CH124074A - Procédé de purification d'alumine. - Google Patents

Description

  Procédé de     purification    d'alumine.    Lorsqu'on     obtient    de     l'aLl-amijie    par ré  duction .le la bauxite au moyen d'un agent  réducteur carboné, dans un four électrique,  il est difficile     d'amener    la proportion d'oxyde  de fer, de silicium et de titane à une valeur  très inférieure     Î    0,5 %;

   en outre,     l'alumin-a     ainsi obtenue contient ordinairement des  traces de carbure et une quantité d'oxyde  de calcium comprise environ entre 0,2 et  0,7     %_    De telles quantités de ces impuretés  rendent     l'alumin,    impropre à son utilisation  pour     la,    préparation de l'aluminium par les  procédés ordinaires bien     connus,    tels.

   que     1c          procédé        Hall    ou le procédé Héroult, non seu  lement du fait     que        certaines    de ces impuretés  sont réduites avec l'alumine et souillent le  métal produit, mais aussi du fait que d'au  tres de ces impuretés, particulièrement  l'oxyde de calcium, s'accumulent dans le  bain de fluorure en fusion et le rendent  éventuellement impropre à un emploi     ul-          térieuï.     



  De l'alumine     contenant    de telles impu  retés et obtenue par exemple comme il vient    d'être dit, peut     étre    rendue utilisable pour la  production d'aluminium par les procédés  susmentionnés, en la traitant conformément  au procédé selon le brevet principal, d'après  lequel on injecte un jet     de    gaz à grande vi  tesse dans un flot d'alumine fondue, de fa  çon à provoquer la,     formation    de globules  creux.  



  La présente invention se rapporte à un  perfectionnement de ce procédé ayant pour  but l'obtention d'une alumine pratiquement  pure. Dans ce procédé perfectionné, la plus  grande partie des impuretés qui se trouvent  encore dans. les     globules    creux, d'oxyde       d'aluminium    obtenus par soufflage, est éli  minée par lessivage avec un réactif acide,  lessivage suivi .d'une opération de lavage.  



  On connaît déjà des     procédés    pour le  traitement par des acides, des. scories formée  par de l'oxyde     d'âluminium    et du sulfure  d'aluminium ou par de l'oxyde     d'aluminium     et du carbure d'aluminium, mais ces procédés  diffèrent du procédé qui fait l'objet de l'in  vention;

   par le fait qu'ils visent à séparer des      grains d'alumine cristallisée d'une     gangue     contenant des quantités relativement grandes  de sulfure ou de carbure en dissolvant cette       gangue.    Au contraire, dans le procédé qui  fait l'objet de l'invention, on évite la pré  sence de carbure et de sulfure et on effectue  l'élimination des impuretés d'oxyde     résiduel     incluses, à partir d'alumine relativement  pure.

   En outre, dans les procédés     antérieurs     ci-dessus, des quantités relativement     grandes          d'alumine        peuvent        être        dissoutes,        tandis        qw    ,  dans le procédé qui fait l'objet de     l'invention,     on peut opérer de façon à ne perdre par dis  solution qu'une proportion d'alumine infé  rieure à 2 % environ.  



  On peut, par exemple, traiter une alumine  obtenue en fondant de la bauxite ou autre  produit alumineux convenable, d'une ma  nière connue, dans un four électrique, avec.  un agent réducteur carboné, ce qui a pour  effet de réduire sensiblement tous les oxyde  de fer, de silicium et de titane à. l'état mé  tallique, en même temps qu'une petite quan  tité d'alumine; il se forme alors un     alliage     de     ferro-silicium,    de titane et d'aluminium  sous-jacent à une couche d'alumine fondue  purifiée. Celle-ci doit contenir, de     préférence,     plus de     115    ô d'alumine.

   En pratique, la de  manderesse a constaté qu'il convenait d'ame  ner la purification à un tel point que la pro  portion totale des     impuretés        d'oxyde    soit  inférieure à 2 %.  



  Le procédé selon l'invention peut alors  avantageusement être exécuté comme suit:  L'alumine fondue avec ou sans enlève  ment préalable de la plus grande partie de  l'alliage, est évacuée du four et soufflée au  moyen d'un jet d'air ou d'autre gaz à haute       pression,    tel qu'il se heurte au courant en fu  sion, ainsi qu'on l'a décrit en détail dans le  brevet principal; la scorie est ainsi transfor  mée en globules creux et une partie impor  tante de     l'oxyde    de fer résiduel et volatilisée.  de même que d'autres oxydes formant impu  retés, tandis que le carbone existant est éli  miné au moins en     partie    par oxydation.

   Les       ;,lobules    peuvent être ensuite écrasés et  broyés avant le     lessivage,    ou ils     peuvent    être    simplement écrasés ou encore ils peuvent  être lessivés sans broyage.  



  Après que l'oxyde d'aluminium purifié a  été amené à l'état d'un solide ayant     urj     degré de finesse suffisamment élevé, ainsi  <B>qu'il</B> a été décrit ci-dessus, on le lessive par  une solution     aqueuse    d'un réactif acide, tel  que l'acide sulfurique, l'acide     fluorhydrique.     l'acide     chlorhydrique    ou     l'anhydride    sulfu  reux, ou bien tel qu'un sulfate acide (sulfate  acide de sodium,     par    exemple) ou encore  formé par     combinaison    de plusieurs     dn        cea     réactifs acides;

       \y,râce    à ce     ?;ra.itement,    la  chaux et le carbure :sont éliminés ensemble  avec une     proportion    considérable de silice,  d'oxyde de titane et d'oxyde de fer.  



  La.     demanderesse    a     constaté    qu'en     ul:ili-          sa.nt    l'un quelconque des réactifs acide; ci  dessus indiqués, sauf peut-être l'acide fluor  hydrique, une certaine quantité de     silica        et          d'oxyde    de titane     ir'Ftait    pas éliminée sous  forme d'une     véritable    solution, mais était       apparemment        précipitée    ou restait insoluble  pendant l'opération de lessivage,

   sous forme       d'un        précipité        très     divisé et ordi  nairement plus ou moins gélatineux, pou  vant contenir des     rr,é        langes    de silice     p,_rt,iel-          lement    hydratée et d'oxyde     basique    de titane.  En lavant avec (le     l'eau    le produit lessivé et  en le décantant,     ce    précipité gélatineux peut  être éliminé.

   Le produit ainsi éliminé contient  ordinairement une     certaine    quantité d'alu  mine qu'on peut. récupérer par des procédés  connus et réintroduire dans le four     élPci-ri-          que    utilisé pour la. production de l'alumine.

    Bien que toute la chaux et la plus grande  partie des autres     oxydes    formant     impuretés     puissent être     éliminées    par :impie lessivage  avec le réactif acide, la     demanderesse    a. cons  taté qu'il était     préférable    de combiner le  lessivage et le     lavage    afin d'obtenir de l'alu  mine présentant     unr#    plus brande pureté.  



  Une manière plus efficace     d'a-ppliquer    le  traitement consiste à faire passer l'alumine  et le réactif acide arrivant en contre-courant  dans une série de récipients, de telle façon  que le réactif acide soit plus faible lorsqu'il  rencontre une     alumine    contenant une     plus         grande quantité d'impuretés et que l'alumine  la plus pure soit traitée par la     solution    acide       la    plus forte. Le procédé peut être ainsi con  tinu. Tout appareil convenable peut être  utilisé, mais on a constaté que les appareils       Dorr,    bien connus, étaient très satisfaisants.

    Si l'on utilise sept de ces appareils en série,  l'alumine étant introduite clans le premier  appareil et l'eau de lavage dans le septième,  l'alumine se déplacera progressivement depuis  le premier appareil jusqu'au septième, tandis  que l'eau s'écoulera dans la direction oppo  sée. La quantité nécessaire d'acide fort (par  exemple     l'acide,    sulfurique) sera introduite  d'une façon continue, au voisinage du milieu  de la série d'appareils (par exemple dans le       quatrième    appareil). De cette manière, l'alu  mine lessivée et lavée sera amenée de la sor  tie du septième appareil à un four de séchage  et l'acide utilisé sera évacué du premier ap  pareil.

   Les impuretés finement     divisées,        ci-          dessus    mentionnées, seront enlevées en sus  pension dans     l'acide.     



  Lorsqu'on utilise un tel appareil et lors  que l'alumine le traverse à une vitesse d'en  viron 3,6 tonnes à l'heure, on obtient de  bons résultats en utilisant de 1300 à 1500 li  tres d'acide sulfurique à 10      %.    L'eau de     lavagY     peut être utilisée dans la proportion d'envi  ron 1900 litres par tonne d'alumine.

   De     cette     manière on peut traiter     environ    85 tonnes  d'alumine par jour et réduire la quantité to  tale d'impuretés     d'environ    1,5 % à environ       0,3%.    Bien qu'il soit préférable .d'utiliser, pour  l'application -de l'invention, de l'acide sulfu  rique à cause de son action efficace et de son  prix peu coûteux, une très grande variété  d'autres réactifs peut être utilisée; plusieurs  exemples en seront donnés ci-dessous.

   On  notera     -que    le procédé n'est     pas        limité    à ce  seul traitement, mais qu'il peut comporter  plusieurs traitements successifs avec le même       réactif    ou avec     différents    réactifs.  



  Les exemples suivants se rapportent à la  purification d'alumine à laquelle on a déjà  fait subir le traitement selon la revendica-         tion    du brevet principal, et éventuellement  broyée.  



  <I>Exemple 1:</I>  454 kg de scorie d'alumine broyée, con  tenant 98,87 % d'alumine, sont mis à digérer  avec 208 litres d'acide sulfurique à 10 %,  cette macération ayant lieu avec agitation.  Après vingt heures, la proportion d'alumine  contenue dans le produit est de 99,75 %. Les  oxydes formant impuretés sont éliminés .dans  la proportion suivante:  100 % de la chaux     (Ca0),    64,8 % de la  silice     (SiO2)    et 64,3 % de l'oxyde de titane       (TiO2).     



  <I>Exemple 2:</I>  91 kg de scorie d'alumine sont lessivés  pendant quatre jours avec de l'acide -chlor  hydrique à 17,4 %. Ce traitement élimine  90,5 % de l'oxyde de fer     (Fe2O3),    05,3     %    de  l'oxyde de titane     (TiO2),    20 % .de la silice       (SiO2)    et toute la chaux     (Ca.O).     



  <I>Exemple 3:</I>  45 kg. de scorie d'alumine et 1,87 kg de  chlorure de sodium sont traités pendant six  heures avec 45,5 litres d'acide sulfurique     è,     6,3 %.     L'acide    est éliminé et une nouvelle  quantité d'acide frais est ajoutée. Après  une nouvelle période de sept heures, on trouve  que les     proportions    de produits enlevés sont  les suivantes: 57,1 % de la silice     (Si02),     50 % de l'oxyde de fer (F & 03), 44,5 % -de  l'oxyde de titane     (TiOz)    et toute la chaux       (Ca0).     



  <I>Exemple 4:</I>  La scorie d'alumine est humectée d'acide  fluorhydrique; on ajoute 1 : 1 d'acide chlor  hydrique et on chauffe. La solution est enle  vée et on ajoute 1 : 5 d'acide chlorhydrique  et on fait réagir pendant     vingt    minutes, le  traitement total durant deux heures.

   Ce trai  tement permet l'élimination de 93,8     0./o    de la  silice     (SiO2),    de 61,5     %    de l'oxyde de fer       (F & 03),    de 50     %    de l'oxyde de titane     (Ti0')     et de toute la chaux     (Ca0).         <I>Exemple 5:</I>  1,86 tonne de scorie contenant 14 % d'eau  est traitée pendant     douze    heures par l'anhy  dride sulfureux.

   Le produit est ensuite lavé  avec une solution d'acide chlorhydrique à  5 %; l'analyse montre alors que la. propor  tion d'alumine contenue est montée de       98,33        %    dans la scorie non traitée à 99,66 %,  toute la chaux étant éliminée en même temps  que<B>71,5</B> % de la, silice     (SiO2),    83,6     %    de  l'oxyde de fer     (I        e203)    et 50  /a de l'oxyde de  titane     (Ti02).     



  Dans tous ces exemples, la. scorie traité  par le réactif acide a. été ensuite lavée à  l'eau pour éliminer ce dernier.  



  Les oxydes formant impuretés peuvent se  présenter sous une telle forme qu'ils soient  combinés les. uns avec les autres, par exem  ple sous la forme de silicate de calcium ou  bien en - combinaison avec l'alumine, par  exemple, l'aluminate de calcium, mais, étant  donné que ce point n'est pas connu d'une  façon définie. on a préféré ramener, dans la  description, toutes ces combinaisons aux oxy  des. Des impuretés solubles dans les acide  autres que celles     mentionnées    ci-dessus, telles  que l'oxyde de magnésium, peuvent exister  et sont également éliminées par l'application  du procédé qui fait l'objet de l'invention.  Tout carbure présent réagit de façon à for  mer un sulfate du métal (sulfate     d'aluminium     par exemple) et un hydrocarbure volatil.

Claims (1)

1. REVE.NTDICATION Procédé de purification d'alumine sui vant la revendication du brevet principal, ca ractérisé en ce que, après due l'oxyde d'alu minium fondu a été transformé en globules creux par l'injection du jet. de gaz à grande vitesse, la, plus grande partie des oxydes ré siduels formant impureté:

   , contenus encore dans cet. oxyde d'aluminium, est éliminée par un lessivage avec un réactif acide et par un lavage subséquent. SOUS-REVENDICATIONS: 1 Procédé suivant la. revendication, dans le quel on traite une alumine obtenue au four électrique. 2 Procédé suivant la revendication, caracté risé en ce que les globules creux obtenus par soufflage à partir de l'alumine fon due sont lessivés sans qu'ils aient été,<B>au</B> préalable, finement broyés.

   3 Procédé suivant la revendication et la sous revendication 2, caractérisé en ce que le lessivage est réalisé au moyen d'acide sul furique. 4 Procédé suivant la revendication, carac térisé en ce que l'élimination des impu retés est réalisée en partie en solution et en partie en suspension. 5 Procédé suivant la revendication, dans le quel on emploie un réactif acide en soin- lion aqueuse.