CH111503A - Verfahren zur Darstellung eines reinblau färbenden Küpenfarbstoffes der Thioindigoreihe. - Google Patents

Description

  \'erfahren zur Darstellung eines neinblau färbenden     Küpenfarbstoffes-          der        Thioindigoreihe.       Die Erfindung hat zum Gegenstand die  Darstellung eines neinblau färbenden     Kü-          penfarbstoffes    der     Thioin.digöreihe    durch Be  handeln der     2-Acetylamino-naphthalin-l-          thioglykolsäure    mit sauren Kondensations  mitteln bei niederer Temperatur und Oxy  dation des so erhaltenen Kondensationspro  duktes.

   Der Farbstoff bildet grünblaue, in  Wasser unlösliche Flocken, liefert mit alka  lischer     Hydrosulfitlösung    eine braungelbe       Küpe    und färbt Baumwolle aus     derselben     vorzugsweise bei gewöhnlicher Temperatur  grünblau. Die Färbungen besitzen eine un  gewöhnliche Reinheit der Nuance und sind  vorzüglich lichtecht.  



       Beispiel:     Man stellt zunächst aus 18 kg des im  Schweizer Patent Nr. 92587     beschriebenen     Einwirkungsproduktes von Chlorschwefel  auf     .;B-Naphthylamin    durch Kondensation  mit der äquivalenten Menge Monochlor  essigsäure in verdünnter Natronlauge eine  wässerige Lösung des     Natriumsalzes    der         2-Aminonaphthalene-1-thioglykolsäure    dar.  (Siehe für die genauere Ausführung des  Verfahrens das genannte Schweizer Patent.)  Zur Bildung der     Acetylverbindung    dieser  Säure wird diese Lösung annähernd neutra  lisiert, dann werden unter starkem Rühren  rasch- etwa 10 kg     Essigsäureanhydrid    zu  gegeben.

   Die     Acetylierung    ist alsbald be  endet; man säuert mit Mineralsäure an, lässt  einige Zeit stehen, filtriert die ausgeschie  dene     2-Acetylaminonaphthalene-l-thioglykol-          säure    ab und trocknet sie. In reinem Zu  stand -schmilzt sie bei 185   C. .  



  40 kg der so gewonnenen fein     gepulver-          ten    Säure werden unter gutem Rühren und  starker Kühlung in die etwa fünffache  Menge     Chlorsulfonsäure    eingetragen; vorteil  haft lässt man während der ganzen Reak  tionsdauer die     Temperatur    nicht     beträchtlich     über 0   C steigen. Nach einigen Stunden ist  die Reaktion beendet, man giesst die Masse  vorsichtig auf Eis, das Kondensationspro  dukt scheidet sich hierbei in Form eines gel  ben kristallinischen Niederschlages ab, es      wird filtriert und neutral gewaschen.

   Zur       L"berführung    in den     Thioindigofarbstoff    wird  es mit etwas Spiritus,     Pyridin    oder ähnlich  wirkenden Körpern und der entsprechenden  Menge verdünnter Natronlauge gelöst und  durch Durchleiten eines kräftigen Luft  stromes durch diese Lösung oxydiert.     ,Man     filtriert den in grünblauen     Floehen    abge  schiedenen Farbstoff ab und wäscht gut aus;  in dieser     Teigform    kann der Farbstoff     direkt     für Färberei- und     Druckereizwecke    benutzt  werden.

   Er     besitzt    die in der Einleitung       an,regebenen   <B>1</B>     "        'io        ensehaften.     



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Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines rein blau färbenden Farbstoffes der Thioindigo- reihe duselt Behandeln der 3-Acetylamino- naplithalin-l-tliio"l.y1,olsi.iire mit sauren Kon densationsmitteln bei niederer Temperatur und Oxydation des so erhaltenen Konden- sationsproduhtes. Der Farbstoff bildet grünblaue.

   in Was ser -unlösliche Flocken, liefert mit allkali- sehem Hydrosulfit eine braungelbe Küpe und färbt aus (lieur Küpe Baumwolle vor zugsweise bei gewöhnlicher Temperatur grünblau. Die Färbungen besitzen eine un- gewölinliehe Reinheit der Nuance und sind vorzüglich liehteeht.