BRPI0707459A2 - composições concentradas de aditivos de óleo lubrificante e óleo lubrificante - Google Patents
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Abstract
COMPOSIçõES CONCENTRADAS DE ADITIVOS DE óLEO LUBRIFICANTE E óLEO LUBRIFICANTE Uma composição de óleo lubrificante que apresenta uma estabilidade oxidativa sinergística é revelada, a composição compreendendo pelo menos um antioxidante fenólico bloqueado, pelo menos um antioxidante fenólico bloqueado monoborado, pelo menos um antioxidante fenólico bloqueado di-borado, e pelo menos uma difenilamina alquilada. A invenção também fornece uma composição de concentrado de aditivo para óleo lubrificante que confere estabilidade oxidativa sinergística a um óleo lubrificante com sua adição, a composição de concentrado compreendendo pelo menos um antioxidante fenólico bloqueado, pelo menos um antioxidante fenólico bloqueado mono-borado, pelo menos um antioxidante fenólico bloqueado di-borado, e pelo menos uma difenilamina alquilada. Além disso, as composições de concentrado da presente invenção também podem ser preparadas com uma alta concentração de antioxidantes fenólicos bloqueados sem efeitos deletérios sobre a viscosidade ou solubilidade do lubrificante.
Description
COMPOSIÇÕES CONCENTRADAS DE ADITIVOS DE ÓLEOLUBRIFICANTE E ÓLEO LUBRIFICANTE"
Campo da Invenção
A invenção se refere a composições de óleo lubrificante ecomposições concentradas de aditivos de óleo lubrificante. Mais particularmente,esta invenção se refere a combinações de antioxidantes fenólicos bloqueados,antioxidantes fenólicos bloqueados borados, e difenilaminas alquiladas úteis comocomposições de óleo lubrificante e composições concentradas de aditivos de óleolubrificante.
Descrição do Estado da Técnica Relacionado
Grupos fenólicos bloqueados e fenólicos bloqueados borados sãobem conhecidos na arte, incluindo os grupos fenólicos moleculares grandes queincorporam a porção, 2,6-di-tert-butilfenol, e similares. Ver, por exemplo, asseguintes patentes estrangeiras: US 4927553; US 3356707; US 3509054; US3347793; US 3014061; US 3359298; US 2813830; US 2462616; GB 864840; US5698499; US 5252237; US RE 32295; US 3211652; e US 2807653.
O uso de aminas alquiladas como um aditivo antioxidante emformulações de óleo lubrificante é também bem conhecida na arte. Ver, porexemplo, as seguintes patentes: US 5620948; US 5595964; US 5569644; US4857214; US 4455243; e US 5759965.
Resumo da Invenção
A presente invenção geralmente fornece uma composição de óleolubrificante que apresenta uma estabilidade oxidadita sinergística, a composiçãocompreende pelo menos um antioxidante fenólico bloqueado, pelo menos umantioxidante fenólico bloqueado mono-borado, pelo menos um antioxidante fenólicobloqueado di-borado, e pelo menos uma difenilamina alquilada. A invençãotambém fornece uma composição concentrada de aditivo de óleo lubrificante queconfere a estabilidade oxidativa sinergística a um óleo lubrificante com a suaadição, a composição concentrada compreende pelo menos um antioxidantefenólico bloqueado, pelo menos um antioxidante fenólico bloqueado mono-borado,pelo menos um antioxidante fenólico bloqueado di-borado, e pelo menos umadifenilamina alquilada. Além disso, as composições concentradas da presenteinvenção também podem ser preparadas com uma alta concentração deantioxidantes fenólicos bloqueados sem efeitos deletérios sobre a viscosidade ousolubilidade do lubrificante.
Numa realização preferida, um óleo lubrificante ou composiçãoconcentrada de aditivo de óleo lubrificante compreende: (a) 4,4'-metilenobis(2,6-di-tert-butilfenol), (b) 4I4'-metilenobis(2,6-di-tert-butilfenol)-mono-(di-alquil ortoborato),(c) 4,4'-metilenobis(2,6-di-tert-butilfenol)-di-(di-alquil ortoborato) e (d) umadifenilamina, é uma combinação antioxidante efetiva para uso em lubrificantes.
Descrição Detalhada da Invenção
Grupos fenólicos bloqueados adequados para uso nas composiçõesda presente invenção incluem grupos fenólicos que incorporam as porções, 2,6-di-tert-butilfenol, 2,6-di-tert-butoxifenol, 2,6-di-tert-butil-4-carbobutoxifenol, e 3,5-tert-butil-4-hidroxibenzil pivalato, e similares. Um grupo fenólico bloqueado preferido,que é comercialmente vendido pela ALBERMARLE CORPORATION sob a marcaregistrada ETHANOX702, é 4,4'-metilenobis(2,6-di-tert-butilfenol), daqui em diantereferido como MBDTBP, que apresenta a estrutura de fórmula I abaixo:
<formula>formula see original document page 3</formula>
Fórmula I
A quantidade de grupo fenólico bloqueado nas composições dainvenção está na faixa de cerca de 1 a cerca de 40 por cento em peso daconcentração total de grupo fenólico bloqueado, grupo fenólico bloqueado borado,e difenilamina alquilada.
Os grupos fenólicos bloqueados mono- e di-borados adequados parauso nas composições da presente invenção são derivados dos grupos fenólicosbloqueados descritos acima por reação com tri-alquil ortoboratos. Tal processo érevelado na US 4927553, que é aqui incorporada como referência na suaintegridade. Assim, grupos fenólicos bloqueados mono- e di-borados preferidosapresentam as estruturas de fórmula Ilelll abaixo:
<formula>formula see original document page 4</formula>
Fórmula II
<formula>formula see original document page 4</formula>
Fórmula Ill
Onde Ri, R2, R3, e R4 são independentemente selecionados do grupoque consiste de grupos alquil lineares, ramificados e cíclicos de Ci a Ce- Exemplosde tais grupos incluem, mas não se limitam a, metil, etil, n-propil, iso-propil, n-butil,sec-butil, iso-butil, n-pentil, 2-metilbutil, 3-metilbutil, 2-metil-2-butil, 3-metil-2-butil,isopentil, n-hexil, ciclopentil, ciclohexil, 2-etilbutil, 2-metilpentil, 3-metilpentil, 4-metilpentil, 3-metil-2-pentil, 4-metil-2-pentil, 3-metil-3-pentil, 3,3-dimetilbutil, 3,3-dimetil-2-butil, 2,3-dimetil-2-butil, 2-metil-2-hexil, 2,2-dimetil-3-pentil, 2-heptil, 3-heptil, 2-metil-3-hexil, 3-etil-3-pentil, 2,3-dimetil-3-pentil, 2,4-dimetil-3-pentil, 5-metil-2-hexil, 4,4-dimetil-2-pentil, 5-metilhexil, n-heptil, n-octil, iso-octil, 2-etilhexil, 2-propilpentil, 2-octil, 3-octil, 2,2,4-trimetilpentil, 4-metil-3-heptil e 6-metil-2-heptil.
O total combinado de grupos fenólicos bloqueados mono- e di-borados presente nas composições da invenção está na faixa de cerca de 10 acerca de 80 por cento em peso da concentração total de fenólico bloqueado,fenólico bloqueado borado, e difenilamina alquilada. A razão de grupos fenólicosbloqueados mono-borados e fenólicos bloqueados di-borados pode variar de cercade 0,01:1 a cerca de 1:0,01. A razão preferida fica na faixa de cerca de 0,8:1 acerca de 1:0,01, e ainda mais preferida de cerca de 0,8:1 a cerca de 1:0,8.
As difenilaminas adequadas para uso nas composições da presenteinvenção são preparadas a partir de difenilamina por reação com olefinas. Ummétodo particularmente útil de preparação de difenilaminas alquiladas é descrito nopedido de patente US 11/442856 (Publicação No. US-2006-0276677-A1), que éaqui incorporado na sua integridade como referência. Tanto difenilaminas mono- edi-alquiladas podem ser empregadas, tanto sozinhas ou em combinação, eapresentam as estruturas mostradas na fórmula IV e V abaixo:
<formula>formula see original document page 5</formula><formula>formula see original document page 6</formula>
Fórmula V
Onde Ri1 R2, e R3 são independentemente selecionados do grupoque consiste de grupos alquil lineares, ramificados e cíclicos de C4 a C32· Exemplosde tais grupos incluem, mas não se limitam a, grupos alquil derivados de alfa-olefinas linerares, alfa-olefinas isomerizadas, alfa-olefinas polimerizadas,oligômeros de propileno de baixo peso molecular, e oligômeros de isobutileno debaixo peso molecular. Exemplos específicos incluem mas não se limitam a butil,pentil, hexil, heptil, octil, nonil, decil, undecil, dodecil, tridecil, tetradecil, dipropil,tripropil, tetrapropil, pentapropil, hexapropil, heptapropil, octapropil, diisobutil,triisobutil, tetraisobutil, pentaisobutil, hexaisobutil, e heptaisobutil.
O total combinado de difenilaminas mono- e di-alquiladas presentenas composições da invenção está na faixa de cerca de 10 a cerca de 80 por centoem peso da concentração total de fenólico bloqueado, fenólico bloqueado borado,e difenilamina alquilada. A razão de difenilaminas mono- e di-alquiladas pode variarde cerca de 0,01:1 a cerca de 1:0,01.
Exemplos de difenilaminas alquiladas preferidas são difenilaminasnoniladas (NDPA), difenilaminas octiladas, difenilaminas octiladas/noniladasmisturadas, e difenilaminas butiladas/octiladas misturadas. Além disso, é tambémpreferido que o teor de nitrogênio das difenilaminas alquiladas esteja na faixa de2,0 a 6,0% em peso. Níveis mais baixos de nitrogênio dilui a efetividade dasdifenilaminas alquiladas enquanto níveis mais altos de nitrogênio podemadversamente impactar a compatibilidade das difenilaminas alquiladas nolubrificante ou na volatilidade do lubrificante. Também é preferido que asdifenilaminas alquiladas sejam um líquido ou um sólido de baixa fusão.O óleo lubrificante pode ser qualquer óleo refinado sem aditivos ouóleo de base (caracterizado como Grupo I, Grupo II1 Grupo III, Grupo IV ou GrupoV como definido pelo sistema de classificação de óleo de base API), ou lubrificantecomposto predominantemente de aromáticos, naftênicos, parafínicos, poli-alfa-olefinas e/ou ésteres sintéticos. Além disso, o lubrificante também pode conteraditivos de modo a tornar o sistema aceitável para uso numa variedade deaplicações. Estes aditivos incluem dispersantes, detergentes, melhoradores doíndice de viscosidade, depressores do ponto de escoamento, aditivos anti-desgaste, aditivos de pressão extrema, modificadores de atrito, inibidores decorrosão, inibidores de ferrugem, emulsificantes, desmulsificantes, agentes anti-espumantes, corantes, agentes de vedação por dilatação e antioxidantesadicionais.
A presente invenção pode ser útil em óleos de motor de carro depasseio, óleo diesel de alta resistência, óleos diesel de velocidade média, óleos delinhas férreas, óleos de motores náuticos, óleos de motores a gás natural, óleos demotores de 2-ciclos, óleos de turbina a vapor, óleos de turbina a gás, óleos deturbina de ciclo, óleos R&O, óleos de engrenagens industriais, óleos deengrenagens automotivas, óleos de compressores, fluidos de câmbio manual,fluidos de câmbio automático, óleos de trilhos, óleos de têmpera, óleos dedescarga e fluidos hidráulicos. As aplicações preferidas são óleos para motor. Aaplicação mais preferida está em óleos de motor de baixo teor de fósforocaracterizado por um teor de fósforo menor do que 1000 ppm.
O concentrado de aditivo de óleo lubrificante pode ou não conter umóleo diluente. Se um óleo diluente é usado, o óleo diluente está tipicamentepresente entre 1 e 80% em peso do concentrado.
Tipicamente, a quantidade total de grupos fenólicos bloqueados,fenólicos bloqueados borados, e difenilamina alquiladas adicionada aos óleoscompletamente formulados depende da aplicação de uso final. Por exemplo, numóleo de turbina a quantidade total de grupos fenólicos bloqueados, fenólicosbloqueados borados e difenilamina alquilada adicionada ao óleo fica na faixa entrecerca de 0,05 a cerca de 1,0% em peso. Em contraste, num óleo orgânico aquantidade total de grupos fenólicos bloqueados, fenólicos bloqueados borados edifenilamina alquilada adicionada ao óleo fica na faixa entre cerca de 0,2 a cercade 2,0% em peso. Em óleos de motor de teor de fósforo ultra-baixo a quantidadetotal de grupos fenólicos bloqueados, fenólicos bloqueados borados e difenilaminaalquilada pode ser próxima de 3,0% em peso ou mais.
Um exemplo de um concentrado aditivo de óleo lubrificante de acordocom a presente invenção é como se segue:
(a) 4,4-metilenobis(2,6-di-tert-butilfenol) @ 10% em peso;
(b) 4,4-metilenobis(2,6-di-tert-butilfenol)-mono-(di-sec-butil-ortoborato) e 4,4-metilenobis(2,6-di-tert-butilfenol)-di-(di-sec-butil ortoborato) @40% em peso;
(c) dinonildifenilamina e monononildifenilamina @ 10% em peso; e
(d) óleodiluente parafínico
Um exemplo de um óleo de motor de baixo teor de fósforo de acordocom a presente invenção é como se segue:
(a) 4,4-metilenobis(2,6-di-tert-butilfenol) @ 0,5% em peso;
(b) 4,4'-metilenobis(2,6-di-tert-butilfenol)-mono-(di-sec-butil-ortoborato) e 4,4'-metilenobis(2,6-di-tert-butilfenol)-di-(di-sec-butil ortoborato) @1,0% em peso;
(c) dinonildifenilamina e monononildifenilamina @ 0,75% em peso;
(d) um concentrado dispersante @ 4,8% em peso;
(e) um concentrado de detergente básico de cálcio @ 1,8% em peso;
(f) um concentrado de detergente neutro de cálcio @ 0,5% em peso;
(g) dialquilditiofosfato de zinco @ 0,6% em peso;
(h) um depressor de ponto de escoamento a 0,1% em peso;
(i) um concentrado melhorador de índice de viscosidade @ 8,0% em peso;
0) um modificador de atrito orgânico @ 0,5% em peso; e
(k) óleo lubrificante parafínico @ 81,45% em pesoExemplo 1: Oxidação e espessamento de óleo a temperaturaselevadas
Um óleo de motor de carro de passeio pré-misturado foi preparado deacordo com a presente invenção misturando-se os seguintes materiais:
(a) 4,92% em peso de um dispersante sem cinzas;
(b) 1,85% em peso de um detergente básico contendo cálcio; 0,51 %em peso de um detergente neutro contendo cálcio;
(c) 0,62% em peso de um dialquilfosfato de zinco secundário; e
(d) 92,1% em peso de um óleo de base Grupo Il 150N.
A este óleo de motor pré-misturado foram adicionados oscomponentes indicados na tabela 1.
Tabela 1. Componentes de óleo de motor dos exemplos A.1-A.5
<table>table see original document page 9</column></row><table>
MBTBP = 4,4'-metilenobis(2,6-di-tert-butilfenol)
BMBDTBP = 4,4'-metilenobis(2,6-di-tert-butilfenol) borado; razãomono- para di- = 0,85:1
NDPA = difenilamina nonilada
G2BO = óleo de base Grupo Il 150N
A estabilidade oxidativa destes óleos de motor terminados foiavaliada num teste de oxidação de volume de óleo. Cada óleo (300mL) foi tratadocom um catalisador de oxidação naftenato de ferro para liberar 110 ppm de ferrono óleo terminado. Os óleos foram aquecidos num bloco aquecedor a 150°C,enquanto 10 litros/hora de oxigênio seco foi borbulhado através do óleo. Amostrasdos óleos oxidados foram removidas em 24, 48, 72, 96 e 100 horas. Asviscosidades cinemáticas de cada amostra foram determinadas a 40°C. O aumentopercentual da viscosidade do óleo oxidado versus o óleo novo foi calculado. Osresultados do aumento percentual da viscosidade estão mostrados na tabela 2.
Tabela 2. Aumento percentual de viscosidade dos óleos terminadosA.1-A.5 em testes de oxidação em volume de óleo.
<table>table see original document page 10</column></row><table>
TVTM: muito viscoso para ser medido.
O maior aumento percentual de viscosidade é uma medida dadegradação e oxidação aumentada do lubrificante. A designação TVTM é umaindicação de degradação grave do lubrificante. Estes resultados claramentemostram que a combinação antioxidante da presente invenção no exemplo A.5fornece uma proteção superior de oxidação comparado com os outros exemplos(A.1-A.4). Sistemas antioxidantes que não contém a combinação de 4,4'-metilenobis(2,6-di-tert-butilfenol), 4,4'-metilenobis(2,6-di-tert-butilfenol) borado edifenilamina nonilada mostra pouco controle da oxidação enquanto os sistemasque contém BMDTBP e NDPA mostram um controle superior da oxidação.
Exemplo 2: Teste de simulação do óleo de motor termo-oxidação,TEOST MHT-4 (ASTM D-7907)
Óleos de motor de carro de passeio A.1-A.5 do exemplo 1 foramavaliados quanto a tendência de formação de depósitos no teste de simulação deóleo de motor termo-oxidação, TEOST MHT-4. O teste foi realizado de acordo comASTM D-7907 e as recomendações do fabricante. No teste TEOST, óleo novo demotor de carro de passeio é introduzido numa haste depositária helicoidal aquecidaatravés de um tubo de alimentação de óleo. Um filme fino de óleo se moveuniformemente para baixo pela haste e é coletado no ponto de saída do fluxo deóleo. O óleo recuperado é circulado de volta para a haste depositária através deuma bomba de precisão. No fim do teste, o conjunto da haste depositária édesmontado e os depósitos são determinados pelo aumento de peso na hastedepositária e registrados em miligramas (mg). Níveis altos de depósitos são umaindicação de pouca proteção à oxidação no lubrificante de teste. Alternativamente,Os resultados dos depósitos são mostrados na tabela 3.
Tabela 3. Depósitos TEOST para os óleos terminados A.1-A.5_
<formula>formula see original document page 11</formula>
TVTM: muito viscoso para ser medido.
Note que o óleo do motor A.4 que contém NDPA e MBDTBP forneceuexcelentes resultados de controle de depósito no TEOST MHT-4. Contudo, estemesmo óleo teve um controle de viscosidade muito pobre no teste deespessamento do óleo a temperatura elevada. Alternativamente, a combinação docomposto borado BMBDTBP e NDPA no exemplo inventivo A.5 continha 4,7% empeso de 4,4'-metilenobis(2,6-di-tert-butilfenol). Assim, para o controle efetivo deespessamento do óleo em temperatura elevada, e controle de depósito no testeTEOST MHT-4, é desejável ter um óleo de motor contendo MBDTBP, BMBDTBP,e NDPA. Para melhorado controle de depósito, é preferido maximizar o nível deMBDTBP e NDPA. Alternativamente, para melhorado controle de espessamento deóleo, é preferido maximizar o nível de BMBDTBP e NDPA.Enquanto as composições e métodos desta invenção têm sidodescritos em termos de realizações preferidas, ficará aparente para aquelesversados na arte que variações podem ser aplicadas às composições, métodos,e/ou processos e nas etapas ou na seqüência de etapas dos métodos aquidescritos sem sair do conceito e escopo da invenção. Mais especificamente, ficaráaparente que alguns agentes que estão tanto química quanto fisiologicamenterelacionados podem ser substituídos pelos agentes aqui descritos desde que osmesmo resultados ou similares sejam alcançados. Todos tais substituintessimilares e modificações aparentes para aqueles versados na arte sãoconsiderados estar dentro do escopo e conceito da invenção.
Claims (15)
1. Composição de óleo lubrificante CARACTERIZADA porcompreender pelo menos um antioxidante fenólico bloqueado, pelo menos umantioxidante fenólico bloqueado borado, e pelo menos uma difenilamina alquilada.
2. Composição de óleo lubrificante de acordo com a reivindicação 1CARACTERIZADA por pelo menos um antioxidante fenólico bloqueado boradoser derivado de pelo menos um antioxidante fenólico bloqueado.
3. Composição de óleo lubrificante de acordo com a reivindicação 2,CARACTERIZADA por pelo menos um antioxidante fenólico bloqueado boradocompreender antioxidante fenólico bloqueado mono- e di-borado.
4. Composição de óleo lubrificante de acordo com a reivindicação 3,CARACTERIZADA pelo antioxidante fenólico bloqueado ser 4,4'-metilenobis(2,6-di-tert-butilfenol).
5. Composição de óleo lubrificante de acordo com a reivindicação 4,CARACTERIZADA pelo antioxidante fenólico bloqueado mono-borado ter aestrutura <formula>formula see original document page 13</formula>e o antioxidante fenólico bloqueado di-borado ter a estrutura<formula>formula see original document page 14</formula>onde Ri, R2, R3, e R4 são independentemente selecionados do grupo que consistede grupos alquil lineares, ramificados e cíclicos de C1 a C8.
6. Composição de óleo lubrificante de acordo com a reivindicação 5,CARACTERIZADA por pelo menos uma difenilamina alquilada compreenderdifenilamina mono- e di-alquilada.
7. Composição de óleo lubrificante de acordo com a reivindicação 6,CARACTERIZADA pela difenilamina mono-alquilada ter a estrutura<formula>formula see original document page 14</formula>e a difenilamina di-alquilada ter uma estrutura<formula>formula see original document page 14</formula>onde Ri, R2 e R3 são independentemente selecionados do grupo que consiste degrupos alquil lineares, ramificados e cíclicos de C4 a C32.
8. Composição de óleo lubrificante de acordo com a reivindicação 7,CARACTERIZADA pela difenilamina mono- e di-alquilada ser selecionada dogrupo que consiste de difenilaminas noniladas, difenilaminas octiladas, umamistura de difenilaminas octiladas e difenilaminas estirenadas, e uma mistura dedifenilaminas butiladas e difenilaminas octiladas.
9. Composição de óleo lubrificante de acordo com a reivindicação 7,CARACTERIZADA pela concentração de 4,4'-metilenobis(2,6-di-tert-butilfenol)estar entre cerca de 1 a cerca de 40 por cento em peso da concentração total degrupo fenólico bloqueado, fenólico bloqueado borado, e difenilamina alquilada.
10. Composição de óleo lubrificante de acordo com a reivindicação 9,CARACTERIZADA pela concentração de grupo fenólico bloqueado mono- e di-borado estar entre cerca de 10 a cerca de 80 por cento em peso da concentraçãototal de grupo fenólico bloqueado, fenólico bloqueado borado, e difenilaminaalquilada.
11. Composição de óleo lubrificante de acordo com a reivindicação-10, CARACTERIZADA pela razão de grupo fenólico bloqueado mono-borado efenólico bloqueado di-borado estar entre cerca de 1:1 a cerca de 1:0,01.
12. Composição de óleo lubrificante de acordo com a reivindicação-11, CARACTERIZADA pela concentração de difenilamina alquilada estar entrecerca de 10 a cerca de 80 por cento em peso da concentração total de grupofenólico bloqueado, fenólico bloqueado borado, e difenilamina alquilada.
13. Composição de óleo lubrificante de acordo com a reivindicação-12, CARACTERIZADA por ainda compreender um óleo diluente.
14. Composição de óleo lubrificante de acordo com a reivindicação-13, CARACTERIZADA pela concentração do óleo diluente estar entre cerca de 1a cerca de 80% em peso.
15. Composição de óleo lubrificante de acordo com as reivindicações-1 ou 13 CARACTERIZADA por ainda compreender pelo menos um óleo refinadosem aditivos ou óleo de base.
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