BR112021002983A2 - processo, e, couro sintético. - Google Patents
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Abstract
PROCESSO, E, COURO SINTÉTICO. Trata-se de um processo para produzir um couro sintético que inclui (i), primeiro, colocar um têxtil em contato com uma solução aquosa que contém um polímero de hidroxietilcelulose catiônica para formar um componente têxtil modificado; (ii) subsequentemente, impregnar o componente têxtil modificado com uma dispersão aquosa de poliuretano externamente estabilizada com um tensoativo aniônico; e (iii) precipitar o poliuretano no componente têxtil modificado. E trata-se de um couro sintético formado pelo processo.
Description
1 / 45 PROCESSO, E, COURO SINTÉTICO
[001] A presente divulgação refere-se a um processo para formar um couro sintético.
[002] Existe um número crescente de aplicações para couro sintético, incluindo roupas, calçados, bolsas e malas, estofados domésticos e bancos de automóveis. O couro sintético pode apresentar desempenho e toque semelhantes aos do couro natural, mas o couro sintético oferece as vantagens adicionais de ser favorável aos animais e menos dispendioso para produzir. O couro sintético é convencionalmente produzido por impregnação de uma solução de poliuretano contendo um solvente orgânico (por exemplo, dimetilformamida (DMF)) em um têxtil e, em seguida, adição de água para precipitar o poliuretano e formar uma matriz de poliuretano porosa. A estrutura porosa confere ao couro sintético um toque macio semelhante ao do couro natural. DMF é perigoso para fabricantes, processadores, consumidores e meio ambiente.
[003] Têm sido feitas tentativas para formar couro sintético sem solvente orgânico, utilizando-se poliuretano aquoso. É conhecida a formação de espuma (ou espumar) da dispersão aquosa de poliuretano e a aplicação da dispersão espumada de poliuretano sobre um têxtil e, em seguida, a secagem do têxtil. No entanto, a viscosidade relativamente alta exigida pela dispersão aquosa de poliuretano para fornecer estabilidade às bolhas de espuma (durante a aplicação e secagem) impede a impregnação da dispersão aquosa de poliuretano no têxtil. As bolhas de ar quebradas reduzem a porosidade da matriz de poliuretano resultante, o que deteriora a sensação macia do couro sintético resultante.
[004] A técnica reconhece a necessidade de a produção de couro sintético evitar o uso de solventes orgânicos. A técnica reconhece ainda a necessidade de couro sintético de produção de base aquosa.
2 / 45
[005] A presente divulgação fornece um processo. O processo inclui (i) primeiro, o contato de um têxtil com uma solução aquosa contendo um polímero de hidroxietilcelulose catiônica para formar um componente têxtil modificado; (ii) subsequentemente, impregnar o componente têxtil modificado com uma dispersão aquosa de poliuretano externamente estabilizada com um tensoativo aniônico; e (iii) precipitar o poliuretano no componente têxtil modificado.
[006] A presente divulgação também fornece um couro sintético formado pelo processo.
[007] A Figura 1 é uma série de micrografias de microscópio eletrônico de varredura (SEM) da Amostra Comparativa 1.
[008] A Figura 2 é uma série de micrografias de SEM da Amostra Comparativa 2.
[009] A Figura 3 é uma série de micrografias de SEM do Exemplo 3, de acordo com uma modalidade da presente divulgação.
[0010] A Figura 4 é uma série de micrografias de SEM do Exemplo 4, de acordo com uma modalidade da presente divulgação.
[0011] A Figura 5 é uma série de micrografias de SEM do Exemplo 5, de acordo com uma modalidade da presente divulgação.
[0012] A Figura 6 é uma série de micrografias de SEM do Exemplo 6, de acordo com uma modalidade da presente divulgação.
[0013] A Figura 7 é uma série de micrografias de SEM do Exemplo 7, de acordo com uma modalidade da presente divulgação.
[0014] A Figura 8 é uma série de micrografias de SEM do Exemplo 8, de acordo com uma modalidade da presente divulgação.
[0015] A Figura 9 é uma série de micrografias de SEM do Exemplo 9, de acordo com uma modalidade da presente divulgação.
3 / 45
[0016] Qualquer referência à Tabela Periódica de Elementos é em referência àquela publicada pela CRC Press, Inc., 1990 a 1991. É feita a referência a um grupo de elementos nessa tabela pela nova notação para grupos de numeração.
[0017] Para fins da prática de patentes nos Estados Unidos, o conteúdo de qualquer patente, pedido de patente ou publicação referenciados são incorporados a título referência em sua totalidade (ou sua versão US equivalente é incorporada a título de referência), especialmente no que diz respeito à divulgação de definições (na medida em que não esteja inconsistente com quaisquer definições especificamente fornecidas nesta divulgação) e conhecimentos gerais na técnica.
[0018] As faixas numéricas divulgadas no presente documento incluem todos os valores, e incluindo, o valor inferior e o superior. Para faixas que contêm valores explícitos (por exemplo, 1 ou 2, ou 3 a 5, ou 6, ou 7), qualquer subfaixa entre dois valores explícitos é incluída (por exemplo, 1 a 2; 2 a 6; 5 a 7; 3 a 7; 5 a 6; etc.).
[0019] Salvo indicação em contrário, implícito a partir do contexto ou habitual na técnica, todas as partes e porcentagens se baseiam em peso e todos os métodos de teste são atuais a partir da data de depósito desta divulgação.
[0020] O termo “alquila" se refere a um radical orgânico derivado de um hidrocarboneto alifático ao excluir um átomo de hidrogênio a partir do mesmo. Um grupo alquila pode ser um linear, ramificado, cíclico ou uma combinação dos mesmos. Exemplos não limitativos de alquilas adequadas incluem metila, etila, n-propila, i-propila, n-butila, t-butila, i-butila (ou 2- metilpropila), etc. Em uma modalidade, a alquila tem de 1 a 8, ou 12 ou 20 ou 22 átomos de carbono.
[0021] Um "alquileno" (também conhecido como um "alceno") é um hidrocarboneto alifático insaturado com uma ou mais ligações duplas
4 / 45 carbono-carbono.
[0022] Um “ânion” é um íon carregado negativamente.
[0023] Um "arileno" é um hidrocarboneto aromático que teve um átomo de hidrogênio removido de dois átomos de carbono do anel. Exemplos não limitativos de arilenos incluem o-fenileno e benzeno-1,2-di-ila.
[0024] Os termos “mescla" ou “mescla de polímeros", como aqui utilizados, são uma mescla de dois ou mais polímeros. Essa mescla pode ser miscível ou não (não separada por fases em nível molecular). Essa mescla pode ser separada por fases ou não. Essa mescla pode conter ou não uma ou mais configurações de domínio, conforme determinado a partir de espectroscopia eletrônica de transmissão, dispersão de luz, dispersão de raios X e outros métodos conhecidos na técnica.
[0025] Um “cátion” é um íon carregado positivamente.
[0026] O termo "composição" se refere a uma mistura de materiais que compõem a composição, bem como produtos de reação e produtos de decomposição formados a partir dos materiais da composição.
[0027] Os termos "que compreende", que inclui", “que tem" e derivados dos mesmos, não se destinam a excluir a presença de qualquer componente, etapa ou procedimento adicional, independentemente de o mesmo ser especificamente divulgado. Para evitar qualquer dúvida, todas as composições reivindicadas pelo uso do termo “que compreende" podem incluir qualquer aditivo, adjuvante ou composto adicional, polimérico ou não, a menos que seja indicado o contrário. Por outro lado, o termo "que consiste essencialmente em" exclui do escopo de qualquer recitação subsequente qualquer outro componente, etapa ou procedimento, exceto aqueles que não são essenciais para a operacionalidade. O termo “que consiste em” exclui qualquer componente, etapa ou procedimento não delineado ou listado especificamente. O termo “ou”, a menos que declarado de outro modo, se refere aos elementos listados individualmente, bem como em qualquer
5 / 45 combinação. O uso do singular inclui o uso do plural e vice-versa.
[0028] Uma "dispersão de poliuretano estabilizada externamente" é uma emulsão contendo poliuretano que substancialmente falha em ter grupos pendentes hidrofílicos iônicos ou não iônicos no ou dentro do poliuretano e, portanto, requer a adição de um tensoativo (como um tensoativo aniônico) para estabilizar a dispersão de poliuretano. Exemplos não limitativos de dispersões de poliuretano estabilizadas externamente são descritos na Pats. nº U.S. 5.539.021; 5.688.842 e 5.959.027, cada uma incorporada ao presente documento em sua totalidade por referência.
[0029] “Pano" é uma estrutura de tecido ou não tecido (tal como tricotada) formada a partir de fibras ou fios individuais.
[0030] "Fibra" e termos semelhantes se referem a uma coluna alongada de filamentos entrelaçados. O diâmetro da fibra pode ser medido e relatado em uma variedade de estilos. Geralmente, o diâmetro da fibra é medido em denier por filamento. Denier é um termo têxtil definido como gramas da fibra por 9.000 metros de comprimento dessa fibra. Monofilamento geralmente se refere a um fio extrudado com um denier por filamento maior que 15, geralmente maior que 30. Fibra de denier fino geralmente se refere a fibra com um denier de 15 ou menos. Microdenier (também conhecido como microfibra) geralmente se refere a fibra com um diâmetro não superior a 100 micrômetros.
[0031] "Filamento" e termos semelhantes se referem a um único fio contínuo de material alongado com corte transversal geralmente redondo e uma razão entre comprimento e diâmetro superior a 10.
[0032] Um “hidrocarboneto” é um composto que contém apenas átomos de hidrogênio e carbono. O hidrocarboneto pode ser (i) ramificado ou não ramificado, (ii) saturado ou insaturado, (iii) cíclico ou acíclico e (iv) qualquer combinação de (i) a (iii). Exemplos não limitantes de hidrocarbonetos incluem alcanos, alcenos e alcinos.
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[0033] Uma "dispersão de poliuretano estabilizada internamente" é uma emulsão contendo poliuretano que é estabilizado por meio da incorporação de grupos pendentes hidrofílicos (como grupos pendentes anionicamente hidrofílicos) no poliuretano, que é disperso no meio líquido. Normalmente, os ácidos di-hidroxialquilcarboxílicos, tais como descritos pela Pat. nº 3.412.054, incorporada em sua totalidade neste documento por referência, são usados para produzir dispersões aniônicas de poliuretano estabilizadas internamente. Um exemplo não limitativo de um monômero adequado usado para produzir uma dispersão aniônica de poliuretano estabilizada internamente é o ácido dimetilolpropiônico (DMPA).
[0034] Um “interpolímero” é um polímero preparado pela polimerização de pelo menos dois monômeros diferentes. Esse termo genérico inclui copolímeros, geralmente empregados para se referir a polímeros preparados a partir de dois monômeros diferentes e polímeros preparados a partir de mais de dois monômeros diferentes, por exemplo, terpolímeros, tetrapolímeros, etc.
[0035] Um “pano tricotado" é formado pelo entrelaçamento de fios ou fibras em uma série de laços conectados, manualmente ou com agulhas de tricô, ou em uma máquina. O pano pode ser formado por tricotação de urdidura ou de trama, tricotação plana e tricotação circular. Exemplos não limitantes de tricotações adequadas de urdidura incluem tricô, raschel powernet e ligamento. Exemplos não limitantes de tricotações de trama adequadas incluem circular, plana e sem costuras (que é frequentemente considerada um subconjunto de tricotações circulares).
[0036] "Não tecido” refere-se a uma manta ou um pano que tem uma estrutura de fibras ou fios individuais que são aleatoriamente interlaçados, mas não de uma maneira identificável, como é o caso de um pano tricotado.
[0037] Um "polímero à base de olefina" ou "poliolefina" é um polímero que contém mais do que 50 por cento em peso de monômero de
7 / 45 olefina polimerizada (com base na quantidade total de monômeros polimerizáveis) e, opcionalmente, pode conter pelo menos um comonômero. Um exemplo não limitativo de um polímero à base de olefina é um polímero à base de etileno.
[0038] Um "polímero" é um composto preparado pela polimerização de monômeros, seja de um mesmo tipo ou de um tipo diferente, que em forma polimerizada fornecem as “unidades” ou “unidades mer” múltiplas e/ou de repetição que formam um polímero. O termo genérico polímero abrange, assim, o termo homopolímero, normalmente empregado para se referir a polímeros preparados a partir de apenas um tipo de monômero, e o termo copolímero, normalmente empregado para se referir a polímeros preparados a partir de pelo menos dois tipos de monômeros. Isso também abrange todas as formas de copolímero, por exemplo, aleatório, bloco, etc. Os termos “polímero de etileno/α-olefina” e “polímero de propileno/α-olefina” indicam o copolímero, conforme descrito acima, preparado a partir da polimerização de etileno ou propileno, respectivamente, e um ou mais monômeros de α- olefina polimerizáveis adicionais. Verifica-se que, embora um polímero seja frequentemente referido como sendo “produzido a partir de” um ou mais monômeros especificados, “à base de” um monômero ou tipo de monômero especificado, “contendo” um teor de monômero especificado, ou similares, neste contexto, o termo “monômero” é entendido como se referindo ao restante polimerizado do monômero especificado e não às espécies não polimerizadas. Em geral, polímeros no presente documento são referidos como baseados em “unidades” que são a forma polimerizada de um monômero correspondente.
[0039] "Tecido" refere-se a uma manta ou pano com uma estrutura de fibras ou fios individuais que são entrelaçados em um padrão de maneira identificável. Um exemplo não limitativo de um pano tecido é um pano tricotado.
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[0040] "Fio" é um comprimento contínuo de filamentos torcidos ou entrelaçados de alguma outra forma que podem ser utilizados na fabricação de panos tecidos ou tricotados.
[0041] O tamanho médio dos poros é determinado medindo a área de cerca de 100 poros aleatoriamente, usando software de análise de imagem em uma micrografia de microscópio eletrônico de varredura (SEM), como o software Leica QWin disponível na Leica Microsystems AG de Wetzlar, Alemanha, e calculando o tamanho médio do poro.
[0042] A densidade é medida em conformidade com ASTM D792, Método B. O resultado é registrado em gramas por centímetro cúbico (g/cm³).
[0043] O tamanho médio de partícula de volume médio é medido com o uso de um Analisador de Tamanho de Partícula por Dispersão de Luz a Laser Beckman Coulter LS 230, disponível junto à Beckman Coulter Corporation.
[0044] A viscosidade é medida usando um modelo de viscosímetro Brookfield e um fuso de viscosímetro Brookfield RV-DV-II-Pro #62 sob 30 rmp, a 25 °C para a dispersão de poliuretano e a 25 °C para a solução de hidroxietilcelulose catiônica. CROMATOGRAFIA DE PERMEAÇÃO DE GEL (GPC)
[0045] Um sistema de cromatografia de permeação de gel (GPC) de alta temperatura, equipado com o sistema Robotic Assistant Deliver (RAD), é usado para preparação e injeção de amostras. O detector de concentração é um detector de infravermelho (IR-5) da Polymer Char Inc. (Valência, Espanha). A coleta de dados é realizada com uso de uma caixa de aquisição de dados Polymer Char DM 100. O solvente transportador é 1,2,4- triclorobenzeno (TCB). O sistema está equipado com um dispositivo de desgaseificação de solventes on-line da Agilent. O compartimento da coluna é operado a 150 °C. As colunas são quatro colunas Mistas A LS 30 cm, 20
9 / 45 mícrons. O solvente é 1,2,4-triclorobenzeno (TCB) purgado por nitrogênio contendo aproximadamente 200 ppm de 2,6-di-t-butil-4-metilfenol (BHT). A taxa de fluxo é de 1,0 ml/min, e o volume de injeção é de 200 µl. Uma amostra de “2 mg/ml” é preparada dissolvendo a amostra em TCB purgado com N2 e pré-aquecido (contendo 200 ppm de BHT) por 2,5 horas a 160 °C, com agitação suave.
[0046] O conjunto de coluna de GPC é calibrado passando vinte padrões de poliestireno de distribuição de peso molecular estreita. O peso molecular (MW) dos padrões está na faixa de 580 g/mol a 8.400.000 g/mol, e os padrões estão contidos em seis misturas de “coquetel”. Cada mistura padrão tem pelo menos uma década de separação entre pesos moleculares individuais. Os pesos moleculares equivalentes de polipropileno de cada padrão PS são calculados usando a seguinte equação, com os coeficientes de Mark-Houwink relatados para polipropileno (Th.G. Scholte, N.L.J. Meijerink, H.M. Schoffeleers, & A.M.G. Brands, J. Appl. Polym. Sci., 29, 3.763 a 3.782 (1984)) and polystyrene (E.P. Otocka, R.J. Roe, N.Y. Hellman, & P.M.
Muglia, Macromolecules, 4, 507 (1971)): (Eq. 1), em que Mpp é MW equivalente de PP, MPS é MW equivalente de PS, log K e valores a de coeficientes de Mark-Houwink para PP e PS são listados abaixo. Polímero a log K Polipropileno 0,725 -3,721 Poliestireno 0,702 -3,900
[0047] Uma calibração de peso molecular logarítmico foi gerada com o uso de um ajuste polinomial de quarta ordem como uma função do volume de eluição. Pesos moleculares médio numérico e médio ponderal são calculados de acordo com as seguintes equações: (Eq. 2), (Eq. 3), em que Wfi e Mi são a fração em peso e peso molecular do componente de eluição i, respectivamente.
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[0048] A presente divulgação fornece um processo. O processo inclui (i) primeiro, o contato de um têxtil com uma solução aquosa contendo um polímero de hidroxietilcelulose catiônica para formar um componente têxtil modificado; (ii) subsequentemente, impregnar o componente têxtil modificado com uma dispersão aquosa de poliuretano; e (iii) precipitar o poliuretano no componente têxtil modificado.
[0049] A presente divulgação fornece outro processo. O processo inclui (i) primeiro, o contato de um têxtil com uma solução aquosa contendo um polímero de hidroxietilcelulose catiônica para formar um componente têxtil modificado; (ii) subsequentemente, impregnar o componente têxtil modificado com uma dispersão aquosa de poliuretano externamente estabilizada com um tensoativo aniônico; e (iii) precipitar o poliuretano no componente têxtil modificado.
[0050] Em uma modalidade, o processo inclui (iv) formar um couro sintético. (1) COLOCAR UM TÊXTIL EM CONTATO COM UMA SOLUÇÃO
[0051] O processo inclui a etapa de contato de um têxtil com uma solução aquosa contendo um polímero de hidroxietilcelulose catiônica para formar um componente têxtil modificado. A. TÊXTIL
[0052] Um têxtil é posto em contato com uma solução aquosa contendo um polímero de hidroxietilcelulose catiônica. Um “têxtil” é um material flexível composto por uma rede de fibras naturais, fibras artificiais e suas combinações. Têxtil inclui pano e vestes. O têxtil pode ser tecido ou não tecido. Em uma modalidade, o têxtil é um têxtil não tecido. Exemplos não limitativos de fibras artificiais incluem poliésteres, poliamidas, acrílicos, poliolefinas, cloretos de polivinila, cloretos de polivinilideno, álcoois polivinílicos e suas combinações. Exemplos não limitativos de fibras naturais
11 / 45 adequadas incluem algodão, lã, cânhamo e suas combinações. Em uma modalidade, o têxtil é um têxtil não tecido contendo fibras de poliamida/polietileno.
[0053] Em uma modalidade, o têxtil é um têxtil não tecido de microfibra. Um têxtil de “microfibra” é um pano que contém fibra com diâmetro não superior a 100 micrômetros.
[0054] Em uma modalidade, o têxtil tem uma densidade de 0,20 g/cm3, ou 0,25 g/cm3, ou 0,27 g/cm3, ou 0,30 g/cm3 a 0,31 g/cm3, ou 0,32 g/cm3, ou 0,35 g/cm3, ou 0,40 g/cm3 ou 0,50 g/cm3.
[0055] Em uma modalidade, o têxtil contém fibras com um tamanho de 0,1 denier, ou 0,3 denier, ou 1 denier, ou 2 denier, ou 3 denier a 4 denier, ou 5 denier, ou 6 denier, ou 7 denier, ou 8 denier, ou 9 denier ou 10 denier. Em outra modalidade, o têxtil contém fibras com um tamanho igual ou inferior a 10 denier.
[0056] Em uma modalidade, o têxtil tem uma espessura de 0,5 mm ou 1,0 mm a 1,5 mm ou 2,0 mm.
[0057] Em uma modalidade, o têxtil é um têxtil não tecido com uma, algumas ou todas as seguintes propriedades: (a) uma densidade de 0,20 g/cm3, ou 0,25 g/cm3 a 0,32 g/cm3 ou 0,35 g/cm3; e/ou (b) um tamanho de fibra de 1 denier, ou 3 denier a 5 denier; e/ou (c) uma espessura de 0,5 mm ou 1,0 mm a 1,5 mm ou 2,0 mm.
[0058] O têxtil pode compreender duas ou mais modalidades divulgadas neste documento. B. SOLUÇÃO AQUOSA
[0059] O processo inclui o contato do têxtil com uma solução aquosa contendo um polímero de hidroxietilcelulose catiônica. Um "polímero de
12 / 45 hidroxietilcelulose catiônica" (ou "Polímero CH") é um polímero de hidroxietilcelulose com um grupo catiônico ligado à sua estrutura polimérica. Exemplos não limitativos de grupos catiônicos adequados incluem um grupo catiônico de amônio quaternário e um grupo catiônico de fosfônio quaternário. O polímero CH é solúvel em água.
[0060] Em uma modalidade, a solução aquosa contém um polímero CH com um grupo catiônico amônio quaternário. Em uma outra modalidade, a solução aquosa contém um polímero CH com um grupo catiônico de amônio quaternário com a seguinte Estrutura (A): Estrutura (A), em que n se refere ao número de unidades de repetição da hidroxietilcelulose catiônica; x refere-se ao número de unidades de repetição de óxido de etileno (CH2CH2O); e y refere-se ao número de unidades de repetição do grupo catiônico de amônio quaternário.
[0061] Em uma modalidade, n da Estrutura (A) é um número inteiro positivo de 200 a 10.000.
[0062] Em uma modalidade, x da Estrutura (A) é um número inteiro de 0 a 30.
[0063] Em uma modalidade, y da Estrutura (A) é um número inteiro positivo de 1 a 10.
[0064] Em uma modalidade, na Estrutura (A): n é um número inteiro positivo de 200 a 10.000;
13 / 45 x é um número inteiro de 0 a 30; e y é um número inteiro positivo de 1 a 10.
[0065] Exemplos não limitativos de polímeros CH adequados com um grupo catiônico de amônio quaternário com Estrutura (A) incluem aqueles vendidos sob o nome comercial UCARE™ JR, disponível junto à The Dow Chemical Company, incluindo UCARE™ JR 125, UCARE™ JR 400 e UCARE™ JR 30M.
[0066] Em uma modalidade, o polímero CH tem um peso molecular ponderal médio (Mw) de 100.000 u (100.000 Daltons), ou 250.000 u (250.000 Daltons), ou 500.000 u (500.000 Daltons), ou 1.000.000 u (1.000.000 Daltons) a 2.000.000 u (2.000.000 Daltons), ou 3.000.000 u (3.000.000 Daltons). Não desejando estar limitado por nenhuma teoria particular, acredita-se que um polímero CH com um Mw superior a 3.000.000 u (3.000.000 Daltons) seria muito lento para se dispersar no meio aquoso para exibir uma maior coalescência. Em outras palavras, um polímero CH com um Mw superior a 3.000.000 u (3.000.000 Daltons) será muito lento para se dispersar no meio aquoso, o que resulta na precipitação ineficaz do poliuretano. Em outra modalidade, o polímero CH tem um Mw de 100.000 u (100.000 Daltons), ou 250.000 u (250.000 Daltons), ou 290.000 u (290.000 Daltons) a 900.000 u (900.000 Daltons), ou 1.000.000 u (1.000.000 Daltons).
[0067] Em uma modalidade, o polímero CH contém de 0,5% em peso, ou 1,0% em peso, ou 1,5% em peso a 2,2% em peso, ou 2,5% em peso, ou 3,0% em peso ou 5,0 % em peso de nitrogênio, com base no peso total do polímero CH. Em outra modalidade, o polímero CH contém de 1,5% em peso a 2,2% em peso de nitrogênio, com base no peso total do polímero CH.
[0068] Em uma modalidade, uma solução aquosa que contém 2% em peso de Polímero CH tem uma viscosidade de 0,05 Pa.s (50 cP), ou 0,08 Pa.s (75 cP), ou 0,1 Pa.s (100 cP), ou 0,2 Pa.s (200 cP), ou 0,3 Pa.s (300 cP) a 0,5 Pa.s (500 cP), ou 1 Pa.s (1.000 cP), ou 5 Pa.s (5.000 cP), ou 10 Pa.s (10.000
14 / 45 cP), ou 20 Pa.s (20.000 cP), ou 30 Pa.s (30.000 cP), ou 35 Pa.s (35.000 cP).
[0069] Em uma modalidade, a solução aquosa contém de 0,20% em peso, ou 0,25% em peso, ou 0,40% em peso, ou 0,50% em peso, ou 0,60% em peso a 0,80% em peso, ou 0,90% em peso ou 1,00% em peso, ou 1,20% em peso, ou 1,50% em peso, ou 2,0% em peso, ou 3,0% em peso do polímero CH.
[0070] Em uma modalidade, a solução aquosa contém, consiste essencialmente em, ou consiste em, de 0,20% em peso, ou 0,25% em peso, ou 0,40% em peso, ou 0,50% em peso, ou 0,60% em peso a 0,80% em peso, ou 0,90% em peso, ou 1,00% em peso, ou 1,20% em peso, ou 1,50% em peso, ou 2,0% em peso, ou 3,0% em peso do polímero CH; e uma quantidade de água recíproca ou 97% em peso, ou 98% em peso, ou 98,50% em peso, ou 98,80% em peso, ou 99,00% em peso, ou 99,10% em peso, ou 99,20% em peso a 99,40% em peso, ou 99,50% em peso, ou 99,60% em peso, ou 99,70% em peso, ou 99,75% em peso, ou 99,80% em peso de água, com base no peso total da solução aquosa.
[0071] A solução aquosa pode conter opcionalmente um aditivo. Um exemplo não limitativo de um aditivo adequado é um agente amaciante, como um óleo de silicone.
[0072] Em uma modalidade, a solução aquosa consiste essencialmente no polímero CH e água. Em outra modalidade, a solução aquosa consiste no polímero CH e água.
[0073] Em uma modalidade, o processo inclui a seleção de uma solução aquosa com uma ou ambas das seguintes propriedades: (a) o polímero CH tem um Mw de 100.000 u (100.000 Daltons), ou 250.000 u (250.000 Daltons), ou 500.000 u (500.000 Daltons), ou 1.000.000 u (1.000.000 Daltons) a 2.000.000 u (2.000.000 Daltons), ou
3.000.000 u (3.000.000 Daltons); e/ou (b) o polímero CH contém de 0,5% em peso, ou 1,0% em
15 / 45 peso, ou 1,5% em peso a 2,2% em peso, ou 2,5% em peso, ou 3,0% em peso, ou 5,0% em peso de nitrogênio; e/ou (c) uma viscosidade de 0,05 Pa.s (50 cP), ou 0,08 Pa.s (75 cP), ou 0,1 Pa.s (100 cP), ou 0,2 Pa.s (200 cP), ou 0,3 Pa.s a 0,5 Pa.s (300 cP a 500 cP), ou 1 Pa.s (1.000 cP), ou 5 Pa.s (5.000 cP), ou 10 Pa.s (10.000 cP), ou 20 Pa.s (20.000 cP), ou 30 Pa.s (30.000 cP), ou 35 Pa.s (35.000 cP), quando medido em uma solução aquosa contendo 2% em peso do polímero CH.
[0074] Entende-se que a soma dos componentes em cada uma das soluções aquosas divulgadas no presente documento, incluindo a solução aquosa anterior, rende 100% em peso.
[0075] Em uma modalidade, a solução aquosa exclui sais inorgânicos livres. Um sal "livre" é um composto de sal que não está ligado a uma estrutura polimérica. Sais inorgânicos livres, como NaCl e Ca (NO3)2, são problemáticos porque formam poluentes nas águas residuais. Ao excluir os sais inorgânicos livres, o presente processo evita vantajosamente a necessidade de tratamento de águas residuais para remover os poluentes.
[0076] A solução aquosa está desprovida, ou substancialmente desprovida, de solventes orgânicos. Um “solvente orgânico” é um composto orgânico que pode dissolver um soluto e exibe uma inflamabilidade e pressão de vapor aumentadas (ou seja, maior que 0,1 mm de Hg), como dimetilformamida (DMF).
[0077] O têxtil é colocado em contato com a solução aquosa para formar um componente têxtil modificado. Um “componente têxtil modificado” é um têxtil com fibras que estão em contato com o polímero CH.
[0078] Exemplos não limitativos de procedimentos adequados para colocar em contato o têxtil com solução aquosa de polímero CH incluem submersão, imersão, escovagem, pulverização ou raspagem. Em uma modalidade, o têxtil é imerso na solução aquosa. Em uma outra modalidade, o
16 / 45 têxtil é imerso na solução aquosa por um período de 30 segundos, ou 1 minuto a 90 segundos, ou 2 minutos, ou 5 minutos, ou 10 minutos, a solução aquosa que tem uma temperatura de 20 °C, ou 23 °C a 25 °C, ou 30 °C.
[0079] Após o contato, o componente têxtil modificado pode ter excesso de solução aquosa ou água. Em uma modalidade, o excesso de solução aquosa ou água são removidos do componente têxtil modificado passando o componente têxtil modificado através de rolos, tais como rolos de borracha. Em uma modalidade, após o contato, o componente têxtil modificado é passado por uma máquina de dois rolos, através de uma acolchoadora de impregnação ou é enrolado à mão. Não desejando estar limitado por qualquer teoria particular, acredita-se que os rolos/acolchoadoras também facilitam a penetração homogênea da solução aquosa no têxtil, de modo que todas, ou substancialmente todas, as fibras do têxtil estão em contato com a solução aquosa.
[0080] Em uma modalidade, após o contato, o componente têxtil modificado é seco em um forno. Em uma modalidade, o componente têxtil modificado é seco em um forno a uma temperatura de 70 °C, ou 80 °C, ou 90 °C a 100 °C, ou 110 °C, ou 120 °C, ou 150 °C para uma duração de 1 minuto, ou 5 minutos, ou 10 minutos, ou 15 minutos a 20 minutos, ou 30 minutos, ou 40 minutos, ou 60 minutos. Em uma modalidade, a secagem remove toda, ou substancialmente toda, a água do componente têxtil modificado.
[0081] Em uma modalidade, antes da secagem, o componente têxtil modificado contém de 25% em peso, ou 28% em peso, ou 30% em peso, ou 35% em peso, ou 40% em peso, ou 44% em peso, ou 45% em peso, ou 50% em peso, ou 72% em peso, ou 75% em peso ou 80% em peso da solução aquosa, com base no peso total do componente têxtil modificado.
[0082] A etapa de contato pode compreender duas ou mais modalidades divulgadas neste documento. (2) IMPREGNAR O COMPONENTE TÊXTIL MODIFICADO COM UMA
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[0083] O processo inclui impregnar o componente têxtil modificado com uma dispersão aquosa de poliuretano. Em uma modalidade, o processo inclui a impregnação do componente têxtil modificado com uma dispersão aquosa de poliuretano externamente estabilizada com um tensoativo aniônico.
[0084] O processo inclui precipitar o poliuretano no componente têxtil modificado. A. DISPERSÃO AQUOSA DE POLIURETANO
[0085] O componente têxtil modificado é impregnado com uma dispersão aquosa de poliuretano.
[0086] Uma "dispersão aquosa de poliuretano" (ou "PUD") é uma emulsão contendo partículas de poliuretano, uma fração aniônica e água. A PUD pode ser uma PUD estabilizada internamente ou uma PUD estabilizada externamente.
[0087] Em uma modalidade, a PUD é uma PUD estabilizada internamente. Em uma PUD estabilizada internamente, a porção aniônica é incorporada dentro da estrutura polimérica de poliuretano. Exemplos não limitativos de monômeros adequados com frações aniônicas incluem ácidos carboxílicos alifáticos, cicloalifáticos, aralifáticos ou aromáticos e ácidos sulfônicos que incluem pelo menos um grupo hidroxila alcoólico ou pelo menos um grupo amino primário ou secundário. Um exemplo não limitativo de um monômero adequado com uma porção aniônica é o ácido dimetilolpropiônico (DMPA). Um exemplo não limitativo de uma PUD que é estabilizada internamente com DMPA é Primal™ U-51, disponível na The Dow Chemical Company.
[0088] Em uma modalidade, uma PUD é uma PUD estabilizada externamente. Em uma PUD estabilizada externamente, a fração aniônica é incorporada à dispersão como um tensoativo aniônico. Exemplos não
18 / 45 limitativos de tensoativos aniônicos adequados incluem sulfonatos, sulfatos e carboxilatos. Em uma modalidade, a PUD é estabilizada externamente com um tensoativo de sulfonato. Um exemplo não limitativo de uma PUD que é estabilizada externamente com um tensoativo de sulfonato é SYNTEGRA™ YS3000, disponível na The Dow Chemical Company.
[0089] A dispersão aquosa de poliuretano é desprovida de, ou substancialmente desprovida de solventes orgânicos. Em uma modalidade, a PUD contém de 0% em peso, ou 0 mais de 0% em peso, ou 0,1% em peso, ou 0,3% em peso, ou 0,5% em peso, ou 1% em peso de solvente orgânico, com base no peso total da PUD. Entende-se que a PUD pode ou não incluir solvente orgânico residual da síntese de PU. Em uma modalidade, a PUD não tem solvente orgânico detectável presente (isto é, “desprovida" de um solvente orgânico).
[0090] Em uma modalidade, a PUD é preparada pela reação de um pré-polímero de poliuretano/ureia/tioureia com um reagente de extensão de cadeia em um meio aquoso e na presença de uma quantidade estabilizadora de um tensoativo aniônico externo. O pré-polímero de poliuretano/ureia/tioureia é preparado pelo contato de um composto orgânico de alto peso molecular que tem pelo menos dois átomos de hidrogênio ativo com um poli-isocianato e, sob tais condições, para garantir que o pré-polímero seja terminado com pelo menos dois grupos de isocianato.
[0091] Em uma modalidade, o poli-isocianato é um di-isocianato orgânico e pode ser aromático, alifático ou cicloalifático ou uma combinação dos mesmos. Exemplos não limitativos de di-isocianatos adequados incluem aqueles divulgados na Pat. nº U.S. 3.294.724, coluna 1, linhas 55 a 72, e coluna 2, linhas 1 a 9, aqui incorporada por referência, bem como a Patente nº U.S. 3.410.817, coluna 2, linhas 62 a 72, e coluna 3, linhas 1 a 24, também incorporadas no presente documento por referência. Exemplos não limitativos de di-isocianato orgânico adequado incluem 4,4′-di-isocianatodifenilmetano,
19 / 45 2,4′-di-isocianatodifenilmetano, di-isocianato de isoforona, di-isocianato de p- fenileno, di-isocianato de 2,6 tolueno, polifenil polimetileno poli-isocianato, 1,3-bis(isocianatometil)ciclo-hexano, 1,4-di-isocianatociclo-hexano, hexametileno di-isocianato, 1,5-naftaleno di-isocianato, 3,3′-dimetil-4,4′- bifenil di-isocianato, 4,4′-di-isocianatodiciclo-hexilmetano, 2,4′-di- isocianatodiciclo-hexilmetano, e 2,4-tolueno di-isocianato, ou combinações dos mesmos.
[0092] Um "grupo de hidrogênio ativo" é um grupo que reage com um grupo isocianato para formar um grupo ureia, um grupo tioureia ou um grupo uretano, conforme ilustrado pela reação geral: em que X é O, S, NH ou N; e R e R’ são grupos de conexão que podem ser alifáticos, aromáticos, cicloalifáticos ou combinações dos mesmos.
[0093] O "composto orgânico de alto peso molecular" com pelo menos dois átomos de hidrogênio ativo é um composto orgânico com um peso molecular ponderal médio (Mw) de pelo menos 500 u (500 Daltons). O composto orgânico de alto peso molecular com pelo menos dois átomos de hidrogênio ativo pode ser um poliol (por exemplo, diol), uma poliamina (por exemplo, diamina), um politiol (por exemplo, ditiol), ou uma mistura dos mesmos (por exemplo, um álcool-amina, uma tiol-amina ou um álcool-tiol). O poliol, poliamina ou composto de politiol pode ser principalmente um diol, triol ou poliol com maior funcionalidade de hidrogênio ativo ou uma mistura dos mesmos. Entende-se que essas misturas podem ter uma funcionalidade geral de hidrogênio ativo que é ligeiramente abaixo de 2, por exemplo, devido a uma pequena quantidade de monol em uma mistura de poliol.
[0094] Em uma modalidade, o composto orgânico de alto peso molecular com pelo menos dois átomos de hidrogênio ativo é um éter de
20 / 45 polialquilenoglicol, ou tioéter, ou poliéster poliol ou politiol com a Estrutura geral (B): Estrutura (B) em que cada R é independentemente um radical alquileno; R’ é um alquileno ou um radical arileno; cada X é independentemente S ou O; e n e n’ são, cada um, um número inteiro positivo.
[0095] Em uma modalidade, a razão NCO:XH, em que X é O ou S, é de 1,1:1 ou 1,2:1 a 5:1.
[0096] Em uma modalidade, o composto orgânico de alto peso molecular que tem pelo menos dois átomos de hidrogênio ativo tem um peso molecular ponderal médio (Mw) de pelo menos 500 u (500 Daltons), ou de 500 u (500 Daltons), ou 750 u (750 Daltons), ou 1.000 u (1.000 Daltons) a
3.000 u (3.000 Daltons), ou 5.000 u (5.000 Daltons), ou 10.000 u (10.000 Daltons), ou 20.000 u (20.000 Daltons).
[0097] Em uma modalidade, o composto orgânico de alto peso molecular com pelo menos dois átomos de hidrogênio ativo é um polialquileno éter glicol ou um poliéster poliol. Exemplos não limitativos de glicóis de éter de polialquileno adequados são glicóis de éter de polietileno, glicóis de éter de poli-1,2-propileno, glicóis de éter de politetrametileno, glicóis de éter de poli-1,2-dimetiletileno, glicol de éter de poli-1,2-butileno e glicóis de éter de polidecametileno . Exemplos não limitativos de polióis de poliéster adequados incluem adipato de polibutileno, poliéster poliol à base de caprolactona e tereftalato de polietileno (PET).
[0098] O pré-polímero de poliuretano pode ser preparado por um processo em lote ou um processo contínuo. Em uma modalidade, um excesso estequiométrico de um di-isocianato e um poliol pode ser introduzido em fluxos separados em um misturador estático ou ativo a uma temperatura
21 / 45 adequada para reação controlada dos reagentes, tipicamente de 40 °C a 100 °C. Um catalisador pode ser usado para facilitar a reação dos reagentes, tal como um catalisador organoestanho (por exemplo, octoato estanoso). A reação é geralmente conduzida para a conclusão substancial em um tanque de mistura para formar o pré-polímero. Em uma modalidade, a PUD é preparada conforme divulgado na Patente nº U.S. 5.539.021, coluna 1, linhas 9 a 45, cujo conteúdo integral é aqui incorporado por referência.
[0099] Quando se produz a PUD, o pré-polímero pode ser estendido apenas por água ou pode ser estendido com o uso de um extensor de cadeia, tal como aqueles conhecidos na técnica. O extensor de cadeia pode ser qualquer diamina ou amina reativa a isocianato que tem outro grupo reativo a isocianato e um peso molecular de 60 g/mol a 450 g/mol. Em uma modalidade, o extensor de cadeia é selecionado a partir de um poliéter diol aminado; piperazina, aminoetiletanolamina, etanolamina, etilenodiamina e suas misturas. Em uma modalidade, o extensor de cadeia de amina é dissolvido na água usada para fazer a dispersão.
[00100] O tensoativo estabilizador externo é um tensoativo aniônico. Exemplos não limitativos de tensoativos aniônicos adequados incluem sulfonatos, fosfatos, carboxilatos e combinações dos mesmos. Em uma modalidade, o tensoativo aniônico é um sulfonato, tal como dodecil benzeno sulfonato de sódio, dodecil sulfonato de sódio, dissulfonato de dodecil difenil óxido de sódio, dissulfonato de óxido n-decil difenílico de sódio, dodecilbenzenossulfonato de isopropilamina e dissulfonato de óxido de hexil difenila de sódio. Em uma modalidade adicional, o tensoativo aniônico é dodecil benzeno sulfonato de sódio.
[00101] Em uma modalidade, uma corrente fluida contendo o pré- polímero é fundida com uma corrente fluida contendo água com cisalhamento suficiente para formar a PUD. Uma quantidade de um tensoativo estabilizante também está presente, seja na corrente contendo o pré-polímero, na corrente
22 / 45 contendo a água seja em uma corrente separada. As taxas relativas da corrente contendo o pré-polímero (R2) e a corrente contendo a água (R1) são, de preferência, tais que a polidispersão da emulsão (a razão do diâmetro médio do volume e o diâmetro médio do número das partículas ou gotículas, ou Dv/Dn) é menor que 5, ou menor que 3, ou menor que 2, ou menor que 1,5, ou menor que 1,3; ou o tamanho médio de partícula de volume médio é inferior a 2 mícrons, ou inferior a 1 mícron, ou inferior a 0,5 mícron, ou inferior a 0,3 mícron. A PUD pode ser preparada em um processo contínuo sem inversão de fase ou distribuição passo a passo de uma fase interna em uma fase externa.
[00102] Em uma modalidade, o tensoativo aniônico é usado como um concentrado em água. Neste caso, uma corrente contendo o tensoativo aniônico é primeiro fundida com uma corrente contendo o pré-polímero para formar uma mistura de pré-polímero/tensoativo. A PUD pode ser preparado nessa única etapa. Em outra modalidade, uma corrente contendo o pré- polímero e o tensoativo aniônico pode ser fundida com uma corrente de água para diluir o tensoativo aniônico e criar a PUD.
[00103] A PUD pode conter opcionalmente um aditivo. Exemplos não limitativos de aditivos adequados incluem modificadores reológicos, tais como espessantes; enchimentos, estabilizadores de UV, deformadores, agentes de reticulação, látex acrílico e látex de poliolefina. Quando a PUD contém outro polímero, como um látex acrílico ou um látex de poliolefina, um filme seco formado a partir da PUD contém pelo menos 30 por cento em volume de poliuretano, com base no volume total do filme seco.
[00104] Em uma modalidade, a PUD tem um teor de sólidos de 5% em peso, ou 10% em peso, ou 11% em peso, ou 15% em peso, ou 20% em peso, ou 21% em peso a 30% em peso, ou 40% em peso, ou 50% em peso, ou 55% em peso, ou 60% em peso, ou 65% em peso, com base no peso total da PUD. Em outra modalidade, a PUD tem um teor de sólidos de 30% em peso, ou
23 / 45 35% em peso, ou 40% em peso, ou 45% em peso, ou 50% em peso a 55% em peso, ou 60% em peso, com base no peso total da PUD.
[00105] Em uma modalidade, a PUD tem uma viscosidade a 25 °C de 0,1 Pa.s (100 cP), ou 0,15 Pa.s (150 cP), ou 0,2 Pa.s (200 cP), ou 0,3 Pa.s (300 cP), ou 0,4 Pa.s (400 cP), ou 0,5 Pa.s (500 cP), ou 0,55 Pa.s (550 cP) a 0,57 Pa.s (570 cP), ou 0,6 Pa.s (600 cP), ou 0,7 Pa.s (700 cP), ou 0,8 Pa.s (800 cP), ou 0,9 Pa.s (900 cP), ou 1 Pa.s (1.000 cP), ou 5 Pa.s (5.000 cP), ou 10 Pa.s (10.000 cP).
[00106] Em uma modalidade, a PUD tem uma densidade de 0,99 g/cm3, ou 1,00 g/cm3, ou 1,05 g/cm3 a 1,10 g/cm3, ou 1,20 g/cm3 ou 1,30 g/cm3.
[00107] Em uma modalidade, a PUD tem tamanho médio de partícula de volume médio de 100 nm, ou 250 nm, ou 300 nm, ou 350 nm, ou 370 nm a 380 nm, ou 400 nm, ou 450 nm ou 800 nm.
[00108] Em uma modalidade, o processo inclui selecionar um tensoativo sulfonato como o tensoativo aniônico. Em uma outra modalidade, o processo inclui a seleção de uma PUD que é uma dispersão aquosa de poliuretano à base de poliéter que é externamente estabilizada com um tensoativo sulfonato. A PUD tem uma, algumas ou todas as propriedades a seguir: (a) um teor de sólidos de 10% em peso, ou 11% em peso, ou 15% em peso, ou 20% em peso, ou 21% em peso, ou 30% em peso, ou 35% em peso a 40% em peso, ou 50% em peso, ou 55% em peso, ou 60% em peso; e/ou (b) uma viscosidade a 25 °C de ou 0,1 Pa.s (100 cP), ou 0,15 Pa.s (150 cP), ou 0,2 Pa.s (200 cP), ou 0,3 Pa.s (300 cP), ou 0,4 Pa.s (400 cP), ou 0,5 Pa.s (500 cP), ou 0,55 Pa.s (550 cP) a 0,57 Pa.s (570 cP), ou 0,6 Pa.s (600 cP), ou 0,7 Pa.s (700 cP), ou 0,8 Pa.s (800 cP), ou 0,9 Pa.s (900 cP), ou 1 Pa.s (1.000 cP); e/ou
24 / 45 (c) uma densidade de 0,99 g/cm3, ou 1,00 g/cm3, ou 1,05 g/cm3 a 1,10 g/cm3 ou 1,20 g/cm3; e/ou (d) um tamanho médio de partícula de volume médio de 300 nm, ou 350 nm ou 370 nm a 380 nm ou 400 nm; e/ou (e) um teor de solvente orgânico de 0% em peso.
[00109] Entende-se que a soma dos componentes em cada uma das PUDs divulgadas no presente documento, incluindo a PUD anterior, rende 100% em peso.
[00110] Em uma modalidade, a PUD exclui sais inorgânicos livres.
[00111] A PUD pode ser misturada com outras dispersões, desde que a mistura de dispersão seja fácil e rapidamente coagulada como descrito abaixo. Outras dispersões ou emulsões de polímero que podem ser úteis quando misturadas com a PUD incluem polímeros, tais como poliacrilatos, poli- isopreno, poliolefinas, álcool polivinílico, borracha nitrílica, borracha natural e copolímeros de estireno e butadieno. Em uma modalidade, a PUD é usada sozinha (isto é, não misturada com qualquer outra dispersão ou emulsão polimérica).
[00112] A PUD pode compreender duas ou mais modalidades divulgadas neste documento. B. IMPREGNAÇÃO E PRECIPITAÇÃO
[00113] O presente processo inclui a impregnação do componente têxtil modificado com a PUD. A etapa de impregnação ocorre após a etapa de contato com a solução aquosa contendo polímero CH. Exemplos não limitativos de processos de impregnação adequados incluem submersão, imersão, escovagem, pulverização ou raspagem. Em uma modalidade, o componente têxtil modificado é imerso na PUD. Em uma outra modalidade, o componente têxtil modificado é imerso na PUD por um período de 30 segundos, ou 1 minuto a 90 segundos, ou 2 minutos, ou 5 minutos, ou 10 minutos, a solução aquosa que tem uma temperatura de 20 °C , ou 23 °C a 25
25 / 45 °C, ou 30 °C.
[00114] Não desejando ser limitado por qualquer teoria particular, acredita-se que ao primeiro contatar o têxtil com a solução aquosa contendo um polímero CH, a impregnação da PUD é mais homogênea em todo o têxtil porque o grupo de ânions dentro da PUD é atraído pelo grupo catiônico dentro do polímero CH (que está presente em todo o têxtil após a etapa de contato).
[00115] O presente processo inclui a precipitação do poliuretano no componente têxtil modificado. Durante e/ou após a impregnação, o grupo catiônico dentro do polímero CH, e ainda dentro do componente têxtil modificado, reage com o grupo aniônico dentro da PUD para desativar o tensoativo e causar coagulação. Em outras palavras, o grupo catiônico dentro do polímero de hidroxietilcelulose catiônica e o grupo aniônico dentro da PUD para um par iônico para formar um precipitado. Por exemplo, o grupo catiônico de amônio quaternário do polímero CH reage com o grupo aniônico da PUD para estabilizar (ou seja, neutralizar) a carga aniônica do tensoativo na PUD, resultando na PUD perder sua estabilidade e precipitar o poliuretano.
[00116] O poliuretano é precipitado no e sobre o têxtil. O poliuretano que é “precipitado no” têxtil está localizado entre superfícies opostas do têxtil. O poliuretano que é “precipitado sobre o” têxtil está localizado sobre uma superfície do têxtil.
[00117] Em uma modalidade, o processo inclui a precipitação do poliuretano no têxtil durante a impregnação. Em uma outra modalidade, o processo inclui a precipitação do poliuretano no têxtil durante e após a impregnação.
[00118] Em uma modalidade, durante a impregnação e qualquer secagem subsequente, a razão molar do grupo catiônico dentro do polímero CH e do grupo aniônico dentro da PUD (isto é, a "Razão cátion:ânion") é de 0,1, ou 0,2, ou 0,3, ou 0,4, ou 0,5 a 1,8, ou 2, ou 3, ou 5, ou 10. A razão
26 / 45 cátion:ânion é a razão do número de moles de grupos catiônicos (por exemplo, grupos catiônicos de amônio quaternário) para o número de moles de grupos de ânions (por exemplo, do tensoativo aniônico). Não desejando estar limitado por nenhuma teoria em particular, acredita-se que uma razão cátion: ânion menor que 0,1 causaria coalescência insuficiente. Em outras palavras, poucas frações de cátions resultarão na neutralização incompleta das frações de ânion. A neutralização incompleta das porções aniônicas no tensoativo evita que a PUD perca sua estabilidade, evitando, assim, a precipitação do poliuretano. Além disso, acredita-se que uma razão cátion: ânion maior do que 10 resultaria em polímero CH livre (que é solúvel em água). O polímero CH livre escorrerá do têxtil com água residual, que deve ser descartada.
[00119] A etapa de impregnação pode compreender duas ou mais modalidades divulgadas neste documento.
[00120] A etapa de precipitação pode compreender duas ou mais modalidades divulgadas neste documento. (3) FORMAÇÃO DE UM COURO SINTÉTICO
[00121] Em uma modalidade, o processo inclui formar um couro sintético.
[00122] Um “couro sintético” é um têxtil com fibras suspensas em uma matriz de poliuretano porosa. Em outras palavras, um couro sintético tem uma matriz de poliuretano porosa que encapsula pelo menos parcialmente, ou encapsula totalmente, as fibras de um têxtil. O poliuretano está localizado no têxtil e sobre a superfície do têxtil. Um couro sintético não ocorre naturalmente na natureza.
[00123] Em uma modalidade, após a impregnação, o couro sintético é passado por uma máquina de dois rolos, através de uma acolchoadora de impregnação ou é enrolado à mão. Não desejando estar limitado por nenhuma teoria particular, acredita-se que os rolos/acolchoadoras facilitam a penetração
27 / 45 homogênea da PUD no componente têxtil modificado, de modo que todo o componente têxtil modificado é impregnado com a PUD. Em outras palavras, a PUD é impregnada em toda a espessura do couro sintético.
[00124] Em uma modalidade, após a impregnação, o couro sintético é exposto à água. Em uma outra modalidade, após a impregnação, o têxtil é imerso em água a uma temperatura de 90 °C, ou 100 °C a 110 °C, por uma duração de 1 minuto, ou 2 minutos a 3 minutos, ou 4 minutos, ou 5 minutos ou 10 minutos ou 20 minutos. Em outra modalidade, após a impregnação, o couro sintético é exposto ao vapor a uma temperatura de 100 °C por uma duração de 1 minuto, ou 2 minutos a 3 minutos, ou 4 minutos, ou 5 minutos, ou 10 minutos, ou 20 minutos ou 30 minutos. Não desejando ser limitado por nenhuma teoria em particular, acredita-se que a exposição ao vapor causa precipitação mais rápida (isto é, coagulação) do poliuretano no componente têxtil modificado. Além disso, acredita-se que a exposição ao vapor auxilia na impregnação da PUD no componente têxtil modificado.
[00125] Em uma modalidade, após a impregnação, o têxtil é exposto a uma solução aquosa aquecida contendo um polímero de hidroxietilcelulose catiônica. A solução aquosa, e ainda o polímero catiônico de hidroxietilcelulose, pode ser qualquer solução aquosa e Polímero CH aqui divulgado. Em uma outra modalidade, após a impregnação, o têxtil é imerso em solução aquosa a de 90 °C ou 100 °C a 110 °C por 1 minuto, ou 2 minutos a 3 minutos, ou 4 minutos, ou 5 minutos, ou 10 minutos ou 20 minutos. Não desejando estar limitado por qualquer teoria particular, acredita-se que a exposição a uma solução aquosa aquecida contendo um polímero de hidroxietilcelulose catiônica após a impregnação permite a precipitação adicional do poliuretano quando a precipitação completa não é realizada durante a impregnação.
[00126] O couro sintético possui duas superfícies opostas. Em uma modalidade, após a impregnação, cada superfície do couro sintético é coberta
28 / 45 com uma membrana de polietileno (como um saco plástico). Uma superfície “recoberta” por uma membrana de polietileno está em contato direto com a membrana de polietileno, sem camadas ou estruturas intermediárias entre a superfície do couro sintético e a membrana de polietileno. A membrana de polietileno retarda a evaporação da água do couro sintético. Após cobrir cada superfície com uma membrana de polietileno, o couro sintético é seco em um forno. Em uma modalidade, após cobrir cada superfície com uma membrana de polietileno, o couro sintético é seco em um forno a uma temperatura de 80 °C, ou 90 °C a 100 °C, ou 110 °C, ou 120 °C, ou 130 °C por uma duração de 10 minutos, ou 15 minutos a 20 minutos. Em seguida, as membranas de polietileno são, cada uma, removidas, e o couro sintético é posteriormente seco em um forno. Na modalidade, após a remoção das membranas de polietileno, o couro sintético é seco em um forno a uma temperatura de 80°C, ou 90°C a 100 °C, ou 110 °C, ou 120 °C, ou 130 °C por uma duração de 10 minutos ou 15 minutos a 20 minutos ou 30 minutos, ou 40 minutos ou 60 minutos. Em uma modalidade, a secagem remove toda ou substancialmente toda a água do couro sintético.
[00127] Em uma modalidade, o couro sintético é seco em um forno. Em uma modalidade, o couro sintético é seco em um forno a uma temperatura de 80 °C, ou 90 °C a 100 °C, ou 110 °C, ou 120 °C ou 130 °C por um período de 10 minutos ou 15 minutos a 20 minutos, ou 30 minutos, ou 40 minutos, ou 60 minutos, ou 70 minutos ou 90 minutos. Em uma modalidade, a secagem remove toda ou substancialmente toda a água do couro sintético.
[00128] Em uma modalidade, o couro sintético é lavado com tolueno. A lavagem com tolueno inclui imergir o couro sintético em tolueno a uma temperatura de 80 °C ou 85 °C a 90 °C, ou 100 °C por um período de 30 minutos, ou 60 minutos, ou 90 minutos a 120 minutos, ou 150 minutos, ou 180 minutos ou 210 minutos. Não desejando estar limitado por qualquer teoria particular, acredita-se que a lavagem com tolueno dissolve o polietileno
29 / 45 de têxteis formados a partir de fibra de poliamida/polietileno co-fiada, resultando em um couro sintético com fibra de poliamida que tem um diâmetro não superior a 100 micrômetros (ou seja, uma microfibra de poliamida).
[00129] Em uma modalidade, o couro sintético é submetido a lavagem com água, um tratamento de amaciamento e/ou um tratamento de coloração.
[00130] Em uma modalidade, o couro sintético contém de 5% em peso, ou 6% em peso, ou 15% em peso, ou 16% em peso, ou 20% em peso, ou 30% em peso, ou 40% em peso ou 50% em peso a 60% em peso, ou 70% de poliuretano, com base no peso total do couro sintético. Em outra modalidade, o couro sintético contém de 20% em peso, ou 30% em peso, ou 40% em peso ou 50% em peso a 60% em peso ou 70% de poliuretano, com base no peso total do couro sintético.
[00131] O couro sintético possui poros na matriz de poliuretano. Um "poro" é um volume vazio dentro da matriz de poliuretano. Em uma modalidade, o couro sintético tem um tamanho médio de poro de 10 µm a 200 µm.
[00132] Em uma modalidade, o processo inclui a formação de um couro sintético com uma matriz de poliuretano que tem poros, em que o couro sintético tem uma ou ambas das seguintes propriedades: (a) contém de 20% em peso, ou 30% em peso, ou 40% em peso ou 50% em peso a 60% em peso ou 70% de poliuretano, com base no peso total do couro sintético; e/ou (b) um tamanho médio de poro de 10 µm a 200 µm.
[00133] A etapa de formação de um couro sintético pode compreender duas ou mais modalidades aqui divulgadas.
[00134] O processo inclui (i) primeiro, colocar um têxtil em contato com uma solução aquosa contendo, ou consistindo essencialmente em, ou consistindo em um Polímero CH para formar um componente têxtil
30 / 45 modificado; (ii) subsequentemente, impregnar o componente têxtil modificado com uma dispersão aquosa de poliuretano externamente estabilizada com um tensoativo aniônico; (iii) precipitar o poliuretano no componente têxtil modificado; e (iv) formar um couro sintético. Em outras palavras, as etapas (i) e (ii) são realizadas sequencialmente, com a etapa (i) realizada até a conclusão antes do início da etapa (ii).
[00135] Em uma modalidade, o processo inclui: (i) primeiro, colocar um têxtil em contato com uma solução aquosa que compreende um polímero CH que é um polímero de hidroxietilcelulose com um grupo catiônico de amônio quaternário para formar um componente têxtil modificado, em que o têxtil é um têxtil não tecido com uma, algumas ou todas as seguintes propriedades: (a) uma densidade de 0,20 g/cm3 a 0,30 g/cm3, ou 0,35 g/cm3; e/ou (b) um tamanho de fibra de 1 denier, ou 3 denier a 5 denier; e/ou (c) uma espessura de 0,5 mm ou 1,0 mm a 1,5 mm ou 2,0 mm; a solução aquosa tem uma, algumas ou todas as seguintes propriedades: (a) a solução aquosa contém de 0,20% em peso, ou 0,25% em peso, ou 0,40% em peso, ou 0,50% em peso, ou 0,60% em peso a 0,80% em peso, ou 0,90% em peso ou 1,00% em peso, ou 1,20% em peso, ou 1,50% em peso, ou 2,0% em peso, ou 3,0% em peso do polímero de hidroxietilcelulose com um grupo catiônico de amônio quaternário, com base no peso total da solução aquosa; e/ou (b) o polímero de hidroxietilcelulose com um grupo catiônico de amônio quaternário tem um Mw de 500.000 u (500.000 Daltons) ou
31 / 45
1.000.000 u (1.000.000 Daltons) a 2.000.000 u (2.000.000 Daltons) ou
3.000.000 u (3.000.000 Daltons); e/ou (c) o polímero de hidroxietilcelulose com um grupo catiônico de amônio quaternário contém de 0,5% em peso, ou 1,0% em peso, ou 1,5% em peso a 2,2% em peso, ou 2,5% em peso, ou 3,0% em peso, ou 5,0% em peso de nitrogênio, com base no peso total do polímero de hidroxietilcelulose com um grupo catiônico de amônio quaternário; e/ou (d) a solução aquosa tem uma viscosidade de 0,05 Pa.s (50 cP), ou 0,08 Pa.s (75 cP), ou 0,1 Pa.s (100 cP), ou 0,2 Pa.s (200 cP), ou 0,3 Pa.s a 0,5 Pa.s (300 cP a 500 cP), ou 1 Pa.s (1.000 cP), ou 5 Pa.s (5.000 cP), ou 10 Pa.s (10.000 cP), ou 20 Pa.s (20.000 cP), ou 30 Pa.s (30.000 cP), ou 35 Pa.s (35.000 cP), quando medido em uma solução aquosa que contém 2% em peso do polímero de hidroxietilcelulose com um grupo catiônico de amônio quaternário; (ii) subsequentemente, impregnar o componente têxtil modificado com uma dispersão aquosa de poliuretano externamente estabilizada com um tensoativo aniônico, em que a PUD estabilizada externamente com um tensoativo aniônico é uma dispersão de poliuretano aquosa à base de poliéter estabilizada externamente com um tensoativo de sulfonato e a PUD tem uma, algumas ou todas as seguintes propriedades: (a) um teor de sólidos de 10% em peso, ou 11% em peso, ou 15% em peso, ou 20% em peso, ou 21% em peso, ou 30% em peso, ou 35% em peso a 40% em peso, ou 50% em peso, ou 55% em peso, ou 60% em peso, com base no peso total da PUD; e/ou (b) uma viscosidade a 25 °C de 0,05 Pa.s (50 cP), ou 0,1 Pa.s (100 cP), ou 0,15 Pa.s (150 cP), ou 0,2 Pa.s (200 cP), ou 0,3 Pa.s (300 cP), ou 0,4 Pa.s (400 cP), ou 0,5 Pa.s (500 cP), ou 0,55 Pa.s (550 cP) a 0,57 Pa.s (570 cP), ou 0,6 Pa.s (600 cP), ou 0,7 Pa.s (700 cP), ou 0,8 Pa.s (800 cP), ou 0,9
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Pa.s (900 cP), ou 1 Pa.s (1.000 cP); e/ou (c) uma densidade de 0,99 g/cm3, ou 1,00 g/cm3, ou 1,05 g/cm3 a 1,10 g/cm3 ou 1,20 g/cm3; e/ou (d) um tamanho médio de partícula de volume médio de 300 nm ou 350 nm ou 370 nm a 380 nm ou 400 nm; e/ou (e) um teor de solvente orgânico de 0% em peso; (iii) precipitar o poliuretano no componente têxtil modificado; e (iv) formar um couro sintético, em que o couro sintético tem uma matriz de poliuretano contendo poros, e o couro sintético tem uma, algumas ou todas as seguintes propriedades: (a) o couro sintético contém de 20% em peso, ou 30% em peso, ou 40% em peso ou 50% em peso a 60% em peso ou 70% de poliuretano, com base no peso total do couro sintético; e/ou (b) o couro sintético tem um tamanho médio de poro de 10 µm a 200 µm; e/ou (c) o couro sintético contém uma matriz de poliuretano distribuída por toda a espessura do têxtil; e/ou (d) o couro sintético exibe uma distribuição uniforme de poros em toda a matriz de poliuretano e, ainda, em todo o couro sintético; e as etapas (i) e (ii) são realizadas sequencialmente; e o processo inclui opcionalmente uma ou mais das seguintes etapas: passar o componente têxtil modificado através de rolos; e/ou remover água do componente têxtil modificado antes de impregnar o componente têxtil modificado com a PUD; e/ou remover a água do componente têxtil modificado por secagem em um forno a uma temperatura de 70 °C a 120 °C por um período de 5
33 / 45 minutos a 60 minutos, antes de impregnar o componente têxtil modificado com a PUD; e/ou passar o couro sintético por rolos; e/ou expor o couro sintético ao vapor a 100 °C por 1 minuto, ou 2 minutos a 3 minutos, ou 4 minutos, ou 5 minutos, ou 10 minutos, ou 20 minutos, ou 30 minutos; e/ou cobrir cada superfície do couro sintético com uma membrana de polietileno, secando couro sintético em um forno a de 80 °C, ou 90 °C a 100 °C, ou 110 °C, ou 120 °C, ou 130 °C a partir de 10 minutos, ou 15 minutos a 20 minutos; remover as membranas de polietileno e secar adicionalmente o couro sintético em um forno a de 80 °C, ou 90 °C a 100 °C, ou 110 °C, ou 120 °C, ou 130 °C por 10 minutos ou 15 minutos a 20 minutos, ou 30 minutos, ou 40 minutos, ou 60 minutos; e/ou remover água do couro sintético, tal como por secagem do couro sintético em um forno a de 80 °C, ou 90 °C a 100 °C, ou 110 °C, ou 120 °C, ou 130 °C por de 10 minutos, ou 15 minutos a 20 minutos, ou 30 minutos, ou 40 minutos, ou 60 minutos, ou 70 minutos, ou 90 minutos; e/ou lavar o couro sintético com tolueno, como por imersão do couro sintético em tolueno a de 80 °C, ou 85 °C a 90 °C, ou 100 °C por 30 minutos, ou 60 minutos, ou 90 minutos a 120 minutos, ou 150 minutos, ou 180 minutos ou 210 minutos; e/ou manter uma razão cátion:ânion de 0,1, ou 0,3 ou 0,4, ou 0,5 a 1,8, ou 2, ou 3, ou 5, ou 10.
[00136] O presente processo pode compreender duas ou mais modalidades divulgadas neste documento.
[00137] A presente divulgação também fornece um couro sintético produzido pelo presente processo.
[00138] O presente couro sintético é útil para aplicações como roupas, acessórios, bolsas, malas, sapatos, chapéus, interiores de automóveis e
34 / 45 móveis.
[00139] O couro sintético pode compreender duas ou mais modalidades divulgadas neste documento.
[00140] A título de exemplo, e não de limitação, algumas modalidades da presente divulgação serão descritas agora em detalhes nos Exemplos a seguir.
[00141] Os materiais usados nos exemplos são fornecidos na Tabela 1 abaixo. TABELA 1 Material/Descrição Propriedades Fonte UCARE™ JR 125 polímero de hidroxietilcelulose com um grupo catiônico amônio The Dow quaternário Chemical poliquatérnio-10; viscosidade (solução aquosa a 2% em peso) = Company 0,08 a 0,18 Pa.s (75 a 175 cP); % em peso de nitrogênio = 1,5-2,2% em peso# UCARE™ JR 400 polímero de hidroxietilcelulose com um grupo catiônico amônio The Dow quaternário Chemical poliquatérnio-10; viscosidade (solução aquosa 2% em peso) = 0,3 Company a 0,5 Pa.s (300 a 500 cP) % em peso de nitrogênio = 1,5-2,2% em peso# SYNTEGRA™ YS3000 dispersão aquosa de poliuretano à base de poliéter The Dow estabilizada externamente com tensoativo sulfonato Chemical teor de sólidos = 54–55% em peso*; teor de solvente orgânico * = Company 0% em peso densidade = 1,05 g/cm3; pH = 7,0–8,0; Viscosidade (25 °C) = 0,15 a 0,5 Pa.s (150 a 500 cP); tamanho médio de partícula de volume médio = 370 nm Têxtil têxtil não tecido contendo fibras de poliamida/polietileno cofiadas densidade = 0,27 g/cm3; tamanho da fibra = 4 denier; espessura = 1,2-1,8 mm *Com base no peso total da dispersão # Com base no peso total do polímero de hidroxietilcelulose com um grupo catiônico de amônio quaternário AMOSTRA COMPARATIVA 1 (CS 1)
[00142] Uma amostra de têxtil com peso de 16,30 g é imersa por 1 minuto em uma PUD (SYNTEGRA ™ YS3000) com teor de sólidos de 54,5%, à temperatura ambiente (25 °C). Depois que o têxtil é removido da PUD, o têxtil é prensado com uma acolchoadora de impregnação Mathis. Após a impregnação, o têxtil é pesado. O tecido contém 16,75 g de PUD. O têxtil é, então, exposto a vapor de 100 °C por 15 minutos e, em seguida, seco em um forno por 15 minutos a 90 °C seguido por 15 minutos a 120 °C. Após
35 / 45 a secagem, o têxtil é pesado. O têxtil contém 9,13 g de poliuretano. O têxtil é cortado à mão com uma lâmina de barbear e a morfologia do corte transversal do têxtil impregnado é analisada usando uma micrografia de SEM.
[00143] A Figura 1 é uma série de micrografias de SEM de CS 1. Como mostrado, a matriz de poliuretano de CS 1 carece de poros. AMOSTRA COMPARATIVA 2 (CS 2)
[00144] Uma amostra de tecido com peso de 14,93 g é imersa por 1 minuto em uma PUD (SYNTEGRA™ YS3000) com teor de sólidos de 54,5%, à temperatura ambiente (25 °C). O têxtil é removido da PUD, o têxtil é prensado com uma máquina de dois rolos Werner Mathis AG, VFM 28888. Após o rolo, o têxtil é pesado. O têxtil contém 13,97 g de PUD. O têxtil é, então, seco em um forno por 15 minutos a 90 °C seguido por 15 minutos a 120 °C. Após a secagem, o têxtil é pesado. O têxtil contém 7,61 g de poliuretano. O têxtil é cortado à mão com uma lâmina de barbear e a morfologia do corte transversal do têxtil impregnado é analisada usando uma micrografia de SEM.
[00145] A Figura 2 é uma série de micrografias de SEM de CS 2. Como mostrado, a matriz de poliuretano de CS 2 carece de poros. EXEMPLO 3 (EX. 3)
[00146] Uma amostra de têxtil com um peso de 13,99 g é imersa por 1 minuto em uma solução aquosa contendo 0,8% em peso de UCARE™ JR 125 (com base no peso total da solução aquosa) para entrar em contato com o têxtil com a solução UCARE™ JR 125 para formar um componente têxtil modificado. A solução aquosa está à temperatura ambiente (25 °C). Após o componente têxtil modificado ser removido da solução UCARE ™ JR 125, o componente têxtil modificado é prensado com uma máquina de dois rolos Werner Mathis AG, VFM 28888. O componente têxtil modificado é pesado. O componente têxtil modificado contém 11,33 g de solução UCARE™ JR
125. O componente têxtil modificado é, então, seco em um forno por 15
36 / 45 minutos a 90 °C.
[00147] O componente têxtil modificado seco é imerso por 1 minuto em uma PUD (SYNTEGRA™ YS3000) com um teor de sólidos de 54,5%, para impregnar o componente têxtil modificado com a PUD para formar um couro sintético. A PUD está em temperatura ambiente (25 °C). Depois que o couro sintético é removido da PUD, o couro sintético é prensado com uma máquina de dois rolos Werner Mathis AG, VFM 28888. O couro sintético é pesado. O couro sintético contém 18,60 g de PUD. As duas superfícies do couro sintético são cobertas por uma membrana de polietileno (um saco plástico). O couro sintético recoberto com membranas de polietileno é, então, seco em um forno por 15 minutos a 90 °C. As membranas de polietileno são removidas e o couro sintético é seco em um forno por mais 15 minutos a 90 °C e depois por 15 minutos a 120 °C. O couro sintético é pesado. O couro sintético contém 9,91 g de poliuretano. O couro sintético é cortado à mão com uma lâmina de barbear, e a morfologia do corte transversal do couro sintético é analisada usando uma micrografia de SEM.
[00148] A Figura 3 é uma série de micrografias de SEM do Ex. 3. Como mostrado, a matriz de poliuretano do Ex. 3 contém poros. O Ex. 3 exibe boa coagulação. EXEMPLO 4 (EX. 4)
[00149] Uma amostra de têxtil com um peso de 14,33 g é imersa por 1 minuto em uma solução aquosa contendo 0,8% em peso de UCARE™ JR 400 (com base no peso total da solução aquosa) para entrar em contato com o tecido com a solução UCARE™ JR 400 para formar um componente têxtil modificado. A solução aquosa está à temperatura ambiente (25 °C). Após o componente têxtil modificado ser removido da solução UCARE™ JR 400, o componente têxtil modificado é prensado com uma máquina de dois rolos Werner Mathis AG, VFM 28888. O componente têxtil modificado é pesado. O componente têxtil modificado contém 12,52 g de solução UCARE™ JR
37 / 45
400. O componente têxtil modificado é, então, seco em um forno por 15 minutos a 90 °C.
[00150] O componente têxtil modificado seco é imerso por 1 minuto em uma PUD (SYNTEGRA™ YS3000) com um teor de sólidos de 54,5%, para impregnar o componente têxtil modificado com a PUD para formar um couro sintético. A PUD está em temperatura ambiente (25 °C). Depois que o couro sintético é removido da PUD, o couro sintético é prensado com uma máquina de dois rolos Werner Mathis AG, VFM 28888. O couro sintético é pesado. O couro sintético contém 20,16 g de PUD. As duas superfícies do couro sintético são cobertas por uma membrana de polietileno (um saco plástico). O couro sintético recoberto com membranas de polietileno é, então, seco em um forno por 15 minutos a 90 °C. As membranas de polietileno são removidas e o couro sintético é seco em um forno por mais 15 minutos a 90 °C e depois por 15 minutos a 120 °C. O couro sintético é pesado. O couro sintético contém 11,29 g de poliuretano. O couro sintético é cortado à mão com uma lâmina de barbear, e a morfologia do corte transversal do couro sintético é analisada usando uma micrografia de SEM.
[00151] A Figura 4 é uma série de micrografias de SEM de Ex. 4. Como mostrado, a matriz de poliuretano do Ex. 4 contém poros. O Ex. 4 exibe boa coagulação. EXEMPLO 5 (EX. 5)
[00152] Uma amostra de tecido com um peso de 10,59 g é imersa por 1 minuto em uma solução aquosa contendo 1,2% em peso de UCARE™ JR 400 (com base no peso total da solução aquosa) para entrar em contato com o têxtil com a solução UCARE™ JR 400 para formar um componente têxtil modificado. A solução aquosa está à temperatura ambiente (25 °C). Após o componente têxtil modificado ser removido da solução UCARE™ JR 400, o componente têxtil modificado é prensado com uma máquina de dois rolos Werner Mathis AG, VFM 28888. O componente têxtil modificado é pesado.
38 / 45 O componente têxtil modificado contém 11,25 g de solução UCARE™ JR
400. O componente têxtil modificado é, então, seco em um forno por 15 minutos a 90 °C.
[00153] O componente têxtil modificado seco é imerso por 1 minuto em uma PUD (SYNTEGRA™ YS3000) com um teor de sólidos de 54,5%, para impregnar o componente têxtil modificado com a PUD e formar um couro sintético. A PUD está em temperatura ambiente (25 °C). Depois que o couro sintético é removido da PUD, o couro sintético é prensado com uma máquina de dois rolos Werner Mathis AG, VFM 28888. O couro sintético é pesado. O couro sintético contém 13,30 g de PUD. As duas superfícies do couro sintético são cobertas por uma membrana de polietileno (um saco plástico). O couro sintético recoberto com membranas de polietileno é, então, seco em um forno por 15 minutos a 90 °C. As membranas de polietileno são removidas e o couro sintético é seco em um forno por mais 15 minutos a 90 °C e depois por 15 minutos a 120 °C. O couro sintético é pesado. O couro sintético contém 7,16 g de poliuretano. O couro sintético é cortado à mão com uma lâmina de barbear, e a morfologia do corte transversal do couro sintético é analisada usando uma micrografia de SEM.
[00154] A Figura 5 é uma série de micrografias de SEM de Ex. 5 Como mostrado, a matriz de poliuretano do Ex. 5 contém poros. O Ex. 5 exibe boa coagulação. EXEMPLO 6 (EX. 6)
[00155] Uma amostra de tecido com um peso de 0,87 g é imersa por 1 minuto em uma solução aquosa contendo 0,4% em peso de UCARE™ JR 400 (com base no peso total da solução aquosa) para entrar em contato com o tecido com a solução UCARE™ JR 400 para formar um componente têxtil modificado. A solução aquosa está à temperatura ambiente (25 °C). Depois que o componente têxtil modificado é removido da solução UCARE™ JR 400, o componente têxtil modificado é pesado. O componente têxtil
39 / 45 modificado contém 2,10 g de solução UCARE™ JR 400. O componente têxtil modificado é, então, seco em um forno por 20 minutos a 80 °C.
[00156] O componente têxtil modificado seco é imerso por 1 minuto em uma PUD (SYNTEGRA™ YS3000) com um teor de sólidos de 54,5%, para impregnar o componente têxtil modificado com a PUD e formar um couro sintético. A PUD está em temperatura ambiente (25 °C). Depois que o couro sintético é removido da PUD, o couro sintético é prensado com um rolo manual de aço inoxidável. O couro sintético é pesado. O couro sintético contém 1,58 g de PUD. O couro sintético é, então, seco em um forno por 15 minutos a 90 °C e depois por 15 minutos a 120 °C. O couro sintético é pesado. O couro sintético contém 0,93 g de poliuretano.
[00157] O couro sintético é, então, lavado em tolueno durante 3 horas a 85 °C. Após a lavagem, o couro sintético é cortado à mão com uma lâmina de barbear e a morfologia do corte transversal do couro sintético é analisada por meio de uma micrografia de SEM.
[00158] A Figura 6 é uma série de micrografias de SEM do Ex. 6 Como mostrado, a matriz de poliuretano do Ex. 6 contém poros. O Ex. 6 exibe boa coagulação. EXEMPLO 7 (EX. 7)
[00159] Uma amostra de têxtil com um peso de 0,82 g é imersa por 1 minuto em uma solução aquosa contendo 0,4% em peso de UCARE™ JR 400 (com base no peso total da solução aquosa) para entrar em contato com o têxtil com a solução UCARE™ JR 400 para formar um componente têxtil modificado. A solução aquosa está à temperatura ambiente (25 °C). Depois que o componente têxtil modificado é removido da solução UCARE™ JR 400, o componente têxtil modificado é pesado. O componente têxtil modificado contém 1,98 g de solução UCARE™ JR 400. O componente têxtil modificado é, então, seco em um forno por 20 minutos a 80 °C.
[00160] O componente têxtil modificado seco é imerso por 1 minuto
40 / 45 em uma PUD (SYNTEGRA™ YS3000) com um teor de sólidos de 54,5%, para impregnar o componente têxtil modificado com a PUD e formar um couro sintético. A PUD está em temperatura ambiente (25 °C). Depois que o couro sintético é removido da PUD, o couro sintético é prensado com um rolo manual de aço inoxidável. O couro sintético é pesado. O couro sintético contém 1,57 g de PUD. O couro sintético é, então, imerso em água a 100 °C por 5 minutos e seco em um forno por 15 minutos a 90 °C e depois por 15 minutos a 120 °C. O couro sintético c é pesado. O couro sintético contém 0,83 g de poliuretano.
[00161] O couro sintético é, então, lavado em tolueno durante 3 horas a 85 °C. Após a lavagem, o couro sintético é cortado à mão com uma lâmina de barbear, e a morfologia do corte transversal do couro sintético é analisada usando uma micrografia de SEM.
[00162] A Figura 7 é uma série de micrografias de SEM de Ex. 7 Como mostrado, a matriz de poliuretano do Ex. 7 contém poros. Ex. 7 exibe boa coagulação. EXEMPLO 8 (EX. 8)
[00163] Uma amostra de têxtil com um peso de 0,89 g é imersa por 1 minuto em uma solução aquosa contendo 0,4% em peso de UCARE™ JR 400 (com base no peso total da solução aquosa) para entrar em contato com o tecido com a solução UCARE™ JR 400 para formar um componente têxtil modificado. A solução aquosa está à temperatura ambiente (25 °C). Depois que o componente têxtil modificado é removido da solução UCARE™ JR 400, o componente têxtil modificado é pesado. O componente têxtil modificado contém 2,22 g de solução UCARE ™ JR 400. O componente têxtil modificado não é seco antes de ser impregnado com uma PUD.
[00164] O componente têxtil modificado é imerso por 1 minuto em uma PUD (SYNTEGRA™ YS3000) com um teor de sólidos de 54,5%, para impregnar o componente têxtil modificado com a PUD e formar um couro
41 / 45 sintético. A PUD está em temperatura ambiente (25 °C). Depois que o couro sintético é removido da PUD, o couro sintético é prensado com um rolo manual de aço inoxidável. O couro sintético é pesado. O couro sintético contém 1,51 g de PUD. O couro sintético é, então, imerso em água a 100 °C por 5 minutos e seco em um forno por 15 minutos a 90 °C e depois por 15 minutos a 120 °C. O couro sintético é pesado. O couro sintético contém 0,49 g de poliuretano.
[00165] O couro sintético é, então, lavado em tolueno durante 3 horas a 85 °C. Após a lavagem, o couro sintético é cortado à mão com uma lâmina de barbear, e a morfologia do corte transversal do couro sintético é analisada usando uma micrografia de SEM.
[00166] A Figura 8 é uma série de micrografias de SEM de Ex. 8 Como mostrado, a matriz de poliuretano do Ex. 8 contém poros. Ex. 8 exibe boa coagulação. EXEMPLO 9 (EX. 9)
[00167] Uma amostra de têxtil com um peso de 11,14 g é imersa por 1 minuto em uma solução aquosa contendo 2,0% em peso de UCARE™ JR 125 (com base no peso total da solução aquosa) para entrar em contato com o tecido com a solução UCARE™ JR 125 para formar um componente têxtil modificado. A solução aquosa está à temperatura ambiente (25 °C). Após o componente têxtil modificado ser removido da solução UCARE ™ JR 125, o componente têxtil modificado é prensado com uma máquina de dois rolos Werner Mathis AG, VFM 28888. O componente têxtil modificado é pesado. O componente têxtil modificado contém 13,55 g de solução UCARE™ JR
125. O componente têxtil modificado é, então, seco em um forno por 15 minutos a 90 °C.
[00168] O componente têxtil modificado seco é imerso por 1 minuto em uma PUD (SYNTEGRA™ YS3000), que é diluído em água para ter um teor de sólidos de 21%, para formar um couro sintético. A PUD está em
42 / 45 temperatura ambiente (25 °C). O couro sintético é pesado. O couro sintético contém 26,21 g de PUD. As duas superfícies do couro sintético são cobertas por uma membrana de polietileno (um saco plástico). O couro sintético recoberto com membranas de polietileno é, então, seco em um forno por 15 minutos a 90 °C. As membranas de polietileno são removidas e o couro sintético é seco em um forno por mais 15 minutos a 90 °C e depois por 15 minutos a 120 °C. O couro sintético é pesado. O couro sintético contém 5,83 g de poliuretano. O couro sintético é cortado à mão com uma lâmina de barbear, e a morfologia do corte transversal do couro sintético é analisada usando uma micrografia de SEM.
[00169] A Figura 9 é uma série de micrografias de SEM do Ex. 9 Como mostrado, a matriz de poliuretano do Ex. 9 contém poros. O Ex. 9 exibe boa coagulação.
[00170] A composição da solução aquosa e a PUD são fornecidas na Tabela 2.
[00171] As propriedades de cada couro sintético são fornecidas na Tabela 2.
43 / 45
44 / 45
[00172] A Amostra Comparativa 1 e a Amostra Comparativa 2, cada uma das quais são preparadas sem contato de um têxtil com uma solução aquosa contendo um polímero de hidroxietilcelulose catiônica para formar um componente têxtil modificado, não contêm poros na matriz de poliuretano. Consequentemente, a Amostra Comparativa 1 e a Amostra Comparativa 2 não são adequadas para aplicações de couro sintético.
[00173] Os Exemplos 3 a 9, que são preparados, primeiro, ao colocar em contato um têxtil com uma solução aquosa que compreende um polímero de hidroxietilcelulose catiônica para formar um componente têxtil modificado; em seguida, impregnar o componente têxtil modificado com uma PUD externamente estabilizada com um tensoativo aniônico; precipitar o poliuretano no componente têxtil modificado; e formar um couro sintético, exibe vantajosamente uma boa coagulação (como evidenciado pela formação de poros na matriz de poliuretano). Além disso, a matriz de poliuretano dos Exemplos 3 a 9 exibe, cada uma, uma distribuição uniforme de poros em toda a matriz de poliuretano e, ainda, em todo o couro sintético, o que confere ao couro sintético um toque agradável (isto é, macio), reduz o peso do couro sintético, e reduz o custo total do material do couro sintético. Consequentemente, os Exemplos 3 a 9 são adequados para aplicações de couro sintético como roupas e interiores de automóveis.
[00174] Apesar de a PUD do Ex. 9 ter um teor de sólidos de 21%, que é menos da metade do teor de sólidos da PUD usado na CS 2 (teor de sólidos de PUD de 54,5% em peso), o Ex. 9 atinge surpreendentemente uma percentagem em peso mais elevada de poliuretano (34,4% em peso) do que a CS 2 (33,8% em peso) no couro sintético final. Um percentual de peso de poliuretano mais alto é vantajoso em aplicações de couro sintético.
[00175] Pretende-se, especificamente, que a presente divulgação não se limite às modalidades e ilustrações contidas no presente documento, mas inclua formas modificadas dessas modalidades, incluindo partes das
45 / 45 modalidades e combinações de elementos de diferentes modalidades, conforme dentro do escopo das reivindicações a seguir.
Claims (9)
1. Processo caracterizado pelo fato de que compreende: (i) primeiro, colocar em contato um têxtil com uma solução aquosa que compreende um polímero de hidroxietilcelulose catiônica para formar um componente têxtil modificado; (ii) subsequentemente, impregnar o componente têxtil modificado com uma dispersão aquosa de poliuretano externamente estabilizada com um tensoativo aniônico; e (iii) precipitar o poliuretano no componente têxtil modificado.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende (iv) formar um couro sintético.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que compreende selecionar um polímero de hidroxietilcelulose catiônica que é um polímero de hidroxietilcelulose com um grupo catiônico de amônio quaternário.
4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que compreende selecionar um polímero de hidroxietilcelulose catiônica com um peso molecular ponderal médio (Mw) de
100.000 u (100.000 Dalton) a 3.000.000 u (3.000.000 Dalton).
5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que compreende selecionar um tensoativo aniônico que é um tensoativo sulfonato.
6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que compreende manter uma razão Cátion:Ânion de 0,1 a 10.
7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que compreende secar o componente têxtil modificado antes de impregnar o componente têxtil modificado com a dispersão de poliuretano aquosa.
8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que compreende formar um couro sintético que compreende de 20% em peso a 70% em peso de poliuretano.
9. Couro sintético caracterizado pelo fato de que é produzido pelo processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8.
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