CH123465A - Verfahren zur Gewinnung von Borneol aus einem borneolhaltigen Gemisch. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Gewinnung von     Borneol    aus     einem        borneolhaltigen    Gemisch.    Die reinen Alkohole und     Phenole    lassen  sich dadurch in die     Borsäureester    Über  führen, dass man sie mit dem gemischten       Anhydrid    der Borsäure und Essigsäure       B(OCOCHs)s    reagieren lässt.

      Es wurde nun gefunden, dass man diese  glatt verlaufende Reaktion nicht nur auf die  reinen Alkohole     anwenden    kann, sondern  dass es mit Hilfe dieser Reaktion gelingt,  das     Borneol    nahezu quantitativ aus     borneol-          haltigen    Gemischen zu gewinnen.  



  Die Arbeitsweise sei nachstehend beispiels  weise für die     Gewinnnung    von     Borneol    aus  einer     Kampferölfraktion    erläutert. Nachdem  man in der zur Untersuchung gelangenden       Kampferölfraktion    analytisch die Menge  der anwesenden Alkohole festgestellt hat,  wird die berechnete Menge des     Doppelanhy-          drids    zugegeben.

   Unter gelinder Wärmeent  wicklung tritt schon bei gewöhnlicher Tem  peratur die beabsichtigte Umsetzung ein, und  man hat nur noch nötig, bei gewöhnlichem  oder besser vermindertem Druck die gebildete    Essigsäure und leichter flüchtigen Neben  produkte von den schwer flüchtigen     Boraten          abzudestillieren    und die     Borate    zu verseifen.  



  Es wurde weiterhin gefunden, dass man  die Bildung der schwerflüchtigen Ester auch  erzielen kann, wenn man die Borsäure oder  ihr     Anhydrid    als solche auf das     borneolhal-          tige    Gemisch in der Wärme einwirken lässt.  Die Reaktion verläuft im Sinne folgender  Gleichung:  B     (0H)3        +    3 HO. R = 3 H20     +    B     (0R)3     oder  B203     +    6 HO . R = 3     H20    1- 2 B     (0R)3     wobei R den     Borneolrest    bedeutet.  



  Es ist dabei nur Sorge zu tragen, dass  das bei der Reaktion entstehende schädliche  Wasser durch Destillation oder anderweitig  entfernt wird. An der Menge des     abdestil-          lierten    Wassers ist das Fortschreiten der  Reaktion direkt zu messen.     Icn    gleichen  Masse wie die Wasserabspaltung vor sich  geht, löst sich die Borsäure im     Ölgemisch     allmählich auf.

        <I>Beispiel</I>  624     gr    einer     Kampferölfraktion    mit       dis    : 0,974,     aioo    :     +    1,60 o und einem     Gesamt-          alkoholgehalt        von        50,3%,        bestehend        aus        Ter-          pineol    und     Borneol,    wurden mit 60     gr    B     (OH)s     im Destillierkolben auf etwa 80-l00 0 er  hitzt.

   Sehr bald wird Wasser abgespalten,  das sich im Kühler in Form von     Tröpfchen     kondensiert. Bei Einschaltung eines geringen  Vakuum destilliert es mit wenig 01 über  und kann in der Vorlage gemessen werden  (32     gr).    Nach etwa 2 Stunden hört die Wasser  abspaltung auf, und die Borsäure ist in Lö  sung gegangen. Jetzt destilliert     matt    bei  gutem Vakuum das indifferente 01 völlig ab,  zerlegt die als Kolbenrückstand verbleiben  den     Borate    mittelst     Sodalösung    und treibt  die Alkohole mit Dampf ab.

   Erhalten werden  Alkohol: 295     gr    mit     dis    : 0,941,     a100:    --9,00 0       Indifferentes   <B>Öl:</B><U>310</U>     gi-    mit     d15     605     gr     1,002,     aioo:-h10,500.       An Stelle der hier angewandten     Kampferöl-          fraktion    können auch andere     borneolhaltige     Gemische irgendwelcher Art verwendet wer  den.

Claims (1)

1. PATEN TANSPRLTCH Verfahi en zur Gewinnung von Borneol aus einem borneollialtigem Genfisch, dadurch gekennzeichnet, dah man die in dem Gemisch enthaltenen Alkohole durch Behandlung finit der entsprechenden Menge eines Borierungs- mittels in die soliwerflüchtigen Borsäureester überführt, die leichter flüchtigen Beimen gungen abdestilliert,

   die zurückbleibenden Ester verseift und das so erhaltene F.oh- borneol weiter reinigt.