BRPI0620794A2

BRPI0620794A2 - veìculos de distribuição microencapsulados

Info

Publication number: BRPI0620794A2
Application number: BRPI0620794-4A
Authority: BR
Inventors: Wael R Joseph; David Charles Musil; Michael Allen Daley; John David Amundson; Brian Patrick Argo; Duane G Krzysik; David J Drath; John Michael Finney; Hal Arthur Lafleur Iii; William A Hendrickson
Original assignee: Kimberly Clark Co
Priority date: 2005-12-28
Filing date: 2006-10-04
Publication date: 2011-11-22
Also published as: US20080272332A1; AU2006330087A1; US7442439B2; WO2007075209A1; EP1971310A1; KR20080083025A; US20070145326A1

Abstract

VEìCULOS DE DISTRIBUIçãO MICROENCAPSULADOS São divulgados veículos de distribuição microencapsulados que compreendem um agente ativo. Em uma modalidade, os veículos de distribuição microencapsulados são veículos de distribuição a quente que podem gerar calor mediante ativação. Os veículos de distribuição a quente microencapsulados podem ser introduzidos em lenços úmidos de maneira tal que, mediante ativação, a solução do lenço úmido seja aque- cida, resultando em uma sensação de aquecimento na pele de um usuário. Qualquer número de outros ingredientes ativos, tais como agentes de resfriamento e biocidas, pode ser incorporado no interior de um veículo de distribuição microencapsulado.

Description

"VEÍCULOS DE DISTRIBUIÇÃO DE MICROENCAPSULADOS"

ANTECEDENTES DA REVELAÇÃO

A presente revelação diz respeito, de um modo ge- ral, a veículos de distribuição microencapsulados incluindo um agente ativo e a processos para produzir os mesmos, bem como produtos que incorporam os veículos de distribuição microen- capsulados e processos para produzir os produtos. Mais particu- larmente, a presente revelação diz respeito a veículos de dis- tribuição de calor microencapsulados que podem ser efetiva- mente utilizados em um lenço ou produto similar de maneira tal que, mediante o uso e ativação, os conteúdos dos veículos de distribuição de calor microencapsulados são liberados e coloca- dos em contato com umidade, que causa uma sensação de aquecimen- to na pele mediante o uso do produto. Os veículos de distri- buição de calor microencapsulados podem incluir uma ou mais ca- madas protetoras de umidade e não permanentes para melhorar o desempenho geral de cápsula. Adicionalmente, os veículos de distribuição microencapsulados podem - incluir outros ingre- dientes ativos.

Lenços úmidos e lenços secos e produtos relaciona- dos foram usados por algum tempo por consumidores para vá- rios serviços de limpeza e secagem. Por exemplo, muitos pais utilizam lenços úmidos para limpar a pele de crianças e bebês an- tes e depois de urina e/ou defecção. Muitos tipos de lenços ú- midos estão atualmente comercialmente disponíveis com este propósito.

Nos dias de hoje, muitos consumidores estão exi- gindo que produtos de cuidado da saúde pessoal, tais como lenços úmidos, tenham a capacidade não apenas de proporcionar sua função de limpeza visada, mas também de distribuir um con- forto benéfico para o usuário. Em recentes estudos, foi mostra- do que lenços úmidos para bebê atualmente no mercado algumas vezes dão a sensação desconfortavelmente fria mediante aplica- ção na pele, particularmente para recém nascidos. Para atenu- ar este problema, tem havido muitas tentativas de gerar pro- dutos de aquecimento para aquecer os lenços para o conforto dos usuários de lenço úmido provocado pelo "resfriamento" inerente produzido pelo contato dos lenços umedecidos na pele.

Estes produtos de aquecimento são, de um modo ge- ral, operados eletricamente, e vêm em dois tipos distintos. Um é um tipo "manta elétrica" que é dimensionada para envolver as superfícies externas de um recipiente de plástico de lenços úmidos. O outro é um tipo de "aparelho" de plástico autocon- tido que aquece os lenços úmidos com seu elemento de aqueci- mento internamente posicionado. Embora tais produtos de aque- cimento de lenço úmido atualmente conhecidos e disponíveis ti- picamente atinjam seus objetivos primários de aquecer o lenço úmido antes do uso, eles possuem certas deficiências, que podem diminuir sua utilidade e desejabilidade geral.

Talvez a grande deficiência dos produtos de a- quecimento de lenço úmido atuais seja sua incapacidade de sustentar o teor de umidade dos lenços úmidos. Mais especifica- mente, secagem dos lenços úmidos ocorre por causa do aque- cimento de sua umidade, que acelera a desidratação. Em de- corrência disto, lenços úmidos podem ficar ressecados e inu- tilizáveis. Outras queixas dos usuários de lenço mais quente incluem a descoloração dos lenços úmidos após o aquecimento, que parece ser inevitável em virtude de uma reação de várias substâncias químicas nos lenços mediante a aplicação de calor.

Usuários de lenço mais quente queixam ainda mais da inconveni- ência do aquecimento e dos perigos potenciais de incêndio e- létrico que podem resultar com o uso dos produtos de aqueci- mento elétricos.

Com base no exposto, existe uma necessidade na tecno- logia de lenços úmidos que podem produzir uma sensação de aqueci- mento imediatamente antes do uso, ou no momento do uso, sem usar produtos de aquecimento externos. Seria desejável que os lenços úmidos pudessem produzir uma sensação de aquecimento em menos que cerca de 10 segundos após a ativação e aumentar a tem- peratura da solução de lenço úmido e do substrato base do lenço úmido pelo menos 20°C ou mais por pelo menos 20 segundos.

SUMÁRIO DA REVELAÇÃO

A presente revelação diz respeito a veículos de distribuição microencapsulados, tais como veículos de distri- buição de calor microencapsulados ou veículos de distribuição mi- croencapsulados incluindo um agente de resfriamento, adequados para o uso em produtos de cuidado pessoal, tais como lenços úmidos, lenços secos, loções, cremes, panos e similares. Ou- tros agentes ativos podem também ser empregados nos veículos de distribuição microencapsulados.

Em uma modalidade, os veículos de distribuição de calor microencapsulados, mediante ativação em um lenço úmi- do, por exemplo, podem produzir uma sensação de aquecimento na pele quando o lenço úmido é usado. Os veículos de distribui- ção de calor microencapsulados incluem uma composição do nú- cleo compreendendo um material de matriz, tal como óleo mine- ral, e um agente de aquecimento, tal como cloreto de magnésio.

Opcionalmente, a composição do núcleo pode também incluir um agente tensoativo e um material de cera hidrofóbico em volta do agente de aquecimento para melhorar o desempenho geral. Em alguns casos, a composição do núcleo do veículo de distribuição de calor microencapsulado pode conter uma pequena quantidade de ativador de encapsulamento não usado da maneira aqui descri- ta. A composição do núcleo e componentes nela são encapsulados em uma cápsula fina que pode ter uma ou mais camadas protetoras de umidade e/ou camadas não permanentes para transmitir ca- racterísticas vantajosas adicionais. Mediante o uso em um lenço úmido, as cápsulas contendo a composição do núcleo inclu- indo o material de matriz e agente de aquecimento (e quaisquer outros componentes opcionais) são rompidas de maneira tal que o agente de aquecimento faça contato com a água presente na solu- ção do lenço úmido e libere o calor para causar uma sensação de aquecimento na pele.

A presente revelação também diz respeito a processos para fabricar um veículo de distribuição microencapsulado adequado para o uso em produtos de cuidado pessoal, tais co- mo lenços úmidos. Em uma modalidade, uma composição incluin- do uma composição do núcleo compreendendo um material de ma- triz, tal como óleo mineral, e um agente de aquecimento que po- de ou não ser envolto por um material de cera hidrofóbico, um ativador de encapsulamento e, opcionalmente, um agente tenso- ativo, é introduzida em uma solução liquida contendo um com- posto reticulável. Uma vez na solução liquida, o ativador de encapsulamento reage com o composto reticulável para formar uma camada de encapsulação que envolve a composição do núcleo.

Após ter passado um tempo suficiente, a composição do núcleo encapsulada contendo o agente de aquecimento é removida da solução liquida. Opcionalmente, a composição do núcleo en- capsulada pode em seguida ser submetida a uma ou mais etapas de processamento adicionais para introduzir camadas adicionais de encapsulação na casca formada. Estas camadas podem incluir, por exemplo, uma camada de proteção de umidade para reduzir o potencial para liberação de calor prematura através de desa- tivação do agente de aquecimento por meio de contato com á- gua, e uma camada não permanente para transmitir resistência me- cânica à cápsula.

A presente revelação diz respeito adicionalmente a lenços auto-aquecidos e métodos de fabricar os lenços auto- aquecidos. Em uma modalidade, os lenços são lenços úmidos auto-aquecidos. De um modo geral, os lenços úmidos compreen- dem um material de folha fibroso, uma solução umectante, e um veiculo de distribuição de calor microencapsulado que inclui uma camada de encapsulação que envolve uma composição do núcleo incluindo um agente de aquecimento. Quando o veiculo de distri- buição de calor microencapsulado é rompido, os conteúdos do veiculo de distribuição de calor microencapsulado entram em contato com a solução umectante e geram calor para criar uma sensação de aquecimento na superfície do lenço úmido.

A presente revelação diz respeito adicionalmente a lenços úmidos auto-aquecidos compreendendo um material de fo- lha fibroso, uma solução umectante, um veiculo de distribuição de calor, e um primeiro material de mudança de fase. 0 primeiro material de mudança de fase presente no lenço úmido é capaz de fornecer estabilidade térmica ao lenço e impedir que o lenço úmi- do fique muito quente mediante o uso.

A presente revelação diz respeito adicionalmente a composições de limpeza para o uso em limpeza tanto de superfí- cies vitalizada quanto desvitalizada. As composições de Iim- peza de um modo geral incluem o veículo de distribuição de calor microencapsulado em combinação com um agente biocida. As composições de limpeza podem ser incorporadas adicionalmente em produtos de limpeza. Por exemplo, em uma modalidade, a com- posição de limpeza é usada em combinação com um lenço úmido.

Quando o veículo de distribuição de calor microencapsulado contido na solução de lenço úmido é rompido, os conteúdos do veículo de distribuição de calor microencapsulado entram em con- tato com a solução umectante e geram calor, que pode ativar, ou melhorar a função biocida do agente biocida.

Desta maneira, a presente revelação está direcionada a um veículo de distribuição de calor microencapsulado compre- endendo uma composição do núcleo envolta por uma camada de encapsulação. A composição do núcleo material compreende um material de matriz e um agente de aquecimento. O veículo de distribuição de calor microencapsulado tem um diâmetro de cerca de 5 micrometros a cerca de 5.000 micrometros.

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um veículo de distribuição de calor microencapsulado substanci- almente impermeável a fluido compreendendo uma composição do núcleo, uma camada de encapsulação envolvendo a composição do núcleo, e uma camada de proteção de umidade envolvendo a cama- da de encapsulação. A composição do núcleo compreende um materi- al de matriz e um agente de aquecimento, e o veículo de distribu- ição de calor microencapsulado tem um diâmetro de cerca de 5 mi- crometros a cerca de 5.000 micrometros.

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um veículo de distribuição de calor microencapsulado substancialmen- te impermeável a fluido estabilizado compreendendo uma composição do núcleo, uma camada de encapsulação envolvendo a composição do núcleo, uma camada de proteção de umidade envolvendo a camada de encapsulação, e uma camada não permanente envolvendo a camada de proteção de umidade. A composição do núcleo compreende um materi- al de matriz e um agente de aquecimento, e o veículo de distribu- ição de calor microencapsulado tem um diâmetro de cerca de 5 mi- crometros a cerca de 5.000 micrometros.

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um veículo de distribuição de calor microencapsulado compreendendo uma composição do núcleo envolta por uma camada de encapsulação. A composição do núcleo compreende um material de matriz e um agen- te de aquecimento, e o agente de aquecimento é envolto por um ma- terial de cera hidrofóbico. O veículo de distribuição de calor microencapsulado tem um diâmetro de cerca de 5 micrometros a cer- ca de 5.000 micrometros.

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um veículo de distribuição de calor microencapsulado substancialmen- te impermeável a fluido compreendendo uma composição do núcleo, uma camada de encapsulação envolvendo a composição do núcleo, e uma camada de proteção de umidade envolvendo a camada de encapsu- lação. A composição do núcleo compreende um material de matriz e um agente de aquecimento, e o agente de aquecimento é envolto por um material de cera hidrofóbico. 0 veiculo de distribuição de ca- lor microencapsulado tem um diâmetro de cerca de 5 micrometros a cerca de 5.000 micrometros.

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um veiculo de distribuição de calor microencapsulado substancial- mente impermeável a fluido estabilizado compreendendo uma com- posição do núcleo, uma camada de encapsulação envolvendo a composição do núcleo, uma camada de proteção de umidade en- volvendo a camada de encapsulação, e uma camada não perma- nente envolvendo a camada de proteção de umidade. A composi- ção do núcleo compreende um material de matriz e um agente de aquecimento. O agente de aquecimento é envolto por um mate- rial de cera hidrofóbico. O veiculo de distribuição de calor microencapsulado tem um diâmetro de cerca de 5 micrometros a cerca de 5.000 micrometros.

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um veiculo de distribuição de calor microencapsulado substan- cialmente impermeável a fluido estabilizado compreendendo a composição do núcleo, uma camada de encapsulação envolvendo a composição do núcleo, uma camada de proteção de umidade envolvendo a camada de encapsulação, e uma camada não perma- nente envolvendo a camada de proteção de umidade. A composi- ção do núcleo compreende óleo mineral, cloreto de magnésio, e um agente tensoativo, em que o cloreto de magnésio é en- volto por um material de cera hidrofóbico. A camada de en- capsulação compreende alginato de sódio reticulado e a cama- da de proteção de umidade compreende acrilato de vinil tolueno. A camada não permanente compreende amido. A camada de encapsu- lação tem uma espessura de cerca de 1 micrometro a cerca de 20 micrometros, e o veiculo de distribuição de calor microencap- sulado tem um diâmetro de cerca de 5 micrometros a cerca de 5.000 micrometros.

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um método de fabricar um veiculo de distribuição de calor mi- croencapsulado. O método compreende primeiramente misturar um material de matriz, um agente de aquecimento e um ativador de encapsulamento para formar uma composição do núcleo. A composi- ção do núcleo é em seguida introduzida em uma solução liquida compreendendo um composto reticulável para formar o veiculo de distribuição de calor microencapsulado. Finalmente, o veiculo de distribuição de calor microencapsulado é removido da solução liquida.

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um método de fabricar um veiculo de distribuição de calor microen- capsulado. O método compreende primeiramente misturar um mate- rial de matriz e um agente de aquecimento para formar uma composição do núcleo. A composição do núcleo é em seguida introduzida em uma solução liquida compreendendo um composto reticulável para formar o veiculo de distribuição de calor microencapsulado. Finalmente, o veiculo de distribuição de ca- lor microencapsulado é removido da solução liquida.

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um método de fabricar um veículo de distribuição de calor microencapsulado substancialmente impermeável a fluido. 0 método compreende primeiramente misturar um material de ma- triz, um agente de aquecimento, e um ativador de encapsulamento para formar uma composição do núcleo. A composição do núcleo é em seguida introduzida em uma solução líquida compreendendo um composto reticulável para formar um veículo de distribui- ção de calor microencapsulado. O veículo de distribuição de calor microencapsulado é em seguida removido da solução líquida e uma camada de proteção de umidade é aplicada ao veículo de distribuição de calor microencapsulado de maneira tal que a ca- mada de proteção de umidade envolva o veículo de distribui- ção de calor microencapsulado.

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um método de fabricar um veículo de distribuição de calor microen- capsulado substancialmente impermeável a fluido estabilizado. O método compreende primeiramente misturar um agente de aqueci- mento, um material de matriz, e um ativador de encapsulamento para formar uma composição do núcleo. A composição do núcleo é em seguida introduzida em uma solução líquida compreendendo um composto reticulável para formar um veículo de distribui- ção de calor microencapsulado. O veículo de distribuição de calor microencapsulado é em seguida removido da solução lí- quida e uma camada de proteção de umidade é aplicada ao veí- culo de distribuição de calor microencapsulado de maneira tal que a camada de proteção de umidade envolva o veículo de distribuição de calor microencapsulado. Finalmente, uma ca- mada não permanente é aplicada ao veículo de distribuição de calor microencapsulado de maneira tal que a camada não per- manente envolva a camada de proteção de umidade.

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um lenço úmido compreendendo um material de folha fibroso, uma solução umectante e um veiculo de distribuição de calor microencapsulado. O veiculo de distribuição de calor micro- encapsulado inclui uma camada de encapsulação que envolve uma composição do núcleo incluindo um material de matriz e um agente de aquecimento.

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um lenço seco compreendendo um material de folha fibroso e um veiculo de distribuição de calor microencapsulado. O vei- culo de distribuição de calor microencapsulado inclui uma camada de encapsulação que envolve uma composição do núcleo compreendendo um material de matriz e um agente de aquecimento.

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um método de fabricar um lenço úmido auto-aquecido. O mé- todo compreende embutir um veiculo de distribuição de calor microencapsulado em um material de folha fibroso.

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um método de fabricar um lenço úmido auto-aquecido. O mé- todo compreende depositar um veiculo de distribuição de ca- lor microencapsulado em uma superfície externa de um materi- al de folha fibroso.

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um lenço úmido compreendendo um material de folha fibroso, uma solução umectante, um veículo de distribuição de calor microencapsulado, e um primeiro material de mudança de fase, em que o primeiro material de mudança de fase é capaz de fornecer estabilidade térmica ao lenço.

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um lenço seco compreendendo um material de folha fibroso, um veiculo de distribuição de calor microencapsulado, e um primeiro material de mudança de fase, em que o primeiro ma- terial de mudança de fase é capaz de fornecer estabilidade térmica ao lenço.

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um método de fabricar um lenço úmido auto-aquecido. 0 mé- todo compreende primeiro embutir um veiculo de distribuição de calor microencapsulado em um material de folha fibroso e em seguida embutir um primeiro material de mudança de fase no material de folha fibroso. Finalmente, o material de fo- lha fibroso contendo o veiculo de distribuição de calor mi- croencapsulado e o primeiro material de mudança de fase são colocados em contato com uma solução umectante.

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um método de fabricar um lenço úmido auto-aquecido. 0 mé- todo compreende primeiro depositar um veiculo de distribui- ção de calor microencapsulado em uma superfície externa de um material de folha fibroso e depositar um primeiro materi- al de mudança de fase na superfície externa do material de folha fibroso. Finalmente, o material de folha fibroso con- tendo o veículo de distribuição de calor microencapsulado e primeiro material de mudança de fase são colocados em conta- to com uma solução umectante. A presente revelação é adicionalmente direcionada a um composição de limpeza compreendendo um agente biocida e um veiculo de distribuição de calor microencapsulado. O vei- culo de distribuição de calor microencapsulado compreende uma camada de encapsulação envolvendo uma composição do nú- cleo compreendendo um material de matriz e um agente de a- quecimento.

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um lenço úmido compreendendo um material de folha fibroso, uma solução umectante, um agente biocida, e um veiculo de distribuição de calor microencapsulado. O veiculo de distri- buição de calor microencapsulado compreende uma camada de en- capsulação envolvendo uma composição do núcleo compreendendo um material de matriz e um agente de aquecimento.

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um método de fabricar um lenço úmido biocida. O método com- preende embutir um veiculo de distribuição de calor microencapsu- lado no material de folha fibroso, embutir um agente biocida no material de folha fibroso, e colocar o material de folha fibroso contendo o veiculo de distribuição de calor microen- capsulado e agente biocida em contato com uma solução umec- tante .

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um método de fabricar um lenço úmido biocida. O método com- preende depositar um veiculo de distribuição de calor micro- encapsulado em uma superfície externa de um material de fo- lha fibroso, depositar um agente biocida em uma superfície ex- terna do material de folha fibroso, e colocar o material de folha fibroso contendo o veiculo de distribuição de calor microencapsulado e agente biocida em contato com uma solução umectante.

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um veiculo de distribuição microencapsulado compreendendo uma composição do núcleo envolta por uma camada de encapsula- ção. A composição do núcleo compreende um material de matriz e um agente de resfriamento, e o veiculo de distribuição microen- capsulado tem um diâmetro de cerca de 5 micrometros a cerca de 5.000 micrometros.

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um veiculo de distribuição microencapsulado substancialmente impermeável a fluido compreendendo uma composição do núcleo, uma camada de encapsulação envolvendo a composição do núcleo, e uma camada de proteção de umidade envolvendo a camada de en- capsulação. A composição do núcleo compreende um material de matriz e um agente de resfriamento, e o veiculo de distribui- ção de calor microencapsulado tem um diâmetro de cerca de 5 micrometros a cerca de 5.000 micrometros.

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um veiculo de distribuição microencapsulado substancial- mente impermeável a fluido estabilizado compreendendo uma composição do núcleo, uma camada de encapsulação envolvendo a composição do núcleo, uma camada de proteção de umidade envolvendo a camada de encapsulação, e uma camada não perma- nente envolvendo a camada de proteção de umidade. A composi- ção do núcleo compreende um material de matriz e um agente de resfriamento, e o veiculo de distribuição tem um diâmetro de cerca de 5 micrometros a cerca de 5.000 micrometros

A presente revelação é adicionalmente direcionada a um veiculo de distribuição microencapsulado compreendendo uma composição do núcleo envolta por uma camada de encapsu- lação. A composição do núcleo compreende um material de ma- triz e um agente de resfriamento. O agente de resfriamento é envolto por um material de cera hidrofóbico. O veiculo de distribuição de calor microencapsulado tem um diâmetro de cerca de 5 micrometros a cerca de 5.000 micrometros.

Outros recursos da presente revelação ficarão em parte aparentes e em parte salientados a seguir.

DESCRIÇÃO RESUMIDA DAS FIGURAS

A figura 1 descreve um vista seccional transversal de um veiculo de distribuição de calor microencapsulado da presente revelação.

A figura 2 descreve um aparelho de revestimento de leito fluidizado para o uso para transmitir uma camada de proteção de umidade para um veiculo de distribuição de calor microencapsulado.

A figura 3 é um gráfico que ilustra a taxa de gera- ção de calor para cinco faixas de tamanho de cloreto de cálcio que foram testadas de acordo com um experimento aqui descrito.

A figura 4 é um gráfico que ilustra a taxa de gera- ção de calor para quatro faixas de tamanho de cloreto de magné- sio que foram testados de acordo com um experimento aqui descrito.

A figura 5 é um gráfico que ilustra a condutividade de uma solução incluindo um veiculo de distribuição microencap- sulado tendo uma camada de proteção de umidade feita de acordo com um experimento aqui descrito.

A figura 6 é um gráfico que ilustra a capacidade de várias amostras de veículos de distribuição de calor microencap- sulados incluindo camadas protetoras de umidade para gerar ca- lor da maneira testada de acordo com um experimento aqui des- crito.

A figura 7 é um gráfico que ilustra a capacidade de veículos de distribuição de calor microencapsulados inclu- indo vários níveis de revestimento de camadas protetoras de umi- dade para gerar calor da maneira testada de acordo com um expe- rimento aqui descrito.

A figura 8 é um gráfico que ilustra a capacidade de veículos de distribuição de calor microencapsulados incluindo camadas protetoras de umidade para gerar calor após serem lava- das por vários intervalos de tempo com uma solução umectante da maneira testada de acordo com um experimento aqui descrito.

As figuras 9-11 são gráficos que ilustram a força da ruptura exigida para romper vários veículos de distribui- ção de calor microencapsulados da maneira testada de acordo com um experimento aqui descrito.

As figuras 12-14 são gráficos que ilustram a força da ruptura exigida para romper vários veículos de dis- tribuição de calor microencapsulados da maneira testada de acordo com um experimento aqui descrito.

As figuras 15-17 são gráficos que ilustram a força da ruptura exigida para romper vários microencapsulado veícu- los de distribuição de calor da maneira testada de acordo com um experimento aqui descrito.

As figuras 18-24 são gráficos que ilustram a força da ruptura exigida para romper vários veículos de distribui- ção de calor microencapsulados da maneira testada de acordo com um experimento aqui descrito.

DEFINIÇÕES

No contexto desta especificação, cada termo ou frase incluirá a seguir, mas sem limitações, o significado ou signi- ficados seguintes:

"Ligado" refere-se a junção, adesão, conexão, ane- xação, ou similares, de dois elementos. Dois elementos serão considerados ligados juntos quando eles forem ligados direta- mente um com o outro ou indiretamente um com o outro, tal como quando cada qual é diretamente ligado a elementos intermediá- rios .

"Filme" refere-se a um filme termoplástico feito usando um processo extrusão e/ou formação de filme, tal como um processo de extrusão de filme em matriz plana ou por sopro. O termo inclui filmes perfurados, filmes fendilhados e outros filmes porosos que constituem filmes de transferência de lí- quido, bem como filmes que não transferem líquido.

"Camada" quando usado no singular deve ter o sig- nificado duplo de um elemento único ou uma pluralidade de ele- mentos .

"Extrusão com sopro de ar quente" refere-se a fi- bras formadas extrudando um material termoplástico fundido através de uma pluralidade de capilares da matriz, normal- mente circulares, como fios ou filamentos em correntes de gás aquecido de alta velocidade convergente (por exemplo, ar) que atenuam os filamentos de material termoplástico fundido para re- duzir seu diâmetro, que pode ser para diâmetro de microfibra.

Em seguida, as fibras produzidas por extrusão com sopro de ar quente são carregadas pela corrente de gás de alta velocidade e são depositadas em uma superfície de coleta para formar uma membrana de fibras por extrusão com sopro de ar quente dispersas aleatoriamente. Um processo como esse é reve- lado, por exemplo, na patente U.S. 3.849.241 por Butin et al. (19 de novembro, 1974). fibras produzidas por extrusão com sopro de ar quente são microfibras que podem ser contínuas ou descontínuas, são de um modo geral menor que cerca de 0,6 denier, e são de um modo geral ligadas entre si quando deposi- tadas em uma superfície de coleta, fibras produzidas por ex- trusão com sopro de ar quente usadas na presente revelação são preferivelmente de forma substancialmente contínuas no comprimento.

"Não tecido" refere-se a materiais e membranas de material que são formados sem a ajuda de um processo de tecela- gem ou tricotagem o têxtil.

"Polimérico" inclui, mas sem limitações, homopolí- meros, copolímeros, tais como, por exemplo, copolímeros, ter- polímeros, etc. bloco, enxerto, aleatório e alternado e mistu- ras e modificações destes. Além do mais, a menos que de ou- tra forma especificamente limitada, o termo "polimérico" inclu- irá todas as configurações geométricas possíveis do material. Estas configurações incluem, mas sem limitações, simetrias i- sotáticas, sindiotáticas e atáticas. "Termoplástico" descreve um material que amolece quando exposto ao calor e que retorna substancialmente para uma condição não amolecida quando resfriada à temperatura am- biente.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA MODALIDADE PREFERIDA

A presente revelação diz respeito a veículos de distribuição microencapsulados, tais como veículos de dis- tribuição de calor microencapsulados, adequados para o uso em produtos de cuidado pessoal tais como lenços úmidos e lenços secos. A presente revelação também diz respeito a lenços auto-aquecidos que incluem um veículo de distribuição de calor microencapsulado e, opcionalmente, um material de mudança de fase. Os veículos de distribuição de calor micro- encapsulados, mediante ativação, são capazes de desenvolver calor e causar uma sensação de aquecimento na pele de um u- suário do lenço úmido. Os veículos de distribuição de calor microencapsulados da maneira aqui descrita podem incluir uma ou mais camadas encapsuladas, camadas protetoras de umidade e camadas não permanentes para transmitir várias caracterís- ticas aos veículos encapsulados e aos produtos nos quais e- les são usados. Surpreendentemente, foi revelado que um ati- vador de encapsulamento pode ser incluído diretamente em uma composição do núcleo, e a combinação introduzida em uma so- lução contendo um composto reticulável e a espessura da ca- mada de encapsulação. reticulada resultante rigorosamente controladas. Além disso, em algumas modalidades aqui revela- das, o ativador de encapsulamento pode também agir como o agente de aquecimento. Ingredientes ativos adicionais podem também ser incluídos, com ou sem o agente de aquecimento, nos veículos de distribuição microencapsulados.

Embora discutido basicamente aqui com relação aos veículos de distribuição de calor microencapsulados, versa- dos na tecnologia perceberão, com base na revelação aqui a- presentada, que outros agentes ativos ou ingredientes ati- vos, em adição ou substituição ao agente de aquecimento, po- dem ser incorporados nos veículos de distribuição microen- capsulados aqui descritos. Por exemplo, os veículos de dis- tribuição microencapsulados podem incluir um agente de aque- cimento e um agente biocida, ou podem simplesmente incluir um agente biocida. Inúmeros agentes ativos adequados para in- corporação nos veículos de distribuição microencapsulados aqui descritos são apresentados a seguir.

Conforme notado anteriormente, os veículos de dis- tribuição de calor microencapsulados da maneira aqui descrita podem incluir inúmeros componentes e camadas. Voltando agora para a figura 1, é mostrada uma vista seccional transversal de um veículo de distribuição de calor microencapsulado 2 da presente revelação. 0 veículo de distribuição de calor microen- capsulado 2 inclui uma camada não permanente 4 envolvendo uma camada de proteção de umidade 6 que envolve uma camada de encapsulação 8. Adicionalmente, veículo de distribuição de calor microencapsulado 2 inclui uma composição do núcleo 10 que inclui um material de matriz 100 e um agente de aqueci- mento 12 envolto por um material de cera hidrofóbico 14, e um ativador de encapsulamento 16. Cada uma dessas camadas e com- ponentes, alguns dos quais são opcionais, é mais perfeitamente discutida a seguir.

Os veículos de distribuição de calor microencapsula- dos da maneira aqui descrita são desejavelmente de um tamanho tal que, quando incorporados em um produto de cuidado pessoal, tal como um lenço úmido, eles não podem ser facilmente senti- dos na pele pelo usuário. De um modo geral, os veículos de distribuição de calor microencapsulados têm um diâmetro de cer- ca de 5 micrometros a cerca de 10.000 micrometros, desejavel- mente de cerca de 5 micrometros a cerca de 5.000 micrometros, dese j avelmente de cerca de 50 micrometros a cerca de 1.000 micrometros, e ainda mais desejavelmente de cerca de 300 mi- crometros a cerca de 700 micrometros.

A composição do núcleo inclui todos os componentes ou materiais que são encapsulados da maneira aqui descrita; por exemplo, por um sistema polimérico reticulado, para formar os veículos de distribuição microencapsulados. A composição do núcleo pode incluir, por exemplo, o material de matriz (isto é, óleo mineral), o agente de aquecimento (isto é, cloreto de magnésio) (ou outro agente ativo da maneira aqui descri- ta) , um agente tensoativo, um ativador de encapsulamento, e um material de cera hidrofóbico que envolve o agente aqueci- mento (ou outro agente ativo).

De um modo geral, a composição do núcleo está pre- sente no veículo de distribuição de calor microencapsulado em uma quantidade de cerca de 0,1 % (em peso de veículo de distribuição de calor microencapsulado) a cerca de 99,99 % (em peso de veículo de distribuição de calor microencapsula- do) , desejavelmente de cerca de 1 % (em peso de veículo de distribuição de calor microencapsulado) a cerca de 95 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsulado) , mais desejavelmente de cerca de 5 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsulado) a cerca de 90 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsulado) , mais desejavelmente de cerca de 10 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsulado) a cerca de 80 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsulado) , mais desejavelmente de cerca de 15 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsulado) a cerca de 70 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsulado) , e ainda mais desejavelmente de cerca de 20 % (em peso de ve- iculo de distribuição de calor microencapsulado) a cerca de 40 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microen- capsulado).

O material de matriz incluído na composição do nú- cleo é usado como um agente carreador ou massificante para outros componentes do veículo de distribuição de calor mi- croencapsulado, incluindo, por exemplo, o agente de aqueci- mento, o agente tensoativo e o ativador de encapsulamento. Embora de um modo geral preferido seja um material líquido, o material de matriz pode também ser um material de baixo ponto de fusão que é um sólido à temperatura ambiente. O ma- terial de matriz é desejavelmente um material que é emulsi- ficável em água. Materiais de matrizes líquidos preferidos incluem óleos comumente usados em aplicações cosméticas co- merciais que podem transmitir algum benefício na pele do u- suário, tais como uma hidratação ou lubrificação benéfica. De um modo geral, estes óleos são óleos hidrofóbicos.

Exemplos específicos de materiais matrizes líqui- dos adequados incluem, por exemplo, óleo mineral, miristato de isopropila, silicones, copolímeros tal como copolímeros bloco, ceras, manteigas, óleos exóticos, dimeticona, géis termoiônicos, óleos de planta, óleos animais e combinações destes. Um material preferido para o uso como o material de matriz é óleo mineral. O material de matriz está de um modo geral presente na composição do núcleo do veículo de distri- buição de calor microencapsulado em uma quantidade de cerca de 1 % (composição do núcleo em peso) a cerca de 99 % (com- posição do núcleo em peso}, desejavelmente de cerca de 10 % (composição do núcleo em peso) a cerca de 95 % (composição do núcleo em peso), mais desejavelmente de cerca de 15 % (composição do núcleo em peso) a cerca de 75 % (composição do núcleo em peso), mais desejavelmente de cerca de 20 % (composição do núcleo em peso) a cerca de 50 % (composição do núcleo em peso}, mais desejavelmente de cerca de 25 % (composição do núcleo em peso} a cerca de 45 % (composição do núcleo em peso}, e ainda mais desejavelmente de cerca de 30 % (composição do núcleo em peso) a cerca de 40 % (compo- sição do núcleo em peso).

O veículo de distribuição de calor microencapsula- do da maneira aqui revelada também inclui um agente de aque- cimento que é contido na composição do núcleo. O agente de aquecimento libera calor quando colocado em contato com água e pode resultar em um sensível aquecimento na pele se usado em combinação com um produto de cuidado pessoal tal como um lenço úmido. Agentes de aquecimento adequados para o uso nos veículos de distribuição de calor microencapsulados incluem compostos com um calor exotérmico de hidratação e compostos com um calor exotérmico de solução. Compostos adequados para o uso como agentes de aquecimento na composição do núcleo incluem, por exemplo, cloreto de cálcio, cloreto de magné- sio, zeólitos, cloreto de alumínio, sulfato de cálcio, sul- fato de magnésio, carbonato de sódio, sulfato de sódio, acetato de sódio, metais, cal apagado, cal vivo, glicóis, e combina- ções destes. Os agentes de aquecimento podem ser tanto em for- mas hidratadas quanto anidras, embora formas anidras sejam de um modo geral preferidas. Compostos particularmente preferi- dos incluem cloreto de magnésio e cloreto de cálcio.

O agente de aquecimento é de um modo geral incluído na composição do núcleo do veículo de distribuição de calor microencapsulado em uma quantidade de cerca de 0,1 % (compo- sição do núcleo em peso) a cerca de 98 % (composição do nú- cleo em peso) , desejavelmente de cerca de 1 % (composição do nú- cleo em peso) a cerca de 80 % (composição do núcleo em peso) , mais desejavelmente de cerca de 20 % (composição do núcleo em peso) a cerca de 70 % (composição do núcleo em peso}, mais dese- javelmente de cerca de 30 % (composição do núcleo em peso) a cerca de 60 % (composição do núcleo em peso), mais desejavel- mente de cerca de 35 % (composição do núcleo em peso} a cer- ca de 55 % (composição do núcleo em peso), e ainda mais de- sejavelmente cerca de 55 % (composição do núcleo em peso).

O agente de aquecimento utilizado no veículo de distribuição de calor microencapsulado de um modo geral tem um tamanho de partícula de cerca de 0,05 micrometros a cerca de 4.000 micrometros, desejavelmente de cerca de 10 microme- tros a cerca de 1.000 micrometros, desejavelmente de cerca de 10 micrometros a cerca de 500 micrometros, e mais deseja- velmente de cerca de 10 micrometros a cerca de 100 microme- tros para facilitar liberação de calor substancial e contí- nua. Em uma modalidade específica, um tamanho de partícula de cerca de 14 9 micrometros a cerca de 355 micrometros é preferi- do. Embora muitos agentes de aquecimento da maneira aqui des- crita sejam comercialmente disponíveis em inúmeros tamanhos de partícula, versados na tecnologia perceberão que qualquer nú- mero de técnicas pode ser usado para triturar e produzir os tamanhos de partícula desejados.

Junto com o agente de aquecimento, um agente tensoa- tivo pode opcionalmente ser incluído na composição do nú- cleo. Da maneira aqui usada, "gente tensoativo" deve incluir agentes tensoativos, dispersantes, agentes gelificantes, es- tabilizadores poliméricos, estruturantes, líquidos estrutu- rados, cristais líquidos, modificadores reológicos, auxiliar de trituração, desespumantes, copolímeros bloco e combina- ções destes. Se for utilizado um agente tensoativo, ele deve ser substancialmente não reativo com o agente de aquecimento. Um agente tensoativo pode ser adicionado junto com um agente de aquecimento e material de matriz na composição do núcleo como um auxiliar de trituração e mistura para o agente de aquecimento e para reduzir a tensão superficial da composição do núcleo e permitir melhor mistura com água e um aumento na capacidade do aquecimento mediante o uso. Em uma modalidade, o uso de um agente tensoativo na composição do núcleo de um modo geral permite maior carregamento do material de aquecimento (ou outro agente ativo da maneira aqui descrita) na composição do núcleo sem ocorrência floculação indesejável do material de aquecimen- to, que pode prejudicar a liberação de calor pelo agente de a- quecimento.

Qualquer um dos inúmeros tipos de agentes tensoa- tivos, incluindo aniônico, catiônico, não iônico, zwitteriô- nico, e combinações destes, pode ser utilizado na composição do núcleo. Versados na tecnologia perceberão, com base na reve- lação aqui, que diferentes agentes de aquecimento em combi- nação com diferentes materiais de matriz podem beneficiar-se de um tipo de agente tensoativo mais que um outro; ou seja, o agente tensoativo preferido para uma substância química pode ser diferente do agente tensoativo preferido para uma outra. Agentes tensoativos particularmente desejáveis permitirão que a compo- sição do núcleo incluindo o mistura do material de matriz, agente de aquecimento, e agente tensoativo tenha um viscosida- de adequada por toda a mistura; ou seja, o agente tensoativo não fará com que a mistura tenha uma viscosidade indesejavel- mente alta. De um modo geral, agentes tensoativos HLB baixos são desejáveis; ou seja, agentes tensoativos com um HLB de menos que cerca de 7. Exemplos de agentes tensoativos comerci- almente disponíveis adequados para o uso no material de matriz incluem, por exemplo, Antiterra 207 (BYK Chemie, Wallingford, Conn.) e BYK-P104 (BYK Chemie).

Quando incluído na composição do núcleo dos veícu- los de distribuição de calor microencapsulados da presente revelação, o agente tensoativo está de um modo geral presente em uma quantidade de cerca de 0,01 % (composição do núcleo em peso) a cerca de 50 % (composição do núcleo em peso), deseja- velmente de cerca de 0,1 % (composição do núcleo em peso) a cerca de 25 % (composição do núcleo em peso), mais deseja- velmente de cerca de 0,1 % (composição do núcleo em peso) a cerca de 10 % (composição do núcleo em peso), mais desejavelmente de cerca de 1 % (composição do núcleo em peso) a cerca de 5 % (composição do núcleo em peso), e mais ainda desejavelmente cerca de 1 % (composição do núcleo em peso).

Conforme será descrito com mais detalhes a seguir, durante o processo de fabricação do veiculo de distribuição de calor microencapsulado, a composição do núcleo incluindo o material de matriz e o agente de aquecimento é introduzida em um ambiente aquoso. Durante o contato com este ambiente aquoso, pode ser possível que o agente de aquecimento presente na composição do núcleo entre em contato com água.

Este contato pode resultar em uma perda de potência e desativação do agente de aquecimento e tornar o veículo de distribuição de calor microencapsulado resultante inefetivo para seu propósito pretendido. Como tal, em uma modalidade da presente revelação, o agente de aquecimento incluído na com- posição do núcleo é substancialmente envolto por completo por um material de cera hidrofóbico antes de ser introduzido na composição do núcleo e finalmente no ambiente aquoso. Da ma- neira aqui usada, o termo "material de cera hidrofóbico" sig- nifica um material adequado para revestir e proteger o agente de aquecimento (ou outro agente ativo) da água. Este materi- al de cera hidrofóbico pode prover o agente de aquecimento com proteção temporária de água durante o período de tempo de exposição ao ambiente aquoso; ou seja, o material de cera hidrofóbico pode impedir que a água entre em contato o agen- te de aquecimento. Embora o material de cera hidrofóbico forneça proteção do agente de aquecimento durante o trata- mento da composição do núcleo em um ambiente aquoso, em uma modalidade ele gradualmente se dissolverá e sairá do agente de aquecimento na composição do núcleo com o tempo; ou seja, o material de cera hidrofóbico dissolve na massa da composi- ção do núcleo com o tempo e si do o agente de aquecimento, de maneira tal que o agente de aquecimento pode entrar dire- tamente em contato com água mediante a ativação em um lenço ou outro produto.

Em uma modalidade alternativa, o material de cera hidrofóbico não dissolve substancialmente na composição do núcleo e sai do agente de aquecimento, mas é removido do a- gente de aquecimento no tempo de uso por meio de cisalhamen- to ou ruptura do material de cera hidrofóbico; ou seja, o material de cera hidrofóbico é mecanicamente quebrado do a- gente de aquecimento para permitir que o agente de aqueci- mento acesse a água.

De um modo geral, é desejável ter cobertura subs- tancialmente completa do agente de aquecimento com o material de cera hidrofóbico para assegurar que o agente de aqueci- mento não seja suscetível ao contato com água durante a in- trodução da composição do núcleo no líquido aquoso da manei- ra aqui descrita. Quando colocados em contato com uma camada de material de cera hidrofóbico substancialmente continua, a composição do núcleo incluindo o material de matriz e o agen- te de aquecimento pode ser encapsulada no ambiente liquido sem que o agente de aquecimento perca potência. De um modo geral, o material de cera hidrofóbico pode ser aplicado no agente de aquecimento em cerca de 1 a cerca de 30 camadas, desejavelmente em cerca de 1 a cerca de 10 camadas.

De um modo geral, o material de cera hidrofóbico está presente no agente de aquecimento em uma quantidade de cerca de 1 % (agente de aquecimento em peso) a cerca de 50 % (agente de aquecimento em peso), desejavelmente de cerca de 1 % (agente de aquecimento em peso) a cerca de 40 % (agente de aquecimento em peso), mais desejavelmente de cerca de 1 % (agente de aquecimento em peso) a cerca de 30 % (agente de aquecimento em peso), e ainda mais desejavelmente de cerca de 1 % (agente de aquecimento em peso) a cerca de 20 % (a- gente de aquecimento em peso). Nestes niveis, existe materi- al de cera hidrofóbico suficiente presente no agente de a- quecimento para fornecer o nível desejado de proteção, ainda não muito o bastante para impedir que ele dissolva com o tempo na composição do núcleo para permitir que água acesse o agente de aquecimento no tempo desejado.

Materiais de cera hidrofóbicos adequados para re- vestir o agente de aquecimento são materiais de cera de fu- são de temperatura relativamente baixa. Embora outros mate- riais hidrofóbicos de fusão a baixa temperatura possam ser usados para revestir o agente de aquecimento de acordo com a presente revelação, materiais de cera hidrofóbicos de fusão a baixa temperatura são de um modo geral preferidos. Em uma modalidade, o material de cera hidrofóbico tem uma tempera- tura de fusão de menos que cerca de 140°C, desejavelmente menos que cerca de 90°C para facilitar o revestimento do agente de aquecimento da maneira descrita a seguir.

Materiais de cera hidrofóbicos adequados para o uso em revestimento do agente de aquecimento (ou outro agen- te ativo) incluem, por exemplo, éster orgânico e compostos cerosos derivados de fontes animais, vegetais e minerais, incluindo modificações de tais compostos além dos materiais produzidos sinteticamente com propriedades similares. Exem- plos específicos que podem ser usados sozinhos ou em combi- nação incluem triestearato de glicerila, diestearato de gli- cerila, cera de canola, óleo de algodão hidrogenado, óleo de soja hidrogenado, cera de rícino, cera de semente de colza, cera de abelha, cera de carnaúba, cera candelila, microcera, polietileno, polipropileno, epóxis, álcoois de cadeia longa, ésteres de cadeia longa, ácidos graxos de cadeia longa tais como ácido esteárico e ácido beênico, óleos de planta e ani- mais hidrogenados tais como óleo de peixe, cera de vela, e óleo de soja, ceras microcristalinas, estearatos metálicos e ácidos graxos metálicos. Materiais de cera hidrofóbicos co- mercialmente disponíveis específicos incluem, por exemplo, Dynasan™ 110, 114, 116, e 118 (comercialmente disponíveis pela DynaScan Technology Inc., Irvine, Ca.), Sterotex™ (co- mercialmente disponíveis pela ABITEC Corp., Janesville, Wis.); Dritex C (comercialmente disponíveis pela Dritex In- ternational, LTD., Essex, U.K.); Special Fat™ 42, 44, and 168Τ.

Conforme aqui notado, os veículos de distribuição de calor microencapsulados incluem uma camada de encapsula- ção que envolve substancialmente de forma completa a compo- sição do núcleo que inclui o material de matriz, agente de aquecimento e opcionalmente o material de cera hidrofóbico e o agente tensoativo (e opcionalmente um ativador de encapsu- lamento da maneira discutida a seguir). A camada de encapsu- lação permite que a composição do núcleo incluindo o agente de aquecimento ou outro agente ativo passe por processo e uso adicional sem uma perda de integridade estrutural; ou seja, a camada de encapsulação fornece integridade estrutu- ral para a composição do núcleo e seus conteúdos para permi- tir processamento adicional.

Embora descrito com mais detalhes a seguir, e de um modo geral com relação a um material polimérico reticula- do, a camada de encapsulação pode ser compreendida de um ma- terial polimérico, um material polimérico reticulado, um me- tal, uma cerâmica ou um combinação destes, que faz com que um material da casca possa ser formado durante a fabricação. Especificamente, a camada de encapsulação pode ser compreen- dida de alginato de sódio reticulado, aniônico emulsões dis- persas de látex, ácido poliacrílico reticulado, álcool poli- vinílico reticulado, reticulado acetato de polivinila, sili- catos, carbonatos, sulfatos, fosfatos, boratos, polivinil pirrolidona, PLA/PGA, géis termoiônicos, uréia formaldeído, melamina formaldeído, polimelamina, amido reticulado, náilon, uréias, hidrocolóides, e combinações destes. Um sistema polimé- rico reticulado particularmente preferido é alginato de só- dio reticulado.

A camada de encapsulada presente no veiculo de distribuição de calor microencapsulado de um modo geral tem uma espessura de cerca de 0,1 microraetros a cerca de 500 mi- crometros, desejavelmente de cerca de 1 micrometro a cerca de 100 micrometros, mais ,desejavelmente de cerca de 1 micrometro a cerca de 50 micrometros, mais desejavelmente de cerca de 1 micrometro a cerca de 20 micrometros, e ainda mais desejavel- mente de cerca de 10 micrometros a cerca de 20 micrometros. Nestas espessuras, a camada polimérica reticulada tem uma es- pessura suficiente para fornecer sua função pretendida. A cama- da de encapsulação pode ser uma camada discreta, ou pode ser compreendida de múltiplas camadas adicionadas em uma ou mais etapas. Métodos adequados para medir a espessura da camada de encapsulação (uma vez fraturada), e a outra camada opcional da maneira aqui descrita, incluem Microscopia Eletrônica de Varredura (SEM) e Microscopia Ótica.

De um modo geral, a camada de encapsulação estará presente em cerca de 1 camada a cerca de 30 camadas, desejavel- mente em cerca de 1 camada a cerca de 20 camadas, e mais deseja- velmente em cerca de 1 camada a cerca de 10 camadas para forne- cer proteção adicional.

A camada de encapsulação está de um modo geral pre- sente no veiculo de distribuição de calor microencapsulado em uma quantidade de cerca de 0,001 % (em peso de veiculo de dis- tribuição de calor microencapsulado) a cerca de 99,8 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsulado), dese- javelmente de cerca de 0,1 % (em peso de veículo de distribu- ição de calor microencapsulado) a cerca de 90 % (em peso de veículo de distribuição de calor microencapsulado), mais de- sejavelmente de cerca de 1 % (em peso de veículo de distri- buição de calor microencapsulado) a cerca de 75 % (em peso de veículo de distribuição de calor microencapsulado), mais dese- javelmente de cerca de 1 % (em peso de veículo de distribui- ção de calor microencapsulado) a cerca de 50 % (em peso de veículo de distribuição de calor microencapsulado) , mais dese- javelmente de cerca de 1 % (em peso de veículo de distribui- ção de calor microencapsulado) a cerca de 20 % (em peso de veículo de distribuição de calor microencapsulado) , e mais ain- da de se javelmente cerca de 1 % (em peso de veículo de distribui- ção de calor microencapsulado).

O veículo de distribuição de calor microencapsulado da maneira aqui descrita pode opcionalmente compreender uma camada de proteção de umidade para produzir um veículo de dis- tribuição de calor microencapsulado substancialmente impermeável a fluido. Da maneira aqui usada, "fluido" deve incluir tanto água (e outros fluidos) quanto oxigênio (e outros gases) de maneira tal que "impermeável a fluido" inclua tanto imperme- ável a água quanto impermeável a oxigênio. Embora todo refe- rido aqui como uma "camada de proteção de umidade", versados na tecnologia com base na revelação aqui, perceberão que esta camada pode ser tanto "protetora de umidade" quanto "protetora de oxigênio", ou seja, a camada protegerá e isolará a composi- ção do núcleo e seus conteúdos tanto da água quanto de oxigê- nio . Quando presente, a camada de proteção de umidade envolve substancialmente de forma completa a camada de encapsu- lação polimérica reticulada descrita anteriormente. A camada de proteção de umidade pode ser utilizada quando for desejável transmitir características adicionais repelentes de água (e/ou oxigênio) no veículo de distribuição de calor microen- capsulado. Por exemplo, se o veículo de distribuição de calor microencapsulado tiver que ser usado em um lenço úmido, pode ser desejável utilizar uma camada de proteção de umidade por cima da camada de encapsulação, de maneira tal que o agente de aquecimento ativo fique protegido da água contida na solução de lenço úmido até o que usuário final rompa o veículo de dis- tribuição de calor microencapsulado no momento desejado de uso para permitir que a água entre em contato com o agente de aquecimento. Na ausência de uma camada de proteção de u- midade, quando o veículo de distribuição de calor microen- capsulado é usado em um lenço úmido, pode ser possível que com o tempo a água presente na solução de lenço úmido possa difundir e ganhar acesso por meio da casca encapsulada reti- culada descrita anteriormente e ganhar acesso ao agente de aquecimento induzindo-a a liberar seu calor prematuramente.

A camada de proteção de umidade pode estar presen- te no veículo de distribuição calor microencapsulado em uma camada ou em múltiplas camadas. Desejavelmente, a camada de proteção de umidade estará presente em cerca de 1 camada até desejavelmente em cerca de 1 camada, a cerca de 30 camadas, desejavelmente em cerca de 1 camada a cerca de 20 camadas e mais desejavelmente em cerca de 1 camada a cerca de 10 cama- das para fornecer proteção adicional. Conforme notado ante- riormente, a camada protetora de umidade envolve substanci- almente de forma completa a camada de encapsulação para im- pedir que a água atinja o material de matriz interno e fi- nalmente o agente de aquecimento. Para assegurar que a cama- da de proteção de umidade cobre substancialmente de forma completa a camada de encapsulação, múltiplas camadas podem ser utilizadas conforme notado anteriormente. Cada uma das camadas protetoras de umidade de um modo geral tem um espes- sura de cerca de 1 micrometro a cerca de 200 micrometros, desejavelmente de cerca de 1 micrometro a cerca de 100 mi- crometros, e ainda mais desejavelmente de cerca de 1 micro- metro a cerca de 50 micrometros.

A camada de proteção de umidade pode compreender qualquer número de materiais incluindo, por exemplo, polióis em combinação com isocinato, acrilato de estireno, acrilato de vinil tolueno, estireno-butadieno, acrilato de vinila, polivinil butiral, acetato de polivinila, tereftalato de po- lietileno, polipropileno, poliestireno, metacrilato de poli- metila, ácido poli lático, cloreto de polivinilideno, diclo- reto de polivinila, polietileno, alquil poliéster, cera de carnaúba, óleos de planta hidrogenados, óleos de animais hi- drogenados, silica pirogênica, ceras de silício, dióxido de titânio, dióxido de silício, metais, carbonatos metálicos, sulfatos metálicos, cerâmicas, fosfatos metálicos, ceras mi- crocristalinas, e combinações destes.

De um modo geral, a camada de proteção de umidade está presente no veículo de distribuição de calor microen- capsulado em uma quantidade de cerca de 0,001 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsulado) a cerca de 99,8 % (em peso de veiculo de distribuição de calor mi- croencapsulado), desejavelmente de cerca de 0,1 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsulado) a cer- ca de 90 % (em peso de veiculo de distribuição de calor mi- croencapsulado) , mais desejavelmente em uma quantidade de cerca de 1 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsulado) a cerca de 75 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsulado), mais desejavelmente em uma quantidade de cerca de 1 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsulado) a cerca de 50 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsulado) , e ainda mais desejavelmente em um, quantidade de cerca de 5 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsu- lado) a cerca de 35 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsulado).

Além da camada de proteção de umidade, o veiculo de distribuição de calor microencapsulado pode também inclu- ir opcionalmente uma camada não permanente que envolve a ca- mada de proteção de umidade, se presente, ou a camada de en- capsulação se a camada de proteção de umidade não está pre- sente. A camada não permanente pode agir para estabilizar e proteger o veiculo de distribuição de calor microencapsulado de romper prematuramente por causa do carregamento mecânico, ou pode fornecer outros benefícios. Quando presente no veí- culo de distribuição de calor microencapsulado, a camada não permanente pode transmitir resistência e suportar uma dada carga mecânica até o momento quando a camada não permanente é rompida pelo usuário final ou é decomposta ou degradada de uma maneira previsível em uma solução de lenço úmido, normal- mente durante o transporte e/ou armazenamento do produto antes do uso. Conseqüentemente, a camada não permanente permite o veículo de distribuição de calor microencapsulado sobreviver em condições de carregamento mecânico relativamente alto comu- mente observadas no transporte e/ou fabricação.

Em uma modalidade, a camada não permanente envolve substancialmente de forma completa a camada de proteção de umida- de (ou a camada de encapsulação) de maneira tal que não haja substancialmente nenhum ponto de acesso à camada subjacente. Alternativamente, a camada não permanente pode ser uma camada não contínua, porosa ou não porosa envolvendo a camada de proteção de umidade (ou a camada de encapsulação).

A camada não permanente, similar a camada de pro- teção de umidade, pode estar presente em múltiplas camadas. Especificamente, a camada não permanente pode estar presente em qualquer lugar de cerca de 1 a cerca de 30 camadas, desejavel- mente de cerca de 1 a cerca de 20 camadas, e mais desejavelmente de cerca de 1 a cerca de 10 camadas. De um modo geral, cada ca- mada não permanente pode ter uma espessura de cerca de 1 mi- crometro a cerca de 200 micrometros, desejavelmente de cerca de 1 micrometro a cerca de 100 micrometros, e mais desejavel- mente de cerca de 1 micrometro a cerca de 50 micrometros.

A camada não permanente está de um modo geral pre- sente no veículo de distribuição de calor microencapsulado em uma quantidade de cerca de 0,001 % (em peso de veículo de distribuição de calor microencapsulado) a cerca de 99,8 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsula- do), desejavelmente em uma quantidade de cerca de 0,1 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsulado) a cerca de 90 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsula- do) , mais desejavelmente em uma quantidade de cerca de 1 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsula- do) a cerca de 80 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsulado), mais desejavelmente em uma quanti- dade de cerca de 1 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsulado) a cerca de 75 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsulado) , e ainda mais desejavel- mente em lima quantidade de cerca de 1 % (em peso de veiculo de distribuição de calor microencapsulado) a cerca de 50 % (em pe- so de veiculo de distribuição de calor microencapsulado).

A camada não permanente pode ser compreendida de qual- quer um dos inúmeros materiais adequados incluindo, por exem- plo, ácido polilático, polímeros de dextrose, hidrocolóides, alginato, zeína, e combinações destes. Um material particular- mente preferido para o uso como a camada não permanente é amido.

Os veículos de distribuição de calor microencapsula- dos da maneira aqui descrita podem ser fabricados em muitas das diversas maneiras discutidas a seguir. A primeira etapa no pro- cesso de fabricação é de um modo geral revestir o veículo de distribuição de calor desejado (isto é, cloreto de magnésio) com um material de cera hidrofóbico da maneira descrita an- teriormente antes de incorporar o agente de aquecimento re- vestido com material de cera hidrofóbico na composição do nú- cleo. Conforme percebido pelos versados na tecnologia com base na revelação aqui, esta etapa de revestimento do material de cera hidrofóbico do agente de aquecimento é opcional e pode ser eliminada se um revestimento como esse não é desejado e o agente de aquecimento deve ser incorporado na composição do núcleo sem qualquer revestimento protetor.

Em uma modalidade, o material de cera hidrofóbico é revestido no agente de aquecimento misturando o agente de aquecimento e o material de cera hidrofóbico a uma temperatura elevada suficiente para fundir o material de cera hidrofóbico na presença do agente de aquecimento, e o material de cera e agente de aquecimento fundidos agitados suficientemente para re- vestir o agente de aquecimento. Após o revestimento do agente de aquecimento ser completo, a mistura é resfriada naturalmente até à temperatura ambiente para permitir que a cera se solidifi- que nas partículas do agente de aquecimento. Depois que as par- tículas do agente de aquecimento revestidas são resfriadas, elas podem ser trituradas até o tamanho desejado antes da incorporação no material de matriz.

Após a trituração do agente de aquecimento reves- tido com material de cera hidrofóbico, pode ser desejável submeter o material triturado a um processamento adicional para assegurar que o revestimento do material de cera hidro- fóbico seja substancialmente completo ao redor dos agentes de aquecimento. Processos adicionais adequados incluem, por exemplo, esferoidização (fluidização de alto calor ligeira- mente abaixo da temperatura de fusão do material de cera hi- drofóbico) e trituração com esfera. Estes processos adicio- nais podem ser usados para assegurar cobertura substancial- mente completa do agente de aquecimento com o material de cera hidrofóbico.

Na preparação do veiculo de distribuição de calor microencapsulado, uma composição do núcleo incluindo o agen- te de aquecimento revestido com material de cera hidrofóbico (ou não revestido), um ativador de encapsulamento opcional, e agente tensoativo (se utilizado) são primeiramente mistu- rados juntamente com o material de matriz. Esta composição do núcleo é o "material do núcleo" resultante dentro da ca- mada (s) de encapsulação, embora versados na tecnologia per- cebam, com base na revelação aqui apresentada, que o ativa- dor de encapsulamento, se inicialmente presente na composi- ção do núcleo, pode ser substancialmente ou completamente usado na reação de reticulação aqui descrita. Conforme ver- sados na tecnologia perceberão adicionalmente, alguns méto- dos de formar uma camada externa na composição do núcleo (isto é, acúmulo) podem não exigir que um ativador de encap- sulamento químico esteja presente na composição do núcleo, mas pode utilizar uma mudança em pH, uma mudança na tempera- tura, e/ou uma mudança em concentração iônica da solução lí- quida para iniciar a formação da camada de encapsulação ao redor da composição do núcleo. Adicionalmente, versados na tecnologia perceberão adicionalmente com base na revelação aqui que o ativador de encapsulamento, quando presente, pode ser localizado fora da composição do núcleo; ou seja, o ativa- dor de encapsulamento pode ser localizado na solução líquida, por exemplo, embora seja de um modo geral desejável que ele fique localizado na composição do núcleo.

O ativador de encapsulamento, quando presente na composição do núcleo, age como um agente de reticulação para reticular a camada de encapsulação aqui discutida. Uma vez que a composição do núcleo é introduzida em uma solução liquida contendo um composto reticulável da maneira descrita a seguir, o ativador de encapsulamento interage com o composto reticulável e faz com que ele reticule na superfície externa da composi- ção para formar uma casca reticulada. Em virtude de o ativa- dor de encapsulamento reagir quimicamente com o composto re- ticulável contido na solução líquida, o veículo de distribuição de calor microencapsulado resultante pode não conter nenhum ativador de encapsulamento em sua forma final, ou ele pode con- ter uma pequena quantidade de ativador de encapsulamento não consumida na reação de reticulação, que, em alguns casos, pode em seguida agir como um agente de aquecimento adicional.

O ativador de encapsulamento pode ser qualquer ativa- dor capaz de inibir uma reação de reticulação na presença de um composto reticulável. Ativadores de encapsulação adequados incluem, por exemplo, íons de cálcio polivalentes, íons de co- bre polivalentes, íons de bário polivalentes, silanos, alu- mínio, titanatos, quelantes, ácidos, e combinações destes. Especificamente, o ativador de encapsulamento pode ser clore- to de cálcio, sulfato de cálcio, oleato de cálcio, palmitato de cálcio, esteararo de cálcio, hipofosfito de cálcio, glu- conato de cálcio, cálcio formate, citrato de cálcio, fenilsul- fonato de cálcio, e combinações destes. Um ativador preferido de encapsulamento é cloreto de cálcio. O ativador de encapsulamento está de um modo geral presente na composição do núcleo em uma quantidade de cerca de 0,1 % (composição do núcleo em peso) a cerca de 25 % (composi- ção do núcleo em peso}, desejavelmente de cerca de 0,1 % (composição do núcleo em peso) a cerca de 15 % (composição do núcleo em peso), e mais ainda desejavelmente de cerca de 0,1 % (composição do núcleo em peso) a cerca de 10 % (em peso composição).

Versados na tecnologia perceberão, com base na re- velação aqui apresentada, que o ativador de encapsulamento pode ser o mesmo composto químico do agente de aquecimento, ou seja, o mesmo composto químico pode agir tanto como o ativador de encapsulamento quanto como o agente de aquecimento. Por e- xemplo, em uma modalidade, cloreto de cálcio pode ser adicio- nado à composição tanto como agente de aquecimento quanto como ativador de encapsulamento. Quando um composto único tiver que funcionar tanto como o agente de aquecimento quanto como ativador de encapsulamento, uma quantidade maior é utilizada na composição para assegurar que haja composto suficiente rema- nescente após a reação de reticulação para funcionar como o a- gente de aquecimento. É claro, se um composto único, tal co- mo cloreto de cálcio, tiver que funcionar tanto como agente de aquecimento quanto como ativador de encapsulamento, uma porção de cloreto de cálcio pode ser envolta da maneira aqui descrita por um material de cera hidrofóbico antes da incorporação na composição. Esta porção protegida de composto de função dupla não está disponível nesta modalidade para agir como um ati- vador de encapsulamento. Para produzir a composição do núcleo incluindo o material de matriz, agente de aquecimento (que pode ou não ser envolto por um material de cera hidrofóbico}, ativador de encapsulamento e agente tensoativo (se houver) , as quanti- dades desejadas destes componentes pode opcionalmente passar em um dispositivo de trituração que serve para misturar todos os componentes para processamento adicional. Operações de tritu- ração molhada adequadas incluem, por exemplo, trituração com contas e trituração com esferas molhadas. Adicionalmente, processos conhecidos pelos versados na tecnologia tais como trituração com martelo e trituração com jato podem ser usa- dos para preparar primeiramente o agente de aquecimento, e em seguida dispersar o agente de aquecimento tratado no ma- terial de matriz contendo o agente tensoativo e ativador de encapsulamento seguido por toda a mistura.

Uma vez que a composição do núcleo é preparada, ela é introduzida em uma solução liquida, de um modo geral mantida nà temperatura ambiente, para ativar uma reação de reticulação para formar uma casca de encapsulação externa que protege a composição do núcleo e seus componentes (mate- rial do núcleo) e permite uso imediato ou processamento adi- cional. Embora aqui descrito basicamente com referência a uma "reação de reticulação", versados na tecnologia percebe- rão, com base na revelação aqui apresentada, que a camada de encapsulação pode ser formada ao redor da composição do nú- cleo não apenas por uma reação de reticulação, mas também por acúmulo, coagulação, floculação, adsorção, acúmulo do complexo e automontagem, todos os quais estão no escopo da presente revelação. Como tal, o termo "reação de reticula- ção" deve incluir esses outros métodos de formar a camada de encapsulação ao redor a composição do núcleo.

Uma vantagem particular de uma modalidade aqui descrita é que a presença do ativador de encapsulamento na composição do núcleo permite reticulação quase instantânea quando a composição do núcleo é introduzida na solução con- tendo o composto reticulável; isto reduz o potencial para agente de aquecimento desativação indesejável. Em uma moda- lidade, a composição do núcleo é adicionada gota a gota no liquido contendo o composto reticulável e o contas que for- mam quando as gotas entram em contato com o liquido são man- tidas separadas durante a reação de reticulação usando uma quantidade suficiente de agitação e mistura. É preferido o uso de agitação e mistura suficiente para manter as contas separadas durante a reação de reticulação, para assegurar que eles permaneçam separados, contas individuais e do não formem grandes massas aglomeradas, que são suscetíveis a i- números defeitos. De um modo geral, as gotas adicionadas à solução líquida podem ter um diâmetro de cerca de 0,05 milí- metro a cerca de 10 milímetros, desejavelmente de cerca de 1 milímetro a cerca de 3 milímetros, e mais ainda desejavel- mente de cerca de 0,5 milímetros a cerca de 1 milímetro. Al- ternativamente, a composição do núcleo pode ser introduzida ou vertida na solução líquida incluindo o composto reticulá- vel e em seguida submetida a cisalhamento suficiente para quebrar a pasta em pequenas contas para reticulação nela.

Em uma modalidade, a solução líquida inclui um composto reticulável que pode ser reticulado na presença do ativador de encapsulamento para formar a casca encapsulada externa. Opcionalmente, um agente tensoativo da maneira aqui descrita pode também ser introduzido na solução liquida para facilitar a reticulação. Quando a composição do núcleo in- cluindo o ativador de encapsulamento é introduzida no liqui- do contendo o composto reticulável, o ativador de encapsula- mento migra para a interface entre a composição do núcleo e a solução liquida e inicia a reação de reticulação na super- ficie da composição do núcleo para permitir a camada de en- capsulação cresça para fora em direção a solução liquida. A espessura da camada de encapsulação resultante envolvendo a composição do núcleo pode ser controlada por (1) controle da quantidade de ativador de encapsulamento incluído na compo- sição do núcleo; (2) controle da quantidade de tempo que a composição do núcleo incluindo o ativador de encapsulamento é exposta à solução líquida incluindo o composto reticulá- vel; e/ou (3) controle da quantidade de composto reticulável na solução líquida. De um modo geral, uma camada de encapsu- lação de espessura suficiente e desejada pode ser formada ao redor da composição do núcleo permitindo que a composição do núcleo fique na solução líquida incluindo o composto reticu- lável por cerca de 10 segundos a cerca de 40 minutos, dese- javelmente de cerca de 5 minutos a cerca de 30 minutos, e mais ainda desejavelmente de cerca de 10 minutos a cerca de 20 minutos.

Deseja-se de um modo geral que a solução líquida contendo o composto reticulável tenha uma viscosidade ade- quada para permitir uma mistura suficiente das contas forma- das nela, ou seja, a viscosidade da solução liquida não deve ser tão alta a ponto de que a agitação e mistura seja subs- tancialmente prejudicada e a capacidade de manter as contas formadas separadas reduzida. Com esta finalidade, a solução liquida contendo o composto reticulável de um modo geral contém de cerca de 0,1 % (solução liquida em peso) a cerca de 50 % (solução liquida em peso), desejavelmente de cerca de 0,1 % (solução liquida em peso) a cerca de 25 % (solução liquida em peso) e mais desejavelmente de cerca de 0,1 % (solução liquida em peso) a cerca de 1 % (solução liquida em peso) composto reticulável.

Qualquer número de compostos reticuláveis pode ser incorporado na solução liquida para formar as camadas encap- suladas ao redor da composição do núcleo mediante contato com o ativador de encapsulamento. Alguns compostos reticulá- veis adequados incluem, por exemplo, alginato de sódio, e- mulsões aniônicas dispersas de látex, ácido poliacrilico, álcool polivinilico, acetato de polivinila, silicatos, car- bonatos, sulfatos, fosfatos, boratos, e combinações destes. Um composto reticulável particularmente desejável é alginato de sõdio.

Uma vez que uma quantidade suficiente de tempo te- nha passado para a camada de encapsulação para formar na composição do núcleo, as contas formadas podem ser removidas do liquido incluindo o composto reticulável. Os veículos de distribuição de calor microencapsulados resultantes podem op- cionalmente ser lavados diversas vezes para remover qualquer composto reticulável neles e secos e são em seguida preparados para o uso ou para o processamento adicional. Um liquido de lavagem adequado é água deionizada.

Em uma modalidade, os veículos de distribuição de calor microencapsulados formados da maneira descrita anterior- mente são submetidos a um processo para transmitir uma camada de proteção de umidade neles, que envolve a camada encapsulada que compreende o composto reticulado. Esta camada de prote- ção de umidade provê o veículo de distribuição de calor mi- croencapsulado com maior proteção de água, ou seja, ela tor- na o veículo de distribuição de calor microencapsulado fluido substancialmente impermeável e permite que o veículo de dis- tribuição de calor microencapsulado sobreviva a longo prazo em um ambiente aquoso e não degrade até que a camada de prote- ção de umidade seja rompida pela ação mecânica. Uma camada de proteção de umidade pode ser uma camada única aplicada no veícu- lo de distribuição de calor microencapsulado, ou pode compreen- der diversas camadas uma em cima da outra.

A camada de proteção de umidade pode ser aplicada ao veículo de distribuição de calor microencapsulado utilizando qualquer número de processos adequados incluindo, por exem- plo, atomizando ou gotejando um material de proteção de umidade no veículo de distribuição de calor microencapsulado. Adicio- nalmente, um processo de revestimento Wurster pode ser utili- zado. Quando uma solução é usada para fornecer o revestimento de proteção de umidade, os conteúdos sólidos da solução são de um modo geral de cerca de 0,1 % (solução em peso) a cerca de 70 % (solução em peso), desejavelmente de cerca de 0,1 % (solu- ção em peso) a cerca de 60 % (solução em peso), e mais ainda de- sejavelmente de cerca de 5 % (solução em peso) a cerca de 40 % (solução em peso). De um modo geral, a viscosidade da solução (a 25°C) incluindo o material de proteção de umidade é de cerca de 0 , 6 centipoise a cerca de 10.000 centipoise, dese- javelmente de cerca de 20 centipoise a cerca de 400 centi- poise, e mais ainda desejavelmente de cerca de 20 centipoise a cerca de 100 centipoise.

Em uma modalidade especifica, um processo de leito fluidizado é utilizado para transmitir a camada de proteção de umidade no veiculo de distribuição de calor microencapsu- lado. O leito fluidizado é um leito ou camada de veículos de distribuição de calor microencapsulados por meio do qual uma corrente de gás carreador aquecido ou não aquecido passa em uma taxa suficiente para colocar os veículos de distribuição de calor microencapsulados em movimento e fazer com que eles ajam como um fluido. Como os veículos são fluidizados, uma aspersão de uma solução compreendendo um solvente carreador e o material de proteção de umidade é injetada no leito e faz contato com os veículos para transmitir o material de proteção de umidade nela. Os veículos tratados são coletados quando a espessura da camada de proteção de umidade desejada é obtida. Os veículos de distribuição de calor microencapsu- lados podem ser submetidos a um ou mais processos de leito fluidizado para transmitir o nível desejado de camada de proteção de umidade. Um aparelho de revestimento de leito fluidizado adequado é ilustrado na figura 2 em que o reator do leito fluidizado 18 inclui suprimento de gás carreador aquecido 20, suprimento de solvente e material de proteção de umidade 22, e veículos de distribuição de calor microen- capsulados 24 contidos na câmera 26. 0 aquecido gás e o sol- vente saem da câmera 26 no topo 28 da câmera 26.

Em uma outra modalidade, o veículo de distribuição de calor microencapsulado, que pode ou não incluir uma cama- da de proteção de umidade da maneira descrita anteriormente, é submetido a um processo para transmitir uma camada não permanente nele envolvendo a camada mais externa. Por exem- plo, se o veículo de distribuição de calor microencapsulado incluir uma camada de proteção de umidade, a camada não per- manente será aplicada no veículo de distribuição de calor microencapsulado de maneira tal que ele cubra substancial- mente de forma completa a camada de proteção de umidade. Uma camada não permanente pode ser aplicada em uma camada única, ou pode ser aplicada em múltiplas camadas.

A camada não permanente pode ser aplicada ao veí- culo distribuidor de calor microencapsulado utilizando qual- quer número de processos adequados incluindo, por exemplo, atomizando ou gotejando um material não permanente no veícu- lo de distribuição de calor microencapsulado. Quando uma so- lução é usada para fornecer o revestimento não permanente, os conteúdos sólidos da solução são de um modo geral de cer- ca de 1 % (solução em peso) a cerca de 70 % (solução em pe- so), desejavelmente de cerca de 10 % (solução em peso) a cerca de 60 % (solução em peso). O pH da solução é de um mo- do geral de cerca de 2,5 a cerca de 11. De um modo geral, a viscosidade da solução (a 25 °C) incluindo o material não permanente é de cerca de 0,6 centipoise a cerca de 10.000 centipoise, desejavelmente de cerca de 20 centipoise a cerca de 400 centipoise, e mais ainda desejavelmente de cerca de 20 centipoise a cerca de 100 centipoise. Similar a camada de proteção de umidade, um método preferido de aplicar a camada não permanente utilizou um reator de leito fluidizado. Tam- bém, um processo de revestimento Wurster pode também ser u- sado.

Em uma modalidade alternativa da presente revela- ção, o agente de aquecimento na composição do núcleo pode ser combinado com um ou mais outros ingredientes ativos para transmitir benefícios adicionais ao usuário final; ou seja, a composição do núcleo pode compreender dois ou mais agentes ativos. Os dois ou mais agentes ativos podem incluir um a- gente de aquecimento, ou podem não incluir um agente de a- quecimento. Também, a composição do núcleo pode incluir um agente ativo único que não é um agente de aquecimento. Adi- cionalmente, o agente ativo ou combinação de agentes ativos pode ser localizado em uma ou mais das camadas envolvendo a composição do núcleo incluindo, por exemplo, na camada de encapsulação, na camada de proteção de umidade, e/ou na ca- mada não permanente. Também, o agente ativo ou combinação de agentes ativos pode ser localizado entre duas das camadas no veículo de distribuição microencapsulado. Por exemplo, em uma modalidade o veículo de distribuição microencapsulado pode incluir um agente de aquecimento na composição do nú- cleo envolto por uma camada de encapsulação reticulada en- volto por uma camada de proteção de umidade que inclui nele um óleo de fragrância.

Inúmeras alternativas ou agentes ativos adicionais são adequados para inclusão na composição do núcleo. Agentes ativos tal como agentes neurosensoriais (agentes que induzem uma percepção de mudança de temperatura sem envolver uma mu- dança em temperatura real tal como, por exemplo, óleo de hortelã, eucalptol, óleo de eucalipto, salicilato de metila, cânfora, óleo de casca de árvore, cetais, carboxamidas, de- rivados de cicloexanol, derivados de cicloexila, e combina- ções destes), agentes de limpeza (por exemplo, agentes de cuidados dos dentes, enzimas), agentes modificação de apa- rência (por exemplo, agentes branqueamento dos dentes, agen- tes de esfoliação, agentes de firmeza da pele, agentes anti- calosos, agentes antiacne, agentes antienvelhecimento, agen- tes anti-ruga, agentes anticaspa, agentes antitranspirante, agentes cuidado de ferida, agentes de enzima, agentes de re- paro de cicatriz, agentes colorantes, agentes umectantes, agentes de cuidado do cabelo tal como condicionadores, agen- tes de estilo, e agentes desembaraçantes) , pós, coloração da pele agentes tal como agentes de bronzeamento, agentes de clareamento, e agentes de brilho, agentes de controle de brilho e medicamentos), nutrientes (por exemplo, antioxidan- tes, agentes de distribuição de medicamento transdérmico, extratos botânicos, vitaminas, imãs, metais magnéticos, ali- mentos, e medicamentos), pesticidas (por exemplo, ingredien- tes de cuidados dos dentes, antibacterianos, antivirais, an- tifúngicos, conservantes, repelentes de inseto, agentes an- tiacne, agentes anticaspa, agentes antiparasita, agentes de cuidado de ferida, e medicamentos), agentes de condiciona- mento superficial (por exemplo, agentes de ajuste do pH, u- mectantes, condicionadores de pele, agentes esfoliantes, lubri- ficantes de barba, agentes de firmeza da pele, agentes anticalo- sos, agentes antiacne, agentes antienvelhecimento, agentes anti-rugas, agentes anticaspa, agentes de cuidado de ferida, lipidios da pele, enzimas, agentes de cuidado de cicatriz, umectantes, pós, extratos botânicos, e medicamentos), agen- tes de cuidado do cabelo (por exemplo, lubrificantes de bar- ba, inibidores de crescimento do cabelo, promotores de cres- cimento do cabelo, removedores de cabelo, agentes anticaspa, agentes colorantes, umectantes, agentes de cuidado do cabelo tal como condicionadores, agentes de estilo, agentes desemba- raçantes, e medicamentos), agentes antiinflamatórios (por exemplo, ingredientes de cuidados dos dentes, condicionadores de pele, agentes analgésicos externos, agentes anti-irritantes, agentes antialergia, agentes antiinflamatórios, agentes de cuidado de ferida, distribuição de medicamento transdérmico, e medicamentos), agentes de beneficio emocional (por exem- plo, agentes de geração de gás, fragrâncias, materiais neu- tralizantes de odor, agentes esfoliantes, agentes de firmeza da pele, agentes anticalosos, agentes antiacne, agentes an- tienvelhecimento, agentes tranqüilizantes, agentes calmantes, agentes analgésicos externos, agentes antir-ugas, agentes an- ticaspa, antitranspirantes, desodorantes, agentes de cuidado de ferida, agentes de cuidado de cicatriz, agentes coloran- tes, pós, extratos botânicos e medicamentos), indicadores (por exemplo, indicadores de solo), e organismos. Agentes ativos adequados adicionais incluem mate- riais abrasivos, lamas abrasivas, ácidos, adesivos, álcoois, al- deidos, aditivos de comida animal, antioxidantes, inibidores de apetite, bases, biocidas, agentes de sopro, extratos botâni- cos, doce, carboidratos, negro-de-fumo, materiais de cópia sem carbono, catalisadores, lamas cerâmicas, calcogenetos, colo- rantes, agentes de resfriamento, inibidores de corrosão, a- gentes de cura, detergentes, dispersantes, EDTA, enzimas, es- foliação, gorduras, fertilizantes, fibras, materiais retar- dantes de chama, flavorizantes, espumas, aditivos de alimen- to, fragrâncias, combustíveis, fumigantes, compostos de for- mação de gás, gelatina, grafite, reguladores do crescimento, gomas, herbicidas, ervas, condimentos, compostos com base hormonal, umectantes, hidretos, hidrogéis, materiais de ima- geamento, ingredientes que são facilmente oxidados ou UV não estável, tintas de tipografia, óxidos inorgânicos, sais i- norgânicos, inseticidas, resinas de troca iônica, látexes, agentes abandonadores, cristais líquidos, loções, lubrifi- cantes, maltodextrinas, remédios, metais, suplementos mine- rais, monômeros, nanopartículas, nematicidas, compostos com base em nicotina, agentes de recuperação de óleo, solventes orgânicos, tinta, peptídeos, pesticidas, aditivos de alimen- to de animais de estimação, materiais de mudança de fase, óleos de mudança de fase, feromônios, fosfatos, pigmentos, corantes, plastificadores, polímeros, propelentes, proteí- nas, materiais de registro, silicatos, óleos de silicone, estabilizadores, amidos, esteróides, açúcares, agentes ten- soativos, suspensões, dispersões, emulsões, vitaminas, mate- riais de aquecimento, materiais de tratamento de resíduo, adsorventes, sais insolúveis em água, sais solúveis em água, materiais de tratamento de água, ceras, e leveduras.

Conforme aqui notado, um ou mais desses ingredien- tes ativos adicionais podem ser usados no lugar do agente de aquecimento no veículo de distribuição microencapsulado; ou seja, o ingrediente ativo pode ser um ingrediente ativo sem ser um agente de aquecimento.

Um agente ativo particular que pode ser usado no lugar de um agente de aquecimento como o material ativo no veículo de distribuição microencapsulado é um agente de res- friamento. Em muitas situações pode ser benéfico fornecer um produto que seja capaz de fornecer uma sensação de resfria- mento na pele para acalmar e aliviar a irritação na pele, ou para relaxar os músculos. Algumas situações que podem exigir uma sensação de resfriamento na pele incluem, por exemplo, músculos doloridos, pele queimada de sol, superaquecimento da pele decorrente de exercício, hemorróidas, arranhões, queimaduras leves e similares. Produtos específicos que po- dem incluir um agente de resfriamento incluem, por exemplo, lu- vas e meias de descanso, cremes e cobertura para os pés, papel higiênico úmido refrescante, analgésicos tópicos, loções refres- cantes, panos acne refrescantes, géis e cremes de alívio para queimadura de sol, loções de bronzeamento refrescantes, asper- sões e/ou loções para alívio de picada de inseto refrescantes, cremes erupções causadas por fralda refrescantes, cremes anti- irritação/antiinflamatório refrescantes, e adesivos para olhos refrescantes. Agentes de resfriamento adequados são compostos químicos que têm um calor negativo de solução, ou seja, a- gentes de resfriamento adequados são compostos químicos que, quando dissolvidos em água, se parecem frios por causa uma reação química endotérmica. Alguns agentes de resfriamento adequados para inclusão no veículo de distribuição de calor microencapsulado incluem, por exemplo, nitrato de amônio, clo- reto de sódio, cloreto de potássio, xilitol, hidróxido de bário (Ba (OH) 2.8H20) , óxido de bário (Ba0.9H20), sulfato de magnésio e potássio (MgSO4-K2SO4-GH2O), sulfato de potássio e a- lumínio (I (SO4) 2-12H20) , borato de sódio (tetra) (Na2B4O7-IOH2O), fosfato de sódio (Na2HPO4.12H20) , e combinações destes. Similar aos agentes de aquecimento aqui descritos, em algumas modali- dades, o agente de resfriamento pode ser envolto por um materi- al de cera hidrofóbico antes de ser incorporado no material de matriz.

Conforme notado anteriormente, os veículos de dis- tribuição de calor microencapsulado (ou outro agente ativo, tal como um agente de resfriamento, por exemplo, sozinho ou em combinação com um agente de aquecimento) da maneira aqui descrita são adequados para o uso em inúmeros produtos, incluin- do produtos de esfregar, mantas, tal como mantas e bandagens médicas, fitas de cabeça, fitas de pulso, almofadas de capa- cete, produtos de cuidado pessoal, purificadores, loções, emul- sões, óleos, ungüentos, salvas, bálsamos e similares. Embora descritos basicamente aqui com relação a lenços, versados na tecnologia perceberão que os veículos de distribuição microen- capsulados aqui descritos podem ser incorporados em qualquer um ou mais dos outros produtos listados anteriormente.

De um modo geral, os lenços da presente revelação incluindo os veículos de distribuição de calor microencapsu- lados podem ser lenços úmidos ou lenços secos. Da maneira aqui usada, o termo "lenço úmido" significa um lenço que in- clui mais que cerca de 70 % (substrato em peso) de teor de umidade. Da maneira aqui usada, o termo "lenço seco" signi- fica um lenço que inclui menos que cerca de 10 % (substrato em peso) de teor de umidade. Especificamente, lenços adequa- dos para o uso na presente revelação podem incluir lenços úmidos, lenços de mão, lenços de face, lenços cosméticos, lenços de uso doméstico, lenços industriais e similares. Lenços particularmente preferidos são lenços úmidos, e ou- tros tipos de lenço que incluem uma solução.

Materiais adequados para o substrato dos lenços são bem conhecidos pelos versados na tecnologia, e são tipi- camente feitos de um material de folha fibroso que pode ser tanto tecido ou não tecido. Por exemplo, materiais adequados para o uso nos lenços podem incluir materiais de folha fi- brosos não tecido que incluem materiais produzidos por ex- trusão com sopro de ar quente, coforme, formado por suspen- são em sopro de ar quente, materiais de membrana cardada li- gada, materiais produzidos por hidroentrelaçamento e combi- nações destes. Tais materiais podem ser compreendidos de fi- bras sintéticas ou naturais, ou uma combinação destas. Tipi- camente, os lenços da presente revelação definem um peso ba- se de cerca de 25 gramas por metro quadrado a cerca de 120 gramas por metro quadrado e desejavelmente de cerca de 40 gramas por metro quadrado a cerca de 90 gramas por metro quadrado.

Em uma modalidade particular, os lenços da presen- te revelação compreendem uma folha base coforme de fibras de polímero e fibras absorventes tendo um peso base de cerca de 60 a cerca de 80 gramas por metro quadrado e desejavelmente cerca de 75 gramas por metro quadrado. Tais folhas de base coformes são fabricadas de um modo geral da maneira descrita nas patentes U.S. 4.100.324, concedida a Anderson, et al. (11 de julho, 1978), 5.284.703, concedida a Everhart, et al. (8 de fevereiro, 1994) e 5.350.624, concedida a Georger, et al. (27 de setembro, 1994), que estão incorporadas pela refe- rência até o ponto em que elas sejam consistentes aqui. Ti- picamente, tais folhas de base coformes compreendem uma ma- triz formada de gás de fibras produzidas por extrusão com sopro de ar quente poliméricas termoplásticas e fibras celu- lósicas. Vários materiais adequados podem ser usados para fornecer as fibras produzidas por extrusão com sopro de ar quente poliméricas, tal como, por exemplo, microfibras de polipropileno. Alternativamente, as fibras produzidas por extrusão com sopro de ar quente poliméricas podem ser fibras de polímero elastoméricas, tal como aquelas fornecidas por uma resina de polímero. Por exemplo, Vistamaxx® resina de copolímero de olefina elástica designada PLTD-1810, disponí- vel pela ExxonMobil Corporation (Houston, Texas) ou KRATON G-2755, disponível pela Kraton Polímeros (Houston, Texas) pode ser usado para fornecer fibras produzidas por extrusão com sopro de ar quente poliméricas estiráveis para as folhas de base coformes. Outros materiais poliméricos adequados ou combinações destes podem alternativamente ser utilizados da maneira conhecida na tecnologia.

Conforme notado anteriormente, a folha de base co- forme pode compreender adicionalmente várias fibras celuló- sicas absorventes, tal como, por exemplo, fibras de polpa de madeira. Fibras celulósicas comercialmente disponíveis ade- quadas para o uso nas folhas de base coforme podem incluir, por exemplo, NF 405, que é uma polpa Kraft de madeira macia do sul branqueada, tratada quimicamente, disponível pela We- yerhaeuser Co. Of Federal Way (Washington); NB 416, que é uma polpa Kraft de madeira macia do sul branqueada, disponí- vel pela Weyerhaeuser Co.; CR--0056, que é uma bomba de ma- deira macia totalmente desligada, disponível pela Bowater, Inc. (Greenville, South Carolina); polpa de madeira macia desligada Golden Isles 4822, disponível pela Koch Cellulose (Brunswick, Geórgia); e SULPHATATE HJ, que é uma polpa qui- micamente modificada de madeira dura, disponível pela Rayo- nier, Inc. (Jesup, Geórgia).

As porcentagens relativas das fibras produzidas por extrusão com sopro de ar quente poliméricas e fibras ce- lulósicas na folha de base coformes pode variar em uma ampla faixa dependendo das características desejadas dos lenços. Por exemplo, a folha de base coforme pode compreender cerca de 10 porcento em peso a cerca de 90 porcento em peso, dese- javelmente de cerca de 20 porcento em peso a cerca de 60 porcento em peso, e mais desejavelmente de cerca de 25 por- cento em peso a cerca de 35 porcento em peso das fibras pro- duzidas por extrusão com sopro de ar quente poliméricas com base no peso seco da folha de base coforme sendo usada para fornecer os lenços.

Em uma modalidade alternativa, os lenços da pre- sente revelação podem compreender um composto que inclui múltiplas camadas de materiais. Por exemplo, os lenços podem incluir um composto de três camadas que inclui um filme e- lastomérico ou camada produzida por extrusão com sopro de ar quente entre duas camadas coformes da maneira descrita ante- riormente. Em uma configuração como essa, o camadas coformes podem definir um peso base de cerca de 15 gramas por metro quadrado a cerca de 30 gramas por metro quadrado e o camada elastomérica pode incluir um material do filme tal como um filme polietileno metaloceno. Tais compostos são fabricados de um modo geral da maneira descrita na patente U.S. 6.946.413, concedida a Lange, et al. (20 de setembro, 2005), que está por meio desta incorporada pela referência até o ponto no qual ele seja consistente aqui.

De acordo com a presente revelação, os conteúdos (isto é, agente de aquecimento) do veiculo de distribuição de calor microencapsulado da maneira aqui descrita são capa- zes de gerar calor para produzir uma sensação de aquecimento no lenço sendo ativado (isto é, rompido) e molhado. Em uma modalidade, o lenço é um lenço úmido compreendendo uma solu- ção umectante além do material de folha fibroso e o veiculo de distribuição de calor microencapsulado. Quando o veiculo de distribuição de calor microencapsulado é rompido, seus conteúdos entram em contato com a solução umectante do lenço úmi- do, e ocorre uma reação exotérmica, aquecendo assim o lenço. A solução umectante pode ser qualquer solução umectante co- nhecida pelos versados na tecnologia de lenço úmido. De um modo geral, a solução umectante pode incluir água, emolientes, agen- tes tensoativos, conservantes, agentes quelantes, agentes de ajuste do pH, condicionadores de pele, fragrâncias, e combi- nações destes. Por exemplo, uma solução umectante adequada para o uso no lenço úmido da presente revelação compreende cerca de 98 % (em peso) de água, cerca de 0,6 % (em peso) de agente tensoativo, cerca de 0,3 % (em peso) de umectante, cerca de 0,3 % (em peso) de emulsificante, cerca de 0,2 % (em peso) agente quelante, cerca de 0,35 % (em peso) conservan- te, cerca de 0,002 % (em peso) agente de condicionamento de pele, cerca de 0,03 % (em peso) fragrância, e cerca de 0,07 % (em peso) agente de ajuste de pH. Uma solução umectante ade- quado especifica para o uso no lenço úmido da presente revelação é descrita na patente U.S. 6.673.358, concedida a Cole et al. (6 de janeiro, 2004), que está incorporada aqui pela referência até o ponto no qual ela seja consistente aqui.

Em uma outra modalidade, o lenço é um lenço seco. Nesta modalidade, o lenço pode ser molhado com uma solução a- quosa mesmo antes, ou no ponto do uso do lenço. A solução aquosa pode ser qualquer solução aquosa conhecida na tecnologia para ser adequada para o uso em produtos de lenço. De um modo geral, a solução aquosa inclui basicamente água, e pode adicionalmen- te incluir componentes adicionais, tal como purificadores, loções, conservantes, fragrâncias, agentes tensoativos, e- mulsificantes, e combinações destes. Uma vez que o lenço é molhado com a solução aquosa e os conteúdos do veículo de distribuição de calor microencapsulado fazem contato com a solução aquosa, uma reação exotérmica similar a modalidade an- terior do lenço úmido é produzida, aquecendo assim o lenço.

Foi determinado que a temperatura ideal para um lenço ser utilizado é uma temperatura de cerca de 30°C a cerca de 40°C (86 °F-104°F) . Um lenço convencional será tipicamente armazenado à temperatura ambiente (cerca de 23 °C (73,4°F). Como tal, quando o veículo de distribuição de calor microencapsulado rompe e libera seus conteúdos, e os conteúdos entram em contato com uma solução aquosa, uma sen- sação de aquecimento é produzida, aumentando a temperatura da solução e lenço por pelo menos cerca de 5 0C. Mais conve- nientemente, a temperatura da solução e lenço é aumentada em pelo menos cerca de 10°C, ainda mais convenientemente, au- mentada em pelo menos cerca de 15 °C, e ainda mais conveni- entemente aumentada em pelo menos cerca de 20 0C ou mais.

De um modo geral, o tempo decorrido entre a dis- tribuição de um produto do lenço e uso do produto é cerca de 2 segundos ou menos, e tipicamente é cerca de 6 segundos ou menos. Como tal, uma vez que o veículo de distribuição de calor microencapsulado da presente revelação é rompido e seus conteúdos colocados em contato por água, os conteúdos do veículo de distribuição de calor microencapsulado começam a gerar calor e uma sensação de aquecimento é conveniente- mente percebida em menos que cerca de 20 segundos. Mais con- venientemente, a sensação de aquecimento é percebida em me- nos que cerca de 10 segundos, ainda mais convenientemente, em menos que cerca de 5 segundos, e ainda mais conveniente- mente, em menos que cerca de 2 segundos.

Adicionalmente, uma vez que a sensação de aqueci- mento começa, a sensação de aquecimento do produto do lenço é convenientemente mantida por pelo menos cerca de 5 segun- dos. Mais convenientemente, a sensação de aquecimento é man- tida por pelo menos cerca de 8 segundos, ainda mais conveni- entemente por pelo menos cerca de 15 segundos, ainda mais convenientemente por pelo menos cerca de 20 segundos, ainda mais convenientemente por pelo menos cerca de 40 segundos, e ainda mais convenientemente por pelo menos cerca de 1 minu- to.

Para gerar o aumento de temperatura descrito ante- riormente, os lenços da presente revelação compreendem con- venientemente cerca de 0,33 grama por metro quadrado a cerca de 500 gramas por metro quadrado de veiculo de distribuição de calor microencapsulado. Mais convenientemente, os lenços compreendem cerca de 6,0 gramas por metro quadrado a cerca de 175 gramas por metro quadrado veiculo de distribuição de calor microencapsulado, ainda mais convenientemente de cerca de 16 gramas por metro quadrado a cerca de 90 gramas por me- tro quadrado, e ainda mais convenientemente, de cerca de 30 gramas por metro quadrado a cerca de 75 gramas por metro quadrado veiculo de distribuição de calor microencapsulado.

O veiculo de distribuição de calor microencapsula- do pode ser aplicado ao lenço usando qualquer meio conhecido pelos versados na tecnologia. Preferivelmente, o veiculo de distribuição de calor microencapsulado é embutido no núcleo do material de folha fibroso do lenço. Embutindo o veiculo de distribuição de calor microencapsulado no núcleo do mate- rial de folha fibroso, o lenço terá uma menor sensação de arenosidade em virtude de um efeito amortecedor, e as cascas rompidas do veiculo de distribuição de calor microencapsula- do não entrarão em contato direto com a pele do usuário. A- dicionalmente, quando o veiculo de distribuição de calor mi- croencapsulado é localizado no núcleo do material de folha fibroso, o veiculo de distribuição de calor microencapsulado é mais bem protegido da liberação de calor prematura causada pelas condições de fabricação, armazenamento e transporte do lenço.

Em uma modalidade, o veiculo de distribuição de calor microencapsulado é embutido no material de folha fi- broso. Por exemplo, em uma modalidade especifica, o material de folha fibroso é uma ou mais camadas formadas por extrusão com sopro de ar quente feitas fornecendo uma corrente de fi- bras poliméricas fundidas extrudadas. Para incorporar os ve- ículos de distribuição de calor microencapsulados, uma cor- rente de veículos de distribuição de calor microencapsulados pode ser unida com a corrente de fibras poliméricas fundidas extrudadas e coletada em uma superfície de formação tal como um correia de formação ou tambor de formação para formar o lenço compreendendo o veículo de distribuição de calor mi- croencapsulado. Opcionalmente, uma camada de formação pode ser colocada na superfície de formação e usada para coletar os veículos de distribuição de calor microencapsulados no lenço. Usando este método, o veículo de distribuição de ca- lor microencapsulado é capturado mecanicamente na camada de formação.

A corrente de fibras produzidas por extrusão com sopro de ar quente poliméricas pode ser fornecida por extru- são de microfibras com sopro de ar quente de uma resina de copolimero ou outro polímero. Por exemplo, em uma modalida- de, a temperatura de fusão para uma resina de copolimero tal como Vistamaxx® PLTD 1810 pode ser de cerca de 450 0F (232 °C) a cerca de 540 0F (282 °C). Conforme notado anteriormen- te, técnicas adequadas para produzir membranas fibrosas não tecidas, que incluem fibras produzidas por extrusão com so- pro de ar quente, são descritas nas Patentes U.S. Nos. 4.100.324 e 5.350.624 previamente incorporadas. As técnicas extrusão com sopro de ar quente podem ser facilmente ajusta- das de acordo com o conhecimento dos versados na tecnologia para fornecer fluxos turbulentos que podem operativamente entrelaçar as fibras e os veículos de distribuição de calor microencapsulados. Por exemplo, a pressão do ar primária po- de ser ajustada a 5 libras por polegada quadrada (psi) (0,24 kPa) e os bicos de extrusão com sopro de ar quente podem ser bicos com furos tipo fiandeira de 0,020 polegada (0,51 milí- metro).

Adicionalmente, logo depois da formação da estru- tura de extrusão com sopro de ar quente, as fibras poliméri- cas formadas por extrusão com sopro de ar quente podem ficar pegajosas, que podem ser ajustadas para fornecer adesão adi- cional entre as fibras e os veículos de distribuição de ca- lor microencapsulados. Em uma outra modalidade, o material de folha fi- broso é uma folha de base coforme compreendendo uma matriz de fibras poliméricas termoplásticas formadas por extrusão com sopro de ar quente e fibras celulósicas absorventes. Si- milar à modalidade formada por extrusão com sopro de ar quente anterior, quando o material de folha fibroso é uma matriz de fibras poliméricas termoplásticas formadas por ex- trusão com sopro de ar quente e fibras celulósicas absorven- tes, uma corrente de veículos de distribuição de calor mi- croencapsulados pode ser fundida com uma corrente de fibras celulósicas e um corrente de fibras poliméricas em uma cor- rente única e coletada em uma superfície de formação tal co- mo uma correia de formação ou tambor de formação para formar um lenço compreendendo um material de folha fibroso com os veículos de distribuição de calor microencapsulados em seu núcleo.

A corrente de fibras celulósicas absorventes pode ser fornecida alimentando uma folha de polpa em um turbo se- parador, moinho de martelo, ou dispositivo similar como é conhecido na tecnologia. Turboseparadores adequados são dis- poníveis pela Hollingsworth (Greenville, South Carolina) e são descritos na patente U.S. 4.375.448, concedida a Ap- pel, et al. (1 de março, 1983), que está incorporada pela re- ferência até o ponto no qual ela seja consistente aqui. A corrente de fibras poliméricas pode ser fornecida da maneira descrita anteriormente.

A espessura do material de folha fibroso dependerá tipicamente do tamanho do diâmetro do veículo de distribui- ção de calor microencapsulado, do peso base do material de folha fibroso e da carga do veículo de distribuição de calor microencapsulado. Por exemplo, à medida que o tamanho do ve- ículo de distribuição de calor microencapsulado aumenta, o material de folha fibroso tem que ser mais espesso para im- pedir que o lenço tenha uma sensação de arenosidade.

Em uma outra modalidade, o material de folha fi- broso é feito de mais que uma camada. Por exemplo, quando o material de folha fibroso é um material formado por extrusão com sopro de ar quente, o material de folha fibroso pode convenientemente ser feito de duas camadas formadas por ex- trusão com sopro de ar quente presas uma na outra, mais conve- nientemente três camadas formadas por extrusão com sopro de ar quente, ainda mais convenientemente quatro camadas forma- das por extrusão com sopro de ar quente, e ainda mais conve- nientemente cinco ou mais camadas formadas por extrusão com sopro de ar quente. Quando o material de folha fibroso é uma folha de base coforme, o material de folha fibroso pode conveni- entemente ser feito de duas camadas de folha de base das co- forme presas umas nas outras, mais convenientemente três camadas de folha de base coforme, ainda mais convenientemente quatro ca- madas de folha de base coforme, ainda mais convenientemente cinco ou mais camadas de folha de base coforme. Além disso, quando o material de folha fibroso inclui um filme, o material de folha fibroso pode convenientemente ser feito de duas camadas de filme, mais convenientemente três camadas de filme, ainda mais convenientemente quatro camadas de filme, e ainda mais conve- nientemente cinco ou mais camadas de filme. Em uma modalidade, a camadas são camadas separadas. Em uma outra modalidade, as ca- madas são ligadas umas nas outras.

O uso das camadas adicionais permitirá uma melhor captura do veiculo de distribuição de calor microencapsula- do. Isto ajuda assegurar que o calor microencapsulado veiculo permanecerá no lenço durante o transporte e armazenamento. Adi- cionalmente, à medida que o veiculo de calor microencapsula- do é cada vez mais capturado no material de folha fibroso, a arenosidade do lenço é reduzida.

Para incorporar o veiculo de distribuição de calor microencapsulado entre as camadas de material de folha fi- broso, o veiculo de distribuição de calor microencapsulado é prensado entre uma primeira camada e uma segunda camada do ma- terial de folha fibroso, e as camadas são em seguida laminadas umas nas outras usando qualquer meio conhecido na tecnologia. Por exemplo, as camadas podem ser presas umas nas outras termica- mente ou por uma composição adesiva de laminação adequada.

Ligação térmica inclui ligação continua ou descon- tínua usando um rolo aquecido. Ligação de ponto é um exemplo adequado de uma técnica como essa. Ligações térmicas devem também incluir vários métodos ultra-sônicos, de microondas, e outra ligação em que o calor é gerado no não tecido ou no filme.

Em uma modalidade preferida, a primeira camada e a segunda camada são laminadas juntas usando uma composição adesiva insolúvel em água. Composições adesivas insolúveis em água adequadas podem incluir adesivos fundidos quentes e adesivos de látex da maneira descrita nas Patentes U.S. 6.550.633, concedida a Huang, et al. (22 sw abril de 2003); 6.838.154, concedida a Anderson, et al. (25 de outubro de 2005); e 6.958.103. concedida a Varona et al. (4 de janeiro de 2005), que são por meio desta incorporadas pela referên- cia até o ponto em que elas são consistentes aqui. Adesivos fundidos quentes adequados podem incluir, por exemplo, RT 2730 APAO e RT 2715 APAO, que são adesivos de polialfaolifi- na amorfo (comercialmente disponíveis pela Huntsman Políme- ros Corporation, Odessa, Texas) e H2800, H2727A e H2525A, que são todos copolímeros bloco estirênico (comercialmente disponíveis pela Bostik Findley, Inc., Wauwatosa, Wiscon- sin) . Adesivos de látex de adequados incluem, por exemplo, DUR--O-SET E-200 (comercialmente disponíveis pela National Amido and Chemical Co., Ltd., Bridgewater, New Jersey) e Hy- car 26684 (comercialmente disponíveis pela B. F. Goodrich, Lavai, Quebec).

A composição adesiva insolúvel em água pode adi- cionalmente ser usada em combinação com o veículo de distri- buição de calor microencapsulado entre as primeiras e segun- das camadas do material de folha fibroso. A composição ade- siva insolúvel em água fornecerá melhor ligação do veículo de distribuição de calor microencapsulado com as primeiras e segundas camadas do material de folha fibroso. Tipicamente, a composição adesiva pode ser aplicada a área desejada por aspersão, espátula, rolo ou qualquer outro meio adequado na tecnologia para aplicar as composições adesivas.

Convenientemente, a composição adesiva pode ser aplicada à área desejada do lenço em uma quantidade de cerca de 0,01 grama por metro quadrado a cerca de 20 gramas por metro quadrado. Mais convenientemente, a composição adesiva pode ser aplicada em uma quantidade de cerca de 0,05 grama por metro quadrado a cerca de 0,5 grama por metro quadrado.

Ainda em uma outra modalidade, o veiculo de dis- tribuição de calor microencapsulado pode ser distribuído em uma bolsa do material de folha fibroso. Similar ao método distribuição padrão aqui descrito a seguir, o bolsas dos ve- ículos de distribuição de calor microencapsulados fornecem uma sensação de aquecimento visada no lenço.

Como uma alternativa a embutir os veículos de dis- tribuição de calor microencapsulados no núcleo do material de folha fibroso, os veículos de distribuição de calor mi- croencapsulados podem ser depositados na superfície externa do material de folha fibroso. Em uma modalidade, os veículos de distribuição de calor microencapsulados são depositados em uma superfície externa do material de folha fibroso. Em uma outra modalidade, os veículos de distribuição de calor microencapsulados são depositados em ambas superfícies ex- ternas do material de folha fibroso.

Para fornecer melhor anexação dos veículos de dis- tribuição de calor microencapsulados à superfície externa do material de folha fibroso, uma composição adesiva insolúvel em água pode ser aplicada com os veículos de distribuição de calor microencapsulados na superfície externa do material de folha fibroso. Composições adesivas insolúveis em água ade- quadas são aqui descrito anteriormente. Convenientemente, a composição adesiva pode ser aplicada à superfície externa do material de folha fibroso em uma quantidade de cerca de 0,01 grama por metro quadrado a cerca de 20 gramas por metro qua- drado. Mais convenientemente, a composição adesiva pode ser aplicada em uma quantidade de cerca de 0,05 grama por metro quadrado a cerca de 0,5 grama por metro quadrado.

Os veículos de distribuição de calor microencapsu- lados podem ser embutidos ou distribuídos no material de fo- lha fibroso em uma camada contínua ou uma camada padroniza- da. Usando uma camada padronizada, uma sensação de aqueci- mento visada pode ser obtida. Estes métodos de distribuição podem adicionalmente reduzir custos de fabricação, uma vez que menores quantidades de veículos de distribuição de calor microencapsulados são exigidas. Convenientemente, os veícu- los de distribuição de calor microencapsulados podem ser distribuídos em padrões incluindo, por exemplo, caracteres, um arranjo de linhas separadas, círculos, números, ou pontos de veículos de distribuição de calor microencapsulados. Pa- drões contínuos, tais como listras ou linhas separadas para- lelas à direção da máquina da membrana, são particularmente preferidos, uma vez que esses padrões podem ser mais adequa- dos ao processo.

Adicionalmente, os veículos de distribuição de ca- lor microencapsulados podem ser coloridos usando um agente colorante antes de aplicar os veículos de distribuição de calor microencapsulados ao material de folha fibroso. 0 co- lorimento dos veículos de distribuição de calor microencap- sulados pode melhorar a estética do lenço. Adicionalmente, em modalidades onde o aquecimento visado é desejado, o colo- rimento dos veículos de distribuição de calor microencapsu- lados pode direcionar o consumidor do produto do lenço para a localização dos veículos de distribuição de calor microen- capsulados no lenço.

Agentes colorantes adequados incluem, por exemplo, corantes, aditivos de cor e pigmentos ou tinta vermelha. Co- rantes adequados incluem, por exemplo, Azul 1, Azul 4, Mar- rom 1, Violeta Externa 2, Violeta Externa 7, Verde 3, Verde 5, Verde 8, Laranja 4, Laranja 5, Laranja 10, Laranja 11, Vermelho 4, Vermelho 6, Vermelho 7, Vermelho 17, Vermelho 21, Vermelho 22, Vermelho 27, Vermelho 28, Vermelho 30, Ver- melho 31, Vermelho 33, Vermelho 34, Vermelho 36, Vermelho 40, Violeta 2, Amarelo 5, Amarelo 6, Amarelo 7, Amarelo 8, Amarelo 10, Amarelo 11, Vermelho Ácido 195, Antocianinas, Vermelho beterraba, Verde Bromocresol, Bromotimòl Azul, Cap- santina/Capsorubina, Curcumina, e Lactoflavina. Também, mui- tos corantes encontrados adequados para o uso na União Euro- péia e no Japão podem ser adequados para o uso como agentes colorantes na presente revelação.

Aditivos de cor adequados incluem, por exemplo, pó de alumínio, anato, citrato de bismuto, oxicloreto de bismu- to, pó de bronze, caramelo, carmim, beta caroteno, complexo de cobre clorafilina, hidróxido de cromo verde, óxido de cromo verde, pó de cobre, dissódio de cobre EDTA, ferrocia- neto amônio férrico, ferrocianeto férrico, guauazuleno, gua- nina, hena, óxidos de ferro, acetato de chumbo, violeta man- ganês, mica, pirofilito, prata, dióxido de titânio, ultrama- rinas, óxido de zinco e combinações destes. Pigmentos ou tinta vermelha adequados incluem, por exemplo, Azul 1 Tinta vermelha, Amarelo Externo 7 Tinta ver- melha, Verde 3 Tinta vermelha, Laranja 4 Tinta vermelha, La- ranja 5 Tinta vermelha, Laranja 10 Tinta vermelha, Vermelho 4 Tinta vermelha, Vermelho 6 Tinta vermelha, Vermelho 7 Tin- ta vermelha, Vermelho 21 Tinta vermelha, Vermelho 22 Tinta vermelha, Vermelho 27 Tinta vermelha, Vermelho 28 Tinta ver- melha, Vermelho 30 Tinta vermelha, Vermelho 31 Tinta verme- lha, Vermelho 33 Tinta vermelha, Vermelho 36 Tinta vermelha, Vermelho 40 Tinta vermelha, Amarelo 5 Tinta vermelha, Amare- lo 6 Tinta vermelha, Amarelo 7 Tinta vermelha, Amarelo 10 Tinta vermelha e combinações destes.

Qualquer meio conhecido dos versados na tecnologia capaz de produzir força suficiente para quebrar as cápsulas pode ser usado na presente revelação. Em uma modalidade, os veículos de distribuição de calor microencapsulados podem ser quebrados pelo usuário no ponto de distribuição do lenço de um pacote. Por exemplo, um dispositivo mecânico localiza- do dentro do pacote contendo os lenços pode produzir uma força da ruptura suficiente para romper as cápsulas mediante distribuição do lenço, expondo com isso os conteúdos dos ve- ículos de distribuição de calor microencapsulados.

Em uma outra modalidade, as cápsulas podem ser quebradas pelo usuário mesmo antes ou no ponto de uso do lenço. A título de exemplo, em uma modalidade, a força pro- duzida pelas mãos do usuário do lenço pode quebrar as cápsu- las, expondo os conteúdos dos veículos de distribuição de ca- lor microencapsulados. Em certas condições, tal como em condições de tem- peratura ambiente alta, os lenços auto-aquecidos da presente revelação podem ser percebidos pelo usuário como desconfor- tavelmente quentes. Ao contrário, os lenços auto-aquecidos podem começar resfriar antes do uso final do lenço. Uma vez que os lenços auto-aquecidos são fabricados para fornecer uma elevação da temperatura designada, um ou mais materiais de mudança de fase podem opcionalmente ser incluídos no len- ço para fornecer estabilidade térmica ao lenço quando o len- ço é submetido a calor extremo.

Os materiais de mudança de fase usam seu calor de fusão para regular automaticamente a temperatura do lenço au- to-aquecido. Da maneira bem conhecida na tecnologia, "calor de fusão" é o calor em joules exigido para converter 1,0 grama de um material de sua forma sólida para sua forma líquida em sua temperatura de fusão. Dessa maneira, se os conteúdos do veículo de distribuição de calor microencapsulado são ativados e a temperatura do lenço atinge ou excede o ponto de fusão do material de mudança de fase, o material de mudança de fase liqüefará, absorvendo assim o calor do lenço. Uma vez o len- ço começa a resfriar, o material de mudança de fase solidi- ficará novamente liberando o calor absorvido. Em uma modali- dade, para fornecer estabilidade térmica ao lenço, o materi- al de mudança de fase pode convenientemente liqüefazer e ré- solidificar por um ciclo. Em umá outra modalidade, tal como durante o transporte onde a temperatura do lenço pode flutu- ar, o material de mudança de fase passa por múltiplos ciclos de liquefação e ré-solidificação. Convenientemente, os lenços da presente revelação podem compreender um ou mais materiais de mudança de fase para regular a temperatura do lenço. Em uma modalidade espe- cifica, o lenço compreende um primeiro material de mudança de fase. Em uma outra modalidade, o lenço compreende um pri- meiro material de mudança de fase e um segundo material de mudança de fase.

Conforme notado anteriormente, a temperatura ideal para os lenços da presente revelação é uma temperatura de cerca de 30°C a cerca de 40 0C (86 °F-104 0F) . Como tal, materiais de mudança de fase adequados para o uso como o primeiro material de mudança de fase têm um ponto de fusão de cerca de 22°C a cerca de 50 °C. Mais convenientemente, o primeiro material de mudança de fase tem um ponto de fusão de cerca de 30°C a cerca de 40°C , e ainda mais convenien- temente cerca de 35 °C.

Adicionalmente, os primeiros materiais de mudança de fase têm um calor de fusão adequado para regular a tempe- ratura dos lenços auto-aquecidos da presente revelação. Con- venientemente, os primeiros materiais de mudança de fase têm um calor de fusão de cerca de 8,0 joules/grama a cerca de 380 joules/grama. Mais convenientemente, os primeiros mate- riais de mudança de fase têm um calor de fusão de cerca de 100 joules/grama a cerca de 380 joules/grama.

Materiais adequados para o uso como os primeiros materiais de mudança de fase incluem, por exemplo, n- Tetracosano, n-Tricosano, n-Docosano, n-Heneicosano, n- Eicosano, n-Nonadecano, n-Octadecano, n-Heptadecano, e com- binações destes.

Em uma modalidade, um segundo material de mudança de fase pode ser incluído para fornecer proteção adicional para o lenço não ficar muito quente. O segundo material de mudança de fase é diferente do primeiro material de mudança de fase. Por exemplo, o segundo material de mudança de fase tipicamente tem um ponto de fusão mais alto comparado ao primeiro material de mudança de fase. Por ter um ponto de fusão mais alto, os segundos materiais de mudança de fases são capazes de absorver calor a um nível de temperatura mais alta e, como tal, podem fornecer melhor proteção contra des- conforto térmico da pele. Especificamente, os segundos mate- riais de mudança de fase convenientemente têm um ponto de fusão de cerca de 50°C a cerca de 65°C, mais conveniente- mente de cerca de 50°C a cerca de 60°C.

Materiais adequados para os segundos materiais de mudança de fase incluem, por exemplo, n-Octacosano, n- Heptacosano, n-Hexacosano, n-Pentacosano, e combinações des- tes.

Qualquer dos materiais de mudança de fases descri- tos anteriormente pode ser introduzido no lenço em forma só- lida ou líquida. Por exemplo, em uma modalidade, os materi- ais de mudança de fase são em forma de pó sólido ou partícu- las. Convenientemente, as partículas do material de mudança de fase têm um tamanho de partícula de cerca de 1,0 microme- tro a cerca de 700 micrometros. Mais convenientemente, as partículas do material de mudança de fase têm um tamanho de partícula de cerca de 300 micrometros a cerca de 500 micro- metros.

Em uma modalidade, as partículas do material de mudança de fase podem ser microencapsuladas. De um modo ge- ral, as partículas do material de mudança de fase podem ser microencapsuladas usando qualquer método conhecido na tecno- logia. Em uma modalidade preferida, as partículas do materi- al de mudança de fase são microencapsuladas usando o método de encapsulação de alginato descrito anteriormente para os veículos de distribuição de calor microencapsulados. Em uma outra modalidade, as partículas do material de mudança de fase são microencapsuladas usando o revestimento de leito de fluido descrito anteriormente para os veículos de distribui- ção de calor microencapsulados. Outros meios adequados de encapsular as partículas do material de mudança de fase po- dem incluir, por exemplo, revestimento em recipiente, encap- sulação de jato anular, coacervação complexa, revestimento com disco rotativo, e combinações destes.

A espessura da casca de microencapsulação pode va- riar dependendo do material de mudança de fase utilizado, e é de um modo geral fabricada para permitir que a partícula de material de mudança de fase encapsulada seja coberta por uma camada fina de material de encapsulação, que pode ser uma monocamada ou camada laminada mais espessa, ou pode ser uma camada composta. A microcamada de encapsulação deve ser es- pessa o suficiente para resistir a trincamento ou quebra da casca durante o manuseio ou transporte do produto. A microcamada de encapsulação deve também ser construída de maneira tal que condições atmosféricas durante fabricação, armazenamento e/ou transporte não causarão uma ruptura da microcamada de encapsulação e resultará em uma liberação do material de mu- dança de fase.

Em uma outra modalidade, o material de mudança de fase é em forma liquida, especificamente, em uma composição de revestimento liquida. Para produzir a composição de revesti- mento liquida, o material de mudança de fase, preferivelmente em uma forma de pó puro, é combinado com uma solução aquosa. A solução é em seguida aquecida até uma temperatura acima do ponto de fusão do material de mudança de fase e agitada para cisalhar o material de mudança de fase para formar a composição de revestimento liquida compreendendo o material liquido de mu- dança de fase. Em uma modalidade especifica, a solução aquo- sa pode ser a solução umectante de um lenço úmido aqui des- crito anteriormente.

Em uma modalidade, uma vez que a composição de re- vestimento liquida é aplicada ao material de folha fibroso do lenço, a composição seca e os materiais de mudança de fase so- lidificam em pequenas partículas que são distribuídas por todo o material de folha fibroso do lenço.

A composição de revestimento líquida pode opcio- nalmente compreender componentes adicionais para melhorar as propriedades, tais como espalhabilidade e aderência, da compo- sição. Por exemplo, em uma modalidade, a composição de reves- timento líquida pode compreender um agente de pegajosidade. O uso um agente de pegajosidade melhorará a ligação da composição de revestimento líquida, e em particular o material de mudança de fase, no material de folha fibroso. Tipicamente, o material de mudança de fase pode ser embutido no material de folha fibroso ou depositado na su- perfície externa do material de folha fibroso. Em uma modalida- de, o material de mudança de fase é embutido no material de fo- lha fibroso. O material de mudança de fase pode ser embutido no núcleo do material de folha fibroso usando qualquer método descrito anteriormente para embutir os veículos de distribu- ição de calor microencapsulados no núcleo.

Em uma outra modalidade, o material de mudança de fa- se pode ser depositado em uma superfície externa do material de folha fibroso. Tipicamente, o material de mudança de fase pode ser depositado em uma superfície externa do material de folha fibroso usando qualquer método descrito anteriormente para depositar os veículos de distribuição de calor microen- capsulados em uma superfície externa do material de folha fi- broso. Similarmente aos veículos de distribuição de calor mi- croencapsulados, durante a deposição do material de mudança de fase, o material de mudança de fase pode ser depositado em uma superfície externa do material de folha fibroso, ou o mate- rial de mudança de fase pode ser aplicado a ambas superfície externas do material de folha fibroso.

Além dos métodos de aplicação descritos anterior- mente, os materiais de mudança de fase aqui descritos podem ser aplicados na área desejada do material de folha fibroso u- sando os métodos de revestimento por aspersão, revestimento por extrusão e impressão, ou uma combinação destes. Em revesti- mento por extrusão, o material é colocado diretamente sobre na área desejada, ou introduzido nela, do material de folha fibro- so em "fendas" padrões de fileiras discretas, ou outros pa- drões. Similar a aplicação do veiculo de distribuição de ca- lor microencapsulado em padrões descrito anteriormente, reves- timento por extrusão pode ser vantajoso em certas aplicações onde não é desejável revestir todo o material de folha fibroso com um material de mudança de fase.

O material de mudança de fase deve ser convenien- temente aplicado ao material de folha fibroso similar ao ve- iculo de distribuição de calor microencapsulado. Especifica- mente, quando o veiculo de distribuição de calor microencapsu- lado é aplicado em uma camada continua, o material de mudança de fase deve ser aplicado em uma camada continua. Similarmente, quando o veiculo de distribuição de calor microencapsulado é aplicado em uma camada padronizada, o material de mudança de fase deve ser aplicado em uma camada padronizada. Padrões adequa- dos para aplicar os materiais de mudança de fase são aqueles pa- drões descritos anteriormente para os veículos de distribuição de calor microencapsulados. Especificamente, os materiais de mu- dança de fase podem ser aplicados nos padrões incluindo, por exemplo, listras, caracteres, círculos, números, pontos e com- binações destes. A aplicação do material de mudança de fase de uma maneira similar ao veículo de distribuição de calor microencapsulado permitirá que o material de mudança de fase absorva de forma mais fácil e eficiente o calor gerado pelo veículo de distribuição de calor microencapsulado, fornecen- do assim melhor proteção contra o desconforto térmico para o usuário do lenço.

A quantidade de material de mudança de fase a ser aplicada ao material de folha fibroso dependerá do aumento da temperatura desejado do lenço, do tipo de veiculo de distri- buição de calor microencapsulado usado, da quantidade de veicu- lo de distribuição de calor microencapsulado usado, e do tipo de material de mudança de fase usado. Em uma modalidade, quando todo o calor gerado pelo agente de aquecimento é absorvido pe- lo lenço, a fórmula para calcular a quantidade de material de mudança de fase exigida para o uso no lenço é como a seguir:

m(pcm) = [ΔΗ(HA) x m(HA) ] /ΔΗ (PcM)

em que m(pcm) é a massa exigida do material de mu- dança de fase; ΔΗ(ηα) é o calor da solução ou o calor gerado pelo veiculo de distribuição de calor microencapsulado, por massa unitária; γπ(ηα) é a massa do veiculo de distribuição de calor microencapsulado usado; e ΔΗ(ροΜ)) é o calor de fusão do material de mudança de fase, por massa unitária.

Conforme notado anteriormente, em uma modalidade especifica, os veículos de distribuição de calor microencap- sulados da maneira aqui descrita são adequados para combina- ção com um agente biocida para o uso em composições de Iim- peza, que podem ser usados sozinhos, ou em combinação com um produto de limpeza tal como um lenço. De um modo geral, a composição de limpeza inclui o veículo de distribuição de calor microencapsulado da maneira descrita anteriormente e um agente biocida, e é adequado para limpeza tanto para avi- var quanto para desavivar superfícies.

O uso dos veículos de distribuição de calor micro- encapsulados na composição de limpeza em combinação com os agentes biocidas resulta em um maior efeito biocida quando os veículos de distribuição de calor microencapsulados são ativados. Especificamente, observou-se que o aumento na temperatura ativa ou melhora a função dos agentes biocidas presentes na composição de limpeza.

De um modo geral, os três fatores principais que afetam a eficácia de agentes biocidas incluem: (1) transfe- rência de massa de agentes biocidas na composição de limpeza para a interface micróbio-água; (2) quimioabsorção de agen- tes biocidas para a parede celular ou membrana celular dos micróbios; e (3) difusão do agente biocida quimoabsorvido ativado na célula do micróbio. Observou-se que a temperatura é um regulador primário de todos os três fatores. Por exem- plo, a estrutura da membrana celular da bicamada de lipidio de muitos micróbios "funde-se" a temperaturas ambientes mais altas, permitindo que buracos se formem na estrutura da mem- brana. Estes buracos podem permitir que o agente biocida se difunda mais facilmente através da parede celular do micróbio ou membrana e penetre na célula.

De um modo geral, as composições de limpeza da presente revelação são capazes de matar ou inibir substanci- almente o crescimento de micróbios. Especificamente, o agente biocida das composições de limpeza faz interface tanto com os caminhos reprodutivos quanto metabólicos dos micróbios para matar ou inibir o crescimento dos mesmos.

Micróbios convenientemente afetados pelos agentes bio- cidas da composição de limpeza incluem vírus, bactéria, fun- go e protozoários. Vírus que podem ser afetados pelos agentes biocidas incluem, por exemplo, Influenza, Parainfluenza, Ri- novirus, Vírus de imunodeficiência humana, Hepatites A, Hepa- tites B, Hepatites C, Rotavírus, Norovírus, Herpes, Coronavírus, e Hanta vírus. Tanto bactéria gram positiva quanto gram negativa são afetadas pelos agentes biocidas da composição de limpeza. Especificamente, bactérias afetadas pelos agentes biocidas usados nas composições de limpeza incluem, por exemplo, Sta- phylococcus aureus, Streptococcus pneumoniae, Streptococcus pyogenes, Pseudomonas aeruginose, Klebsiella pneumoniae, Eseheriehia coli, Enterobaeter aerogenesr Enteroeoceus fa- ecalis, Baeillus subtilis, Salmonella typhi, Myeobaeterium tuberculosis, e Aeinetobaeter baumannii. Fungos afetados pe- los agentes biocidas incluem, por exemplo, Candida albieans, Aspergillus niger, e Aspergillus fumigates. Protozoários afe- tados pelos agentes biocidas incluem, por exemplo, eielospora eayetanensis, Cryptosporidum parvum e espécies de microspo- rídio.

Agentes biocidas adequados para o uso nas composições de limpeza incluem, por exemplo, isotiazolonas, cloreto de alquil dimetil amônio, triazinas, 2-tiocianometiltio benzotia- zol, bis tiocianato de metileno, acroleína, cloridrato de do- decilguanidina, clorofenóis, sais de amônio quarternários, gluteraldeído, ditiocarbamatos, 2-mercaptobenzotiazol, para- cloro-meta-xilenol, prata, cloroexidina, poliexametileno bi- guanida, n-halaminas, triclosano, fosfolipídios, ácidos alfa hidroxila, 2,2-dibromo-3-nitrilopropionamida, 2-bromo-2- nitro-1,3-propanediol, farnesol, iodo, bromo, peróxido de hidrogênio, dióxido de cloro, álcoois, ozona, óleos botânicos (por exemplo, óleo de casca de árvore e óleo de margarida) , ex- tratos botânicos, cloreto de benzalcônio, cloro, hipocloreto de sódio e combinações destes.

As composições de limpeza da presente revelação podem também conter opcionalmente uma variedade de outros componentes que podem ajudar a fornecer as propriedades de limpe- za desejadas. Por exemplo, componentes adicionais podem incluir emolientes não antagonisticos, agentes tensoativos, conser- vantes, agentes quelantes, agentes de ajuste do pH, fragrãn- cias, agentes de hidratação, agentes de beneficio da pele (por exemplo, aloé e vitamina Ε), arttimicróbios ativos, áci- dos, álcoois, ou combinações ou misturas destes. Uma composi- ção pode também conter loções, e/ou medicamentos para distribuir qualquer número de ingredientes cosméticos e/ou medicamento para melhorar o desempenho.

As composições de limpeza da presente revelação são tipicamente em forma de solução e incluem água em uma quan- tidade de cerca de 98 % (em peso). A solução pode convenien- temente ser aplicada sozinha como uma aspersão, loção, espuma ou creme.

Quando usados como uma solução, os agentes biocidas estão tipicamente presentes na composição de limpeza em uma quantidade de cerca de 3,0 X IO"6 % (em peso) a cerca de 95 % (em peso). Convenientemente, os agentes biocidas estão pre- sentes na composição de limpeza em uma quantidade de cerca de 0,001 % (em peso) a cerca de 70,0 % (em peso), ainda mais con- venientemente de cerca de 0,001 % (em peso) a cerca de 10 % (em peso) , e ainda mais convenientemente em uma quantidade de cerca de 0,001 % (em peso) a cerca de 2,0 % (em peso). Quando usado em combinação com o agente biocida na solução de composição de limpeza, os veículos de distribui- ção de calor microencapsulados da maneira descrita anterior- mente estão convenientemente presentes nas composições de limpeza em uma quantidade de cerca de 0,05 % (composição de limpeza em peso) a cerca de 25 % (composição de limpeza em peso). Mais convenientemente, os veículos de distribuição de calor microencapsulados estão presentes nas composições de limpeza em uma quantidade de cerca de 1,0 % (composição de limpeza em peso} a cerca de 25 % (composição de limpeza em peso).

Em uma outra modalidade, a composição de limpeza é incorporada em um substrato que pode ser uma membrana do te- cido, membrana de não tecido, pano formado por extrusão de filamentos contínuos, pano formado por extrusão com sopro de ar quente, pano tecido, pano formado por deposição úmida, membrana costurada, material ou membrana celulósica e combi- nações destes, por exemplo, para criar produtos tal como to- alhas de mão, tolha de banho, lenços secos, lenços úmidos e similares. Em uma modalidade preferida, a composição de lim- peza é incorporada no lenço úmido supradescrito.

Tipicamente, para fabricar o lenço úmido com a composição de limpeza, o veículo de distribuição de calor microencapsulado e agente biocida podem ser embutidos no ma- terial de folha fibroso ou depositados na superfície externa do material de folha fibroso. Em uma modalidade, o veículo de distribuição de calor microencapsulado e agente biocida são ambos embutidos no material de folha fibroso. O veículo de distribuição de calor microencapsulado pode ser embutido no material de folha fibroso da maneira descrita anterior- mente. Adicionalmente, o agente biocida pode ser embutido no material de folha fibroso usando qualquer método descrito anteriormente para embutir o veiculo de distribuição de ca- lor microencapsulado no núcleo.

Em uma outra modalidade, tanto o veiculo de dis- tribuição de calor microencapsulado quanto o agente biocida são depositados em uma superfície externa do material de fo- lha fibroso. O veículo de distribuição de calor microencap- sulado pode ser depositado em uma ou ambas as superfície ex- ternas do material de folha fibroso da maneira descrita an- teriormente. Tipicamente, o agente biocida pode ser deposi- tado em uma superfície externa do material de folha fibroso usando qualquer método descrito anteriormente para depositar o veículo de distribuição de calor microencapsulado em uma superfície externa do material de folha fibroso. Similar ao veículo de distribuição de calor microencapsulado, durante o depósito do agente biocida, o agente biocida pode ser depo- sitado em uma superfície externa do material de folha fibro- so, ou o agente biocida pode ser aplicada em ambas superfí- cie externas do material de folha fibroso.

Ainda em uma outra modalidade, o veículo de dis- tribuição de calor microencapsulado pode ser embutido no nú- cleo do material de folha fibroso usando qualquer método descrito anteriormente e o agente biocida pode ser deposita- do em uma ou ambas superfícies externas do material de folha fibroso usando qualquer método descrito anteriormente. Além dos métodos de aplicação descritos anterior- mente, os agentes biocidas aqui descritos podem ser aplica- dos na área desejada do material de folha fibroso usando os métodos de revestimento por aspersão, revestimento por ex- trusão e impressão e combinações destes.

Em uma modalidade, os agentes biocidas podem ser microencapsulados em um material da casca antes de ser colo- cado no material de folha fibroso ou introduzido nele. De um modo geral, o agente biocida pode ser microencapsulado usan- do qualquer método conhecido na tecnologia. Materiais de casca de microencapsulação adequados incluem materiais poli- méricos com base em celulose (por exemplo, etil celulose), materiais com base em carboidrato (por exemplo, amidos e açú- cares catiônicos) e materiais derivados deles (por exemplo, dex- trinas e ciclodextrinas) bem como outros materiais compatíveis com tecidos humanos.

A espessura da casca de microencapsulação pode vari- ar dependendo do agente biocida utilizado, e é de um modo ge- ral fabricada para permitir que a formulação dos encapsula- dos ou componentes seja coberta por uma camada fina de mate- rial de encapsulação, que pode ser uma monocamada ou camada mais espessa laminada, ou pode ser uma camada composta. A microca- mada de encapsulação deve ser espessa o suficiente para resis- tir a trincadura ou quebra da casca durante manuseio ou trans- porte do produto. A microcamada de encapsulação deve também ser construída de maneira tal que as condições atmosféricas durante fabricação, armazenamento e/ou transporte não causem um ruptura da microcamada de encapsulação e resultem em uma liberação do agente biocida.

Agentes biocidas microencapsulados aplicados à super- fície externa dos lenços da maneira discutida anteriormente deve ser de um tamanho de maneira tal que o usuário não sinta a casca dos encapsulados na pele durante o uso. Tipicamente, as cápsulas têm um diâmetro de não mais que cerca de 25 micrometros, e de- sejavelmente não mais que cerca de 10 micrometros. Nestes ta- manhos, não existe sensação de "arenosidade" ou "aspereza" na pele quando o lenço é utilizado.

Quando usados em um produto tal como um lenço, os veículos de distribuição de calor microencapsulados estão pre- sentes no material de folha fibroso em uma quantidade conveni- entemente de cerca de 0,33 grama por metro quadrado a cerca de 500 gramas por metro quadrado veículo de distribuição de ca- lor microencapsulado. Mais convenientemente, os lenços compre- endem cerca de 6 gramas por metro quadrado a cerca de 175 gramas por metro quadrado veículo de distribuição de calor microencap- sulado, e ainda mais convenientemente, de cerca de 16 gramas por metro quadrado a cerca de 75 gramas por metro quadrado de veí- culo de distribuição de calor microencapsulado.

Convenientemente, o agente biocida está presente no material de folha fibroso do lenço úmido em uma quantida- de de convenientemente 0,01 grama por metro quadrado a cerca de 50 gramas por metro quadrado. Mais convenientemente, o agen- te biocida está presente no material de folha fibroso em uma quantidade de cerca de 0,01 grama por metro quadrado a cerca de 25 gramas por metro quadrado, e ainda mais convenientemente, em uma quantidade de cerca de 0,01 grama por metro quadrado a cerca de 0,1 gramas por metro quadrado.

A presente revelação é ilustrada pelos exemplos seguintes que têm o propósito meramente ilustrativo e não devem ser considerados limitantes do escopo da revelação ou ma- neira pela qual ela pode ser praticada.

EXEMPLO 1

Neste exemplo, amostras que incorporam vários faixas de tamanho de cloreto de cálcio anidro suspenso em óleo mi- neral a 35 % em peso foram avaliados por sua capacidade de ge- rar calor mediante introdução na água.

As cinco faixas de tamanho de cloreto de cálcio anidro avaliadas foram: (1) menos que 14 9 microns; (2) 14 9- 355 microns; (3) 710-1.190 microns; (4) 1.190-2000 microns; e (5) 2.000-4.000 microns. As amostras de cloreto de cálcio anidro (Dow Chemical, Midland, Michigan) foram dispersas em ó- I=leo mineral (disponível pela Drakeol 7 LT N7 from Penreco, Dickinson, Texas). 0 cloreto de cálcio anidro tal como rece- bido foi peneirado seco usando uma peneira sônica de Gilson (Gil- son Company, Inc. Columbus, Ohio) para criar dois tamanhos, um tamanho de 1.190 —2.000 micron e um tamanho de 2.000-4.000 micron. Estes pós foram em seguida suspensos a 35 % em peso em óleo mineral para formar uma lama usando um dispersor Cowles. Para obter as distribuições de tamanho menores, o pó de clore- to de cálcio anidro exigiu processamento adicional.

Especificamente, a amostra de cloreto de cálcio anidro com um tamanho na faixa de 710-1.190 microns foi produzi- da triturando o cloreto de cálcio anidro tal como recebido com um tamanho na faixa de 2.000-4.000 microns em um moinho de mar- telo, triturando o pó até o tamanho desejado, e em seguida suspendendo as partículas de cloreto de cálcio a 35 % em peso em óleo mineral usando um dispersor Cowles. A amostra de clo- reto de cálcio anidro com um tamanho na faixa de 149-355 mi- crons foi produzida triturando o cloreto de cálcio anidro tal como recebido com um tamanho na faixa de 2.000-4.000 microns em um moinho de martelo, suspendendo as partículas de cloreto de cálcio a 35 % em peso em óleo mineral usando um dispersor Cowles e em seguida processando adicionalmente esta lama em um moinho de meio Buhler K8 (Buhler, Inc. Suíça). Este processo de moa- gem de meio usou meio de trituração alumina de 0,5 milímetro, e rotacionado a uma velocidade de 1.800 revoluções por minuto (rpm), por 1,5 hora enquanto a lama foi bombeada por meio da câmera de moagem. Enquanto era moído, 0,5 % em peso de agente tensoativo, disponível como Antiterra 207 (BYK-Chemie, Wesel, Alemanha) foi misturado com o cloreto de cálcio anidro para controlar a viscosidade. A amostra de cloreto de cálcio anidro com um tamanho na faixa de menos que 149 microns foi produzida triturando o cloreto de cálcio anidro tal como recebido com um tamanho na faixa de 2.000-4.000 microns em um moinho de marte- lo, suspendendo as partículas de cloreto de cálcio a 35 % em peso em óleo mineral usando um dispersor Cowles e em seguida processando adicionalmente esta lama em um moinho de meio Bu- hler K8 (Buhler, Inc. Suíça) . Este processo de moagem de meio usado meio de trituração alumina de 0,5 milímetro, e rotaciona- do a uma velocidade de 1.800 revoluções por minuto (rpm), por 2,5 horas enquanto lama foi bombeada por meio da câmera de moagem. Enquanto era moído, 0,5 % em peso de agente tensoati- vo, disponível como Antiterra 207 (BYK-Chemie, Weself Alemanha) foi misturado com o cloreto de cálcio anidro para controlar a viscosidade.

Todas as cinco amostras foram em seguida individual- mente adicionadas a 7,0 gramas de água deionizada e o aumento da temperatura resultante foi medido usando um Termopar de varredura de Barnant (disponível pela Therm-X of Califórnia, Haywardf Califórnia). Os resultados são mostrados na figura 3.

Conforme mostrado na figura 3, embora todas as a- mostras proporcionassem um aumento na taxa de liberação de ca- lor, a amostra usando cloreto de cálcio anidro com um tamanho de partícula na faixa de 14 9-355 micrometros gerou calor na taxa mais alta.

EXEMPLO 2

Neste exemplo, amostras que incorporam várias faixas de tamanho de cloreto de magnésio anidro suspenso em óleo mi- neral a 35 % em peso foram avaliadas por sua capacidade de gerar calor mediante introdução na água.

As quatro faixas de tamanho de cloreto de magnésio anidro avaliadas foram: (1) 1.000-1.500 microns; (2) 600-1.000 microns; (3) 250-600 microns; e (4) menos que 250 microns. Para produzir as amostras de cloreto de magnésio anidro em óleo mineral, as várias faixas de tamanho de pó de cloreto de magné- sio anidro (Magnesium Interface Inc. (Vancouver, B.C., Canadá) foram suspensas a 35 % em peso em óleo mineral (disponível pela Drakeol 7 LT NF de Penreco, Dickinson, Texas). Para produzir as amostras tendo cloreto de magnésio anidro com faixas de tama- nho de 1.000-1.500 microns; 600-1.000 microns, e 250-600 mi- crons, o pó de cloreto de magnésio anidro tal como recebido foi classificado a mão nas faixas de tamanho desejado e os pós co- letados. Estes pós foram suspensos a 35 % em peso em óleo mine- ral usando um dispersor Cowles. A amostra de cloreto de magné- sio anidro com um tamanho na faixa de menos que 250 microns foi produzida por moagem de café (Mr. Coffee Grinder No. 10555, Hamilton Beach) o cloreto de magnésio anidro com um tamanho na faixa de 1.000-1.500 microns por 30 segundos para reduzir o tamanho. Esta amostra foi em seguida processada usando uma peneira sônica de Gilson (Gilson Company, Inc., Columbus, Ohio) para coletar as partículas com um tamanho de partícula de menos que 250 microns. Este pó foi suspenso a 35 % em pe- so em óleo mineral usando um dispersor Cowles.

Todas as quatro amostras foram em seguida adicio- nadas a 7,0 gramas de água deionizada e o aumento da tempe- ratura resultante foi medido usando um Termopar tipo J (dis- ponível pela Omega Engineering, Inc., Stamford, Connecti- cut). Os resultados são mostrados na figura 4.

Conforme mostrado na figura 4, embora todas as a- mostras proporcionassem um aumento na taxa de liberação de calor, a amostra usando cloreto de magnésio anidro com um tamanho de partícula de menos que 250 micrometros gerou ca- lor na taxa mais alta.

EXEMPLO 3

Neste exemplo, seis composições incluindo um agen- te de aquecimento, material de matriz, e vários agentes ten- soativos foram produzidas. As viscosidades (a 23 °C) das composições foram medidas usando um Viscosímetro Brookfield para determinar quais agentes tensoativos eram preferidos para o uso nas composições da presente revelação.

Para produzir as composições, 34,7 % de cloreto de magnésio anidro (composição em peso) (disponível pela Magne- sium Interface Inc., Vancouver, B.C., Canadá), 64,3 % de ó- Ieo mineral (composição em peso) (disponível pela Drakeol 7 LT NF de Penreco, Dickinson, Texas), e 1,0 % de agente ten- soativo (composição em peso) foram moídos juntos usando um moinho de atrito vertical usando um meio de cerâmica esféri- co de um quarto de polegadas (6,35 milímetros) por um total de 90 minutos. Os agentes tensoativos utilizados nas seis composições e suas propriedades são mostrados na Tabela 1.

Tabela 1

<table>table see original document page 93</column></row><table>

As viscosidades das composições (a 23°C) foram medidas usando um viscosímetro Brookfield tendo um eixo ro- tativo a 100 revoluções por minuto (rpm). Os resultados são mostrados na Tabela 2.

Tabela 2

<table>table see original document page 94</column></row><table>

Amostras com as viscosidades mais baixas são mais bem adequadas para o uso em composições utilizadas para fa- zer os veículos de distribuição de calor microencapsulados da presente revelação, já que essas composições são mais fá- ceis de trabalhar e permitem uma maior carregamento de agen- tes de aquecimento. Como tal, conforme mostrado na Tabela 2, as composições feitas com Antiterra 207 e BYK-P104 têm o visco- sidades mais baixas, e como tal, podem ser agentes tensoativos preferidos para o uso algumas das composições da presente re- velação. Além disso, a composição feita com Tergitol TMN-6 tem a viscosidade mais alta e pode assim ser um agente tensoativo menos preferido para o uso nas composições da presente revelação. EXEMPLO 4

Neste exemplo, um veiculo de distribuição de calor microencapsulado foi fabricado utilizando cloreto de cálcio tanto como o ativador de encapsulamento quanto o agente de aquecimento.

Cloreto de cálcio (cerca de 20 micrometros de diâ- metro) foi introduzido em óleo mineral (disponível pela Dra- keol 7 LT NF de Penreco, Dickinson, Texas) para formar uma compo- sição de cloreto de cálcio em óleo mineral 25 % (em peso) que foram misturados juntos completamente e tem uma viscosidade re- sultante (25 °C) de cerca de 300 centipoise. Esta composição foi introduzida gota a gota de um funil separados em dois litros de uma solução de alginato de sódio aquosa Manugel DMB (1 % em peso de água deionizada, 300 centipoise a 25 °C, disponível pela ISP Technologies, Inc., Scotland) e deixado na solução por cerca de 30 minutos com agitação suficiente para manter separadas as gotas formadas mediante adição na solução de alginato de sódio. É também significativo evitar superagita- ção, já que esta pode causar liberação de cálcio em alto ex- cesso e gelificação de caldo de alginato. Foram adicionadas mais gotas da composição entre cerca de 3 milímetros de diâ- metro e cerca de 5 milímetros de diâmetro. Após 30 minutos de tempo de permanência as contas microencapsuladas formadas foram removidas da solução de alginato de sódio e rinsadas três vezes com água deionizada e espalhadas para secar ao ar por toda a noite à temperatura ambiente. Veículos de distri- buição de calor microencapsulados estáveis foram formados.

EXEMPLO 5 Neste exemplo, um veiculo de distribuição de calor microencapsulado incluindo óxido de magnésio foi fabricado uti- lizando cloreto de cálcio como o ativador de encapsulamento.

Cloreto de cálcio (cerca de 20 micrometros de diâ- metro) foi introduzido em 133 gramas de propileno glicol e 70 gramas de óxido de magnésio para formar uma composição de 3 % de cloreto de cálcio (em peso) que foram misturados com- pletamente e tiveram uma viscosidade resultante (25 °C) de cer- ca de 500 centipoise. Esta composição foi introduzida gota a gota por um funil separador em dois litros de uma solução de alginato de sódio aquosa (1 % em peso em água deionizada, 250 centipoise a 25 °C) e deixada na solução por cerca de 30 minutos com agitação suficiente para manter separadas as gotas formadas mediante adição na solução de alginato de sódio. É também significativo evitar superagitação, já que esta pode causar liberação de cálcio em grande excesso e gelificação de caldo de alginato. Foram adicionadas gotas da composição entre cerca de 3 milímetros de diâmetro e cerca de 5 milímetros de diâmetro. Após 30 minutos de tempo de permanência as contas microencapsuladas formadas foram removidas da solução de algi- nato de sódio e rinsadas três vezes com água deionizada e es- palhadas para secar ao ar por toda a noite à temperatura am- biente. Veículos de distribuição de calor microencapsulados estáveis foram formados.

EXEMPLO 6

Neste exemplo, um veículo de distribuição de calor mi- croencapsulado incluindo cloreto de cálcio como o ativador de encapsulamento foi produzido. Cloreto de cálcio (cerca de 20 micrometros de diâ- metro) foi introduzido em óleo mineral (disponível pela Dra- keol 7 LT NF de Penreco, Dickinson, Texas) para formar uma compo- sição de cloreto de cálcio 25 % (em peso) que foram misturados completamente e tiveram uma viscosidade resultante (25 °C) de cerca de 300 centipoise. Esta composição foi introduzida go- ta a gota por um funil separador em meio litro de uma emulsão de látex butadieno/acrilonitrila dispersa em água aniônica (100 gramas de Eliochem Chemigum Latex 550 (comercialmente disponíveis pela Eliochem, France) dissolvida em 500 gramas de água deionizada) e deixada na solução por cerca de 10 minutos com agitação suficiente para manter separadas as gotas forma- das mediante adição na solução de emulsão de látex. Foram adi- cionadas mais gotas da composição entre cerca de 3 milímetros de diâmetro e cerca de 5 milímetros de diâmetro. Durante um tempo de permanência de 30 minutos, as contas microencapsuladas foram formadas em uma casca de látex. Estas contas foram remo- vidas da emulsão de látex e rinsadas três vezes com água deioni- zada e espalhadas para secar ao ar por toda a noite à temperatu- ra ambiente. Veículos microencapsulados estáveis foram forma- dos.

EXEMPLO 7

Neste exemplo, um veículo de distribuição de calor microencapsulado incluindo um óleo de fragrância foi fabricado utilizando cloreto de cálcio como o ativador de encapsulamento.

Uma mistura (1 grama) de cloreto de cálcio 25 % (em peso) e 750 (em peso) óleo mineral (disponível pela Drakeol 7 LT NF de Penreco, Dickinson, Texas) foi adicionada a 9 gramas de Red Apple Fragrance Oil (comercialmente disponível pela Inter- continental Fragrance, Houston, Texas) e a composição resul- tante completamente misturada. A composição resultante foi adicionada gota a gota de um funil separador a alginato de sódio 10 % (em peso) em solução de água deionizada e deixada na solu- ção por cerca de 20 minutos com agitação suficiente para manter separadas as gotas formadas mediante adição da solu- ção de alginato de sódio. É também significativo evitar supe- ragitação, já que esta pode causar liberação de cálcio em grande excesso e gelificação de caldo de alginato. Após o tempo de permanência de 20 minutos, as contas microencapsuladas formadas foram removidas da solução de alginato de sódio e rinsadas três vezes com água deionizada e espalhadas para secar ao ar por toda a noite à temperatura ambiente. Veículos mi- croencapsulados estáveis foram formados.

EXEMPLO 8

Neste exemplo, um veículo de distribuição de calor microencapsulado incluindo um agente de aquecimento envolto por um material de cera hidrofóbico foi produzido usando um mé- todo da presente revelação. Este veículo de distribuição de calor microencapsulado foi em seguida analisado para deter- minar sua capacidade de gerar calor após ser colocado em conta- to com água comparado a uma amostra de controle, que foi um veí- culo de distribuição de calor microencapsulado incluindo um a- gente de aquecimento não envolto por um material de cera hi- drofóbico .

Para produzir o agente de aquecimento envolto por um material de cera hidrofóbico para inclusão no veículo de distribuição de calor microencapsulado, 100 gramas de um ma- terial de cera hidrofóbico, disponíveis como Produtos de cera Poliwax 500 de Fischer-Tropsch (Sugar Land, Texas) foram fundi- dos em um béquer de aço a uma temperatura de cerca de 110 0C e completamente misturados com 200 gramas de grãos de sal de cloreto de magnésio anidro (disponível pela Magnesium Interfa- ce Inc., Vancouver, B.C., Canadá) com um tamanho de partícula de cerca de 100 micrometros. A massa aglomerada foi resfriada na- turalmente até à temperatura ambiente. Um moedor de café (co- mercialmente disponíveis como Mr. Coffee® Grinder from Hamilton Beach) foi em seguida usado para quebrar a massa nas partículas com um tamanho de partícula de aproximadamente 3 micrometros a 5 micrometros de diâmetro. Uma porção destas partículas foi introduzida em água e observou-se que não é solúvel. Isto in- dicou a presença de um revestimento de cera contínuo envolven- do o cloreto de magnésio.

Trinta gramas de cloreto de magnésio com cera fo- ram adicionados a uma suspensão de 30 gramas de cloreto de cál- cio (em peso) 10 %/cloreto de magnésio (em peso) 25 %/óleo mi- neral (em peso) 65 % para fazer uma pasta. A pasta foi adicio- nada lentamente a 2 litros de uma solução de alginato de só- dio aquosa 0,5 % (em peso). Usando um agitador suspenso gi- rando a 7 00 revoluções por minuto (rpm), a pasta foi quebrada em contas formadoras de emulsão com um diâmetro de cerca de 2 milímetros. As contas ficaram por aproximadamente 10 minu- tos no ambiente aquoso de alto cisalhamento para formar uma casca de alginato reticulada. Após 10 minutos, as contas fo- ram removidas e rinsadas com água deionizada. Três gramas dos veículos de distribuição de calor microencapsulados foram esmagados na presença de 7,0 gramas de água para determinar a capacidade dos veículos de distribuição de calor microencapsulados gerar calor. A temperatura da água au- mentou por aproximadamente 10 °C.

Uma amostra de controle foi em seguida produzida e comparada com os veículos de distribuição de calor microen- capsulados produzida anteriormente. Para produzir a amostra de controle, uma pasta cloreto de cálcio (em peso) 5 %/cloreto de magnésio (em peso) 25 %/óleo mineral (em peso) 70 % foi produzida da maneira descrita anteriormente, com a ex- ceção de que não há nenhum cloreto de magnésio revestido com cera. As contas resultantes foram em seguida esmagadas na pre- sença de 7,0 gramas de água. Com a amostra de controle, uma temperatura maior de aproximadamente 5 0C foi detectada.

Os resultados mostram que o calor de hidratação e ca- lor de solução do cloreto de magnésio anidro do veículo de distribuição de calor microencapsulado incluindo um agente de aquecimento envolto por um material de cera hidrofóbico foi mantido, ao passo que o cloreto de magnésio da amostra de controle foi desativada tanto durante o processo de emul- são/encapsulação de alto cisalhamento quanto na rinsagem e se- cagem das contas.

EXEMPLO 9

Neste exemplo, um veículo de distribuição de calor microencapsulado incluindo um agente de aquecimento envolto por um material de cera hidrofóbico foi produzido. Este veículo de distribuição de calor microencapsulado foi analisado para determinar sua capacidade de gerar calor mediante contato com água.

Para produzir o agente de aquecimento envolto por um material de cera hidrofóbico, uma mistura de cloreto de mag- nésio anidro 95 % (em peso) (disponível pela Magnesium Inter- face Inc., Vancouver, B.C., Canada) e 5 % de Poliwax 500 (dis- ponível pela Fischer-Tropsch Wax Products, Sugar Land, Texas) (em peso) foi preparada aquecendo 500 gramas da mistura até uma temperatura de 110 0C em um recipiente fechado. A mistura foi periodicamente agitada por um período de 2 horas. Enquanto ain- da quente, 4 milímetros de meio de moagem de cerâmica de (Dynamic Ceramic, United Kingdom) foram adicionados ao reci- piente e rolados em um moinho de bolas pequeno até que a mistura fosse resfriada à temperatura ambiente.

Cinqüenta gramas da mistura de cloreto de magnésio anidro 95 % (em peso) / cera 5 % (em peso) foram adicionados a 50 gramas de uma composição compreendendo cloreto de cálcio (em peso) 10 % e óleo mineral (em peso) 90 %. A pasta resul- tante foi adicionada lentamente em 2 litros de uma solução de alginato de sódio aquosa 0,5 % (em peso) . Usando um agitador suspenso girando a 650 rpm, a pasta foi quebrada em contas forma- doras de emulsão com um diâmetro de entre cerca de 2 a 4 mi- límetros. As contas ficaram por aproximadamente 10 minutos no ambiente aquoso de alto cisalhamento para formar uma casca de alginato reticulada. Após 10 minutos as contas foram remo- vidas e rinsadas com água.

Três gramas do veículo de distribuição de calor microencapsulado foram esmagados na presença de 7,0 gramas de água para determinar a capacidade do veiculo de distribuição de calor microencapsulado de gerar calor. A temperatura da água aumentou por aproximadamente 18°C indicando que o revestimento de cera protegeu o agente de aquecimento durante o processo de reticulação aquoso.

EXEMPLO 10

Neste exemplo, materiais do núcleo esféricos con- tendo um material solúvel em água foram encapsulados com uma ca- mada de proteção de umidade. Estas amostras foram em seguida a- dicionadas a água de baixa condutividade e a condutividade desta solução foi monitorada com o tempo para comparar o comportamento de partículas de umidade protegidas e não protegidas.

Para produzir o material do núcleo esférico incluindo uma camada de proteção de umidade, 7,0 gramas de aproximada- mente 2 milímetros de contas dimensionadas contendo cera 80 % em peso (disponível como Dritex C de Dritex International Limited, Essex, United Kingdom) e sulfato de sódio 20 % em peso (um material solúvel em água) foram formados da maneira seguin- te. Cera e sulfato de sódio Dritex C foram fundidos a 100°C em um cadinho de pressão. Um processo de moagem padrão foi usado para formar as contas na qual a composição fundida foi asper- gida por um fluido de bico único e os 2 milímetros de contas foram coletados. Para formar a camada de proteção de umida- de, 7 gramas destas contas foram introduzidos em um béquer de vidro. Usando um gotejador, 0,295 grama de Pluracol GP-430, que é um poliol, disponível pela BASF Corporation (Wyandotte, Mi- chigan), foi adicionado ao béquer de vidro. A mistura foi agitada a mão usando uma espátula por cerca de 5 minutos até revestir totalmente o material do núcleo. Após agitação da mistura, 0,314 grama de Lupranato M20—S, que é um poliéter poli- ol disponível pela BASF Corporation (Wyandotte, Michigan), foi adicionado à mistura usando um gotejador. A mistura, in- cluindo o Lupranato, foi agitada a mão usando uma espátula por cerca de 15 minutos. A mistura foi em seguida curada na- turalmente no forno a 60 0C por 15 minutos para formar a ca- mada de proteção de umidade no material do núcleo esférico.

2,0 gramas de partículas do material do núcleo foram adicionados a 120 gramas de água deionizada em um béquer de 150 mililitros. A condutividade da água deionizada foi em seguida me- dida como uma função de tempo usando um Medidor de Tempera- tura modelo Orion 135 Waterproof de Condutivida- de/TDS/Salinidade/ (Fischer Scientific). A condutividade da amostra de controle (material do núcleo esférico sem qualquer revestimento de proteção de umidade foi também analisada. Os resultados são mostrados na figura 5.

Conforme mostrado na figura 5, as partículas do material do núcleo com uma camada de proteção têm uma menor taxa de aumento de condutividade com materiais não protegi- dos. É vantajoso ter uma baixa liberação de materiais sensí- veis a água para assegurar proteção de umidade do material do núcleo.

EXEMPLO 11

Neste exemplo, partículas de cloreto de cálcio a- nidro foram tratadas para transmitir uma camada de proteção de umidade nelas. A capacidade das partículas de cloreto de cálcio incluindo a camada de proteção de umidade de gerar calor após contato com água foi analisada e comparada a uma amostra de controle, que incluiu partículas de cloreto de cálcio sem uma camada de proteção de umidade.

Para transmitir a camada de proteção de umidade nas partículas de cloreto de cálcio, 250 gramas de cloreto de cálcio anidro com um tamanho de partícula de cerca de 2 milímetros (disponível pela The Dow Chemical Company, Mi- dland, Michigan) foram adicionados a um misturador V, giran- do a uma velocidade de 62 revoluções por minuto (rpm) e man- tida a uma temperatura de 60°C. rotação do misturador V foi interrompida e um gotejador foi usado para adicionar 2,50 gramas de Pluracol GP 430, um poliol disponível pela BASF Corporation (Wyandotte, Michigan) para formar uma mistura de cloreto de cálcio anidro e Pluracol GP 430. A mistura foi misturada no misturador V por aproximadamente um minuto. 0 misturador V foi novamente interrompido e 2,50 gramas de Lu- pranato M20-S, um poliéter poliol disponível pela BASF Cor- poration (Wyandotte, Michigan), foram adicionados. A mistura foi misturada por cerca de 10 minutos. Após realizar a mis- tura, cerca de. 2,50 gramas de cera de carnaúba #1 amarela refinada, disponível pela Sigma-Aldrich Co. (St. Louis, Mis- souri) foram adicionados e o misturador novamente iniciado. A temperatura da mistura no misturador aumentou até 95°C. A mistura continuou por cerca de 15 minutos a 95°C. A mistura foi interrompida e a mistura foi resfriada naturalmente atè à temperatura ambiente.

Uma segunda adição de Pluracol GP 430, Lupranato M20- S e cera de carnaúba #1 amarela foi feita à mistura da mesma maneira descrita anteriormente. Adicionalmente, uma terceira a- dição de Pluracol GP 430 e Lupranato foi feita e misturada da maneira descrita anteriormente. Após realizar a mistura, a mis- tura foi curada naturalmente no forno a 60 0C por 15 minutos. A mistura foi resfriada naturalmente e selada em um jarro. Após 24 horas, a cera de carnaúba #1 amarela foi adicionada à mistura resfriada da maneira descrita anteriormente e a mistura foi novamente resfriada naturalmente para formar o veiculo de distribuição de calor microencapsulado incluindo uma camada de proteção de umidade.

Quatro amostras das partículas de cloreto de cálcio incluindo uma camada de proteção de umidade foram em seguida ana- lisadas pela sua capacidade de gerar calor após exposição a á- gua. Uma amostra de controle (cloreto de cálcio} foi também testada pela capacidade de calor gerar e comparada com as qua- tro amostras de cloreto de cálcio com uma camada de proteção de umidade.

Para analisar as amostras para geração de calor, 0,80 grama de cada amostra de cloreto de cálcio incluindo uma ca- mada de proteção de umidade foi adicionado a quatro frascos se- parados cada qual contendo 7,0 gramas de água deionizada e 0,73 grama da amostra de controle foi adicionado a um quinto frasco contendo 7,0 gramas de água deionizada. Usando um ter- mopar tipo J (comercialmente disponíveis pela Omega Enginee- ring, Inc., Stamford, Connecticut} e um dispositivo de registro de dados, a temperatura das amostras foi medida por um período de 180 segundos. Os quatro frascos contendo as amostras do veí- culo de distribuição de calor microencapsulado incluindo uma camada de proteção de umidade permaneceram naturalmente na água deionizada por 0,5 hora, 1,0 hora, 1,5 hora e 2,0 horas, res- pectivamente, em cujo tempo as amostras foram ativadas esma- gando as amostras pelas mãos usando um vara de metal. A tem- peratura da água nos quatro frascos foi medida por um perío- do de 180 segundos após esmagar as amostras. Os resultados são mostrados na figura 6.

Conforme mostrado na figura 6, as amostras de veí- culos de distribuição de calor microencapsulados incluindo uma camada de proteção de umidade continuaram a produzir ca- lor após enxágüe em água deionizada após duas horas. A amos- tra de controle sem nenhuma camada de proteção, entretanto, produziu calor imediatamente ao ser introduzida na água, mas apenas por um curto período de tempo.

EXEMPLO 12

Neste exemplo, veículos de distribuição de calor microencapsulados incluindo uma camada de proteção de umida- de compreendendo várias quantidades de um mistura de Saran F-3 10 e polimetilmetacrilato foram produzidas. As amostras foram em seguida avaliadas para propriedades de barreira da água enxaguando as amostras em uma solução umectante a uma temperatura de aproximadamente 50 °C, e em seguida submeten- do as amostras a um teste de calor.

Três níveis de camada de proteção de umidade nos veículos de distribuição de calor microencapsulados foram avaliados: (1) 17 % (de veículo de distribuição de calor mi- croencapsulado em peso); (2) 23 % (de veículo de distribui- ção de calor microencapsulado em peso; e (3) 33 % (de veícu- lo de distribuição de calor microencapsulado em peso). Para produzir a solução Saran F-310/polimetilmetacrilato para a- plicação aos veículos de distribuição de calor microencapsu- lados para formar a camada de proteção de umidade, 80 gramas de Saran F-3 10, disponível pela Dow Chemical Company (Mi- dland, Michigan) foram dissolvidos em uma solução de 320 gramas de metil etil cetona 70 % (em peso) (MEK) e tolueno 30 % (em peso), e 20 gramas polimetilmetacrilato foram dis- solvidos em 180 gramas de acetona. As soluções de Saran Ε- 310 e polimetilmetacrilato foram em seguida misturadas jun- tas para produzir uma solução compreendendo sólidos 20 % (em peso) em que 90 % (sólidos em peso) foi Saran F-3 10 e 10 % (sólidos em peso) foi polimetilmetacrilato (solução de tratamento).

Uma vez que a solução de tratamento foi produzida, os veículos de distribuição de calor microencapsulados in- cluindo as quantidades desejadas de camada de proteção de umidade foram produzidos. Primeiro, a fim de fornecer uma camada contínua de material da casca na "base" ou fundo dos veículos de distribuição de calor microencapsulados, uma se- ringa de vidro foi usada para aplicar 1,5 grama da solução de tratamento a uma folha de filme Saran, que foi esticada em uma superfície plana (folha de metal 17" X 22"). A solu- ção de tratamento foi seca naturalmente até que ela atingis- se o estágio pegajoso. A superfície de filme Saran foi mar- cada com círculos de aproximadamente três polegadas de diâ- metro (76,2 milímetros) a fim de ser usado com um guia e pa- ra facilitar ainda o revestimento do material da casca. Para o revestimento de 17 % (em peso), três gramas de veículos de distribuição de calor microencapsulados como produzido no Exemplo 8 foram em seguida colocados em uma panela pesada de alumínio e misturados com 1,5 grama da solução de tratamento até que as contas ficassem bem revestidas. Usando uma espá- tula, as contas foram agitadas na solução até revestir bem. As contas revestidas foram em seguida vertidas com a solução de tratamento remanescente na camada de revestimento da base no filme Saran e secas naturalmente por completo.

As amostras incluindo camada de proteção de umida- de (em peso) 23 % foram produzidas usando o método descrito anteriormente com a exceção do uso de 2,25 gramas da solução de tratamento em vez de 1,5 grama da solução de tratamento.

Para produzir as amostras incluindo material da casca (em peso)33 %, dois revestimentos de base foram produ- zidos usando o método descrito anteriormente, cada qual com- preendendo 1,9 grama de solução de tratamento. 0 primeiro revestimento de base foi seco naturalmente antes de aplicar o segundo revestimento de base. Três gramas de contas de al- ginato foram misturados com 1,9 grama de solução de trata- mento na panela pesada de alumínio. Os veículos de distribu- ição de calor microencapsulados revestidos foram em seguida vertidos nas camadas de revestimento de base e secos natu- ralmente até o estágio pegajoso. Mais 1,9 grama de solução de tratamento foi aplicada nas contas de alginato revestidas e secas naturalmente por completo.

Dezesseis amostras de cada quantidade de revesti- mento foram em seguida analisadas pela sua capacidade de ge- rar calor após ser imersas na solução umectante e mantidas a uma temperatura de 50°C por vários períodos de tempo vari- ando de 0 a 14 dias. Para analisar as amostras, 3,0 gramas de cada amostra são adicionadas a um balão vazio. Uma solu- ção umectante (7 gramas) compreendendo: água 98 % (em peso), laureth fosfato de potássio 0,6 % (em peso), glicerina 0,3 % (em peso), polissorbato 20 0,3 % (em peso), EDTA tetrassódi- co 0,2 % (em peso), hidrantoína DMDM 0,2 % (em peso), metil- parabeno 0,15 % (em peso), ácido málico 0,07 %(em peso), a- loe barbadensis 0,001 % (em peso), e acetato de tocoferila 0,001 % (em peso). Um termopar é em seguida introduzido no balão para monitorar a temperatura. As contas da amostra fo- ram em seguida ativadas para esmagar pelas mãos as contas e o aumento de temperatura é medido. Foi calculada a média dos resultados para cada quantidade de revestimento e mostradas na figura 7.

EXEMPLO 13

Neste exemplo, amostras de veículos de distribui- ção de calor microencapsulados incluindo camadas protetoras de umidade não polimérica foram produzidas usando metaliza- ção de prata sem eletrodos nos veículos de distribuição de calor microencapsulados. As amostras foram em seguida anali- sadas pela sua capacidade de gerar calor.

Para produzir as soluções de revestimento de prata sem eletrodos, uma solução sensibilizadora, solução redutora e revestimento de solução de prata foram produzidos. A solu- ção sensibilizadora foi produzida adicionando 4,8 gramas de HCl 22 0Baume (Fischer Scientific Technical Grade) a 946 mililitros de água deionizada. 10 gramas de cloreto de estanho (em peso) 98 %, disponível pela Sigma-Aldrich Co. (St. Louis, Missouri) foram em seguida adicionados à solu- ção. Para produzir a solução redutora, 170 gramas de dextro- se foram dissolvidos em 946 mililitros de água deionizada. Para produzir a solução de revestimento de prata, 10 gramas de hidróxido de potássio foram dissolvidos em 3 litros de á- gua deionizada. Uma vez dissolvidos, 50 mililitros de hidróxi- do de amônio foram adicionados à solução e em seguida final- mente, 25 gramas de nitrato de prata foram adicionados durante agitação vigorosa usando um misturador com 2 agitadores de 3 pás, misturando a cerca de 2.000 revoluções por minuto (rpm). A agitação continuou até que o precipitado marrom fos- se ré-dissolvido. Água deionizada foi adicionada à mistura em uma quantidade para produzir um galão de solução de revesti- mento de prata.

Antes de revestir os veículos de distribuição de calor microencapsulados da maneira descrita a seguir, os veículos fo- ram analisados para determinar sua capacidade de gerar calor conforme medido no Exemplo 12 anterior.

Quinze gramas de veículos de distribuição de calor mi- croencapsulados da maneira feita no Exemplo 8 foram colocados em um quarto de jarro, que foi em seguida completado com mais três quartos com solução sensibilizadora. O jarro foi em se- guida agitado tornando o jarro ponta a ponta por cerca de 10 minutos. As contas foram em seguida agitadas agitando a mão por cerca de 10 minutos e rinsadas completamente com água. As con- tas foram em seguida transferidas para um quarto de jarro com- pletado com mais três quartos com solução de revestimento de prata. Ao quarto de jarro, 24 mililitros de solução redutora foram adicionados e o jarro foi tampado e girado extensivamen- te por aproximadamente 5 minutos. A solução foi em seguida vertida através de uma peneira para filtrar as contas, e as contas foram lavadas 3 a vezes completamente com água deio- nizada. Este processo de metalização de prata sem eletrodos foi repetido mais três vezes para produzir um quatro de ca- mada de revestimento de prata nas contas de alginato.

Três gramas de veículos de distribuição de calor microencapsulados revestidos foram analisados pela sua capa- cidade de gerar calor após serem imersos na solução umectan- te do Exemplo 12 e mantidos a 50 °C. As contas foram testa- das em intervalos de 4 horas, 8 horas, 24 horas e 48 horas. Os resultados estão mostrados na figura 8.

Conforme mostrado na figura 8, embora o processo de metalização de prata sem eletrodos não produza um veículo de distribuição de calor microencapsulado incluindo uma ca- mada de proteção de umidade, o processo de metalização dimi- nui bastante a capacidade de gerar calor das contas de algi- nato.

EXEMPLO 14

Neste exemplo, amostras de veículos de distribui- ção de calor microencapsulados de alginato revestidas em tambor perfurado tendo três diferentes espessuras de reves- timento foram produzidas e analisadas pela resistência da partícula. Especificamente, as amostras foram analisadas pa- ra determinar o ponto de ruptura ou o ponto no qual a força da ruptura é grande o suficiente para romper as partículas.

Quatro amostras de veículo de distribuição de ca- lor microencapsulado de alginato revestidas em tambor perfu- rado P7-A foram produzidas usando o método de Exemplo 12.

Duas amostras do veículo de distribuição de calor microen- capsulado de alginato revestidas em tambor perfurado P7-B foram produzidas usando o mesmo método usado para produzir as amostras P7-A, com a exceção que 1,5 vezes a quantidade de revestimento foi usada para revestir o veículo de distri- buição de calor microencapsulado. Três amostras do veículo de distribuição de calor microencapsulado de alginato reves- tidas em tambor perfurado Pl-C foram produzidas usando o mesmo método usado para produzir as amostras P7-A, com a ex- ceção de que 2,5 vezes a quantidade de revestimento foi usa- da para revestir o veículo de distribuição de calor microen- capsulado .

Para teste de resistência da partícula, um anali- sador de texturas TA (Versão de Software 1,22) (disponível pela Texture Technologies Corporation, Scarsdale, New York) foi usado. Especificamente, uma partícula única de cada a- mostra foi independentemente colocada em uma placa de poli- carbonato e medições de força foram feitas usando uma sonda plana de diâmetro de um quarto de polegadas (6,35 milíme- tros) a uma polegada (25,4 milímetros), movendo a uma taxa de cerca de 0,25 milímetro/segundo a cerca de 5,0 milíme- tros/segundo. A medida que a carga de força foi aplicada pe- la sonda, as partículas deformaram até trincar ou colapsar. De um modo geral, a deformação da partícula continua até que a força aplicada aumente exponencialmente, indicando que a casca da partícula se rompeu. Da maneira aqui usada, o "pon- to de ruptura" é definido como a altura do primeiro pico nos gráficos nas figuras 9-11, indicando uma diminuição na re- 5 sistência causada pela quebra da casca externa. Os resulta- dos das medições são mostrados na Tabela 3 e Figuras 9-11.

Tabela 3

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Conforme mostrado na Tabela 3 e Figuras 9-11, foi exigida mais força para triturar amostras de P7-C do que a- mostras de P7—A ou P7—B. Adicionalmente, conforme mostrado nas figuras 9-11, amostras de P7-C pareceram não deformar tanto quanto amostras de P7-A ou P7-B, da maneira indicada pela inclinação forte da curva de força.

EXEMPLO 15 Neste exemplo, amostras do veículo de distribuição de calor microencapsulado revestidas com alginato foram pro- duzidas e analisadas pela resistência da partícula. Especi- ficamente, as amostras foram analisadas para determinar o ponto de ruptura ou o ponto no qual a força da ruptura é grande o suficiente para romper as partículas.

Seis amostras do veículo de distribuição de calor microencapsulado revestido com alginato P7-F fo- ram produzidas usando o método de Exemplo 12. Sete amostras do veículo de distribuição de calor microencapsulado reves- tido com alginato P7-G foram produzidas usando o mesmo méto- do que para fazer as amostras de P7-F com a exceção de que as amostras de P7-G foram encharcadas na solução umectante do Exemplo 12 por 48 horas a uma temperatura de 50 °C. Qua- tro amostras do veículo de distribuição de calor microencap- sulado revestido com alginato P7--J foram produzidas usando o método do Exemplo 8. As amostras P7-J foram em seguida re- vestidas com Saran F310 usando o método do Exemplo 12 ante- rior .

Para teste de resistência da partícula, um Anali- sador de texturas TA (disponível pela Texture Technologies, Scarsdale, New York) foi usado da maneira descrita anterior- mente. Os resultados das medições são mostrados na Tabela 4 e figuras 12-14. Tabela 4

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Conforme mostrado na Tabela 4 e figuras 12- 14, foi exigido mais força para triturar amostras de P7-F do que a- mostras de P7-G ou P7-J. Adicionalmente, conforme mostrado na figura 13, após a casca externa das amostras P7-G ser rompi- da, a força de compressão cai até quase zero, que sugere que o partículas P7-G são ocas e não oferecera resistência após a casca externa ser rompida. Estes resultados são comparados com as amostras P7-F, que não foram encharcadas em solução umectante. Uma vez que a casca externa rompe, a força de com- pressão cai nas amostras P7-F, mas estabiliza acima de zero.

Esta resistência após a casca externa das amostras P7-F rom- per é atribuída à resistência da mistura do óleo de cloreto de magnésio anidro sendo forçada fora da casca.

EXEMPLO 16

Neste exemplo, amostras do veículo de distribuição de calor microencapsulado revestidas com alginato compreen- dendo tanto sílica quanto quitosano foram produzidas e ana- lisadas pela resistência da partícula. Especificamente, as amostras foram analisadas para determinar o ponto de ruptura ou o ponto no qual a força da ruptura é grande o suficiente para romper as partículas.

Três amostras do veículo de distribuição de calor microencapsulado revestido com alginato P6-C foram produzi- das usando o método do Exemplo 12. Cinco amostras do veículo de distribuição de calor microencapsulado revestido com al- ginato P6-D foram produzidas usando o mesmo método que para fazer as amostras de P6-C com a exceção de que as amostras de P6-D foram adicionalmente revestidas com uma solução a- quosa de quitosano 0,5 % (em peso) antes de secar as contas para fornecer maior resistência da partícula. As amostras de P6-D foram em seguida rinsadas e secas naturalmente no ar. Três amostras do veículo de distribuição de calor microen- capsulado revestido com alginato P6-E foram produzidas usan- do o mesmo método que para fazer as amostras de P6-C com a exceção de que as amostras de P6-E foram adicionalmente re- vestidas com silica pirogênica após secar as contas para fornecer maior resistência da partícula. As amostras de P6-E foram revestidas com silica Cabot M5 (em peso) 5 % e secas naturalmente no ar e em seguida o jarro foi rolado por apro- ximadamente 2 horas.

Para o teste de resistência da partícula, um ana- lisador de texturas TA (disponível pela Texture Technologi- es, Scarsdale, New York) foi usado da maneira descrita ante- riormente. Os resultados das medições são mostrados na Tabe- la 5 e figuras 15-17.

Tabela 5

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Conforme mostrado na Tabela 5 e Figuras 15— 17, foi exigido mais força para triturar as amostras de P6-D e P6-E do que as amostras de P6-C. Como tal, parece que adi- cionando as camadas protetoras de quitosano ou silica adi- cionais, a resistência da partículas das amostras é aumenta- da.

EXEMPLO 17

Neste exemplo, um veículo de distribuição de calor microencapsulado incluindo uma camada não permanente foi produzido.

Para produzir o veículo de distribuição de calor microencapsulado, cloreto de cálcio (cerca de 20 micrometros em tamanho de partícula) foi introduzido em óleo mineral pa- ra formar uma composição de cloreto de cálcio 25 % (em pe- so)/óleo mineral 75 % (em peso) que foi misturada completa- mente e tem uma viscosidade resultante (2,5 °C) de cerca de 300 centipoise. Esta composição foi introduzida gota a gota a partir de um funil separador em dois litros de uma solução de alginato de sódio (1 % em peso em água deionizada, 300 centipoise a 25 °C) e deixada na solução por cerca de 30 mi- nutos com agitação suficiente para manter separadas as gotas formadas mediante adição na solução de alginato de sódio. A maioria das gotas da composição adicionada teve entre cerca de 4 milímetros de diâmetro e cerca de 6 milímetros de diâ- metro. Após 30 minutos de tempo de permanência as contas mi- croencapsuladas formadas foram removidas da solução de algi- nato de sódio e rinsadas três vezes com água deionizada e espalhadas para secar ao ar à temperatura ambiente por toda a noite. Veículos de distribuição calor microencapsulado es- táveis foram formados com um diâmetro de cerca de 4 a cerca de 6 milímetros.

Uma vez os veículos de distribuição de calor mi- croencapsulados foram formados, os veículos de distribuição de calor microencapsulados foram envoltos por uma camada de proteção de umidade. Para produzir a camada de proteção de umidade envolvendo os veículos de distribuição de calor mi- croencapsulados, os veículos de distribuição de calor micro- encapsulados foram colocados em um cilindro perfurado reves- tido de Teflon e individualmente revestido com um Saran F- 310 em solução de metil etil cetona (MEK) 30 % (em peso) u- sando uma pipeta. O MEK evaporou naturalmente deixando o filme Saran como uma camada de proteção de umidade envolven- do os veículos de distribuição de calor microencapsulados para formar veículos de distribuição de calor microencapsu- lados substancialmente impermeáveis a fluido.

Uma solução de álcool polivinílico foi em seguida usa fluido substancialmente impermeável do para produzir uma camada não permanente para cercar os veículos de distribui- ção de calor microencapsulados substancialmente impermeáveis a fluido. Para produzir a camada não permanente, uma solução de álcool polivinílico 20 % (em peso) foi preparada agitando manualmente 20 gramas de álcool polivinílico hidrolisado 87- 89 % (disponível pela Sigma-Aldrich Co., St. Louis, Missou- ri) em 80 gramas de água deionizada tendo uma temperatura de 70°C. A solução de álcool polivinílico foi em seguida apli- cada usando uma pipeta nos veículos de distribuição de calor microencapsulados substancialmente impermeáveis a fluido.

Dois revestimentos da solução de polivinil foram aplicados aos veículos de distribuição de calor microencapsulados substancialmente impermeáveis a fluido. Os veículos de dis- tribuição de calor microencapsulados substancialmente imper- meáveis a fluido revestido com a solução de álcool poliviní- lico foram em seguida secos em um forno a uma temperatura de 50°C por 1 hora para produzir os veículos de distribuição de calor microencapsulados incluindo a camada não permanen- te.

EXEMPLO 18

Veículos de distribuição de calor microencapsula- dos substancialmente impermeáveis a fluido foram produzidos como no Exemplo 17 anterior. Uma solução de Ticacel® HV foi em seguida usada para produzir uma camada não permanente pa- ra cercar os veículos de distribuição de calor microencapsu- lados substancialmente impermeáveis a fluido. Para produzir a camada não permanente, uma solução de Ticacel® HV 1 % (em peso) foi preparada agitando a mão 1 grama de pó de Ticacel® HV (comercialmente disponíveis pela TIC Gum, Belcamp, Mar- yland) em 99 gramas de água deionizada à temperatura ambien- te. A solução de Ticacel® HV foi em seguida aplicada usando uma pipeta nos veículos de distribuição de calor microencap- sulados substancialmente impermeáveis a fluido. Dois reves- timentos da solução de Ticacel® HV foram aplicados aos veí- culos de distribuição de calor microencapsulados substanci- almente impermeáveis a fluido. Os veículos de distribuição de calor microencapsulados substancialmente impermeáveis a fluido revestidos com a solução de Ticacel® HV foram em se- guida secos em um forno a uma temperatura de 50 °C por 1 ho- ra para produzir os veículos de distribuição de calor microen- capsulados incluindo a camada não permanente

EXEMPLO 19

Neste exemplo, um veículo de distribuição de calor microencapsulado incluindo uma camada não permanente foi produ- zido.

Veículos de distribuição de calor microencapsulados substancialmente impermeáveis a fluido foram produzidos como no Exemplo 17 anterior. Uma solução de goma foi em seguida usada para produzir uma camada não permanente para cercar os veículos de distribuição de calor microencapsulados substancialmente im- permeáveis a fluido. Para produzir a camada não permanente, uma solução de Goma Arábica FT 10 % (em peso) foi preparada agi- tando a mão 10 gramas de Goma Arábica FT (comercialmente dis- poníveis pela TIC Gum, Belcamp, Maryland) em 90 gramas de água deionizada à temperatura ambiente. A solução de Goma Arábica FT foi em seguida aplicada usando uma pipeta nos veículos de distribuição de calor microencapsulados substancialmente im- permeáveis a fluido. À metade dos veículos de distribuição de calor microencapsulados substancialmente impermeáveis a fluido, dois revestimentos da solução de Goma Arábica FT foram aplica- dos. A outra metade dos veículos de distribuição de calor mi- croencapsulados substancialmente impermeáveis a fluido, quatro revestimentos da solução de Goma Arábica FT foram aplicados. Os veículos de distribuição de calor microencapsulados subs- tancialmente impermeáveis a fluido revestido com a solução de Goma Arábica FT foram em seguida secos em um forno a uma tempe- ratura de 50°C por 1 hora para produzir os veículos de distri- buição de calor microencapsulados incluindo a camada não permanente.

EXEMPLO 20

Veículos de distribuição de calor microencapsula- dos substancialmente impermeáveis a fluido foram produzidos como no Exemplo 17 anterior.

Uma solução de amido foi em seguida usada para produ- zir uma camada não permanente para cercar os veículos de dis- tribuição de calor microencapsulados substancialmente imper- meáveis a fluido. Para produzir a camada não permanente, uma solução de amido PURE-COTE® B-792 30 % (em peso) foi preparada agitando a mão 30 gramas de amido PURE-COTE® B--7 92 (comer- cialmente disponíveis pella Grain Processing Corporation, Muscatine, Iowa,) , em 70 gramas de água deionizada tendo uma temperatura de 70°C. A solução de amido B-7 92 foi em se- guida aplicada usando uma pipeta nos veículos de distribui- ção de calor microencapsulados substancialmente impermeáveis a fluido. Dois revestimentos da solução de amido B--7 92 fo- ram aplicados aos veículos de distribuição de calor microen- capsulados substancialmente impermeáveis a fluido. Os veícu- los de distribuição de calor microencapsulados substancialmente impermeáveis a fluido revestidos com a solução de amido B-7 92 foram em seguida secos em um forno a uma temperatura de 50 0C por 1 hora para produzir os veículos de distribuição de ca- lor microencapsulados incluindo a camada não permanente.

EXEMPLO 21

Neste exemplo, a casca não permanente de Goma Ará- bica FT feita no Exemplo 19 é removida do veículo de distribui- ção de calor microencapsulado substancialmente impermeável a fluido.

Para remover a casca não permanente, os veículos de distribuição de calor microencapsulados substancialmente im- permeáveis a fluido incluindo a casca não permanente foram imersos em água deionizada à temperatura ambiente por 30 mi- nutos. A casca não permanente pareceu dissolver na água e o veículo de distribuição de calor microencapsulado substancialmen- te impermeável a fluido ficou visivelmente mais macio.

EXEMPLO 22

Neste exemplo, o método de microencapsulação de algi- nato da presente revelação foi usado para encapsular um óleo de fragrância de morango.

Para produzir os óleos de fragrância de morango en- capsulados, óleo de fragrância de morango (comercialmente dis- poníveis pela Intercontinental Fragrance, Houston, Texas) foi utilizado para produzir uma mistura de cloreto de cálcio mol- do 10 % (em peso) (24 horas com um meio de trituração de zircônio com quarto de polegadas)/óleo mineral 89 % (em pe- so) (disponível pela Penreco, Dickinson, Texas)/óleo de fra- grância de morango 1 % (em peso) em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão, u Essencialmente toda a dispersão foi em seguida adicionada gota a gota a 200 gramas de uma solução de alginato de sódio aquosa 0,5 % (em peso) incluindo lauril sulfato de sódio 0,05 % (em peso) em um béquer de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicionadas ao suporte de um vórtex de uma polegada de diâmetro (25,4 milímetros) e deixa- das por cerca de 20 minutos antes de ser removidas. As con- tas encapsuladas resultantes foram espalhadas em uma peneira e rinsadas duas vezes com água deionizada para lavar qualquer solução de alginato não reagido. As contas encapsuladas foram secas a 60 °C por 24 horas. As contas encapsuladas secas fica- ram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10.000 micro- metros.

EXEMPLO 23

Neste exemplo, o método de microencapsulação de algi- nato da presente revelação foi usado para encapsular um álcool.

Etanol foi utilizado para produzir uma mistura de cloreto de cálcio 10 % (em peso) moído (24 horas com um meio de trituração de zircônio de quarto de polegada (6,35 mm))/óleo mi- neral 89 % (em peso) (disponível pela Penreco, Dickinson, Te- xas) /etanol 1 % (em peso) em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão.

Essencialmente toda a dispersão foi em seguida adi- cionada gota a gota a 200 gramas de uma solução de alginato de sódio aquosa 0,5 % (em peso) incluindo lauril sulfato de sódio 0,05 % (em peso) em um béquer de meio litro. Especifica- mente, as gotas foram adicionadas ao suporte de um vórtex de uma polegada de diâmetro (25,4 milímetros) e deixadas por cerca de 20 minutos antes de ser removidas. As contas encap- suladas resultantes foram espalhadas em uma peneira e rinsa- das duas vezes com água deionizada para lavar qualquer solução de alginato não reagido. As contas encapsuladas foram secas a 60 0C por 24 horas. As contas encapsuladas secas ficaram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10.000 micrometros.

EXEMPLO 24

Neste exemplo, o método de microencapsulação de algi- nato da presente revelação foi usado para encapsular um óleo vegetal.

Para produzir o óleo vegetal encapsulado, óleo vege- tal de soja puro (comercialmente disponíveis como óleo vege- tal de Roundy pela Roundy's, Milwaukee, Wisconsin) foi utili- zado para produzir um cloreto de cálcio 10 % (em peso) moído (1,5 hora com um meio de trituração de zircônio com um quarto de pole- gadas (6,35 mm) )/mistura do óleo vegetal 90 % (em peso) em um moinho de atrito para formar uma dispersão. A dispersão (100 gramas) foi em seguida adicionada gota a gota a 2.000 gramas de uma solução de alginato de sódio aquosa 0,5 % (em peso) incluindo lauril sulfato de sódio 0,05 % (em peso) em um béquer de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicionadas ao suporte de um vórtex de uma polegada de diâmetro (25,4 milí- metros) e deixadas por cerca de 20 minutos antes de ser re- movidas. As contas encapsuladas resultantes foram espalhadas em uma peneira e rinsadas duas vezes com água deionizada para lavar qualquer solução de alginato não reagido. As contas en- capsuladas foram secas a 60 °C por 24 horas. As contas encap- suladas secas ficaram estáveis e tiveram um tamanho de diâme- tro de menos que 10.000 micrometros.

EXEMPLO 25

Neste exemplo, o método de microencapsulação de algi- nato da presente revelação foi usado para encapsular levedu- ra.

Para produzir a levedura encapsulada, 9 gramas de le- vedura (comercialmente disponíveis como levedura seca ativa Vermelho Star®, Milwaukee, Wisconsin) foram adicionados a uma mistura de 1 grama de cloreto de cálcio moído 10 % (em peso) (24 horas com um meio de trituração de zircônio com um quar- to de polegadas (6,35 mm))/óleo mineral 90 % (em peso) (dis- ponível pela Penreco, Dickinson, Texas) em um moinho de a- trito para formar uma dispersão. Essencialmente toda a disper- são foi em seguida adicionada gota a gota a 2.000 gramas de uma solução de alginato de sódio aquosa 0,5 % (em peso) inclu- indo lauril sulfato de sódio 0,05 % (em peso) em um béquer de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicionadas ao su- porte de um vórtex de uma polegada de diâmetro (25,4 milímetros) e deixadas por cerca de 20 minutos antes de ser removidas. As contas encapsuladas resultantes foram espalhadas em uma pe- neira e rinsadas duas vezes com água deionizada para lavar qualquer solução de alginato não reagido. As contas encapsuladas foram secas a 60 °C por 24 horas. As contas encapsuladas secas ficaram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10.000 mi- crometros.

EXEMPLO 26

Neste exemplo, o método de microencapsulação de algi- nato da presente revelação foi usado para encapsular três diferentes antioxidantes.

Os três tipos de antioxidantes que foram encapsu- lados incluído: Etanox 330 (disponível pela Albemale Corporati- on, Baton Rouge, Louisiana), ácido gálico, e gaiato de metila. Para encapsular Etanox 330, Etanox 330 foi utilizado para produzir uma mistura cloreto de cálcio 10 % (em peso) moído (24 horas com um meio de trituração de zircônio com um quarto de po- legadas (6,35 mm) )/óleo mineral 89 % (em peso) (disponível pela Penreco, Dickinson, Texas)/Etanox 330 1 % (em peso) em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão. Essencialmente toda a dispersão foi em seguida adicionada gota a gota a 200 gramas de uma solução de alginato de sódio 0,5 % (em peso) incluindo lauril sulfato de sódio 0,05 % (em peso) em um béquer de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicionadas ao suporte de um vórtex de uma polegada de diâmetro (25,4 milímetros) e deixadas por cerca de 20 minutos antes de ser removidas. As contas encapsuladas resultantes são espalhadas em uma penei- ra para ser rinsadas duas vezes com água deionizada para lavar qualquer solução de alginato não reagido. As contas encapsula- das são secas a 60 °C por 24 horas. As contas encapsuladas secas ficaram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10.000 micrometros.

Para encapsular ácido gálico e gaiato de metila, o método descrito anteriormente para encapsular Etanox 330 foi re- petido por cada antioxidante com o exceção de substituindo Etanox 330 tanto com ácido gálico quanto gaiato de metila. Similar ao Etanox 33 encapsulado anteriormente, as contas encapsula- das contendo tanto ácido gálico quanto gaiato de metila fica- ram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10.000 micro- metros.

EXEMPLO 27

Neste exemplo, o método de microencapsulação de algi- nato da presente revelação foi usado para encapsular uma vita- mina.

Vitamina C (comercialmente disponíveis pela Sigma- Aldrich Co., St. Louis, Missouri) foi utilizada para produzir uma mistura de cloreto de cálcio 10 % (em peso) moído (24 horas com um meio de trituração de zircônio com um quarto de polega- das (6,35 mm))/óleo mineral 89 % (em peso) (disponível pela Penreco, Dickinson, Texas)/vitamina C 1 % (em peso) em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão. Essencialmente toda a dispersão foi em seguida adicionada gota a gota a 200 gramas de uma solução de alginato de sódio 0,5 % (em peso) incluindo lauril sulfato de sódio 0,05 % (em peso) em um béquer de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicionadas ao suporte de um vórtex de uma polegada de diâmetro (25,4 milímetros) e deixadas por cerca de 20 minutos antes de ser removidas. As contas encapsuladas resultantes são espalhadas em uma penei- ra para ser rinsadas duas vezes com água deionizada para lavar qualquer solução de alginato não reagido. As contas encapsuladas são secas a 60°C por 24 horas. As contas encapsuladas secas tiveram um diâmetro de menos que 10.000 micrometros.

EXEMPLO 28

Neste exemplo, o método de microencapsulação de algi- nato da presente revelação foi usado para encapsular um agente colorante.

O agente colorante encapsulado foi óleo solúvel LCW D&C amarelo 11 (disponível pela Hilton Davis Chemical Com- pany, Cincinnati, Ohio). Para encapsular LCW D&C amarelo 11, LCW D&C amarelo 11 foi utilizado para produzir uma mistura de cloreto de cálcio 10 % (em peso) moído (24 horas com um meio de trituração de zircônio com um quarto de polegadas (6,35 mm) )/óleo mineral 89 % (em peso) (disponível pela Penreco, Dic- kinson, Texas)/LCW D&C amarelo 11 1 % (em peso) em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão. Essencialmente toda a dis- persão foi em seguida adicionada gota a gota a 200 gramas de uma solução de alginato de sódio 0,5 % (em peso) incluindo lauril sulfato de sódio 0,05 % (em peso) em um béquer de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicionadas ao suporte de um vórtex de uma polegada de diâmetro (25,4 milímetros) e deixadas por cerca de 20 minutos antes de ser removidas. As contas encapsuladas resultantes são espalhadas em uma penei- ra para ser rinsadas duas vezes com água deionizada para la- var qualquer solução de alginato não reagido. As contas en- capsuladas são secas a 60 0C por 24 horas. As contas encap- suladas secas ficaram estáveis e tiveram um diâmetro de me- nos que 10.000 micrometros.

EXEMPLO 2 9

Neste exemplo, o método de microencapsulação de alginato da presente revelação foi usado para encapsular vá- rios polímeros.

Dois tipos de polímeros, ácido poliacrílico (co- mercialmente disponíveis pela Sigma-Aldrich Co., St. Louis, Missouri) e polivinil butiral (disponível como Butvar® B-74 pela Solutia, Inc., St. Louis, Missouri) foram encapsulados. Para encapsular ácido poliacrílico, ácido poliacrílico foi utilizado para produzir uma mistura de cloreto de cálcio 10 % (em peso) moído (24 horas com um meio de trituração de zircônio com um quarto de polegadas (6,35 mm))/óleo mineral 89 % (em peso) (disponível pela Penreco, Dickinson, Texas)/ ácido poliacrílico 1 % (em peso) em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão. Essencialmente toda a dispersão foi em seguida adicionada gota a gota a 200 gramas de uma solução de alginato de sódio 0,5 % (em peso) incluindo lau- ril sulfato de sódio 0,05 % (em peso) em um béquer de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicionadas ao supor- te de um vórtex de uma polegada de diâmetro (25,4 milíme- tros) e deixadas por cerca de 20 minutos antes de ser remo- vidas. As contas encapsuladas resultantes são espalhadas em uma peneira para ser rinsadas duas vezes com água deionizada para lavar qualquer solução de alginato não reagido. As con- tas encapsuladas são secas a 60°C por 24 horas. As contas encapsuladas secas ficaram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10.000 micrometros.

Para encapsular polivinil butiral, o método da ma- neira descrita anteriormente para encapsular ácido poliacrí- lico foi repetido com a exceção de ácido poliacrílico subs- tituindo com polivinil butiral. Similar ao ácido poliacríli- co encapsulado anteriormente, as contas encapsuladas conten- do polivinil butiral ficaram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10.000 micrometros.

EXEMPLO 30

Neste exemplo, o método de microencapsulação de alginato da presente revelação foi usado para encapsular três diferentes sais solúveis em água.

O três tipos de sais solúveis em água encapsulados foram: nitrato de zinco, nitrato de cobre e acetato de zinco (todos comercialmente disponíveis pela Sigma-Aldrich Co., St. Louis, Missouri). Para encapsular nitrato de zinco, ni- trato de zinco foi utilizado para produzir uma mistura de cloreto de cálcio 10 % (em peso) moído (24 horas com um meio de trituração de zircônio com um quarto de polegadas (6,35 mm))/óleo mineral 89 % (em peso) (disponível pela Penreco, Dickinson, Texas)/nitrato de zinco 1 % (em peso) em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão. Essencialmente toda a dispersão foi em seguida adicionada gota a gota a 200 gra- mas de uma solução de alginato de sódio 0,5 % (em peso) in- cluindo lauril sulfato de sódio 0,05 % (em peso) em um bé- quer de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicio- nadas ao suporte de um vórtex de uma polegada de diâmetro (25,4 milímetros) e deixadas por cerca de 20 minutos antes de ser removidas. As contas encapsuladas resultantes são es- palhadas em uma peneira para ser rinsadas duas vezes com á- gua deionizada para lavar qualquer solução de alginato não reagido. As contas encapsuladas são secas a 60 0C por 24 ho- ras. As contas encapsuladas secas ficaram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10.000 micrometros.

Para encapsular nitrato de cobre e acetato de zin- co, o método da maneira descrita anteriormente para encapsu- lar nitrato de zinco foi repetido para cada sal solúvel em água com a exceção de substituir nitrato de zinco tanto com ni- trato de cobre quanto com acetato de zinco. Similar ao nitrato de zinco encapsulado anteriormente, as contas encapsuladas con- tendo tanto o nitrato de cobre quanto o acetato de zinco fi- caram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10.000 mi- crometros.

EXEMPLO 31

Neste exemplo, o método de microencapsulação de algi- nato da presente revelação foi usado para encapsular cálcio carbonato.

Para encapsular carbonato de cálcio, carbonato de cálcio (comercialmente disponíveis pela Sigma-Aldrich Co., St- Louis, Missouri) foi utilizado para produzir uma mistura de cloreto de cálcio 10 % (em peso) moído (24 horas com um meio de trituração de zircônio com um quarto de polegadas (6,35 mm))/óleo mineral 89 % (em peso) (disponível pela Penreco, Dickinson, Texas)/carbonato de cálcio 1 % (em peso) em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão. Essencialmente toda a dispersão foi em seguida adicionada gota a gota a 200 gramas de uma solução de alginato de sódio 0,5 % (em peso) in- cluindo lauril sulfato de sódio 0,05 % (em peso) em um béquer de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicionadas ao su- porte de um vórtex de uma polegada de diâmetro (25,4 milíme- tros) e deixadas por cerca de 20 minutos antes de ser removi- das. As contas encapsuladas resultantes são espalhadas em uma peneira para ser rinsadas duas vezes com água deionizada para lavar qualquer solução de alginato não reagido. As contas encap- suladas são secas a 60 0C por 24 horas. As contas encapsuladas secas ficaram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10.000 micrometros.

EXEMPLO 3 2

Neste exemplo, o método de microencapsulação de algi- nato da presente revelação foi usado para encapsular dois dife- rentes metais.

Os metais que foram encapsulados foram ferro e prata (cada qual comercialmente disponíveis pela Sigma-Aldrich Co., St. Louis, Missouri). Para encapsular ferro, ferro foi utilizado para produzir uma mistura de cloreto de cálcio 10 % (em peso) moído (24 horas com um meio de trituração de zircônio com um quarto de polegadas (6,35 mm) )/óleo mineral 89 % (em peso) (disponível pela Penreco, Dickinson, Texas)/ferro 3 % (em pe- so) em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão. Essen- cialmente toda a dispersão foi em seguida adicionada gota a go- ta a 200 gramas de uma solução de alginato de sódio 0,5 % (em peso) incluindo lauril sulfato de sódio 0,05 % (em peso) em um béquer de meio litro. Especificamente,, as gotas foram adicio- nadas ao suporte de um vórtex de uma polegada de diâmetro (25,4 milímetros) e deixadas por cerca de 20 minutos antes de ser removidas. As contas encapsuladas resultantes são espa- lhadas em uma peneira para ser rinsadas duas vezes com água deionizada para lavar qualquer solução de alginato não reagido. As contas encapsuladas são secas a 60°C por 24 horas. As con- tas encapsuladas ficaram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10.000 micrometros.

Para encapsular prata, o método da maneira descrita anteriormente para encapsular ferro foi substituído com a exce- ção de substituir ferro com prata. Similar ao ferro encapsula- do anteriormente, as contas encapsuladas contendo prata fica- ram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10.000 micro- metros.

EXEMPLO 33

Neste exemplo, o método de microencapsulação de algi- nato da presente revelação foi usado para encapsular Mara- thon® 150, que é um plastificador comercialmente disponível.

para encapsular Marathon® 150, Marathon® 150 (dis- ponível pela Marathon Ashland Petroleum LLC, Garyville, Loui- siana) foi utilizado para produzir uma mistura de cloreto de cálcio 10 % (em peso) moído (24 horas com um meio de tritura- ção de zircônio com um quarto de polegadas (6,35 mm))/óleo mi- neral 89 % (em peso) (disponível pela Penreco, Dickinson, Te- xas)/Marathon® 150 1 % (em peso) em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão. Essencialmente toda a dispersão foi em seguida adicionada gota a gota a 200 gramas de uma solução de alginato de sódio 0,5 % (em peso) incluindo lau- ril sulfato de sódio 0,05 % (em peso) em um béquer de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicionadas ao supor- te de um vórtex de uma polegada de diâmetro (25,4 milíme- tros) e deixadas por cerca de 20 minutos antes de ser remo- vidas. As contas encapsuladas resultantes são espalhadas em uma peneira para ser rinsadas duas vezes com água deionizada para lavar qualquer solução de alginato não reagido. As con- tas encapsuladas são secas a 60 0C por 24 horas. As contas encapsuladas secas ficaram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10.000 micrometros.

EXEMPLO 34

Neste exemplo, o método de microencapsulação de alginato da presente revelação foi usado para encapsular vá- rios ácidos.

Os ácidos que foram encapsulados incluíram: ácido bórico, ácido cítrico, ácido succínico, ácido salicílico, e ácido benzóico (todos comercialmente disponíveis pela Sigma- Aldrich Co., St. Louis, Missouri). Para encapsular ácido bó- rico, ácido bórico foi utilizado para produzir uma mistura 15 de cloreto de cálcio 10 % (em peso) moído (24 horas com um meio de trituração de zircônio com um quarto de polegadas (6,35 mm))/óleo mineral 89 % (em peso) (disponível pela Pen- reco, Dickinson, Texas)/ácido bórico 1 % (em peso) em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão. Essencialmen- te toda a dispersão foi em seguida adicionada gota a gota a 200 gramas de uma solução de alginato de sódio 0,5 % (em pe- so) incluindo lauril sulfato de sódio 0,05 % (em peso) em um béquer de meio litro. Especificamente, as gotas foram adi- cionadas ao suporte de um vórtex de uma polegada de diâmetro (25,4 milímetros) e deixadas por cerca de 20 minutos antes de ser removidas. As contas encapsuladas resultantes são es- palhadas em uma peneira para ser rinsadas duas vezes com água deionizada para lavar qualquer solução de alginato não reagido. As contas encapsuladas são secas a 60 0C por 24 horas. As con- tas encapsuladas secas ficaram estáveis e tiveram um diâme- tro de menos que 10.000 micrometros.

Para encapsular os outros quatro ácidos, o método da maneira descrita anteriormente para encapsular ácido bórico foi repetido para cada um dos outros quatro ácidos com a ex- ceção de substituir ácido bórico com um dos outros quatro ácidos. Similar ao ácido bórico encapsulado anteriormente, as contas encapsuladas contendo os outros ácidos ficaram está- veis e tiveram um diâmetro de menos que 10.000 micrometros.

EXEMPLO 35

Neste exemplo, o método de microencapsulação de algi- nato da presente revelação foi usado para encapsular hidró- xido de amônio.

Para encapsular hidróxido de amônio, hidróxido de amônio (comercialmente disponíveis pela Sigma-Aldrich Co., St. Louis, Missouri) foi utilizado para produzir uma mistura de cloreto de cálcio moídos 10 % (em peso) (24 horas com um meio de trituração de zircônio com um quarto de polegadas (6, 35 mm))/óleo mineral 89 % (em peso) (disponível pela Pen- reco, Dickinson, Texas)/hidróxido de amônio 1 % (em peso) em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão. Essencial- mente toda a dispersão foi em seguida adicionada gota a gota a 200 gramas de uma solução de alginato de sódio 0,5 % (em peso) incluindo lauril sulfato de sódio 0,05 % (em peso) em um béquer de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicio- nadas ao suporte de um vórtex de uma polegada de diâmetro (25,4 milímetros) e deixadas por cerca de 20 minutos antes de ser removidas. As contas encapsuladas resultantes são espa- lhadas em uma peneira para ser rinsadas duas vezes com água deionizada para lavar qualquer solução de alginato não reagido. As contas encapsuladas são secas a 60°C por 24 horas. As con- tas encapsuladas secas ficaram estáveis e tiveram um diâme- tro de menos que 10.000 micrometros.

EXEMPLO 36

Neste exemplo, o método de microencapsulação de alginato da presente revelação foi usado para encapsular vá- rios pigmentos.

Três tipos de pigmentos, dióxido de titânio (co- mercialmente disponíveis pela DuPont Co., Edge Moor, Delawa- re) , óxido de zinco (comercialmente disponíveis pela Sigma- Aldrich Co., St. Loui-s, Missouri), e óxido de magnésio (co- mercialmente disponíveis pela Sigma-Aldrich Co., St. Louis, Missouri), foram encapsulados. Para encapsular dióxido de titânio, dióxido de titânio foi utilizado para produzir uma mistura de cloreto de cálcio 10 % (em peso) moído (24 horas com um meio de trituração de zircônio com um quarto de pole- gadas (6,35 mm))/óleo mineral 89 % (em peso) (disponível pe- la Penreco, Dickinson, Texas)/1 % (em peso) dióxido de titâ- nio em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão. Es- sencialmente toda a dispersão foi em seguida adicionada gota a gota a 200 gramas de uma solução de alginato de sódio 0,5 % (em peso) incluindo lauril sulfato de sódio 0,05 % (em pe- so) em um béquer de meio litro. Especificamente, as gotas foram adicionadas ao suporte de um vórtex de uma polegada de diâmetro (25,4 milímetros) e deixadas por cerca de 20 minu- tos antes de ser removidas. As contas encapsuladas resultan- tes são espalhadas em uma peneira para ser rinsadas duas ve- zes com água deionizada para lavar qualquer solução de algi- nato não reagido. As contas encapsuladas são secas a 60 0C por 24 horas. As contas encapsuladas secas ficaram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10.000 micrometros.

Para encapsular óxido de zinco ou óxido de magné- sio, o método da maneira descrita anteriormente para encap- sular dióxido de titânio foi repetido com a exceção de subs- tituir dióxido de titânio tanto com óxido de zinco quanto com óxido de magnésio. Similar ao dióxido de titânio encapsu- lado anterior, as contas encapsuladas contendo tanto óxido de zinco quanto óxido de magnésio ficaram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10.000 micrometros.

EXEMPLO 37

Neste exemplo, o método de microencapsulação de algi- nato da presente revelação foi usado para encapsular vários combustíveis.

Três tipos de combustíveis, tolueno (comercialmen- te disponíveis pela Hawkins Chemical, Minneapolis, Minneso- ta, heptano (comercialmente disponíveis pela Hawkins Chemi- cal, Minneapolis, Minnesota), e nafta (comercialmente disponí- veis pela Phipps Products Corporation, Boston, Massachu- setts), foram encapsulados. Para encapsular tolueno, tolueno foi utilizado para produzir uma mistura de cloreto de cálcio 10 % (em peso) moído (24 horas com um meio de trituração de zircô- nio com um quarto de polegadas (6,35 mm) )/óleo mineral 89 % (em peso) (disponível pela Penreco, Dickinson, Texas)/ tolueno 1 % (em peso) em um jarro de 250 gramas para formar uma dispersão. Essencialmente toda a dispersão foi em seguida adicionada gota a gota a 200 gramas de uma solução de alginato de sódio 0,5 % (em peso) incluindo lauril sulfato de sódio 0,05 % (em peso) em um béquer de meio litro. Especificamente, as gotas foram a- dicionadas ao suporte de um vórtex de uma polegada de diâme- tro (25,4 milímetros) e deixadas por cerca de 20 minutos antes de ser removidas. As contas encapsuladas resultantes são espa- lhadas em uma peneira para ser rinsadas duas vezes com água deionizada para lavar qualquer solução de alginato não reagido. As contas encapsuladas são secas a 60 0C por 24 horas. As con- tas encapsuladas secas ficaram estáveis e tiveram um diâme- tro de menos que 10.000 micrometros.

Para encapsular o heptano ou nafta, o método da ma- neira descrita anteriormente para encapsular tolueno foi re- petido com a exceção de substituir tolueno tanto com heptano quanto com nafta. Similar ao tolueno encapsulado anterior- mente, as contas encapsuladas contendo tanto heptano quanto nafta ficaram estáveis e tiveram um diâmetro de menos que 10.000 micrometros.

EXEMPLO 38

Neste exemplo, um lenço úmido auto-aquecido inclu- indo veículos de distribuição de calor microencapsulados foi produzido de acordo com a presente revelação. O aumento de temperatura no lenço úmido mediante ativação dos conteúdos dos veículos de distribuição de calor microencapsulados foi em seguida analisado.

Para produzir o lenço úmido auto-aquecido, duas camadas de uma folha de base coforme, cada qual feita de fi- bras de polipropileno 30 % (em peso) e fibras de polpa de madeira 70 % (em peso) e tendo um peso base de 30 gramas por metro quadrado, foram aquecidas seladas juntas no três lados para formar uma bolsa (2" X 2"). Veículos de distribuição de calor microencapsulados foram feitos primeiro produzindo os veículos de distribuição de calor microencapsulados de acor- do com um método descrito anteriormente e em seguida 2,24 gramas dos veículos de distribuição de calor microencapsula- dos foram colocados dentro da bolsa e o quarto lado da bolsa foi selado a quente para formar um lenço.

Para produzir os veículos de distribuição de calor microencapsulados, cloreto de magnésio anidro (cerca de 20 micrometros de diâmetro) foi introduzido em óleo mineral pa- ra formar uma composição de cloreto de magnésio 25 % (em pe- so) /óleo mineral 75 % (em peso) que foi misturada completa- mente junta e teve uma viscosidade resultante (25 °C) de cerca de 300 centipoise. Esta composição foi introduzida go- ta a gota a partir de um funil separado em dois litros de uma solução de alginato de sódio (1 % em peso em água deio- nizada, 300 centipoise a 25 °C) e deixada na solução por cerca de 30 minutos com agitação suficiente para manter se- paradas as gotas formadas mediante adição na solução de al- ginato de sódio. Mais gotas da composição adicionada, foram cerca de 3 milímetros de diâmetro. Após 30 minutos de tempo de permanência as contas microencapsuladas formadas foram removidas a solução de alginato de sódio e rinsadas três ve- zes com água deionizada e espalhadas para secar ao ar à tem- peratura ambiente por toda a noite. Veículos de distribuição de calor microencapsulados estáveis foram formados com um diâmetro de cerca de 3 milímetros.

O lenço contendo os veículos de distribuição de calor microencapsulados foi em seguida molhado com 0,7 grama de solução umectante usando uma garrafa de aspersão. A solu- ção umectante compreendeu os seguintes componentes: cerca de 98,18 % (em peso) de água; cerca de 0,6 % (em peso) de po- tássio laureth fosfato; cerca de 0,30 % (em peso) de glice- rina; cerca de 0,30 % (em peso) de polissorbato 20; cerca de 0,20 % (em peso) de EDTA tetrassódico; cerca de 0,20 % (em peso) de DMDM hidrantoína; cerca de 0,15 % (em peso) de me- tilparabeno; cerca de 0,07 % (em peso) de ácido málico; cer- ca de 0,001 % (em peso) de aloe barbadensis; e cerca de 0,001 % (em peso) de acetato de tocoferila.

Uma vez que o lenço úmido foi produzido, a tempe- ratura do lenço úmido foi medida dobrando o lenço na meta- de e inserindo um termopar Tipo K (disponível pela VWR In- ternational, West Chester, Pennsylvania) no centro do lenço dobrado. O lenço foi em seguida introduzido em uma sacola de polietileno padrão, que foi em seguida colocada em seis ca- madas de papel toalha (comercialmente disponíveis pela Scott Brand, Kimberly-Clark Worldwide, Inc., Neenah, Wisconsin). A temperatura do lenço medida foi 29,9°C.

Os veículos de distribuição de calor microencapsu- lados foram em seguida quebrados usando um pilão Coorstek 60314 (disponível pela CoorsTek, Golden, Colorado). As cas- cas dos veículos de distribuição de calor microencapsulados quebradas permaneceram dentro do lenço. A medida que os ve- ículos de distribuição de calor microencapsulados foram es- magados e seus conteúdos expostos à solução umectante, o lenço úmido começou a aquecer. 0 aquecimento do lenço úmido foi analisado usando um termômetro digital (disponível pela VWR International, West Chester, Pennsylvania), que regis- trou em um intervalo de 3 segundos. A temperatura foi regis- trada por 90 segundos, começando do tempo em que os veículos de distribuição de calor microencapsulados foram esmagados. A temperatura do lenço úmido aumentou até uma temperatura de 41,2 °C.

EXEMPLO 39

Neste exemplo, amostras de veículos de distribui- ção de calor microencapsulados de alginato revestidas em tambor perfurado tendo camada de casca não permanente da ma- neira feita dos vários materiais foram produzidas e analisa- das em função da resistência da partícula. Amostras de con- trole de veículos de distribuição de calor microencapsulados de alginato revestidas em tambor perfurado sem camada de casca não permanentes foram também produzidas e analisadas em função da resistência da partícula.

Nove amostras de controle de veículo de distribui- ção de calor microencapsulado de alginato revestidas em tam- bor perfurado sem camada de casca não permanentes 49-1 foram produzidas usando o método do Exemplo 12. Nove amostras do veículo de distribuição de calor microencapsulado de algina- to revestidas em tambor perfurado tendo uma camada de casca não permanente 49-2 feitas a partir de Ticacel® HV (comerci- almente disponíveis pela TIC Gum, Belcamp, Maryland) foram produzidas usando o método do Exemplo 18. Seis amostras do veículo de distribuição de calor microencapsulado de algina- to revestidas em tambor perfurado 4 9-4 tendo uma camada de casca não permanente feitas de amido PURE-COTE® B—792 (co- mercialmente disponíveis pela Grain Processing Corporation, Muscatine, Iowa) foram produzidas usando o método do Exemplo 20. Nove amostras do veículo de distribuição de calor micro- encapsulado de alginato revestidas em tambor perfurado 49-5 tendo uma camada de casca não permanente feitas de álcool polivinílico (comercialmente disponíveis pela Sigma-Aldrich Co., St. Louis, Missouri) foram produzidas usando o método do Exemplo 17. Sete amostras do veículo de distribuição de calor microencapsulado de alginato revestidas em tambor per- furado 4 9-3 tendo uma camada de casca não permanente feitas de Goma Arábica FT (comercialmente disponíveis pela TIC Gum, Belcamp, Maryland) foram produzidas usando o método do Exem- plo 19. Oito amostras do veículo de distribuição de calor microencapsulado de alginato revestidas em tambor perfurado 4 9-6 tendo uma camada de casca não permanente feitas de Goma Arábica FT foram produzidas usando o mesmo método usado para produzir as amostras 49-3 exceto que quatro revestimentos de Goma Arábica FT foram aplicados. Cinco amostras de veículo de distribuição de calor microencapsulado de alginato reves- tidas em tambor perfurado 49-7 tendo uma camada de casca não permanente feitas de Goma Arábica FT foram produzidas usando o mesmo método usado para produzir as amostras 49-3 e em se- guida a Goma Arábica FT foi removida usando o método da ma- neira apresentada no Exemplo 21.

Para teste resistência da partícula, foi usado um Analizador de texturas TA (Versão Software 1,22) (disponível pela Texture Technologies Corporation, Scarsdale, New York).

Especificamente, uma partícula única de cada amostra foi in- dependentemente colocada em uma placa de policarbonato e me- dições de força foram feitas usando uma sonda plana de um quarto de polegada (6,35 milímetros) a uma polegada (25,4 milímetros) de diâmetro, movendo a uma taxa de cerca de 0,25 milímetro/segundo a cerca de 5,0 milímetros/segundo. A medi- da que a carga de força foi aplicada pela sonda, a partícula se deformou até trincar ou colapsar. De um modo geral, a de- formação da partícula continua até que a força aplicada au- mente exponencialmente, indicando que a casca da partícula foi rompida. Foi calculada a média dos resultados das medi- ções para cada tipo de amostra, e os resultados estão mos- trados na Tabela 6 e figuras 18-24.

Tabela 6

<table>table see original document page 144</column></row><table> Conforme mostrado na Tabela 6 e Figuras 18-24, em média, foi exigido mais força para triturar amostras de 49- 2, 49-4, e 49-5 do que amostras de 49-1. Especificamente, as amostras de 4 9-2, que têm uma camada de casca não permanente feitas de Pó de Ticacel® HV, exigiu a força maior para rom- per, indicando que Pó de Ticacel® HV fornece a maior prote- ção entre os materiais no Exemplo contra ruptura. As amos- tras de 49-4 e 49-5, que têm camada de casca não permanente feitas de amido e álcool polivinilico, respectivamente, tam- bém fornecem melhor proteção contra ruptura. As amostras que têm camada de casca não permanente feitas de Goma Arábica FT foram mais facilmente rompidas.

Adicionalmente, conforme mostrado nas figuras 18- 24, amostras de 49-2, 49-4, e 49-5 pareceram não deformar tanto quanto as amostras de 49-1, 49-3, e 49-6, da maneira indicada pela inclinação forte das curvas de força.

EXEMPLO 40

Neste exemplo, o biocida, poliexametileno biguani- da, foi avaliado em temperaturas elevadas para determinar sua eficácia.

Este Exemplo utilizou tubos de 1,5 mililitro con- tendo uma mistura de 1 mililitro de solução salina tamponada de fosfato (pH 7,2) solo de albumina sérica bovina 5 % (w/v). Os tubos foram colocados em blocos de aquecimento e- létrico ajustados por 22 °C, 30 °C, 40 °C e 50 °C, respecti- vamente. Os tubos permaneceram nos blocos de aquecimento e- létrico por aproximadamente 10 minutos.

Após 10 minutos, poliexametileno biguanida ativo (PHMB) 0,005 % (em peso) (comercialmente disponíveis como Cosmocil® CQ pela Arch Biocidas, Inc., United Kingdom) foi adicionado a dois tubos em cada nível de temperatura. Tubos em duplicata sem PHMB a cada temperatura foram também fei- tos.

Os tubos foram em seguida vortexados e Staphylo- coccus aureus resistente a meticilina (aproximadamente 1 X 105 unidades de formação de colônia (CFU)) foi em seguida adicionada a cada tubo. Todos os tubos foram em seguida co- locados de volta nos blocos de aquecimento em suas respecti- vas temperaturas.

Após um tempo de contato de 10 minutos, 0,1 mili- litro de cada amostra foi transferido para 0,9 mililitro de caldo Letheen para neutralizar a atividade de PHMB. As amos- tras Letheen foram em seguida colocadas em duplicata nas placas ágar Tryptic Soy usando um plaqueador espiral WASP2 (comercialmente disponíveis pela Don Whitley Scientific, Ltd., Yorkshire, United Kingdom). As placas foram invertidas e incubadas a 37 + 2 0C por 48 horas.

Após 48 horas, as placas foram avaliadas usando um contador de placa total para determinar a eficácia biocida de cada amostra. Os resultados são mostrados na Tabela 7.

Tabela 7

<table>table see original document page 146</column></row><table> <table>table see original document page 147</column></row><table>

Conforme mostrado na Tabela 7, maior eficácia do PHMB ativo 0,005 % (em peso) foi observada como a temperatu- ra aumentada. Especificamente, uma diferença acima de 1,4 LOGio na eficácia foi observada entre experimentos conduzidos a 22°C comparado aos conduzidos a 50 °C.

EXEMPLO 41

Neste exemplo, cloreto de magnésio foi avaliado por sua capacidade de aumentar a eficácia biocida quando usado em combinação com o biocida, poliexametileno biguanida.

Um tubo de 1,5 mililitro foi preparado usando cloreto de magnésio em água.

Duas amostras de controle foram também preparadas. Uma amostra de controle foi cheia com 0,850 mililitro de cloreto de magnésio. Uma segunda amostra de controle foi preparada introduzindo 0,850 mililitro de água estéril.

Um agente biocida, poliexametileno biguanida (PHMB) , que tem uma concentração final de 0,00025 % foi em se- guida introduzido em um tubo compreendendo cloreto de magnésio e água e o tubo de controle contendo somente água. Os tubos foram em seguida vortexados até que um aumento na temperatura fosse observado.

0,05 mililitro de cultura de 1 X 10"7 CFU/mililitros de Staphylococcus aureus foi adicionado a ca- da tubo. Após um tempo de contato de 15 minutos, 0,1 mililitros de cada tubo foi transferido em 0,9 mililitro de caldo Lethe- en. Ao caldo, 10 miligramas/mililitros de tiossulfato de só- dio foram também adicionados. 0 tubos foram novamente vorte- xados. Após vortexar, 0,1 mililitro de cada tubo foi plaque- ado em placas ágar Tryptic soy. As placas foram invertidas e incubadas a 37°C por 24 horas. Uma placa de controle inócula foi também plaqueada para determinar a concentração do inó- culo.

Após 24 horas, as placas foram avaliadas usando um contador total de placa para determinar a eficácia biocida de cada amostra. Os resultados são mostrados na Tabela 8.

Tabela 8

<table>table see original document page 148</column></row><table>

Conforme mostrado na Tabela 8, o tubo compreendendo cloreto de magnésio em combinação com PHMB inibiu Staphylo- coccus aureus melhor do que os outros tubos.

Durante a introdução de elementos da presente re- velação ou a modalidade preferida(s) destes, os artigos "um", "uma", "o" e "dito" deve significar que existe um ou mais dos elementos. Os termos "compreendendo", "incluindo" e "tendo" devem ser inclusivos e significar que pode haver e- lementos adicionais sem ser os elementos listados.

Como várias mudanças poderiam ser feitas nas cons- truções apresentadas sem fugir do escopo da revelação, pre- tende-se que toda a matéria contida na descrição apresentada ou mostrada nos desenhos anexos seja interpretada como ilus- trativa e não no sentido limitante.

Claims

1. Veiculo de distribuição a quente microencapsu- lado, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende uma composi- ção central circundada por uma camada de encapsulação, a composição central compreendendo um material de matriz e um agente de aquecimento, o agente de aquecimento sendo circun- dado por um material de cera hidrofóbica, e em que o veiculo de distribuição a quente microencapsulado tem um diâmetro de cerca de 5 micrômetros até cerca de 5.000 micrômetros.

2. Veiculo de distribuição a quente microencapsu- lado, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o material de cera hidrofóbica está presente na composição central em uma quantidade de cerca de 1 % (em pe- so do agente de aquecimento) até cerca de 50 % (em peso do agente de aquecimento).

3. Veiculo de distribuição a quente microencapsu- lado, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o material de cera hidrofóbica é selecionado do grupo que consiste em gliceril triestearato, gliceril dies- tearato, cera de canola, óleo de canola, flocos de óleo de semente de algodão hidrogenado, flocos de óleo de soja hi- drogenado, cera de mamona, óleo de semente de colza, cera virgem, cera de carnaúba, cera de candelila, microcera, po- lietileno, polipropileno, epóxis, álcoois de cadeia longa, ésteres de cadeia longa, ácidos graxos de cadeia longa, ó- Leos vegetal e animal hidrogenados, ceras microcristalinas, estearatos metálicos, ácidos graxos metálicos e combinações destes.

4. Veiculo de distribuição a quente microencapsu- lado, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a camada de encapsulação tem uma espessura de cerca de 1 micrômetro até cerca de 20 micrômetros.

5. Veiculo de distribuição a quente microencapsu- lado, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a composição central está presente no veiculo de distribuição a quente microencapsulado em uma quantidade de cerca de 20 % (em peso do veiculo de distribuição a quente microencapsulado) até cerca de 40 % (em peso do veiculo de distribuição a quente microencapsulado) .

6. Veiculo de distribuição a quente microencapsu- lado, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o material de matriz é selecionado do grupo que consiste em óleo mineral, miristato de isopropila, silico- nes, copolimeros tais como copolimeros bloco, ceras, mantei- gas, óleos exóticos, dimeticona, géis termoiônicos, óleos vegetais, óleos animais e combinações destes.

7. Veiculo de distribuição a quente microencapsu- lado, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o material de matriz está presente na composição central em uma quantidade de cerca de 30 % (em peso da com- posição central) até cerca de 40 % (em peso da composição central).

8. Veiculo de distribuição a quente microencapsu- lado, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o agente de aquecimento é selecionado do grupo que consiste em cloreto de cálcio, cloreto de magnésio, zeó- litas, cloreto de alumínio, sulfato de cálcio, sulfato de magnésio, carbonato de sódio, sulfato de sódio, acetato de sódio, metais, cal extinta, cal viva, glicóis e combinações destes.

9. Veículo de distribuição a quente microencapsu- lado, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que o agente de aquecimento está presente na compo- sição central em uma quantidade de cerca de 35 % (em peso da composição central) até cerca de 55 % (em peso da composição central).

10. Veículo de distribuição a quente microencapsu- lado, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a camada de encapsulação compreende um material selecionado do grupo que consiste em um material polimérico, um material polimérico reticulado, um metal, uma cerâmica e combinações destes.

11. Veículo de distribuição a quente microencapsu- lado, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a camada de encapsulação compreende um material selecionado do grupo que consiste em alginato de sódio reti- culado, emulsões aniônicas de látex disperso, ácido polia- crílico reticulado, álcool polivinílico reticulado, acetato polivinílico reticulado, silicatos, carbonatos, sulfatos, fosfatos, boratos, polivinil pirolidona, PLA/PGA, géis ter- moiônicos, formaldeído de uréia, formaldeído de melamina, polimelamina, amido reticulado, náilon, uréias, hidrocolói- des e combinações destes.

12. Veículo de distribuição a quente microencapsu- lado, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADO pelo fato de que a camada de encapsulação está presente no veicu- lo de distribuição a quente microencapsulado em uma quanti- dade de cerca de 0,001 % (em peso do veiculo de distribuição a quente microencapsulado) até cerca de 99,8 % (em peso do veiculo de distribuição a quente microencapsulado) .

13. Veiculo de distribuição a quente microencapsu- lado substancialmente impermeável a fluido, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende uma composição central, uma ca- mada de encapsulação circundando a composição central, e uma camada protetora de umidade circundando a camada de encapsu- lação, em que a composição central compreende um material de matriz e um agente de aquecimento, o agente de aquecimento sendo circundado por um material de cera hidrofóbica, e em que o veiculo de distribuição a quente microencapsulado tem um diâmetro de cerca de 5 micrômetros até cerca de 5.000 mi- crômetros.

14. Veiculo de distribuição a quente microencapsu- lado substancialmente impermeável a fluido, de acordo com a reivindicação 13, CARACTERIZADO pelo fato de que o material de cera hidrofóbica está presente na composição central em uma quantidade de cerca de 1 % (em peso do agente de aqueci- mento) até cerca de 50 % (em peso do agente de aquecimento).

15. Veiculo de distribuição a quente microencapsu- lado substancialmente impermeável a fluido, de acordo com a reivindicação 13, CARACTERIZADO pelo fato de que a camada protetora de umidade tem uma espessura de cerca de 1 micrô- metro até cerca de 100 micrômetros.

16. Veiculo de distribuição a quente microencapsu- lado substancialmente impermeável a fluido, de acordo com a reivindicação 13, CARACTERIZADO pelo fato de que a camada protetora de umidade é composta por um material selecionado do grupo que consiste em um poliol em combinação com isoci- nato, estireno-acrilato, vinil tolueno acrilato, estireno- butadieno, vinil-acrilato, poli(vinil butiral), poli(vinil acetato), poli(tereftalato de etileno), polipropileno, poli- estireno, poli(metacrilato de metila), poli(ácido lático), poli(cloreto de vinilideno), poli(dicloreto de vinila), po- lietileno, poliéster alquidico, cera de carnaúba, óleos ve- getais hidrogenados, óleos animais hidrogenados, silica fu- mada, ceras de silicone, dióxido de titânio, dióxido de si- licone, metais, carbonatos metálicos, sulfatos metálicos, cerâmicas, fosfatos metálicos, ceras microcristalinas e com- binações destes.

17. Veiculo de distribuição a quente microencapsu- lado substancialmente impermeável a fluido, de acordo com a reivindicação 13, CARACTERIZADO pelo fato de que a camada protetora de umidade está presente no veiculo de distribui- ção a quente microencapsulado em uma quantidade de cerca de -1% (em peso do veiculo de distribuição a quente microencap- sulado) até cerca de 50% (em peso do veiculo de distribui- ção a quente microencapsulado).

18. Veiculo de distribuição a quente microencapsu- lado substancialmente impermeável a fluido estabilizado, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende uma composição central, uma camada de encapsulação circundando a composição central, uma camada protetora de umidade circundando a cama- da de encapsulação, e uma camada fugitiva circundando a ca- mada protetora de umidade, em que a composição central com- preende um material de matriz e um agente de aquecimento, o agente de aquecimento sendo circundado por um material de cera hidrofóbica, e em que o veiculo de distribuição a quen- te microencapsulado tem um diâmetro de cerca de 5 micrôme- tros até cerca de 5.000 micrômetros.

19. Veiculo de distribuição a quente microencapsu- lado substancialmente impermeável a fluido estabilizado, de acordo com a reivindicação 18, CARACTERIZADO pelo fato de que o material de cera hidrofóbica está presente na composi- ção central em uma quantidade de cerca de 1 % (em peso do agente de aquecimento) até cerca de 50 % (em peso do agente de aquecimento).

20. Veiculo de distribuição a quente microencapsu- lado substancialmente impermeável a fluido estabilizado, de acordo com a reivindicação 18, CARACTERIZADO pelo fato de que a camada fugitiva tem uma espessura de cerca de 1 micrô- metro até cerca de 50 micrômetros.

21. Veiculo de distribuição a quente microencapsu- lado substancialmente impermeável a fluido estabilizado, de acordo com a reivindicação 18, CARACTERIZADO pelo fato de que a camada fugitiva é composta por um material selecionado do grupo que consiste em poli(ácido lático), polímeros de dextrose, hidrocolóides, alginato, zeína e combinações des- tes .

22. Veículo de distribuição a quente microencapsu- lado substancialmente impermeável a fluido estabilizado, de acordo com a reivindicação 18, CARACTERIZADO pelo fato de que a camada fugitiva está presente no veiculo de distribui- ção a quente microencapsulado em uma quantidade de cerca de -0,001 % (em peso do veiculo de distribuição a quente micro- encapsulado) até cerca de 99,8 % (em peso do veiculo de dis- tribuição a quente microencapsulado).

23. Veiculo de distribuição a quente microencapsu- lado substancialmente impermeável a fluido estabilizado, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende uma composição central, uma camada de encapsulação circundando a composição central, uma camada protetora de umidade circundando a cama- da de encapsulação, e uma camada fugitiva circundando a ca- mada protetora de umidade, em que a composição central com- preende óleo mineral, cloreto de magnésio e um agente tenso- ativo, o cloreto de magnésio sendo circundado por um materi- al de cera hidrofóbica, em que a camada de encapsulação com- preende alginato de sódio reticulado, em que a camada prote- tora de umidade compreende vinil tolueno acrilato, em que a camada fugitiva compreende amido, em que a camada de encap- sulação tem uma espessura de cerca de 1 micrômetro até cerca de 20 micrômetros, e em que o veiculo de distribuição a quente microencapsulado tem um diâmetro de cerca de 5 micrô- metros até cerca de 5.000 micrômetros.

24. Veiculo de distribuição a quente microencapsu- lado substancialmente impermeável a fluido estabilizado, de acordo com a reivindicação 23, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende adicionalmente um ativador de encapsulação.

25. Veículo de distribuição a quente microencapsu- lado substancialmente impermeável a fluido estabilizado, de acordo com a reivindicação 23, CARACTERIZADO pelo fato de que a composição central está presente no veículo de distri- buição a quente microencapsulado em uma quantidade de cerca de 20 % (em peso do veículo de distribuição a quente micro- encapsulado) até cerca de 40 % (em peso do veículo de dis- tribuição a quente microencapsulado), o óleo mineral está presente na composição central em uma quantidade de cerca de -30 % (em peso da composição central) até cerca de 40 % (em peso da composição central), o cloreto de magnésio está pre- sente na composição central em uma quantidade de cerca de 35 % (em peso da composição central) até cerca de 55 % (em peso da composição central), o material de cera hidrofóbica está presente na composição central em uma quantidade de cerca de -1 % (em peso do agente de aquecimento) até cerca de 20 % (em peso do agente de aquecimento), o agente tensoativo está presente na composição central em uma quantidade de cerca de -0,1 % (em peso da composição central) até cerca de 10 % (em peso da composição central), a camada de encapsulação está presente no veículo de distribuição a quente microencapsula- do em uma quantidade de cerca de 1 % (em peso do veículo de distribuição a quente microencapsulado) até 50 % (em peso do veículo de distribuição a quente microencapsulado) , a camada protetora de umidade está presente no veículo de distribui- ção a quente microencapsulado em uma quantidade de cerca de -1 % (em peso do veículo de distribuição a quente microencap- sulado) até cerca de 50 % (em peso do veículo de distribui- ção a quente microencapsulado), e a camada fugitiva está presente no veiculo de distribuição a quente microencapsula- do em uma quantidade de cerca de 1 % (em peso do veiculo de distribuição a quente microencapsulado) até cerca de 50 % (em peso do veiculo de distribuição a quente microencapsula- do).