CA2159006C

CA2159006C - Procede et installation de regeneration d'huiles lubrifiantes

Info

Publication number: CA2159006C
Application number: CA002159006A
Authority: CA
Inventors: Med Hedi Merchaoui; Naceur Khalef; Abdelhafidh Jaafar; Achour Ouazzane; Med Ali Boujahja; Salah Meziou
Original assignee: TUNISIENNE DE LUBRIFIANTS-SOTULUB Ste
Current assignee: TUNISIENNE DE LUBRIFIANTS-SOTULUB Ste
Priority date: 1993-03-22
Filing date: 1994-03-21
Publication date: 2005-06-21
Anticipated expiration: 2014-03-21
Also published as: CZ290614B6; ES2124879T3; AU6285794A; BG63637B1; EP0690903A1; DZ1762A1; PL310803A1; RO116092B1; RU2107716C1; DK0690903T3; DK0690903T4; CZ243395A3; ATE173490T1; BG100012A; FR2703067B1; WO1994021761A1; FR2703067A1; UA39881C2; EP0690903B2; HUT72015A

Abstract

Procédé et installation de régénération d'huiles usagées comportant: un réservoir (2) de stockage des huiles usagées, des moyens de préchauffage (3) des huiles usagées, des moyens de stockage (4) d'une base forte, des moyens de mélange (5) de la base forte en une proportion déterminée aux huiles usagées, des moyens d'élimination des déchets (10, 14).

Description

î

.' 15 9 C) v b - p~~~ r~ ~~~u~3os r Procédé et installation de régénération d'huiles lubrifiantes L'invent:ion concerne un procédé et une installation de régénération d'huiles lubrifiantes usagées.
Les huiles lubrifiantes subissent généralement des modifications et des altérations lors de leurs utilisations, ce qu.i implique leur renouvellement plus ou moins fréquent.
L'élimination ou la rëgénération de ces huiles usagées est jusqu'à présent une source de pollution importante.
Après utilisation, ces huiles contiennent généralement des résidus solides, des additifs, des résidus de com:bustïon, etc.... .
Différents procédés de récupération ont été
développés jus;qu'à présent. Les huiles dégradées sont tout d'abord récupérées et ces huiles d'origines diverses sont quelquefois mélangées à des produits plus ou moins étrangers susceptibles de perturber les procédés de régénération.
Jusqu'à présent les procédés les plus utilisés comportent une étape de traitement des huiles usagées et récupérées' par l'acide sulfurique puis leur neutralisation à la chaux et au carbonate de sodium et enfin la déc:olora~tion à la terre activée et la filtration.
On connaît notamment l'installation et le procédé
décrit dans le document GB-A-243.666. Cette installation comprend deux bacs, permettant deux traitements, l'un à
la soude et l'autre â la terre, et deux centrifugeuses, assurant la séparation, l'une de l'eau et l'autre des terres usagées, de L'huile à traiter.
FEUILLE
3 mars 1995 MODIFIEE

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2 Ce type de procédé permet la récupération d'une partie des huiles usagêes, mais génère des déchets non réutilisables fortement polluants, Le taux de récupération des installations industrielles mettant en oeuvre ces procédés ne dépasse pas 85~ et leur coût de mise en oeuvre est élévé.
On connaît également par ailleurs, d'autres procédés de récupération basés sur l'hydrofinissage de l'huile après traitement thermique et sa distillation sous vide. L'hydrogénation de l'huile est produite par des cat~~lyseurs d'hydrodésulfuration et d'hydrodësazotation.
Au cours de la mise en oeuvre de ces procêdés, les catalyseurs sont progressivement épuisés et donnent finalement naissance à des produits non rêutilisables fortement polluants.
Par ai.lleura, ces procédés sont encore plus coûteux.
On connaît encore le procédé décrit dans le document GB-A-2.022.131. Dans ce procédé de régénération d'huiles usagées une première phase de déshydratation et d'élimination d'hyd.rocarbures chlorés est réalisée dans un intervalle de tempërature compris entre 100° et 200°.
Puis un traitement alcalin est réalisé en système fermé
à 300°C par un mÉ~lange de soude et de potasse. Une distillation sous vide thermique atteignant une température die 480°C s'effectue ensuite.
L'objec:tif de la présente invention est donc la mise au point d'u.n procédé de régénération d'huiles lubrifiantes ~ssagées peu ou non polluant et dont la mise en oeuvre pu:~sse être faite dans de bonnes conditions économiques.
C'est ~~galement un but de la présente invention de proposer un procédé de régénération d' huiles usagées permettant un taux de récupération en huile élevé.
PCT/FR 04/0030f~ J~~~~-~ ''''y" ' - Dr. 297D PCT 200 18 mai 1995 - MJH

2a A cet effet, l'invention concerne un procédé de régénération d'huiles lubrifiantes usagées comportant une étape de traitement par une base forte.
Selon l'invention, le procédé comprend les étapes de traitements successives suivantes:
aj évaluation des concentrations en fuel, acide gras et chlore et élimination des huiles contenant un pourcentage trop élevé de l'un de ces composés;
bj préchauffage dans lequel les huiles à
régénérer sont portées à une température comprise entre 120 et 250°C;
c) adj~~nction d'une base forte en solution aqueuse en raison de 1 à 3% de base pure, en masse d'huile lubrifiante;
15' d) déshydratation et extraction des hydrocarbures légers;
e) extraction et récupération de gas-oil (stripping);
f) extraction des impuretés par distillation fractionnée ~>ous vide assurant la séparation en huiles de base lubrifiantes, d'une part, et en résidu concentrant toutes les impuretés, d'autre part.
Dans cüffér~ents modes de réalisation préférés, l'invention comporte les caractéristiques suivantes prises toutes selon toutes leurs combinaisons possibles:
- Avant le prêchauffage les huiles usagées sont homogénéisées.
- Lors de l'étape de préchauffage, les huiles à
régénérer sont portées à une température comprise entre 120 et 250°C. Csette température est de préférence comprise entre 140 et 160°.
- La base farte est en solution aqueuse.
- La base forte est ajoutée à raison de 1 à 3% en màsse de base pure.

3 Une Étape de détente (flash) réalisée après l'adjonction de la base forte et avant l'extraction des impuretés assure la déshydratation et l'extraction des hydrocarbures légers du mélange traité.
- La colonnes de distillation sous vide coopère avec un ëvapo:rateur d'ëpuisement de fond de colonne.
- La baise forte est l'hydroxyde de sodium ou de potassium.
- La base forte est de l'hydroxyde de sodium.
- La b~~se forte est de l'hydroxyde de potassium.
L'invention concerne également une installation de régénération d'huiles usagées permettant la mise en oeuvre du procédé mentionné plus haut.
Cette i.nstal:Lation comporte:
- un rÉservo:ir de stockage des huiles usagées, - des rnoyens de mêlange et d'homogénéisation des huiles initi~3lement contenues dans le réservoir de stockage, - des moyens de prêchauffage des huiles usagées, - des moyens de stockage d'une base forte, - des moyens de mélange de la base forte en une proportion dé~terminëe, aux huiles usagées, - une unités d'extraction de l'eau et des hydrocarbures légers par détente (.flash), - une unité d'extraction du gas-oil (stripping), - des moyens d'extraction des impuretés comportant une unité de distillation sous vide.
De préférence l'unité de distillation sous vide est associée à un évaporateur d'épuisement de fond de colonne.
Un mode de réalisation de l'invention sera décrit plus en détail en référence à la Figure unique qui est une représentation schématique de l'installation de régénération d'huiles usagées selon l'invention.

4 Les huiles usagées collectées peuvent avoir des origines dive:cses, :il peut s'agir par exemple d'huile-moteur, d'huile d'eng:cenage~~ ou d'huile hydraulique, d'huile turbine, etc... .
A l'arrivée de ces huiles à l'unité de régénération, leur aptitude au traitement est vérifiée.
En effet, le procédé de régénération de l'invention vise essentie7.lement. l'élimination des composants légers, tels que l'essence, le gas-oil et l'eau, mais ne permet pas d'éliminer de:a composants aussi lourds que les huiles elles-mèmes mais ayant des propriétés physiques différentes. Il pourrait s'agir, par exemple, de fuel dont l'élimination ou le traitement ne pourrait être obtenu que par un procédé de raffinage comF>let.
Une teneur excessive des mélanges apportés en chlore pourrait ètre susceptible de provoquer une usure prématurée de l'installation.
Des huiles collectées contenant donc un pourcentage trop élevé de fuel, d'acide gras ou de chlore devraient ètre éliminées. Afin d'évaluer les concentrations en ces différents composés, on pratique les tests bien connus en eux mémes en usage dans le domaine.
Parmi ceux-ci on peut citer le "Chlor Test" qui permet de détecter la présence des chlorures. Un fil de cuivre trempé
dans l'huile usagée' est présenté â la flamme. Une flamme verdàtre indiçtue la présence de chlorures.
Le "Drop Test." pezmet de détecter la présence de fuel.
Une goutte d'huile est déposée sur un papier chromatographique. 'Une tache concentrique avec une auréole jaunâtre indic;ue la présence de fuel.
Le "Fat. Test" permet de détecter la présence des acides gras dans les huiles. On chauffe 2 ml d'huile usagée en présence d'une pastille de soude: lorsque l'huile se fige, après refroid:issemer~t, cela signifie que des acides gras sont présents.

Les huiles usagées collectées 1 ayant subi avec succès ces différents tests sont réunies dans un réservoir 2.
Elles sont alors mélangées soit à l'intérieur méme du réservoir, soit lors de leur extraction par des moyens

5 classiques non représentés sur la Figure.
Des moyens de préchauffage 3 portent les huiles prélevées du réservoir 2 à une température comprise entre 120 et 250~C et de préférence entre 140 et 160'C.
Une base stockée par ailleurs dans urt réservoir 4 est apportée et mélangée par des moyens 5 aux huiles usagées préchauffées.
De prëférence, une quantité de base pure comprise entre 1 et 3% en masse est ajoutée aux huiles usagées.
Ce taux peut étre avantageusement précisé en fonction de la qualité' des lhuiles usagées et de la nature de la base utilisée.
La base utilisée est une base forte, de préférence de l'hydroxyde de sodlium ou de potassium. On peut également envisager d'utilise:r un mélange de ces bases.
Les huiles usagées, portées à une température élevée, additionnées de base forte, alimentent une unité 6 d'extraction de l'eau et des hydrocarbures légers par détente (flash). Dans une telle unité, l'évaporation de l'eau est produite par l'expa;nsion brutale du mélange dans un ballon.
L'eau et les hydrocarbures légers sont extraits et le mélange restant esi: dirigé vers une unité 8 d'extraction de gas-oil (stripping). Cette élimination est réalisée par distillation dans une colonne.
Le gas-oil 9 est alors évacué et le mélange restant est conduit vers une colonne de distillation 10 permettant le fractionnements du mélange en coupes d'huile de base lubrifiantes et la. séparation du résidu où se concentrent toutes les impuretés.
Les huiles d.e base peuvent étre séparées à différents niveaux selon: le nombre de coupes recherché.

WO 94/21761 PCTlFR94/00308

6 On a obtenu de bons résultats en séparant, d' une part, une huile de base de 150 Neutral 11 et une huile de base de 400 à 500 Neutral 12.
La colonne de distillation 10 est une colonne traditionnelle sous vide qui permet la dissociation et l'extraction des résidus, qui sont dirigés vers un ballon d'accumulation 14.
Les résidus 15 sont alors évacués et sont susceptibles d'être utilisés par exemple comme goudron ou bitume pour la réalisation des routes. Ils peuvent étre également utilisés comme combustibles.
La colonne de distillation sous vide 10 est de préférence associée à un évaporateur d'épuisement de fond de colonne 13 permettant d'améliorer son efficacité. Une partie de l'énergie nécessaire à l'élévation de la température des huiles usagées avant l'adjonction de la base pure provient de préférence de la récupération d'énergie effectuée sur les coupes d'huile de base lubrifiantes 11, 12 de la sortie de colonne 10.
Les huiles usagées sont avantageusement filtrées lors de leur récupération et lors de leur sortie du réservoir de stockage 2, de manière à éliminer les particules solides qu'elles peuvent contenir.
Différentes pompes non représentées assurent la circulation du mélange et des produits extraits à travers l'installation décrite.
Le procédé et l'installation de l'invention permettent donc à partir des huiles usagées d'obtenir des huiles de base de qualités diverses réutilisables, des résidus utilisables, de l'eau, des hydrocarbures légers et du gas=oil.
Tous les produits obtenus sont donc réutilisables, c'est la raison pour laquelle ce procédé permet d'éviter les principaux risques de pollution.
Ce procédé permet d'obtenir un taux minimum de récupération de 90%. Ce taux est le rapport en masse des WO 94/21761 y PCT/FR94100308

7 quantités d'huiles récupérées par ce procédé industriel, par rapport à celui des huiles récupérées en laboratoire, dans des conditions optimum indépendantes de toute considération économique.
Dans mn modes de réalisation alternatif, l'élimination des déchets est réalisée par un dispositif de centrifugation.
Les deux mocies d'élimination des déchets, colonne de distillation et centrifugation peuvent être combinées.
Toutefois, le' mode de réalisation préféré met en oeuvre la colonne de distillation sous vide associée à un évaporateur d'épuisement de fond de colonne. I1 est ainsi possible d'obtenir un taux de récupération en coupe d'huile de base lubrifiante excellent, de diminuer les coùts d'investissement et d'exploil:ation par rapport aux autres procédés de régénération connu::, d'obtenir des huiles régénérées aussi performantes que lE~s huiles de base neuves et d'éliminer de celles-ci la quasi-totalité des métaux.
De plus, toultes les impuretés sont contenues dans leurs résidus qui., comme déjà indiqué,... sont facilement valorisables.
L'installation de l'invention peut étre mise en oeuvre aisément dans les meilleures conditions de fiabilité.
L'exem;ple ch:Lffré suivant illustre la mise en oeuvre de l'invention.
En a), on a :indiqué le résultat de la distillation sous vide des huiles usagées en laboratoire en fournissant les composants et. leurs caractéristiques précises.
En b) , on a représenté le résultat de la distillation obtenu par un proci~dé antérieur, sans adjonction de base. Ce procédé doit, selon, l'art antérieur, être suivi du traitement chimique de finition, par un procédé traditionnel à l'acide et à la terre dont on a indiqué plus haut les inconvénients. Les résultats de ce traitement sont représentés en c).
En d), on a :représenté la régénération des huiles selon le procédé industriel revendiqué.

WO 94121761 2 ~ 5 9 0 0 6 pCT/FR94/00308

8 Dans ces différents tableaux, les produits sont les composants récupérés.
Rdt représente leur rendement (Rapport en masse de la quantité récupérée par rapport à la quantité initiale d'huile usagée à rénégérer).
T.A.N. représente leur acidité (teneur acid number).
VIS 40'C représente leur viscosité à 40-C exprimée en centistocks.
La couleur est exprimée par rapport à des couleurs de référence normalisées. Plus la valeur numérique indiquée est faible, meilleure est la couleur et l'apparence est une indication qualitative.
Ba représente le baryum, Ca le calcium, Pb le plomb, Zn le zinc, P le phosphore, Cr le chrome, Fe le fer et Si le silicium.
La comparaison du tableau c) avec le .tableau d) fait ressortir la qualité supérieure des coupes d'huiles de base obtenues selon l'invention. En particulier les teneurs en métaux dans les huiles récupérées sont très inférieures et le rendement est plus important. De plus l'ensemble des coupes est aisément réutilisable.
Les essais moteurs des huiles régénérées selon l'invention ont montré leur équivalence aux huiles neuves.
Elles sont plus performantes que celles régénérées par les procédés connus.
Les signes de référence insérés après les caractéris-tiques techniques mentionnées dans les revendications, ont pour seul but de faciliter la compréhension de ces dernières, et n'en limitent aucunement la portée.

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Claims

REVENDICATIONS

1. Procédé de régénération d'huiles lubrifiantes usagées, caractérisé
en ce qu'il comprend les étapes de traitement successives suivantes:
a) homogénéisation des huiles collectées et élimination de celles-ci lorsqu'elles ne satisfont pas fur des tests suivants:
- test du chlore à la flamme (chlor test), - test de présence de fuel par le test de la tache (drop test), - test de présence d'acide gras à la soude ;
b) préchauffage dans lequel les huiles à régénérer sont portées à une température comprise entre 140 et 160°C ;
c) adjonction d'hydroxyde de sodium en solution aqueuse en raison de 1 à 3 % de base pure, en masse d'huile lubrifiante ;
d) déshydratation et extraction des hydrocarbures légers par détente (flash);
e) extraction et récupération de gasoil (stripping) ;
f) extraction des impuretés par distillation fractionnée sous vide assurant la séparation en huiles de base lubrifiantes, d'une part, et en résidu concentrant toutes les impuretés, d'autre part.

2. Procédé de régénération d'huiles lubrifiantes usagées selon la revendication 1, caractérisé en ce que la colonne de distillation sous vide coopère avec un évaporateur d'épuisement de fond de colonne.

3. Installation de régénération d'huiles usagées pour mettre en oeuvre le procédé selon la revendication 1 comportant:
- un réservoir de stockage des huiles usagées, - des moyens de mélange et d'homogénéisation des huiles initialement contenues dans le réservoir de stockage, - des moyens de préchauffage des huiles usagées à une température comprise entre 140 et 160°C, - des moyens de stockage d'hydroxyde de sodium pure, - des moyens de mélange d'hydroxyde de sodium en une proportion déterminée comprise entre 1 et 3% en masse aux huiles usagées, - une unité d'extraction de l'eau et des hydrocarbures légers par détente (flash), - une unité d'extraction du gasoil (stripping), et - des moyens d'extraction des impuretés comportant une unité de distillation sous vide.

4. Installation de régénération d'huiles usagées selon la revendication 3, caractérisée en ce que l'unité de distillation sous vide est associée à un évaporateur d'épuisement de fond de colonne.