BE764016A - Procede de production de l'anhydride maleique. - Google Patents

Description

   <EMI ID=1.1> 

  
 <EMI ID=2.1> 

  
au cours de la production de l'anhydride maléique par oxydation

  
,du benzène, une'fraction de ces gaz usés traités étant recyclée

  
 <EMI ID=3.1> 

  
débarrassés de tout le benzène inchangé, 

  
 <EMI ID=4.1>  vapeurs organiques en mélange.. avec un gaz contenant de l'oxygène au contact d'un catalyseur d'oxydation approprié. A l'échelle

  
 <EMI ID=5.1> 

  
utilise le plus souvent des catalyseurs contenait des oxydes

  
 <EMI ID=6.1> 

  
 <EMI ID=7.1> 

  
 <EMI ID=8.1> 

  
On condense d'abord le produit de réaction gazeux

  
 <EMI ID=9.1> 

  
 <EMI ID=10.1> 

  
gazeux non condensé obtenu pour absorber l'anhydride calcique

  
 <EMI ID=11.1> 

  
maléique. Les gaz usés appelas parfois gaz résiduels, obtenus

  
 <EMI ID=12.1> 

  
éliminer par lavage à l'eau, parce qu'une concentration d'au ,  <EMI ID=13.1>  lavage à l'eau de la manière classique à un second lavage à l'eau

  
 <EMI ID=14.1> 

  
la quantité d'eau utilisée pour ce lavage n'est pas limitée, on

  
 <EMI ID=15.1> 

  
bles dans l'eau, y compris les produits secondaires acides. De

  
 <EMI ID=16.1> 

  
 <EMI ID=17.1> 

  
et deuxièmement, on diminue la quantité de vapeur d'eau dans les 

  
 <EMI ID=18.1> 

  
L'étape suivante consiste à éliminer le benzène des gaz usés ainsi traités. On peut réduire la teneur en benzène  des gaz uses en cessous du taux de contamination et recueillir le benzène pour le recycler ou pour l'utiliser à d'autres fins,

  
 <EMI ID=19.1> 

  
il est évident que le benzène peut être éliminé par adsorption sur du carbone active ou de la silice etc. sans sortir du cadre de l'invention.

  
Suivant un autre aspect de l'invention, cn peut.; si on le désire, recycler une partie ses gaz usés obtenus par lavage à

  
 <EMI ID=20.1> 

  
miner le benzène. D'une façon générale, la quantité de gaz usés 

  
 <EMI ID=21.1> 

  
 <EMI ID=22.1> 

  
aussi par une teneur en vapeur d'eau plus faible que celle d'un  gaz usé recueilli après lavage classique à 1,,eau, on évite les

  
 <EMI ID=23.1>  . réaction sans risque d'explosion. On augmente le rendement en anhydride maléique et on peut atteindre une plus longue durée du service du catalyseur en exécutant la réaction à des températures plus basses et par conséquent avec des conversions plus  faibles, si on le désire.

  
En général, le procédé perfectionne de l'invention

  
 <EMI ID=24.1>  contenant de l'oxygène, canine l'air, de l'oxygène pur, ou leurs mélanges avec de l'azote, en présence d'un catalyseur contenant du -vanadium; 

  
 <EMI ID=25.1>  mélange de réaction gazeux; 
(D) lavage du mélange de réaction gazeux avec de <EMI ID=26.1> 

  
 <EMI ID=27.1>  un produit d'absorption aqueux dont la concentration en acide

  
 <EMI ID=28.1> 

  
 <EMI ID=29.1> 

  
lis lors du second lavage à l'eau à plusieurs traitements  successifs pour en éliminer et en recueillir sensiblement tout  <EMI ID=30.1>  
 <EMI ID=31.1> 
 
 <EMI ID=32.1> 
  <EMI ID=33.1> 

  
coucha inférieure (eau). On amène cette dernière par la

  
 <EMI ID=34.1> 

  
 <EMI ID=35.1> 

  
 <EMI ID=36.1> 

  
 <EMI ID=37.1> 

  
Les résultats d'un procédé de purification typique

  
 <EMI ID=38.1> 

  
en accord avec l'invention, comme décrit ci-dessus, figurent  aux tableaux suivants. Les compositions des divers courants

  
 <EMI ID=39.1> 

  
 <EMI ID=40.1>  
 <EMI ID=41.1> 
 <EMI ID=42.1> 
 
 <EMI ID=43.1> 
 <EMI ID=44.1> 
 La description et les résultats ci-dessus montrent que le procédé de l'invention pour purifier les gaz usés ou résiduels permet de les purifier efficacement pour les recycler
(après le second lavage à l'eau) ainsi que de recueillir sensiblement tout le benzène inchangé des gaz usés non recycles.'

  
Dans les exemples suivants, on obtient un courant

  
 <EMI ID=45.1> 

  
 <EMI ID=46.1> 

  
second lavage à l'eau (on utilise 50% des gaz,) et on le  mélange avec des gaz d'alimentation frais et on l'amène à la réaction.

  
EXEMPLE 2.- 

  
Le réacteur de cet essai comprend une section de préchauffage dé 0,91 mètre plus un lit catalytique de 2,75 mètres

  
 <EMI ID=47.1> 

  
diamètre intérieur d'environ 2,21 cm. Il s'agit du modèle de tube utilisé dans les réacteurs à anhydride maléique à l'échelle industrielle. On utilise du sel fondu pour préchauffer les réactifs gazeux et refroidir le lit catalytique, une fois la réaction d'oxydation amorcée. On maintient le bain de sel à

  
la température désirée à l'aide de deux régulateurs indépendants. Par agitation mécanique, on maintient le gradient de

  
 <EMI ID=48.1> 

  
Le dispositif de mélange des gaz comporte des sources d'air, d'azote et de mcnoxyde de carbone, ainsi que les régulateurs de gaz, les indicateurs de pression, les débitmètres et les valves régulatrices appropriés. On introduit le benzène dans les gaz en faisant barboter de l'air ou de l'azote dans un récipient contenant du benzène et maintenu dans un bain à température constante. Les conduites de benzène gazeux sont chauffées à la vapeur. 

  
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premier virage de cet acide fort. On détermine la quantité de

  
 <EMI ID=50.1> 

  
détermine le taux de conversion du benzène et ce l'oxygène par.

  
 <EMI ID=51.1> 

  
7 jours par semaine. On effectue des essais particuliers de

  
4 à 7 heures en vue de l'analyse et de temps à autre des essais

  
 <EMI ID=52.1> 

  
On effectue deux essais en 30 heures avec recyclage. Les conditions de réaction sont les suivantes: 

  
&#65533;&#65533;&#65533;&#65533;..''''.'&#65533;&#65533;"'&#65533;'&#65533;t&#65533;siti&#65533;&#65533;

  

 <EMI ID=53.1> 


  
 <EMI ID=54.1> 
 <EMI ID=55.1> 
 <EMI ID=56.1> 

  

 <EMI ID=57.1> 


  
 <EMI ID=58.1>   <EMI ID=59.1>  anhydride maléique est de 60 à 62 moles %, compte non tenu du benzène qui serait recueilli partiellement par recyclage. La

  
 <EMI ID=60.1> 

  
Après 600 heures de travail dans ces conditions, on alimente l'appareil à nouveau au moyen d'air et de benzène., le débit de ce dernier étant de 3,54 kg par tube et par jour. Le

  
 <EMI ID=61.1> 

  
Bien que divers isodes et détails de réalisation aient été décrits pour illustrer l'invention, il va de soi que celle-ci est susceptible de nombreuses variantes et modifications sans sortir de son cadre. On peut donc, par exemple, produire selon ce procédé différents anhydrides diacides dicarboxylicues,

  
 <EMI ID=62.1> 

  
comme le toluène et le xylène.

Claims (1)

1. <EMI ID=63.1>

   successives

   (A) on met du benzène et un gaz contenant de l'oxygène en contact avec un catalyseur contenant du vanadium (B) on refroidit le mélange de réaction gazeux résultant jusqu'à une température suffisante pour provoquer la con- <EMI ID=64.1> (C) on sépare l'anhydride maléique condensé, et (D) on lave le mélange de réaction gazeux non condensé <EMI ID=65.1>

   <EMI ID=66.1>

   d'une concentration en acide maléique non inférieure a environ

   <EMI ID=67.1>

   secondaires d'oxydation, de la 'Vapeur- d'eau et de l'anhydride

   <EMI ID=68.1>

   <EMI ID=69.1>

   (E)on lave les gaz usés à l'eau glacée afin d'en <EMI ID=70.1>

   <EMI ID=71.1>

   dation solubles dans l'eau et l'anhydride maléique et/ou l'acide maléique, et afin d'en réduire la teneur en eau, <EMI ID=72.1>

   <EMI ID=73.1>

   <EMI ID=74.1> <EMI ID=75.1>

   des gaz uses refroidis contenant du benzène.

   <EMI ID=76.1>

   des gaz usés refroidis contenant dû benzène.

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   <EMI ID=78.1>

   avec une huile du pétrole,ayant un point d'ébullition d'envi-

   <EMI ID=79.1>

   <EMI ID=80.1>

   <EMI ID=81.1>

   <EMI ID=82.1>

   en ce qu'on distille l'extrait dans l'huile du pétrole pour en isoler le benzène.