BRPI0706719A2 - processo para produzir monopentaeritritol de pureza alta e monopentaeritritol produzido pelo processo - Google Patents
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Abstract
PROCESSO PARA PRODUZIR MONOPENTAERITRITOL DE PUREZA ALTA E MONOPENTAERITRITOL PRODUZIDO PELO PROCESSO A invenção diz respeito a um processo para produzir monopentaeritritol de pureza alta e monopentaeritritol produzido pelo processo. Formaldeido é reagido com acetaldeido em uma solução aquosa na presença de um hidróxido fortemente básico em um modo convencional. A mistura de reação obtida é evaporada a uma secura de 50 a 70 % em peso e é em seguida esfriada. Cristais de pentaeritritol formados desse modo são separados. Os cristais são dissolvidos em água ou em um líquido precursor contendo água que contém pentaeritritol a uma secura de 35 a 55 % em peso. A solução é tratada em uma etapa de purificação em seguida de que monopentaeritritol de pureza alta é cristalizado em uma temperatura de 40 a 900 C e separada do liquido precursor remanescente que é recirculado para a etapa acima mencionada.
Description
"PROCESSO PARA PRODUZIR MONOPENTAERITRITOL DEPUREZA ALTA E MONOPENTAERITRITOL PRODUZIDO PELO PROCESSO"
A presente invenção diz respeito a um processopara produzir monopentaeritritol de pureza alta emonopentaeritritol produzido pelo processo.
Durante muito tempo foi conhecido quepentaeritritol pode ser sintetizado por uma reação entre 4moles de formaldeido e 1 mol de acetaldeido, onde a reação érealizada em uma solução alcalina. É considerado que 1 molde acetaldeido primeiro reage com 3 moles de formaldeidopara formar pentaeritritose, que o composto depois reageadicionalmente com 1 mol de formaldeido e álcali para formar1 mol de pentaeritritol e 1 mol de formiato. As reaçõesacima mencionadas podem ser ilustradas pelas fórmulasabaixo, onde Me+ pode ser por exemplo Na+ ou K+.
1. CH3COH + 3 HCHO (HOCH2)3(CHO)C
2. (HoCH2)3CCHo + HCHO + Me+OH" (HOCH2)4C + HCOO-Me+
Geralmente é conhecido que o rendimento depentaeritritol obtido é levemente melhor calculado emacetaldeido quando do uso de um excedente de formaldeido eque ao mesmo tempo a quantidade de monopentaeritritolaumenta no gasto da quantidade de dipentaeritritol ehomólogos de pentaeritritol superiores.
Na reação acima não apenas monopentaeritritol éobtido mas também a um certo grau tanto di- quantotripentaeritritol assim como formiato. Em certas aplicaçõesgrandes vantagens são obtidas usando-se monopentaeritritolde pureza alta. Portanto, durante muito tempo houve um fortedesejo de tornar hábil a produção de monopentaeritritol naforma pura em um modo mais economicamente vantajoso eseguro. Previamente isto não foi possível visto quedipentaeritritol e tripentaeritritol facilmente cristalizamjunto com monopentaeritritol.
De acordo com a presente invenção o desejo acimamencionado tem sido agora inesperadamente bastante realizadoe um processo para produzir monopentaeritritol de purezaalta foi realizado no qual formaldeído é reagido comacetaldeído em uma solução aquosa na presença de umhidróxido fortemente básico, preferivelmente um hidróxido demetal alcalino ou um hidróxido de metal alcalino terroso, emuma razão molar formaldeído:acetaldeído de 5 a 10:1,preferivelmente 6 a 9:1, em seguida de que a mistura dereação é neutralizada. A invenção é caracterizada em que amistura de reação obtida é evaporada a uma secura de 50 a 70% em peso e em seguida esfriada. Cristais de pentaeritritolformados desse modo são separados, preferivelmente por meiode uma faixa-filtro ou uma centrífuga, e dissolvidos em umlíquido precursor contendo água que contém pentaeritritol auma secura de 35 a 55 % em peso. A solução é tratada em umaetapa de purificação em seguida de que monopentaeritritol depureza alta é cristalizado em uma temperatura de 40 a 90°C,preferivelmente 45 a 80°C, e separado do líquido precursorremanescente que é processado e mais tarde recirculado paraa etapa acima mencionada.A síntese de acordo com a invenção pode serrealizada em um modo convencional. Hidróxido de sódio éapropriado para o uso mas também hidróxido de potássio é umaalternativa possível. A reação é exotérmica. A temperaturaeleva-se durante a síntese. A temperatura final está entre40 a 70° C. Possivelmente, esfriamento pode ser aplicadopara regular a temperatura.
De acordo com a invenção uma etapa de purificaçãoé adequadamente usada compreendendo tratamento de carvãoe/ou troca iônica. O tratamento de carvão é usadoprincipalmente para remover descolorações e a troca iônica éusada principalmente para remover formiatos e outrasimpurezas tais como pentaeritritol monoformal.
Para separar os cristais puros demonopentaeritritol uma faixa-filtro pode ser apropriadamenteusada em uma escala industrial mas uma centrífuga é umaalternativa possível.
Os cristais obtidos de monopentaeritritol depureza alta são adequadamente secos como uma etapa deprocesso final. Monopentaeritritol de pureza alta é deacordo com a invenção definido como monopentaeritritol quetem uma pureza de > 99 % em peso, preferivelmente 99,3 a99,9 % em peso.
De acordo com uma forma de realização da invençãoa razão molar de formaldeído:acetaldeído é aproximadamente 5a 7:1 e o monopentaeritritol de pureza alta é cristalizadoem uma temperatura de cerca de 55 a 90° C. Se a razão molarde formaldeído:acetaldeído desse modo for 6:1 omonopentaeritritol de pureza alta é apropriadamentecristalizado em uma temperatura de cerca de 60 a 80° C.
De acordo com uma outra forma de realização dainvenção a razão molar de formaldeido:acetaldeido éaproximadamente 7 a 9:1 e o monopentaeritritol de purezaalta é cristalizado em uma temperatura de cerca de 40 a 70°C. Se a razão molar de formaldeido:acetaldeido desse modofor 9:1 o monopentaeritritol de pureza alta éapropriadamente cristalizado em uma temperatura de cerca de45 a 60° C.
A pressão por evaporação adequadamente excede apressão atmosférica e a mistura de reação evaporada éesfriada a uma temperatura de cerca de 25 a 50° C,preferivelmente cerca de 30 a 40° C, para extrair cristaisde pentaeritritol.
A invenção é explicada em mais detalhe em relaçãoaos exemplos de forma de realização 1 a 8 abaixo, dos quaisos exemplos 1 e 2 mostram uma razão molar entre formaldeidoe acetaldeido de 5,0:1,0, os exemplos 3 a 5 mostram umarazão molar entre formaldeido e acetaldeido de 6,0:1,0 e osexemplos 6 a 8 mostram uma razão molar entre formaldeido eacetaldeido de 9,0:1,0.
Exemplo 1
Pentaeritritol foi produzido por uma reação entreformaldeido e acetaldeido em uma razão molar de 5,0:1,0.Depois, 3,08 partes em peso de acetaldeido foram adicionadasa uma solução aquosa contendo 10,51 partes em peso deformaldeido e 7,47 partes em peso de uma solução aquosacontendo 45 % de hidróxido de sódio. A razão molar deágua:acetaldeido foi 66:1. A reação foi exotérmica e atemperatura foi permitida aumentar a 50° C. A mistura dereação foi neutralizada com ácido fórmico a um pH de 5,7. Orendimento de pentaeritritol foi cerca de 90 % calculado emacetaldeido, que corresponde a 8,58. partes em peso depentaeritritol.
A mistura de reação foi evaporada a uma secura de62 % em peso e em seguida esfriada a 35° C. Cristais depentaeritritol formados desse modo foram separados. Asolução do processo remanescente foi tratada separadamentepara extrair pentaeritritol e formiato de sódio adicionais.
Os cristais de pentaeritritol foram dissolvidos emuma solução clara e aquecida em um liquido precursor combase em água contendo pentaeritritol, a uma secura de 45 %em peso. A solução foi purificada através de tratamento decarvão ativo e uma troca iônica subseqüente. Em seguida asolução foi esfriada a 84° C e cristais demonopentaeritritol foram precipitados. Os cristais foramseparados e 2,15 partes em peso de monopentaeritritol comuma pureza de 99,5 % foram obtidas depois da secagem. Istocorresponde a 25 % da quantidade total de pentaeritritolobtida. A pureza foi medida por cromatografia gasosa.
A quantidade remanescente de pentaeritritol,constituindo 6,43 partes em peso, foi processada empentaeritritol técnico.
Exemplo 2
O processo de acordo com o exemplo 1 foi repetidocom a diferença que os cristais de pentaeritritol foramdissolvidos em uma solução clara e aquecida em um liquidoprecursor com base em água contendo pentaeritritol, a umasecura de 55 % em peso, e que a solução depois da etapa depurificação foi esfriada a 90° C. Desse modomonopentaeritritol puro foi obtido em uma quantidadecorrespondente a 40 % da quantidade total de pentaeritritolobtido.
Exemplo 3
Pentaeritritol foi produzido por uma reação entreformaldeido e acetaldeido em uma razão molar de 6,0:1,0.Depois, 3,08 partes em peso de acetaldeido foram adicionadasa uma solução aquosa contendo 12,61 partes em peso deformaldeido e 7,47 partes em peso de uma solução aquosacontendo 45 % de hidróxido de sódio. A razão molar deágua:acetaldeido foi 64:1. A reação foi exotérmica e atemperatura foi permitida aumentar a 50° C. A mistura dereação foi neutralizada com ácido fórmico a um pH de 5,7. 0rendimento de pentaeritritol foi cerca de 92 % calculado emacetaldeido, que corresponde a 8,76 partes em peso depentaeritritol.
A mistura de reação foi evaporada a uma secura de62 % em peso e em seguida esfriada a 35° C. Cristais depentaeritritol formados desse modo foram separados. Asolução do processo remanescente foi tratada separadamentepara extrair pentaeritritol e formiato de sódio adicionais.
Os cristais de pentaeritritol foram dissolvidos emuma solução clara e aquecida em um liquido precursor combase em água contendo pentaeritritol, a uma secura de 45 %em peso. A solução foi purificada através de tratamento decarvão ativo e uma troca iônica subseqüente. Em seguida asolução foi esfriada a 70° C e cristais demonopentaeritritol foram precipitados e 5,43 partes em pesode monopentaeritritol com uma pureza de 99,6 % foram obtidasdepois da secagem. Isto corresponde a 62 % da quantidadetotal de pentaeritritol obtido.
A quantidade remanescente de pentaeritritol,constituindo 3,43 partes em peso, foi processada empentaeritritol técnico.
Exemplo 4
O processo de acordo com o exemplo 3 foi repetidocom a diferença que os cristais de pentaeritritol foramdissolvidos em uma solução clara e aquecida em um liquidoprecursor com base em água contendo pentaeritritol, a umasecura de 55 % em peso, e que a solução depois da etapa depurificação foi esfriada a 78° C. Desse modomonopentaeritritol puro foi obtido em uma quantidadecorrespondente a 66 % da quantidade total de pentaeritritolobtido.
Exemplo 5
O processo de acordo com o exemplo 3 foi repetidocom a diferença que os cristais de pentaeritritol foramdissolvidos em uma solução clara e aquecida em um liquidoprecursor com base em água contendo pentaeritritol, a umasecura de 35 % em peso, e que a solução depois da etapa depurificação foi esfriada a 62° C. Desse modomonopentaeritritol puro foi obtido em uma quantidadecorrespondente a 55 % da quantidade total de pentaeritritolobtido.
Exemplo 6
Pentaeritritol foi produzido por uma reação entreformaldeido e acetaldeido em uma razão molar de 9,0:1,0.Depois, 3,08 partes em peso de acetaldeido foram adicionadasa uma solução aquosa contendo 18,92 partes em peso deformaldeido e 7,47 partes em peso de uma solução aquosacontendo 45 % de hidróxido de sódio. A razão molar deágua:acetaldeido foi 59:1. A reação foi exotérmica e atemperatura foi permitida aumentar a 50° C. A mistura dereação foi neutralizada com ácido fórmico a um pH de 5,7. Orendimento de pentaeritritol foi cerca de 93 % calculado emacetaldeido, que corresponde a 8,86 partes em peso depentaeritritol.
A mistura de reação foi evaporada a uma secura de62 % em peso e em seguida esfriada a 35° C. Cristais depentaeritritol formados desse modo foram separados. Asolução do processo remanescente foi tratada separadamentepara extrair pentaeritritol e formiato de sódio adicionais.
Os cristais de pentaeritritol foram dissolvidos emuma solução clara e aquecida em um liquido precursor combase em água contendo pentaeritritol, a uma secura de 45 %em peso. A solução foi purificada através de tratamento decarvão ativo e uma troca iônica subseqüente. Em seguida asolução foi esfriada a 54° C e cristais demonopentaeritritol foram precipitados e 7,44 partes em pesode monopentaeritritol com uma pureza de 99,7 % foram obtidasdepois da secagem. Isto corresponde a 84 % da quantidadetotal de pentaeritritol obtido.
A quantidade remanescente de pentaeritritol,constituindo 1,42 partes em peso, foi processada empentaeritritol técnico.
Exemplo 7
O processo de acordo com o exemplo 6 foi repetidocom a diferença que os cristais de pentaeritritol foramdissolvidos em uma solução clara e aquecida em um liquidoprecursor com base em água contendo pentaeritritol, a umasecura de 35 % em peso, e que a solução depois da etapa depurificação foi esfriada a 46° C. Desse modomonopentaeritritol puro foi obtido em uma quantidadecorrespondente a 80 % da quantidade total de pentaeritritolobtido.
Exemplo 8
O processo de acordo com o exemplo 6 foi repetidocom a diferença que os cristais de pentaeritritol foramdissolvidos em uma solução clara e aquecida em um liquidoprecursor com base em água contendo pentaeritritol, a umasecura de 55 % em peso, e que a solução depois da etapa depurificação foi esfriada a 60° C. Desse modomonopentaeritritol puro foi obtido em uma quantidadecorrespondente a 86 % da quantidade total de pentaeritritolobtido.
A temperatura de cristalização depende da securana dissolução mas também da razão molar entre formaldeido eacetaldeido visto que a razão molar determina a composiçãodo pentaeritritol que é dissolvido. Geralmente a temperaturade cristalização é mais alta na razão molar mais baixa epara cada razão molar a temperatura de cristalização é maisalta na secura mais alta. Em cada razão molar a temperaturade cristalização e a secura podem ser combinadas para obtermonopentaeritritol de pureza alta.
Claims (12)
1. Processo para produzir monopentaeritritol depureza alta CARACTERIZADO pelo fato de que o formaldeído éreagido com acetaldeido em uma solução aquosa na presença deum hidróxido fortemente básico, preferivelmente um hidróxidode metal alcalino ou um hidróxido de metal alcalino terroso,em uma razão molar formaldeido:acetaldeido de 5 a 10:1,pref erivelmente 6 a 9:1, em seguida de que a mistura dereação é neutralizada, caracterizada em que a mistura dereação obtida é evaporada a uma secura de 50 a 70 % em pesoe em seguida esfriada, que cristais de pentaeritritolformados desse modo são separados, preferivelmente por meiode uma faixa-filtro ou uma centrifuga, e dissolvidos em umliquido precursor contendo água que contém pentaeritritol auma secura de 35 a 55 % em peso, que a solução é tratada emuma etapa de purificação em seguida de . quemonopentaeritritol de pureza alta é cristalizado em umatemperatura de 40 a 90° C, pref erivelmente 45 a 80° C, eseparado do liquido precursor remanescente que é recirculadopara a etapa acima mencionada.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1,CARACTERIZADO pelo fato de que o hidróxido é hidróxido desódio.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2,CARACTERIZADO pelo fato de que a etapa de purificaçãocompreende tratamento de carvão e/ou troca iônica.
4. Processo de acordo com qualquer uma dasreivindicações de 1 a 3, CARACTERIZADO pelo fato de que oscristais de monopentaeritritol na última etapa são separadospor meio de uma faixa-filtro.
5. Processo de acordo com qualquer uma dasreivindicações de 1 a 4, CARACTERIZADO pelo fato de que oscristais obtidos de monopentaeritritol são secos.
6. Processo de acordo com qualquer uma dasreivindicações de 1 a 5, CARACTERIZADO pelo fato de que arazão molar de formaldeido:acetaldeido é aproximadamente 5 a 7:1 e o monopentaeritritol de pureza alta é cristalizado emuma temperatura de cerca de 55 a 90° C.
7. Processo de acordo com a reivindicação 6,CARACTERIZADO pelo fato de que a razão molar deformaldeido:acetaldeido é aproximadamente 6:1 e omonopentaeritritol de pureza alta é cristalizado em umatemperatura de cerca de 60 a 80° C.
8. Processo de acordo com qualquer uma dasreivindicações de 1 a 5, CARACTERIZADO pelo fato de que arazão molar de formaldeido:acetaldeido é aproximadamente 7 a 9:1 e o monopentaeritritol de pureza alta é cristalizado emuma temperatura de cerca de 40 a 70° C.
9. Processo de acordo com a reivindicação 8,CARACTERIZADO pelo fato de que a razão molar deformaldeido:acetaldeido é aproximadamente 9:1 e omonopentaeritritol de pureza alta é cristalizado em umatemperatura de cerca de 45 a 60° C.
10. Processo de acordo com qualquer uma dasreivindicações de 1 a 9, CARACTERIZADO pelo fato de que amistura de reação evaporada é esfriada a uma temperatura decerca de 25 a 50° C, preferivelmente cerca de 30 a 40° C,para extrair cristais de pentaeritritol.
11. Processo de acordo com qualquer uma dasreivindicações de 1 a 10, CARACTERIZADO pelo fato de que apressão por evaporação excede a pressão atmosférica.
12. Monopentaeritritol produzido de acordo comqualquer uma das reivindicações de 1 a 11, CARACTERIZADOpelo fato de que tem uma pureza de > 99 % em peso,preferivelmente 99,3 a 99,9 % em peso.
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