BRPI0904313A2 - método de produção de um lìquido de laticìnio concentrado estável, e, lìquido de laticìnio concentrado esgotado de soro de leite e lactose - Google Patents

Abstract

METODO DE PRODUçãO DE UM LìQUIDO DE LATICìNIO CONCENTRADO ESTáVEL, E, LìQUIDO DE LATICìNIO CONCENTRADO ESGOTADO DE SORO DE LEITE E LACTOSE. é apresentado um produto de laticínio concentrado estável em prateleira, como leite concentrado, com sabor, cor e sensação na boca melhorados, e um método de produção do mesmo. O método elimina qualquer tratamento térmico prévio e durante a concentração, que poderia reticular substancialmente a caseína em soro de leite, e de preferência, utiliza microfiltração para produzir um líquido de laticínio concentrado estável com quantidades reduzidas de soro de leite e lactose. Os produtos resultantes têm um valor de esterilização F~O~ pelo menos de 5 e também são resistentes à gelificação e amarronzamento durante a esterilização em alta temperatura, e também são resistentes à gelificação durante estocagem prolongada.

Description

"MÉTODO DE PRODUÇÃO DE UM LÍQUIDO DE LATICÍNIOCONCENTRADO ESTÁVEL, E, LÍQUIDO DE LATICÍNIOCONCENTRADO ESGOTADO DE SORO DE LEITE E LACTOSE"

CAMPO

O campo se refere a líquidos laticínios concentrados e amétodo de formação dos mesmos. Mais especificamente, o campo se refere alíquidos laticínios concentrados, não gelificantes, não amarronzados,organolepticamente agradáveis, tais como leite concentrado, tendo níveisesgotados de proteína de soro de leite e de lactose.

FUNDAMENTOS

Os produtos laticínios líquidos, tais como leite, poderão serprocessados termicamente para aumentar a sua estabilidade. Infelizmente, oleite tratado termicamente, com freqüência, resulta em alterações de cor e/ougelificação durante o processamento ou estocagem prolongada. Por exemplo,a lactose no leite aquecido a temperaturas elevadas tende a interagir comproteínas e resulta em uma cor desagradavelmente marrom. Estas condiçãoindesejável, com freqüência, é referida como amarronzada, ou umamarronzamento, ou uma reação de Mallaird. Por outro lado, a gelificaçãonão é totalmente entendida, mas a literatura sugere que os géis poderãoformar, sob certas condições, uma matriz de proteína de três dimensõesformada pelas proteínas de soro de leite e caseína. Ver, por exemplo, Datta etal., "Age Gelation of UHT Milk - A review," Trans. IChemE, Vol. 79, Part C,197 - 210 (2001). Tanto a gelificação como o amarronzamento sãoindesejáveis no leite porque produzem propriedades organolépticasdesagradáveis.

A concentração de leite, com freqüência, é desejada, porquepermite que pequenas quantidades sejam estocadas e transportadas, dessaforma resultando em custos reduzidos de estocagem e de transporte, e poderãopermitir que a embalagem ou o uso de leite sejam feitos de forma maiseficiente. No entanto, a produção de um leite altamente concentradoorganolepticamente agradável pode ser difícil, porque a concentração do leitegera problemas cada vez mais pronunciados com a gelificação e oamarronzamento. Por exemplo, o leite que foi concentrado pelo menos trêsvezes (3X) tem uma tendência ainda maior para sofrer uma gelificação e oamarronzamento de proteínas durante o seu processamento térmico.

Adicionalmente, esse leite concentrado também tem uma tendência maiorpara se separar e formar géis ao longo do tempo quando o produto envelhece,dessa forma limitando a vida de prateleira utilizável do produto. O leiteconcentrado, como resultado, geralmente é limitado a concentrações abaixode cerca de 25% de sólidos totais, níveis de proteína abaixo de cerca de 7%, euma vida de prateleira de menos de 6 meses.

Um método típico de produção de leite concentrado envolveetapas múltiplas de aquecimento em combinação com a concentração do leite.

Por exemplo, um método geral utilizado para produzir o leite concentradoenvolve primeiramente a padronização do leite até uma relação desejada entresólidos e gordura, e então o aquecimento prévio do leite para reduzir o riscoda caseína de leite de coagular durante a esterilização posterior. Naquelemétodo, o aquecimento prévio também reduz o risco de coagulação queacontece durante a estocagem antes da esterilização e poderá reduzir aindamais a carga inicial microbiana. O leite aquecido previamente é entãoconcentrado por evaporação, ultrafiltração, ou outros métodos apropriados,até a concentração desejada. O leite poderá ser homogeneizado, resfriado,padronizado, e embalado. Além disso, poderá ser adicionado um salestabilizante para auxiliar a reduzir o risco de coagulação do leite que poderiaocorrer em temperaturas elevadas ou durante a estocagem. Antes ou após aembalagem, o produto é esterilizado. A esterilização usualmente envolvetemperaturas relativamente baixas durante períodos relativamente longos detempo (por exemplo, cerca de 90 a cerca de 120 ° C durante cerca de 5 a cercade 30 minutos) ou temperaturas relativamente elevadas durante períodos detempo relativamente curtos (por exemplo, cerca de 135 ° C ou mais durantealguns segundos).

Têm sido documentadas varias abordagens para a produção deleite concentrado. Por exemplo, Wilcox, patente americana número2.860.057, apresenta um método para produção de um leite concentradoutilizando aquecimento prévio, pasteurização, e esterilização em altatemperatura, a curto prazo, depois da concentração. Wilcox ensina aconcentração de leite até aproximadamente 26% de sólidos, utilizandoaquecimento prévio a cerca de 115 ° C (240 ° F) durante cerca de 2 minutosantes da concentração, pré-aquecendo a 93 ° C (200 ° F) durante cerca de 5minutos depois da concentração, e esterilizando a cerca de 127 a 132 ° C (261a 270 ° F) durante 1 a 3 minutos.

A publicação de patente americana US 2003/0054079 Al (20de março de 2003) para Reaves apresenta um método de produção de umconcentrado de leite em temperatura ultra-elevada tendo 30 a 45% de sólidosde leite diferentes de gordura. Reaves mostra o pré-aquecimento do leitedurante 10 minutos a 65 ° C (150 ° F) para produzir um produto inicial deleite, pré-aquecido, que é então pasteurizado a 82 ° C (180 ° F) durante 16 a22 segundos e é evaporado sob temperaturas elevadas de pasteurização (i.e.,10 minutos a 62 ° C (145 ° F) sob vácuo) para produzir um leite líquidocondensado intermediário. São adicionados um creme e um estabilizante,como hexametafosfato de sódio ou carragenano no leite intermediário, que éentão ultra-pasteurizado em dois estágios onde o primeiro estágio é a 82 ° C(180 ° F) durante 30 a 36 segundos e o segundo estágio é a 143 ° C (290 ° F)durante 4 segundos. São relatadas vidas de prateleira de 30 dias a 6 mesespara o concentrado resultante de leite.

A publicação de patente americana US 2007/0172548 Al (26de julho de 2007) para Cale apresenta um método para a produção de umproduto de leite concentrado estável termicamente, primeiramente através deaquecimento prévio de um líquido de laticínio em uma temperatura pelomenos de cerca de 60 ° C durante um tempo suficiente para efetuar umaredução de proteínas solúveis com pH 4,6. Em temperaturas de aquecimentoprévio em torno de 60 ° C, Cale descreve tempos de aquecimento prévio devárias horas. Em temperaturas mais elevadas, Cale descreve tempos menores.

Por exemplo, o aquecimento prévio entre cerca de 70 ° C e cerca de 100 ° C édescrito como requerendo cerca de 0,5 a cerca de 20 minutos. Umaconcentração adicional é então executada através de ultrafiltração com ou semdiafiltração, resultando em um líquido de laticínio intermediário tendo pelomenos cerca de 8,5% de proteínas totais. Os estabilizantes e os promotores desensação na boca são então adicionados no líquido laticínio intermediárioantes da esterilização. Esta composição é resistente à gelificação eamarronzamento durante a esterilização e é resistente à gelificação eamarronzamento durante pelo menos cerca de 6 meses nas condiçõesambientes.

Conforme descrito em Cale, comumente acredita-se que oaquecimento prévio é uma etapa de processo necessária para se conseguir avida de prateleira prolongada de concentrados laticínios. Cale descreve quequando um produto laticínio não tratado (tendo tanto proteínas de caseínacomo de soro de leite) é exposto a tratamento térmico, como um aquecimentoprévio, acredita-se que as proteínas de soro de leite são reticuladas com asproteínas de caseína (i.e., a caseína K) presentes na superfície externa dasmicelas de caseína no leite. Cale explica que tal reticulação provoca pelomenos dois efeitos. Primeiramente, a interação remove várias das proteínas desoro de leite da solução, o que é descrito como sendo importante, porque aproteína de soro de leite pode ser muito reativa em temperaturas elevadas,como aquelas experimentadas na esterilização. Em segundo lugar, como asmicelas de caseína são revestidas com o soro ou as proteínas de soro de leite,as interações caseína-caseína podem ser reduzidas ou minimizadas, o que édescrito como possivelmente reduzindo a tendência de formação de géis deleite induzidos termicamente.

São conhecidos outros tipos de técnicas de concentração para oleite, mas cada técnica geralmente tem um sucesso limitado em obterconcentrados organolepticamente agradáveis ou estáveis em prateleira. Porexemplo, Tziboula et al., "Microfiltration of milk with ceramic membranes:Influence on casein composition and heat stability," Milchwissenschaft, 3(1):8 - 11, 1998, descreve materiais e métodos direcionados para a microfiltraçãode leite desnatado. Tziboula descreve que a microfiltração de leite produz umretido tendo tanto caseína como soro de leite, mas também indica que o sorode leite no retido e no permeato estão nas mesmas quantidades. Tziboulaconclui, no entanto, que os retidos resultantes geralmente são menosresistentes ao tratamento térmico quando comparados com o permeato ou afonte inicial de leite. Tziboula não faz nenhuma previsão para a remoção delactose dos retidos.

SUMÁRIO

O processo atual refere-se a métodos de formação de líquidoslaticínios concentrados estáveis, como leite concentrado, tendo quantidades deproteína de caseína e quantidades reduzidas de proteína de soro de leite,lactose, e minerais. Em um aspecto dos métodos, o aquecimento prévio ououtro aquecimento do líquido laticínio inicial é eliminado e/ou a exposição àtemperatura dos líquidos laticínios iniciais antes e durante a concentraçãogeralmente é mantida abaixo de níveis configurados para minimizar e, depreferência, eliminar qualquer reticulação entre as proteínas de caseína e desoro de leite. Em outro aspecto, as técnicas de concentração são entãoutilizadas para esgotar ambas as quantidades de proteína de soro de leite elactose no concentrado. Como resultado, são removidas quantidadessuficientes de proteína de soro de leite e do concentrado antes de uma etapafinal de esterilização, que minimiza e, de preferência, elimina a reticulaçãoentre qualquer proteína de soro de leite e proteína de caseína restante nabebida final devido à esses níveis baixos de soro de leite serem expostos atemperaturas de esterilização aumentadas. Acredita-se que tal esgotamento desoro de leite e lactose e o controle de temperatura na pré-concentração sãorelacionados com uma melhoria na estabilidade em prateleira em relação aosconcentrados de laticínios anteriores pelo menos em cerca de 9 meses e, depreferência, pelo menos cerca de 12 meses ou mais, na bebida final concentrada.

O controle da temperatura na pré-concentração combinadocom os métodos de esgotamento de soro de leite e lactose apresentamvantagens aqui em relação aos métodos de concentração anteriores, porqueacredita-se que embora a reticulação das proteínas de soro de leite e caseínaobtida nos métodos anteriores possa produzir uma estabilidade inicial para oconcentrado, estas reticulações parecem se degradar ao longo do tempo sobalgumas circunstâncias, e eventualmente, resultam nos concentrados setornarem instáveis depois de vários meses de estocagem em prateleira. Porexemplo, depois de uma duração da vida de prateleira, acredita-se agora que areticulação anterior entre o soro de leite e a caseína K nos concentradosanteriores submetidos a aquecimento prévio poderá ser enfraquecida, e aestrutura da micela de soro de leite-caseína poderá se deteriorar sob algumascondições. Não desejando ser limitados por teoria, ao longo do tempo,acredita-se que o soro de leite reticulado pode ser dissociado da micela decaseína, e ao mesmo tempo remover a molécula de caseína K da micela decaseína com ele. Quando ocorre tal separação, acredita-se ainda que tão logo acaseína K não esteja mais presente ou esteja presente em quantidadesreduzidas na superfície externa da micelas de caseína, as micelas de caseínaentão tendem a ter uma possibilidade aumentada de interagirem com outrasmicelas de caseína, o que poderá resultar em separação de fase e/ougelificação após períodos prolongados de estocagem.

Nos métodos novos apresentados aqui, os líquidos laticíniosconcentrados estáveis são formados primeiramente produzindo-se uma baselíquida de laticínio contendo lactose, proteínas de caseína, e proteínas de sorode leite. A seguir, a base líquida de laticínio é concentrada, como comtécnicas de microfiltração, em um processo configurado para concentrarproteína de caseína e esgotar a proteína de soro de leite, lactose, e minerais dabase líquida de laticínio para geralmente formar um retido de líquido delaticínio concentrado esgotado de soro de leite e lactose. De preferência, oretido da etapa de microfiltração tem pelo menos cerca de 13 a cerca de 17%de proteínas totais e uma quantidade reduzida de proteínas de lactose e sorode leite em relação à fonte inicial de laticínio. Em geral, não há nenhumaquecimento prévio ou outra etapa de tratamento térmico para a base líquidade laticínio antes da concentração e são mantidas as temperaturas durante eantes da microfiltração abaixo dos tempos e temperaturas de exposição nasquais o soro de leite tenderia a ser reticulado para caseína. Através de umaabordagem, por exemplo, as temperaturas na base líquida de laticínio antes edurante a micro- filtração são mantidas abaixo de cerca de 90°C, depreferência, abaixo de cerca de 70°C e, em alguns casos, abaixo de cerca de 55°C.

Após a microfiltração, quantidades efetivas de umestabilizante e um intensificador de sensação na boca podem ser adicionadasno retido de líquido de laticínio concentrado esgotado de soro de leite elactose para formar um líquido de laticínio concentrado intermediário. Olíquido de laticínio concentrado intermediário pode então ser esterilizado emum tempo e em uma temperatura suficiente para a obtenção do líquido delaticínio concentrado estável resultante tendo uma F0 pelo menos de cerca de5. Como o líquido de laticínio concentrado intermediário teve a suatemperatura controlada antes do soro de leite ser esgotado e foi exposto atemperaturas aumentadas somente depois do esgotamento do soro de leite, olíquido de laticínio concentrado intermediário geralmente é resistente àgelificação durante a esterilização e o líquido de laticínio concentrado estávelresultante é resistente à gelificação durante pelo menos cerca de 9 meses (depreferência, pelo menos cerca de 12 meses) de estocagem nas condiçõesambientes.

Geralmente, o líquido de laticínio concentrado estávelresultante tem sólidos totais de cerca de 25 a cerca de 30% (de preferência,cerca de 28 a cerca de 30%) e inclui cerca de 9 a cerca de 13% de proteínastotais (o concentrado, de preferência, inclui cerca de 8 a cerca de 12% deproteína de caseína e cerca de 1% ou menos de proteína de soro de leite) egeralmente menos de cerca de 1 % de lactose. A composição da proteína totalno líquido laticínio concentrado estável resultante inclui pelo menos cerca de90% de proteína de caseína e menos de cerca de 10% de proteína de soro deleite (e de preferência, pelo menos cerca de 95% de proteína de caseína emenos de cerca de 5% de proteína de soro de leite). Em outras palavras, umarelação resultante entre as proteínas de caseína e as proteínas de soro de leitenos concentrados finais é, em alguns casos, pelo menos de cerca de 90:10 e,em outros casos, pelo menos cerca de 95:5. Esta relação é diferente dasconcentrações entre caseína e soro de leite de cerca de 80:20 na fonte inicialde laticínio e nos concentrados anteriores que não esgotam o soro de leite.

O líquido de laticínio concentrado estável resultante dosmétodos descritos aqui também poderá incluir outros componentes, incluindoestabilizantes e/ou promotores de sensação na boca. Por exemplo, o líquidolaticínio concentrado estável poderá incluir cerca de 0,2 a cerca de 0,4% deum estabilizante (de preferência, cerca de 0,25 a cerca de 0,33%). O líquidolaticínio concentrado estável também poderá conter cerca de 0,4 a cerca de0,6% de um intensificador de sensação na boca. Finalmente, é consideradoque o líquido laticínio concentrado estável também poderá conter cerca de 4,5a cerca de 6% de um adoçante, como açúcar.

Através de outra abordagem, os métodos apresentados aquitambém produzem os líquidos laticínios concentrados estáveis resultantes epoderão incluir uma mistura de líquidos laticínios ultrafiltrados e aquecidospreviamente combinados com líquidos de laticínios concentrados através dosmétodos de esgotamento de soro de leite e lactose descritos acima. Porexemplo, um segundo líquido de laticínio inicial poderá ser produzido tendoproteínas de caseína e proteínas de soro de leite, pré-aquecidos em tempos etemperaturas suficientes para a reticulação do soro de leite e da caseína, eentão concentrados utilizando-se técnicas de ultrafiltração para formar umsegundo retido de líquido de laticínio concentrado. O segundo retido delíquido de laticínio concentrado poderá ter uma quantidade aumentada deambas as proteínas de caseína e as proteínas de soro de leite em relação aosegundo líquido laticínio inicial.

Através de uma abordagem, o segundolíquido laticínio concentrado poderá ter uma composição de proteínas decerca de 80 a cerca de 83% de proteína de caseína e cerca de 17 a cerca de20% de proteína de soro de leite e pelo menos cerca de 70% da proteína desoro de leite reticulada para proteína de caseína. O segundo retido de líquidode laticínio concentrado poderá então ser misturado com o retido de líquidode laticínio concentrado esgotado de soro de leite e lactose acima, para formarconcentrados tendo quantidades variadas de proteínas de soro de leite ecaseína e quantidades variadas de soro de leite e caseína reticulados.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

A figura 1 apresenta um fluxograma ilustrando um métodogeral de concentração de um líquido de laticínio;

A figura 2 apresenta um fluxograma ilustrando um métodopreferido de concentração de um líquido laticínio; e

A figura 3 apresenta um fluxograma ilustrando um métodoopcional de preparação de líquidos de laticínios concentrados que misturalíquidos laticínios microfiltrados e ultrafiltrados.

DESCRIÇÃO DETALHADA

Em geral, são apresentados métodos para a preparação delíquidos laticínios concentrados estáveis em prateleira com quantidadesreduzidas de soro de leite e lactose obtidos na ausência de aquecimento prévioou outros tratamentos térmicos de pré- concentração. Em um aspecto, osmétodos primeiramente limitam a temperatura de exposição da fonte delíquido de laticínio inicial antes e durante a concentração a temperaturas etempos de exposição abaixo dos quais o soro de leite tenderá a ser reticuladocom caseína. Em outro aspecto, os métodos então utilizam técnicas deconcentração que esgotam soro de leite, lactose, e minerais antes da exposiçãodos líquidos de laticínios concentrados a temperaturas aumentadas. Comoresultado, controlando-se primeiramente a temperatura e/ou o tempo deexposição no qual o líquido laticínio contendo soro de leite é exposto antes edurante a concentração, acredita-se que a reticulação entre as proteínas desoro de leite e a caseína podem ser reduzidas ou, em alguns casos, eliminadas.Então, utilizando-se técnicas de concentração que esgotam a quantidade desoro de leite e lactose no concentrado antes da exposição dos líquidos atemperaturas aumentadas e/ou de esterilização, há menos soro de leite (sealgum) a ser reticulado com caseína no produto final quando submetido atemperaturas elevadas. Como resultado, acredita-se que tal esgotamento desoro de leite e lactose combinados com os procedimentos de controle detemperatura de pré-concentração são relacionados com uma melhoria naestabilidade em prateleira até pelo menos cerca de 9 meses e, de preferência,mais de 12 meses na bebida final concentrada.

Por uma abordagem, o processo primeiramente limita aexposição térmica do líquido de laticínio inicial antes e durante aconcentração, a temperaturas e tempos abaixo daqueles que tendem a reticularas proteínas de soro de leite nas proteínas da caseína K nas micelas de caseínados concentrados anteriores. Conforme mencionado no início, anteriormenteacreditava-se que tal reticulação era necessária para se obter uma vida deprateleira prolongada em bebidas de laticínios concentradas. Os métodos aquieliminam tal reticulação e as etapas de aquecimento. Por exemplo, os métodosaqui geralmente mantêm as temperaturas e os tempos de exposição do líquidode laticínio inicial antes e durante a concentração até cerca de 90 ° C oumenos, e em alguns casos, abaixo de cerca de 70 ° C ou menos, e em outroscasos, abaixo de cerca de 55 ° C, de forma que o líquido de laticínio não tenhasubstancialmente nenhuma reticulação ou uma reticulação mínima entre acaseína e o soro de leite antes do esgotamento do soro de leite durante aconcentração. Conforme discutido em mais detalhes abaixo, a quantidade dereticulação entre a caseína e o soro de leite pode ser medida pela quantidadede proteínas solúveis no pH de 4,6 no líquido. Para a finalidade aqui,substancialmente nenhuma ou uma reticulação mínima entre a caseína e osoro de leite significa pelo menos cerca de 90% ou mais de proteínas solúveisno pH de 4,6 no líquido de laticínio antes da concentração.

Por outra abordagem, o líquido de laticínio é entãoconcentrado utilizando-se técnicas de concentração, tais como técnicas demicro- filtração, para concentrar a proteína de caseína e esgotar os níveis deproteína de soro de leite, lactose e outros minerais, com ou sem a diafiltração,para criar um retido de líquido de laticínio esgotado de soro de leite e lactosetendo uma relação entre caseína e soro de leite pelo menos de cerca de 90:10,de preferência, pelo menos cerca de 95:5. A seguir, quantidades efetivas deestabilizantes e promotores de sensação na boca poderão então seradicionadas no retido de líquido de laticínio concentrado esgotado de soro deleite e lactose antes da esterilização, para criar um líquido de laticínioconcentrado intermediário tendo uma composição que é resistente àgelificação e amarronzamento durante a esterilização. O líquido de laticínioconcentrado intermediário é então esterilizado utilizando-se técnicas deesterilização para se obter um líquido de laticínio concentrado estável tendoum valor de esterilização F0 pelo menos de cerca de 5 (de preferência, pelomenos cerca de 6,5, e mais de preferência, pelo menos cerca de 7,5). Olíquido de laticínio concentrado estável resultante é resistente à gelificação eao amarronzamento durante pelo menos cerca de 9 meses, de preferência,cerca de 12 meses, de estocagem nas condições ambientes.

Mais especificamente, o líquido de laticínioorganolepticamente agradável estável é formado através de um processo deetapas múltiplas para atingir um valor desejado de esterilização ecaracterísticas de estabilidade do produto. A figura 1 ilustra um método geralde exemplo de produção do líquido de laticínio concentrado estável.Primeiramente, um líquido de laticínio inicial ou base de líquido de laticínioopcionalmente é homogeneizada. A seguir, o líquido de laticínio inicial éconcentrado até o nível desejado para formar um retido de líquido de laticínioconcentrado esgotado de soro de leite e lactose. Antes e durante aconcentração, de preferência, não há nenhum aquecimento prévio ou outrostratamentos térmicos que tenderiam a formar substancialmente reticulaçõesentre as proteínas de caseína e de soro de leite no líquido de laticínio inicial.Geralmente, a concentração (antes do aditivo) tem um teor total de sólidos decerca de 24 a cerca de 25%, utilizando somente técnicas do tipomicrofiltração ou técnicas combinadas com técnicas de diaflltração paratambém esgotar o soro de leite, lactose, e minerais. Se a microfiltração écombinada com a diaflltração, a diafiltração deve ser executada durante ouapós a micro- filtração. Depois da etapa de concentração, o retido de líquidode laticínio concentrado esgotado de soro de leite e lactose é entãohomogeneizado. Quantidades efetivas de auxiliares, tais como umestabilizante e um intensificador de sensação na boca, poderão então seradicionados no líquido de laticínio concentrado homogeneizado. O líquido delaticínio concentrado estável final, que de preferência, tem cerca de 9% deproteínas totais (mais de preferência, cerca de 12 a cerca de 13% de proteínas)é então embalado e esterilizado até um F0 maior do que 5 para produzir olíquido de laticínio concentrado estável.

A figura 2 ilustra um exemplo de uma realização maispreferida para produzir o líquido de laticínio concentrado estável.Primeiramente, leite a 2% é homogeneizado e então é concentrado utilizando-se técnicas de microfiltração com diafiltração para obter um retido de líquidode laticínio concentrado esgotado de soro de leite e lactose tendo umacomposição visada (antes do aditivo) com pelo menos cerca de 16 a cerca de17% de proteínas totais, cerca de 13 a cerca de 14% de gordura, menos decerca de 1% de lactose, e cerca de 24 a cerca de 25% de sólidos totais. Oretido de líquido de laticínio concentrado esgotado de soro de leite e delactose geralmente também tem um teor total de proteínas contendo cercapelo menos de 90% de caseína (em torno de 93 a cerca de 95% de caseína, emenos de cerca de 10% de soro de leite (menos de cerca de 5 a cerca de 7%de soro de leite).

Antes da concentração, não há nenhuma etapa de aquecimentoprévio ou outro tratamento térmico do leite a 2% que tenderia a reticular osoro de leite e a caseína. O leite a 2% geralmente é mantido em umatemperatura antes e durante a concentração, em torno de 90 ° C ou menos, depreferência, cerca de 70 ° C ou menos, e mais de preferência, cerca de 55 ° Cou menos, em tempos de exposição para minimizar, e de preferência,eliminar, tal reticulação. Depois da concentração, o retido de líquido delaticínio concentrado esgotado de soro de leite e lactose poderá então serhomogeneizado.

A seguir, auxiliares ou aditivos poderão ser misturados noretido. Por uma abordagem, os aditivos poderão incluir pelo menos umestabilizante (por exemplo, cerca de 0,2 a cerca de 0,4% de citrato trissódicoou fosfato dissódico), pelo menos um intensificador de sensação na boca (porexemplo, cerca de 0,2 a cerca de 0,6% de cloreto de sódio), e aditivosopcionais (por exemplo, cerca de 0,01 a cerca de 0,02% de sabor e cerca de 4a cerca de 6% de adoçante).

O produto resultante é então embalado e esterilizado (porexemplo, tratado novamente em retorta) para se obter um F0 pelo menos de 5e para produzir o líquido de laticínio concentrado estável resultante. Por umaabordagem, o líquido de laticínio concentrado estável final ou resultante temuma composição visada de cerca de 9 a cerca de 13% de proteínas totais, dasquais pelo menos cerca de 90% são de caseína (de preferência, cerca de 93 acerca de 95% de caseína) e menos de cerca de 10% de soro de leite (depreferência, menos de cerca de 5 a cerca de 7% de soro de leite), cerca de 6 acerca de 8% de gordura, menos de cerca de 1% de lactose, e cerca de 25 acerca de 30% de sólidos totais.

O grau de esterilização ou valor de esterilização (F0) é baseadono tempo que o produto laticínio é submetido a temperaturas específicas, e é oápice de todos os tratamentos térmicos que o produto encontra durante oprocessamento. Como resultado, poderá ser obtido um valor desejado deesterilização através de uma variedade de condições de processamento.Tipicamente, o leite concentrado é esterilizado até um F0 pelo menos de 5, ede preferência, até um nível muito maior (por exemplo, 15 ou maior).Infelizmente, conforme discutido acima, temperaturas elevadas ou exposiçõeslongas a temperaturas elevadas, como geralmente é necessário em métodosconvencionais de esterilização para se obter os valores desejados deesterilização, também afetam adversamente a estabilidade a longo prazo doleite concentrado, especialmente leite concentrado com mais de cerca de 7%de proteína, induzindo à gelificação ou amarronzamento.

O valor da esterilização para um processo de esterilizaçãopode ser medido utilizando-se integração gráfica dos dados de tempo-temperatura durante a curva de ponto de aquecimento mais lento do alimentopara o processo térmico. Esta integração gráfica obtém a letalidade totalfornecida para o produto. Para calcular o tempo de processamento requeridopara se obter um F0 desejado utilizando o método gráfico, é requerida umacurva de penetração de calor (i.e., registro gráfico de temperatura contratempo) no local de aquecimento mais lento do alimento. Os pontos deaquecimento são então subdivididos em incrementos de tempos pequenos e écalculada a temperatura média aritmética para cada incremento de tempo e éutilizada para determinar a letabilidade (L) para cada temperatura médiautilizando a fórmula:

<formula>formula see original document page 16</formula>

onde:

T = temperatura média aritmética para um incremento detempo pequeno em ° C;

ζ = valor padronizado para o microorganismo específico; e

L = letabilidade de um microorganismo específico natemperatura T.

A seguir, o valor para da letabilidade calculado acima paracada incremento de tempo pequeno é multiplicado pelo incremento de tempoe então é somado para obter-se o valor da esterilização em (F0) utilizando afórmula:

<formula>formula see original document page 16</formula>

onde:

ίτι> tT2,... = incremento de tempo na temperatura TI, T2,...

Li, L2, ... = valor da letabilidade para o incremento de tempo 1,incremento de tempo 2,...; e

F0 = valor da esterilização de um microorganismo a 121 0 C.

Em conseqüência, tão logo é gerada uma curva de penetração,o valor F0 de esterilização para o processo pode ser computado convertendo-se a duração do tempo de processo em qualquer temperatura em um tempo deprocesso equivalente em uma temperatura de referência de 121 0C (250 ° F).O cálculo do valor da esterilização é descrito genericamente em Jay, "HighTemperature Food Preservation and Characteristics of ThermophilicMicroorganisms, " em "Modern Food Microbiology (D. R. Heldman, ed.),1998, Ch. 16, New York, Aspen Publishers, que são incorporadas aqui na suaintegridade.

Para os fins apresentados aqui, "proteína de soro" refere-se aoteor de proteínas do plasma de leite diferentes de caseína (i.e., proteína desoro refere-se ao teor de proteína de soro de leite). "Plasma de leite" é aporção do leite cru restante, depois da remoção do teor de gordura. "Caseína"geralmente inclui a própria caseína (i.e., ácido caseíno) ou os sais solúveis emágua do mesmo, tais como caseinatos (por exemplo, caseinatos de cálcio,sódio, ou de potássio, e combinações dos mesmos). As quantidades de caseínae as percentagens descritas aqui geralmente são registradas com base naquantidade total presente de caseína e caseinato (excluindo a quantidade decátions metálicos do mesmo). A caseína geralmente refere-se a qualquer, ou atodas as fosfo-proteínas no leite, e a misturas de quaisquer delas. Umacaracterística importante da caseína é que ela forma micelas em leite deocorrência natural. Muitos componentes de caseína foram identificados,incluindo, mas não limitados a, α-caseína incluindo asi-caseína e a as2-caseína), β- caseína, γ-caseína, k-caseína e suas variações genéticas.

Leite com "teor de gordura reduzido" significa leite com cercade 2% de gordura. O leite "com baixo teor de gordura" significa leite comcerca de 1% de gordura, "leite isento de gordura" ou "leite desnatado" ambossignificam menos de cerca de 0,2% de gordura do leite. "Leite integral"significa não menos do que cerca de 3,25% de gordura do leite, e pode serpadronizado ou não padronizado. "Leite de manteiga" significa o produtoresidual que permanece depois que o leite ou creme foi transformado emmanteiga e contém não menos do que 3,25% de gordura. "Leite cru" significaleite que ainda não foi processada termicamente. O leite ou produtos de leiteusados podem ser padronizados ou não padronizados. O leite preferido é oobtido de vacas; se desejado, outro leite de mamífero adequado para consumohumano pode ser utilizado.

"Vida de prateleira" ou "estável em prateleira" geralmentesignifica o período de tempo no qual um produto laticínio pode ser estocado,em torno de 70 ° F a cerca de 75 ° F (21 a 24 ° C) sem desenvolver umacaracterística organoléptica desagradável, como um aroma, aparência, gosto,consistência, ou sensação na boca desagradável. Além disso, um produto delaticínio organolepticamente aceitável com uma vida de prateleira definidanão terá nenhum odor, sabor, ou cor marrom, não terá uma texturaaglomerada, pegajosa, ou escorregadia, e permanecerá não gelificado."Estável" ou "estável em prateleira" significa que o produto de laticínio emum determinado momento não possui características organolépticasdesagradáveis, conforme definido acima, é organolepticamente aceitável, enão se separa em fases múltiplas (i.e., gordura, creme, soro, e/ou sedimentos)e permanece com a aparência de um líquido semelhante à leite homogêneo.

"Sólidos totais no leite" ou "sólidos totais" refere-se ao total deteores de gordura e de sólidos diferentes de gordura (SNF). "SNF" refere-seao peso total de proteína, lactose, minerais, ácidos, enzimas, e vitaminas.

Essencialmente qualquer líquido de laticínio pode ser utilizadono método atual. De preferência, o líquido de laticínio é proveniente dequalquer animal de criação que produza leite cujo leite é útil como uma fontede alimento humano. Tais animais de criação incluem, para fins de exemplonão limitantes, vacas, búfalos, outros ruminantes, gansos, ovelhas, esemelhantes. No entanto, geralmente, o leite de vaca é o preferido comomaterial inicial. O leite usado poderá ser leite integral, leite com teor degordura reduzido, leite com baixo teor de gordura, ou leite desnatado.

O leite de vaca contém lactose, gordura, proteína, minerais, eágua, assim como pequenas quantidades de ácidos, enzimas, gases evitaminas. Apesar de vários fatores poderem afetar a composição do leite devaca, ele geralmente contém cerca de 11 a cerca de 15% de sólidos totais,cerca de 2 a cerca de 6% de gordura de leite, cerca de 3 a cerca de 4% deproteínas, cerca de 4 a cerca de 5% de lactose, cerca de 0,5 a cerca de 1% deminerais, e cerca de 85 a cerca de 89% de água. Apesar do leite conter váriostipos de proteínas, elas geralmente podem ser grupadas em duas categoriasgerais: proteínas de caseína e proteínas de soro de leite. Os minerais, tambémconhecidos como sais de leite ou cinza, geralmente incluem, como oscomponentes principais, cálcio, sódio, potássio, e magnésio; estes cátionspodem ser combinados com fosfatos, cloretos, e citratos, no leite. A gordurade leite é principalmente constituída de triglicerídeos, e pequenas quantidadesde vários outros lipídios. Lactose ou açúcar do leite (4-Ο-β-Ο-galactopiranosil-D-glicose) é um dissacarídeo reduzível presente no leite cru.

Voltando a mais dos detalhes do processo, os métodos aquinão antecipam o aquecimento ou expõem de outra forma o líquido de laticínioinicial a temperaturas antes ou durante a concentração por tempos deexposição que resultariam em uma reticulação significativa entre as proteínasde caseína e de soro de leite. Especialmente, os métodos, de preferência, nãoexpõem a fonte do leite inicial a temperaturas acima de cerca de 90 ° C antesou durante a concentração e, em alguns casos, limitam a exposição atemperatura a cerca de 70 ° C ou menos, e em outros casos, a cerca de 55 ° Cou menos, antes e durante a concentração. Embora não desejando serlimitados por teoria, acredita-se que não se expondo o leite de laticínio iniciala tais temperaturas (ou a tais temperaturas somente durante um curto períodode tempo que não provoque a reticulação), a quantidade de reticulação entre osoro de leite e a caseína K é reduzida, ou em alguns casos, é totalmenteeliminada. Verifica-se que o líquido de laticínio inicial poderá serpasteurizado ou aquecido em temperaturas acima de 90 ° C somente durantealguns segundos ou minutos (i.e., geralmente menos de cerca de 1 a cerca de2 minutos), mas tais temperaturas e exposições de tempo geralmente não sãosuficientes para a reticulação da caseína em soro de leite em uma quantidadesignificativa.

A reticulação entre as proteínas de caseína e de soro de leitepode ser determinada medindo-se a quantidade de proteínas solúveis com pH4,6 no líquido. A análise das proteínas solúveis com pH 4,6 é específica paraas quantificação das proteínas de soro de α-lactalbumina e β-lactoglobulina.Um exemplo de um método adequado para medir a quantidade de proteínassolúveis no pH de 4,6 é apresentado no pedido número de série 11/186.543, eé baseada nas metodologias publicadas em J. Agric. Food Chem. 1996, 44,3955 - 31959 e em Int. J. Food Sei. Tech. 2000, 35, 193 - 200 commodificações para fazer com que ela seja alterável para a espectrometria demassa-HPLC. As seções destas três referências relativas à quantificação dasproteínas solúveis no pH 4,6 são incorporadas aqui como referência. Nestecaso, espera-se que o líquido antes e durante a concentração tenha pelo menoscerca de 90% ou mais de proteínas de soro de leite solúveis no pH de 4,6, oque indicaria que ocorreu somente uma reticulação mínima ousubstancialmente nenhuma reticulação entre a caseína e o soro de leite antesdas etapas de esgotamento do soro de leite.

A seguir, a concentração do líquido de laticínio inicial comtemperatura controlada, de preferência, é completada por técnicas demicrofiltração com ou sem diafiltração para esgotar o soro de leite, lactose eminerais. É preferível concentrar-se o líquido de laticínio pelo menos emtorno de 2,7 vezes (e de preferência, pelo menos cerca de 3 vezes, e mais depreferência, pelo menos cerca de 4 vezes) para formar um líquido de laticínioconcentrado tendo (antes dos aditivos) mais de cerca de 9% de proteínas totais(e de preferência, cerca de 13 a cerca de 17%) e menos de cerca de 1% delactose, para formar o retido de líquido de laticínio concentrado esgotado desoro de leite e de lactose. O teor de sólidos do retido de líquido de laticínioconcentrado dependerá, pelo menos em parte, do grau de concentração.

Utilizando-se microfiltração, uma quantidade significativa(geralmente pelo menos cerca de 40%, e mais de preferência, pelo menoscerca de 95%) de lactose e minerais são removidos durante a etapa deconcentração. Além disso, utilizando-se microfiltração, o soro de leite éesgotado em relação ao líquido de laticínio inicial. Geralmente, amicrofiltração remove pelo menos cerca de 80% e, mais de preferência, pelomenos cerca de 90% do soro de leite ou da proteína do soro em relação afonte de laticínio inicial. O retido de líquido de laticínio concentrado esgotadode soro de leite e lactose (antes dos aditivos), portanto, de preferência, contémpelo menos cerca de 13 a cerca de 17% de proteínas totais, que contêm cercade 93 a cerca de 95% de proteína de caseína e cerca de 5 a cerca de 7% deproteína de soro de leite, e menos de cerca de 1% de lactose. Depois daconcentração, o líquido de laticínio, opcionalmente, poderá ser resfriado atécerca da temperatura ambiente (por exemplo, como em torno de 20 a cerca de25 ° C).

Conforme mencionado, a etapa de concentração é executadautilizando-se técnicas de microfiltração, de preferência, com diafiltração,utilizando um tamanho de poros de membrana grande o suficiente parapermitir que uma porção da proteína do soro de leite, lactose e minerais passeatravés dos poros com água como o permeato, enquanto que o retido incluiessencialmente toda a proteína de caseína e o teor de gordura. Por exemplo, oleite pode ser submetido a um tratamento de separação de membrana paraseparar um retido enriquecido com proteína de caseína de um permeatoenriquecido com lactose e soro de leite. O tipo de leite processado de acordocom este método não é especialmente limitado, e inclui, por exemplo, leiteintegral, leite desnatado, leite com teor reduzido de gordura, leite com baixoteor de gordura, leite de manteiga, e combinações dos mesmos.Em uma realização, os parâmetros do procedimento defiltração por membrana usados incluem a utilização de equipamentoconvencional de microfiltração com filtros de membrana de cerâmica com umtamanho médio de poros em torno de 0,2 micrometros ou menos (depreferência, em torno de 0,1 micrometros), uma pressão de trans-membranauniforme em torno de 0,1 a cerca de 0,5 bar, e uma temperatura deprocessamento em torno de 50 a cerca de 55°C. Em uma realização, aproteína de soro de leite, lactose, e minerais passam através da membranacom uma relação de separação de cerca de 50%, e o retido é composto decerca de 100% da gordura e da proteína de caseína produzidos pela fonteinicial de laticínio, cerca de 50% de lactose, e cerca de 50% de mineraislivres, em relação à corrente de alimentação. Em realizações preferidas, adiafiltração é também executada utilizando-se o mesmo filtro e nas mesmascondições usadas para a etapa de microfiltração, exceto que o diluente éalimentado para dentro do sistema de diafiltração. De preferência, as etapasde diafiltração e de microfiltração são executadas no mesmo sistema seminterrupção. A diafiltração serve para manter a concentração de lactose noretido abaixo de 4% e a proteína de soro de leite abaixo de cerca de 5 a cercade 7% de proteínas totais.

Depois da concentração e do resfriamento opcional, poderãoser adicionadas quantidades efetivas de um estabilizante, um intensificador desensação na boca, e/ou um sabor no retido de líquido de laticínioconcentrados esgotado de soro de leite e lactose, em quantidades efetivas, deforma que a concentração resultante permanece fluida durante a esterilizaçãoe ao longo da vida de prateleira prolongada. O estabilizador poderá ser umagente caotrópico, uma solução tampão de ligação a cálcio, ou outroestabilizante que se liga efetivamente a cálcio para evitar a gelificação ouseparação do líquido de laticínio concentrado durante a estocagem. Emboranão desejando ser limitados por teoria e conforme é detalhado na patente U.S.de número 7.026.004, acredita-se que o estabilizante de ligação de cálcioimpede a gelificação ou separação do líquido de laticínio durante qualquerestocagem e antes da esterilização subseqüente. Qualquer agente de soluçãotampão caotrópico que se ligue a cálcio poderá ser utilizado. Exemplos desoluções tampão de ligação com cálcio, estabilizantes, e agentes caotrópicos,incluem soluções tampão de citrato de fosfato, como fosfato dissódico, fosfatodipotássico, citrato dissódico, e citrato trissódico, EDTA, e semelhantes,assim como misturas dos mesmos. Exemplos de agentes caotrópicos, incluemdodecil sulfato de sódio (SDS) e uréia. Uma solução tampão ou estabilizantede ligação com cálcio preferida é o fosfato dissódico.

Promotores adequados de sensação na boca incluem cloreto desódio, cloreto de potássio, sulfato de sódio e misturas dos mesmos. Ospromotores de sensação na boca preferidos incluem cloreto de sódio e cloretode potássio, assim como misturas dos mesmos. O cloreto de sódio é ointensificador de sensação na boca mais preferido. Os sabores e outrosaditivos, tais como açúcares, adoçantes (natural e/ou artificial),emulsificantes, miméticos de gordura, maltodextrina, fibras, amidos, gomas, esabores ou extratos de sabores cultivados, naturais e artificiais, tratados comenzima, podem ser adicionados, desde que eles não afetem significativamentee adversamente a estabilidade ou as características de sensação na boca.

As quantidades efetivas de estabilizante e de intensificador desensação na boca geralmente dependem do líquido de laticínio inicialespecífico, da concentração desejada, e da capacidade de ligação com cálciodo estabilizante específico utilizado. No entanto, em geral, quando se iniciacom leite a 2% e utilizando microfiltração, cerca de 0,1 a cerca de 1% defosfato dissódico, cerca de 0,1 a cerca de 1% de cloreto de sódio, cerca de 1 acerca de 10% em peso de açúcar, e cerca de 0,01 a 0,3% de outros sabores, osmétodos atuais podem ser efetivos quando o leite de vaca é o líquido delaticínio inicial para formar um concentrado estável e fluido.A seguir, o retido de líquido de laticínio concentrado esgotadode soro de leite e lactose com os aditivos é esterilizado para formar o líquidode laticínio concentrado estável resultante. De preferência, a esterilização éexecutada utilizando-se condições de retorta. Opcionalmente, se o líquido delaticínio concentrado necessita ser diluído para atender a uma concentraçãovisada, a diluição deve ser feita antes da esterilização. De preferência, olíquido de laticínio é embalado, selado e então é submetido a temperaturas deesterilização em qualquer equipamento adequado. A esterilização é executadano tempo e nas condições de temperatura para obter-se um F0 pelo menos de5. Geralmente, o processo de esterilização consiste de um tempo de avanço oude aquecimento, um tempo de retenção, e um tempo de resfriamento. Duranteo tempo de avanço, uma temperatura de cerca de 118 a cerca de 145 ° C éobtida em cerca de 1 segundo a cerca de 30 minutos. A temperatura é entãomantida de cerca de 118 a cerca de 145 ° durante cerca de 15 segundos acerca de 15 minutos. A temperatura é então resinada abaixo de cerca de 25 0C dentro de cerca de 10 minutos ou menos. De preferência, a amostra égentilmente agitada (por exemplo, rodando o recipiente) durante aesterilização para minimizar a formação da "pele".

O tratamento geral (Por exemplo, microfiltração, adição deestabilizantes e promotores de sensação na boca, e esterilização) é controladapara produzir o líquido final de laticínio concentrado estável tendo um teortotal de proteínas maior do que cerca de 9%, e de preferência, em torno de 12a cerca de 13%, enquanto produzia um F0 pelo menos de cerca de 5 e umavida de prateleira pelo menos de cerca de 9 meses, e de preferência, pelomenos cerca de 12 meses, nas condições ambientes. De preferência, não hánenhuma necessidade de se adicionar soluções tampão (como soluçõestampão de citrato e semelhantes), aglutinantes minerais (tais comoaglutinantes de cálcio e semelhantes), ou outros estabilizantes, antes daconcentração, porque o controle de temperatura e o esgotamento de soro deleite/lactose fornece uma estabilidade suficiente para o concentrado resultantesem necessidade de tais promotores adicionais de estabilidade. Além disso, depreferência, não existe nenhuma necessidade de uma concentração secundária(através de ultra- flltração, evaporação, microfiltração, ou qualquer outro) doretido concentrado esgotado de soro de leite e de lactose porque umaconcentração suficiente pode ser completada utilizando-se a micro- filtraçãopara formar um concentrado estável, especialmente quando combinado com ocontrole da temperatura da pré-concentração.

Conforme mencionado acima, a composição de proteínastotais no líquido de laticínio concentrado final estável é pelo menos em tornode 93 a cerca de 95% de proteínas de caseína, e geralmente, menor do quecerca de 5 a cerca de 7 proteínas de soro de leite. Como resultado, estasconcentrações, tipicamente, têm uma relação entre proteínas de caseína eproteínas de soro de leite variando de cerca de 93:7 a cerca de 95:5. Estarelação é diferente do líquido de laticínio inicial e dos concentrados anterioresque não esgotavam o soro de leite que tinha uma relação entre caseína e sorode leite em torno de 80:20. Geralmente, os líquidos de laticínio concentradoestável resultante também têm uma viscosidade em torno de 70 a cerca de1300 cP e, de preferência, em torno de 100 a cerca de 1500 cP na temperaturaambiente, (medições de viscosidade utilizando-se um viscosímetro Brookfieldutilizando o fuso número 27 a 100 rpm na temperatura ambiente depois de 2minutos de tração).

Não desejando sermos limitados por teoria, acredita-se quelimitando-se primeiramente o tratamento térmico antes de se reduzir ouremover a proteína de soro de leite do líquido de laticínio através demicrofiltração, a reticulação entre a proteína de soro de leite e as micelas decaseína será reduzida (e, em alguns casos, é eliminada). Além disso, outra veznão desejando ser limitados por teoria, como o retido concentrado incluiquantidades esgotadas de proteínas de soro de leite, tal reticulação também éreduzida (e, de preferência, é eliminada) no estágio final de esterilização.Assim sendo, acredita-se que as ligações da reticulação entre as proteínas desoro de leite e a caseína K sobre a superfície das micelas de caseína sãoreduzidas e geralmente evitadas, a estabilidade do produto concentrado podeser aumentada porque não há nenhuma proteína de soro de leite reticulada aser dissociada das micelas de caseína, o que tenderia a remover a caseína Kcom ela conforme explicado genericamente no início. Além disso, acredita-seque os métodos aqui formam concentrados tendo micelas de caseína intactasrodeadas pelas proteínas da caseína K (com nenhuma ou uma reticulaçãomínima de soro de leite na caseína K). Acredita-se que tais estruturas tendema minimizar a interação de micela-caseína com micela-caseína, que resulta emconcentrados com vidas de prateleira aumentadas em relação aosconcentrados anteriores preparados através dos métodos de concentraçãoanteriores, porque a caseína K tendeu a permanecer intacta com a micela decaseína.

Conforme mencionado acima, o líquido de laticínioconcentrado pode ser homogeneizado antes da embalagem (antes ou após aadição de aditivos). Em geral, a homogeneização poderá ser executada emqualquer tempo depois que a composição de laticínio desejada é preparada, eantes da embalagem, para auxiliar a decomposição e a dispersão do conteúdoda gordura do leite, se há alguma, através do produto de laticínio, paraassegurar de forma melhor uma textura macia, uniforme. A homogeneização,se utilizada, poderá ser executada em um ou em estágios múltiplos. Porexemplo, em uma realização não limitante, um primeiro estágio dehomogeneização pode ser executado a cerca de 1500 psi (10.342 kPa) e umsegundo estágio a cerca de 500 psi (3447 kPa) em um homogeneizadorstandard industrial. O homogeneizado poderá ser resinado se ele não forconduzido imediatamente para uma operação de embalagem. Por exemplo, ohomogeneizado poderá ser resfriado quando ele escoa através de uma seçãode regeneração e de resfriamento de um trocador de calor de pratos de umhomogeneizador standard. Outros esquemas de homogeneização aplicáveis aprodutos de leite também poderiam ser utilizados.

A técnica de acondicionamento utilizada não é especialmentelimitada desde que ela conserve a integridade do produto de laticíniosuficiente para a vida de prateleira aplicável do produto de laticínio. Porexemplo, os concentrados de leite podem ser esterilizados ou reprocessadosem retorta em garrafas de vidro ou caixas para embalagem de topo tipocumeeira, e assim por diante, que são cheios, selados, e os teores são entãoprocessados termicamente. Os produtos de laticínios também podem serembalados em quantidades maiores, tais como em recipientes convencionaisde sacola em caixa ou sacolas. Em uma realização, garrafas esterilizadaspreviamente ou materiais de caixa para embalagem de topo tipo cumeeirarevestido com folha fina poderiam ser utilizados. Os sistemas de embalagemde alimentos designados como de vida de prateleira prolongada (ESL) ousistemas de embalagem acéticos também poderão ser utilizados, mas ométodo e o produto não são limitados aos mesmos. Os sistemas deembalagem de alimentos úteis, incluem sistemas convencionais aplicados ouaplicáveis a produtos alimentícios escoáveis, especialmente produtos de leitee sucos de fruta. De preferência, as amostras são agitadas gentilmente (porexemplo, girando o recipiente) durante a esterilização para minimizar aformação de "pele". O produto de laticínio também poderá ser carregado etransportado a granel através de caminhões- tanque ou vagões-tanque.

O líquido de laticínio concentrado estável, em uma formapreferida, é um leite organolepticamente agradável que poderia ser selado emcartuchos ou recipientes a serem utilizados em qualquer quantidade demáquinas de preparação de bebida. Exemplos de usos preferidos de máquinasde preparação de bebida podem ser encontrados no pedido de patenteamericana número de série 10/763.680, depositado em 23 de janeiro de 2004,de propriedade do mesmo solicitante da especificação atual. Este pedido depatente identificado recentemente é incorporado aqui como referência. Aconcentração do leite é benéfica, porque ela permite que volumes maiores doleite sejam fornecidos a partir das máquinas de preparação de bebida, aomesmo tempo sendo capazes de estocarem uma pequena embalagem commenos quantidade de líquido.

Por exemplo, um cartucho do leite concentrado poderá serutilizado para produzir uma espuma baseada em leite espumoso com aaparência autêntica desejada pelos consumidores em uma bebida do estilocapucino. O cartucho de leite concentrado estável é também adequado para aespumação, utilizando uma máquina de preparação em baixa pressão ecartucho, conforme descrito no pedido de patente Americana número de série10/763.680, utilizando somente pressões abaixo de cerca de 2 bar.

Além disso, uma bebida de leite também poderá ser formadautilizando-se o leite concentrado estável. Por exemplo, poderá ser formadauma bebida, através da mistura do leite concentrado estável com um meioaquoso. A bebida de leite também poderá ser fornecida a partir de umcartucho contendo o leite concentrado estável, também descrito no pedido depatente Americana número de série 10/763.680, passando-se um meio aquosoatravés do cartucho para formar uma bebida por diluição. O leite concentrado,de preferência, poderá ser misturado ou diluído com o meio aquoso em umaproporção entre cerca de 1:1 a cerca de 6:1.

Voltando à figura 3, é apresentado um processo alternativopara produzir um líquido de laticínio concentrado. Neste processo, o líquidoultra-filtrado e aquecido previamente (tendo a reticulação do soro de leite nacaseína) é misturado com um líquido de laticínio concentrado submetido aocontrole de temperatura de pré- concentração e aos métodos de esgotamentode soro de leite/lactose descritos acima. Este processo alternativo é vantajoso,porque a quantidade de soro de leite no concentrado pode ser controladaconforme seja necessário com níveis aumentados de soro de leite, com o sorode leite adicional sendo reticulado nas micelas de caseína para melhorar aestabilidade.

Por uma abordagem, um segundo líquido de laticínio inicial éopcionalmente homogeneizado e então é previamente aquecido para reticularas proteínas de soro de leite e caseína. Por exemplo, o segundo líquido delaticínio inicial poderá ser aquecido previamente durante um tempo e em umatemperatura efetiva para reduzir a proteína solúvel com pH 4,6 pelo menosem cerca de 25%, em alguns casos, pelo menos cerca de 50 a cerca de 90%, eem outros casos, pelo menos cerca de 70 a cerca de 90%. O aquecimentoprévio poderá ser executado a cerca de 60 ° C e, em alguns casos, a cerca de70 ° C a cerca de 100 0 C durante cerca de 0,5 a cerca de 20 minutos, paraformar a redução em proteínas solúveis indicando que o soro de leite e acaseína estão sendo reticulados. A seguir, o líquido de laticínio é concentradoutilizando ultrafiltração e diafiltração para formar um concentrado tendo umarelação entre caseína e soro de leite em torno de 80:20 a cerca de 83:17 commenos de cerca de 1% de lactose. Um processo de exemplo para preparar oleite ultra-filtrado é descrito na publicação americana de número de2007/0172548 Al, que é incorporada aqui como referência.

O concentrado poderá então ser homogeneizado e entãomisturado com o retido concentrado esgotado de soro de leite e de lactosedescrito acima. As misturas podem variar de cerca de 25 a cerca de 75% deconcentrado microfiltrado com cerca de 25 a cerca de 75% de concentradoultra-filtrado. Tão logo seja misturado, podem ser adicionados os aditivosdescritos acima, e o líquido pode ser esterilizado para formar um líquido delaticínio concentrado estável alternativo.

Além disso, as vantagens e as realizações do processo descritoaqui são adicionalmente ilustradas pelos exemplos seguintes; no entanto, ascondições específicas, esquemas de fluxo, materiais e quantidades dosmesmos citadas nestes exemplos, assim como outras condições e detalhes,não devem ser considerados como limitando indevidamente este método.Todas as percentagens são por peso, a não ser que seja indicado de outraforma.

EXEMPLOS

Exemplo 1

Amostras de laticínio concentrado foram produzidas paracomparação da estabilidade de concentrados feitos pelo processo dapublicação americana número 2007/0172548 Al ("amostra comparativa" e a"publicação 548'") para concentrados feitos pelos métodos apresentados aqui("da invenção" ou "amostra esgotada de soro de leite") após ser submetida auma vida de prateleira prolongada.

A amostra comparativa foi produzida utilizando-se o processoda publicação '548 para formar um concentrado de leite 3,3 X. A amostracomparativa foi preparada primeiramente através da homogeneização de leitecru de 2% a 500 psi (3447 kPa), o aquecimento prévio do leitehomogeneizado em torno de 90 ° C durante cerca de 300 segundos, e então aconcentração do leite aquecido previamente de cerca de 50 a cerca de 55 ° Cutilizando ultrafiltração com diafiltração usando uma membrana de fibra ocacom um peso molecular de 10.000 kDa isolado. A concentração foi executadaaté ser obtido sólidos totais de cerca de 25%. Foi utilizada a diafiltração parareduzir o teor de lactose no concentrado até abaixo de cerca de 1%. Depois daconcentração, foi executada uma segunda etapa de homogeneização a1500/150 psi (10.342/1034 kPa). Depois da homogeneização, cerca de 4,5%de sacarose, cerca de 0,25% de citrato trissódico, e 0,4% de cloreto de sódioforam combinados com cerca de 69,3% de concentrado e cerca de 25,5 deágua para formar o concentrado comparativo final, o qual foi entãoesterilizado nas condições de retorta com uma temperatura entre cerca de 118e 145 ° C obtida em cerca de 1 segundo a cerca de 30 minutos, mantendo atemperatura durante cerca de 1,5 segundos a cerca de 15 minutos, e entãoresfriando a amostra até a temperatura ambiente em cerca de 10 minutos oumenos.

A amostra esgotada de soro de leite foi preparadaprimeiramente homogeneizando leite pasteurizado a 2% a 1500/500 psi(10.342/1034 kPa), concentrando o leite homogeneizado utilizandomicrofiltração com diafiltração usando uma membrana de cerâmica com umtamanho de poros de 0,1 micrometros. A concentração foi executada até serobtido sólidos totais de cerca de 31%. A diafiltração foi utilizada para reduziro teor de lactose do concentrado até abaixo de cerca de 1%. Depois daconcentração, foi executada uma segunda etapa de homogeneização a cercade 4000/500 psi (27.579 / 3447 kPa). Depois desta segunda homogeneização,cerca de 54,3% de concentrado, 40,5% de água, 4,5% de sacarose, cerca de0,25% de citrato trissódico, e cerca de 0,4% de cloreto de sódio foramcombinados para formar o concentrado final, o qual foi esterilizado nasmesmas condições descritas acima. As quantidades ligeiramente diferentes deconcentrados e de água adicionados na amostra esgotada de soro de leiterepresentam as diferenças em percentagem de sólidos depois da concentração,de forma que o concentrado final tenha uma composição semelhante àamostra comparativa.

Ambas as amostras de concentrado final continham umacomposição semelhante em termos de gordura, proteínas totais, minerais, eníveis de lactose, conforme apresentado na tabela 1 abaixo. Embora ambas asamostras tenham um teor de proteínas totais semelhante, as amostras feitaspelos métodos descritos aqui (i.e., a amostra esgotada de soro de leite) tinhasubstancialmente menos proteínas de soro de leite (i.e., em torno de 73%menos de proteína de soro de leite do que a amostra comparativa). Asamostras foram então estocadas imóveis durante cerca de 8 meses a cerca de70 a 75 ° F (21 a 24 ° C) antes da observação visual.Tabela 1: Composição de concentrado

<table>table see original document page 32</column></row><table>

Depois de cerca de 8 meses, a amostra comparativa naformulação e as condições deste estudo apresentaram três fases distintas. Umacamada cremosa que se elevou para o topo das amostras enquanto umacamada gelatinosa de precipitado foi decantada no fundo. Além disso, umacamada aquosa opaca podia ser vista entre a camada cremosa e a precipitada.Ao contrário, a amostra esgotada de soro de leite produzida utilizando-se oprocesso descrito aqui tinha a aparência de uma fase única contínua semnenhuma camada visual cremosa ou aquosa. Após uma outra observação, foinotado que uma quantidade pequena, insignificante da amostra tinhaprecipitado, mas no total era substancialmente contínua e fluida.

Foram preparadas amostras semelhantes para se comparar oefeito de teor de sólidos muito mais elevado no leite com o auxiliaralternativo, fosfato dissódico. Estas amostras também foram preparadasutilizando-se os mesmos métodos descritos acima para preparar osconcentrados, conforme descrito na tabela 2 abaixo. Depois de cerca de 8meses de estocagem a cerca de 70 a 75 0F (21 a 24°C) a amostra comparativacom teor de sólidos mais elevado produzida na formulação e nas condiçõesdeste estudo continham ambas camadas de sedimentos e uma camada fina deágua e (nenhuma camada cremosa visível) enquanto que a amostra esgotadade soro de leite, com teor de sólidos mais elevado, preparada utilizando-se oprocesso descrito aqui era muito homogênea sem qualquer separação de fase.No exemplo comparativo, cerca de 91,8% de concentrado, cerca de 1,3% deágua, cerca de 6,0% de sacarose, cerca de 0,33% de fosfato dissódico, e cercade 0,55% de cloreto de sódio foram combinados. Para a amostra esgotada desoro de leite da invenção, cerca de 72,1% de concentrado, cerca de 21,1% deágua, cerca de 6,0% de sacarose, cerca de 0,33% de fosfato dissódico, e cerca de0,55% de cloreto de sódio foram combinados. Outra vez, as diferenças eramdevidas aos sólidos totais dos concentrados depois da concentração para visarum concentrado final com composição semelhante, conforme mostrado abaixo.

Tabela 2: Composições de concentrado com teor de sólidos mais elevado

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Exemplo 2

Foram produzidas amostras para misturar leite concentrado a 2% produzido pelo processo da publicação '548 (i.e., ultrafiltração ou amostrasUF) ou o processo de esgotamento de soro de leite e lactose descrito aqui (i.e.,microfiltração ou amostra MF) para determinar o efeito sobre a estabilidade daesterilização variando-se a quantidade de soro de leite nos concentrados finaisatravés da mistura das amostras UF e MF. Como as amostras UF foram feitaspelo processo da publicação '548, incluindo o uso de aquecimento prévio, elastinham pelo menos cerca de 70% do seu soro de leite reticulado para caseína.

As amostras finais foram produzidas com relações de 100% deretidos UF (comparativo) e 100 MF e misturas das amostras UF e MFincluindo 75% UF:25% MF; 50% UF:50% MF; e 25% UF:75% MF conformeapresentado genericamente na figura 3. Cerca de 6% de sacarose, cerca de0,55% de cloreto de sódio, e cerca de 0,33% de fosfato dissódico foramadicionados em cada amostra antes da esterilização (a não ser que sejaindicado de outra forma). Todas as amostras eram fluidas em natureza após aesterilização, com viscosidades crescentes associadas com as amostras quecontêm uma percentagem maior de leite concentrado por microfiltração. Umacomparação dos valores de viscosidade normalizada (viscosidade divididapelos sólidos totais da amostra) mostraram um valor maior para o concentradoproduzido, utilizando-se microfiltração contra a ultrafiltração, mas por outro lado, eram aceitáveis.

Tabela 3: Análise da pós-esterilização

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Depois de cerca de 7 meses de estocagem na temperaturaambiente (cerca de 70 a cerca de 75 ° F (cerca de 21 a cerca de 24 ° C) osresultados foram conforme apresentado na tabela 4 abaixo. Como os sólidostotais das amostras testadas não foi normalizado, algumas amostras tinhamsólidos totais mais elevado, e como resultado, tenderam a formarconcentrados não fluidos depois da estocagem em prateleira.

Tabela 4: Observações depois de cerca de 7 meses de estocagem

<table>table see original document page 34</column></row><table>Será entendido que várias alterações nos detalhes, materiais, earranjos do processo, formulações, e ingredientes dos mesmos, que foramdescritos e ilustrados aqui para explicar a natureza do método e doconcentrado resultante, poderão ser feitos por aqueles adestrados na técnica,dentro do princípio e do escopo do método da realização, conforme expressonas reivindicações anexas.

Claims (20)

1. Método de produção de um líquido de laticínio concentradoestável, caracterizado pelo fato de ser constituído pela:produção de um líquido de laticínio inicial contendo lactose eproteína de laticínio com proteína de caseína e proteína de soro de leite;concentração da proteína de caseína e o esgotamento daproteína de soro de leite e de lactose do líquido de laticínio inicial para formarum líquido de laticínio concentrado esgotado de soro de leite e de lactose comuma relação entre a proteína de caseína e a proteína de soro de leite, pelomenos de cerca de 90:10 e menos de cerca de 1% de lactose;manutenção do líquido de laticínio inicial antes e durante aconcentração na, ou abaixo de uma temperatura, de forma que não ocorrasubstancialmente nenhuma reticulação entre a proteína de caseína e a proteínade soro de leite;a adição de um estabilizante e de um intensificador desensação na boca no líquido de laticínio concentrado esgotado de soro de leitee lactose para formar um líquido de laticínio concentrado intermediário;a esterilização do líquido de laticínio concentradointermediário em uma temperatura e por um tempo suficiente para se obter olíquido de laticínio concentrado estável tendo um F0 pelo menos de 5; eo líquido de laticínio concentrado estável tem sólidos totais decerca de 25 a cerca de 30%, cerca de 9 a cerca de 13% de proteínas totais, dasquais pelo menos cerca de 90% são proteínas de caseína e menos de cerca de m10% são proteínas de soro de leite, e menos de cerca de 1% de lactose; eonde o líquido de laticínio concentrado intermediário éresistente à gelificação durante a esterilização, e onde o líquido de laticínioconcentrado estável é resistente à gelificação durante pelo menos cerca de 9meses de estocagem nas condições ambientes.

2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelofato das proteínas totais do líquido de laticínio concentrado estável incluiremcerca de 93 a cerca de 95% de proteína de caseína e cerca de 5 a cerca de 7%de proteína de soro de leite.

3. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelofato da temperatura antes e durante a etapa de concentração estar abaixo decerca de 90°C, de forma que o líquido de laticínio inicial tenha pelo menoscerca de 90% de proteínas solúveis no pH 4,6.

4. Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelofato da temperatura ser abaixo de cerca de 70°C.

5. Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelofato da temperatura ser abaixo de cerca de 5 5 °C.

6. Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelofato das proteínas totais no líquido de laticínio concentrado estável incluiremcerca de 93 a cerca de 95% de proteínas de caseína e cerca de 5 a cerca de 7%de proteínas de soro de leite.

7. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelofato do líquido de laticínio concentrado estável incluir cerca de 0,2 a cerca de 0,4% do estabilizante escolhido do grupo consistindo de fosfato dissódico,fosfato dipotássico, citrato dissódico, citrato trissódico, e misturas dosmesmos.

8. Método de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelofato do estabilizante ser fosfato dissódico.

9. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelofato do líquido de laticínio concentrado estável incluir cerca de 0,4 a cerca de 0,6% do intensificador de sensação na boca, escolhido do grupo que consistede cloreto de sódio, cloreto de potássio, sulfato de sódio, e misturas dos mesmos.

10. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato do líquido de laticínio concentrado estável conter cerca de 0,2 acerca de 0,4% de fosfato dissódico, cerca de 0,4 a cerca de 0,6% de cloreto desódio, e cerca de 4,5 a cerca de 6% de adoçante.

11. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato da etapa de concentração ser constituída por microfiltração comdiafiltração para formar um retido de líquido de laticínio concentradoesgotado de soro de leite e lactose.

12. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de ser ainda composto de um segundo líquido de laticínio inicialtendo proteínas de caseína e proteínas de soro de leite, o aquecimento préviodo segundo líquido de laticínio inicial suficiente para efetuar uma redução nasproteínas solúveis no pH 4,6, a concentração do segundo líquido de laticínioinicial utilizando ultrafiltração para formar um segundo retido de líquido delaticínio concentrado, o segundo retido de líquido de laticínio concentradotendo uma quantidade aumentada de proteínas de caseína e de proteínas desoro de leite em relação ao segundo líquido de laticínio inicial, e a mistura dosegundo retido de líquido de laticínio concentrado com o líquido de laticínioconcentrado esgotado de soro de leite e lactose.

13. Método de acordo com a reivindicação 12, caracterizadopelo fato do segundo retido de líquido de laticínio concentrado incluir umaquantidade de proteína de laticínio com cerca de 80 a cerca de 83% deproteína de caseína e cerca de 17 a cerca de 20% de proteína de soro de leite.

14. Método de acordo com a reivindicação 12, caracterizadopelo fato do segundo retido de líquido de laticínio concentrado ter pelo menoscerca de 70% de proteína de soro de leite reticulada com a proteína decaseína, conforme determinado pelas proteínas solúveis no pH 4,6.

15. Líquido de laticínio concentrado esgotado de soro de leitee lactose, caracterizado pelo fato de ser constituído por:cerca de 25 a cerca de 30% de sólidos totais;cerca de 9 a cerca de 13% de proteínas totais de laticínio, queincluem pelo menos cerca de 90% de proteínas de caseína e menos de cercade 10% de proteínas de soro de leite,substancialmente nenhuma reticulação entre as proteínas decaseína e as proteínas de soro de leite, de forma que as proteínas totais delaticínio tenha pelo menos cerca de 90% de proteínas solúveis no pH de 4,6antes de serem concentradas:menos de cerca de 1% de lactose; epelo menos um estabilizante e pelo menos um intensificadorde sensação na boca em quantidades suficientes, de forma que o líquido delaticínio concentrado esgotado de soro de leite e lactose permaneça estável emprateleira durante a esterilização e durante pelo menos cerca de 9 meses deestocagem a cerca de 70 a 750F (21 a 24°C).

16. Líquido de laticínio concentrado esgotado de soro de leitee lactose de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato dasproteínas totais de laticínio conterem pelo menos cerca de 95% de proteínasde caseína e menos de cerca de 5% de proteínas de soro de leite.

17. Líquido de laticínio concentrado esgotado de soro de leitee lactose de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de serconstituído de cerca de 8 a cerca de 12% de proteínas de caseína e cerca de 1% ou menos de proteínas de soro de leite.

18. Líquido de laticínio concentrado esgotado de soro de leitee lactose de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato dasproteínas totais de laticínio serem fornecidas a partir de uma fonte delaticínios exposta a uma temperatura antes e durante a concentração, nãoacima de cerca de 90°C, de tal forma que não ocorra substancialmentenenhuma reticulação entre a proteína de caseína e a proteína de soro de leite.

19. Líquido de laticínio concentrado esgotado de soro de leitee lactose de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato do líquidode laticínio concentrado esgotado de soro de leite e lactose incluir cerca de 0,2a cerca de 0,4% do estabilizante escolhido do grupo que consiste de fosfatodissódico, fosfato dipotássico, citrato dissódico, citrato trissódico, e misturasdos mesmos.

20. Líquido de laticínio concentrado esgotado de soro de leitee lactose de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato do líquidode laticínio concentrado estável incluir cerca de 0,4 a cerca de 0,6% dointensificador de sensação na boca, escolhido do grupo que consiste de cloretode sódio, cloreto de potássio, sulfato de sódio, e misturas dos mesmos.