CH122926A - Verfahren zur Darstellung eines blauen Farbstoffes der Anthrachinonreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines blauen Farbstoffes     der        Anthrachinonreihe.       In der Patentschrift 112115 sind unter  anderem blaue     Farbstoffe    beschrieben, welche  entstehen, wenn man auf     p-Diaminoanthra-          rufin-2.6-,        bezw.        p-1)iaminochrysazin-2.7-          disulfoaäure    Formaldehyd bei Gegenwart von  schwefliger Säure einwirken lässt.

   Die so  erhaltenen     Farbstoffe    enthalten am Stick  stoff den     sogenannten        Methansulfosäurerest          CH2SOSH.    Nach neueren     Anschauungen    han  delt es sich bei diesen sogenannten     co-Methan-          sulfosäuren    jedoch um     (isomere)    Schweflig  säureester:     CH2-O-SO2H.    Durch Erhitzen mit  Salzsäure werden diese Farbstoffe in ihren  Komponenten gespalten unter Rückbildung  von     Diaminoanthrarufin-        bezw.        Diaminochrys-          azindisulfosäure.     



  Es wurde nun gefunden, dass wenn man  die     p-Diaminochry        sazin-2    .     7-disulfosäure    in  wässeriger Suspension mit Formaldehyd,  ohne Zusatz von     schwefliger        Säure    oder deren  Salze, erwärmt, eine neue, wohlcharakteri  sierte Verbindung in ganz glatter Weise  entsteht, welche sich von dem     Ausgangsstoff     durch bedeutend grössere Löslichkeit und     grü-          neren    Ton unterscheidet.

      Nach ihrem chemischen Verhalten und  nach der Analyse ist die neue Verbindung  ein     N-AIethylderivat    des     Ausgangsstoffes.    In  der Patentschrift 156056 ist zwar ein Ver  fahren beschrieben, nach welchem man durch  Einwirkung von Formaldehyd auf     Aminoan-          thrachinone        N-Methylderivate    dieser Körper  erhält. Bei diesem Verfahren wird aber mit  einem sehr grossen Überschuss von Formalde  hyd - im Beispiel über 50     1M1.    auf 1     NH2-          Gruppe    - in stark mineralsaurer Lösung ge  arbeitet. Das Verfahren verläuft auch sehr       unglatt,    wie aus dem Beispiel ersichtlich ist.

    



  Bei dem vorliegenden Verfahren -verläuft       hingegen    die     Metbylierung    in neutraler Lö  sung mit geringen     Mengen    Formaldehyd,  etwa     21s        Mol.    auf eine     Aminogruppe.    Das  Verfahren verläuft überraschend glatt und  mit vorzüglicher Ausbeute.

   Aus 100 Gewichts  teilen reiner     p-Diatninochrysazin-2.        7-disulfo-          säure    erhält     man    ohne weiteres 98 Gewichts  teile ganz rein kristallisierte     p-Di-(methyl-          amino)        -chrysazin-2    .     7-disulfosäure.     



  Im Hinblick auf das bisher Bekannte war  dieses     Resultat    im höchsten Grade über-      naschend und in keiner Weise zu erwarten.  Wo bei dem einfach zusammengesetzten     1-          Aminoanthrachinon    (Beispiel der Patentschrift  156056) die- Reaktion schon so     uriglatt    ver  läuft, so müsste man bei der viel komplizierter  zusammengesetzten     Diaminoanthrarufindisulfo-          säure    noch einen viel uriglatteren Verlauf  oder ein gänzliches Versagen erwarten.  



  <I>Beispiel:</I>  5 Gewichtsteile     p-Dianiinoehrysazin-2    .     7-          Disulfosäure    (freie Säure) werden mit 50  Gewichtsteilen Wasser und 5 Raumteilen       Formaldehyd        40        %        unter        Rühren        auf        95     erwärmt. Die Farbe des Reaktionsgemisches  wird allmählich blaustichiger. Wenn keine  weitere Zunahme des neuen Produktes zu  beobachten ist, fällt man mit konzentrierter  Salzsäure. Der in braunroten     Nädelchen    aus  fallende Farbstoff wird abgesaugt und ge  trocknet.

   Im Gegensatz zum Ausgangsma  terial ist er in saurem Wasser mit rein  blauer Farbe leicht löslich. Man kann das  Verfahren auch mit einem Formaldehyd aus-    üben, welcher bei der Reaktion aus einem       formaldehydabgebenden    Stoff abgespalten  wurde.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines neuen blauen Farbstoffes der Anthrachinonreihe, dadurch gekennzeichnet, dass man die p-Di- aminoclu-ysazin-2 . 7-disulfosäure in wässeriger Lösung mit Formaldehyd behandelt. Der neue Farbstoff kristallisiert in braunroten Nädelchen und ist im Gegensatz zum Aus gangsmaterial in saurem Wasser mit rein blauer Farbe leicht löslich.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man einen bei der Re aktion aus einem formaldehydabgebenden Stoff abgespaltenen Formaldehyd verwendet.