CH123464A - Verfahren zur Gewinnung von Linalool aus einem linaloolhaltigen Gemisch. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Gewinnung von     Linalool    aus einem     Enaloolhaltigen    Gemisch.    Die reinen Alkohole und     Phenole    lassen  sich dadurch in die     Borsäureester    überführen,  dass man sie mit dem gemischten     Anhydrid     der Borsäure und Essigsäure B     (OCOCHa)a     reagieren lässt.  



  Es wurde nun gefunden, dass man diese  glattverlaufende Reaktion nicht nur auf die  reinen Alkohole anwenden kann, sondern, dass  es mit Hilfe dieser Reaktion gelingt, das       Linalool    nahezu quantitativ aus     linaloolhal-          tigen    Gemischen zu gewinnen.  



  Die Arbeitsweise sei nachstehend beispiels  weise für die Gewinnung von     Linalool    aus       Shiu-Ö1    erläutert. Nachdem man in dem zur  Untersuchung gelangenden     Shiu-Ö1    analytisch  die Menge der anwesenden Alkohole festge  stellt hat, wird die berechnete Menge des       Doppelanhydrids    zugegeben.

   Unter gelinder  Wärmeentwicklung tritt schon bei gewöhn  licher Temperatur die beabsichtigte Umsetzung  ein, und man hat nur noch nötig, bei ge  wöhnlichem, oder besser vermindertem Druck  die gebildete Essigsäure und die leichter  flüchtigen Nebenprodukte von den schwer flüch-         tigen        Linaloolboraten        abzudestillieren    und die       Borate    zu verseifen.  



       Beispiel:     385     gr        Shiu    - Öl (mit     d15    : 0,878 und       aloo   <I>:</I> -     r1,000),    dessen Hauptmenge aus       Linalool    besteht, wurde mit 50     gr        B(OH)s     und 250     gr        Essigsäureanhydrid    behandelt.

    Bei der Vakuumdestillation verbleiben 278     gr          Borate,    die mit     Sodalösung    neutralisiert und  mit Dampf destilliert, 270     gr    fast reines       Linalool        (d15:    0,870,     aloo    : - 15,00 0) ergaben.  Das indifferente Öl, 78     gr    zeigte dagegen       d15    : 0,906,     aloo    :     -j--8,50    0.  



  Es wurde weiterhin gefunden, dass man  die Bildung der schwerflüchtigen Ester auch  erzielen kann, wenn man die Borsäure oder  ihr     Anhydrid    als solche auf das     linalool-          haltige    Gemisch in der Wärme einwirken  lässt. Die Reaktion verläuft im Sinne folgen  der Gleichung  B     (OH)s        +    3 HO. R = 3     H20        -\-    B     (0R)3     oder       B20s        +    6H0.11 =     3H20        -i--    2 B     (OR)s     wobei R den     Linaloolrest    bedeutet.

        Es ist dabei nur Sorge zu tragen,     da.ss     das bei der Reaktion entstehende schädliche  Wasser durch Destillation oder anderweitig  entfernt wird. An der Menge des     abdestil-          lierten    Wassers ist das Fortschreiten der  Reaktion direkt zu messen. Im gleichen Masse  wie die Wasserabspaltung vor sich geht, löst  sich die Borsäure im     Ölgecnisch    allmählich  auf.  



  An Stelle des hier angewandten     Shiu-Öls     können natürlich ebensogut Fraktionen daraus  oder     linaloolhaltige    Gemische irgendwelcher  Art Verwendung finden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von Linalool aus einem linaloolhaltigen Gemisch, dadurch gekennzeichnet, dass man die in dem Gemisch enthaltenen Alkohole durch Behandlung mit der entsprechenden Menge eines Borierungs- xnittels in die schwerflüchtigen Borsäureester überführt, die leichter flüchtigen Beimen gungen abdestilliert, die zurückbleibenden Ester verseift und das so erhaltene Rohlinalool weiter reinigt.