CH120442A - Verfahren zur Darstellung einer Verbindung aus Isopropylpropenylbarbitursäure und 4-Dimethylamino-2.3-dimethyl-1-phenyl-5-pyrazolon. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung einer Verbindung aus     Isopropylpropenylbarbitursäure    und       4-Dimethylamino-2.        3-dimethyl-l-phenyl-5-pyrazolon.       Die vorliegende Erfindung betrifft die  Darstellung einer Verbindung aus 1     Mol.          Isopropylpropenylbarbitursäure    und 1     Mol.          4-Dimethylamino-2    .

   3-     dimethyl-l-phenyl-5-          pyrazolon.    Diese Verbindung lässt sich nicht  etwa dadurch gewinnen, dass man     wässerige     Lösungen der beiden Ausgangsstoffe lang  sam an freier Luft verdunsten     lässt.    Es ge  lingt jedoch, sie dadurch zu erhalten, dass  man aus den Komponenten eine in der  Wärme an Reaktionsprodukt gesättigte Lö  sung herstellt und diese dann erkalten lässt,  wodurch das Reaktionsprodukt sich aus  scheidet.

   Die in der     Wärme    an, Reaktions  produkt gesättigte Lösung kann aus einer  verdünnten Lösung erhalten werden durch  möglichst weites Eindampfen, zweckmässig  bis zum Beginn der     Abscheidung    feiner Öl  tröpfchen; sie lässt sich aber auch gewinnen,  indem man die Komponenten von vornherein  in einer geringen Menge eines Lösungsmit  tels in der Wärme löst.

   Bei Anwendung  von Wasser als Lösungsmittel ist ein gewisser  Überschuss     an4-Dimethylamino-2.    3-dimethyl-         1-phenyl-5-pyrazolon    von Vorteil, um die ver  hältnismässig schwer lösliche     Isopropylpro-          penylbarbitursäiire    besser in Lösung zu hal  ten;

   lässt man den Überschuss an     4-Dimethyl-          amino-2    .     3-dimethyl    -1-     phenyl    - 5 -     pyra        zolon     weg, so erfolgt nach dem Eindampfen zu  nächst eine     Abscheidung    von     Isopropylpro-          penylbarbitursäure.    Die Mutterlauge gibt  dann bei weiterem Eindampfen die. Addi  tionsverbindung.

   An     4-Dimetliylamino-2.        3-          dimethyl-l-phenyl-5-pyrazolon    kann dadurch  gespart werden, dass man die Mutterlauge,  die bei der Darstellung der Additionsverbin  dung erhalten wird, als Lösungsmittel zum  Lösen     weiterer    Mengen von Ausgangsstoffen  benutzt, wobei man in der Wärme zweck  mässig so viel eines Gemisches der     Isopropyl-          propenylbarbitursäure    und     4-Dimethylamino-          2.        3-dimetliyl-l-phenyl-5-pyrazolon    im mole  kularen Verhältnis von 1 : 1 in der Mutter  lauge löst, als in Form der Additionsverbin  dung auskristallisiert ist.

   Beim Erkalten  scheidet sich dann von neuem die Verbin  dung aus, und     zwar    fast in derselben Menge,      die in Form der Komponenten     aufgelöst:           -orden    ist. Dieses Verfahren kann man  mehrfach wiederholen, wobei man die     je-#vei-          lige        31utterlauge,        falls    sie zu gelb     geworden     sein sollte, durch Schütteln mit     etwas    Tier  kohle bei     gewöhnlicher    Temperatur entfär  ben kann.

           Beispiel          -1,Ü        -r        I-Dimetliylamino-2.        3-dimetliyl-l-          phenyl-5-pyrazolon    und 1,8     gr        Isopropylpro-          penylbarbitursäure    werden in 200 cm"     Was-          ser        gelöst    und auf dem     Wasserbade    so weit       eingeengt,    bis     Öltröpfchen    abzuscheiden be  ginnen. Man filtriert heiss und     lässt    erkalten.

    Die     sich    abscheidende neue     Verbindun-          schmilzt    bei 95     bis    9 7   und stellt die     Mole-          kularverbindunb    der beiden Komponenten     ini     Verhältnis 1 : 1 dar. Sie     ist    löslich in     Al-          kohol,    Äther und Benzol.  



  Zur     Darstellung    der     Additionsverbindung     kann man auch     analog    Beispiel ? des Haupt  patentes verfahren.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung einer Verbin dung aus 1 Mol. Isopropylpropeny lbarbitur- säure und 1 11o1. d-Dimetliylaniino-2. 3-di- inetliyl-l-plieny1-5-pyrazolon, dadurch ge- kennzeichnet,

   dass man aus den Komponenten eine in der Wärme an Reaktionsprodukt ge- sättigte Lösung herstellt und diese dann er kalten lässt, ivodureh das Reaktionsprodukt :

   ich ausscheidet. Die neue Verbindun-- s -ehmi17 t bei 9,5 bis 97 und stellt die Mole- kularverbindung der beiden Komponenten im Verhältnis 1 : 1 dar.

   Sie ist löslich in Alkohol, Xtlier und Becizol und soll als Schlafmittel und als Analgetikum Verwen- dun- finden.

   UN TERAN SPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die in der Wärme an Reaktionsprodukt gesättigte Lösung durch Eindampfung einer an lein- selben nicht gesättigten Lösung herstellt. ?.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet., dass man die in der Wärme an Reaktionsprodukt gesättigte Lösung durch Auflösen der Komponenten in der Wärme in der für diese gesättigte Lösung benötigten Menge Lösungsmittel herstellt. 3.

   Verfahren nach Patentanspruch und Un- teranspruch ?, dadurch gekennzeichnet, dass man bei Verwendung von Wasser als Lösunbmittel (-in en t-berschuss an Dimetlivlamino-2 . 3-dimetliy l-l-plien5-1-5- pyrazolon anwendet.

   -1. Verfahren nach Patentanspruch und Un- teransprucli <B>2)</B>, dadurch gekennzeichnet, dass nian die nach dem Auskristallisieren des Reaktionsproduktes verbleibende Mut terlauge als Lösungsmittel zum Lösen weiterer Mengen von @usgan gstoffen verwendet.

   -5. Verfahren nach Patentanspruch und Un- teranspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die Komponenten im molekularen Verhältnis von 1 : 1 in der Mutterlauge in der Wä rine in soleher Menge löst, als in Form des Reaktionsproduldes beim Er kalten auskristallisiert.