CA2337625C - Procede de fabrication de corps creux sous pression en alliage alznmgcu - Google Patents
Procede de fabrication de corps creux sous pression en alliage alznmgcu Download PDFInfo
- Publication number
- CA2337625C CA2337625C CA002337625A CA2337625A CA2337625C CA 2337625 C CA2337625 C CA 2337625C CA 002337625 A CA002337625 A CA 002337625A CA 2337625 A CA2337625 A CA 2337625A CA 2337625 C CA2337625 C CA 2337625C
- Authority
- CA
- Canada
- Prior art keywords
- temperature
- billet
- duration
- spinning
- case
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title abstract description 26
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title abstract description 26
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 7
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims abstract description 5
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims description 22
- 230000004927 fusion Effects 0.000 claims description 8
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 6
- 238000010791 quenching Methods 0.000 claims description 5
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 claims description 5
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000001757 thermogravimetry curve Methods 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 14
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 12
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 11
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 11
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 10
- 235000019589 hardness Nutrition 0.000 description 10
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 3
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000035800 maturation Effects 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 229910000967 As alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000599 Cr alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001093 Zr alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004760 aramid Substances 0.000 description 1
- 229920003235 aromatic polyamide Polymers 0.000 description 1
- 239000000788 chromium alloy Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004455 differential thermal analysis Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010191 image analysis Methods 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000000241 respiratory effect Effects 0.000 description 1
- SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N scandium atom Chemical compound [Sc] SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000005496 tempering Methods 0.000 description 1
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C21/00—Alloys based on aluminium
- C22C21/10—Alloys based on aluminium with zinc as the next major constituent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
- C22F1/053—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with zinc as the next major constituent
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Extrusion Of Metal (AREA)
- Filling Or Discharging Of Gas Storage Vessels (AREA)
- Pressure Vessels And Lids Thereof (AREA)
- Forging (AREA)
Abstract
L'invention a pour objet un procédé de fabrication de corps creux sous pression, notamment de bouteilles de gaz comprimés, comportant les étapes suivantes : a) coulée d'une billette en alliage de composition (% en poids) : Zn : 6,25 - 8,0 Mg : 1,2 - 2,2 Cu ; 1,7 - 2,8 Fe < 0,20 Fe + Si < 0, 40 un au moins des éléments du groupe : Mu, Cr, Zr, V, Hf, Sc : 0,05 - 0,3 autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, b) homogénéisation de cette billette selon un profil de température tel que la température du métal soit à tout moment légèrement inférieure à sa températu re de fusion commençante, c) recuit d'adoucissement d'une durée de 20 à 40 h entre 200 et 400.degree.C , avec un refroidissement de moins de 50.degree.C/h jusqu'à une température inférieure à 100.degree.C, de telle manière que la dureté soit < 54 HB, d) découpe d'un lopin, e) filage à froid ou à tiède d'un étui, f) ogivage de l'étui, g) mise en solution à une température légèrement inférieure à la température de fusion commençante, d'une durée telle que l'énergie spécifique associée au signal AED soit inférieure (en valeur absolue) à 3 J/g (de préférence < 2 J/g). h) trempe à l'eau froide, i) revenu entre 100 et 200.degree.C, d'une durée comprise entre 5 et 25 h.</ SDOAB>
Description
Procédé de fabrication de corps creux sous pression en alliage AIZnMgCu Domaine de l'invention L'invention concerne un procédé de fabrication de corps créux sous pression, notamment des bouteilles de gaz comprimés en alliage d'aluminium AIZnMgCu, c'est-à-dire de la série 7000 selon la nomenclature de l'Aluminum Association.
Etat de la technique L'utilisation d'alliages d'aluminium de la série 7000 pour la fabrication de corps creux sous pression est connue depuis de nombreuses années, ces alliages présentant à l'état traité thermiquement une résistance mécanique élevée, qui permet un allègement du produit fabriqué. La fabrication comporte la coulée de billettes et leur homogénéisation, le filage inverse d'un étui cylindrique, l'ogivage du col de la bouteille et le traitement thermique par mise en solution, trempe et revenu.
Les autres propriétés recherchées dans cette application sont la formabilité, notamment pour l'opération d'ogivage du col des bouteilles, une bonne résistance à la corrosion sous tension et à la corrosion intercristalline, et l'obtention d'un comportement ductile lors des essais d'éclatement sous pression hydraulique interne.
Le brevet FR 2510231 de la demanderesse décrit l'utilisation, pour cette application, d'un alliage de type 7475 de composition (% en poids) :
Zn : 5,6 - 6,1 Mg : 2,0 - 2,4 Cu : 1,3 - 1,7 Cr : 0,15 - 0,25 Fe < 0,10 Fe + Si < 0,25. L'opération de filage inverse peut se faire aussi bien à
chaud qu'à froid.
Le brevet EP 0081441 de la demanderesse décrit un procédé de fabrication de produits filés à haute résistance et à ténacité élevée en alliage 7049A de composition :
Zn : 7,2 - 9,5 Mg : 2,1 - 3,5 Cu : 1,0 - 2,0 Cr : 0,07 - 0,17 Mn : 0,15 - 0,25 Fe < 0,10 Si < 0,08 Zr : 0,08 - 0,14.
Etat de la technique L'utilisation d'alliages d'aluminium de la série 7000 pour la fabrication de corps creux sous pression est connue depuis de nombreuses années, ces alliages présentant à l'état traité thermiquement une résistance mécanique élevée, qui permet un allègement du produit fabriqué. La fabrication comporte la coulée de billettes et leur homogénéisation, le filage inverse d'un étui cylindrique, l'ogivage du col de la bouteille et le traitement thermique par mise en solution, trempe et revenu.
Les autres propriétés recherchées dans cette application sont la formabilité, notamment pour l'opération d'ogivage du col des bouteilles, une bonne résistance à la corrosion sous tension et à la corrosion intercristalline, et l'obtention d'un comportement ductile lors des essais d'éclatement sous pression hydraulique interne.
Le brevet FR 2510231 de la demanderesse décrit l'utilisation, pour cette application, d'un alliage de type 7475 de composition (% en poids) :
Zn : 5,6 - 6,1 Mg : 2,0 - 2,4 Cu : 1,3 - 1,7 Cr : 0,15 - 0,25 Fe < 0,10 Fe + Si < 0,25. L'opération de filage inverse peut se faire aussi bien à
chaud qu'à froid.
Le brevet EP 0081441 de la demanderesse décrit un procédé de fabrication de produits filés à haute résistance et à ténacité élevée en alliage 7049A de composition :
Zn : 7,2 - 9,5 Mg : 2,1 - 3,5 Cu : 1,0 - 2,0 Cr : 0,07 - 0,17 Mn : 0,15 - 0,25 Fe < 0,10 Si < 0,08 Zr : 0,08 - 0,14.
2 Le produit est filé à une température de l'ordre de 400 C.
Le brevet EP 0257167 de la demanderesse prévoit l'utilisation d'un alliage 7060 de composition :
Zn : 6,25 - 8,0 Mg : 1,2 - 2,2 Cu : 1,7 - 2,8 Cr : 0,15 - 0,28 Fe < 0,20 Fe + Si < 0,40 Mn < 0,20 Le brevet EP 0589807 est une variante du précédent dans laquelle Cr est remplacé
par Zr (0,10 - 0,25%). Des bouteilles en 7060 sont produites industriellement par filage à chaud.
La demande de brevet WO 94/24326 d'Alcan International est relative à un procédé
lo de fabrication d'un corps creux sous pression à partir d'un alliage de composition :
Zn : 5,0 - 7,0 Mg : 1,5 - 3,0 Cu : 1,0 - 2,7 Fe < 0,30 Si < 0,15 un inhibiteur de recristallisation (Cr ou Zr notamment) : 0,05 - 0,4, avec une microstructure telle que la fraction volumique de phase S(CuMgAl2) soit maintenue en dessous de 1%, et de préférence en dessous de 0,2%. Cette microstructure est obtenue, selon la demande, par une homogénéisation de la billette à environ avec une faible vitesse de montée en température à l'approche de cette valeur.
Le filage se fait de préférence, pour des raisons de coût, à froid ou à tiède. Le revenu est un sur-revenu conduisant à une limite élastique à environ 20% en dessous du pie, pour améliorer la ténacité, la résistance à la fatigue et à la propagation de criques, 2o ainsi que la résistance à la corrosion sous tension. Un alliage entrant dans la composition revendiquée a été ultérieurement enregistré à l'Aluminum Association sous la désignation 7032.
La demande de brevet EP 0670377 de Pechiney Recherche concerne des alliages à
haute résistance mécanique de composition :
Zn : 7- 13,5 Mg : 1,0 - 3,8 Cu : 0,6 - 2,7 Mn < 0,5 Cr < 0,4 Zr < 0,2 éventuellement transformés par filage pour obtenir des corps creux. Les opérations d'homogénéisation et de mise en solution sont effectuées à moins de 10 C, et de préférence moins de 5 C, de la température de fusion commençante des eutectiques, 3o dans des conditions telles qu'à l'état T6, l'énergie spécifique associée au signal AED
(analyse thermique différentielle) soit, en valeur absolue, inférieure à 3 J/g.
Le brevet EP 0257167 de la demanderesse prévoit l'utilisation d'un alliage 7060 de composition :
Zn : 6,25 - 8,0 Mg : 1,2 - 2,2 Cu : 1,7 - 2,8 Cr : 0,15 - 0,28 Fe < 0,20 Fe + Si < 0,40 Mn < 0,20 Le brevet EP 0589807 est une variante du précédent dans laquelle Cr est remplacé
par Zr (0,10 - 0,25%). Des bouteilles en 7060 sont produites industriellement par filage à chaud.
La demande de brevet WO 94/24326 d'Alcan International est relative à un procédé
lo de fabrication d'un corps creux sous pression à partir d'un alliage de composition :
Zn : 5,0 - 7,0 Mg : 1,5 - 3,0 Cu : 1,0 - 2,7 Fe < 0,30 Si < 0,15 un inhibiteur de recristallisation (Cr ou Zr notamment) : 0,05 - 0,4, avec une microstructure telle que la fraction volumique de phase S(CuMgAl2) soit maintenue en dessous de 1%, et de préférence en dessous de 0,2%. Cette microstructure est obtenue, selon la demande, par une homogénéisation de la billette à environ avec une faible vitesse de montée en température à l'approche de cette valeur.
Le filage se fait de préférence, pour des raisons de coût, à froid ou à tiède. Le revenu est un sur-revenu conduisant à une limite élastique à environ 20% en dessous du pie, pour améliorer la ténacité, la résistance à la fatigue et à la propagation de criques, 2o ainsi que la résistance à la corrosion sous tension. Un alliage entrant dans la composition revendiquée a été ultérieurement enregistré à l'Aluminum Association sous la désignation 7032.
La demande de brevet EP 0670377 de Pechiney Recherche concerne des alliages à
haute résistance mécanique de composition :
Zn : 7- 13,5 Mg : 1,0 - 3,8 Cu : 0,6 - 2,7 Mn < 0,5 Cr < 0,4 Zr < 0,2 éventuellement transformés par filage pour obtenir des corps creux. Les opérations d'homogénéisation et de mise en solution sont effectuées à moins de 10 C, et de préférence moins de 5 C, de la température de fusion commençante des eutectiques, 3o dans des conditions telles qu'à l'état T6, l'énergie spécifique associée au signal AED
(analyse thermique différentielle) soit, en valeur absolue, inférieure à 3 J/g.
3 Problème posé
Poair certaines applications, il est souhaitable d'utiliser des alliages à
très haute résistance, de manière à avoir des bouteilles aussi légères que possible, mais aussi des coûts de fabrica.tion faibles ; c'est le cas par exemple des extincteurs portables_ Un des moyens d'abaisser le coût est effectivement d'utiliser le filage à
froid, c'est-'a-dire avec du métal à la température ambiante au début du filage, ou du filage à tiède, dans lequel le métal est chauffé avant ffilage à une température inférieure à
300 C, nettement plus économique que le filage à chaud, pour lequel le métal est chauffé
entre 350 et 450 C avant flage, Cependant, le filage à froid d'alliages à haute résistance comme le 7060 conduit à des efforts de filage considérables, souvent incompatibles avec les presses à$ler normalement utilisées pour ce type de produit, ou entraînant en tout cas une durée de vie plus courte des outils de filage. D'autre part, l'application à l'alliage 7060 de l'enseignement de WO 94/24326 en ce qui concerne la température d'homogénéisation des billettes (plus de 470 C) conduit, dans de nombreux cas, à
atteiadre la température de brûlure de l'alliage lors de l'homogénéisation.
L'invention a ainsi pour but de mettre au point une gamme de fabrication de corps creux sous pression en alliage 7000 à haute résistance, comme l'alliage 7060, en utilisant le filage à froid ou â tiède dans des conditions industrielles acceptables, de manière à obtenir une résistance mécanique élevée sans préjudice des autres propriétés requises pour cette application.
Objet de l'invention L'invention a pour objet un procédé de fabrication de corps creux sous pression, notannment de bouteilles de gaz comprimés, comportant les étapes suivantes :
a) coulée d'une billette en alliage de composition (% en poids) :
Zn : 6,25 - 8,0 Mg: 1,2 - 2,2 Cu - 1,7 - 2,8 Fe < 0,20 Fe + Si < 0,40 l'un au moins des éléments appartenant au groupe : Mn, Cr, Zr, V, Hf, Sc :
0,05 - 0,3 autres élémen.ts < 0,05 chacun et < 0,15 au total,
Poair certaines applications, il est souhaitable d'utiliser des alliages à
très haute résistance, de manière à avoir des bouteilles aussi légères que possible, mais aussi des coûts de fabrica.tion faibles ; c'est le cas par exemple des extincteurs portables_ Un des moyens d'abaisser le coût est effectivement d'utiliser le filage à
froid, c'est-'a-dire avec du métal à la température ambiante au début du filage, ou du filage à tiède, dans lequel le métal est chauffé avant ffilage à une température inférieure à
300 C, nettement plus économique que le filage à chaud, pour lequel le métal est chauffé
entre 350 et 450 C avant flage, Cependant, le filage à froid d'alliages à haute résistance comme le 7060 conduit à des efforts de filage considérables, souvent incompatibles avec les presses à$ler normalement utilisées pour ce type de produit, ou entraînant en tout cas une durée de vie plus courte des outils de filage. D'autre part, l'application à l'alliage 7060 de l'enseignement de WO 94/24326 en ce qui concerne la température d'homogénéisation des billettes (plus de 470 C) conduit, dans de nombreux cas, à
atteiadre la température de brûlure de l'alliage lors de l'homogénéisation.
L'invention a ainsi pour but de mettre au point une gamme de fabrication de corps creux sous pression en alliage 7000 à haute résistance, comme l'alliage 7060, en utilisant le filage à froid ou â tiède dans des conditions industrielles acceptables, de manière à obtenir une résistance mécanique élevée sans préjudice des autres propriétés requises pour cette application.
Objet de l'invention L'invention a pour objet un procédé de fabrication de corps creux sous pression, notannment de bouteilles de gaz comprimés, comportant les étapes suivantes :
a) coulée d'une billette en alliage de composition (% en poids) :
Zn : 6,25 - 8,0 Mg: 1,2 - 2,2 Cu - 1,7 - 2,8 Fe < 0,20 Fe + Si < 0,40 l'un au moins des éléments appartenant au groupe : Mn, Cr, Zr, V, Hf, Sc :
0,05 - 0,3 autres élémen.ts < 0,05 chacun et < 0,15 au total,
4 b) homogénéisation de cette billette selon un profil de température tel que la température du métal soit à tout moment légèrement inférieure à sa température de fusion commençante.
e) recuit d'adoucissement d'une durée de 20 à 40 h entre 200 et 400 C, avec un refroidissement de moins de 50 C/h jusqu'à une température inférieure à 100 C, de telle manière que la dureté soit < 54 HB, d) découpe d'un lopin, e) filage à froid ou à tiède (température de début de filage < 300 C) d'un étui, f) ogivage de l'étui, g) mise en solution à une température légèrement inférieure à la température de fusion commençante, d'une durée telle que l'énergie spécifique associée au signal AED
soit inférieure (en valeur absolue) à 3 J/g (de préférence < 2 J/g).
h) trempe à l'eau froide, i) revenu entre 100 et 200 C, d'une durée comprise entre 5 et 25 h.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication de corps creux sous pression, comportant les étapes suivantes:
a) coulée d'une billette en alliage d'aluminium consistant essentiellement de;
en %
poids :
Zn : 6,25 - 8,0 Mg : 1,2 - 2,2 Cu : 1,7 - 2,8 Fe < 0,20 Fe + Si < 0,40 un au moins des éléments du groupe Cr, Zr, V, Hf et Sc, dans une quantité de 0,05 - 0,3, autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, le restant est Al;
b) homogénéisation de ladite billette selon un profil de température tel que la température du métal soit à tout moment légèrement inférieure à sa température de fusion commençante, c) retour de la billette homogénéisée à température ambiante, recuit d'adoucissement d'une durée de 20 à 40 h entre 200 et 400 C, suivi par un refroidissement de moins de 50 C/h jusqu'à une température inférieure à 100 C, de telle manière que la dureté de la billette soit < 54 HB, d) découpe d'un lopin de la billette, e) filage a froid ou à tiède du lopin, avec une température de début de filage < 300 C, pour former un étui, 4a f) ogivage de l'étui, g) mise en solution de l'étui à une température légèrement inférieure à la température de fusion commençante, d'une durée telle que l'énergie spécifique associée au signal AED soit inferieure à 3 J/g en valeur absolue, h) trempe à l'eau froide de la solution comprenant l'étui, i) revenu de la solution comprenant l'étui entre 100 et 200 C, pour une durée comprise entre 5 et 25 h.
Description de l'invention La composition chimique de l'alliage se trouve dans les limites définies aux brevets EP 0257167 (alliage au chrome) ou EP 0589807 (alliage au zirconium). Le chrome ou le zirconium peuvent être remplacés par le vanadium, le hafnium ou le scandium.
On a de préférence, individuellement ou en combinaison:
Zn > 6,75% Mg< 1,95% Fe < 0,12% Fe + Si < 0,25% Mn < 0,10%
L'alliage est coulé en billettes de manière connue en soi, par exemple par coulée semi-continue.
L'homogénéisation se fait selon un profil de température tel qu'à tout moment la température de l'alliage soit inférieure de quelques degrés C à la température de fusion commençante de l'alliage (température de brûlure), qui peut varier de 470 à
485 C selon la composition de l'alliage. Il est important que l'homogénéisation soit suffisante, sinon on risque de voir apparaître au filage des fissures dues à
des alignements de phases grossières au cuivre (par exemple AlCuZn), et de provoquer à
la mise en solution des fusions locales, entraînant des décohésions, des brûlures ou des porosités. La qualité de l'homogénéisation peut être évaluée par analyse enthalpique différentielle. Une homogénéisation insuffisante se traduit en effet par une fusion commençante avec un pic endothermique important, indiquant la fusion d'eutectique métastable (aAl + S, M,r. On peut estimer que cette qualité est bonne lorsque, comme indiqué au brevet EP 0670377, le thermogramme AED indique une
e) recuit d'adoucissement d'une durée de 20 à 40 h entre 200 et 400 C, avec un refroidissement de moins de 50 C/h jusqu'à une température inférieure à 100 C, de telle manière que la dureté soit < 54 HB, d) découpe d'un lopin, e) filage à froid ou à tiède (température de début de filage < 300 C) d'un étui, f) ogivage de l'étui, g) mise en solution à une température légèrement inférieure à la température de fusion commençante, d'une durée telle que l'énergie spécifique associée au signal AED
soit inférieure (en valeur absolue) à 3 J/g (de préférence < 2 J/g).
h) trempe à l'eau froide, i) revenu entre 100 et 200 C, d'une durée comprise entre 5 et 25 h.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication de corps creux sous pression, comportant les étapes suivantes:
a) coulée d'une billette en alliage d'aluminium consistant essentiellement de;
en %
poids :
Zn : 6,25 - 8,0 Mg : 1,2 - 2,2 Cu : 1,7 - 2,8 Fe < 0,20 Fe + Si < 0,40 un au moins des éléments du groupe Cr, Zr, V, Hf et Sc, dans une quantité de 0,05 - 0,3, autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, le restant est Al;
b) homogénéisation de ladite billette selon un profil de température tel que la température du métal soit à tout moment légèrement inférieure à sa température de fusion commençante, c) retour de la billette homogénéisée à température ambiante, recuit d'adoucissement d'une durée de 20 à 40 h entre 200 et 400 C, suivi par un refroidissement de moins de 50 C/h jusqu'à une température inférieure à 100 C, de telle manière que la dureté de la billette soit < 54 HB, d) découpe d'un lopin de la billette, e) filage a froid ou à tiède du lopin, avec une température de début de filage < 300 C, pour former un étui, 4a f) ogivage de l'étui, g) mise en solution de l'étui à une température légèrement inférieure à la température de fusion commençante, d'une durée telle que l'énergie spécifique associée au signal AED soit inferieure à 3 J/g en valeur absolue, h) trempe à l'eau froide de la solution comprenant l'étui, i) revenu de la solution comprenant l'étui entre 100 et 200 C, pour une durée comprise entre 5 et 25 h.
Description de l'invention La composition chimique de l'alliage se trouve dans les limites définies aux brevets EP 0257167 (alliage au chrome) ou EP 0589807 (alliage au zirconium). Le chrome ou le zirconium peuvent être remplacés par le vanadium, le hafnium ou le scandium.
On a de préférence, individuellement ou en combinaison:
Zn > 6,75% Mg< 1,95% Fe < 0,12% Fe + Si < 0,25% Mn < 0,10%
L'alliage est coulé en billettes de manière connue en soi, par exemple par coulée semi-continue.
L'homogénéisation se fait selon un profil de température tel qu'à tout moment la température de l'alliage soit inférieure de quelques degrés C à la température de fusion commençante de l'alliage (température de brûlure), qui peut varier de 470 à
485 C selon la composition de l'alliage. Il est important que l'homogénéisation soit suffisante, sinon on risque de voir apparaître au filage des fissures dues à
des alignements de phases grossières au cuivre (par exemple AlCuZn), et de provoquer à
la mise en solution des fusions locales, entraînant des décohésions, des brûlures ou des porosités. La qualité de l'homogénéisation peut être évaluée par analyse enthalpique différentielle. Une homogénéisation insuffisante se traduit en effet par une fusion commençante avec un pic endothermique important, indiquant la fusion d'eutectique métastable (aAl + S, M,r. On peut estimer que cette qualité est bonne lorsque, comme indiqué au brevet EP 0670377, le thermogramme AED indique une
5 énergie spécifique, associée au pic de fusion, inférieure à 3 J/g (en valeur absolue), et de préférence à 2 J/g. On peut aussi ne faire ce contrôle que sur le produit mis en solution, et juger alors de la qualité du couple homogénéisation - mise en solution.
Pour obtenir une bonne ductilité, il est important que la température de brûlure ne soit pas atteinte. Pour ce faire, on procède de préférence à une homogénéisation en 2 to paliers isothermes de texnpérature croissante. La température du premier palier dépend également de la composition de l'alIiage. On estime que, lorsque la composition est telle que :%Mg < 0,5%Cu + 0,15%Zn, la température du premier palier ne doit pas dépasser 465 C, et lorsque Mg > 0,5Cu + 0,15Zn, elle ne doit pas dépasser 470 C.
i5 Les billettes ainsi homogénéisées présentent des duretés élevées qui nécessitent des efforts très irnportants sur la presse lors du filage à froid ou à tiède, ce qui entraîne une diminution de la durée de vie des outils. Pour cette raison, il est indispensable de procéder à un recuit d' adoucissement conduisant à un niveau de dureté
acceptable, qu'on peut situer à 54 HB, cette dureté Brinell étant mesurée avec une bille de 2,5 20 mm de diamètre et une charge de 62,5 kg. Ce recui.t comporte de préférence plusieurs paliers isothermes à des températures décroissantes comprises entre 400 et 200 C, d'une durée totale comprise entre 20 et 40 h, suivis d'une descente en température asse2lente, inférieure à 50 C/h, jusqu'à une température < 100 C. La dureté
obtenue sur les billettes adoucies n'évolue plus par maturation à la température ambiante.
25 Les billettes adoucies sont ensuite découpées en lopins correspondant à la quantité de métal nécessaire pour obtenir par filage à froid ou à tiède une ébauche de bouteille en forsnc d'étui cylindrique. On procède à une opération dite d'ogivage qui consiste à
former le col de la bouteille par retreint.
La pièce obtenue est alors mise en solution à une température aussi voisine que 30 possible de la température de fusion commençante de 1 alliage, tout en évitant la brûlure. La qualité de la mise en solution, qui dépend à la fois de la qualité
de l'homogénéisation préalable, et des conditions de la mise en solution proprement
Pour obtenir une bonne ductilité, il est important que la température de brûlure ne soit pas atteinte. Pour ce faire, on procède de préférence à une homogénéisation en 2 to paliers isothermes de texnpérature croissante. La température du premier palier dépend également de la composition de l'alIiage. On estime que, lorsque la composition est telle que :%Mg < 0,5%Cu + 0,15%Zn, la température du premier palier ne doit pas dépasser 465 C, et lorsque Mg > 0,5Cu + 0,15Zn, elle ne doit pas dépasser 470 C.
i5 Les billettes ainsi homogénéisées présentent des duretés élevées qui nécessitent des efforts très irnportants sur la presse lors du filage à froid ou à tiède, ce qui entraîne une diminution de la durée de vie des outils. Pour cette raison, il est indispensable de procéder à un recuit d' adoucissement conduisant à un niveau de dureté
acceptable, qu'on peut situer à 54 HB, cette dureté Brinell étant mesurée avec une bille de 2,5 20 mm de diamètre et une charge de 62,5 kg. Ce recui.t comporte de préférence plusieurs paliers isothermes à des températures décroissantes comprises entre 400 et 200 C, d'une durée totale comprise entre 20 et 40 h, suivis d'une descente en température asse2lente, inférieure à 50 C/h, jusqu'à une température < 100 C. La dureté
obtenue sur les billettes adoucies n'évolue plus par maturation à la température ambiante.
25 Les billettes adoucies sont ensuite découpées en lopins correspondant à la quantité de métal nécessaire pour obtenir par filage à froid ou à tiède une ébauche de bouteille en forsnc d'étui cylindrique. On procède à une opération dite d'ogivage qui consiste à
former le col de la bouteille par retreint.
La pièce obtenue est alors mise en solution à une température aussi voisine que 30 possible de la température de fusion commençante de 1 alliage, tout en évitant la brûlure. La qualité de la mise en solution, qui dépend à la fois de la qualité
de l'homogénéisation préalable, et des conditions de la mise en solution proprement
6 dite, est également appréciée par analyse enthalpique différentielle sur des échantillons à l'état T6. L'énergie spécifique (en valeur absolue) associée au pic fusion du thercnogTainme AED doit être inférieure à 3 J/g, et de préférence <
2 J/g, quel que soit le lieu de prélèvement sur la bouteille. Le résultat peut en effet être différent pour le haut et le bas de la bouteille en raison de la variation de la vitesse de refroidissement à la trempe. En effet, si on plonge la bouteille dans le liquide de trempe par le haut, cette partie subira un refroidissement rapide, alors que le bas sera refroidi plus lentement.
Le revenu est effectué à une température comprise entre 100 et 180 C pendant une 1o durée comprise entre 5 et 25 h. Il s'agit de préférence d'un revenu comportant deux paliers isothermes à température croissante, le premier à une température comprise entre 100 et 120 C d'une durée de 4 à 8 h, et le second à une température comprise entre 150 et 180 C et d'une durée entre 5 et 20 h. Ce revenu doit étre ajusté
pour obtenir un bon compromis entre la résistance mécanique, qui décroît lorsque le revenu est plus poussé, et la résistance à la corrosion, notamment la corrosion sous contrainte, qui crozt avec le surrevenu. On obtient après revenu une structure recristallisée à grains fins conduisant à une excellente ductilité_ Le procédé selon l'invention permet d'obtenir un ensemble de propriétés remarquable, à savoir une résistance à la rupture Rm > 490 MPa, une li.mite d'élasticité garantie R.0,2 > 460 MPa, un allongement à la rupture A> 12%, une absence de corrosion intercristalline, une absence de casse à 30 jours en corrosion sous contrainte sous 350 MPa, tout en utilisant, dans des conditions industrielles acceptables, une technique de filage à froid ou à tiède plus économique que le filage à chaud.
Le procédé s'applique à la fabrication de bouteilles haute pression destinées notamment à des extincteurs, des gaz pour brasserie, des appareils respiratoires, des gaz industriels. Il est économiquement adapté à la production de bouteilles à
usage unique, ce qui simplifie la distribution. Il est applicable également à la fabrication de liners métalliques pour des bouteilles composites bobinées à l'aide de fibres de verre, de carbone ou aramide.
6a Description des figures Figure 1 est un graphique démontrant l'influence du temps d'homogénéisation sur la microstructure pour les échantillons décrits dans l'Exemple 1 et le Tableau 1.
2 J/g, quel que soit le lieu de prélèvement sur la bouteille. Le résultat peut en effet être différent pour le haut et le bas de la bouteille en raison de la variation de la vitesse de refroidissement à la trempe. En effet, si on plonge la bouteille dans le liquide de trempe par le haut, cette partie subira un refroidissement rapide, alors que le bas sera refroidi plus lentement.
Le revenu est effectué à une température comprise entre 100 et 180 C pendant une 1o durée comprise entre 5 et 25 h. Il s'agit de préférence d'un revenu comportant deux paliers isothermes à température croissante, le premier à une température comprise entre 100 et 120 C d'une durée de 4 à 8 h, et le second à une température comprise entre 150 et 180 C et d'une durée entre 5 et 20 h. Ce revenu doit étre ajusté
pour obtenir un bon compromis entre la résistance mécanique, qui décroît lorsque le revenu est plus poussé, et la résistance à la corrosion, notamment la corrosion sous contrainte, qui crozt avec le surrevenu. On obtient après revenu une structure recristallisée à grains fins conduisant à une excellente ductilité_ Le procédé selon l'invention permet d'obtenir un ensemble de propriétés remarquable, à savoir une résistance à la rupture Rm > 490 MPa, une li.mite d'élasticité garantie R.0,2 > 460 MPa, un allongement à la rupture A> 12%, une absence de corrosion intercristalline, une absence de casse à 30 jours en corrosion sous contrainte sous 350 MPa, tout en utilisant, dans des conditions industrielles acceptables, une technique de filage à froid ou à tiède plus économique que le filage à chaud.
Le procédé s'applique à la fabrication de bouteilles haute pression destinées notamment à des extincteurs, des gaz pour brasserie, des appareils respiratoires, des gaz industriels. Il est économiquement adapté à la production de bouteilles à
usage unique, ce qui simplifie la distribution. Il est applicable également à la fabrication de liners métalliques pour des bouteilles composites bobinées à l'aide de fibres de verre, de carbone ou aramide.
6a Description des figures Figure 1 est un graphique démontrant l'influence du temps d'homogénéisation sur la microstructure pour les échantillons décrits dans l'Exemple 1 et le Tableau 1.
7 Exemples Exemple 1 : influence de l'homoizénéisation On a coulé des billettes en alliage 7060 de composition (% en poids) :
Si = 0,02 Fe = 0,04 Cu = 2,07 Zn = 6,92 Mg = 1,76 Cr = 0,20 Ces billettes ont été soumises à une homogénéisation bi-palier, avec un premier palier à 460 ou 465 C, et un second palier à 470 C, en faisant varier les durées de chacun des paliers selon un plan d'expérience préétabli. Pour chaque traitement d'homogénéisation, un examen micrographique permettant d'évaluer la fragmentation et la résorption des phases au cuivre a été effectué à 4 mm du bord de la billette. On a classé les micrographies selon un indice qualitatif de 1 (très bon) à 7 (mauvais). Le tableau 1 donne les différents traitements d'homogénéisation et l'indice qualitatif correspondant.
Tableau 1 Repère Homogénéisation Temps total Indice 1 5h 465 + 25h 470 30h 1 2 19h 465 + 9h 470 28 h 1 3 11 h 460 + 13h 470 24 h 2 4 11h 460 + 19h 470 30h 3 5 11h 465 + 13h 470 24 h 3 6 5h 460 + 19h 470 24 h 4 7 17h 460 + 13h 470 30 h 4
Si = 0,02 Fe = 0,04 Cu = 2,07 Zn = 6,92 Mg = 1,76 Cr = 0,20 Ces billettes ont été soumises à une homogénéisation bi-palier, avec un premier palier à 460 ou 465 C, et un second palier à 470 C, en faisant varier les durées de chacun des paliers selon un plan d'expérience préétabli. Pour chaque traitement d'homogénéisation, un examen micrographique permettant d'évaluer la fragmentation et la résorption des phases au cuivre a été effectué à 4 mm du bord de la billette. On a classé les micrographies selon un indice qualitatif de 1 (très bon) à 7 (mauvais). Le tableau 1 donne les différents traitements d'homogénéisation et l'indice qualitatif correspondant.
Tableau 1 Repère Homogénéisation Temps total Indice 1 5h 465 + 25h 470 30h 1 2 19h 465 + 9h 470 28 h 1 3 11 h 460 + 13h 470 24 h 2 4 11h 460 + 19h 470 30h 3 5 11h 465 + 13h 470 24 h 3 6 5h 460 + 19h 470 24 h 4 7 17h 460 + 13h 470 30 h 4
8 11h 460 + 7h 470 18 h 5
9 17h 460 + 7h 470 24 h 6
10 7h 465 + 9h 470 16 h 6
11 5h 460 + 13h 470 18 h 7
12 5h 460 + 25h 470 30h 7 ô
Les résultats ont été validés par analyse d'images et ont abouti à une zone de recommandation représentée dans un diagramme triangulaire, représenté à la figure 1, ayant pour coordonnées le temps du premier palier à 460 C, le temps du second palier à 470 C et le temps total. On constate qu'une durée totale supérieure à
26 h est nécessaire et suffisante pour une bonne qualité de l'homogénéisation. Une consigne optimisée pour ce traitement consiste en un premier palier de 13 h à 460 C et un second palier de 14 h à 470 C.
Les mesures AED confirment que le pic associé à l'énergie de fusion a pratiquement disparu, et l'énergie associée reste inférieure à - 0,20 J/g, quelque soit l'endroit du prélèvement dans la billette. En l'absence d'homogénéisation, on a une température de brûlure de l'ordre de 467 C, et une aire de pic de l'ordre de - 15 J/g.
La fraction volumique de phase S, qui était de 1,5% à l'état brut de détente, passe à
0,62% au terme du premier palier à 460 C, et à 0,17% à la fin du deuxième palier.
Exemple 2: influence de l'adoucissement Des billettes du même alliage que dans l'exemple précédent ont été
homogénéisées selon la consigne définie de 13 h à 460 C + 14 h à 470 C. Après retour à la température ambiante, elles présentent une dureté supérieure à 70 HB. Cette dureté
n'est pas stable et croît avec le temps. Afin d'adoucir la billette avant filage, on a pratiqué un traitement de recuit comportant un palier de 3 h à 400 C, un palier de 6 h à 300 C, un palier de 6h à 230 C et un refroidissement à une vitesse de 20 C/h jusqu'à ce que le métal descende en dessous de 100 C. Après retour à la température ambiante, la billette présente une dureté de 52 HB qui n'évolue pas avec le temps.
Cette invariance de la dureté avec le temps indique que le traitement d'adoucissement est efficace.
Exemple 3 : influence du revenu 3o On a coulé des billettes de diamètre 153 mm de composition (% en poids) :
Si = 0,02 Fe = 0,040 Cu = 2,06 Mg = 1,67 Zn = 7,14 Cr = 0,20 Ces billettes ont été homogénéisées par un traitement bi-palier de 13 h à 460 C et 14 h à 470 C. Elles ont été ensuite adoucies par le traitement de l'exemple précédent, puis découpées en lopins de 3,35 kg pour obtenir par filage à froid un étui, qui après étirage et ogivage du col, est transformé en un corps de bouteille pour gaz comprimés ou liquéfiés de contenance 3 1, de diamètre extérieur 117 mm, de longueur 432 mm, destinée après traitement thermique à résister à une pression d'épreuve de 205 MPa.
Ces bouteilles ont été mises en solution par un traitement de 2 h à 475 C. La qualité
de la mise en solution de l'ensemble de la bouteille a été appréciée par analyse enthalpique différentielle à l'aide d'un appareil Perkin-Elmer DSC7, avec une vitesse lo de montée en température de 20 C/mn. Les prélèvements ont été effectués sur le bord extérieur et le bord intérieur de la bouteille, en haut, au milieu et en bas.
Les résultats sont reportés au tableau 2 Tableau 2 Prélèvement bord Hauteur Temp. Début pic Aire du pic prélèvement C (J/g) Extérieur Haut 452,0 -0,13 Extérieur Milieu 453,8 - 0,10 Extérieur Bas 451,3 -0,21 Intérieur Haut 449,5 -0,19 Intérieur Milieu 450,0 - 0,09 Intérieur bas 449,5 - 0,25 L'analyse enthalpique différentielle montre la bonne qualité de la mise en solution dans toutes les parties de la bouteille. Les aires de pic sont toutes inférieures à 1 J/g (en valeur absolue), même si celles correspondant au bas de la bouteille présentent des valeurs absolues légèrement supérieures à celles correspondant au milieu ou au haut de la bouteille.
Après mise en solution et maturation à la température ambiante d'au moins 72 h, les bouteilles ont été plongées dans un bac d'eau froide, puis soumises à un revenu bi-palier, avec un premier palier de 6 h à 105 C et un second palier à 160, 165 ou 170 C, d'une durée de 10, 13,5 ou 17 h. On a mesuré, dans les 9 cas, à partir d'éprouvettes prélevées à mi-hauteur du corps de la bouteille, en sens long et pleine épaisseur, la résistance à la rupture Rm (en MPa), la limite d'élasticité à
0,2%
d'allongement Ro,2 (en MPa), l'allongement A (en %) et la conductivité
électrique 5 (en MS/m). Les résultats sont indiqués au tableau 3:
Tableau 3 2ème palier R,r, Ro,2 A Conductivité
revenu MPa MPa % MS/m 10 h 160 554,7 514,0 13,8 22,5
Les résultats ont été validés par analyse d'images et ont abouti à une zone de recommandation représentée dans un diagramme triangulaire, représenté à la figure 1, ayant pour coordonnées le temps du premier palier à 460 C, le temps du second palier à 470 C et le temps total. On constate qu'une durée totale supérieure à
26 h est nécessaire et suffisante pour une bonne qualité de l'homogénéisation. Une consigne optimisée pour ce traitement consiste en un premier palier de 13 h à 460 C et un second palier de 14 h à 470 C.
Les mesures AED confirment que le pic associé à l'énergie de fusion a pratiquement disparu, et l'énergie associée reste inférieure à - 0,20 J/g, quelque soit l'endroit du prélèvement dans la billette. En l'absence d'homogénéisation, on a une température de brûlure de l'ordre de 467 C, et une aire de pic de l'ordre de - 15 J/g.
La fraction volumique de phase S, qui était de 1,5% à l'état brut de détente, passe à
0,62% au terme du premier palier à 460 C, et à 0,17% à la fin du deuxième palier.
Exemple 2: influence de l'adoucissement Des billettes du même alliage que dans l'exemple précédent ont été
homogénéisées selon la consigne définie de 13 h à 460 C + 14 h à 470 C. Après retour à la température ambiante, elles présentent une dureté supérieure à 70 HB. Cette dureté
n'est pas stable et croît avec le temps. Afin d'adoucir la billette avant filage, on a pratiqué un traitement de recuit comportant un palier de 3 h à 400 C, un palier de 6 h à 300 C, un palier de 6h à 230 C et un refroidissement à une vitesse de 20 C/h jusqu'à ce que le métal descende en dessous de 100 C. Après retour à la température ambiante, la billette présente une dureté de 52 HB qui n'évolue pas avec le temps.
Cette invariance de la dureté avec le temps indique que le traitement d'adoucissement est efficace.
Exemple 3 : influence du revenu 3o On a coulé des billettes de diamètre 153 mm de composition (% en poids) :
Si = 0,02 Fe = 0,040 Cu = 2,06 Mg = 1,67 Zn = 7,14 Cr = 0,20 Ces billettes ont été homogénéisées par un traitement bi-palier de 13 h à 460 C et 14 h à 470 C. Elles ont été ensuite adoucies par le traitement de l'exemple précédent, puis découpées en lopins de 3,35 kg pour obtenir par filage à froid un étui, qui après étirage et ogivage du col, est transformé en un corps de bouteille pour gaz comprimés ou liquéfiés de contenance 3 1, de diamètre extérieur 117 mm, de longueur 432 mm, destinée après traitement thermique à résister à une pression d'épreuve de 205 MPa.
Ces bouteilles ont été mises en solution par un traitement de 2 h à 475 C. La qualité
de la mise en solution de l'ensemble de la bouteille a été appréciée par analyse enthalpique différentielle à l'aide d'un appareil Perkin-Elmer DSC7, avec une vitesse lo de montée en température de 20 C/mn. Les prélèvements ont été effectués sur le bord extérieur et le bord intérieur de la bouteille, en haut, au milieu et en bas.
Les résultats sont reportés au tableau 2 Tableau 2 Prélèvement bord Hauteur Temp. Début pic Aire du pic prélèvement C (J/g) Extérieur Haut 452,0 -0,13 Extérieur Milieu 453,8 - 0,10 Extérieur Bas 451,3 -0,21 Intérieur Haut 449,5 -0,19 Intérieur Milieu 450,0 - 0,09 Intérieur bas 449,5 - 0,25 L'analyse enthalpique différentielle montre la bonne qualité de la mise en solution dans toutes les parties de la bouteille. Les aires de pic sont toutes inférieures à 1 J/g (en valeur absolue), même si celles correspondant au bas de la bouteille présentent des valeurs absolues légèrement supérieures à celles correspondant au milieu ou au haut de la bouteille.
Après mise en solution et maturation à la température ambiante d'au moins 72 h, les bouteilles ont été plongées dans un bac d'eau froide, puis soumises à un revenu bi-palier, avec un premier palier de 6 h à 105 C et un second palier à 160, 165 ou 170 C, d'une durée de 10, 13,5 ou 17 h. On a mesuré, dans les 9 cas, à partir d'éprouvettes prélevées à mi-hauteur du corps de la bouteille, en sens long et pleine épaisseur, la résistance à la rupture Rm (en MPa), la limite d'élasticité à
0,2%
d'allongement Ro,2 (en MPa), l'allongement A (en %) et la conductivité
électrique 5 (en MS/m). Les résultats sont indiqués au tableau 3:
Tableau 3 2ème palier R,r, Ro,2 A Conductivité
revenu MPa MPa % MS/m 10 h 160 554,7 514,0 13,8 22,5
13,5 h 160 542,0 498,3 16,4 23,0 17 h 160 520,7 465,0 14,8 23,8 10 h 165 519,3 463,3 14,4 23,8 13,5 h 165 501,7 442,7 14,9 24,2 17 h 165 485,7 419,0 16,3 24,5 10 h 170 491,3 424,3 14,9 24,5 13,5 h 170 486,0 414,7 12,5 24,8 17 h 170 471,7 397,3 14,5 25,1 On a réalisé des micrographies au microscope optique sur des échantillons prélevés sur la paroi extérieure, à mi-épaisseur et sur la paroi intérieure de la bouteille, polis mécaniquement. Elles ne révèlent aucune marque de brûlure des eutectiques.
Quelque soit le revenu réalisé, on observe une absence de corrosion intercristalline à
l'essai selon la directive européenne n 84/526/CE (annexe 2). On a mesuré
également, selon la même norme, le comportement à la corrosion sous contrainte sur 3 éprouvettes sollicitées à la même contrainte pour chaque type de revenu. On n'a observé aucune casse à 30 jours sous les contraintes de 286, 316 et 353 MPa.
Compte tenu de la directive CEE autorisant un minimum garanti de limite élastique à
1,3 fois la contrainte de tenue en corrosion sous tension, on peut garantir une limite élastique de 460 MPa, qui peut être facilement atteinte avec les revenus des 4 premières lignes du tableau 3. Notamment, un revenu avec un deuxième palier de 10 h à 165 C
permet un excellent compromis entre la résistance mécanique et la résistance à
la corrosion sous tension.
Quelque soit le revenu réalisé, on observe une absence de corrosion intercristalline à
l'essai selon la directive européenne n 84/526/CE (annexe 2). On a mesuré
également, selon la même norme, le comportement à la corrosion sous contrainte sur 3 éprouvettes sollicitées à la même contrainte pour chaque type de revenu. On n'a observé aucune casse à 30 jours sous les contraintes de 286, 316 et 353 MPa.
Compte tenu de la directive CEE autorisant un minimum garanti de limite élastique à
1,3 fois la contrainte de tenue en corrosion sous tension, on peut garantir une limite élastique de 460 MPa, qui peut être facilement atteinte avec les revenus des 4 premières lignes du tableau 3. Notamment, un revenu avec un deuxième palier de 10 h à 165 C
permet un excellent compromis entre la résistance mécanique et la résistance à
la corrosion sous tension.
Claims (13)
1 Procédé de fabrication de corps creux sous pression, comportant les étapes suivantes:
a) coulée d'une billette en alliage d'aluminium consistant essentiellement de;
en %
poids :
Zn : 6,25 - 8,0 Mg : 1,2 - 2,2 Cu 1,7 - 2,8 Fe < 0,20 Fe + Si < 0,40 au moins un des éléments du groupe Cr, Zr, V, Hf et Sc, dans une quantité de 0,05 - 0,3, autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, le restant est Al;
b) homogénéisation de ladite billette selon un profil de température tel que la température du métal soit à tout moment légèrement inférieure à sa température de fusion commençante, c) retour de la billette homogénéisée à température ambiante, recuit d'adoucissement d'une durée de 20 à 40 h entre 200 et 400°C, soit par un refroidissement de moins de 50°C/h jusqu'à une température inférieure à 100°C, de telle manière que la dureté de la billette soit < 54 HB, d) découpe d'un lopin de la billette, e) filage a froid ou à tiède du lopin, avec une (température de début de filage < 300°C, pour former un étui, f) ogivage de l'étui, g) mise en solution de l'étui à une température légèrement inférieure à la température de fusion commençante, d'une durée telle que l'énergie spécifique associée au signal AED
soit inferieure à 3 J/g en valeur absolue, h) trempe à l'eau froide de la solution comprenant l'étui, i) revenu de la solution comprenant l'étui entre 100 et 200°C, pour une durée comprise entre 5 et 25 h.
a) coulée d'une billette en alliage d'aluminium consistant essentiellement de;
en %
poids :
Zn : 6,25 - 8,0 Mg : 1,2 - 2,2 Cu 1,7 - 2,8 Fe < 0,20 Fe + Si < 0,40 au moins un des éléments du groupe Cr, Zr, V, Hf et Sc, dans une quantité de 0,05 - 0,3, autres éléments < 0,05 chacun et < 0,15 au total, le restant est Al;
b) homogénéisation de ladite billette selon un profil de température tel que la température du métal soit à tout moment légèrement inférieure à sa température de fusion commençante, c) retour de la billette homogénéisée à température ambiante, recuit d'adoucissement d'une durée de 20 à 40 h entre 200 et 400°C, soit par un refroidissement de moins de 50°C/h jusqu'à une température inférieure à 100°C, de telle manière que la dureté de la billette soit < 54 HB, d) découpe d'un lopin de la billette, e) filage a froid ou à tiède du lopin, avec une (température de début de filage < 300°C, pour former un étui, f) ogivage de l'étui, g) mise en solution de l'étui à une température légèrement inférieure à la température de fusion commençante, d'une durée telle que l'énergie spécifique associée au signal AED
soit inferieure à 3 J/g en valeur absolue, h) trempe à l'eau froide de la solution comprenant l'étui, i) revenu de la solution comprenant l'étui entre 100 et 200°C, pour une durée comprise entre 5 et 25 h.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que Zn > 6,75%.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que Mg < 1,95%.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que Fe <
0,12% et Fe + Si < 0,25%.
0,12% et Fe + Si < 0,25%.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que Mn <
0,10%.
0,10%.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'homogénéisation est telle que l'énergie spécifique associée au pic de fusion du thermogramme AED est < 3 J/g.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'homogénéisation se fait en 2 paliers isothermes à température croissante.
8 . Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que Mg < (0,5Cu +
0,15Zn) et que la température du premier palier est < 465°C.
0,15Zn) et que la température du premier palier est < 465°C.
9. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que Mg > (0,5Cu +
0,15Zn) et que la température du premier palier est < 470°C.
0,15Zn) et que la température du premier palier est < 470°C.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le recuit d'adoucissement se fait par paliers isothermes à température décroissante.
11 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que le revenu est effectué en 2 paliers isothermes, le premier à une température comprise entre 100 et 120°C et d'une durée entre 4 et 8 h, et le second entre 150 et 200°C d'une durée comprise entre 5 et 20 h.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que le corps creux sous pression soit une bouteille de gaz comprimés.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que l'énergie spécifique soit < 2 J/g en valeur absolue.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR0002273 | 2000-02-23 | ||
| FR0002273A FR2805282B1 (fr) | 2000-02-23 | 2000-02-23 | Procede de fabrication de corps creux sous pression en alliage a1znmgcu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CA2337625A1 CA2337625A1 (fr) | 2001-08-23 |
| CA2337625C true CA2337625C (fr) | 2009-09-01 |
Family
ID=8847320
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CA002337625A Expired - Lifetime CA2337625C (fr) | 2000-02-23 | 2001-02-21 | Procede de fabrication de corps creux sous pression en alliage alznmgcu |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6565684B2 (fr) |
| EP (1) | EP1127952A1 (fr) |
| JP (1) | JP4763141B2 (fr) |
| AU (1) | AU773692B2 (fr) |
| CA (1) | CA2337625C (fr) |
| FR (1) | FR2805282B1 (fr) |
| ZA (1) | ZA200101099B (fr) |
Families Citing this family (29)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IL156386A0 (en) | 2000-12-21 | 2004-01-04 | Alcoa Inc | Aluminum alloy products and artificial aging method |
| FR2835533B1 (fr) * | 2002-02-05 | 2004-10-08 | Pechiney Rhenalu | TOLE EN ALLIAGE Al-Si-Mg POUR PEAU DE CARROSSERIE AUTOMOBILE |
| US20050034794A1 (en) * | 2003-04-10 | 2005-02-17 | Rinze Benedictus | High strength Al-Zn alloy and method for producing such an alloy product |
| JP5128124B2 (ja) * | 2003-04-10 | 2013-01-23 | アレリス、アルミナム、コブレンツ、ゲゼルシャフト、ミット、ベシュレンクテル、ハフツング | Ａｌ−Ｚｎ−Ｍｇ−Ｃｕ合金 |
| FR2855083B1 (fr) * | 2003-05-20 | 2006-05-26 | Pechiney Rhenalu | Procede de fabrication de pieces en alliage d'aluminium soudees par friction |
| BRPI0411873B1 (pt) * | 2003-06-24 | 2016-11-22 | Alcan Rhenalu | elementos de estrutura para construção aeronáutica, fabricado a partir de pelo menos um produto trefilado, laminado ou forjado em liga de alumínio e processo de fabricação |
| US7883591B2 (en) * | 2004-10-05 | 2011-02-08 | Aleris Aluminum Koblenz Gmbh | High-strength, high toughness Al-Zn alloy product and method for producing such product |
| DE502005001724D1 (de) | 2005-01-19 | 2007-11-29 | Fuchs Kg Otto | Abschreckunempfindliche Aluminiumlegierung sowie Verfahren zum Herstellen eines Halbzeuges aus dieser Legierung |
| US20060289093A1 (en) * | 2005-05-25 | 2006-12-28 | Howmet Corporation | Al-Zn-Mg-Ag high-strength alloy for aerospace and automotive castings |
| US8157932B2 (en) * | 2005-05-25 | 2012-04-17 | Alcoa Inc. | Al-Zn-Mg-Cu-Sc high strength alloy for aerospace and automotive castings |
| US20070151636A1 (en) * | 2005-07-21 | 2007-07-05 | Corus Aluminium Walzprodukte Gmbh | Wrought aluminium AA7000-series alloy product and method of producing said product |
| US8083871B2 (en) | 2005-10-28 | 2011-12-27 | Automotive Casting Technology, Inc. | High crashworthiness Al-Si-Mg alloy and methods for producing automotive casting |
| EP2038447B1 (fr) | 2006-07-07 | 2017-07-19 | Aleris Aluminum Koblenz GmbH | Produits en alliage d'aluminium série aa2000, et procédé de fabrication correspondant |
| US8608876B2 (en) * | 2006-07-07 | 2013-12-17 | Aleris Aluminum Koblenz Gmbh | AA7000-series aluminum alloy products and a method of manufacturing thereof |
| CN104741873A (zh) * | 2015-01-30 | 2015-07-01 | 深圳市江为五金螺丝有限公司 | 一种数控挤压工艺 |
| CN104668300B (zh) * | 2015-01-30 | 2018-04-27 | 深圳市江为五金螺丝有限公司 | 铝合金挤压件加工工艺 |
| CN105274454A (zh) * | 2015-09-22 | 2016-01-27 | 无锡海特铝业有限公司 | 挤压汽车转向控制臂棒料专用铝合金铸棒均匀化工艺 |
| CN106435418A (zh) * | 2016-11-23 | 2017-02-22 | 重庆大学 | 改善7系铝合金抗晶间与抗应力腐蚀性能的热处理工艺 |
| CN106834985B (zh) * | 2017-01-24 | 2018-07-27 | 湖南人文科技学院 | 一种显著提高铝锌镁合金综合性能的热机械处理工艺 |
| CN106834988B (zh) * | 2017-01-24 | 2018-07-27 | 湖南人文科技学院 | 一种铝铜镁合金获得高综合性能的热机械处理工艺 |
| CN107937745A (zh) * | 2017-11-28 | 2018-04-20 | 广西南宁桂启科技发展有限公司 | 铝‑钛‑锆‑铈合金中间体、铝合金材料及其制备方法 |
| CN110735025B (zh) * | 2018-02-01 | 2021-01-15 | 中国兵器工业第五九研究所 | 一种高性能铝合金收口筒体的制备方法 |
| CN109097646B (zh) * | 2018-08-27 | 2020-09-25 | 江苏大学 | 780-820MPa超高强度铝合金及其制备方法 |
| CN110172623A (zh) * | 2019-03-11 | 2019-08-27 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种高强韧铝合金及其制备方法 |
| CN110172624A (zh) * | 2019-03-11 | 2019-08-27 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种高强韧铝合金锻件及其制备方法 |
| CN110042288B (zh) * | 2019-05-10 | 2021-02-26 | 西北铝业有限责任公司 | 一种航天用铝合金u型框架型材及其制备方法 |
| CN111057915B (zh) * | 2019-12-23 | 2021-09-21 | 广东坚美铝型材厂（集团）有限公司 | 一种Al-Mg-Si铝合金棒材及其热处理方法 |
| CN112195377A (zh) * | 2020-08-14 | 2021-01-08 | 山东南山铝业股份有限公司 | 一种飞机舱门铝合金型材及其制备方法 |
| CN119160879B (zh) * | 2024-11-06 | 2025-03-25 | 天府永兴实验室 | 一种纳米空心碳球及其制备方法、应用 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2601967B1 (fr) * | 1986-07-24 | 1992-04-03 | Cerzat Ste Metallurg | Alliage a base d'al pour corps creux sous pression. |
| JPH0794700B2 (ja) * | 1991-02-12 | 1995-10-11 | 住友軽金属工業株式会社 | 高強度アルミニウム合金押出材の製造方法 |
| FR2695942B1 (fr) * | 1992-09-22 | 1994-11-18 | Gerzat Metallurg | Alliage d'aluminium pour corps creux sous pression. |
| CN1061103C (zh) * | 1993-04-15 | 2001-01-24 | 艾尔坎国际有限公司 | 中空壳体制造法 |
| FR2716896B1 (fr) * | 1994-03-02 | 1996-04-26 | Pechiney Recherche | Alliage 7000 à haute résistance mécanique et procédé d'obtention. |
-
2000
- 2000-02-23 FR FR0002273A patent/FR2805282B1/fr not_active Expired - Lifetime
-
2001
- 2001-01-23 US US09/766,674 patent/US6565684B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-02-08 ZA ZA200101099A patent/ZA200101099B/xx unknown
- 2001-02-14 AU AU21215/01A patent/AU773692B2/en not_active Expired
- 2001-02-20 EP EP01420043A patent/EP1127952A1/fr not_active Ceased
- 2001-02-21 CA CA002337625A patent/CA2337625C/fr not_active Expired - Lifetime
- 2001-02-23 JP JP2001048271A patent/JP4763141B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2001303221A (ja) | 2001-10-31 |
| AU2121501A (en) | 2001-08-30 |
| US6565684B2 (en) | 2003-05-20 |
| FR2805282A1 (fr) | 2001-08-24 |
| FR2805282B1 (fr) | 2002-04-12 |
| EP1127952A1 (fr) | 2001-08-29 |
| AU773692B2 (en) | 2004-06-03 |
| US20010039982A1 (en) | 2001-11-15 |
| ZA200101099B (en) | 2001-08-14 |
| CA2337625A1 (fr) | 2001-08-23 |
| JP4763141B2 (ja) | 2011-08-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2337625C (fr) | Procede de fabrication de corps creux sous pression en alliage alznmgcu | |
| EP1114877B1 (fr) | Element de structure d'avion en alliage Al-Cu-Mg | |
| CN102634705B (zh) | 一种能降低淬火敏感性的中高强度铝合金及生产工艺和型材加工方法 | |
| CA2851592C (fr) | Procede de transformation ameliore de toles en alliage al-cu-li | |
| CA2835533C (fr) | Procede de fabrication d'acier martensitique a tres haute resistance et tole ou piece ainsi obtenue | |
| CA2961712C (fr) | Toles isotropes en alliage d'aluminium-cuivre-lithium pour la fabrication de fuselages d'avion | |
| EP1644546B1 (fr) | Utilisation de tubes en alliages al-zn-mg-cu ayant un compromis ameliore entre des caracteristiques mecaniques statiques et la tolerance aux dommages | |
| EP2171114A1 (fr) | Produits filés en alliage d'aluminium al-mn à résistance mécanique améliorée | |
| EP2171111B1 (fr) | Produit file en alliage d'aluminium al-mg-si a resistance a la corrosion amelioree | |
| EP1464719A1 (fr) | Alliage 7000à haute résistance méchanique et procédé d'obtention | |
| FR3076837A1 (fr) | Procede de fabrication de toles minces en alliage d'aluminium 6xxx a haute qualite de surface | |
| FR2837499A1 (fr) | PRODUITS EN ALLIAGES Al-Mg POUR CONSTRUCTION SOUDEE | |
| FR2955336A1 (fr) | Procede de fabrication de produits en alliage 6xxx pour chambre a vide | |
| CA2908454A1 (fr) | Procede de transformation de toles en alliage al-cu-li ameliorant la formabilite et la resistance a la corrosion | |
| CA2915411A1 (fr) | Element de structure extrados en alliage aluminium cuivre lithium | |
| CN108118221A (zh) | 一种高强韧变形镁合金及其制备方法 | |
| FR2968675A1 (fr) | Produits epais en alliage 7xxx et procede de fabrication | |
| CA2907854A1 (fr) | Toles minces en alliage d'aluminium-cuivre-lithium pour la fabrication de fuselages d'avion | |
| CA2907807A1 (fr) | Toles en alliage d'aluminium-cuivre-lithium pour la fabrication de fuselages d'avion | |
| JP3550259B2 (ja) | 高速しごき成形性の優れたｄｉ缶胴用アルミニウム合金板およびその製造方法 | |
| CA1185879A (fr) | Methode de fabrication de corps creux sous pression en alliages d'aluminium | |
| FR2924442A1 (fr) | Alliage refracaire, assiette de fibrage et procede de fabrication de laine minerale | |
| CA3163347A1 (fr) | Toles minces en alliage d'aluminium-cuivre-lithium a tenacite amelioree et procede de fabrication d'une tole mince en alliage d'aluminium-cuivre-lithium | |
| WO2026022443A1 (fr) | Procede de fabrication d'un produit lamine en alliage d'aluminium 4000 pour la fabrication de reservoir | |
| FR2789405A1 (fr) | PRODUIT EN ALLIAGE AlCuMg POUR ELEMENT DE STRUCTURE D'AVION |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EEER | Examination request | ||
| MKEX | Expiry |
Effective date: 20210222 |