BRPI0616772A2 - método para produzir uma composição de condicionamento de tecido - Google Patents
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Abstract
MéTODO PARA PRODUZIR UMA COMPOSIçãO DE CONDICIONAMENTO DE TECIDO. Um método para produzir uma composição de condicionamento de tecido compreendendo fornecer: de 8 a 30% em peso de um material de amaciamento de amónio quaternário compreendendo uma mistura de componentes saturados ligados a mono-éster, di-éster e tri-éster, um agente complexante graxo selecionado de ácidos graxos e álcoois graxos em uma quantidade tal que o peso do material de amónio quaternário ligado a mono-éster para o agente complexante graxo é de 2,5:1 a 1:2 água, e perfume, a composição sendo livre de tensoativo não iónico e eletrólito adicionado, e submetendo a composição a etapa de alto cisalhamento e/ou moagem.
Description
"MÉTODO PARA PRODUZIR UMA COMPOSIÇÃO DECONDICIONAMENTO DE TECIDO"
CAMPO DA INVENÇÃO
A presente invenção se refere a composições condicionadorasde tecido concentradas e em particular a composição condicionadora de tecidoconcentrada as quais têm viscosidade desejável sobre uma faixa detemperaturas.
FUNDAMENTO DA INVENÇÃO
É bem conhecido fornecer composições de condicionamentode tecido líquidas as quais amaciam no ciclo de enxágüe.
Tais composições compreendem menos que 7,5% em peso deativo de amaciamento, que no caso a composição é definida como "diluída",de 8% a cerca de 30% em peso do ativo que no caso as composições sãodefinidas como "concentradas" ou mais que cerca de 30% em peso do ativo,que no caso a composição é definida como "superconcentrada".
Composições concentradas e superconcentradas são desejáveisjá que essas requerem menos empacotamento e são, portanto, ambientalmentemais compatíveis do que composições diluídas ou semidiluídas.
Um problema freqüente associado com composiçõesconcentradas e superconcentradas, conforme definidas acima, é que o produtonão é estável, especialmente quando armazenado em altas temperaturas.Instabilidade pode se manifestar como um espessamento do produto sobarmazenamento, mesmo no ponto que o produto não pode ser mais vertido.
O problema do espessamento sob armazenamento éparticularmente observado em composições de amaciamento de tecidoconcentradas e superconcentradas compreendendo um material deamaciamento de tecido de amônio quaternário ligado a éster tendo uma oumais cadeias alquila totalmente saturadas.
Um outro problema conhecido que afeta composiçõesconcentradas e superconcentradas e de amaciamento de tecidosuperconcentradas compreendendo um material de amaciamento de tecido deamônio quaternário ligado a éster tendo uma ou mais cadeias alquilatotalmente saturadas é que a viscosidade inicial de uma composiçãototalmente formulada pode ser muito alta, até um ponto que a composição nãoé substancialmente capaz de ser vertida.
Entretanto, é desejável usar compostos ligados a éster devido asua biodegradabilidade inerente e usar substancialmente compostos deamaciamento de tecido de amônio quaternário totalmente saturados devido asua excelente capacidade de amaciamento e porque eles são mais estáveis àdegradação oxidativa (a qual pode levar a geração de mau odor) do quecompostos de amaciamento de amônio quaternário totalmente insaturados ouparcialmente saturados.
Dos tipos de materiais de amônio quaternário ligados a ésterconhecidos, é desejável usar aqueles baseados em trietanol amônia o qualproduzir pelo menos algum componente ligado a mono-éster e pelo menosalgum componente ligado a tri-éster já que a matéria-prima tem umatemperatura de fusão baixa a qual permite o processo de fabricação dacomposição ocorrer em baixas temperaturas. Isso reduz as dificuldadesassociadas com manuseio em alta temperatura, transporte e processamentodas matérias-primas e composições produzidas das mesmas.
O problema da alta viscosidade inicial e visco-estabilidade sobarmazenamento têm previamente sido endereçado em vários meios.
Tentativas típicas de se obter produtos concentrados estáveiscom boa visco-estabilidade geralmente envolvem o uso de co-tensoativos nãoiônicos ou eletrólitos. Ambas tentativas levam à diluição do produto o qualpermite produtos com nível ativo maior ser fabricados. Entretanto, ambaspodem ser problemáticas em que se excesso de sal ou não iônico é usado, aestabilidade a longo prazo do produto pode ser pobre. Sal age para peneirar ascargas eletrostáticas repulsivas entre as bicamadas e entre as partículas.
Níveis baixos de sal podem ser benéficos, mas níveis altos podem levar afloculação da partícula e espessamento ao longo do tempo. Além disso,mesmo o uso de níveis baixos pode ser restritivo em termos de processamentojá que ele proíbe moagem em alto cisalhamento abaixo da temperatura detransição de fase e em termos de incluindo outros ingredientes benéficos jáque os efeitos do sal e o ingrediente benéfico sob floculação podem seraditivos. Tensoativo não iônico é tipicamente usado para reduzir o volume dafase através de mudanças na micro-estrutura. Ele muda a forma predominantede lipossomas micronizado para discos ou fragmentos sub-micronizados.
Entretanto, excesso de tensoativo não iônico pode levar à formulação deníveis significantes de micelas livres na fase contínua. Acredita-se que essasmicelas consistem de tensoativo não iônico e componentes solubilizados deativos quaternários, fornecendo as micelas e carga catiônica total. Acredita-seque tais micro-estruturas então provocam espessamento via uma interaçãotipo depleção. Excesso de tensoativo não iônico pode também levar aprodutos finos indesejáveis que tendem a separação sob armazenamento.
Além disso, dois outros aspectos são especialmente desejáveispara fabricação bem sucedida de tais condicionadores de tecido concentrados.
Primeiro, as formulações devem ser robustas para a faixa típica e níveis decomponentes de perfume normalmente usados nas formulaçõescondicionadoras de tecido. Condicionadores de tecido baseados em seboquaternário endurecido típicos têm limites a seus níveis de perfume antes queinstabilidades comecem a ocorrer. Não somente aquilo, mas historicamenteexiste também um número de componentes de perfume que têm tido de serremovidos das composições de perfume porque eles impactam nocomportamento de certos auxiliares da formulação não iônica (ver, porexemplo, o efeito que eugenol e linalol têm no ponto de nuvem de não iônicosetoxilados; Tokuoka et al., J. Coll e Int. Sei, Vo;, 152 (n°2) ρ 402-409 (1992).Em segundo lugar, deve haver um meio robusto de controlarviscosidade do produto através de técnicas de processamento convencionaistal como moagem. Uma das toas mais desejáveis pela a qual a viscosidade doproduto é controlada é via moagem em alto cisalhamento ou em direção aofim ou no fim do processo já que permite que operador tenha mais liberdadede adequar as especificações do produto. Isso, por sua vez, reduz a quantidadede produto fora da especificação que tem de ser re-trabalhada. Tipicamenteessa tentativa não tem sido possível com produtos concentrados que nãocontêm tensoativo não iônico. Acredita-se isso seja porque moagem em baixatemperatura na ausência de tensoativo não iônico provoque a formação defases lamelares contínuas altamente viscosas.
Então é desejável ter formulações robustas que:
i) possam acomodar uma ampla faixa de materiaisperfumados;
ii) não necessitem ou sal ou não iônico para se obter aspropriedades líquidas requeridas e
iii) satisfazer os requerimentos da especificação simplesmenteatravés de uma combinação da formulação e processamento.
Além disso, é também desejável usar ativos de amônioquaternário de éster totalmente saturado porque:
i) eles são biodegradáveis e
ii) eles não oxidam e então não descolorem, sofrem de mauodores oxidativos ou necessitam antioxidantes.
É conhecido empregar ácidos graxos e/ou álcoois graxos emcomposições condicionadoras de tecido compreendendo compostos deamônio quaternário ligados a éster (daqui em diante chamado éster quats).
U.S 4.844.823 revela níveis de quat:álcool graxo na faixa de6,5:1 a 2,8:1.
WO 2003/22972 revela um método de preparar formulaçõesdiluídas e concentradas baseadas em álcool graxo de éster quat com umarelação de monoéster quat (MEQ) para agente complexante graxo de 1:5 a 5:1incluindo o perfume em ou acima da temperatura de transição de fase parafornecer melhor estabilidade. As composições preferivelmente contêmtensoativo não iônico e todos os exemplos contêm tensoativo não iônico.
WO 2003/22970 revela composições condicionadoras detecido concentradas baseadas em éster quats em combinação com agentecomplexante graxo e tensoativo não iônico. A relação de MQ para agentecomplexante é 5:1 a 1:5.
WO 2003/22967 revela um método de diluir composiçõescondicionadoras de tecido concentradas baseadas em éster quats via adição deum agente complexante graxo na relação de 2,93:1 a 1:5 (MEQ para agentecomplexante graxo).
WO 2003/057400 e WO 2004/61066 revelam composiçõescompreendendo éster quats com agentes de espessamento de polímero. Todasas composições reveladas usaram éster quats insaturados os quais podem sermanipulados mais facilmente em formulações concentradas pelo uso de umeletrólito.
Tem sido revelado que composições condicionadoras de tecidoconcentradas as quais são robustas em processamento em altocisalhamento/empacotamento, diferentes tipos e níveis de perfume possuemviscosidade desejável sobre uma faixa de temperaturas podem ser preparadosde ingredientes específicos misturando sob alto cisalhamento ou por moagem.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
De acordo com a invenção é fornecido um método paraproduzir uma composição de condicionamento de tecido compreendendofornecer:
de 8 a 30% em peso de um material de amaciamento deamônio quaternário compreendendo uma mistura de componentes saturadosligados a mono-éster, di-éster e tri-éster,
um agente complexante graxo selecionado de ácidos graxos eálcoois graxos em uma quantidade tal que o peso do material de amônioquaternário ligado a mono-éster para o agente complexante graxo é de 2,5:1 a 1:2,água, eperfume,
a composição sendo livre de tensoativo não iônico e eletrólitoadicionado,
e submetendo a composição à etapa de alto cisalhamento e/oumoagem.
Diferente das composições da técnica anterior a invenção nãoemprega tensoativos não iônicos ou eletrólito para controlar a viscosidade dascomposições de amaciamento de tecido. Em vez, a invenção permite quecomposição de condicionamento de tecido que compreende éster quatssaturados seja preparada por moagem na presença de quantidades específicasde agente complexante graxo. As composições são tolerantes de uma amplafaixa de perfume em uma ampla faixa de peso.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
As composições da presente invenção são preferivelmentecomposições condicionadoras de enxágüe, mais preferivelmente composiçõescondicionadoras de enxágüe aquosas para uso no ciclo de enxágüe de umprocesso de lavagem de roupa doméstico.
MATERIAL DE AMACIAMENTO DE TECIDO DE AMÔNIOQUATERNÁRIO
O material de condicionamento de tecido usado nascomposições da presente invenção compreende um ou mais materiais deamônio quaternário compreendendo uma mistura de compostos saturadosligados a mono-éster, ligados a di-ésteres e tri-éster.Por componentes ligados a mono-, di- e tri-éster, significa queo material de amaciamento de amônio quaternário compreende,respectivamente, um composto de amônio quaternário compreendendo umaúnica ligação de éster com uma cadeia alquila graxa ligado ao mesmo, umcomposto de amônio quaternário compreendendo duas ligações de éster cadada qual tem uma cadeia alquila graxa ligada ao mesmo, e um composto deamônio quaternário compreendendo três ligações de éster cada da qual temuma cadeia alquila graxa ligada ao mesmo.
Abaixo é mostrado níveis típicos de componentes ligados amono-, di- e tri-éster em um material de amaciamento de tecido usado nascomposições da invenção.
<table>table see original document page 8</column></row><table>
O nível do componente ligado a mono-éster do material deamônio quaternário usado nas composições da invenção está preferivelmenteentre 8 e 40% em peso, baseado no peso total da matéria-prima no qual omaterial de amônio quaternário é fornecido.
Preferivelmente, o comprimento médio da cadeia do grupoalquila é pelo menos Cu, mais preferivelmente pelo menos Ci6. Maispreferivelmente pelo menos metade das cadeias têm um comprimento de Ci8.
É geralmente preferido se as cadeias alquila sejampredominantemente lineares.
O material de amaciamento catiônico de amônio quaternárioligado a éster preferido para uso na invenção é representado pela fórmula (I):
[(CH2)0(TR)I111R1-N+- [ (CHa)n(OH) ] 3-jn X" (Dsegundo o qual cada R é independentemente selecionado deum grupo alquila C5.35, R1 representa um grupo alquila ou hidroxialquila C1-4,
<formula>formula see original document page 9</formula>
η é 0 ou um inteiro selecionado de 1 a 4, m é 1, 2 ou 3 eapresenta um número de porções para o qual ele se refere que pendediretamente do átomo de N, e X" é um grupo aniônico, tais como haletos ousulfatos de alquila, por exemplo, cloreto, sulfato de metila ou sulfato de etila.
Materiais especialmente preferidos dentro dessa classe sãoésteres de dialquila de sulfato de metil trietanol amônio. Um exemplocomercial de um composto dentro dessa fórmula é Tetrany 1® AHT-I (éster deseboil di-endurecido de sulfato de metil trietanol amônio 85% ativo).
COMPOSTOS DE AMÔNIO QUATERNÁRIO EXCLUÍDOS
Materiais de amaciamento de tecido de amônio quaternário osquais são livres de ligações de éster ou, se ligados a éster, não compreendempelo menos algum componente mono-éster e algum componente tri-éster sãoexcluídos do escopo da presente invenção. Por exemplo, compostos deamônio quaternário tendo a fórmula a seguir são excluídos:
<formula>formula see original document page 9</formula>
segundos os quais R1, R2, Τ, η e X" são como definidos acima; e
<formula>formula see original document page 9</formula>onde Ri a R4 não são interrompidos por ligações de éster, R1 eR2 são grupos alquenila ou alquila C8^s; R3 e R4 são grupos alquenila C2A oualquila C1-4 e X- é como definido acima.
AGENTE COMPLEXANTE GRAXO
As composições da presente invenção compreendem umagente complexante graxo.
Agentes complexantes graxos especialmente adequadosincluem álcoois graxos e ácidos graxos. Desses, álcoois graxos são maispreferidos.
Ácidos graxos preferidos incluem ácido graxo de seboendurecido (disponível sob a marca registrada Pristerene, de Uniquema).
Álcoois graxos preferidos incluem C16-C18 linear endurecido.
O agente complexante graxo está presente em uma quantidademaior que 0,5% a 15% em peso baseado no peso total da composição. Maispreferivelmente, o componente graxo está presente em uma quantidade de0,75 a 10%, ainda mais preferivelmente de 1,0 a 5%, por exemplo, 1,25 a 4%em peso.
A relação em peso do componente mono-éster do material deamaciamento de tecido de amônio quaternário para o agente complexantegraxo é de 2,5 a 1:2.
CÁLCULO DO COMPONENTE LIGADO A MONO-ÉSTER DOMATERIAL DE AMÔNIO QUATERNÁRIO
A análise quantitativa do componente ligado a mono-éster domaterial de amônio quaternário é realizada através do uso de espectroscopiaNMR de 13C quantitativa com esquema de desacoplamento descontínuoinverso de 1H.
A amostra de massa conhecida da matéria-prima de amônioquaternário é primeiro dissolvida em um volume conhecido de CDCI3 juntocom uma quantidade conhecida de um material de teste tal como naftaleno.Um espectro NMR de 13C dessa solução é então registrado usando ambos oesquema de desacoplamento descontínuo inverso e um agente de relaxamento.O esquema de desacoplamento descontínuo inverso é usado para assegurarque quaisquer efeitos Overhauser sejam suprimidos enquanto que o agente derelaxamento é usado para assegurar que as conseqüências negativas dostempos de relaxamento tj sejam superadas (isto é, sinal para barulho adequadopode ser obtido em uma escala de tempo razoável).
As intensidades do sinal de picos característicos de ambos osátomos de carbono no material de amônio quaternário e o naftaleno sãousadas para calcular a concentração do componente ligado a mono-éster domaterial de amônio quaternário. No material de amônio quaternário, o sinalrepresenta o carbono do grupo nitrogênio-metila no grupo de cabeça deamônio quaternário. A substituição química do grupo nitrogênio-metila varialevemente devido ao diferente grau de esterificação, substituições químicascaracterísticas das ligações mono-, di- e tri-éster são 48,28, 47,97 e 47,76 ppmrespectivamente. Qualquer dos picos devido aos carbonos de naftaleno queestão livres de interferência de outros componentes pode então ser usado paracalcular a massa do componente ligado a mono-éster presente na amostracomo se segue:
Massamq (mg/ml) - (Massanaft χ Imq χ Nnaft χ Mmq) / (Inaft χ Nmq χ Mnaft)onde Massamq = massa de material de material de amônio
quaternário ligado a mono-éster em mg/ml, Massanaft = massa de naftaleno emmg/ml, I = intensidade do pico, N = número de núcleo contribuinte e M =massa molecular relativa. A massa molecular relativa de naftaleno usada é128,17 e a massa molecular relativa do componente ligado a mono-éster domaterial de amônio quaternário é tida como 526.
A percentagem em peso do material de amônio quaternárioligado a mono-éster na matéria-prima pode desse modo ser calculada:
% de material de amônio quaternário ligado a mono-éster na matéria-prima = (Massamq / MassaHT-TEA) x 100
onde MassaHT-TEA = massa do material de amônio quaternário eambas Massamq e MassaliT-TEA são expressas como mg/ml.
Para uma discussão da técnica de NMR, ver "100 and MoreBasic NMR Experiments", S Braun, H-O Kalinowski, S Berger, Ia edição,páginas 234-236.
O tensoativo não iônico está preferivelmente presente em umaquantidade de 0,01 a 10%, mais preferivelmente 0,1 a 5%, ainda maispreferivelmente 0,35 a 3,5%, por exemplo, 0,5 a 2% em peso, baseado nopeso total da composição.
PERFUME
As composições da invenção compreendem um ou maisperfumes.
O perfume está preferivelmente presente em uma quantidadede 0,01 a 10% em peso, mais preferivelmente 0,05 a 5% em peso, ainda maispreferivelmente 0,5 a 4,0% em peso, baseado no peso total da composição.
VEÍCULO LÍQUIDO
O veículo líquido empregado nas presentes composições éágua devido a sua disponibilidade relativa de baixo custo, segurança, ecompatibilidade ambiental. O nível de água no veículo líquido é mais quecerca de 50%, preferivelmente mais que cerca de 80%, mais preferivelmentemais que cerca de 85%, em peso do veículo. O nível de veículo líquido émaior que cerca de 50%, preferivelmente maior que cerca de 65%, maispreferivelmente maior que cerca de 70%. Misturas de água e um baixo pesomolecular, por exemplo, < 100, solvente orgânico, por exemplo, um álcoolmenor tais como etanol, propano, isopropanol ou butanol são úteis como olíquido veicular. Álcoois de baixo peso molecular incluindo álcooismonoídricos, diídricos (glicol, etc), triídricos (glicerol, etc), e poliídricos(polióis) são também veículos adequados para uso nas composições dapresente invenção.
AMACIANTES CO-ATIVOS
Amaciantes co-ativos para o tensoativo catiônico podemtambém ser incorporados em uma quantidade de 0,01 a 20% em peso, maispreferivelmente 0,05 a 10%, baseado no peso total da composição.Amaciantes co-ativos preferidos incluem ésteres graxos, e N-óxidos graxos.
Esteres graxos preferidos incluem mono-éster graxos, tal comomonoestearato de glicerol. Se GMS está presente, então é preferido que onível de GMS na composição, seja de 0,01 a 10% em peso, baseado no pesototal da composição.
O amaciante co-ativo pode também compreende um derivadode açúcar oleoso. Derivados de açúcar oleoso adequados, seus métodos defabricação e suas quantidades preferidas são descritos no WO-A1-01/463 61na página 5 linha 16 a página 11 linha 20, a revelação a qual é incorporadaaqui.
AGENTES DE CONTROLE DE VISCOSIDADE POLIMÉRICA
É útil, embora não essencial, se as composições compreendamum ou mais agentes de controle de viscosidade polimérica. Agentes decontrole de viscosidade polimérica adequados incluem polímeros catiônicos enão iônicos, tal como éteres de celulose hidrofobicamente modificados (porexemplo, Natrosol Plus, de Hercules), amidos cationicamente modificados(por exemplo, Softgel BDA e Softgel BD, ambos de Avebe). Um agente decontrole de viscosidade particularmente preferido é um copolímero demetacrilato e acrilamida catiônica disponíveis sob a marca registrada Flosoft200 (de SNF Floerger).
Polímeros catiônicos e/ou não iônicos estão preferivelmentepreferidos em uma quantidade de 0,01 a 5% em peso, mais preferivelmente0,02 a 4% em peso, baseado no peso total da composição.OUTROS INGREDIENTES OPCIONAISOutros amaciantes não iônicos opcionais, bactericidas, agentesque liberam sujeira podem também ser incorporados nas composições dainvenção.
As composições podem também conter um ou maisingredientes opcionais convencionalmente incluídos nas composições decondicionamento de tecido tais como agentes de tamponamento de pH,veículos para perfume, agentes fluorescentes, colorantes, hidrótropos, agentesantiespumantes, agentes anti-redeposição, enzimas, agentes deabrilhantamento óptico, agentes antiencurtamento, agentes antienrugamento,agentes antimancha, antioxidantes, protetores solares, agentes anticorrosão,agentes que conferem drapejo, agentes antistáticos, auxiliares para passarroupa e corantes.
FORMA DO PRODUTO
Em seu estado não diluído em temperatura ambiente o produtocompreende um líquido aquoso.
As composições são preferivelmente dispersões aquosas domaterial de amaciamento de amônio quaternário.
USO DO PRODUTO
A composição é preferivelmente usada no ciclo de enxágüe deuma operação para lavar roupa têxtil doméstica, onde, ela pode ser adicionadadiretamente em um estado não diluído para uma máquina de lavar, porexemplo, através de um compartimento de um dispensador ou, por umamáquina de lavar de carregamento pelo topo, diretamente no tambor.
Alternativamente, ela pode ser diluída antes de usar. As composições podemtambém ser usadas em uma operação de lavagem de roupa à mão doméstica.
É também possível, embora menos desejável, para ascomposições da presente invenção ser usadas em operações de lavagem deroupa industrial, por exemplo, como um agente de acabamento para amaciarnovas roupas antes de vender aos consumidores.PREPARAÇÃO
As composições da invenção podem ser preparadas de acordocom qualquer método adequado.
Em um primeiro método preferido, o material de amônioquaternário, agente complexante graxo, e opcionalmente perfume sãoaquecidos juntos até um co-fundido ser formada. Água é então aquecida e oco-fundido é adicionado à água com agitação e a composição submetida a altocisalhamento, por exemplo, fundindo. Alternativamente, o perfume pode seradicionado a quente após os ingredientes ativos terem sido adicionados oupode ser adicionado em diferentes estágios de resfriamento após adição ativa.EXEMPLOS
A invenção será agora ilustrada por meio de exemplos nãolimitativos. Outras modificações serão observadas para a pessoa versada natécnica.
Amostras da invenção são representadas por um número.Amostras comparativas são representadas por uma letra.
Todos valores são % em peso do ingrediente ativo a menosque estabelecido de outra forma.EXEMPLO 1
As amostras registradas na tabela 1 a seguir foram preparadas:
Tabela 1
A 1 B CQuaternário I1 13,46 - - -HTTEAQ - 12,35 - -Quaternário 33 - - 12,35 -Quaternário 44 - - - 14,00Álcool graxo5 1,5 1,5 1,5 1,5Perfume 1,32 1,32 1,32 1,32Pequenas quantidades -f— Agua até 100 até 100 até 100 até 1001) cloreto de l,2-bis[seboiloxi endurecic o]-3-trimetilamônio propano. (ingrediente 78%
ativo)
2) trietanolamina quaternária de sebo endurecido baseado na reação de aproximadamente 2moles de ácido graxo de sebo endurecido com 1 mol de trietanolamina; a mistura de reaçãosubseqüente sendo quaternizada com dimetilsulfato (ingrediente 85% ativo). O materialquaternário contém aproximadamente 20% em peso de MEQ.
3) Cloreto de bis(2-seboiloxietil endurecido)dimetil amônio (ingrediente 85% ativo).
4) DHTDMAC ou cloreto de sebo di-endurecido de di-metil amônio (ingrediente 75%ativo).
5) Stenol 16-18L (de Cognis) e seu álcool Ci6-Ci8 linear endurecido e é 100% ativo.
Todas amostras foram preparadas em um vaso de 3 kg comcircuito de recirculação. O processo foi como se segue:
Água é aquecida no vaso para 70°C. Uma pré-mistura emfusão do ativo quaternário e álcool graxo foi adicionada durante 3 minutos eagitada continuamente por 4 minutos. Resfriamento por jaqueta para 45°C eentão o perfume foi adicionado. Resfriamento para 310C (ambiente). Umaporção de cada amostra foi removida do vaso sem qualquer moagem. Orestante da amostra foi moído. O equivalente de um volume da batelada ouamostra foi moído via moinho Janke & Kunkel no circuito de recirculação.
A estabilidade da viscosidade de curto prazo das amostras éregistrada nas tabelas 2 e 3 a seguir as quais mostram estabilidade emtemperatura ambiente das amostras (todas viscosidades são medidas em umataxa de cisalhamento de lOós"1 em um viscosímetro Haake RT20).
Tabela 2 - exemplo não moídos
<table>table see original document page 16</column></row><table>
Os resultados das amostras não moídas claramente mostram osbenefícios de HTTEAQ em que as viscosidades de base antes da moagem sãomuito menores do que aqueles de qualquer outro quaternário (na verdadeexemplo C estava muito espesso para medir). Além disso, diferente daquelesdo exemplo A eles permanecem estável durante os próximos 18 dias do teste.
Tabela 3 - amostras moídas
<table>table see original document page 16</column></row><table>
Exemplo C estava ainda muito espesso para medirdemonstrando que moagem é incapaz de reduzir a viscosidade inicial doproduto. Para exemplo A, B e 1 as viscosidades são reduzidas conforme umafunção da moagem. Entretanto, está evidente que exemplo A é instávelconforme a viscosidade começa a enxaguar novamente. Contrariamente,exemplo 1 de acordo com a invenção permanece estável pelo duração doteste.
EXEMPLOS 2 E 3
As amostras registradas na tabela 4 a seguir foram preparadas.
Tabela 4
<table>table see original document page 17</column></row><table>
O HTTEAQ e álcool graxo foram como usado nas amostrasanteriores.
Os exemplos foram submetidos a moagem a frio como noexemplo 1.
A estabilidade em temperatura ambiente dos exemplos éregistrada na tabela a seguir (todas viscosidades são medidas em uma taxa decisalhamento de 106s^-1 em um viscosímetro Haake RT20)
Tabela 5
<table>table see original document page 17</column></row><table>
Como pode ser visto da tabela 5 moagem a frio reduz aviscosidade de todos os exemplos conforme esperado. Não existe enxágüesubseqüente da viscosidade após qualquer comprimento de tempo até e alémde 6 meses de armazenamento.Exemplos da invenção exibem viscosidades finais inferiores eentão requerem menos moagem e desse modo tempos de batelada mais curtospara se obter a viscosidade alvo.
Os resultados mostram que estabilidade das formulações não édependente em qualquer forma do nível de perfume.EXEMPLO 4
A formulação a seguir foi preparada:12,35% de HTTEAQ1,5% de álcool graxo0,93% de perfume
Quantidades pequenas de conservante, corante, antiespumanteÁgua até 100%.
O HTTEAQ e álcool graxo eram como nos exemplosanteriores. A formulação foi preparada como no exemplo 1 e moída a frio.Amostras foram retiradas após moagem a frio de 0, 1BV, 2BV,e 2,5BV.
Viscosidade como uma função da moagem a frio (expressa emcps em ambos 20 e lOós"1)OBV 830/300IBV 330/1352BV 177/802,5BV 116/54
Os resultados mostram que a viscosidade do produto pode sercontrolada através da moagem a frio. Além disso ,ela mostra que não existerisco de floculação induzida por cisalhamento como uma função de moagemmais extensa demonstrando a excelente robustez da formulação básica.
Claims (9)
1. Método para produzir uma composição de condicionamentode tecido, caracterizado pelo fato de que compreende fornecer:de 8 a 30% em peso de um material de amaciamento deamônio quaternário compreendendo uma mistura de componentes saturadosligados a mono-éster, di-éster e tri-éster,um agente complexante graxo selecionado de ácidos graxos eálcoois graxos em uma quantidade tal que o peso do material de amônioquaternário ligado a mono-éster para o agente complexante graxo é de 2,5:1 a-1:2,água, eperfume,a composição sendo livre de tensoativo não iônico e eletrólitoadicionado,e submetendo a composição a etapa de alto cisalhamento e/oumoagem.
2. Método para produzir uma composição de condicionamentode tecido de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que acomposição é submetida a moagem a frio.
3. Método para produzir uma composição de condicionamentode tecido de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que acomposição é submetida a moagem a frio de volumes de 1 a 2,5 bateladas.
4. Método para produzir uma composição de condicionamentode tecido de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes,caracterizado pelo fato de que o agente complexante graxo é um álcool graxo.
5. Método para produzir uma composição de condicionamentode tecido de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que oálcool graxo é álcool Ci6-Ci8 linear endurecido.
6. Método para produzir uma composição de condicionamentode tecido de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes,caracterizado pelo fato de que o material de amaciamento de amônioquaternário tem a fórmula (I):<formula>formula see original document page 20</formula>segundo o qual cada R é independentemente selecionado deum grupo alquila C5.35, R1 representa um grupo alquila ou hidroxialquila C1-4,T é<formula>formula see original document page 20</formula>η é O ou um inteiro selecionado de 1 a 4, m é 1, 2 ou 3 eapresenta um número de porções para o qual ele se refere que pendediretamente do átomo de N, e X" é um grupo aniônico, tais como haletos ousulfatos de alquila, por exemplo, cloreto, sulfato de metila ou sulfato de etila.
7. Método para produzir uma composição de condicionamentode tecido de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que omaterial de amaciamento de amônio quaternário é um sal de amônioquaternário de sebo endurecido de trietanolamina.
8. Método para produzir uma composição de condicionamentode tecido de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que osal quaternário é baseado na relação de 2 moles de ácido graxo de seboendurecido com 1 mol de trietanolamina seguida por quaternização.
9. Método para produzir uma composição de condicionamentode tecido de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que osal quaternário é conduzido com dimetilsulfato.
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