BRPI0710247A2 - isomaltulose com capacidade de escoamento aperfeiçoada - Google Patents

Abstract

<B>ISOMALTULOSE COM CAPACIDADE DE ESCOAMENTO APERFEIçOADA <D>A invenção se refere a um produto de isomaltulosecristalina, como material a granel, o qual apresenta propriedades de escoamento aperfeiçoadas e não tende à sclidificação pelo tempo, processo para a produção desteDroduto, assim como a uma nova aplicação de isomaltulose.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para:"ISOMALTULOSE COM CAPACIDADE DE ESCOAMENTO APERFEIÇOADA"

Relatório Descritivo

A invenção se refere a um produto de isomaltulosecristalina, como material a granel, que apresentapropriedades de escoamento aperfeiçoadas e que não tende àsolidificação pelo tempo, processo para a produção desseproduto, assim como a uma nova aplicação de isomaltulose.

Estado da Técnica

A isomaltulose (também designada como Palatinose(D) éum dissacarideo com uma ligação α-1,6-glicosidica deglicose e frutose (6-0-α-D-glicopiranosil-frutofuranose).Isomaltulose é empregada, na indústria de alimentos e naindústria farmacêutica, como adoçante, material de veiculoe/ou preenchedor. Um importante campo de aplicação deisomaltulose é a substituição de sacarose. A isomaltulose éarmazenada e processada, tal como sacarose ou outrosmateriais substitutos de açúcar, freqüentemente, em formacristalina, como material a granel §olto. A isomaltulosecristalina deve apresentar melhor capacidades dearmazenamento e propriedades de escoamento possíveis, talcomo outros materiais substitutos de açúcar, a fim de poderser alimentada em instalações de processamento adequadas eadaptadas para esses materiais, sem que sejam necessáriasmaiores adaptações técnicas de processo ou modificações deconstrução nas instalações.

Ao contrário de outros materiais de substituição deaçúcar, a isomaltulose é pouco higroscópica; porconseguinte, pode-se esperar uma elevada estabilidade aoarmazenamento. De maneira inesperada, a isomaltulose exibe,contudo, o efeito desvantajoso da assim chamada"solidificação pelo tempo". No caso desse fenômeno, oscristais de isomaltulose "se aglutinam" uns com os outrospara formar grumos ou aglomerados. Tais grumos ouaglomerados atrapalham a capacidade de escoamento doproduto, no caso do processamento posterior. Por exemplo, aisomaltulose é armazenada em sacos ou nos assim chamados"big packs" e o conteúdo dos sacos é carregado aoprocessamento por máquinas da instalação, por meio detremonhas de alimentação ou vazamento. Os aglomeradosformados dificultam o esvaziamento dos sacos e atrapalham oescoamento do material a granel para a tremonha de alimentação. Usualmente, portanto, são necessárias etapasde processamento mecânico adicionais, a fim de se carregara isomaltulose armazenada e aglomerada ao processamento pormáquinas.

Alternativamente, a isomaltulose é armazenada em silosde material a granel. Ali, ocorre igualmente asolidificação pelo tempo. Assim, a isomaltulose tende, emsilos de fluxo nuclear, a formar poços. Um armazenamento emsilo de isomaltulose é nitidamente dificultado e, emdeterminados tipos de silos, é inconveniente. Precauçõesadicionais, no caso de armazenamento em silo, tais comorecirculações periódicas dentro do silo, têm que serefetuadas.

Investigações sistemáticas mostram que solidificaçõesmassivas pelo tempo ocorrem já depois de curtos tempos dearmazenamento, cerca de 48 horas. Além disso, mostra-se queo prolongamento posterior da duração de armazenamento paraalém de alguns dias (por exemplo, 240 horas) aumenta aextensão inicial da solidificação pelo tempo somente demaneira insignificante. Em comparação com outros materiaisa granel, que, de maneira conhecida, tendem igualmente àsolidificação pelo tempo, a solidificação pelo tempo nocaso da isomaltulose se dá, de modo desvantajoso, muitorapidamente. A solidificação pelo tempo de isomaltulose é,além disso, essencialmente independente do teor de umidadeusual da isomaltulose armazenada e das condições dearmazenamento usuais. 0 teor de umidade e condições dearmazenamento não têm, desvantajosamente, qualquerinfluência suficiente sobre a solidificação pelo tempo e acapacidade de escoamento da isomaltulose. Não sãoconhecidas quaisquer condições de armazenamento usualmentedisponíveis, nas quais seja suficientemente reduzida asolidificação pelo tempo indesejada.

Existe a necessidade de se obter isomaltulosecristalina como material a granel em forma capaz de escoare ser armazenada em silo, sem que ocorra, durante oarmazenamento, uma solidificação pelo tempo desvantajosa.

A fim de se obter a capacidade de escoamento demateriais a granel, para o armazenamento e o processamentono setor de alimentos e no farmacêutico, estão disponíveis,usualmente, os assim chamados "agentes anti-aglutinantes"ou "agentes auxiliares de escoamento" (agente anti-aglutinante). Agentes auxiliares de escoamento conhecidossão silicatos, aluminossilicatos, polissiloxanos, fosfatos,hidrogeno carbonato de sódio ou pó de amido. No caso dessesmateriais auxiliares é desvantajoso que eles contaminem oproduto de partida e/ou que apresentem propriedadesquímicas, que conduzam a desvantagens durante oprocessamento do produto. Além disso, é necessário declarartais materiais auxiliares no produto alimentício acabado ouno produto farmacêutico acabado.Proposição da Tarefa

Partindo-se do estado da técnica, o problema técnico,que serve de base para a presente invenção, consisteessencialmente em se preparar isomaltulose cristalina capazde escoar, que, sem a adição de materiais estranhos ouauxiliares, tais como agentes anti-aglutinantes e agentesde auxiliares de escoamento, mantenha sua capacidade deescoamento e não possua qualquer tendência à solidificaçãopelo tempo.

Além disso, o problema técnico consiste em se prepararum agente anti-aglutinante ou agente auxiliar deescoamento, que obtenha e aperfeiçoe a capacidade deescoamento de isomaltulose cristalina e de produtossimilares e que evite ou reprima a tendência para asolidificação pelo tempo.

O problema técnico que serve de base é solucionado deacordo com a invenção pela produção de um produto deisomaltulose, de uma isomaltulose cristalina ou decomposição de isomaltulose, que contenha uma fração de pelomenos 1 até, no máximo, 20% em peso (em relação ao teor emsubstância seca total do produto) em isomaltulose finamentepulverizada, isto é, fração fina de isomaltulose com umtamanho de grão de menos de 100 pm, especialmente, de menosde 50 μM. De preferência, a composição de isomaltuloseconsiste exclusivamente em isomaltulose.

Assim, a invenção consiste no fato de que, aisomaltuiose cristalina conhecida, tal como possa serobtida, de maneira em si conhecida, por isomerização desacarose e cristalização, em se prever uma determinadafração em isomaltuiose finamente pulverizada. Sob"isomaltuiose cristalina", entende-se material a granelgranular em forma de pó, a partir de isomaltuiose.Isomaltuiose cristalina tradicional apresenta cristais deisomaltuiose com um tamanho de partícula de cerca de 0,2até 0,6 mm. Sob "isomaltuiose finamente pulverizada" ou"fração fina de isomaltuiose", entende-se isomaltuiosecristalina que está presente em forma de pó ou de talco, aqual apresenta um tamanho de partícula de menos de 100 pm,especialmente, menor do que 50 pm. Isso significaespecialmente que a isomaltuiose finamente pulverizadaapresenta uma determinada distribuição de tamanhos departícula. No caso de uma distribuição de tamanhos departícula medida por meio de método de difração de laser(Aparelho: Malvern Mastersizer 2000®), em dispersão a secoem ar com 60 kPa de pressão de dispersão, uma isomaltuiosefinamente pulverizada, empregada de acordo com a invenção,apresenta, de preferência, as seguintes somas de resíduos:5% (dos) = cerca de 44 pm, 50% (d50) = cerca de 15 pm, 95%(d95) = cerca de 1 pm (as indicações de percentagem sereferem à percentagem em volume). Isso significa quesomente 5% em volume do volume de partículas total sãomaiores do que cerca de 44 μπι. De preferência, aisomaltulose finamente pulverizada apresenta, portanto,partículas substancialmente divididas, isto é, muito maisdo que 95% em volume, apresentam um tamanho de partículaabaixo de cerca de 44 μπι; a isomaltulose finamentepulverizada possui, sobretudo, um tamanho de partículasempre menor que 100 μηι, especialmente, menor que 50 um.Tamanhos de partícula de 100 μπι ou maiores, usualmente, nãoocorrem nesse caso; sua fração é desprezivelmente pequena,especialmente, menor do que 1% em volume, e, depreferência, menor do que 0,5% em volume.

De maneira surpreendente, a fração fina deisomaltulose no produto, prevista de acordo com a invençãofaz com que o produto de isomaltulose, isto é, aisomaltulose cristalina ou a composição de isomaltulose,durante o· armazenamento, não mais exiba qualquersolidificação pelo tempo desvantajosa e mantenha suacapacidade de escoamento de maneira duradoura. De maneirasurpreendente, o efeito vantajoso é fortemente expresso emuma fração fina de isomaltulose de cerca de 1% em peso noproduto total. No caso de uma fração fina de cerca de 5% empeso, o efeito vantajoso é máximo. No caso de uma fraçãofina de mais do que cerca de 20% em peso, o efeitovantajoso passa para o segundo plano de uma maneira tal queo problema técnico que serve de base para a invenção nãomais pode ser solucionado de maneira suficiente. Épreferida uma fração fina de isomaltulose de 1 até 10% empeso; É especialmente preferida uma fração fina deisomaltulose de 1 até 5% em peso (em relação à substânciaseca total) . É especialmente preferida uma fração fina deisomaltulose de 1 até 4% em peso. É especialmente preferidauma fração fina de isomaltulose de 1 até 3% em peso. Éespecialmente preferida uma fração fina de isomaltulose de1 até 2% em peso. É especialmente preferida uma fração finade isomaltulose de cerca de 1% em peso.

Em uma forma de modalidade preferida, a isomaltulosecristalina no produto de isomaltulose de acordo com ainvenção, sem a fração fina de acordo com a invenção,apresenta um tamanho de cristais de cerca de 0,2 até cercade 0,6 mm, de preferência, de cerca de 0,3 até cerca de0,45 mm. Isso corresponde à distribuição de tamanhos decristais de isomaltulose cristalina obtida, de maneira emsi conhecida, a partir de isomerização de sacarose ecristalização.

Uma modalidade preferida da invenção é umaisomaltulose cristalina, que contenha ou, de preferência,consista em, uma fração fina de isomaltulose com um tamanhode partícula de menos de 100 μπι, especialmente, de menos de50 um, de 1 até 5% em peso (em relação à substância secatotal) e uma fração em isomaltulose cristalina com umtamanho de cristais de cerca de 0,3 até cerca de 0,45 mm de99 até 95% em peso (em relação à substância seca total).

De preferência, o produto de isomaltulose de acordocom a invenção é isomaltulose pura. Isso significa quepodem ser adicionados, ao produto de isomaltulose de acordocom a invenção, para aperfeiçoamento adicional dacapacidade de processamento, adicionalmente outros agentesauxiliares conhecidos, tais como agentes anti-aglutinantesou agentes auxiliares de escoamento.

Um outro objeto da invenção é, por conseguinte, tambémum processo para a produção de isomaltulose cristalinacapaz de escoar, de preferência pura, que, especialmente,não tenda à solidificação pelo tempo. O processo de acordocom a invenção é caracterizado pelo fato de queisomaltulose cristalina, obtenível, de preferência, demaneira tradicional, com um tamanho de partícula de cercade 0,2 até cerca de 0,6 mm, de preferência, de cerca de 0,3até cerca de 0,4 5 mm, com uma fração de acordo com ainvenção de 1 até 20% em peso, de preferência, de 1 até 10%em peso, especialmente de preferência, de 1 até 5% em peso,adicionalmente de preferência, de 1 até 4% em peso, 1 até3% em peso, 1 até 2% em peso, 1% em peso ou (em relação àsubstância seca total) de isomaltulose finamentepulverizada é unida, isto é, é misturada e, assim é obtidoum produto de isomaltulose cristalina resistente aoarmazenamento, capaz de escoamento. De preferência,mistura-se intensivamente sob agitação. A mistura ocorredurante a produção da fração de isomaltulose cristalina ouimediatamente antes do envazamento ou do armazenamento. Emuma outra modalidade preferida, os parâmetros de processosão escolhidos de maneira tal ou são previstas outrasmedidas tais que a fração fina prevista de acordo com ainvenção, no produto de isomaltulose, resulte durante aprodução da fração de isomaltulose cristalina ou jápermaneça no produto que resulta.

Em cada caso, é obtido, de preferência, um produto deisomaltulose puro, o qual consiste unicamente emisomaltulose, separado de impurezas usuais.

Um outro objeto da invenção é, de fato, também, umamistura contendo isomaltulose capaz de escoar e estável aoarmazenamento, a qual apresenta a fração fina deisomaltulose de acordo com a invenção. Nesse caso, trata-sede uma combinação de isomaltulose com pelo menos um ououtro carboidrato, especialmente, frutose, glicose,sacarose, trealose, isomaltose, isomelecitose,oligossacarideos com um grau de polimerização de 3 ou 4, depreferência, inulina e/ou oligofrutose, ou álcool decarboidrato, especialmente, manitol, sorbitol, xilitol,isomaltol, ou misturas destes. Em uma variante preferida, amistura contém isomaltulose e frutose ou consiste dasmesmas, em uma outra variante preferida, a mistura contémisomaltulose e glicose ou consiste das mesmas, em uma outravariante preferida, a mistura contém isomaltulose esacarose ou consiste das mesmas, em uma outra variantepreferida, a mistura contém isomaltulose e trealose ouconsiste das mesmas, em uma outra variante preferida, amistura contém isomaltulose e isomaltose ou consiste dasmesmas, em uma outra variante preferida, a mistura contémisomaltulose e isomelecitose ou consiste das mesmas, em umaoutra variante preferida, a mistura contém isomaltulose eoligossacarideos com um grau de polimerização de 3 ou 4 oumais, ou consiste dos mesmos.

Além disso, constatou-se que isomaltulose finamentepulverizada também pode ser empregada em outros materiais agranel similares, especialmente cristalinos, para oaperfeiçoamento da capacidade de escoamento e para oimpedimento da solidificação pelo tempo. Assim, mostra-seque a fração fina de isomaltulose de acordo com a invençãoaperfeiçoa a capacidade de processamento ou a capacidade deescoamento de produtos cristalinos, tais como sacarose,glicose, frutose, isomaltose, assim como de (alcoóis de)mono-, di-, oligo- e polissacarideose e, eventualmente,reprime ou impede a sua tendência à solidificação pelotempo.

Um outro objeto da invenção é, portanto, também aaplicação da isomaltulose finamente pulverizada como agenteauxiliar de escoamento em material a granel. Um outroobjeto da invenção é a aplicação da isomaltulose finamentepulverizada como agente anti-aglutinante em material agranel. De acordo com a invenção, a fração fina deisomaltulose é aplicada a fim de aperfeiçoar a capacidadede escoamento do material a granel, sobretudo para oprocessamento por máquinas e/ou obtê-la, especialmentedurante o armazenamento. De preferência, adiciona-se, aomaterial a granel, a isomaltulose finamente pulverizada,como agentes auxiliar de escoamento ou agente anti-aglutinante, em uma fração de 1 até 20% em peso, depreferência, de 1 até 10% em peso, especialmente depreferência, de 1 até 5% em peso, adicionalmente depreferência, de 1 até 4% em peso, de 1 até 3% em peso, de 1até 2% em peso ou de cerca de 1% em peso (em relação àsubstância seca total).

A invenção é melhor explicada, com base no Exemplo quese segue, sem que se deva entendê-lo de maneira limitante.Exemplo de Modalidade

Teste de Armazenamento de Isomaltulose

Foram examinadas cargas de isomaltulose a partir deprodução continua, para a aplicação na indústria dealimentos. Para isso, foram colhidas alíquotas comoamostras e primeiramente todas foram armazenadas durante 12horas na estante de secagem, à 60°C e sob vácuo.Imediatamente a seguir, foram determinados o teor em água ea atividade de água (valor a„) das amostras. Esses valoresserviram como valor de referência (amostra em branco).

Foram escolhidas as seguintes condições dearmazenamento:

Temperatura de armazenamento: 300C4 5% de umidade relativa ou 60% de umidade relativa

Duração do armazenamento: 3 semanas

Armazenamento sem carregamento mecânico (carregamentounicamente pelo peso próprio da amostra) ;

Armazenamento sob carregamento mecânico adicional:

10 Kg de carga sobre um frasco circular de 10 cm dediâmetro;

cerca de 125 MPa

a) Experimento de comparação

Os resultados do teste de armazenamento estãorepresentados na Tabela 1. Os resultados mostram que,depois de 3 semanas de duração de armazenamento, não sepôde detectar qualquer diferença significativa em face daamostra em branco, do ponto de vista do teor em água e daatividade de água. A isomaltulose não é higroscópica. Demaneira inesperada, ocorreu, contudo, formação de grumos eendurecimentos da isomaltulose cristalina.

Tabela 1:

<table>table see original document page 15</column></row><table><table>table see original document page 16</column></row><table>

b) Isomaltulose com 5% em peso de fração fina (de acordocom a invenção)

Em uma outra batelada de teste, misturou-se aisomaltulose, retirada a partir da produção continua, com 5% em peso (em relação ao teor de substância seca total) deisomaltulose finamente pulverizada com tamanhos departícula menores do que 100 μπι e intermisturou-se bem.

A isomaltulose finamente pulverizada apresentava osseguintes tamanhos de partícula: 5% em volume (dos) : 4 4 μm

50% em volume (d50) : 15 μm95% em volume (d95) : 1 μm<table>table see original document page 17</column></row><table>(Método de difração de laser; Malvern Mastersizer 2000©;

A seguir, foram colhidas alíquotas como amostras,foram determinadas amostras em branco e armazenou-se talcomo previamente (ver a)) descrito durante 3 semanas. Osresultados estão representados na Tabela 2. Durante amencionada duração de armazenamento de 3 semanas, nãopuderam ser constatados, no material a granel, quaisquergrumos ou endurecimentos mencionáveis. Mesmo sob carga, asamostras ainda exibiam boas propriedades de escoamento.Pequeninos grumos menores, eventualmente formados,desagregaram-se sem dispêndio de força.

Tabela 2:

Condição de Teor em Atividade Estado da amostraarmazenamento água de água

<table>table see original document page 17</column></row><table>formados quaisquer

grumos

45; com carga - - Amostras são bem

capazes de escoar;

pequeninos grumos

menores presentes

se degradam

imediatamente

60; sem carga 5, 15 0, 45 Amostras são bem

capazes de escoar;

nenhum grumo

presente

60; com carga - - Amostras são bem

capazes de escoar;

pequeninos grumos

se degradam

imediatamente

c) Isomaltulose com 20% em peso de fração fina (de acordocom a invenção)

Em uma outra batelada de teste, a isomaltuloseretirada a partir da produção continua foi misturada com20% em peso (em relação ao teor em substância seca total)de isomaltulose finamente pulverizada, com tamanhos departícula de menos de 100 μπι (ver b) ) e bem intermisturada.A seguir, foram colhidas alíquotas como amostras, foramdeterminadas amostras em branco e armazenou-se, tal comopreviamente descrito, durante 3 semanas.

Os resultados estão representados na Tabela 3. Mesmono caso de adição de 20% em peso de isomaltulose finamentepulverizada, podiam ser ainda constatadas boas propriedadesde escoamento. Pequeninos grumos formados se degradaram semdispêndio de força. A isomaltulose cristalina é, dessaforma, bem capaz de escoar livremente. A capacidade deescoamento é, contudo, menor do que sob a adição de somente5% em peso de isomaltulose finamente pulverizada (ver b)).

Tabela 3:

<table>table see original document page 19</column></row><table><table>table see original document page 20</column></row><table>

Claims (9)

1. Isomaltulose cristalina caracterizada por conter de 1 até 20% em peso (em relação à substância seca total) defração fina de isomaltulose com um tamanho de partícula demenos de 100 μm.

2. Isomaltulose cristalina, de acordo com areivindicação 1, caracterizada por conter de 1 até 10% empeso (em relação à substância seca total) de fração fina deisomaltulose.

3. Isomaltulose cristalina, de acordo com areivindicação 1 ou 2, caracterizada por conter de 1 até 5%em peso (em relação à substância seca total) de fração finade isomaltulose.

4. Isomaltulose cristalina, de acordo com qualquer umadas reivindicações 1, 2 ou 3, caracterizada pela fraçãocristalina não acrescentada à fração fina apresentar umtamanho de cristais de 0,2 até 0,6 mm.

5. Composição de isomaltulose cristalina, de acordocom a reivindicação 4, caracterizada pela fração cristalinanão acrescentada à fração fina apresentar um tamanho decristais de 0,3 até 0,45 mm.

6. Isomaltulose caracterizada por compreender:de 1 até 5% em peso (em relação â substância secatotal) de fração fina com um tamanho de partícula de menosde 100 um ede 99 até 95% (em relação à substância seca total) defração cristalina com um tamanho de partícula de 0,3 até-0,45 mm.

7. Método para a produção de isomaltulose cristalinacapaz de escoar caracterizado pela isomaltulose cristalinacom um tamanho de partícula de 0,2 até 0,6 mm ser misturadacom uma fração de 1 até 20% em peso (em relação àsubstância seca total) em isomaltulose finamentepulverizada com um tamanho de partícula de menos de 100 μm.

8. Uso de isomaltulose finamente pulverizada com umtamanho de partícula de menos de 100 pm caracterizado porser para o aperfeiçoamento e/ou obtenção da capacidade deescoamento de isomaltulose cristalina.

9. Uso, de acordo com a reivindicação 8, caracterizadopela isomaltulose finamente pulverizada ser adicionada aisomaltulose cristalina, em uma quantidade de 1 até 20% empeso (em relação à substância seca total).