BRPI0808745A2 - Revestimento para um molde para a solidificação direcional de silício, método de revestimento de um molde para a solidificação direcional de silício, e, molde para a solidificação direcional de silício. - Google Patents
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Description
“REVESTIMENTO PARA UM MOLDE PARA A SOLIDIFICAÇÃO DIRECIONAL DE SILÍCIO, MÉTODO DE REVESTIMENTO DE UM MOLDE PARA A SOLIDIFICAÇÃO DIRECIONAL DE SILÍCIO, E, MOLDE PARA A SOLIDIFICAÇÃO DIRECIONAL DE SILÍCIO”
Campo Técnico
A invenção atual refere-se a um sistema de revestimento para moldes utilizado na solidificação direcional de lingotes de silício, e também a um método de revestimento de tais moldes. A invenção é especialmente, mas não exclusivamente, referida a silício de alta pureza para uso em células solares.
Fundamentos Da Técnica
Quando silício é submetido à solidificação direcional em moldes, por exemplo, moldes de grafita, os moldes teriam que ser revestidos para se evitar a contaminação do lingote de silício do contato com o material do molde. Também é importante que o lingote de silício seja facilmente removido do molde depois da solidificação sem danos ou mesmo destruição do molde. Os moldes, portanto, são revestidos, geralmente com partículas de nitreto de silício, que poderá ser aspergido, pintado ou aplicado de outra forma, na forma de uma suspensão, sobre a superfície interna dos moldes.
No caso de moldes de grafita, foi observado que eles, com freqüência, se quebram durante a solidificação do lingote de silício devido ao fato do silício ser um material que se expande na solidificação a partir de líquido. Se um molde se quebra durante a solidificação, ele não pode ser reutilizado. Além disso, e mais importante, poderá haver vazamento do silício líquido durante o processo de solidificação, que poderá destruir a fornalha na qual o molde é localizado durante o processo. Por razões econômicas, é muito importante que os moldes de grafita (e moldes feitos de outros materiais) possam ser reutilizados muitas vezes.
A patente US de nr. 5.431.869 descreve um tratamento de molde no qual o molde é primeiramente revestido com um pó de Si3N4 e então é adicionalmente formado um filme fundido de um halogeneto alcalino terroso metálico entre o revestimento de pó de nitreto de silício e o fundido de silício. Este procedimento, no entanto, é dispendioso, e contamina o fundido 5 de silício de uma forma indesejável com o metal alcalino terroso e, possivelmente, com outras impurezas da mistura utilizada de halogeneto alcalino terroso metálico.
A patente US nr. 6.615.425 descreve um processo no qual um molde é revestido com o Si3N4 tendo uma relação específica de aspecto de 10 partícula e de teor de oxigênio. Ele poderá ser aplicado como uma dispersão aquosa. No entanto, o desempenho não é totalmente satisfatório, pelo fato do revestimento algumas vezes ser poroso e permitir a infiltração de metal líquido no revestimento.
É portanto um objetivo da invenção produzir um sistema de revestimento para um molde que evite com mais confiabilidade danos no material do molde, ao mesmo tempo permitindo a liberação de um lingote de silício do molde sem danificar o molde.
Descrição Da Invenção
De acordo com a invenção, é apresentada uma composição de revestimento para molde, para a solidificação direcional de silício, que é constituída de partículas de nitreto de silício, uma fonte de carbono e um pó de óxido e/ou silício.
O molde, de preferência, é um material cerâmico, como carbono vitrificado, sílica, nitreto de silício, ou mulita, mas o material preferido é a grafita.
De preferência, na composição de revestimento, o carbono representa 0,5 a 20% em peso, qualquer óxido representa 1 a 50% em peso, qualquer silício representa 1 a 20% em peso, e o nitreto de silício representa pelo menos 50% em peso e o restante da composição. O óxido preferido é SiO2 e a sua forma preferida é microsílica amorfa e sílica defumada amorfa.
O termo "microsílica" utilizado na especificação e reivindicações desta solicitação é SiO2 particulada a amorfa, obtida de um processo no qual a sílica (quartzo) é reduzida a SiO gasoso e o produto da 5 redução é oxidado na fase vapor para formar sílica amorfa. A micro- sílica poderá conter pelo menos 70% em peso de sílica (SiO2) e tem uma densidade específica de 2,1 - 2,3 g/cm3 e uma área superficial de 15 - 40 m2/g. As partículas principais são substancialmente esféricas e têm um tamanho médio de cerca de 0,15 μπι. A micro- sílica, de preferência, é obtida como um co10 produto na produção de silício ou ligas de silício em fomos elétricos de redução. Nestes processos são formadas grandes quantidades de microsílica. A microsílica é recuperada em uma forma convencional utilizando-se filtros de saco ou outro aparelho de recolhimento.
Outros óxidos possíveis incluem SiO2 cristalina, compostos de óxido contendo Ca, alumina e óxidos de terras raras e óxidos de metais de transição.
De preferência, o carbono é negro de fumo, apesar de poderem ser utilizadas outras fontes de carbono, tais como pós de grafita. De preferência, as partículas de nitreto de silício consistem de > 90% de alfa 20 nitreto e se enquadram na faixa de tamanho de 0,1 a 2 mícrons, e mais de preferência, na faixa de tamanho de 0,4 a 1,0 mícrons. A área superficial específica do pó de nitreto, de preferência, é de 9 - 15 m2/g.
De preferência, a fonte de carbono representa 1 a 15% em peso da composição, e o óxido representa 2 a 25% da composição. Uma 25 composição preferida é constituída de 2% em peso de negro de fumo e 10% em peso de microsílica, o restante sendo nitreto de silício. De preferência, o pó de silício representa 2 a 15% em peso da composição. A finalidade da adição de carbono, óxido e pó de Si, é favorecer a formação de oxi-nitreto de silício e/ou carbureto de silício, o qual produzirá um produto da reação que atua como um agente de ligação entre as próprias partículas de nitreto de silício e entre o nitreto de silício e a grafita.
De preferência, a composição de revestimento é aplicada como um líquido ou suspensão. Mais de preferência, ela é dispersada em um 5 líquido, que, de preferência, é água. De preferência, a composição é uma dispersão aquosa e inclui ainda um aglutinante, de preferência, um aglutinante orgânico. O aglutinante poderá estar presente com 0 a 70% em peso, com base no peso de sólidos secos, e de preferência, é uma solução aquosa de álcool polivinílico (PVA). Outro aglutinante adequado é o polietileno glicol. 10 A dispersão também poderá incluir um dispersante. Dispersantes adequados incluem sais de poliacrilato de amônio ou sódio. O dispersante poderá estar presente com 0,1 a 5% em peso, com base no peso de sólidos, e mais de preferência, com uma quantidade de 0,2 - 1,0% em peso, com base no peso de sólidos.
A invenção também se aplica a um método de revestimento de
um molde para a solidificação direcional de silício, que é constituído da aplicação de uma composição de revestimento, conforme descrito, na superfície interna do molde para formar um revestimento do molde. De preferência, a aplicação de revestimento é aplicada como uma suspensão 20 aquosa. Ela poderá ser aplicada através de pintura, aspersão, ou imersão. Ela poderá ser aplicada como uma série de sub-camadas que são aplicadas em seqüência. A espessura final do revestimento, de preferência, é de 50 a 1000 μπι, mais de preferência, de 150 as 300 mícrons.
Além disso, o revestimento poderá ser coberto por uma ou 25 mais camadas adicionais. A invenção, portanto, considera a etapa adicional de aplicação de uma composição de camada de topo no revestimento básico do molde. De preferência, a composição da camada de topo é composta de nitreto de silício e/ou carbureto de silício. De preferência, o nitreto de silício representa 0 a 50% em peso da composição da camada de topo e o restante é carbureto de silício. A camada de topo poderá ser aplicada na forma de uma suspensão aquosa e por qualquer técnica conveniente. Ela poderá incluir um aglutinante, como PVA.
A finalidade da camada básica é produzir uma camada densa firmemente ligada sobre a superfície do molde, o que evita a infiltração de metal. O objetivo da camada de topo é evitar a infiltração de metal e produzir uma fácil liberação entre o lingote e o molde.
Além de um revestimento de topo, poderá haver também um revestimento ou camada intermediária entre a camada básica ou revestimento básico e a camada de topo. O método da invenção, portanto, poderá também incluir a etapa adicional de aplicação de uma camada intermediária entre o revestimento do molde e a camada de topo. De preferência, a composição da camada intermediária é constituída de nitreto de silício. De preferência, a composição da camada intermediária é aplicada como uma suspensão aquosa.
A invenção também se aplica, por si própria, a um molde (ou cadinho), constituindo um corpo de molde revestido com uma composição de revestimento conforme descrito, aplicada opcionalmente por um método conforme descrito.
Descrição detalhada da invenção
A invenção poderá ser posta em prática de várias formas, e algumas realizações serão agora descritas nos exemplos seguintes, não limitantes.
Exemplo 1
Uma composição de revestimento constituída de 10% em peso de microsílica, 2% em peso de negro de fumo e 88% de nitreto de silício, foi preparada como uma dispersão aquosa com água, juntamente com uma solução de PVA como um aglutinante e um sal de sódio de poliacrilato em uma quantidade de 0,5% em peso, com base no peso de sólidos secos, como um dispersante. A dispersão foi aplicada na superfície interna do molde de grafita, como uma série de sub-camadas múltiplas, cada sub-camada sendo deixada secar antes da aplicação da seguinte.
O molde foi cheio com silício fundido mantido em uma temperatura de 1450°C e então foi resfriado lentamente a partir do fundo.
Durante a solidificação direcional, o lingote de silício foi facilmente removido, sem danificar o molde, e sem qualquer infiltração de silício, e o molde ficava imediatamente reutilizável.
Exemplo 2
Um molde foi revestido conforme o exemplo 1, mas antes do 10 enchimento do molde com silício fundido, foi aplicada uma camada de topo de nitreto de silício puro, como uma dispersão aquosa. Depois do aquecimento a 1450°C, o silício foi lentamente resfriado a partir do fundo. Durante a solidificação, o lingote de silício foi facilmente removido. Outra vez, isto foi feito sem danos para o molde, e sem infiltração de qualquer 15 silício, e o molde ficava imediatamente reutilizável.
Exemplo 3
Um molde foi revestido conforme o exemplo 1, mas antes do enchimento do molde com silício fundido, foi aplicada uma camada adicional consistindo de mais de 90% em peso de carbureto de silício, o restante sendo 20 nitreto de silício, no topo da camada básica. Depois do aquecimento a 1450°C, o silício foi lentamente resfriado a partir do fundo. Durante a solidificação, o lingote de silício foi facilmente removido do molde e o molde estava pronto para reutilização.
Claims (27)
1. Revestimento para um molde para a solidificação direcional de silício, caracterizado pelo fato de ser constituído de uma camada interna de partículas de nitreto de silício, uma fonte de carbono e um pó de óxido e/ou silício, uma camada intermediária compreendendo nitreto de silício e uma camada de topo compreendendo nitreto de silício e carbureto de silício.
2. Revestimento de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato da camada interna compreender 1 a 20% em peso de carbono, 0,5 a 50% em peso de óxido, 1 a 20% em peso de silício, pelo menos50% em peso de nitreto de silício em peso e ser o restante.
3. Revestimento de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato do óxido ser SiO2.
4. Revestimento de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato da SiO2 ser microsílica amorfa.
5. Revestimento de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato da SiO2 ser sílica amorfa defumada.
6. Revestimento de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato do carbono ser negro de fumo.
7. Revestimento de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato das partículas de nitreto de silício se enquadrarem na faixa de tamanho de 0,1 a 2 mícrons.
8. Revestimento de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato das partículas de nitreto de silício se enquadrarem na faixa de tamanho de 0,4 a 1 mícrons.
9. Revestimento de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato da fonte de carbono representar 1 a 15% em peso.
10. Revestimento de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato do óxido representar 2 a 25% em peso.
11. Revestimento de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de ser constituída de 2% em peso de negro de fumo e10% em peso de microsílica, o restante sendo nitreto de silício.
12. Revestimento de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato do pó de silício representar 2 a 15% em peso.
13. Revestimento de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de ser dispersado em um líquido.
14. Revestimento de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato da camada interna, da camada intermediária e da camada de topo serem dispersões aquosas e incluírem ainda um aglutinante.
15. Revestimento de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato do aglutinante estar presente com até 70% em peso, com base no peso dos sólidos secos.
16. Revestimento de acordo com a reivindicação 14 ou reivindicação 15, caracterizado pelo fato do aglutinante ser álcool polivinílico.
17. Revestimento de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato do aglutinante ser polietileno glicol.
18. Revestimento de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de ser ainda composta de um dispersante.
19. Revestimento de acordo com a reivindicação 18, caracterizado pelo fato do dispersante estar presente com 0,1 a 5% em peso, com base no peso de sólidos secos.
20. Revestimento de acordo com a reivindicação 19, caracterizado pelo fato do dispersante estar presente com 0,2 a 1% em peso, com base no peso de sólidos secos.
21. Revestimento de acordo com qualquer uma das reivindicações 18 a 20, caracterizado pelo fato do dispersante ser um sal de poliacrilato de amônio ou sódio.
22. Método de revestimento de um molde para a solidificação direcional de silício, caracterizado pelo fato de compreender aplicar uma camada de revestimento interna compreendendo partículas de nitreto de silício, uma fonte de carbono e um pó de óxido e/ou silício, uma camada de revestimento intermediária compreendendo nitreto de silício e uma camada de revestimento de topo compreendendo nitreto de silício e/ou carbureto de silício.
23. Método de acordo com a reivindicação 22, caracterizado pelo fato das camadas de revestimento serem aplicadas como uma suspensão aquosa.
24. Método de acordo com a reivindicação 23, caracterizado pelo fato das suspensões aquosas serem aplicadas através de pintura, aspersão, ou imersão.
25. Método de acordo com a reivindicação 22, caracterizado pelo fato da camada de topo compreender 0 a 50% em peso de nitreto de silício e o restante ser carbureto de silício.
26. Molde para a solidificação direcional de silício, caracterizado pelo fato de ser constituído de um corpo de molde revestido com uma camada interna de partículas de nitreto de silício, uma fonte de carbono e um pó de óxido e/ou silício, uma camada intermediária compreendendo nitreto de silício e uma camada de topo compreendendo nitreto de silício e/ou carbureto de silício.
27. Molde de acordo com a reivindicação 26, caracterizado pelo fato do corpo do molde ser feito de grafita.
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