CH101541A - Verfahren zur Darstellung eines rosa färbenden Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines rosa färbenden     Küpenfar        bstoffes.       Die vorliegende Erfindung hat ein Ver  fahren zur Darstellung eines rein rosa färben  den     Küpenfarbstoffes    zum Gegenstand.

   Das  Verfahren beruht darauf, dass man zunächst  Chlorschwefel im Überschuss in     Gegenwart     eines die Reaktion mildernden Agens und bei  Temperaturen unterhalb 50  C auf     m.Xylidin     einwirken lässt, das so gewonnene Einwir  kungsprodukt dann mit Wasser und Alkalien,  zweckmässig in Gegenwart eines geeigneten  Reduktionsmittels behandelt, das Umsetzungs  produkt alsdann in alkalischer Lösung mit       Monochloressigsäure    kondensiert, die hierbei  entstehende Verbindung dianotiert, die     ,Diazo-          gruppe    mittelst     Kupfercyanür    gegen Cyan  austauscht,

   das so gebildete     Nitril    mit einem  geeigneten     Verseifungsmittel    behandelt, wobei  es gleichzeitig in eine ringförmige schwefel  haltige Verbindung übergeführt wird, diese  letztere mit verdünnten     Säuren    erhitzt und  die daraus entstehende     Leukoverbindung    mit  einem geeigneten Oxydationsmittel zu dem       Küpenfarbstoff    oxydiert.  



  <I>Beispiel:</I>  12 kg     m.Xylidin    werden unter Kühlung  in 12-15 kg möglichst wasserfreier Ameisen-    säure eingetragen und dieses Gemisch hierauf  in einem geeigneten     Rührgefäss    zu 50 kg  Chlorschwefel zugegeben. Temperatursteige  rungen über<B>300</B> sind hierbei tunlichst zu  vermeiden. Man rührt zunächst etwa 24  Stunden bei gewöhnlicher Temperatur, dann  noch ungefähr die gleiche Zeit bei 30-40  C.  Nach beendeter Reaktion giesst man das  Ganze in etwa 300 Liter Eiswasser und rührt  so lange, bis aller überschüssiger Chlorschwefel  zerstört ist.

   Das neue Einwirkungsprodukt  geht hierbei mit gelbbrauner Farbe in     Lösung,     während geringe Mengen höher geschwefelter  Produkte und Schwefel ungelöst bleiben.     Man          filtriert,    stumpft im Filtrat die freie Mineral  säure mit Kreide oder Acetat ab. Das Um  setzungsprodukt der neuen Verbindung mit  Wasser scheidet sich alsdann nach einiger  Zeit in Form farbloser Kristallblättchen ab.

    Dieselben werden zweckmässig     filtriert    und  in eine Lösung von 12 kg     monochloressig-          saurem    Natron, die mit 12 kg     Ätznatron    (ent  sprechend 3     Molekülen    Natronlauge) versetzt  ist, eingetragen; die Kondensation wird durch  Erwärmen auf<I>50-70  </I> C zu Ende geführt.  Das Kondensationsprodukt bleibt in Lösung.

        Diese Lösung wird mit 7,5 kg     Natriumnitrit     versetzt und zur     Diazotierung    in eiskalte  verdünnte Salzsäure einlaufen gelassen.     Zur     Überführung der     Diazoverbindung    in die Ni  trilsäure wird die     Diazolösung    neutral gestellt  und zu einer Lösung von     Kupfercyanür    (er  halten aus 25 kg Kupfervitriol und 23 kg       Cyankalium)        hinzugegeben.    Nach beendeter  Umsetzung fällt man die     Nitrilsäure    durch  Ansäuern und eventuelles     Aussalzen    aus.

    Zur Reinigung wird sie in heissem Wasser  unter Zugabe von Soda bis zur schwach al  kalischen Reaktion gelöst, filtriert und aus  dein Filtrat durch Ansäuern als schwach ge  färbtes kristallinisches Pulver wieder abge  schieden. Die     Verseifung    der so gebildeten       Nitrilsäure    geschieht wie folgt: 10 kg der  selben werden in eine Lösung von 40 kg  Schwefelnatrium (kristallisiert) in 10-20 Liter  Wasser bei -ungefähr<B>500</B> C eingerührt und  das Ganze hierauf einige Stunden auf 60 bis  1000_ C erwärmt. Beim Erkalten scheidet  sich die neue Ringverbindung in Form von  Kristallblättchen ab.

   Man verdünnt mit Salz  wasser, filtriert und wäscht das     Pressgut        mit-          telst    Salzwasser frei von anhaftendem Schwefel  natrium. Die so gewonnene Verbindung wird  zur Umwandlung in den     Leukokörper    des       Farbstoffes    in heissem Wasser gelöst, hierauf  mit so viel Salzsäure oder Schwefelsäure ver  setzt, bis eine ungefähr     50,/oige    Säure ent  steht, und das Ganze dann mehrere Stunden  erhitzt.

       Man    lässt erkalten, filtriert den     Leuko-          körper    ab und löst ihn zwecks Überführung  in den Farbstoff in verdünnter Natronlauge,  zweckmässig unter Zufügung von etwas Al  kohol oder     Pyridin    und leitet so lange Luft  ein, bis der     Farbstoff    in blauroten Flocken  völlig ausgefällt ist. Die Oxydation kann  mit gleichem Erfolg auch mittelst     Ferricyan-          kaliumlösung    in alkalischer Lösung durchge  führt werden.  



  Getrocknet ist der Farbstoff ein in Wasser  und den üblichen organischen     Solventien    un  löslich     blatrrotPC        P"txp"        ;"        >, ,a"....            zol    oder     Pyridin    ist der Farbstoff mit blau  roter Farbe und     rhodaminartiger    Fluoreszenz  löslich, in warmer konzentrierter Schwefel  säure ist er mit dunkelgrüner Farbe löslich;  alkalisches     Hydrosulfit    bildet in der Wärme  eine tiefgelb gefärbte     Küpe,    aus welcher  Baumwolle und Wolle rein rosa echt ange  färbt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines rosafär- benden, sehwefelbaltigen Küpenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man Chlor schwefel für Überschuss in Gegenwart eines die Reaktion mildernden Agens und bei Tem peraturen unterhalb<B>50'</B> C auf m.Xylidin ein wirken lässt, das entstehende Einwirkungs produkt darauf mit Wasser und Alkalien be handelt,

   das Umsetzungsprodukt alsdann in alkalischer Lösung mit 1VTonochloressigsäure kondensiert, die hierbei gebildete Verbindung diazotiert, die Diazogruppe mittelst Kupfer cyanür gegen Cyan austauscht, das so ge wonnene Nitril hierauf durch Behandeln mit einem Verseifungsmittel in eine ringförmige, schwefelhaltige Verbindung überführt und endlich letztere mit verdünnten Säuren er hitzt und die dabei erhaltene Leukoverbin- dung mit einem geeigneten Oxydationsmittel oxydiert.

   Der Farbstoff ist irn trockenen Zustand ein blaurotes Pulver, er ist unlöslich in Wasser und den üblichen organischen Sol- ventien, in heissem Nitrobenzol oder Pyridin löst er sich mit blauroter Farbe und rhoda- minartiger Fluoreszenz, in warmer konzen trierter Schwefelsäure mit dunkelgrünerFarbe; mit alkalischem Hydrosulfit bildet er eine tiefgelb gefärbte Küpe und färbt Baumwolle und Wolle aus derselben echt in rein rosa Tönen an.