BE733122A - - Google Patents

Description

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  CENTRE NATIONAL DE   RECHERCHES   METALLURGIQUES, Procédé de fabrication de produits en acier pourvus t'un revêtement métallique. 

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   . La présente invention est relative à un procédé de fabri- cation de produits en acier pourvus d'un revêtement métallique obtenue par métallisation sous vide. 



   Il est connu de faire subir à un produit en acier lamine à chaud, une déformation à froid pour obtenir un produit de   dimensions   vou- lues, mais comme cette déformation produit un écrouissage, il est néces- saire d'en aupprimer les effets néfastes en soumettant le produit à un recuit de recristallisation, dans une atmosphère neutre ou réductrice, à une tem- pérature d'environ   700 C,   maintenue pendant une durée de plusieurs heures. 



  Un produit ainsi recuit est alors pourvu d'un revêtement métallique car on sait que pour protéger les produits en acier contre la corrosion   atmosphé-   rique, chimique, alimentaire ou autre, on les recouvre d'un revêtement constitué par un métal choisi pour la résistance particulière qu'il offre à un agent de corrosion donné. 



   Ainsi, il est aussi connu d'utiliser du nickel, du chrome, du   nickel-chrome,   du zinc, du cuivre, de l'aluminium pour former le revête- ment. L'application d'un revêtement, constitué par l'un ou l'autre de ces métaux ou par un de leurs alliages, peut se faire par différents procédés connus et notamment par des procédés de métallisation sous vide. en con- tinu. 



   Dans la présente description, par "métallisation sous vide" il faut comprendre toute opération d'application d'un métal sur un produit métallique au cours de laquelle se produit une évaporation du métal à dé- poser, associée à un autre phénomène tel que, par exemple, une condensa- tion, une ionisation d'un mélange gazeux.

   Si ces procédés d'application 

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 d'un revêtement sont utilisés étant donnéscertains avantagea qu'ils pré'. sentent, il arrive que, par suite de ce que les forces de liai   -on   du revê- tement à l'acier de base sont faibles, l'adhérence dudit revêtement laisse à désirer : autrement dit, malgré les précautions prises, il est difficile d'obtenir un revêtement dont l'adhérence soit uniformément bonne sur toute la surface recouverte, car les forces de liaison du   revêtement   dé- pendent de l'état de la surface.

   Il en résulte donc souvent des   défaut@   de surface que l'on élimine actuellement dans une certaine mesure, en sou- mettant le produit revêtu à un traitement additionnel, mécanique ou ther- mique, en plus du recuit de recristallisation prévu pour supprimer l'é.   crouissage.   



   Cependant, cette manière d'agir présente un inconvénient majeur étant donné que ce craitement additionnel est une opération supplé- mentaire qui vient grever le coût du   revêtement   d'une façon notable, par- fois même jusqu'à rendre peu économique la fabrication de produits revêtus par les procédés mentionnés. 



   Le problème à la base de la présente invention est de four- nir un procédé de fabrication de produits en acier pourvus d'un revêtement métall'que obtenu par métallisation sous vide et dent l'adhérence est ren- due uniformément parfaite de façon systématique, sans augmentation du prix de revient du produit revêtu. 



   Le procédé suivant la présente invention repose sur la constatation qui a été faite, suivant laquelle il est possible de supprimer le traitement additionnel prévu jusque maintenant et de réaliser systéma- tiquement une adhérence parfaite du revêtement appliqué sur un produit 

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 par métallisation sous vide, en exécutant un unique traitement thermique, c'est-à-dire en combinant en une seule phase, le recuit du produit et le traitement thermique fournissant l'adhérence uniforme du revêtement. 



   Le procédé de fabrication d'un produit en acier pourvu d'un revêtement métallique suivant l'invention se caractérise en ce que l'on ap- plique, par métallisation sous vide, un revêtement métallique sur un pro- duit en acier déformé à froid jusqu'à ses dimensions finales, préalable- ment nettoyé et préchauffé, en ce que   l'on   soumet le produit pourvu du re- vêtement à une seule phase de recuit à une température comprise entre   500*C   et 1000 C maintenue pendant une durée dépendant du mode d'exécu- tion dudit recuit. 



   Le nettoyage du produit à revêtir peut se faire par exemple par voie chimique, ou par chauffage, ou par pulvérisation cathodique. 



   En ce qui concerne le préchauffage du produit à revêtir, il est avantageux suivant l'invention, de   fixer,   les limites du domaine de tem- pératures à atteindre, en fonction de la nature du métal de   revêtement   en contact avec l'acier de base du produit à revêtir. 



   Le procédé suivant l'invention cet employé pour appliquer sur le produit, un   revêtement   par exemple de chrome, de nickel, de cobalt, de molybdène, de cadmium,   d'aluminium,   de cuivre, de fer ou d'un alliage de ces métaux. 
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  Dans le cas oh le miul de tfavêtement en contai avec Ilacier du produit à rov4tir cet du chrome, du nickel, du cobalt, du molybdhe ou un de Jean alliages rtapsetüsr 1ia t yrnp4ratul'8 de préchG"Ual4 du produit à rov0tàr est miouat 1'''.-atlo18. G* rI'4,f'I'8Dce 

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 comprise entre 350 C et 500 C.. 



   Par contre, dans le cas où le métal de revêtement en con- tact avec l'acier de base du produit à revêtir est de l'aluminium, du cuivre, du cadmium ou un autre métal diffusant rapidement dans l'acier sous l'effet de la chaleur, ou encore un alliage dont l'un de ces métaux constitue la base, la température de préchauffage du produit à revêtir est, suivant l'in- vention, de préférence inférieure à 450 C. 



   Selon l'invention, on choisit la température et la durée de recuit suivant la nature du métal de revêtement ; lorsque le métal déposé par métallisation sous vide pour former la couche superficielle est du chrome, du nickel, du cobalt, du molybdène ou un de leurs alliages   res-   pectifs, la température de l'unique phase de recuit du produit revêtu est de préférence comprise entre 500 C et 750 C. Par contre, lorsque le mé- tal déposé en dernier lieu, suivant le 'procédé objet de l'invention, est de l'aluminium, du cuivre, du cadmium ou un autre métal diffusant rapide- ment dans l'acier sous l'effet de la chaleur, ou encore s'il s'agit d'un allia- ge de   l'un   ou l'autre de ces métaux, la température de l'unique phase de recuit du produit revêtu est avantageusement choisie entre 450 C et 600 C. 



   La mise en oeuvre du procédé selon l'invention pent   s'effec-   tuer de la façon suivante, donnée à titre d'exemple seulement. 



   Une bande d'acier doux ordinaire non calm, de composition 
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 C 0,120% ; Mn de 0, 2 J  à a, 5 J  ; P a 0,050% S a 0,040% et d'une épaisseur pouvant être de l'ordre de 2 mm est soumise à un laminage à froid afin d'obtenir une tôle dont l'épaisseur est de 0,9 mm. Cette tôle subit ensuite un nettoyage-dégraissage de façon connue, par un bain alcalin, 

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 sur une face, dans uns atmosphère   ordinaire ;

       elle     passe    ensuite     dans   une enceinte où règne un vide, par exemple de l'ordre de 10-5   à.   10-4   torr,   où elle est préchauffée à une température d'environ   450"C   et dans laquelle le métal de revêtement, constitué par un alliage de   80%   de nickel et de 20% de chrome, s'évapore puis se dépose sur la surface nettoyée et chauf- fée   jusqu'à   ce que le revêtement ait une épaisseur de l'ordre de 5 microns. 



  La tôle ainsi revêtue sort en continu de cette enceinte et est enroulée en une bobine que l'on soumet alors à une seule phase de recuit dans un four à cloche,   à   une température d'environ 700 C, maintenue pendant une durée d'environ 5 heures. Cette unique phase de recuit qui provoque   à.   la fois la recristallisation de la tôle et l'adhérence du revêtement, est exécutée sous hydrogène rendu parfaitement sec par un moyen connu quelconque. 



   Il ne sort pas du cadre de l'invention de déposer plusieurs couches successives de métaux différents. Ces dépôts successifs peuvent en effet se révéler particulièrement avantageux lorsque l'on désire effec- tuer le dépôt d'un revêtement de protection contre la corrosion présentant les avantages cumulés des revêtements à bonne adhérence, bonne cohésion et faible porosité -comme c'est le cas pour les revêtements d'aluminium- et des revêtements présentant une bonne résistance à la corrosion, une dureté satiefaisante et un bel aspect -comme c'est le cas dans les rev8te- ments de nickel, de chrome ou d'alliages de chrome-nickel. 



   .par exemple. 



   Dans ces conditions, il peut être intéres mant par exempre de deposer qui-  vant le procédé objet de la présente invention, une première couche d'alu- minium ou d'un alliage d'aluminium tel que du duralumin, après préchauf- fage du produit à une température convenant au dépôt de ce métal, puis une 

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      seconde couche par exemple   d'un   alliage de chrome-nickel, le produit   revêtu   étant alors soumis à une phase unique de recuit à une température détermi- née en tenant compte de la nature de l'alliage chrome-nickel choisi. 



   Dans le cas où le produit à revêtir se présente sous la forme d'un produit de grande longueur, on effectue avantageusement de façon con. tinue les diverses opérations de préparation, de préchauffage, de revête- ment et de recuit. 



    Si le traitement de recuit est effectué sous vide, on réalise e   avantageusement le dit traitement de recuit dans la même enceinte que celle      utilisée pour le traitement de métallisation par évaporation sous vide.      



   Dans le cas où le recuit s'exécute dans un four à cloche sur un produit .enroulé un bobine, sa durée peut aller de 30 minutes à 50 heures ; dans le cas où le recuit s'exécute sur un produit déployé, la durée de recuit est généralement inférieure à 30 minutes ; dans la présente description, on entend par "darée du recuit", uniquement la durée propre du recuit à la température choisie, c'est-à-dire la durée pendant laquelle la température du recuit doit être maintenue sana tenir compte du temps nécessaire pour arriver à cette température, ni du temps de refroidissement. 



   Suivant une variante d'exécution, on chauffe rapidement le produit revêtu à unu température telle qu'il n'en résulte pas un   grossies*,.   ment du grain de l'acierde base, qui soit préjudiciable à l'utilisation ulté- rieure du produit rovetu at on arr8te le chauffage aussitôt que la tempéra- ture choisie, a   été   atieinta Selon l'invention, il est avantageux d'exécuter ce recuit par balayage du produit au moyen d'un ou   plusieurs   canons a électrons. 

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   Suivant une variante d'exécution, le recuit s'exécute dans une atmosphère éventuellement contrôlée, où règne une pression inférieure à 10-2 torr. 



   Des écliantillons de tôles obtenues par le présent procédé ont été soumis à des essais mécaniques, à savoir à des essais de pliage et à des essais d'emboutissage suivant le test   d'E richsen ;   par ces essais, il est apparu que l'adhérence du revêtement est parfaite, car il ne s'est produit ni éclat, ni fissure, ni décollage, marne quand le pliage est   effec-   tué à 180 , en amenant les deux faces en contact. 



   De plus, ces résultats ont été confirmés par les examens   microgrr.phiques   en coupe, exécutés sur des échantillons de tôles obtenues par le présent procédé, qui ont permis de constater que 

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 le métal do revêtement a   pénètre   sur une profondeur d'environ 
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 5 nictona dans l'acier de la tôlo. D'un autre cOtd, la porosité est fortement   diminuée   et   est   devenue quasi nulle, ce qui a été constate par deux   typon     d'essaie   connus dans   l'industrie     du        
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 revôtement, à oavoir l'osoai au forroxyl et l'essai au aulto- cyanure. 



  Don ouonie ont été auuni exécutée sur un nombre élevé .. ! ' d'échautillono obtenus par application du procidé et ont montre ! que loo r6atltato obtenus étaient parfaitement reproductibleus 
De plue, des   échantillons   de tôles traitées suivant le   procédé   ont été   examinée   à la microsonde électronique, en coupe 
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 transversale, et lea résultats on% été coxiaigride dans le tableau ci-aprba, dans lequel les valeuro riontionnéus indiquent la composition approximative .n fonction de la profondeur. 



  'j ;' ' ±@Q@Qj4 . -.- COUC]12 t2 DI9iUs # , 4c,r m bus 
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 Oh 2,5 2,5 à 5 5 à 7,5 11 7, 5 à 10 p 10 à 12,5 11 23?! 27 , 41ù 5 9fi BQ 10<>,1. ? 17 , 5% 17'à' . 4':. 1% traooo 5 59, 5 55, 6 37?! lie", 0 
Par ce tableau, il apparaît que le   chro=o   a   pénètre   jusque une profondeur d'environ 10 nierons, mais, à cette profondeur, il ' 
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 ce trouve à faible teneur; ci on ce rapporto à la teneur on surface, on voit que la teneur à cette profondeur de 10   nierons   est environ 17 fois plua faible, alors que le nickel se   rencontre, -   à cotte même  profondeur,suivant   uno teneur environ 5,5 fois   plua   faible qu'on curface;

     d'un   autre côté, il cet visible que la fer se 

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 trouve dans la couche de revêtement suivant uno teneur do l'ordre de 25%, co qui fait que ladite couche de revêtement constitue un véritable acier in- oxydable contenant du nickel, du chrome et du for ; il cet d'ailleurs apparu de façon surpronante que la couche do revêtement possède une composition correspondant à celle de l'acier inoxydable connu sous la dénomination ASTM B 83-46. 



   La figure donnée en annexe et enregistrée au moyen d'une micro- sonde montre les variations dos teneurs en for, en chrome ot on nickel dans la couche de diffusion (0 -   10 #   environ). Les courbes représentées ont été obtenues en portant les teneurs en Fe, Ni, Cr en ordontées et les profondeurs (microns) en abscisses. 



   En ce qui concerne le Ni et le Cr, l'allure générale des variations de teneur est une décroissance continue depuis la face externe de la couche de revêtement jusqu'à l'acier de base où ces teneurs deviennent assez rapi-   dement   voisines de zéro. En ce aui concerne le fer, la dite allure générale des variations de teneur est une croissance continue. La zone de diffusion de ces trois éléments est nettement marquée et à l'intérieur de cette rone, les variations de teneur s'effectuent suivant une loi bien précise sur laquelle on peut se baser pour obtenir une composition locale bien déterininée. 



   Ceci montre que le procédé suivant l'invention offre un résultat vrai- ment inattendu étant donné qu'il permet l'obtention systématique, aisée, et   ,par exemple de façon économique d'une tôle dont l'3ame est en acier doux ordinaire alors   que la couche de revêtement qui la recouvre est devenue un acier inoxydable et adhère d'une manière uniforme vu les pénétrations réciproques du nickel et du chrome de la couche de revêtement dans l'acier ordinaire de l'3ame et 

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 du fer de cet acier ordinaire de l'3ame dans la couche de revêtement.

   De ce résultat, imprévisible à cette température de traitement, découle un avantage important au point de vue pratique car, par un traitement par le procédé selon l'invention, on obtient un produit pouvant remplacer dans de nombreux cas d'utilisation un produit totalement en acier inoxydable qui est beaucoup plus cher ot plus difficile à mettre en oeuvre, notamment en ce qui concerne le soudage. 



   Une particularité importante du procédé qui se traduit par un avantage économique appréciable réside en ce qu'il n'est prévu qu'une unique phase de recuit effectuée à des températures relativement peu élevées et dont la durée n'est pas .excessive, ceci étant du à un contact physique parfait avec l'acier, de la couche de revêtement déposée par métallisation sous vide. 



    REV ENDICATIONS.    



   1. Procédé de fabrication de produits revêtus dans lequel on applique par métallisation sous vide, un revêtement métallique sur un produit en acier doux déformé à froid jusqu'à ses dimensions finales, net- toyé et préchauffé, on soumet le produit pourvu du revêtement à un recuit en une seule phare à une température comprise entre 500 C et   1000"C,   maintenue pendant une durée dépendant du mode d'exécution dudit recuit.

Claims (1)

1. 2. Procédé de fabrication suivant la revendication 1, ca- ractérisé en ce que dans le cas où le métal de revêtement en contact avec l'acier de base du produit à revêtir est du chrome, du nickel, du cobalt, <Desc/Clms Page number 12> du molybdène ou un de leurs alliages respectifs, la température de préchauf- . fage du produit à revêtir est comprise entre 350 C et 500 C.

   3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que dans le cas où le métal déposé sur le produit par métallisation sous vide pour former la couche superficielle du produit revêtu est du chrome, du nickel, du cobalt, du molybdène ou un de leur alliages respectifs, la tem- pérature de l'unique phase de recuit du produit revêtu est généralement comprise entre 500 C et 750 C.

   4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que dans le cas où le métal de revêtement en contact avec l'acier de base du produit à revêtir est de l'aluminium, du cuivre, du cadmium ou un autre métal diffusant rapidement dans l'acier sous l'effet de la chaleur, ou un alliage dont l'un de ces métaux est la base, la température de préchauf- fage du produit à revêtir est inférieure à 450*C.

   5. Procédé suivant la revendication 1, caract6risé en ce que dans le cas où le métal dépose sur le produit par métallisation snus vide, pour former la couche superficielle du produit revêtu, est de l'aluminium, du cuivre, du cadmium, ou un autre métal diffusant rapidement dans l'acier cous l'effet de la chaleur, ou un de leurs alliages respectifs, la température de l'unique phase de recuit du produit revêtu est comprise entre 450 C et 600 C. <Desc/Clms Page number 13>

   6. Procédé de fabrication suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les diverses opérations de préparation et de préchauffage du produit à revêtir, de revêtement du produit, et de recuit du produit revêtu sont effectuées en continu.

   7. Procédé de fabrication suivant la revendication 1 , caractérisé en ce que si le recuit en une phase est opéré sur un produit déployé, il a une durée inférieure à 30 minutes.

   8. Procédé suivant la revendication 7. caractérisé en ce que le traitement de recuit du produit revêtu est effectué par balayage au moyen d'un ou plusieurs canons à électrons.

   9. Procédé de fabrication suivant la revendication 1, caractérisé en ce que si le recuit en une phase s'opère dans un four à cloche sur un produit enroulé en bobine, il a une durée comprise entre 30 minutes et 5Q heures.