaucoup plus difficile à relier du fait que l'acétate de cellulose secondaire est si facilement saponifié dans des conditions modérément alcalines. Toutefois, bien que le procédé soit plus difficile à régler avec l'acétate de cellulo- se secondaire, il est néanmoins possible.
Suivant un autre aspect de l'invention, une masse visqueuse en cours d'extrusion contient un triacétate de cellulose comme composant ri- brogène et l'autre masse visqueuse contient un acétate de cellulose secon- daire et le sel d'ammonium quaternaire. Bien que cette méthode n'ait pas l'avantage de ne nécessiter qu'une seule masse visqueuse, elle a l'avanta- ge de réduire sensiblement la période de temrs nécessaire pour la saponi- fication.
Les masses visqueuses en cours d'extrusion contiennent de façon appropriée de 15 à 30% en poids environ d'ester de cellulose qui, comme susmentionné, peut être le même ou peut être différent dans les deux Bas- ses visqueuses. De préférence, le solvant'utilisé dans les deux masses vis- queuses est constitué par les marnes composés, Par exemple un hydrocarbure halogéné comme le chlorure de méthylène qui peut contenir jusqu'à 10 ou
15% environ de méthanol. Toutefois on peut utiliser des solvants diffé- renti si on utilise différents esters de cellulose, par exemple un mélange de chlorure de méthylène et de méthanol pour un triacétate de cellulose et l'acétone pour un acétate de cellulose secondaire.
Le sel d'ammonium quaternaire que l'on incorpore dans une partie de la masse visqueuse en cours d'extrusion, qu'elle contienne un acétate
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de cellulose qui est le même que celui de l'autre ou des autres masses vis- queuses ou différent, cosse décrit ci-dessus, est de préférence un halogé.. nure d'ammonium quaternaire, par exemple la bromure ou le chlorure, dans lequel au moins un groupe organique a une chaîne relativement longue, par exemple d'au moins 8, de préférence 10 20 atomes de carbone, et est un Croupe alkyle, aryle, alkaryle ou aralkyle, tout groupe aliphatique ayant une chaîne droite ou ramifiée.
Jusqu'à trois groupes fixés à l'atome d'azo- te du groupe aminé du sel quaternaire présentent une chaîne relativement courte, par exemple, ne contiennent pas plus de 7 atones de carbone et peu- vent être également des croupes alkyle, aryle, aralkyle ou alkaryle, par exemple benzyle, et dans lesquels les segments aliphatiques peuvent avoir une chaîne droite ou ramifiée. Deux au moins des groupes organiques du sel d'ammonium quaternaire sont d'une façon appropriée des groupes méthyle, Des composés particuliers auxquels on peut avoir recours sont, par exemple, le bromure de cétyltriméthyl-amonium et le bromure de cétyldiméthylbenzyl- ammonium.
On peut utiliser le sel d'ammonium quaternaire dans la masse vis- queuse, par exemple, en une quantité comprise entre 0,5 et 10 % en poids par rapport à la matière fibrogène, par exemple le triacétate de cellulose . ou l'acétate de cellulose secondaire.
Le milieu de saponification est de préférence une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, par exemple, ayant une concentration de 0,1 à 3,0% en poids de NaOH. Toutefois, on peut avoir recours à d'autres composés alcalins,', . par exemple des carbonates, borates, phosphates, silicates de métaux alcalins, ; de métaux alcalino-terreux ou d'ammonium, etc, peuvent également être utili- ses, bien qu'on doive les appliquer en de plus grandes quantités que les hydroxydes en raison de leur alcalinité inférieure.Le liquide de saponifi- cation, que l'on utilise, peut être une température comprise par exemple entre 40 et 100 C, et on peut effectuer le traitement, par exemple, en l'espace de 15 à 120 minutes.
Il est souvent souhaitable d'incorporer dans la matière alcaline uti. lisée pour effectuer la saponification une faible quantité d'un agent qui
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augmente la facilite avec laquelle la matière alcaline aqueuse mouille les filaments. Comme matières appropriées à cet effet, on peut citer les crésols ou les acides crésyliques comme le "Mercatex" ou des produits de condensation d'un phénol alkylé et d'oxyde d'éthyléne connus sous les noms "Triton X-100", "Igepon-T" et "igepal CA".
Après le traitement de saponification, on peut soumettre la matière à un autre traitement en utilisant des processus classiques, par exemple, un lavage, un dégraissage, un blanchiment, une teinture, une impression, etc.
On comprendra mieux l'invention en se référant à la description qui va suivre faite en regard du dessin annexé sur lequel : la figure 1 montre un appareil pour la mise en oeuvre de l'inven- tion, dans lequel une solution de filage ou masse visqueuse est admise sous forme d'une gaine autour d'une âme formée par l'autre masse visqueuse, et soit la masse visqueuse formant l'âme soit la masse visqueuse formant la gaine contient un sel d'ammonium quaternaire et l'autre n'en contient pas la figure 2 est une vue en plan montrant la face de la filière utilisée dans l'appareil de la figure 1 ; la figure 3 est une vue schématique d'un appareil agencé pour le filage à sec; et la figure 4 montre une coupe transversale typique d'un filament à deux composants préparé suivant la présente invention.
En se référant maintenant à la figure 1. une masse visqueuse est pompée dans un tube 10 réserve à la masse visqueuse formant l'âme, tandis que l'autre masse visqueuse est pompée à travers un tube 11 réservé à la masse visqueuse formant la Raine, les deux tubes étant supportes par une tête 12. Comme susmentionné, l'une des masses visqueuses contient un sel d'ammonium quaternaire tandis que l'autre n'en contient pas. Les débits des . masses visqueuses dans les tubes 10 et 11 sont relies par des pompes doseu- ses (non représentées), de façon que l'écoulement de chaque masse visqueu- se soit laminaire ou profilé ,plutôt que de nature turbulente.
Ainsi lors-
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que les masses visqueuses passent au-delà des extrémités des tubea 10 et 11 à travers un filtre 13 de protection de la filière, elles forment une gaine 15 et une âme 16 présentant une face de séparation 17 qui coïncide
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avec le tube 10. Le dian4tre de la face de séparation 17 augmente eonstam- ment à mesure qu'elle s'epproche du seul cercle de trous 20 de la plaque 19 de la filière.
Le filtre de protection 13 et la plaque 19 de la filière sont fixés en place par un dispositif 22 de maintien de la filière, La matière en cours d'extrusion, provenant des trous de la filière, est consti- tuée par une partie formée par la masse visqueuse 15 de la gaine et par une
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partie de la masse visqueuse 16 de l'âne, qui sont transformées par 6va- poration du solvant en des filaments deux composants.
On peut former la matière filamenteuse de l'invention au moyen d'un agencement de filas-: à sec, comme représenté sur la figure 3, dans lequel les deux masses visqueuses sont extrudées à travers une plaque 19 de filière, comme décrit précédemment, dans une chambre de filage à sec 40 dans laquelle on admet de l'air chaud par une conduite 41 et qui est éva- cué par une conduite 42 avec les vapeurs du solvant contenu dans les mas- ses visqueuses. Les filaments 30 passent autour d'un guide 43 et quittent la chambre en 44 et sont tires sous forme d'un fil 46 par des rouleaux d'é-
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tirage 4T. Le fil !t6 passe à travers un avide 49 et est retordu et repris sur une bobine 50 au moyen d'un collecteur classique, tel qu'un curseur à anneau 51.
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En se référant la figure 4, la section droite du filament 30 oh tenu par suite du procédé de la présente invention se compose de deux seg- ments différents de matière fibroene 60 et 61, dont un contient un sel d'ammonium quaternaire et dont l'autre n'en contient pas. On le détermine facilement au moyen de microphotocrerhies de la section droite du filament, une nasse visqueuse contenant un ingrédient colorant et l'autre n'en conte-
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nant pas, ou le filament étant teint au moyen d'un colorant qui est substan- j tif vis-n-via de la matière fibroK4;ce d'un segment et non vis-à-vis de l'autre.
Les exemples suivants sont donnés à titre illustratif mais non limi-
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tatif de l'invention.
L'expérience A illustre la fabrication d'un filament crêpe sui- vant la technique antérieure utilisant deux solutions de filage ou masses visqueuses contenant des matières fibrogènes différentes,
EXPERIENCE A
On prépare deux masses visqueuses dans un mélange de 90% en poids de chlorure de méthylène et de 10% en poids de méthanol comme solvant, une masse visqueuse contenant 22,1% en poids d'un acétate de cellulose secon- daire ayant un indice d'acétyle de 54,5% environ, tandis que l'autre con- tient 21,9% en poids d'un triacétate de cellulose ayant un indice d'acéty- le de 6le5% environ, les indices d'actyle étant calculas en tant qu'acide acétique à l'état combiné.
En utilisant l'appareil des figures 1 et 3, on dose la nasse visqueuse contenant le triacétate de cellulose dans le tube 10 réservé à la masse visqueuse formant l'âme tandis qu'on dose l'acétate de cellulose secondaire dans le tube 11 réservé à la masse visqueuse for- mant la gaine à des débits sensiblement égaux de façon 1 extruder 40 fileta à travers 40 trous de la plaque 19 de la filière,ayant chacun un diamètre de 36 nierons, agencés sous forme d'un seul cercle dans une atmosphère d'évaporation. La température de la face présentant les ajutsges, c'est- à-dire la température de la plaque 10 de la filière, est de 70 C, tandis que la température de l'air au voisinage du côté aval de la plaque 19 de la filière est de 40 C.
Après une évaporation importante du solvant, on reprend un fil à 40 filaments deux composants une vitesse de reprise initiale de 500 mitres/minute. Un examen au microscope des filaments for- mant le fil montre que chacun d'eux présente une section 'droite analogue à celle représentée sur la figure 3, une partie étant en triacétate de cel- lulose et l'autre en acétate de cellulose secondaire, le rapport en poids des composants étant de 1:1 environ. On tricote ce fil pour former un. dou- ble piqué et le met en contact avec une solution aqueuse de 0,5% en poids d'hydroxyde de sodium à une température de 85 C pendant 30 minutes.
On refroidit alors le tissu et le rince, et le plonge dans un nouveau bain
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contenant 3g par litre de "Marnel 82" et 4% par rapport au poids du tissu d'un colorant dispersé avec un rapport de la liqueur au tissu de 100:1 , bain drxna lequel on le laisse pendant 2 heures à 95 C. On extrait le tis- su, le sche sous forme de boucles à 275 C, le remouille et le sèche en le secouant. On trouve que le tissu présente un état bouffant maximum ana- logue à celui obtenu avec un fil d'acétate de cellulose secondaire ou de triacétate de cellulose seul, qui a été amené à l'état bouffant au moyen d'un traitement mécanique, par exemple par .'retordage provisoire.
Le fil filaments à deux composants d'acétate de cellulose secon daire et de triacétate de cellulose venu de filage comprenant 50% en poids environ de chaque composant a les propriétés mécaniques suivantes :
A 23 C et à une humidité relative de 65 %
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<tb> ténacité <SEP> - <SEP> 1,39 <SEP> gramme <SEP> par <SEP> denier
<tb>
<tb> allongement <SEP> - <SEP> 31,7%
<tb>
<tb> module <SEP> - <SEP> 43,0 <SEP> grammes <SEP> par <SEP> denier
<tb>
<tb> A <SEP> 95 C <SEP> et <SEP> à <SEP> l'état <SEP> humide <SEP> :
<SEP>
<tb>
<tb> tenacité <SEP> - <SEP> 0,30 <SEP> gramme <SEP> par <SEP> denier
<tb>
<tb> allongement <SEP> - <SEP> 55,3%
<tb>
<tb> module <SEP> - <SEP> 8,1 <SEP> grammes <SEP> par <SEP> denier
<tb>
Après le traitement de saponification décrit plus haut, on trouve que les filaments, en les examinant au microscope et en les essayant avec divers types de colorants, sont constitués par du triacétate de cellulose sensiblement inchangé par rapport à la matière venue de filage et par de la rayonne formée par saponification complète de l'acétate de cellulose se- condaire dans la même relation excentrique, dans la section droite du fi- lament, que celle que présentaient initialement l'acétate secondaire et le triacétate.
Ce fil présente un indice d'acétyle d'ensemble de 37,5% et w denier par filament de 4,53. Ses propriétés mécaniques sont les suivantes:
A 23 C et à une humidité relative de 65%:
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<tb> tenacité <SEP> - <SEP> 1,23 <SEP> gramme <SEP> par <SEP> denier
<tb>
<tb> allongement <SEP> - <SEP> 32,6 <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb> nodule <SEP> - <SEP> 36,7 <SEP> grammes <SEP> par <SEP> denier
<tb>
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A 95 C et à l'état humide :
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<tb> tenacité <SEP> - <SEP> 0,35 <SEP> gramme <SEP> par <SEP> denier
<tb>
<tb> allongement <SEP> - <SEP> 44,3 <SEP> % <SEP> %
<tb>
<tb> module <SEP> - <SEP> 8,7 <SEP> grammes <SEP> par <SEP> denier
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Les exemples suivants illustrent le procédé envisagé par la présen- te invention, dans lequel il suffit de préparer une seule masse visqueuse avec un seul ester de cellulose fibrogéne.
EXEMPLE I
On prépare une solution de filage ou masse visqueuse contenant 20,2% en poids de triacétate de cellulose ayant un indice d'acétyle de 61,7%, calculé en tant qu'acide acétique à l'état combiné. dissous dane un solvant comprenant un mélange de 90% en poids de chlorure de méthylène et de 10% en poids de méthanol, On sépare cette masse visqueuse en deux portions, dans l'une desquelles on dissout 4,5% de bromure de triméthyl- cétyl-ammonium par rapport au poids du triacétate de cellulose.
On utili- se ces deux masses visqueuses, c'est-à-dire une masse contenant le bro- mure de triméthyl-cétyl-ammonium tandis que l'autre n'en contient pas, pour former des filaments comme décrit dans le paragraphe intitulé "Expérience A", la masse visqueuse contenant le sel d'ammonium étant in- jectée dans le tube 11 réservé à la masse visqueuse formant la gaine, tandis que la masse visqueuse non-modifiée est injectée dans le tube 10 réservé à la masse visqueuse formant l'âme. On met en oeuvre le procédé de façon à utiliser des parties égales en poids de chaque masse visqueuse.
On trouve que le fil ainsi obtenu, comprenant 40 filaments et ayant un denier total de 200 environ, est constitué par des filaments ayant, dans leur section droite, des parties égales de triacétate de cellulose agencées en relation excentrique comme représenté sur la figure
4, dont une partie contient le bromure de triméthyl-cétyl-ammonium à l'état dispersé dans l'ensemble de la section droite tandis que l'autre partie n'en contient pas.
On tricote ce fil soun forme d'une étoffa tricotée double piqué
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que l'on soumet au morne traitement de saponification que celui décrit dans le paragraphe intitula "Expérience A", excepte que la température de la solution de saponification est de 60 C au lieu de 85 C. Après un traitement supplémentaire du tissu comme décrit dans le paragraphe inti- tulé "Expérience A", on trouve qu'il présente un bouffant maximum qui équivaut à celui obtenu par le tissu de l'Expérience A. En outre, le fil saponifié de cet exemple présente des propriétés mécaniques équivalentes à celles du fil saponifié décrit dans l'Expérience A.
EXEMPLE II
On répète les opérations du processus de l'Exemple I, excepte que le sel d'ammonium quaternaire utilisé est le bromure de cétyl-diméthyl- benzyl-ammonium en une quantité de 5,5% en poids par rapport au triacétate.
On obtient un tissu ou étoffe bouttant analogue à celui obtenu dans l'Exem- ple I.
EXEMPLE III
On répète les opérations du processus de l'Exemple I, excepté que les deux masses visqueuses sont des solutions dans l'acétone de 27% en poids d'acétate de cellulose secondaire ayant un indice d'acétyle de 54,5% en poids, calcula en tant qu'acide acétique à l'état combiné, la solution de saponification contenant 0,25% en poids 4'hydroxyde de sodium, et la durée de saponification étant de 15 minutes. On obtient une étoffe très bouffante.
Bien que les formes de mise en oeuvre préférées de l'invention uti- lisent une seule masse visqueuse, comme décrit dans les Exemples I à III,
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procédé on ut également mettre en oeuvre de l'invention en utilisant deux masses visqueuses contenant chacune un ester de cellulose différent, par exemple, le triacétate de cellulose et l'acétate de cellulose secondaire indiqués dans le paragraphe intitula "Expérience A", la masse visqueuse contenant l'acétate secondaire contenant un sel d'ammonium quaternaire. Dans ce cas, l'avantage obtenu est une durée beaucoup plus courte de la saponification que celle nécessaire lorsqu'on n'utilise pas de sel d'ammonium quaternaire pour obtenir des effets bouffants équivalents. L'exemple suivant illustre
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ce processus.
EXEMPLE IV
On répète les opérations du processus de l'Expérience A, excepte que la masse visqueuse contenant l'acétate secondaire contient 2% en poids de bromure de cétyl-triméthyl-ammonium et que la durée de saponification n'est que do 10 minutes. On obtient une étoffe parfaitement bouffante.
Naturellement l'invention n'est pas limitée aux formes de réalisa. tion décrites et est susceptible de recevoir diverses variantes rentrant dans le cadre et l'esprit de l'invention.